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LABORATRIO DE ANLISES

MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

Captulo 5
MTODOS ANALTICOS ESPECIAIS
Os mtodos analticos especiais so aqueles no utilizados na rotina diria dos laboratrios,
mas que podem fornecer resultados vlidos para o processo.
1

Acar em gua de Lavagem de Cana

1.1

Mtodo de Lane & Eynon

Este mtodo aplica-se para guas de lavagem de cana, condensadas, colunas baromtricas e outras,
contendo no mnimo 50 mg/l de acares expressos como carboidratos.
Material
- Balana de preciso, legibilidade 0,1 g;
- Banho-maria;
- Balo volumtrico, 200 ml;
- Pipeta volumtrica, 10 e 25 ml;
- Pipeta graduada, 5 a 10 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Bquer, 250 ml;
- Funil sem haste, dimetro 100 mm;
- Termmetro, 0 a 100C, div. 0,5C;
- Prolas de vidro;
- Cronmetro;
- Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
- Trip de ferro;
- Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
- Bico de gs, tipo Mecker;
- Algodo.
Reagente
- Soluo de Fehling A;
- Soluo de Fehling B;
- Soluo Indicadora Azul de Metileno 1%;
- Soluo Indicadora de Fenolftalena 1%;
- Soluo de cido Clordrico 6,34 N;
- Soluo de cido Clordrico 0,5 N;
- Soluo de Hidrxido de Sdio 20%;
- Soluo de Hidrxido de Sdio 1N;
- Soluo EDTA 4%;
- Soluo de Acar Invertido 1%.
Tcnica
- Pesar 50,0g da amostra previamente filtrada em algodo e transferir para balo volumtrico de 200 ml;
- Acrescentar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e
aquecer em banho-maria at atingir 65C;
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Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
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- Retirar do banho e adicionar 10 ml de cido clordrico 6,34 N ao mesmo tempo em que se retira o
termmetro;
- Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min;
- Adicionar 4 ml da soluo de EDTA 4% e 25 ml de soluo de acar invertido 1%,
- Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena e sob agitao, adicionar lentamente
soluo de NaOH 20% at leve colorao rsea, a qual dever ser posteriormente eliminada pela
adio de 1 ou 2 gotas da soluo de cido clordrico 0,5 N;
- Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
- Lavar a bureta com a soluo antes de ench-la e acertar o zero;
- Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
- Colocar algumas prolas de vidro;
- Adicionar da bureta 15 ml da soluo e aquecer a mistura at a ebulio, o que deve ser
conseguido em 2 min e 30 s;
- Se no ocorrer mudana de cor na soluo indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se continuar a adio de soluo at que a cor original desaparea;
- Adicionar 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at a mudana da cor
azul para vermelho tijolo;
- Anotar o volume gasto (V1) como um valor aproximado da titulao;
- Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da soluo
consumido na titulao anterior menor 1 ml (V1 - 1 ml);
- Aquecer a mistura at a ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min mantendo o lquido em
ebulio constante;
- Adicionar 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao, gota a gota, at
completa eliminao da cor azul;
- O tempo total, desde o incio da ebulio at o final da titulao, deve ser de 3 min;
- Anotar o volume gasto para a amostra (Va).
Prova em Branco
- Transferir 25 ml da soluo de acar invertido 1% para balo volumtrico de 200 ml;
- Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena e sob agitao, adicionar lentamente a
soluo de NaOH 1 N at leve colorao rsea, a qual dever ser posteriormente eliminada pela
adio de 1 ou 2 gotas da soluo de cido clordrico 0,5 N;
- Proceder a titulao da mesma forma que a amostra utilizando-se 10 ml do licor de Fehling e iniciar
a titulao com 40 ml da soluo contida na bureta;
- Anotar o volume gasto (Vb).
Clculo
(Vb - Va) x 198.600
carboidratos (mg/l) = ----------------------------Va x Vb
Onde:
Va = Volume gasto na titulao da amostra (ml);
Vb = Volume gasto na titulao da prova em branco (ml).
Exemplo
Volume gasto na amostra (Va) (ml) .................................................................
Volume gasto na prova em branco (Vb) (ml) ...................................................
carboidratos na amostra (mg/l) .....................................................................
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1.2

Mtodo colorimtrico

Material
- Espectrofotmetro;
- Banho-maria com aquecimento;
- Bureta, 25 ml;
- Cubeta, 10 mm;
- Balo volumtrico, 100 ml;
- Pipeta volumtrica, 2 e 10 ml;
- Bquer, 250 ml;
- Tubo de ensaio, 15 x 150 mm;
- Funil sem haste, 100 mm;
- Papel de filtro qualitativo, 90 mm;
Reagente
- Soluo de antrona, 0,1%;
- Soluo padro de acar invertido, 500 mg/l;
- cido sulfrico 76%;
- Celite.
Curva Padro
Tcnica
- Transferir para bales volumtricos de 100 ml, alquotas de 0, 5, 10, 15 e 20 ml da soluo
padro de acar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
- Estas solues contm, respectivamente, 0, 25, 50, 75 e 100 mg/l de acar;
- Pipetar 2 ml de cada diluio acima e transferir para tubos de ensaio;
- Adicionar 10 ml da soluo de antrona em cada tubo e agitar;
- Colocar os tubos em banho-maria, em ebulio, e manter por 12 min;
- Retirar e esfriar rapidamente os tubos temperatura ambiente;
- Ajusta o espectrofotmetro em 630 nm e acertar o ponto 0 de absorbncia com a soluo
contida no primeiro tubo, que a prova em branco;
- Fazer as leituras de absorbncia de cada padro e anotar;
- Construir a curva padro em papel quadriculado plotando as leituras de absorbncia versus a
concentrao.
Determinao
Tcnica
- Transferir cerca de 200 ml da amostra para bquer, acrescentar cerca de 2 g de celite e
homogeneizar;
- Filtrar, desprezando as primeiras pores do filtrado;
- Transferir 2 ml do filtrado para tubo de ensaio;
- Conduzir em paralelo uma prova em branco, transferindo-se 2 ml de gua destilada para
outro tubo;
- Acrescentar a cada um, 10 ml da soluo de antrona e agitar;
- Colocar os tubos em banho-maria, e manter por 12 min;
- Retirar e esfriar rapidamente temperatura ambiente;
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- Ajustar o espectrofotmetro em 630 nm e o ponto 0 de absorbncia com a prova em branco.


Fazer a leitura de absorbncia e anotar.
Clculo
Com a leitura de absorbncia, procurar na curva padro o valor correspondente em mg/l de
acar invertido.
Exemplo de curva de padro
Sejam as leituras de absorbncia abaixo, encontradas para cada concentrao padro de
acar invertido e utilizadas para traado da curva padro.
Concentrao (mg/l)
25
50
75
100

Leitura de Absorbncia
0,15
0,30
0,45
0,60

Traado da Curva de Padro


0,60
0,50

Abs.

0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
0

20

40

60

80

100

Concentrao m g/l

Observao
- Se as leituras forem em % transmitncia, utilizar papel semi-log para plotar os dados da curva
padro.
Exemplo
Seja 0,37 o valor de absorbncia lido para uma determinada amostra.
Com auxlio da curva padro, procurar o valor correspondente de acar invertido presente na
amostra, no caso 62 mg/l.
Observao
- Caso a amostra apresente mais de 100 mg/l de acares invertidos, repetir o ensaio
diluindo a amostra e utilizar o fator de diluio para o clculo final.

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Dureza total no caldo clarificado

Esta anlise utilizada para indicar a presena de compostos de clcio e magnsio que podem
ocasionar incrustaes nos evaporadores.
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Balo volumtrico, 100 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Algodo.
Reagente
- Soluo de EDTA 0,01 M;
- Soluo tampo pH 10;
- Soluo de eriocromo preto T, 0,5 %;
- Soluo de carbonato de clcio 0,01 M;
- Soluo de cido clordrico 1 N.
Tcnica
- Filtrar cerca de 100 ml do caldo clarificado;
- Pipetar 10 ml do caldo filtrado para balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com
gua destilada;
- Homogeneizar e pipetar 10 ml da soluo para erlenmeyer de 250 ml;
- Adicionar 10 ml da soluo tampo pH 10, e 80 ml de gua deionizada;
- Adicionar 5 gotas da soluo indicadora de eriocromo preto T;
- Titular com soluo de EDTA, at viragem do rseo para azul ntido;
- Anotar o volume gasto (V).
Clculo
Para a diluio utilizada, a dureza total dada por:
CaO (mg/l) = V x f x 560
Onde:
V = volume gasto de EDTA (ml)
f = fator de correo da soluo de EDTA.
Exemplo
Volume gasto de EDTA (ml) .............................................................................
Fator de correo ..............................................................................................
Dureza (CaO) (mg/l) ..........................................................................................

Observao

1,95
1,0225
1.117

A anlise deve ser feita embaixo de coifa exaustora ou em lugar bem ventilado, devido aos
vapores de amnia.

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Acidez de caldos

A determinao de acidez do caldo utilizada para indicar as consequncias da deteriorao


de cana quando pode ocorrer formao de cidos orgnicos fracos que causariam a
tamponizao do meio. Normalmente expressa em acidez sulfrica ou acidez actica.
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Bquer, 250 ml;
- Funil sem haste, 100 mm;
- Algodo.
Reagente
- Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N;
- Soluo indicadora de fenolftalena 1%.
Tcnica
- Filtrar sobre algodo, cerca de 100 ml da amostra;
- Transferir para erlenmeyer de 250 ml, 10 ml do filtrado e acrescentar 100 ml de gua
destilada previamente neutralizada;
- Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena;
- Titular com soluo de NaOH 0,1 N at viragem do indicador de incolor para vermelho;
- Anotar o volume gasto (V).
Clculo
Acidez = V x f x 60

(mg CH3COOH 100 ml caldo)

Onde:
V = volume gasto na titulao (ml)
f = fator de correo da soluo de NaOH
Exemplo
Volume de NaOH gasto na titulao (ml) .........................................................
Fator de correo .............................................................................................
Acidez (mg CH3COOH/100 ml caldo) ..............................................................

0,85
1,0025
51

Resduo Insolvel em no caldo e xarope

Os resduos insolveis esto definidos como todo material retido aps filtrao em tela de nylon 21
microns (600 mesh), podendo ser constitudo por bagacilho, terra, argila etc.
Material:
Estufa eltrica;
Balana de preciso, legibilidade 0,1g;
Balana analtica, legibilidade 0,1mg;
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Bomba de vcuo;
Funil de Bchner desmontvel, dimetro. 55 mm;
Tela, 80 mm x 80 mm, 600 mesh;
Kitassato, 2000 mL;
Pisseta, 500 mL.

