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Laboratorio No4

RESUMEN
En el laboratorio se demostrar la determinacin de dureza de aguas
de distintas distritos. Para
ello, utilizamos una disolucin
amortiguadora de amonio, a la cual se le aadi negro de eriocromo
como indicador, y se valor con EDTA. Tambin se us hidrxido de
sodio, a este compuesto se le agrego murexida y titulamos EDTA
hasta lograr el cambio de viraje. As determinaremos la dureza total
expresada en carbonato de calcio y la dureza clcica. La diferencia de
estas nos dar la dureza magnsica .Finalmente analizaremos si
nuestra muestra cumple con los lmites mximos permisibles de
dureza.

OBJETIVOS
Sealar la alta o baja concentracin de iones calcio y magnesio en el agua.
Determinar cuantitativamente la dureza total, clcica y magnsica en aguas
de distintos distritos.
Conocer la calidad del agua que se recibe en el distrito de donde se sac
la muestra.

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PRINCIPIOS TERICOS
El trmino dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotrreos (Grupo II)
que hay en el agua. Como la concentracin de Ca2+ y Mg2+es, normalmente,
mucho mayor que la del resto de iones alcalinotrreos, la dureza es prcticamente
igual a la suma de las concentraciones de estos dos iones.
La dureza, por lo general, se expresa como el nmero equivalente de miligramos
de carbonato de calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentracin total de Ca 2+
y Mg2+ es 1 mM, se dice que la dureza es 100 mg L-1 de CaCO3.
Un agua de dureza inferior a 60 mg L-1 de CaCO3 se considera blanda. Si la
dureza es superior a 270 mg L-1 de CaCO3, el agua se considera dura.
La dureza especfica indica la concentracin individual de cada in alcalinotrreo.
Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en
el industrial:
1. El agua dura reacciona con el jabn formando grumos insolubles:
Ca+2+ + 2RCO-2 Ca (RCO2)2(s)
Jabn Precipitado
R: hidrocarburo de cadena larga, como C17H35
El calcio y magnesio pueden consumir una cantidad importante del jabn que se
utiliza en limpieza.
2. El agua dura deja depsitos slidos o costras en las tuberas cuando se
evapora. El calor convierte los bicarbonatos solubles en carbonatos (por prdida
de CO2) y se forma un precipitado de carbonato de calcio que puede llegar a
obstruir las tuberas de una caldera:
Ca (HCO3)2(aq)

CaCO3(s) + CO2 (g) + H2O

3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotrreos


tienden a flocular (formar agregados) con las partculas coloidales del suelo y,
como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua.
Existen dos tipos de dureza:
Dureza temporal: Est determinada por el contenido de carbonatos y
bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y

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posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce


como dureza de carbonatos.
La fraccin de dureza a causa del Ca (HCO3)2(aq) se denomina dureza temporal
porque este calcio se pierde al calentar por precipitacin de CaCO3.

Dureza permanente: No es eliminada por el calentamiento, es debida a otras


sales solubles de Ca+2 y Mg+2 (cloruros, sulfatos etc.)
Las incrustaciones debidas a la dureza permanente son originadas principalmente
por el sulfato de calcio, ya que las otras sales: CaCl2, Mg Cl2 y MgSO4 son muy
solubles en agua. El sulfato de calcio, es medianamente soluble, 2g/l a 20 C, pero
1,6 g/l a 100C.
Por eso, cuando el agua de una caldera se calienta y parte se convierte en vapor,
se deposita CaSO4 en forma compacta, de modo que redisolucin con agua es
prcticamente imposible. Se le conoce como dureza de no carbonatos.

Expresin de la dureza de un agua


Se suele expresar la dureza de un agua en trminos de concentracin de
carbonato de calcio; por ejemplo 1mol de MgSO4 =120g es equivalente a 1 mol de
CaCO3 = 100g pues, de ser soluble el carbonato de Ca, 100 g de CaCO 3 cortaran
la misma cantidad de jabn (2 moles) que 120 g de sulfato de magnesio.
Tipo de agua

Contenido en dureza total (ppm CaCO3)

Blandas
Medianas
Duras
Muy duras

Menos de 50
Entre 50 y 150
Entre 150 y 300
Ms de 300
Tabla 1 Lmites permisibles de dureza en el agua

La razn de la eleccin del carbonato de calcio como sustancia de referencia es


que su peso molecular es exactamente 100, lo que facilita los clculos.
Un gramo Francs de dureza, es una dureza equivalente a la de 1g de Carbonato
clcico en 100 L de agua.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Materiales
-

Probeta
Bureta
Pipeta
Balanza analtica
Esptula
Luna de reloj
Soporte
Mariposa
Fiola de 100ml
Vaso de precipitado de 250ml
Vaso de precipitado de 100ml
Bagueta
Matraz de 250 ml

Reactivos
-

Solucin de hidrxido de sodio


cido etilendiamin tetraactico
Solucin Buffer( Amonio)
Negro de eiocromo (NET)
Murexina
Agua destilada
Agua potable de Ventanilla
Agua potable de Comas

Preparacin de EDTA 0,02N


- Pesamos 4g mediante la esptula y la luna de reloj
en la balanza analtica.

