UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUIMICA
E.A.P de Ingeniera Qumica (0.72)
DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA

CURSO: Laboratorio de Qumica Orgnica

PRACTICA N 3: RECRISTALIZACIN
HORARIO: 6:00pm-10:00pm
PROFESOR: Dr. Fred. Garca Alayo
FECHA DE REALIZACIN: 25/04/14
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME:
09/05/2014
INTEGRANTES:
Espinoza Ramos Mara Claudia
13070199
Huaman Lapa Nathaly Elizabeth 13070103
Huancas Ubillus Diego Alberto 13070041

Facultad de Ingeniera qumica LABORATORIO N4

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TABLA DE CONTENIDO

RESUMEN

INTRODUCCION

FUNDAMENTO TERICO

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

DISCUSION DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFIA

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RESUMEN
Es una operacin que tiene por objeto separar una sustancia del material solido o
lquido que la contiene, con objeto de purificarla mediante el uso de un disolvente
inmiscible con el material. Los disolventes ms comunes son: agua, ter etlico, ter de
petrleo, etanol y benceno.) Por extraccin se aslan y purifican numerosos productos
naturales como: vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc.
La extraccin puede ser: discontinua (agitar una disolucin acuosa con ter etlico en
un embudo de separacin) o continua (extractor tipo soxhlet).
Trabajamos con cido benzoico y lo disolvimos en agua tibia, ya que el cido se
disuelve mejor en agua caliente.
Utilizamos el embudo de separacin y aadimos ter, agitamos lentamente y
destapamos tambin despacio ya que el ter expulsa unos vapores que son altamente
inflamables.
Pasamos la capa etrea, previamente pesado y evaporamos el ter usando un bao de
agua caliente.
Y calculamos el Kd.

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INTRODUCCION
La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una
mezcla o de una fuente natural, tambin puede definirse como la separacin de un
componente de una mezcla por medio de un disolvente.
Este mtodo permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los
productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para
lo cual hay que tener en cuenta la regla de solubilidad que dice Lo semejante disuelve
a los semejante, es decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes
polares y los no polares en solventes no polares.
Los mtodos de extraccin pueden ser de dos tipos: Extraccin Discontinua y Continua.
Extraccin Discontinua; tambin denominada Extraccin Lquido Lquido, Consiste en
la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevndose a cabo entre dos
lquidos inmiscibles. Las dos fases lquidas de una extraccin son la Fase Acuosa y la
Fase Orgnica.
En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente
agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgnico como ter etlico,
benceno, etc.) los que son inmiscibles entre s. Los disolventes A y B se agitan en un
embudo de separacin y se deja reposar hasta que se separen las dos fases o capas,
permitiendo que el compuesto presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus
Solubilidades Relativas.
Extraccin Continua; tambin denominada Extraccin Slido Lquido, consiste en la
separacin de uno o ms componentes de una mezcla slida mediante un disolvente
lquido. Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente con el slido que
cede el componente soluble (soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo
a temperatura ambiente (pre colacin) o en caliente, en este caso a fin de evitar la
prdida de disolvente, suele realizarse una ebullicin a reflujo.
En la segunda parte hay una separacin de la disolucin del resto del slido. Una vez
que se ha saturado el disolvente, se separa del slido que queda, normalmente por
filtracin.

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FUNDAMENTO TEORICO
1)

DEFINICION: La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un

producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes
naturales, puede definirse como la separacin de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente.
En la prctica es muy utilizada para separar compuestos orgnicos de
las soluciones o suspensiones acuosas en los que se encuentran. El
procedimiento consiste en agitarlos con un disolvente orgnico inmiscible con el
agua y dejar reposar ambas capas. Los distintos solutos presentes se
distribuyen entre las fases orgnicas y acuosas, de acuerdo con sus
solubilidades relativas.

De este modo, las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en los

disolventes orgnicos ms comunes o permanecern en la fase acuosa,
mientras que los compuestos orgnicos que no forman puentes de hidrgeno,
ya sea como hidrocarburos y derivados halgenos, insolubles en agua se
encontraran en la fase orgnica.

a)

Extraccin Discontinua.- Se llama tambin extraccin lquido-lquido, y el

aparato que se usa en este tipo de extraccin es el embudo de separacin. El
tapn y la llave que deben estar bien ajustados, se lubrican con grasa antes de
cada uno, este aparato sirve para extraer un lquido de otro.