Tcnica:
Pesar uma tela previamente seca em estufa a 105C por 30 min e resfriar em dessecador e anotar
(P1);
Montar o sistema de filtrao com o funil de Bchner e kitassato e encaixar a tela entre as partes
superior e inferior do funil;
Homogeneizar a amostra, pesar aproximadamente 1000 g (PA) e filtrar sob vcuo;
Lavar o bquer 2 a 3 vezes com gua destilada e transferir as pores de gua para o funil de
filtrao;
Lavar a tela com gua em quantidade suficiente para assegurar completa remoo de materiais
solveis at que a gua de lavagem se apresente lmpida e incolor;
Retirar a tela do funil contendo os insolveis, transferir para estufa a 105C por 30 min e resfriar
em dessecador, pesar e anotar (P2).
Clculo:
(P2 - P1)
Resduo Insolvel (mg/kg) = --------------- x 1000
PA
Onde:
P1 = Peso da tela seca e limpa
P2 = Peso da tela + insolveis
PA = Peso da amostra em kg
Exemplo:

Peso da tela (g) ...................................1,0376


Peso da tela + insolveis (g) ...............1,3385
Peso da amostra (kg) ............................1,055
Resduo insolvel (mg/kg) ............ ..........285
Cor em materiais de processo

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A cor dos caldos, xarope e outros materiais influem na qualidade do acar, sendo necessrio
a sua determinao para o melhor controle do processo.
Basicamente os compostos coloridos so provenientes de pigmentos da prpria cana-deacar, compostos derivados da reao de ferro com polifenis, substncias coloridas
contendo nitrognio e derivados de produtos de condensao de acares redutores com
amino-compostos.
5.1

Cor em caldo misto/clarificado

Material
- Espectrofotmetro;
- Refratmetro digital, com correo para 20C;
- Balana de preciso, legibilidade 0,1 g;
- pHmetro;
- Bomba de vcuo;
- Conjunto de filtrao para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Bquer, 150, 250 e 600 ml;
- Cubeta de vidro tico especial, percurso tico 10 mm;
- Funil de vidro raiado, sem haste, dimetro 100 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 m, dimetro 47 mm;
- Algodo.
Reagentes
- Soluo tampo pH 4,0 e 7,0;
- Soluo de cido clordrico 0,05N;
- Soluo de hidrxido de sdio 0,05N.
Preparo da Amostra
- Resfriar a amostra se necessrio at a temperatura ambiente e transferir 100 ml da amostra de
caldo previamente filtrada em algodo para bquer de 250 ml;
- Medir o Brix refratomtrico a 20C e anotar (Soluo 1);
- A partir da Soluo 1 preparar a Soluo 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equao:
100 . b
y = -----------B
Onde:
y = Peso da Soluo 1 a ser diluda (g);
b = Brix refratomtrico desejado, (Brix = 1,0% a 20C);
B = Brix refratomtrico a 20C da Soluo 1 (%).
- Pesar y gramas da Soluo 1, em bquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
100,0 g com gua destilada e homogeneizar (Soluo 2).
Tcnica
- Filtrar a vcuo a Soluo 2 em membrana com auxlio do conjunto de filtrao;
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- Acertar o pH da soluo filtrada para 7,00 0,05 com auxlio das solues de cido clordrico 0,05N
ou hidrxido de sdio 0,05N;
- Medir o Brix refratomtrico da soluo 2 e anotar;
- Ajustar o espectrofotmetro a 420 nm e fazer a leitura de transmitncia em cubeta de 10 mm
utilizando gua destilada como referncia.
Clculo
- log T
Cor (U.I.) = -------------- x 1000
b.c
Onde:
- log T = Logartmo negativo da transmitncia;
b
= Comprimento interno da cubeta (cm);
c
= Concentrao de sacarose na Soluo 2 em funo do Brix a 20C (g/ml).
Resultado
Expressar em nmero inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).
Exemplo
Para uma amostra de caldo misto com Brix = 15,4%, o peso a ser diludo ser:
100 . 1
y = --------------- = 6,49 g
15,4
Brix refratomtrico a 20C da soluo 1 (%) .....................................................
Peso da Soluo 1 a ser diluda (g) ..................................................................
Brix refratomtrico a 20C da Soluo 2 (%) .....................................................
Transmitncia (%) .............................................................................................
- log 76,5 (Tabela 13) ........................................................................................
Concentrao de sacarose na Soluo 2 (g/ml) ...............................................
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................

5.2

15,4
6,49
1,0
76,5
0,1163
0,01002
11607

Cor em xarope e mis (A e B)

Material
- Espectrofotmetro;
- Refratmetro digital, com correo para 20C;
- Balana de preciso, legibilidade 0,1 g;
- pHmetro;
- Bomba de vcuo;
- Conjunto de filtrao para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Bquer, 150 e 600 ml;
- Cubeta de vidro tico especial, percurso tico 10 mm;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 m, dimetro 47 mm.
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Reagente
- Solues tampo pH 4,0 e 7,0;
- Soluo de cido clordrico 0,05N;
- Soluo de hidrxido de sdio 0,05N.
Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessrio at a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em bquer de 600 ml
previamente tarado;
- Adicionar gua destilada at completar o peso de 400,0 g e homogeneizar at completa dissoluo
(Soluo 1);
- Medir o Brix refratomtrico a 20C e anotar;
- A partir da Soluo 1 preparar a Soluo 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equao:
100 . b
y = ------------B
Onde:
y = Peso da Soluo 1 a ser diluda (g);
b = Brix refratomtrico desejado (Brix = 1,0 a 20C);
B = Brix refratomtrico a 20C da Soluo 1 (%).
- Pesar y gramas da Soluo 1 em bquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
100,0 g com gua destilada e homogeneizar (Soluo 2).
Tcnica
- Filtrar a vcuo a Soluo 2 em membrana com auxlio do conjunto de filtrao;
- Acertar o pH da soluo filtrada para 7,00 0,05 com auxlio das solues de cido clordrico 0,05N
ou hidrxido de sdio 0,05N;
- Medir o Brix refratomtrico da soluo 2 e anotar;
- Ajustar o espectrofotmetro a 420 nm e fazer a leitura de transmitncia em cubeta de 10 mm
utilizando gua destilada como referncia.
Clculo
- log T
Cor (U.I.) = ------------- x 1000
b.c
Onde:
-log T = Logartmo negativo da transmitncia;
b
= Comprimento interno da cubeta (cm);
c
= Concentrao de sacarose na Soluo 2 em funo do Brix a 20C (g/ml).
Resultado
Expressar em nmero inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).
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Exemplo
Seja 15,3 o brix refratomtrico da soluo diluda (1 + 3) (Soluo 1).
O peso a ser diludo ser:
100 . 1
y = ------------- = 6,53 g
15,3
Brix refratomtrico a 20C da Soluo 1 (%) .....................................................
Peso da Soluo 1 a ser diludo (g) ..................................................................
Brix refratomtrico a 20C da Soluo 2 (%) ....................................................
Transmitncia (%) .............................................................................................
- log T (Tabela 13) .............................................................................................
Concentrao de sacarose na Soluo 2 (g/ml) ................................................
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................

5.3

15,3
6,53
1,0
79,0
0,1024
0,01002
10220

Cor em mel final, massas e magma

Material
- Espectrofotmetro;
- Refratmetro digital, com correo para 20C;
- Balana de preciso, legibilidade 0,1 g;
- pHmetro;
- Bomba de vcuo;
- Conjunto de filtrao para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Bquer, 150 e 600 ml;
- Cubeta de vidro tico especial, percurso tico 10 mm;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 m, dimetro 47 mm.
Reagente
- Solues tampo pH 4,0 e 7,0;
- Soluo de cido clordrico 0,05N;
- Soluo de hidrxido de sdio 0,05N.
Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessrio at a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em bquer de 1.000
ml previamente tarado;
- Adicionar gua destilada at completar o peso de 600,0 g e homogeneizar at completa
dissoluo (Soluo 1);
- Medir o Brix refratomtrico a 20C e anotar ;
- A partir da Soluo 1 preparar a Soluo 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equao:
100 . b
y = ------------B
Onde:
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y = Peso da Soluo 1 a ser diluda (g);


b = Brix refratomtrico desejado (Brix = 1,0% a 20C);
B = Brix refratomtrico a 20C da Soluo 1 (%).
- Pesar y gramas da Soluo 1 em bquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
100,0 g com gua destilada e homogeneizar (Soluo 2).
Tcnica
- Filtrar a vcuo a Soluo 2 em membrana com auxlio do conjunto de filtrao;
- Acertar o pH da soluo filtrada para 7,00 0,05 com auxlio das solues de cido clordrico 0,05N
ou hidrxido de sdio 0,05N;
- Medir o Brix refratomtrico da soluo 2 e anotar;
- Ajustar o espectrofotmetro a 420 nm e fazer a leitura de transmitncia em cubeta de 10 mm
utilizando gua destilada como referncia.
Clculo
- log T
Cor (U.I.) = ------------- x 1000
b.c
Onde:
-log T = Logartmo negativo da transmitncia;
b
= Comprimento interno da cubeta (cm);
c
= Concentrao de sacarose na Soluo 2 em funo do Brix a 20C (g/ml).
Resultado
Expressar em nmero inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).
Exemplo
Seja 15,5 o brix refratomtrico da soluo diluda (1 + 5) (Soluo 1).
O peso da Soluo 1 a ser utilizado para o preparo da Soluo 2 ser:
100 . 1
y = ------------- = 6,45 g
15,5
Brix refratomtrico a 20C da Soluo 1 (%) .....................................................
Peso da Soluo 2 a ser diludo (g) ..................................................................
Brix refratomtrico a 20C da Soluo 2 (%) .....................................................
Transmitncia (%) .............................................................................................
- log T (Tabela 13) .............................................................................................
Concentrao de sacarose na Soluo 2 (g/ml) ................................................
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................

6.

15,5
6,45
1,0
59,5
0,2255
0,01002
22503

Determinao de Dextrana em Caldos

Objetivo
Determinar dextrana em amostras de caldo por espectrofotometria.
Campo de Aplicao
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
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LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

Este mtodo aplicvel s amostras de caldos de cana de acar.


