1

NKAP SRL
LABORATO
RIOS

ITEQ09,

SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDAD

INSTRUCTIVO DE TRABAJO Y CONTROL DE
CALIDAD DE OXGENO DISUELTO
APHA AWWA WEF 21 Ed, 2005
Parte 4500-O A, B y C Mtodo Yodomtrico
Modificacin de Azida

VER.
02

Revisado por:

INST
RUCT
IVO
DE
OXG
ENO
DISU
ELTO
APHA-AWWA-WEF,
21 Ed., 2005. Parte
4500-O A, B y C.
Mtodo
Yodomtrico
Modificacin
de
Azida
N de ejemplar: __
de__ copias
oficiales
Entregado a:
____________________
_______
N de
ejemplar

Entregado a:

Cdigo:
I-TEQ - 09

Versin: 02
Pgina 2 de 8

Aprobado por:

02
03

Nery Rodrguez S.
Liliana Carrasco Z.

La versin electrnica
de este instructivo se
encuentra disponible
SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDAD
para el personal en
intranet en cada
INSTRUCTIVO DE TRABAJO Y CONTROL DE
laboratorio, desde la
CALIDAD DE OXGENO DISUELTO
fecha de aprobacin del
APHA AWWA WEF 21 Ed, 2005
presente documento.

Parte 4500-O A, B y C Mtodo Yodomtrico

Modificacin de Azida

Gestin del
Instructivo
Versin

Elaborado

00

LC

Cdigo:
I-TEQ - 09

Versin: 02
Pgina 3 de 8

22/08/10
En 2. Alcance: se modifica el alcance a diferentes matrices
Modificacio
01
PM/NR/LC

Se incluye el 12.Registro. El formato I-TEQ-09-1Registro para ensayos titulomtrico de

02 la
NR/LC, 22/01/11
nes a
Oxgeno Disuelto, y el formato electrnico I-TEQ-09-2 Registro para ensayos de Oxgeno
versin
Disuelto versin electrnica.
Confidencial
anterior
El presente Instructivo, es
A todas las muestras de agua
2.
un 1.
documento controlado y
Determinacin
de oxgeno disuelto en
ha
sido
distribuido
Objetivo
Alcance potable, agua superficial, agua
muestras de agua.

nicamente a la persona
asignada, la cual se
compromete
a
no
3.
fotocopiarlo ni Gerente
entregarlo,
Tcnico, responsable Lab.
Responsabi
en forma parcialQumico,
o totalanalistas
a
senior y analistas
terceras
lidad partes. junior.
Este Instructivo es
publicado con la autorizacin
del Gerente de la Calidad de
NKAP.

5.
Principio

Se basa en la adicin de solucin de

manganeso divalente, seguido de
lcali fuerte, a la muestra. El OD
oxida rpidamente una cantidad
equivalente del precipitado disperso
de hidrxido manganeso divalente a
hidrxidos con mayor estado de
valencia. En presencia de iones
yoduro, en solucin cida, el
manganeso oxidado revierte al
estado divalente, con liberacin de
yodo equivalente al contenido
original de OD. Entonces se valora el
yodo con una solucin patrn de
tiosulfato.
La
modificacin
azida
elimina
eficazmente
la
interferencia
producida por el nitrito que es la ms
comn en diluyentes tratados
biolgicamente y muestras de DBO
incubadas.

subterrnea, efluente domstico,

efluente industrial y agua de mar.

4.
Referen
cia

APHA, AWWA, WEF, 21a Ed., 2005. Standard

Methods for the examination of water and
wastewater.
-Part 4500-O- A, B and C Iodometric Methods
Azide Modification
-Part 1020 B Quality Control

6.
Toma y
conserv
acin de
muestra s
-

7.
Interferencias

Algunos agentes oxidantes liberan

yodo a partir de los yoduros
ocasionando interferencias positivas.

8.
Equipos
y

No dejar la muestra en contacto con el aire,

ni agitarla, para que no vari su contenido
gaseoso.
Recoger las muestras de aguas superficiales
en frascos de boca estrecha y con tapn
de vidrio (frascos winkler) de 300 ml de
capacidad,
Al tomar muestras de una lnea bajo presin,
sujtese al grifo un tubo de goma o vidrio
que llegue al fondo del frasco.
Dejar que el frasco rebose dos o tres veces y
pngase la tapa de forma que no queden
burbujas de aire.
Determine el OD inmediatamente en todas
las muestras qu contengan una demanda
apreciable de oxigeno o yodo.
Las muestras que no presenten demanda de
yodo se pueden conservar durante unas
horas sin cambios tras la adicin de la
solucin de sulfato manganoso, solucin
de lcali yoduro y el cido sulfrico,
seguida de agitacin en la forma usual.
Proteger las muestras almacenadas de la luz
solar intensa y valrense lo antes posible.
Las muestras con demanda de yodo se
conservarn durante 4 a 8 horas por
adicin de 0.7mL de H2SO4 concentrado y
1mL de solucin de azida sdica 2% al
frasco OD.

