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Determinacin de cenizas totales (sales minerales)

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL


FACULTAD DE OCEANOGRAFIA, PESQUERIA Y
CIENCIAS ALIMEMNTARIAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA


ALIMENTARIA

ASIGNATURA:
Anlisis qumico
TEMA:
DETERMINACION DE CENIZAS TOTALES (Sales Minerales)
ALUMNOS:

Mateo Mejia Vicente Carlos


Munaylla Noa Juan Carlos

DOCENTE:
Ing. Alejandrina Mallqui
AO Y SECCIN:
II A

Miraflores, 15 de agosto del 2012

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)

DETERMINACION DE CENIZAS TOTALES (Sales Minerales)


I.

OBJETIVOS:
Conocer las tcnicas apropiadas para la determinacin de cenizas totales en los

alimentos.
Aprender a tener un control de los parmetros de temperatura y tiempo.
Aprender a usar los equipos y materiales para obtener resultados correctos.
Hacer uso de las matemticas en los clculos numricos de los componentes de
un alimento.

II.

FUNDAMENTO:
Materia inorgnica que queda despus que la muestra ha sido carbonizada y calcinada a
temperaturas de 600C como mximo.

III.

MARCO TERICO

Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo


inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica; representan el
contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn
presentes en determinada muestra.
El anlisis de las cenizas se lleva a cabo por incineracin total de la muestra
temperaturas elevadas y la determinacin de su masa.

CENIZAS TOTALES
Se denomina as a la materia inorgnica que forma parte constituyente de los alimentos
(sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinacin de la
materia orgnica del alimento. La calcinacin debe efectuarse a una temperatura adecuada,
que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgnica se destruya totalmente.

Las cenizas se expresan en porcentaje sobre la materia seca. El complemento a 100 de las
cenizas se llama materia orgnica.

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)

% CENIZAS TOTALES = Peso del residuo fijo

x 100

Peso de la muestra

El valor de las cenizas se puede considerar como una medida general de calidad o grado
(por ejemplo, en t, harina y gelatina comestible), y a menudo es un criterio til en la
identificacin de la autenticidad de un alimento.
Determinando cenizas totales se pueden determinar:
1. Cenizas solubles en agua
2. Cenizas insolubles en acido
3. Cenizas sulfatadas
DETERMINACIN DE LAS CENIZAS
Las cenizas representan la fraccin correspondiente a los minerales del alimento. Para su
determinacin se toma una cierta cantidad del alimento previamente pesada y se
combustiona totalmente en una mufla u horno a 550C (aproximadamente durante 3 horas
para 1-3 g de muestra). Toda la materia orgnica del alimento se incinera y slo quedarn
los compuestos inorgnicos. A estas temperaturas se produce una prdida de ciertos
minerales como el Ca y el P, y la volatilizacin de otros como Na, K y Cl. La fraccin
resultante se denomina cenizas.
DETERMINACION DE CENIZAS SOLUBLES EN AGUA
Se aaden a las cenizas unos 25 ml de agua, se cubre la mezcla con un vidrio de reloj para
evitar salpicaduras y se hierve suavemente durante cinco minutos.
Se filtra la mezcla a travs de un papel de filtro sin cenizas y se lava cuidadosamente el
residuo con agua caliente. Si se ha de determinar la alcalinidad de cenizas solubles se
guarda el filtrado. Se incinera el papel de filtro en la misma cpsula usada antes, se enfran
las cenizas en un desecador y se pesan. Se calculan las cenizas insolubles en agua en
porcentaje de la muestra original.
Entonces:
% de cenizas solubles en agua = % cenizas totales del % cenizas solubles en agua.

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)

Adems de que el dato es parte de la identificacin, un bajo contenido de cenizas solubles