Resumo do Mtodo
A amostra diluda em gua e tratada com reagentes especficos. Aps tratamento a soluo
filtrada e a dextrana insolubilizada em meio alcolico, desenvolvendo uma colorao que medida
em espectrofotmetro a 720 nm.
Equipamentos e materiais

Espectrofotmetro visvel, com cubeta de vidro de 40 mm;


Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g;
Balana analtica, resoluo 0,1 mg;
Estufa eltrica;
Cronmetro;
Conjunto de filtrao para membrana, dimetro 47 mm;
Membrana filtrante, dimetro 47 mm, porosidade 0,45 m;
Pr-filtro, dimetro 47 mm;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.

Reagentes e Solues
Dextrana T500
Determinar a umidade da dextrana, pesar em balana analtica, aproximadamente 2 g e
levar estufa a 105C 5C durante 3 horas. Expressar a umidade em porcentagem (%).
Soluo Padro de Dextrana 0,8 mg/mL
Determinar a massa (g) necessria de dextrana, em funo da umidade determinada, para se
obter 0,16 g de dextrana seca;
Dextrana (M) (g) =

0,16 x 100
100 Umidade

Pesar a massa de dextrana (M) 10 mg em bquer de 250 mL e adicionar 1 a 2 mL de gua


deionizada para formar uma pasta. Para uma completa hidratao da dextrana, aguardar 10 min
com homogeneizao no contnua;
Adicionar mais gua, aproximadamente 80 mL de gua;
Colocar o bquer em banho maria em ebulio por 30 min, retirar e resfriar temperatura
ambiente em gua corrente;
Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL com gua deionizada, completar o
volume e homogeneizar;
Validade: consumir no mesmo dia de preparo.
Soluo Padro de Dextrana 0,08 mg/mL
Pipetar 10 mL da soluo de dextrana 0,8 mg/mL e transferir para balo volumtrico de 100 mL,
completar o volume com gua deionizada e homogeneizar;
Validade: consumir no mesmo dia de preparo.
Soluo de cido Tricloroactico (TCA) - 100 g/l
Pesar 20,0 g 0,1 g de cido tricloroactico e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Adicionar gua deionizada, dissolver e completar o volume;
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Armazenar esta soluo em frasco mbar;


Validade: 15 dias se mantido em geladeira.
Soluo Sacarose/TCA
Pesar 20,0 g 0,1 g de sacarose e transferir para balo volumtrico de 200 mL, dissolver com
gua deionizada e acrescentar 6,2 mL de soluo TCA, homogeneizar e completar o volume com
gua deionizada;
Validade: consumir no mesmo dia de preparo.
Etanol Absoluto
Utilizar etanol com teor alcolico mnimo de 99,3 % m/m (INPM).
Curva de Calibrao
Separar 8 copos plsticos numerados de 1 a 9 adicionar os volumes (mL) indicados na tabela a
seguir, das solues de sacarose/TCA, dextrana 0,8 mg/mL e 0,08 mg/mL e gua deionizada,
obtendo-se respectivamente concentraes de dextrana (mg/mL) de 0,00; 0,16; 0,32;0,80; 1,20;
1,60; 2,00 e 3,20;
Balo
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Soluo
Sacarose/TCA
(mL)
8,0
8,0
8,0
8,0
8,0
8,0
8,0
8,0
8,0

Soluo Dextrana
0,08 mg/mL
0,8 mg/mL
(mL)
(mL)
0,0
2,0
4,0
1,0
1,5
2,0
2,5
4,0
-

gua Deionizada
(mL)
4,5
2,5
0,5
3,5
3,0
2,5
2,0
0,5
17,0

Concentrao
Dextrana
(mg/mL)
0,00
0,16
0,32
0,80
1,20
1,60
2,00
3,20
Branco

O copo plstico n 9 ser a prova em branco;


Nos outros copos numerados de 1 a 8, adicionar vagarosamente 12,5 mL de etanol absoluto
atravs de uma bureta de 50 mL, agitando lentamente, cujo tempo total de adio do etanol dever
estar entre 30 - 60 segundos;
Aps adio do etanol agitar vagarosamente cada copo por trs a quatro vezes e cronometrar 20
min 1 min;
Proceder a leitura da absorbncia das solues a 720 nm, zerando o espectrofotmetro com a
prova em branco;
Anotar as leituras;
Construir a curva de calibrao a partir das leituras absorbncia x concentrao de dextrana.
Nota:
O etanol deve ser adicionado dentro de 20 min a partir da adio da soluo de dextrana na
soluo de sacarose/TCA;
recomendado que o etanol seja adicionado em cada balo entre 3 a 4 minutos de diferena entre
um e outro balo;
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Pode-se utilizar cubetas de 10 ou 40 mm de caminho tico, lembrando-se que deve ser utilizada a
mesma cubeta para a determinao da curva de calibrao e para as amostras.
Exemplo
Sejam os valores abaixo obtidos, utilizando cubeta de 40 mm:
Balo
n

Concentrao Dextrana
(mg/mL)

Absorbncia

0,00

-0,008

0,16

0,012

0,32

0,040

0,80

0,153

1,20

0,258

1,60

0,361

2,00

0,478

3,20

0,788

Calculando-se a equao de regresso linear a partir das leituras absorbncia x concentrao de


dextrana, temos:
a = 3,9397
b = 0,1347
r = 0,9987
Procedimento
Tcnica
Pesar aproximadamente 32 g da amostra em balo volumtrico de 100 mL, anotar a massa em
formulrio especfico;
Adicionar 1 gota de enzima -amilase e homogeneizar. Colocar em banho a 55C 5C por 15 min
2 min. Resfriar temperatura ambiente em gua corrente;
Adicionar 10 mL de soluo de TCA e agitar por 3 - 4 minutos, completar o volume e agitar;
Filtrar a amostra em pr-filtro desprezando os primeiros 10 mL a 15 mL para lavagem do frasco e
em seguida em membrana de 0,45 m;
Com uma pipeta, adicionar 12,5 mL do filtrado em dois copos plsticos, previamente limpos e
secos;
Adicionar 12,5 mL de etanol vagarosamente de uma bureta de 50 mL para um dos copos agitando
lentamente o copo at adio completa do etanol no tempo entre 30 a 60 s;
A seguir agitar vagarosamente o copo trs a quatro vezes e cronometrar 20 min 1 min;
No outro copo adicionar 12,5 mL de gua deionizada para servir de prova em branco;
Zerar o espectrofotmetro com a prova em branco, utilizando cubeta de 40 mm, conforme utilizado
na obteno da curva de calibrao, a 720 nm e fazer a leitura da amostra aps 20 min 1 min e
anotar.
Nota:
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Logo aps a leitura, verificar se houve floculao ou coagulao na soluo da amostra contida na
cubeta, caso afirmativo, repetir a anlise;
Caso haja necessidade de diluio da amostra (leitura acima do ltimo ponto da curva), repetir a
anlise utilizando metade da massa anterior.
Clculos
A concentrao de dextrana obtida a partir da equao de regresso linear e pela frmula
abaixo:
Dextrana (mg/kg) =

L x a b
x 1000
m

Onde:
L=
a=
b=

Leitura de absorbncia na amostra;


Coeficiente linear, obtido na equao de regresso linear;
Interseco linear, obtido na equao de regresso linear;

m (g) =

Peso inicial de caldo


x 12,5
100

Exemplo
Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de caldo:
Peso da amostra de caldo inicial (g) .................. 32,99 g
Leitura de absorbncia (cubeta 40 mm)................ 0,290
Logo:
m =

32,99
x 12,5
100

m = 4,1238 g
Dextrana =

0,290 x 3,9397 + 0,1347


x 1000
4,1238

Dextrana = 310 mg/kg


Resultados
Expressar em mg/kg, com nmero inteiro. O limite de deteco 50 mg/kg, valores inferiores,
expressar como < 50 mg/kg.
Confiabilidade
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A preciso do mtodo 40 mg/kg.


Referncia Bibliogrfica
ICUMSA - Methods Book - Method GS1-15 (1994) - The Determination of Dextran in Raw Sugar by
a Modified Alcohol Haze Method - Accepted.
7.

Determinao de Amido em Caldo

Objetivo
Determinar amido em amostras de caldo e materiais de processo por espectrofotometria.
Campo de Aplicao
Este mtodo aplicvel amostra de caldo de cana.
Resumo do Mtodo
A amostra filtrada e a soluo digerida com cido actico/cloreto de clcio aquecido para
solubilizar qualquer amido presente.
Soluo de iodeto/iodato de potssio adicionada para formar um complexo azul de amido-iodo. A
absorbncia deste complexo lida em espectrofotmetro a 700 nm.
Equipamentos e Materiais

Espectrofotmetro;
Refratmetro;
pHmetro;
Banho maria que atenda a condio de temperatura de 95C a 100C;
Mesa agitadora;
Balo volumtrico, capacidade 50 mL;
Pipetas volumtricas, capacidades 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL e 20 mL;
Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g;
Balana analtica, resoluo 0,1 mg;
Estufa para secagem;
Clula de vidro tico especial, percurso 10 mm e 20 mm;
Dispenser, capacidade 15 mL;
Agitador magntico;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.