- Pipeta volumtrica de 20mL, clase A.

- Pipeta volumtrica de 100mL, clase A.
- Microbureta de 10mL, clase A.

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CALIDAD DE OXGENO DISUELTO
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Parte 4500-O A, B y C Mtodo Yodomtrico
Modificacin de Azida
Y algunos reductores reducen el yodo
a yoduro interferencias negativas.
La mayora de la materia orgnica se
oxida
parcialmente
cuando
el
manganeso oxidado precipitado se
acidifica, causando as errores
negativos.
La azida elimina la interferencia por
nitritos, Utilcese la modificacin de
permanganato en presencia de Ion
ferroso (> 5mg/L de sales frricas), la
floculacin de alumbre en presencia
de slidos en suspensin y la
floculacin
con
sulfato-cido
sulfmico sobre licor mixto de cieno
activado.

9.
Reacti
vos

materia
les

Cdigo:
I-TEQ - 09

Versin: 02
Pgina 4 de 8

- Beaker 250mL.
- Agitador magntico.
- Frascos winkler de 300mL.

Solucin de Sulfato manganoso.

Disulvanse 480g de MnSO4.4H20, 400g de MnSO 4.2H2O 364g de MnSO4.H2O en agua reactivo, fltrese y
dilyase a 1000ml.
La solucin MnS04 no debe dar color con el almidn cuando se aade a una solucin acidificada de yoduro
potsico (KI).
Reactivo de lcali-yoduro-azida.
Para muestras saturadas menos saturadas, disulvanse 500 g de NaOH 700 g KOH y 135g Nal 150 KI en
agua reactivo y dilyase a 1 L. Adanse 10g NaN3 disueltos en 40 ml de agua reactivo.
Este reactivo no debe dar color con la solucin de almidn cuando se diluya y acidifique.
cido Sulfrico concentrado.
Almidn.
Disulvanse 2 g de almidn soluble calidad laboratorio y 0.2 g de cido saliclico, como preservante, en 100 ml
de agua reactiva caliente.
Titulante de tiosulfato sdico patrn.
Disulvanse 6.205 g Na2S2O3.5H2O en agua reactivo, aadir 0.4 g de NaOH slido ( 1,5 ml de NaOH 6N), y
diluir a 1000ml. Estandarcese por duplicado con solucin patrn de yodato de potasio.
Solucin patrn de yodato de potasio 0.025N.
Pesar 891,667mg de KI03 en agua destilada y dilyase a 1000 ml.
Estandarizacin:
.Disulvanse aprox. 2g de KI (libre de yodato), en un matraz con 100 a 150ml de agua reactivo.
.Agrgar 1 ml de H2SO4 6N unas gotas de H2S04 concentrado y 20.00 ml de solucin patrn de yodato.
.Dilyase a 200ml y titlese el yodo liberado con el titulante de tosulfato,, aadiendo almidn hacia el final de la
titulacin, cuando se produzca un color paja plido.
.Cuando las soluciones tengan igual concentracin se necesitar 20.00 ml de Na 2S2O3 0.025 N, si no es as
ajstese la solucin de Na2S2O3 a 0.025N.

10.
Proced
imiento -

A la muestra recogida en un frasco de 300 ml se aade 1 mL de solucin de MnSO 4 y despus 1 mL de reactivo

lcali-yoduro-azida. Si se mojan las pipetas con la muestra lvense antes de volver al frasco de reactivos.
Alternativamente, mantnganse la punta de la pipeta justo por encima de la superficie del lquido, al aadir los
reactivos.
Tpese con cuidado para excluir las burbujas de aire y mzclese invirtiendo varias veces.

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CALIDAD DE OXGENO DISUELTO
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Modificacin de Azida

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- Cuando el precipitado se ha depositado suficientemente hasta aprox. la mitad del volumen del frasco, adase
1.0 ml de H2SO4 conc. Para dejar un sobrenadante claro por encima del hidrxido de manganeso floculado.
- Vulvase a tapar y mezclase invirtiendo varias veces hasta disolucin completa. Titlese un volumen
correspondiente a 200 ml de muestra original tras corregir la prdida de muestra por desplazamiento con los
reactivos. As para un total de 2 ml de reactivos en un frasco de 300 ml titlense 200 ml x (300/(300-2)) = 201
mI.
- Titlese con solucin 0.025N de Na2S2O3 hasta color paja plido. Adanse unas gotas de solucin de almidn y
continese valorando hasta la primera desaparicin del color azul.
- Clculos

Oxigeno Disuelto mg O2/L

G N 8000
fc
vol. frasco
Vol.mu estra
vol. frasco ml.react

G = ml de titulante para la muestra.