en agua es indicio de que el material original ha sufrido una extraccin, como por ejemplo
en el jengibre agotado y en el t consumido.
DETERMINACIN DE LAS CENIZAS INSOLUBLES EN CIDOS
Se evaporan a sequedad de las cenizas humedecidas con cido clorhdrico concentrado, se
repite la operacin hasta insolubilizar la slice y se extrae el residuo varias veces con cido
clorhdrico diluido caliente (25 ml de HCl concentrado en 100 ml). Se filtra por un papel de
filtro sin cenizas y se lava el residuo con agua caliente. El papel de filtro se quema en la
misma cpsula usada antes en una mufla, se enfra en un desecador y se pesa. El residuo se
calcula en porcentaje de la muestra original y el resultado obtenido se denomina cenizas
insolubles en cido'.
Las cenizas insolubles en cido son una medida de la materia arenosa presente, estando
especificados los valores mximos para las hierbas y especias. La presencia de suciedad
aumenta los valores obtenidos.
DETERMINACION DE LAS CENIZAS SULFATADAS
La muestra se calcina suavemente en una cpsula.
Se enfra, se humedece con cido sulfrico concentrado y se calcina de nuevo suavemente,
completando despus el calentamiento a 800oC.
El sulfato reduce las perdidas por volatilizacin y favorece la consecucin de una
combustin completa. En el proceso se transforman las sustancias fusibles y voltiles en
sulfatos mas fijos y por consiguiente da lugar a una mayor uniformidad en la composicin
de las cenizas con valores que dependen en menor grado de la temperatura de calcinacin.

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)


CARBONIZACIN:
Consiste en convertir la materia orgnica en carbn, en otros trminos es la destruccin parcial de la
materia orgnica. Esta materia es slida, ligera y negra.
CALCINACIN:
Es una operacin o tratamiento que consiste en calentar una sustancia a temperatura elevada, pero
por debajo de su punto de fusin, para provocar la descomposicin trmica o un cambio de estado
en su constitucin fsica o qumica hasta obtener cenizas blancas o grises. Destruccin total de la
materia orgnica.

IV.

PARTE EXPERIMENTAL:

4.1. Materiales:

Esptula
Mortero con piln
Desecador
Pinza de mango largo
Crisol

Mechero
Triangulo, aro

4.2.-Equipos

Mufla

Balanza analtica

4.3.- Muestra

Pan seco (hace 5 das)

4.4.- Procedimiento

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)


a) El crisol se debe de pesarlo, luego destarar la balanza analtica para aadir muestra molida
(1.006g).
Peso crisol = 30.095g
b) Al momento de pesar la muestra se lleva a la campana de aire que
consta de un soporte universal, mechero Bunsen, triangulo; para
CARBONIZAR para convertir la materia orgnica en carbn.
c) La siguiente operacin consiste la CALCINACION para ello debemos de llevar la muestra
a la mufla con parmetros: T=600 C; Tiempo = 90 minutos.
d) Despus del tiempo dado lo retiramos y lo ponemos en el desecador
durante 15 minutos.
e) La muestra enfriada lo retiramos y observamos la coloracin de la
ceniza la cual es de gris, por tanto nos indica presencia de sales y
minerales. De ah pasamos a pesarla.
Peso crisol +Peso muestra seca = 30.125g

4.5.- Clculos
Datos:
Peso crisol( PC)= 30.095g
Peso muestra hmeda (PMH) =1.006g
Peso crisol(PC) +Peso muestra seca (PMS)= 30.125g
PMS = 30.125g - PC
PMS = 30.125g 30.095g
PMS = 0.03g
4.6. Resultados:

V.

Sales y minerales

Sales y minerales

Sales y minerales

= 2.9%

DISCUSIONES

PMS x 100
PMH
0.03g x 100
1.006g
Pan seco (hace 5 das)

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)


Segn: SCHMID HEBBEL (1980). ``ciencia y tecnologa de los alimentos nos
dice: el conocimiento del conjunto de los minerales de un alimento se obtiene
habitualmente por el mtodo convencional de la determinacin cuantitativa de
cenizas totales que deja el alimento, tras la destruccin de toda su materia orgnica,
ya sea por calcinacin seca o por va hmeda con acido ntrico y sulfrico, con o
sin adicin de agua oxigenada o acido perclrico.

Segn: Termodinmica Qumica. Revista Revisiones de la Ciencia, Tecnologa e


Ingeniera de los Alimentos (2001). Cali-Colombia. Nos dice: La calcinacin
debe efectuarse a una temperatura adecuada, esta no debe ser excesiva para evitar
que los compuestos inorgnicos sufran alteraciones.
o

La temperatura de la mufla debe ser adecuada para el alimento que se desea


calcinar, ya que una temperatura excesiva podra provocar que algunos de
los componentes de las sales minerales se volatilicen (azufre, cloruros,
halgenos), se descompongan o sufran un cambio en su estructura lo que
provocara un resultado errneo al determinar el porcentaje de cenizas
totales del alimento.