Reagentes e Solues
Soluo de Cloreto de Clcio 40% (m/m)
Pesar 470,0 g 0,1 g de gua deionizada em bquer de 1000 mL (b1);
Em outro bquer pesar 530,0 g 0,1 g de cloreto de clcio dihidratado (b2);
Colocar o bquer contendo gua deionizada no agitador magntico e adicionar lentamente o
cloreto de clcio dihidratado at completa dissoluo;
Enxaguar o bquer (b2) e deixar em agitao at completa dissoluo;
A concentrao da soluo pode ser verificada pela medida de sua densidade relativa. A
densidade relativa da soluo de cloreto de clcio 40,0% (m/m) 0,3% (m/m) 1,3942 a 24C,
com gua deionizada ou cloreto de clcio dihidratado.
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Nota 1:
Na faixa de temperatura 20C a 30C a densidade relativa diminui em mdia 0,0007 por grau acima
de 24C e aumenta pelo mesmo valor por grau abaixo de 24C;
Como o cloreto de clcio altamente higroscpico, evitar sua exposio ao ar;
Na faixa de 40,0% (m/m), a mudana de 0,1% (m/m) na concentrao de cloreto de clcio produz
uma mudana de 0,001 na densidade relativa;
A densidade relativa pode ser medida por picnmetro, densmetro ou outro instrumento capaz de
apresentar resoluo equivalente;
Um mtodo conveniente para determinar a densidade relativa conforme a seguir:
Deixar a soluo de cloreto de clcio contida no frasco tampada e a gua deionizada em repouso
por uma noite de forma que ambos os reagentes fiquem a mesma temperatura ambiente;
Pesar um balo volumtrico de 100 mL, limpo e seco com resoluo de 0,02 g;
Encher o balo at o menisco com a soluo de cloreto de clcio e pesar novamente com
resoluo de 0,02 g e anotar a temperatura da soluo com resoluo de 0,1C;
Esvaziar o balo volumtrico, lavar internamente e completar at prximo ao menisco com gua
deionizada (que ficou em repouso), secar o gargalo, ajustar o menisco e pesar com resoluo de
0,02 g;

 Calcular a densidade relativa a partir da equao:


d=

m
v

Onde:
d = densidade relativa na temperatura do ensaio;
m = massa em g da soluo de cloreto de clcio 40%;
v = massa em g da gua deionizada na temperatura do ensaio
Soluo Cloreto de Clcio - cido Actico
Usando um pHmetro e agitador, ajustar o pH da soluo de cloreto de clcio para pH 3,0 0,1 com
soluo de cido actico 0,030 mol/L. Aguardar o tempo suficiente para estabilizar a leitura de pH;
Embora o pH da soluo cloreto de clcio/cido actico tende a alterar quando em repouso, no
reajustar para pH 3,0 antes do uso.
Armazenar em frasco mbar.
Validade: trs meses.
Soluo de cido Actico 1 mol/L
Diluir 57 mL 1 mL de cido actico glacial em balo volumtrico de 1000 mL com gua
deionizada;
Armazenar em frasco mbar.
Validade: trs meses.
Soluo de cido Actico 0,030 mol/L
Diluir 30,0 mL 0,3 mL da soluo de cido actico 1 mol/L em balo volumtrico de 1000 mL com
gua deionizada;
Armazenar em frasco mbar.
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Validade: trs meses.


Soluo de Iodato de Potssio - 0,0017 mol/L
Secar aproximadamente de 0,5 g de iodato de potssio em estufa a 105C - 110C por uma hora;
Resfriar em dessecador;
Dissolver 0,3566 g 0,0003 g do reagente seco em gua deionizada e diluir em balo volumtrico
de 1000 mL;
Armazenar em frasco mbar.
Validade: trs meses.
Soluo de Iodeto de Potssio 10% (m/v)
Dissolver 10,0 g 0,1 g de iodeto de potssio em gua deionizada em balo volumtrico de 100
mL;
Armazenar em frasco mbar.
Validade: descartar a soluo quando ficar amarela.
Solues de Iodeto/Iodato de Potssio
Misturar 10,0 mL 0,5 mL da soluo de iodeto de potssio com 90,0 mL 0,5 mL de gua
deionizada em bquer de 250 mL;
Acrescentar 100,0 mL 0,5 mL da soluo de iodato de potssio;
Homogeneizar e transferir para frasco mbar.
Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
Amido p.a.
Deve-se utilizar amido de batata;
Determinar a umidade do amido, pesando aproximadamente 2 g do amido e secar em estufa a
105C 5C durante duas horas;
Expressar a umidade em porcentagem (%).
Soluo Padro de Amido - 900 mg/L
Determinar a massa (g) necessria de amido em funo da umidade para se obter o equivalente a
0,9000 g 0,0003 g de amido seco (m);
Amido ( g ) =

0,9000 x 100
100 %umidade

Pesar a massa de amido (m) 0,0003 g em bquer de 25 mL e adicionar 5 mL de gua deionizada


para formar uma pasta. Para completa hidratao do amido, aguardar aproximadamente 10
minutos com homogeneizao no contnua;
Transferir a mistura quantitativamente para bquer de 1000 mL com auxlio de 500 mL
Colocar em ebulio o bquer de 1000 mL contendo o amido por 3 minutos 30
Transferir a soluo ainda quente para balo volumtrico de 1000 mL. Lavar pelo menos duas
vezes o bquer com gua deionizada em ebulio. Transferir as guas de lavagem para o balo
volumtrico;
Agitar o balo volumtrico e esfriar em gua corrente at temperatura ambiente;
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Completar o volume com gua deionizada e homogeneizar;


Armazenar em frasco mbar e em geladeira.
Validade: uma semana.
Soluo Padro de Amido - 180 mg/L
Pipetar 20 mL da soluo padro 900 mg/L de amido e transferir para balo volumtrico de 100
mL. Completar o volume com gua deionizada e homogeneizar.
Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
Soluo Padro de Amido - 45 mg/L
Pipetar 5 mL da soluo padro 900 mg/L de amido e transferir para balo volumtrico de 100 mL.
Completar o volume com gua deionizada e homogeneizar.
Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
Sacarose p.a.
Curva de Calibrao
Pesar 3,60 g 0,02 g de sacarose em cada balo volumtrico de 50 mL de uma srie de nove
bales;
Adicionar os volumes (mL) das solues padres e gua indicados na tabela a seguir:
Balo
Ns

45 mg/L

Soluo
180 mg/L

H2O

Conc. Amido
mg/L

7
5
6
5
4
3
2
5

0
25
50
100
150
200
250
350
500

900 mg/L
mL

1
2
3
4
5
6
7
8
9

2
-

1
2
3
4
5
7
-

Agitar at completa dissoluo do acar.


Nota 2: Os bales devem ser colocados no banho de gua em ebulio dentro de 30 minutos aps
adio da gua para dissolver o acar.
Pipetar 15 mL da soluo de cloreto de clcio/cido actico e transferir para cada balo e
homogeneizar;
Tampar cada balo e colocar em banho de gua em ebulio por 15 min 1 min e iniciar a
contagem de tempo;
Aps 15 minutos, remover os bales do banho e resfriar em gua corrente at a temperatura
ambiente;
Em cada balo adicionar 15 mL da soluo de cido actico 0,030 mol/L;
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Adicionar 10 mL da soluo de iodeto/iodato de potssio em cada balo, completar o volume com


gua deionizada e homogeneizar;
Realizar as leituras de absorbncia a 700 nm das solues no intervalo de 10 min a 20 min, aps a
adio do iodeto/iodato, utilizando gua deionizada como prova em branco em clula de 10 mm ou
20 mm;
Anotar as leituras na folha de registro CTTI-5.1-RQ-095.
Exemplo
Sejam os valores abaixo obtidos com o uso de uma cubeta de 10 mm
Balo ns

Conc. Amido (mg/L)

Abs

1
2
3
4
5
6
7
8
9

0
25
50
100
150
200
250
350
500

0,019
0,034
0,065
0,084
0,109
0,142
0,168
0,224
0,316

Calcular a equao de regresso linear a partir das leituras absorbncia x concentrao de amido:
a = 1718,6008
b = - 41,1439
r = 0,9985
Procedimento

Caldos = realizado a anlise sem diluio.


Xarope = pesar 100g de amostra e adicionar 300g de gua destilada (diluio 1+ 3) fator de
diluio 4.
Mis / Massas / Magma = pesar 100g de amostra e adicionar 500g de gua destilada (diluio
1+ 5) fator de diluio 6.

Tcnica
Filtrar cerca de 50 ml do caldo em algodo, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;
Medir o Brix refratomtrico e anotar;
Pesar 3,60 g 0,02 g da amostra em dois bales volumtricos de 50 mL e identificar balo 1
(prova em branco) e balo 2 (amostra);
Adicionar em cada balo 15,00 mL 0,05 mL da soluo cloreto de clcio/cido actico e
homogeneizar;
Fechar os bales e colocar em banho de gua em ebulio por 15 min 1 min;
Remover os bales do banho, resfriar em gua corrente at a temperatura ambiente;
Adicionar em cada balo 15 mL da soluo de cido actico 0,030 mol/L;
No balo 1 adicionar gua deionizada at completar o volume e homogeneizar;
No balo 2 adicionar 10 mL da soluo de iodeto/iodato de potssio, completar o volume com
gua deionizada e homogeneizar;
Realizar as leituras no intervalo de 10 min a 20 min aps a adio do iodeto/iodato;
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LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

Proceder a medida da absorbncia das solues a 700 nm, em clula de 10 mm ( mesmo


tamanho de clula utilizado na curva de calibrao ), utilizando como prova em branco a soluo
contida no balo 1 e anotar.
Nota 4: Caso haja necessidade de diluio da amostra (leitura acima do ltimo ponto da curva),
repetir a anlise utilizando a diluio adequada.
Clculo
Caldos
A concentrao de amido obtida a partir da equao de regresso linear e pela equao abaixo:
Amido (mg/L) = L x a + b
ou
Amido (mg/kg % Brix) =

Amido(mg/k g)
* 100
Brix(caldo)

Onde:
L = leitura da amostra em absorbncia;
a = coeficiente linear, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear.
o
Brix = Brix refratomtrico corrigido a 20 C
Xarope / mis / massas / magma
A concentrao de amido obtida a partir da equao de regresso linear e pela equao abaixo:
Amido (mg/L) = ( (L x a) + b )) x f
ou
Amido (mg/kg % Brix) =

Amido(mg/k g)
* 100
Brix % amostra original

Onde:
L = leitura da amostra em absorbncia;
a = coeficiente linear, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear.
o
Brix = Brix refratomtrico da amostra original corrigido a 20 C
Exemplo
Caldos
Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de caldo:
3,6
10

Peso utilizado da amostra ( g )


Clula utilizada ( percurso tico em mm )
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0,263
13,4

Leitura de absorbncia
o
Brix corrigido (20 C)

Logo:
Amido (mg/kg) = L x a + b
Amido (mg/kg) = 1.718,6008 x 0,263 - 41,1439
Amido (mg/kg) = 410
ou
Amido (mg/kg % Brix) =

Amido(mg/L )
x100
Brix(caldo)

Amido (mg/kg % Brix) =

410
x100
13,4

Amido (mg/kg % Brix) = 3060


Xarope / mis / massas / magma
Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de xarope:

3,6
10
0,153
15,5
4
62,0

Peso utilizado da amostra (g)


Clula utilizada (percurso tico em mm)
Leitura de absorbncia
o
Brix corrigido (20 C)
Fator de diluio (f)
Brix % amostra original

Logo:
Amido (mg/kg) = ( L x a + b ) x f
Amido (mg/kg) = ((1.718,6008 x 0,153) - 41,1439)) x 4
Amido (mg/kg) = 887
ou
Amido (mg/kg % Brix na amostra original) =