N = Normalidad de la sol. tiosulfato de sodio 0.025N
Fc = Factor de correccin de la normalidad estandarizada.

11.
Contro
l de
Calida
d

Preparacin del mtodo de ensayo: DIC, LDM, LCM, LC, LA (P-29). Procedimiento de control de calidad de
ensayos qumicos). Incertidumbre de la medicin (P-14). Comparaciones interlaboratorio (P-27).
Lmite de Deteccin del Mtodo (LDM):
Preparar una solucin de yodato de potasio de concentracin 0.50mg O2/L.
-Utilizar una agua de reactivo que contenga 0.50 mg O 2/L, esto se logra neutralizando con tiosulfato de sodio el
exceso del OD del agua de reactivo; tambin puede prepararse neutralizado todo el OD del agua de reactivo y
luego aadiendo una cantidad de yodato de potasio, equivalente a 0.50 mg O2/L
-Analcense siete partes de esta solucin y calclese la desviacin estndar (s.
Durante los ensayos de laboratorio
Blanco Reactivo, BR:
-Aadir 1.0 ml del primer reactivo para el Oxigeno Disuelto, 2.0 ml de KI al 10% a un vaso de 50 ml de capacidad.
Luego 2 gotas de cido sulfrico, agitar suavemente y luego colocar 2 gotas de sol. de almidn al 2%. Esta
solucin debe ser incolora, esto demuestra la pureza del reactivo.
-Verificar la pureza del segundo reactivo aadiendo 1.0 ml de este, a un vaso de 50 ml Luego 2gotas de cido
sulfrico, agitar suavemente y luego colocar 2 gotas de sol. de almidn al 2% esta solucin debe ser incolora.
-En caso de la presencia de yodo en los reactivos, se debe realizar el siguiente procedimiento:
-Preparar un blanco de reactivo libre de oxigeno disuelto segn el mtodo yodomtrico.
-Tomar 300 ml del blanco de reactivo y procesarla segn el mtodo normalizado para oxigeno.
Blanco Fortificado de Laboratorio, BFL 5% de muestras
Preparar agua saturada de oxgeno, vertir en los frascos winkler y procesarlas como indica en el procedimiento
de OD, anotar las condiciones de temperatura que se est realizando el ensayo.
Duplicado Blanco Fortificado de Laboratorio, 5% de muestras

12Regist
ro

CODIGO

NOMBRE DEL DOCUMENTO

ANEXO

I-TEQ-09-1

Registro de Ensayos Titulomtricos

de Oxgeno Disuelto

I-TEQ-09-2

Registro de Ensayos Titulomtricos

de Oxgeno Disuelto- versin

DISTRIBUCIO
N/ACCESO
GT, Resp. Lab
qumico,
Analistas
GT, Resp. Lab
qumico,

ARCHIVO
(File)
Oxgeno
Disuelto
Ordenes de
Trabajo

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Pgina 6 de 8

Analistas
Informtica

electrnica

ANEXO A

SGC-NKAP
I-TEQ-09-1,
v02

REGISTRO DE ENSAYOS TITULOMETRICOS DE OXGENO DISUELTO

ORDEN

ORDEN

Ensayo

Ensayo

Matriz

Matriz

Fecha / Hora

Fecha / Hora

Analista

Analista

Supervisor

Supervisor

Estandarizacin del titulante

Estandarizacin del titulante

Peso de
Stand g.

Vol. Stand,
mL

Gasto de
titulante, mL

Peso de
Stand g.

Anlisis de las muestras

Cdigo
de
muestra

Volumen
de
muestra

BK Rvo.

Vol. Stand,
mL

Gasto de
titulante, mL

Anlisis de las muestras

Dilucin de
muestra

Gasto de
titulante, mL

Cdigo
de
muestra

Volumen
de
muestra

BK Rvo.

Concentracin BFL

Concentracin BFL

TC:

TC:

Duplicado del BFL

Duplicado del BFL

Dilucin de
muestra

Gasto de
titulante, mL

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Modificacin de Azida

Cdigo:
I-TEQ - 09

Versin: 02
Pgina 7 de 8

Cdigo del MR para la estandarizacin

Cdigo del MR para la estandarizacin

Cdigo del MR para la BFL

Cdigo del MR para la BFL

Material de Vidrio Calibrado

Material

Observacin:

Volumen

Cdigo

Material de Vidrio Calibrado

Muestra

Material

Volumen

Cdigo

Muestra

Observacin:

ANEXO B
SGC-NKAP
I-TEQ-09-2,
v02

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Pgina 8 de 8