El embudo de decantacin debe manejarse con ambas manos, con una

se sujeta el tapn con el dedo ndice y con la otra mano se manipula la llave. Se
invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin de su interior,
cuando se encuentran los 2 compuestos en el embudo este se agita durante 1 o
2 minutos para que sea notable la separacin, una fase acuosa y otra orgnica.

Despus de separadas ambas fases se saca la inferior por la llave y la

superior por la boca del embudo; o se previenen de posibles contaminaciones.

El nmero de extracciones necesarias en cada caso particular depende

del coeficiente de distribucin, el curso de la extraccin puede seguirse con
facilidad evaporando una pequea porcin de cada uno de los extractos y
viendo el residuo que dejan.

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La posicin relativa de las capas acuosas y orgnicas
depende de sus densidades. En caso de duda puede determinarse la identidad
de cada una de ellas ensayando la solubilidad en agua de unas gotas de la
misma para tener ms posibilidades de obtener la mayor cantidad posible
siempre es bueno mantener los extractos, liquidas residuales hasta comprobar
que obtiene el producto final.

b)

Extraccin Continua.- Llamada tambin extraccin slido lquido, y a menudo,

cuando el sistema a extraer forma emulsiones intratables, o cuando el
compuesto orgnico es ms soluble en agua que en disolvente orgnico que se
utiliza es necesario recurrir a un mtodo de extraccin continua.
Con este fin se emplean 2 tipos de aparatos que permiten el tratamiento
automtico de soluciones acuosas, con resultados semejantes a los que se
obtendrn en la extraccin discontinua de la misma solucin un nmero casi
infinito de veces con cantidades muy pequeas de disolvente. Uno de los tipos
se utiliza con disolventes ms ligeros que el agua y otro con ms pesados.
Pero, en ambos casos el disolvente ha destilado de modo continuo desde el
matraz de la derecha, las gotas de condensado asciende o desciende a travs
de la solucin y retornan saturadas de soluto al matraz inicial, donde se recoge
este.

Pero la extraccin repetida de un slido por un lquido caliente se realiza

depositando aquel en el cartucho de un aparato de Soxhlet, donde el disolvente
hierve con suavidad en el matraz y sus vapores ascienden por el tubo lateral
(sifn), se condensa en el refrigerante y el condensado gotea a travs del
slido, la pasto soluble pasa por gravedad al matraz.

La extraccin de Soxhlet es til especialmente en el aislamiento de

productos naturales existentes en tejidos de animales y plantas con un
contenido de agua elevado y para lixiviar compuestos orgnicos de sales
orgnicas.

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C) coeficiente de reparto (K)

El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, tambin llamado coeficiente de distribucin

(D), o coeficiente de particin (P), es el cociente o razn entre las concentraciones de esa
sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en
equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en
esos dos disolventes.

Donde [sustancia]1 es la concentracin de la sustancia en el primer disolvente y,

anlogamente [sustancia]2 es la concentracin de la misma sustancia en el otro
disolvente.
Es un trmino muy usado en Bioqumica, Geoqumica, Qumica orgnica y en Qumica
farmacutica. En las dos ltimas ciencias los disolventes ms usados son el agua y un
disolvente hidrfobo como el octanol (octan-1-ol, o n-octanol). En este caso recibe el
nombre de coeficiente de reparto octanol-agua (Pow). El coeficiente de reparto indica el
carcter hidrfilo o hidrfobo de una sustancia, es decir su mayor o menor tendencia a
disolverse en disolventes polares (como el agua) o en disolventes apolares (como los
disolventes orgnicos). Los coeficientes de particin o reparto son usados, por ejemplo,
para estimar la distribucin de frmacos en el cuerpo. Los frmacos con elevados
coeficientes de particin son hidrfobos y se distribuyen preferentemente en entornos
hidrfobos como las bicapas lipdicas de las clulas, mientras que los frmacos con
coeficientes de reparto bajos son hidrfilos y se encuentran preferentemente en los
entornos hidrfilos como el suero sanguneo.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Primero en un vaso de 100 ml disolver 0.1g de acido benzoico en agua tibia (10ml)
enfri la disolucin