Amido (mg/kg % Brix) =

Amido(mg/k g)
x100
Brix % amostra original

887
x 100
62,0

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Amido (mg/kg % Brix) = 1431


Resultados
Expressar os resultados em mg/kg ou mg/kg %Brix de amido, com nmero inteiro, utilizando trs
algarismos significativos. Resultados abaixo do limite de deteco, expressar como < 25 mg/L.
Confiabilidade Metrolgica
A incerteza relativa da medio de 6% (NC = 95% e K = 2) para a faixa de trabalho de 25
mg/kg a 500 mg/kg de amido;
O limite de deteco de 25 mg/kg e a reprodutibilidade interna de 40 mg/kg (NC = 99%).
Referncia Bibliogrfica
Laboratory Manual for Australian Sugar Mills - Analytical Methods and Tables, - Method 37 - Starch Determination in Raw Sugar, vol. 2, pg. 1-3, 1991;
Copersucar - Trabalhos em laboratrio - Instrues de Segurana. Cadernos Copersucar, srie
Segurana Agroindustrial n 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2 edio, maro 1985, 11p;
Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratrio - Diviso de Segurana
Agroindustrial e Laboratrio Central de Anlise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEAC-SP, maio
1985, 36p;
Copersucar - Instrues Gerais de Segurana. Normas da Diretoria da Copersucar, 2 edio, 1982,
54p.
8

Sulfito em caldo clarificado

O sulfito presente na amostra determinado indiretamente atravs da sua reao com iodo, cujo
excesso quantificado com auxlio de uma soluo padro de tiossulfato de sdio, em presena de
clorofrmio, no qual observado o final da titulao, pela mudana da colorao.
Material
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.
Reagente

cido Clordrico, soluo 0,5N;


Dicromato de potssio, soluo 0,0125N;
Hidrxido de Sdio, soluo 0,1N;
Iodeto-iodato de potssio, soluo 0,0125N;
Tiossulfato de sdio, soluo 0,0125N.

Tcnica
Prova em branco:
Adicionar em frasco Erlenmeyer de 250 ml:
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50 ml de gua deionizada;
10 ml da soluo de iodeto-iodato 0,0125N;
5 ml de clorofrmio p.a.;
2 ml de cido clordrico 0,5N;

Tampar e agitar;
Titular o excesso de iodo com soluo de tiossulfato de sdio 0,0125N, sempre sob agitao. O
ponto final da titulao observado pela mudana de colorao do clorofrmio, de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V1);
Amostra:
Preservao da amostra.
Coletar a amostra no processo em erlenmeyer de 250 ml contendo 2 ml de hidrxido de sdio 0,1
N para cada 100 ml de amostra coletada.
Tcnica
Adicionar em frasco erlemneyer de 250 ml:

10 ml de amostra, V3 (ler nota);


50 ml de gua deionizada;
10 ml da soluo de iodeto-iodato 0,0125N;
5 ml de clorofrmio p.a.;
2 ml de cido clordrico 0,5N;

Tampar e agitar;
Titular o excesso de iodo com soluo de tiossulfato de sdio 0,0125N, sempre sob agitao. O
ponto final da titulao observado pela mudana de colorao do clorofrmio de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V2);
Nota: Se, ao adicionar a amostra, aps sua agitao, for observado que o clorofrmio j se apresenta
incolor, com aspecto leitoso, porque o sulfito est numa concentrao acima do limite do mtodo.
Quando isto ocorrer , utilizar um volume menor de amostra (V3).
CLCULO:
C =

(V1 - V2) x f1 x 400


------------------------V3

onde:
C= corresponde concentrao em mg/l de sulfito na amostra, expressa como SO2;;
V1= volume, em ml, de tiossulfato de sdio, gasto na titulao da prova em branco;
V2= volume, em ml, de tiossulfato de sdio, gasto na titulao de 10 ml da amostra ;
V3= volume, em ml, de amostra de caldo clarificado utilizado na titulao (ler nota);
f1 = fator de correo da soluo de tiossulfato de sdio.

Preparo de solues
Dicromato de potssio, soluo 0,0125N
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Pesar 0,613 g do sal de dicromato de potssio p.a. previamente seco em estufa a 105oC por 2h e
transferir para balo volumtrico de 1.000 ml dissolver e completar o volume com gua destilada;
Tiossulfato de sdio, soluo 0,0125N
Pesar 3,10g de tiossulfato de sdio
pentahidratado e transferir para balo volumtrico de
1.000 ml com aproximadamente 600 ml de gua deionizada, recm fervida e fria;
Solubilizar e completar o volume;
Armazenar em frasco mbar.
Padronizao:
Dissolver aproximadamente 2g de iodeto de potssio livre de iodatos em erlenmeyer de 500 ml
contendo 100 ml de gua destilada. Adicionar 10 ml da soluo de cido sulfrico 10% e 20 ml da
soluo de dicromato de potssio 0,0125N. Colocar o erlenmeyer em lugar escuro e deixar por
5min;
Acrescentar 100 ml de gua deionizada e titular o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de
sdio 0,0125N. O aparecimento de uma cor amarelo palha indica que o ponto final de viragem est
prximo. Neste instante, acrescentar 1ml da soluo indicadora de amido e continuar a titulao
at o primeiro desaparecimento da cor azul. Anotar o volume gasto, V;
Na titulao devero ser gastos 20,0 ml da soluo de tiossulfato de sdio 0,0125N. Ajustar se
necessrio a normalidade ou determinar o fator de correo como segue:
20,0
f1 = ------V
onde:
f1 = fator de correo da soluo;
V = volume da soluo de tiossulfato de sdio 0,0125N gasto, ml;
Iodeto-iodato de potssio, soluo 0,0125N
Pesar 0,45g de iodato de potssio e transferir para balo volumtrico de 1.000 ml, com
aproximadamente 100 ml de gua deionizada;
Adicionar 4,35g de iodeto de potssio, 0,31g de bicarbonato de sdio, agitar at total dissoluo e
completar o volume com gua deionizada.
cido Clordrico, soluo 0,5N
Transferir 44,5 ml de cido clordrico p.a., para balo volumtrico de 1000 ml, contendo
aproximadamente a metade de gua deionizada;
Completar o volume com gua deionizada e homogeneizar.
Hidrxido de Sdio, soluo 0,1N
Pesar 4,0 g de hidrxido de sdio p.a. e transferir para balo volumtrico de 1000 ml;
Solubilizar e completar o volume com gua deionizada.
9

Cush-cush

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A anlise completa do cush-cush importante quando se deseja realizar o balano de material


no processo de moagem, ou simplesmente conhecer sua composio para avaliao do
sistema de peneiramento do caldo misto.
9.1

Brix e pol do caldo extrado (B%CE e S%CE)

Material
- Balana de preciso, cap. 2, 0 kg, legibilidade 0,1 g;
- Estufa eltrica com circulao forada de ar;
- Presa hidrulica automtica, 250 kgf/cm2;
- Digestor;
- Proveta graduada, 1.000 ml;
- Vidro de relgio, 120 mm;
- Bquer, 1.000 ml;
- Copo plstico, 500 ml;
- Funil de tela, furos 0,5 mm;
- Funil metlico;
- Cesto de tela, furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm;
- Bacia plstica, 300 mm.
Tcnica
- Homogeneizar e pesar 1.000 g da amostra em uma bacia plstica;
- Transferir todo o material para o cesto da prensa com auxlio do funil metlico;
- Prensar por 1 min a 250 kgf/cm2 e coletar o caldo em copo plstico de 500 ml;
- Analisar o caldo para Brix, pol e pureza.
9.2

Brix e pol do extrato (b e p)

- Remover o bolo mido do cesto da prensa, pesar e anotar como PBU;


- Desintegrar e homogeneizar o bolo manualmente em uma bacia plstica;
- Pesar 100 g e transferir para o copo do digestor e acrescentar 1.000 ml de gua destilada;
- Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min;
- Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir o copo com vidro de relgio e deixar esfriar
temperatura ambiente ;
- Filtrar no funil de tela sobre bquer de 1.000 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato ;
- Analisar o extrato para Brix, pol e pureza.
9.3

Umidade % bolo (U)

- Pesar uma frao do bolo mido restante e anotar como R1;


- Secar 105C at peso constante em estufa;
- Pesar o bolo seco e anotar como R2 .
Clculo
Os clculos relativos anlise do cush-cush so feitos utilizando as expresses a seguir:
R1 - R2
Umidade % Bolo = U = ------------- 100
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R1
100 - U - 11 b
Fibra % bolo = F = --------------------1 - 0,01 b
Brix% bolo = B = 100 - U - F
Pol % bolo = S = p (11 - 0,01 F)
Peso do caldo extrado = PCE = 1.000 - PBU
PCE x B%CE + PBU x B
Brix % cush-cush = Bcc = -------------------------------------1.000
PCE x S%CE + PBU x S
Pol % cush-cush = Scc = --------------------------------------1.000
PBU x F
Fibra % cush-cush = Fcc = -------------1.000
Umidade % cush-cush = Ucc = 100 - Bcc - Fcc
Onde:
PBU
R1
R2
B
P
B%CE
S%CE

peso do bolo mido


peso da frao do bolo mido usado para umidade
peso da frao do bolo aps secagem
Brix do extrato do digestor
pol do extrato do digestor
Brix % caldo extrado
pol % caldo extrado

Exemplo
Peso do bolo mido (g) .....................................................................................
Peso da frao do bolo mido usada para umidade (g) ....................................
Peso da frao do bolo aps secagem (g) ........................................................
Brix do extrato do digestor (%) ..........................................................................
Pol do extrato do digestor (%) ...........................................................................
Brix % caldo extrado .........................................................................................
Pol % caldo extrado .........................................................................................

