HUMEDAD EN LOS

ALIMENTOS

DETERMINACIN EN EL LABORATORIO

MUESTRA

PREPARACIN
ALIMENTOS SECOS

MUESTRA DE LABORATORIO
MOLINILLO
MORTERO
TAMIZ
CUARTEO
MUESTRA DE ENSAYO

MUESTRA

ALIMENTOS HMEDOS
(Ej.: carne, pescado, vegetales)

ALIMENTOS DUROS
(Ej.: Chocolate)

ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LQUIDOS

(Ej: conserva de frutas y hortalizas,
salsas, embutidos)

PICADORA MECNICA
MORTERO
REPETIR EL PROCESO
RECIPIENTE CERRRADO
REFRIGERAR
RALLAR

PROCESADO A ALTA
VELOCIDAD

DEFINICIN

CONTENIDO DE AGUA DE UN
ALIMENTO???
PRDIDA DE PESO LUEGO DEL
CALENTAMIENTO A 105 C

UTILIDAD DE LA
DETERMINACIN

Conocer la composicin del alimento y su

relacin con el peso seco. (H de C)
Permite conocer las posibilidades de deterioro
junto con al Aw
Es til en el caso de materiales que deben
someterse a molienda
En algunos alimentos existe un lmite legal
Es un modo sencillo de controlar etapas de
elaboracin

MTODOS
DE QU VA A DEPENDER EL MTODO ELEGIDO?:
DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTO
LQUIDO (EXTRACTO SECO)
SLIDO (HUMEDAD)
CONTIENE SUSTANCIAS VOLTILES
CONTIENE SUSTANCIAS TERMOLBILES
DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENER
DE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL
RESULTADO


MTODOS
QUMICOS

TITRIMTRICOS (KARL FISCHER)

FSICOS

DESECACIN

INDIRECTOS

CALOR SOLAMENTE
CALOR Y P REDUCIDA
DESECANTES Y P REDUCIDA
PROPIEDADES DIELCTRICAS
DIRECTOS

DESTILACIN (DEAN - STARK)

MTODOS QUMICOS
Mtodo de Karl Fischer

Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1%

Ej.: alcoholes, steres, grasas, productos deshidratados.
Principio:
Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),
la reaccin global ser:
I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O 2 C5H5NH+I- +
5H5NH+SO4CH3Para que tenga lugar la reaccin es imprescindible la presencia de
agua. El punto final se determina por la coloracin propia del exceso
de yodo ( o con la presencia de almidn) o bien
potenciomtricamente. Actualmente los reactivos comerciales no
contienen piridina

MTODOS QUMICOS
Mtodo de Karl Fischer

Existen aparatos comerciales

basados en este mtodo donde
se cuidan especialmente algunos
detalles operativos indispensables
para la utilizacin del mtodo,
especialmente referido a la
humedad atmosfrica y el secado
de equipo.

MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

La prdida de peso observada representa la humedad de la muestra
y el peso obtenido corresponde a los slidos totales.
con sustancia inerte
Calor solamente
sin sustancia inerte

Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que

no se descomponen a altas temperaturas.
Nota: en alimentos lquidos es necesario evaporar previamente a
Bao Mara
Usualmente se calienta en estufa a 100-105C por dos horas. Se
enfra y se pesa. Se repite la operacin hasta peso constante

MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

Calor y presin reducida

Se utiliza en alimentos que contiene azcares especialmente

fructosa
Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales.
El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado
alrededor de 5 hs a 70C y a una presin de 25 a 100 mm de
Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la
operacin a intervalos de 1 h hasta peso constante.

MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

Desecantes y presin reducida

Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por

calentamiento
Ej.: especias o productos que contienen aceites voltiles
El mtodo es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como
desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg

EXPRESIN DE RESULTADOS

Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso

(leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohlicas y no
alcohlicas, productos vegetales enlatados), se determina
por pesada los slidos totales y se expresa en porcentaje.

Humedad: En productos slidos o semi slidos, con menor

contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso
corresponde a la prdida de peso durante la desecacin.
Debe indicarse la temperatura del ensayo.