Segn: Manual abecedario ecolgico: la ms completa gua de trminos


ambientales nos dice: Cenizas totales: residuo de materia mineral que queda
despus de la incineracin del carbn, o materiales que lo contienen, bajo
condiciones especficas. Puede aplicarse al residuo de la combustin en otros
casos.
o

Este concepto nos afirma que las cenizas totales es lo que queda despus de
la incineracin (carbonizacin y calcinacin) son minerales (materia
inorgnica).

Segn: Pearson. Composicin y anlisis de los alimentos. Nos dice: La ceniza


obtenida no tiene necesariamente la misma composicin que la materia inorgnica
del alimento original, ya que puede haber perdidas por volatilizacin o alguna
interaccin entre los componentes.

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)


o

Es muy importante tener en cuenta lo expresado por el autor, ya que al


realizar la calcinacin se debe observar y analizar la muestra retirndola
cuidadosamente de la mufla aproximadamente despus de dos horas de
haber sido colocadas, sino controlamos el tiempo necesario de calcinacin
(las cenizas deben ser de color blanco o gris) se perder parte de estas
cenizas ya que se volatilizaran los cloruros presentes en la muestra.

Segn: R. S. Kirk nos dice: que para extraer las cenizas de un alimento sin
afectar los cloruros, se deben hacer de 500-550

C, puesto que son

relativamente voltiles.
o En el laboratorio se trabajo con un temperatura de 600 C

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)

VI.

CONCLUSIONES

Para hacer bien nuestro anlisis qumico de humedad y sales minerales se debe coger la
muestra de diferentes partes del alimento.
Para ceniza primero se debe carbonizar para destruir parcialmente la materia orgnica,
luego la calcinacin en la mufla, destruccin total de la materia orgnica.
La coloracin de las sales y minerales despus de la calcinacin es de blanco o gris.
Comparando 2.9% de sales minerales que obtuvimos en la prctica con el libro de
composicin de los alimentos de MINSA de un pan fresco, se mantiene estos nutrientes.
Nuestro pan seco tiene una humedad del 7.9% en comparacin de pan fresco de humedad
de 20%.
La ceniza de un alimento es el residuo inorgnico que queda luego de quemar la materia

orgnica.
La determinacin del porcentaje de cenizas totales nos permite saber si un alimento ha

sufrido de adulteracin.
La temperatura de la mufla debe ser adecuada para el alimento que se desea calcinar (no

debe exceder a 600 C), ya que una temperatura excesiva provocara una descomposicin
de las sustancias inorgnicas y los cloruros se volatilizan a temperaturas de 700 C.

Se utiliza el crisol y no la capsula, ya que el crisol soporta altas temperaturas (1500C).

La carbonizacin se termina cuando deja de desprender humo.

Si es que la muestra se prende se tiene que tapar para evitar la combustin y as no perder
sales minerales.

Al abrir la mufla hay que tener mucho cuidado de que no se rompa el ladrillo refractario ya
que permite que el calor que se encuentra en la mufla no se sienta en el exterior.

La pinza de crisol tiene que ser de mango largo, para que la persona no se queme la mano.

Al calcinar algunos alimentos resulta difcil quemar todo el material orgnico y esto se
manifiesta en las cenizas ya que presentan un color negro, para ello se aade unas gotas de
Agua destilada sobre las cenizas fras para luego volver a ser colocadas a la mufla.

Se sabe que en la obtencin de cenizas, estas no necesariamente tendrn la misma

composicin que la materia mineral presente en el alimento original.


Las cenizas, representan la fraccin correspondiente a los minerales del alimento.
Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de constituyentes

individuales, por ejemplo, cloruro, fosfatos, calcio y hierro.


Segn Pearson, el valor principal de la determinacin de cenizas es que supone un
mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, esto se mencion
durante la prctica.
BIBLIOGRAFIA
Caravaca Rodrguez, Bases de la produccin Animal, Universidad de Sevilla, 2003.

VII.
9

Determinacin de cenizas totales (sales minerales)

Fraume N. (1993) Manual abecedario ecolgico: la ms completa gua de trminos


ambientales. Colombia: Ed. San Pablo

Pearson, Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos, Editorial Acribia,

1986.
R. S. Kirk, R. Sawyer, H. Egan, Composicin y anlisis de alimentos, segunda

edicin, Mxico, 1996.


Termodinmica Qumica. Revista Revisiones de la Ciencia, Tecnologa e Ingeniera
de los Alimentos (2001). Cali-Colombia.

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