169,9
50,0
28,6
0,6
0,5
14,0
11,9

50 - 28,6
U = ------------- x 100 = 42,8
50
100 - 42,8 - 11 x 0,6
F = ------------------------------- = 50,9
1 - 0,01 x 0,6
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B = 100 - 42,8 - 50,9 = 6,3


S = 0,50 (11 - 0,01 x 50,9) = 5,2
PCE = 1.000 - 169,9 = 830,1
830,1 x 14,0 + 169,9 x 6,3
Bcc = --------------------------------------- = 12,7
1.000
830,1 x 11,9 + 169,9 x 5,2
Scc = --------------------------------------- = 10,8
1.000
169,9 x 50,9
Fcc = --------------------- = 8,6
1.000
Ucc = 100 - 12,7 - 8,6 = 78,7
10

Teste de clarificao de caldos

Os testes de clarificao realizados no processo ou em laboratrio permitem avaliar a qualidade do


tratamento do caldo efetuado pela Usina, aplicao correta de produtos qumicos e comparar a
eficincia de diferentes tratamentos do caldo, como por exemplo conhecer a influncia da adio de
fosfatos, cal, SO2, polieletrlitos etc.
Diferentes tratamentos podem ser ento comparados permitindo assim identificar aqueles que
indiquem o melhor comportamento.
10.1

Testes de clarificao - Caldo do balo de Flash

Material
os

- Kit para clarificao (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);


- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistncia;
- Cronmetro;
- Bquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Balo volumtrico 1.000 ml.
- Basto de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagente
- Polieletrlitos.
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Tcnica
- Ligar previamente o sistema de aquecimento do kit de Clarificao para atingir a temperatura de
o
trabalho (95 C);
- Anotar o procedimento de tratamento do caldo realizado pela Usina;
- Coletar uma amostra de caldo dosado (sada do balo de flash ou alimentao do decantador, sem
a adio de polieletrlito), suficiente para a realizao do teste. Cada teste utiliza o volume de
1.000ml;
- Determinar o pH da amostra;
- Adicionar no bquer (fundo) a quantidade desejada de polieletrlito para a realizao do teste.
Verificar preparo e dosagem correta do polieletrlito;
- Transferir o caldo dosado coletado (1.000ml) para o bquer que contm o polieletrlito, tendo o
cuidado de adicion-lo pela parede do mesmo para evitar aerao. Agitar suavemente com um
basto de vidro.
- Aps a floculao, transferir com cuidado o contedo do bquer para uma das provetas do kit de
clarificao, utilizando as paredes da proveta para evitar aerao;
- Acionar o cronmetro e anotar os valores de volumes de lodo (ml) x tempo (s), conforme Tabela 20;
- Aps um tempo de 20 minutos, anotar o volume final de lodo e considerar terminado o teste.
- O caldo clarificado sobrenadante retirado e analisado para brix, pH, cor e turbidez; ou outras
determinaes analticas que se fizerem necessrias.
Observaes
- O caldo coletado na sada do balo de flash ou alimentao do decantador j est na temperatura
o
requerida para o teste (98 - 100 C), devendo este ser realizado o mais rpido possvel para evitar
novo aquecimento;
- Para maior facilidade operacional na realizao dos testes, o kit de decantao deve ser instalado
prximo aos decantadores;
- Anotaes de observao visual durante cada teste realizado (tamanho dos flocos, aparncia do
caldo, velocidade de sedimentao, etc.), tambm auxiliam na avaliao dos resultados (Tabela 21);
- O manuseio do caldo aquecido deve ser feito pelo tcnico usando luvas de amianto;
- Para maior preciso no procedimento analtico, o volume de caldo colocado na proveta deve
coincidir com o volume mximo da proveta (1.000 ml).
Metodologia de clculo - velocidade de sedimentao (cm/min)
- Com as curvas de sedimentao de lodo construdas conforme tem 8.2 e registro da Tabela 20,
so escolhidos os pontos compreendidos na fase inicial de sedimentao, ou seja, fase em que no
h interferncia entre os flocos sedimentados e na qual a curva apresenta a maior linearidade. Com
os pontos obtidos fazer a regresso linear simples obtendo-se a equao da reta.
- A equao gerada por este procedimento expressa da seguinte forma:
V = at + b (1), onde:
V = Volume de lodo, ml;
a = Coeficiente angular da reta, ml/s;
b = Coeficiente linear da reta, ml.
A velocidade de sedimentao obtida derivando-se a equao (1):
dV
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----- = a (2)
dt
Na Prtica, o procedimento adotado :
- Plotar os valores obtidos de volume de lodo (em ml) versus tempo de sedimentao (em segundos);
- Traar uma reta utilizando a parte linear da curva obtida acima;
- Montar uma tabela contendo os pontos que fazem parte da reta traada;
- Determinar a equao da reta utilizando regresso linear.
Para obter a velocidade em cm/min basta multiplicar a equao (2) (inclinao da reta) por C, onde:
h
C = -------- x 60
Vp
Onde:
C = Fator de converso, funo das dimenses da proveta utilizada;
h = Altura interna da proveta (medida at a graduao mxima, 1.000 ml), em cm.
Vp = Volume da proveta, em ml.
60 = Fator de converso de segundos para minutos
Exemplo de clculo - velocidade de sedimentao (cm/min)
Os dados indicados na Tabela 20 foram utilizados para clculo de um exemplo seguindo o
procedimento citado acima, conforme ilustrado na Figura 1.
10.2

Testes de Clarificao - Laboratrio

Material
os
- Kit para clarificao (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);
- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistncia;
- Cronmetro;
- Bquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Balo volumtrico 1.000 ml.
- Basto de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagentes
o

- Leite de cal a 5 B ou sacarato de clcio;


- Dixido de enxofre liqefeito;
- Polieletrlito e/ou outros produtos.
Tcnica
- Ligar previamente o sistema de aquecimento do kit de clarificao para atingir a temperatura de
o
trabalho (95 C);
- Coletar amostra de caldo misto ou a partir de amostras de cana, preparar amostras de caldo
extrado, suficientes para a realizao dos testes, determinar o pH da amostra;
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o

- Adicionar SO2 (gasoso) no caldo a frio ou a quente (60 C) at atingir pH = 4,0, mantendo o caldo em
agitao, anotar pH final;
- Adicionar leite de cal ou sacarato de clcio (frio ou quente) at pH = 7,0; anotar pH final.
o
- Proceder aquecimento at temperatura final do caldo na faixa de 98 a 100 C (ebulio);
- Manter em ebulio por aproximadamente 2 minutos, para eliminao do ar no caldo;
- Adicionar no bquer (fundo) a quantidade de polieletrlito desejada na realizao do teste;
- Transferir o caldo dosado (1.000 ml) para o bquer que contm o polieletrlito tendo o cuidado de
adicion-lo pelas paredes do mesmo para evitar aerao;
- Aps floculao, transferir com cuidado o contedo do bquer para uma das provetas do kit de
clarificao, utilizando as paredes da proveta para evitar aerao;
- Acionar o cronmetro e anotar os valores de volume de lodo (ml) x tempo (s) conforme Tabela 20;
- Aps um tempo de 20 minutos anotar o volume final de lodo e considerar terminado o teste.
- O caldo clarificado sobrenadante retirado e analisado para brix, pH, cor e turbidez, e/ou outras
determinaes analticas que se fizerem necessrias.
Observaes
- Se for necessria a adio de P2O5 para a realizao do teste, este dever ser adicionado antes
da dosagem com leite de cal ou sacarato de clcio;
- Caldo misto com teores de P2O5 acima de 200 mg/l no necessitam dosagem adicional de fsforo.
Caldos com teores inferiores a este valor devem receber a complementao de fsforo, podendo
usar fontes de fsforo como cido fosfrico, fosfato trissdico, MAP, DAP, etc.;
- Para testes com caldo extrado de amostras de cana recomenda-se diluir este caldo de maneira que
o seu brix seja prximo do brix do caldo misto normal da Usina;
- Para testes de clarificao a diferentes pH, o caldo amostrado deve ser homogeneizado e separado
em alquotas individuais de 1.000 ml antes de cada tratamento.
- Anotaes de observao visual durante cada teste realizado (tamanho dos flocos, aparncia do
caldo, velocidade de sedimentao, etc.) tambm auxiliam na avaliao dos resultados (Tabela 21);
- O manuseio do caldo aquecido deve ser feito pelo tcnico usando luva de amianto.
Figura 1: Curva de Sedimentao de Lodo (exemplo, conforme Tabela 20).
Vol.de Lodo (m l)x Tem po (seg)
1200

1000

Vol. Lodo (ml)

800

600

400

200
0
0

200

400

600

800

1000

1200

1400

Tempo (seg)

y Pontos na fase inicial de sedimentao (linear)


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Tempo
0
10
20
30
40
50
60
70
80

Volume de lodo (ml)

yy Clculo de C:

1000
900
750
600
520
400
320
250
200

Equao gerada:
V (ml) = a x t (s) + b
V (ml) = -10,35 x t (s) + 962,9

Altura da proveta = h = 35 cm
Volume da proveta = Vp = 1000 ml
35
C = -------------- x 60 = 2,1
1000

yyy Velocidade de sedimentao (cm/min)


V = -a x C
V = -(-10,35) x 2,1 = 20,7 cm/min.
11

Tamanho mdio de partculas de cana preparada e bagao

O comprimento das partculas fibrosas tem significativa influncia nas caractersticas de


alimentao de cada terno. Ao longo do conjunto de moagem as partculas tm seu tamanho
diminudo e a alimentao tende a ficar mais difcil.
Material
- Prensa hidrulica automtica, 250 Kgf/cm2;
- Balana de preciso, cap. 2,0 Kg, legibilidade 0,1 g;
- Agitador mecnico com suporte para peneiras, frequncia de vibrao 3.600 por min, com
reostato de regulagem da amplitude de vibrao;
- Estufa eltrica com circulao forada de ar ou estufa Spencer;
- Cesto de tela, furos 2,5 mm;
- Peneiras com aberturas em mm 12,7; 6,35; 3,36 (ABNT-6); 1,68 (ABNT-12); 1,00 (ABNT18); 0,595 (ABNT-30); 0,42 (ABNT 40) e fundo coletor.
Tcnica
- Pesar aproximadamente 200 g de cana preparada (ou 150 g se for bagao) e transferir
para o cilindro da prensa;
- Prensar por 1 min a 250 Kgf/cm2 e desprezar a caldo extrado;
- Retirar o bolo mido da prensa, desfazer o bolo, homogeneizar e transferir para o cesto de
tela previamente pesado;
- Levar estufa e secar a 105C, at peso constante;
- Deixar esfriar at atingir a temperatura ambiente e pesar;
- Transferir a amostra para um conjunto de peneiras de 12,7; 6;35 e 3,36 mm mais o fundo
coletor e acionar o agitador por 3 min na posio 10 do reostato;
- Pesar cada frao retida e anotar;
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- Transferir a amostra retida no fundo coletor para outro conjunto de peneiras ABNT 12, 18,
30, 40 e fundo coletor;
- Acionar o agitador por 10 min na posio 8 do reostato;
- Pesar cada frao retida e anotar.
Clculo
O tamanho mdio das partculas (TMP) calculado conforme indicado a seguir:
Peneira
ABNT

Abertura
peneira
(mm)

6
12
18
30
40
Fundo

12,70
6,35
3,36
1,68
1,00
0,595
0,42
0,0

xi x fi
TMP = ---------fi

ou

Tamanho
mdio
(mm)
xi

Peso retido por


peneira
(g)