Causas de error

eliminacin incompleta del agua

descomposicin de azcares por la
temperatura inadecuada
oxidacin de aceites
eliminacin de otros principios voltiles

MTODO DIRECTO
DESTILACIN AZEOTRPICA
MTODO DE DEAN STARK

Principio:
consiste en realizar una destilacin a reflujo
con solventes no miscibles con el agua, de
mayor punto de ebullicin y menor peso
especfico que sta ( Ej.: tolueno, heptano,
xileno)

TRAMPA DE DEAN STARK

Normalmente se utiliza el tolueno que destila

como un azetropo con el agua, se condensan
en el refrigerante y caen en la trampa de Dean
Stark donde se separan en dos capas por la
diferencia de peso. El agua se sita en la parte
inferior del tubo graduado que permite leer el
contenido de agua en forma directa, mientras el
tolueno pasado el lmite de la trampa vuelve al
baln de destilacin
Alimentos en que se utiliza: aquellos con
gran contenido en fructosa, en especias y
productos que contienen sustancias voltiles

Causas de error

Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o

tubo colector
Eliminacin incompleta del agua del material en
estudio

Balanza de humedad

METODOS INSTRUMENTALES

Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo

cercano NIR
enlaces involucrados C-H
N-H
O-H
Debido a que las bandas son sobretonos o
combinaciones, sus absorbancias molares son
pequeas y los lmites de deteccin son del orden del
0.1%.
Es indispensable calibracin con matriz especfica
Permite el anlisis simultneo de varios componentes

METODOS INSTRUMENTALES

REFRACTOMETRA

METODOS INSTRUMENTALES

Otros mtodos:
Instrumentos basados en la resistencia elctrica,
la frecuencia y
las propiedades dielctricas

Actualmente hay mtodos que utilizan RMN

Permite el anlisis simultneo de varios componentes

Cuadro 1
Mtodos mas usados para la determinacin de humedad

Temperatura C

Tiempo

Limitaciones

Ventajas

Aplicaciones

3 hrs.
Peso constante
5mg

Destructivo, prdida de
voltiles.caramelizacin de
azcares, no aplicable a alimentos
azucarados, grasas o aceites
esenciales.

Rpido

Semillas oleaginosas
Mayora de los
alimentos

Lento, prdida de voltiles

Mtodo Universal

Alimentos azucarados,
materias grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.

Facilita la
determinacin. Mayor
superficie para la salida
de la humedad general.

Alimentos con
contenido graso
importante. Alimentos
en general.

METODO
DESECACION POR
ESTUFA
130 1
105 1

60 a presin
reducida

Variante de agregar
arena tanto a 105 C
como a 60C y a
presin reducida *

* La adicin de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje
elevado de materia grasa, o azcares

HORNO
MICROONDA

Costo del equipo

Rpido

Alimentos, humedad
alta y media

KARL FISHER

Costo del equipo

Rpido

Alimentos de muy
baja humedad.
Alimentos
higroscpicos.

NMR

Costo del equipo, necesita

calibracin

Rpido

Mayora de los
alimentos, semillas.

LIOFILIZACION

Permanece agua residual, costo

del equipo

No altera el producto

Mayora de los
alimentos

Rpido. Determina
slo la humedad.

Alimentos con alto

contenido de materias
voltiles, pimentn,
cebolla, margarina,
mantequilla, manteca.

DETERMINACION
CON ARRASTRE
CON XILOL O
TOLUENO (MET.
DEAN Y STARK)

Actividad de agua

Higrmetros
Comparacin con soluciones de Aw
conocidas.
sol. de sacarosa
sol. de ClNa
sol. saturadas de distintas sales

Actividad de agua

Actividad de agua
Atmsferas de humedad relativa conocida se
logran empleando soluciones saturadas de
algunas sales:
NaCl que produce una HR 75% en el espacio de
cabeza del recipiente cerrado en que se
encuentre;
K2CO3 generan una HR de 43%,
NaNO2
65%,
KCl
85%
K2SO4
97%

Bibliografa

BADUI DERGAL, SALVADOR. Qumica de los alimentos. Cuarta

edicin PEARSON EDUCACIN, Mxico, 2006
COULTATE, T P. Manual de Qumica y Bioqumica de los
Alimentos. 3ra Ed. Acribia, Zaragoza. 2007