2. Pesamos un embudo de separacin y aadimos 10 ml de ter etlico

3. Colocamos el tapn y sacudimos la mezcla durante 1 0 2 minutos

4. Destapamos el embudo y deje separar las dos capas y vierta por la llave la fase
acuosa (inferior) aun vaso de 50 ml

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5. Pase la fase etrea a un vaso de 25 ml , previamente pesado y evapore el ter

usando un bao de agua caliente

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6. Calcule la constante de distribucin k

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0.08
10
k=
=4
0.02
10
NOTA: El 0.08gr es la cantidad de cido benzoico que se halla en el ter, como la
cantidad inicial era 0.1gr se concluye que en el agua queda 0.02 gr. Para ambas
soluciones se us 10 ml.

DISCUSION DE RESULTADOS

Tambin se debe considerar la prdida de cristales ya que al momento de

vaciar se quedaron un poco.

En el momento de reparacin entre las dos fases no se considera un tiempo

prudente para eliminar la fase acuosa y con ello eliminar en exceso el ac.
Benzoico por no ser definitiva la separacin de estas 2 fases.

Un error a considerar es al momento de pesar la cual la balanza analtica es muy

sensible y puedo haber ocurrido pesar menos.

El ac. Benzoico puede estar impuro por eso cuando hay las 2 fases las impurezas
se solubilizan con el agua.

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CONCLUSIONES

Determinamos experimentarme la constante de distribucin o reparto de un

compuesto orgnico en un sistema ter etlico/agua

El cido benzoico se disuelve mejor en agua tibia.
La prctica pudo desarrollarse de otra manera, cuando tenamos en el embudo de
separacin, pudimos cuidadosamente eliminar todo el ter abriendo la parte
superior de este, pero evitando que la otra fase se pierda, y ponerlo en una luna y
pesarlo, aunque habra muchos riesgos ya que en el momento de calentarlo ,se
puede evaporar demasiado y as se perdera muestra, el profesor de laboratorio lo

desarrollo as, siendo una manera ms simple pero ms cuidadosa.

Tenemos que tener en cuenta los pesos para calcular el Kd.
El ter es inflamable, y produce malestar, adormecimiento.

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RECOMENDACIONES

Cuando se haya realizado la separacin de los 2 cupos lquidos en la extraccin

discontinua en la parte inferior del embudo debe tenerse siempre un vaso
precipitado de gran tamao con el objetivo de poder recoger todo el lquido en
caso de que el embudo se rompiese por accidente.
Que para la separacin de las fases se saca la fase inferior por la llave y la
superior por la boca respectivamente en el embudo de separacin, para asi evitar
posibles contaminaciones.
Que cuando hay duda de la posicin relativa de las capas acuosa y orgnica se
puede ensayar la solubilidad, aadiendo a la mezcla de ambos gotas de agua y
observando a que capa se unen o sencillamente cul aumenta de volumen.
Asegurar muy bien las peras de separacin y los embudos, en los cuales se halla
las sustancias, a la hora de agitarlos.
Pasar debidamente los objetos y sustancias, teniendo en cuenta el equilibrio de la
balanza y los errores que demanda, para despus obtener clculos acordes con
los datos experimentales.
Dentro de la "Extraccin Discontinua", tener en cuenta que los vapores de ter son
muy inflamables, por lo cual no se debe usar llama de mechero con el slido
extrado.

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BIBLIOGRAFIA
Gua de prcticas de Laboratorio de qumica orgnica, paginas 28, edicin 2014-I,
UNMSM.
ZAMORA ALCANTARA, Rossy Zeneida
Qumica Prctica"
1ra Edicin Chile
o Editorial: Clyde 122p.p
VALDIVIESO ROSAS, Julio Ramn
"Qumica General"
o 2da Edicin Lima-Peru
o Editorial: Cspide 387 p.p
RAY Q. BREWSTER
o
o
o
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Curso Prctico de Qumica Orgnica

5ta. Reimpresin 1982,
Ed. Alhambra; Madrid - Espaa
Pg. 28-35

DOMINGUEZ XORGE.
"Experimentos en Qumica Orgnica"
o Primera edicin.
o Editorial Limusa
o Pg. 79-87.