% retida
na peneira
fi

xi x fi

Peso retido por


peneira
(g)

% retida
na peneira
fi

xi x fi

3,4
5,1
7,7
8,3
9,6
9,2
10,1
8,3
61,7

5,51
8,27
12,48
13,45
15,56
14,91
16,37
13,45
100,00

72,18
78,81
60,65
33,89
20,85
11,93
8,35
5,25
291,91

13,10
9,53
4,86
2,52
1,34
0,80
0,51
0,39

xi x fi
TMP = --------fi

Exemplo:
Peneira
ABNT

Abertura
peneira
(mm)

6
12
18
30
40
Fundo

12,70
6,35
3,36
1,68
1,00
0,595
0,42
0,0

Tamanho
mdio
(mm)
xi

13,10
9,53
4,86
2,52
1,34
0,80
0,51
0,39

291,91
TMP = ---------100
TMP = 2,92 mm
12

Turbidez (NTU) Materiais de Processo (Caldo, Xarope e Mis)

12.1

Escopo e Aplicao

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Determinar a turbidez NTU em amostras de caldos, xaropes, massas, magma e mis, por
turbidimetria.
12.2

Resumo do Mtodo

A amostra diluda a 1,0 Brix ou 10,0 Brix e lida em turbidmetro, que fornece a turbidez em
unidades nefelomtricas de turbidez (NTU).
12.3

Equipamentos e Materiais

Turbidmetro, capacidade de leitura de 0 a 1000 NTU, variao mxima de 5 %, baseada em


padro de Formazina;
Nota 1 - Diferenas nas caractersticas fsicas do turbidmetro causam diferenas nos valores
medidos, mesmo utilizando solues padro de calibrao. Este efeito minimizado pela
padronizao da configurao do turbidmetro, que deve ter uma distncia atravessada pela luz
incidente e dispersa dentro do tubo de amostra no superior a 10 cm e ngulo de 90 do detetor da
luz dispersa em relao direo da luz incidente.
Kit de padronizao do turbidmetro, contendo padres secundrios de turbidez, estabilizados na
forma de gel, que atenda a capacidade de leitura do turbidmetro;
Clulas para amostras;
Balana semi-analtica, resoluo 0,1 g;
Conjunto de filtrao para membrana, dimetro de 47 mm;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.
12.4

Reagentes e Solues

gua Deionizada.
12.5

Procedimento

Calibrao do Turbidmetro
Operar/ Calibrar o turbidmetro conforme indicado no manual de operao do equipamento.
12.6

Preparo das Amostras

12.6.1 Caldo Misto 1 Brix


Resfriar a amostra at temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratomtrico a 20C e
anotar;
Calcular a quantidade de amostra para obter uma soluo com 1 Brix, a partir do Brix da amostra
original, empregando a seguinte equao:
y =

100 x b
B

Onde:
y = Peso do caldo a ser diludo (g);
b = Brix refratomtrico desejado, (Brix = 1,0 a 20C);
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B = Brix refratomtrico a 20C do caldo original.


Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 16,0 Brix
y =

100 x 1
= 6,25 g
16,0

Nota 2: O resultado do clculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em funo da balana
utilizada para a pesagem.
Pesar a quantidade calculada da amostra original em bquer de 150 mL, previamente tarado,
completar o peso para 100,0 g com gua deionizada e homogeneizar.
12.6.2 Caldo Clarificado 10 Brix
Resfriar a amostra at temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratomtrico a 20C e
anotar;
Calcular a quantidade de amostra para obter uma soluo a 10 Brix, a partir do Brix da amostra
original, empregando a seguinte equao:
y =

100 x b
B

Onde:
y = Peso do caldo a ser diludo (g);
b = Brix refratomtrico desejado, (Brix = 10,0 a 20C);
B = Brix refratomtrico a 20C do caldo original.
Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 14,5 Brix
y =

100 x 10
= 68,96 g
14,5

Nota 3: O resultado do clculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em funo da balana
utilizada para a pesagem.
Pesar a quantidade calculada da amostra original em bquer de 150 mL, previamente tarado,
completar o peso para 100,0 g com gua deionizada e homogeneizar.
12.6.3 Xaropes, Massas, Magma e Mis 10 Brix
Resfriar a amostra at temperatura ambiente, homogeneizar e pesar 50,0 g em erlenmeyer de 250
mL previamente tarado;

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Adicionar gua deionizada at completar o peso para 100,0 g e homogeneizar at completa


dissoluo;
Medir o Brix refratomtrico a 20C e anotar (Soluo 1);
A partir da Soluo 1 preparar a Soluo 2 a 10,0 Brix, empregando a seguinte equao:
y =

100 x b
B

Onde:
y = Peso da soluo 1 a ser diluda (g);
b = Brix refratomtrico desejado, (Brix = 10,0 a 20C);
B = Brix refratomtrico a 20C da soluo 1.
Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 28,0 Brix
y =

100 x 10
= 35,71 g
28,0

Nota 4: O resultado do clculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em funo da balana
utilizada para a pesagem.
Pesar a quantidade da Soluo 1 em bquer de 150 mL previamente tarado, completar o peso
para 100,0 g com gua deionizada e homogeneizar (Soluo 2).
Leitura da turbidez da amostra
Deixar a soluo em repouso aproximadamente 5 minutos, para a eliminao de bolhas;
Colocar a amostra diluda a 1 Brix ou 10,0 Brix na clula para amostra do turbidmetro, at a
marca indicada;
Colocar a clula no compartimento de amostra do turbidmetro;
Aguardar estabilizar a leitura da turbidez e anotar.
Clculo
A leitura obtida no turbidmetro a turbidez da amostra, no sendo necessrio nenhum clculo
adicional.
Resultado
O resultado final expresso em nmeros inteiros de unidade nefelomtrica de turbidez (NTU).
Referncia Bibliogrfica
APHA-A W W A-WPCF - Standard Methods For Examination of Water and Wastewater, Turbidity,
14th Edition, 1975, p. 131 -139.
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ASBC- Methods of Analysis, 7th Edition, 1976, Formazin Turbidity Standards.


13

Impurezas Minerais e Vegetais em Carregamento de Cana

13.1 Objetivo
Determinar a quantidade de impurezas minerais e vegetais na cana recebida na indstria, com
mtodo de amostragem pela sonda e limpeza manual.
13.2 Introduo
As impurezas na carga influi nos resultados de anlises da qualidade da cana (fibra e
pol%cana) nos clculos da eficincia industrial e no processamento com aumento de desgastes,
perdas de acar, consumo adicional de potncia, manuteno, qualidade do acar, etc.
Por outro lado para se conhecer a qualidade do trabalho de colheita necessrio ter um
parmetro de referncia para controle da atividade.
A metodologia apresentada a seguir no fornece nmeros absoluto, mais resultados relativos
que permite avaliao tanto pela rea agrcola como industrial para definir aes de melhorias.
13.3 Procedimento
Quantidade de amostra
Na coleta de informaes necessria a determinao das impurezas minerais e vegetais, e
tambm das anlises de PBU, Brix, Pol e PBS da cana suja e limpa.
Coletar e processar um nmero mnimo de 5 amostras por dia e durante toda a safra.
Esta quantidade dever ser distribuda proporcionalmente entre a cana recebida diariamente
na indstria, por:
Origem: prpria e de fornecedor
Tipo de cana: inteira e picada, queimada ou crua
Corte: manual e mecnico
Equipamentos e materiais

Lona Plstica (2 x 2 m);


Escova de cerdas de nylon;
Luvas tipo cirrgica;
Peneira comum com abertura nominal de 4,0 mm (ABNT n 5) dimetro aprox.70 cm;
Peneira comum com abertura nominal de 2,0 mm (ABTN n 10) dimetro aprox 50 cm;
02 baldes plsticos com capacidade de 60 litros;
02 baldes plsticos com capacidade de 10 litros;
Balana com capacidade de 30 kg;
Balana de preciso legibilidade. 0,1 g.

Amostragem
Escolher aleatoriamente um carregamento de cana;
Amostrar a carga por sonda horizontal mecnica, de acordo com as normas do sistema de
pagamento de cana;
Repetir a amostragem em posies imediatamente acima dos furos originais;
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Analisar a primeira amostra de acordo com o sistema de pagamento de cana (PBU, Brix, e
Pol);
Coletar a segunda amostra em balde seco previamente tarado e pesar para determinao do
peso da amostra.
Determinao das impurezas
Colocar o balde com a amostra sobre a lona plstica devidamente limpa e seca;
Limpar cada tolete com o auxlio de luvas e escova, deixando todas as impurezas sobre a
lona plstica e os toletes limpos em outro balde de 60 litros;
Retirar manualmente do material, depositado sobre a lona, as impurezas de origem vegetal e
coloc-las no balde de 10 litros;
Peneirar o restante do material em peneira de abertura 4,0 mm, procurando sempre tirar da
parcela retida na peneira, as impurezas vegetais, colocando-as no balde de 10 litros. A parte
retirada na peneira deve ser colocada no balde contendo os toletes limpos. Repetir este
procedimento por 3 vezes;
Peneirar o restante do material em peneira de abertura 2,0 mm. O material retido na peneira
deve ser colocado no balde contendo os toletes limpos. Repetir este procedimento por 4
vezes;
O material restante das peneiragens ser considerado impurezas minerais;
Pesar as impurezas vegetais e minerais separadamente;
Os resultados obtidos devero ser anotados na planilha anexa.
Clculo
O percentual de impurezas na carga ser dado pelas expresses:
% imp. vegetais =

% imp.minerais =

peso impurezas vegetais (Kg)


x 100
peso amostra (Kg)

peso impurezas minerais (Kg)


x 100
peso amostra (Kg)

% imp. totais = % imp. vegetais + % imp. minerais

Exemplo
Peso da amostra de cana .(kg)
Peso impurezas vegetais (g)
Peso impurezas minerais (g)
% impurezas vegetais
% impurezas minerais
% impurezas totais
14

16,2
482,1
90,8
2,98
0,56
3,54

Cal virgem

necessria a determinao do teor de cal til da amostra para o controle de qualidade na


aquisio deste insumo.
Material
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- Balana analtica, legibilidade 0,1 g;


- Cpsula de pesagem;
- Mesa agitadora;
- Moinho para triturao da cal ou equivalente;
- Peneira, malha 0,100 mm;
- Balo volumtrico, 250 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Bquer, 250 ml;
- Funil sem haste, 100 mm;
- Bureta, 50 ml, div. 1/10;
- Papel de filtro qualitativo, 160 mm.
Reagente
- Soluo de acar 35% (p/p);
- Soluo de HCI 1 N;
- Soluo indicadora de metil - orange 0,1 % (p/v).
Tcnica
- Pesar 2,5 g da cal previamente homogeneizada, triturada e pulverizada;
- Transferir para balo volumtrico de 250 ml com cerca de 150 ml de soluo de acar;
- Manter o balo sob agitao por uma hora e completar o volume de acar;
- Homogeneizar e filtrar desprezando-se os primeiros 20 a 30 ml;
- Pipetar 100 ml do filtrado para erlenmeyer de 250 ml e titular com soluo de cido
clordrico 1 N, usando como indicador alaranjado de metila;
- Anotar o volume gasto (V).
Clculo
CaO til (%) = V x f x 2,8
Onde:
V = volume gasto de HCI 1 N
f = fator de correo da soluo de HCI
Exemplo
Volume gasto de HCl (ml) .................................................................................
Fator de correo ..............................................................................................
CaO til (%) .......................................................................................................

33,5
1,0025
94,0

Especificao recomendada
CaO til mnimo (%) ..........................................................................................

15

Enxofre

15.1

Preparo da Amostra

90,0

Material
- Almofariz com pistilo, 200 ml.
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Tcnica
- Homogeneizar e triturar parte da amostra em almofariz at reduzir a p;
- Transferir a amostra pulverizada para um recipiente limpo e seco e manter hermeticamente fechado.
15.2

Umidade

Material
- Estufa eltrica;
- Balana analtica, legibilidade 0,1 mg;
- Pesa-filtro, 50 ml;
- Dessecador completo.
Tcnica
- Pesar aproximadamente 20,0 g da amostra pulverizada em um pesa-filtro previamente tarado;
- Transferir para estufa regulada para 75 - 80 C e deixar por 4 h;
- Retirar, esfriar em dessecador e pesar.
Clculo
(A - B)
Umidade (%) = --------------- x 100
PA
Onde:
A = Pesa-filtro + amostra (g)
B = Pesa-filtro + amostra seca (g)
PA = Peso da amostra (g)
Exemplo
Pesa-filtro vazio (g) ............................................................................................
Pesa-filtro + amostra (g) (A) ..............................................................................
Pesa-filtro + amostra seca (g) (B) ......................................................................
Peso da amostra (g) (PA) ..................................................................................
Umidade (%) .......................................................................................................

15.3

65,636
87,738
87,682
22,102
0,25

Betume e Cinzas

Material
- Forno mufla;
- Balana analtica, legibilidade 0,1 mg;
- Capela;
- Dessecador completo;
- Cpsula de porcelana, 100 ml;
- Bico de Bunsen, tipo Mecker;
- Trip de ferro;
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- Tela de amianto.
Tcnica
- Pesar aproximadamente 40,000 g da amostra (Pa) em uma cpsula de porcelana previamente
calcinada a 800C e tarada (P1);
- Aquecer sob chama de bico de Bunsen at iniciar a queima;
- Retirar o aquecimento e deixar queimar totalmente;
- Aquecer novamente a cpsula sob chama at o desaparecimento da cor escura e aparecimento de
uma cor acinzentada;
- Esfriar em dessecador e pesar (P2);
- Transferir a cpsula para a mufla, aquecer gradativamente at 800C e manter nesta
temperatura por 30 minutos;
- Retirar, esfriar em dessecador e pesar (P3).
Clculo
(P2 - P3)
Betume (%) = ------------------Pa
Cinzas (%) =

(P3 - P1)
------------------Pa

x 100

x 100

Onde:
Pa = Peso da amostra (g)
P1 = Peso da cpsula vazia (g)
P2 = Peso da cpsula + resduo aps carbonizao (g)
P3 = Peso da cpsula + resduo aps calcinao (g)
Exemplo
Peso cpsula vazia (P1) (g) ..............................................................................
Peso cpsula + resduo aps carbonizao (P2) (g) ........................................
Peso cpsula + resduo aps calcinao (P3) (g) .............................................
Peso da amostra (Pa) (g) ..................................................................................
Betume (%) .......................................................................................................
Cinzas (%) ........................................................................................................

15.4

99,4429
99,4988
99,4713
40,1433
0,07
0,07

Acidez

Material
- Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;
- Erlenmeyer, 300 ml;
- Proveta graduada, 50 ml;
- Bureta, 10 ml, div. 0,1;
- Agitador magntico.
Reagente
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- lcool isoproplico (ou etanol);


- Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N;
- Soluo indicadora de fenolftalena 0,1 % (p/v).
Tcnica
- Pesar aproximadamente 15,0 g da amostra diretamente em um erlenmeyer de 300 ml;
- Acrescentar 25 ml de lcool isoproplico e agitar de forma que todo enxofre entre em contato com o
lcool;
- Adicionar 50 ml de gua destilada e deixar em agitao por 30 min;
- Titular com a soluo de hidrxido de sdio 0,1 N utilizando a soluo de fenolftalena como
indicador e anotar o volume gasto;
- Fazer uma prova em branco utilizando 25 ml de lcool isoproplico e 50 ml de gua destilada.
Clculo
(VB - VA) x N x 4,9
Acidez (%) = ----------------------------Pa
Exemplo
Volume gasto na prova (ml) (VA) .......................................................................
Volume gasto na amostra (ml) (VB) ...................................................................
Peso da amostra (g) (Pa) ...................................................................................
Normalidade da soluo NaOH (N) ....................................................................
Acidez (%) ..........................................................................................................

15.5

0,1
3,5
15,04
0,1
0,11

Pureza

A pureza do enxofre ser expressa em base seca e determinada pela expresso:


Pureza (%) = 100 - (cinzas + betume + acidez)
Para o exemplo tem-se:
Pureza (%) = 99,7
16

Pureza de soda custica (escamas)

Material
- Balana analtica, legibilidade 0,1 mg;
- Balo volumtrico, 500 ml;
- Pipeta volumtrica, 100 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Bureta, 25 ml. div. 0,1 ml;
- Pipeta graduada, 5 ml.
Reagente
- Soluo indicadora de metil-orange 0,1% (p/v);
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Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
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MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

- Soluo de cido clordrico 1 N;


- Soluo de cloreto de brio 10% (p/v).
Tcnica
- Pesar 5,0 g da amostra, dissolver em gua destilada recm-fervida e resfriada, transferir
quantitativamente para balo volumtrico de 500 ml e completar o volume;
- Pipetar alquotas de 100 ml para dois erlenmeyers de 250 ml e adicionar a um deles 5 ml de
soluo de cloreto de brio 10%;
- Agitar com movimentos circulares at o aparecimento de leve precipitado branco;
- Titular com a soluo de cido clordrico 1 N usando como indicador soluo de metil-orange 0,1%;
- Anotar o volume gasto (V1);
- Titular a outra alquota contida no erlenmeyer com soluo de cido clordrico 1N, usando
soluo de metil-orange 0,1% como indicador;
- Anotar o volume gasto (V2).
Clculo
V1 x 0,040 x 100
NaOH (%) = --------------------------p
(V2 - V1) x 0,053 x 100
Na2CO3 (%) = --------------------------------p
Onde:
p = Peso da amostra em g
V1 = Volume gasto da soluo de cido clordrico 1N, em ml
V2 = Volume gasto da soluo de cido clordrico 1N, em ml
Exemplo
Se for pesado exatamente 5,0 g da amostra, teremos na alquota de 100 ml o equivalente a 1,0 g, isto
, p = 1,0 g.
Sejam os volumes gastos:
V1 = 24,1 ml
V2 = 24,3 ml
24,1 x 0,040 x 100
NaOH (%)= ----------------------------- = 96,4
1,0
(24,3 - 24,1) x 0,053 x 100
Na2CO3 (%)= -----------------------------------CTC - Centro de Tecnologia Canavieira
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1,1
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1,0
A porcentagem no dosada, isto , 100 - (96,4 + 1,1) representa a umidade e impurezas presentes na
amostra.
Nota:
A concentrao de hidrxido de sdio representa a pureza que no caso 96,4%.
As impurezas obtida pela seguinte expresso:
No dosado (%) = 100 - (%NaOH + % Na2CO3 ) .
17

Pureza de sulfato de alumnio

Material
-

Balana analtica, legibilidade 0,1 mg;


Estufa;
Forno mufla;
Dessecador completo;
Funil, haste curta, dimetro 120 mm;
Bquer de 250 ml;
Pipeta graduada;
Cpsula de porcelana de 150 ml;
Trip de ferro;
Bico de Bunsen;
Tela de amianto;
Papel de filtro quantitativo Whatman n 41 ou equivalente.

Reagente
- Soluo indicadora de vermelho de metila 0,1%;
- Hidrxido de amnio concentrado p.a..
Tcnica
- Pesar 1,00 g da amostra, transferir para bquer de 250 ml e dissolver com 100 ml de gua
destilada, aquecer at o prximo a fervura (+ 80C);
- Filtrar, lavar o resduo retido no papel de filtro com pores de gua destilada aquecida, recolhendo
todo o filtrado em bquer de 250 ml;
- Adicionar ao filtrado algumas gotas da soluo indicadora de vermelho de metila at colorao rosa
persistente, acrescentar gota a gota hidrxido de amnia conc. at a soluo tornar-se levemente
amarelada;
- Filtrar, lavar o resduo retido no papel de filtro com pores de gua destilada aquecida e descartar
o filtrado, transferir o papel de filtro contendo o resduo para uma cpsula de porcelana previamente
tarada;
- Secar em estufa a 105C e a seguir carbonizar com auxlio do bico de Bunsen;
- Colocar na mufla, aquecer gradativamente at atingir 1100C e manter por 30 min;
- Resfriar em dessecador e pesar.
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Clculo
(P1 - Po)
Al2O3 (%) = --------------P
Onde:
P = Peso da amostra utilizada para anlise (g);
Po = Peso da cpsula limpa e seca (g);
P1 = Peso da cpsula + resduo (g).
Exemplo
P = Peso da amostra utilizada para anlise (g); .............................................
Po = Peso da cpsula limpa e seca (g); ...........................................................
P1 = Peso da cpsula + resduo (g). ................................................................

1,0000g
86,5181g
86,6886g

(P1 - Po)
Al2O3 (%) = --------------P
Al2O3 (%) = 17,05
Al2(SO4) 3 (%) = Al2O3 (%) x 3,3538
Exemplo
Al2O3 (%) ...........................................................................................................
Al2(SO4) 3 (%) ...................................................................................................

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17,05
57,18

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