Fig. 1 EDTA

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Fig. 2 Pesando 4g de EDTA


-

Llevamos los 4g de EDTA a un vaso de precipitado agregando agua


destilada hasta lograr la disolucin.

Fig. 3 EDTA ms agua destilada


-

Luego trasvasamos la solucin a una fiola de 100ml con la ayuda de la


bagueta.

Fig. 4 Trasvasando a fiola

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Agregando agua destilada completamos hasta su aforo.

Fig. 5 Solucin de EDTA 0,02N

I.

DETERMINACIN DE DUREZA CLCICA


1. Ventanilla

a) Preparacin de muestra

Fig. 6 Agua potable de Ventanilla

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1. Agregamos 25 ml de agua a una probeta, luego trasvasamos a un


matraz

Fig.7 25 ml de agua de Ventanilla en Matraz


2. Luego de aadir 4 ml de una solucin preparada de NaOH mediante la
pipeta a la muestra, agregamos una mnima cantidad del compuesto
murexina.

Fig.8 Extrayendo 4ml de una solucin de NaOH

Fig. 9 Agregando a la muestra

3. Aadimos una mnima cantidad de murexina a la solucin mediante la


esptula y luego de disolver con la bagueta la muestra toma un color
rosado sucio.

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Fig.10 Extrayendo Murexina

Fig.11. Muestra de Ventanilla preparada

b) Titulacin con EDTA 0,02N


4. Agregamos de la solucin de EDTA 0,02N preparada anteriormente a la
bureta

Fig. 12 Bureta completa de EDTA

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Fig.13 Titulacin con EDTA


5. Titulamos hasta el cambio de viraje

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2. Comas
a) Preparacin de muestra
Se repiten los pasos del 1 al 3 mencionados anteriormente con la muestra
de Ventanilla
Al titular se observa un cambio de viraje a un color ligeramente azul

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II.

DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL

1. Ventanilla
a) Preparacin de muestra
1. Se agregan 25ml de agua a la probeta y luego trasladamos la muestra
al matraz.
2. Agregamos 6ml de solucin Buffer.
1. Aadimos con la esptula negro de eriocromo (NET) tornndose de
color violeta la solucin

Fig.
b) Titulacin con EDTA 0,02N

Fig.

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2. Comas
a) Preparacin de muestra
Se repiten los pasos del 1 al 3 mencionados anteriormente con la muestra
de Ventanilla

Fig.
b) Titulacin con EDTA 0,02N

Fig.

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III.

Resultados
I.

Dureza Clcica
=

( )( )( )

1. Ventanilla

3 =

(10,3)(0,02)(50 000)
= 412
25

2. Comas

3 =

II.

(7,5)(0,02)(50 000)
= 300
25

Dureza Total
=

( )( )( )

1. Ventanilla

3 =

(29,5)(0,02)(50 000)
= 1180
25

2. Comas

3 =

(19)(0,02)(50 000)
= 760
25

Adicionalmente es posible hallar la dureza magnsica por la relacin

Dureza total = Dureza clcica + Dureza magnsica


As, tenemos que:

= 1180 412 = 768


= 760 300 = 460

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IV.

Discusin de resultados

Dados los resultados para el agua de Ventanilla y Comas, es muy notable el


numeroso gasto del EDTA 0,02N al momento de titular (29,5 ml para Ventanilla;
19ml para Comas).
Debido a esto la dureza total de tales distritos presentan valores muy elevados.
Se sospechaba algn error en la preparacin de las solucin de EDTA 0,02N e
Hidrxido de Sodio, sin embargo debido a que nuestro equipo solo gest el EDTA
0,02N y que el procedimiento fue realizado dos veces para asegurar su exigencia,
podemos aseverar la calidad del EDTA.
No obstante, respecto a la solucin preparada de Hidroxido de sodio no es
posible afirmar su correcto estado debido a que la elaboracin fue responsabilidad
de otro equipo de trabajo.
Por otro lado, es preciso aclarar la repercusin de la solucin amortiguadora de
amonio (Buffer) y la murexina, dos reactivos empleados para la determinacin de
durezas, y que fueron entregados al inicio de la prctica.
De todos modos, considerando la buena aplicacin de la tcnica de los
experimentadores, es evidente el alto nivel de durezas en los distritos de
Ventanilla y Comas.

CONCLUSIONES
El agua potable del distrito de Ventanilla presenta un mayor nivel de dureza
total respecto al distrito de Comas.

El agua potable del distrito de Ventanilla excede en los lmites mximos


permisibles en el parmetro de dureza total.

El agua potable del distrito de Comas excede en los lmites mximos


permisibles en el parmetro de dureza total.

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RECOMENDACIONES
Manejar adecuadamente el hidrxido de sodio, ya que este irrita nuestra
piel.
Para no alterar la muestra girar levemente la llave de la bureta para as
evitar el exceso de EDTA.
No oler directamente el amortiguador.

Revisar que los materiales estn en buena condicin antes de usarlos


Lavar siempre los materiales antes de retirarnos.
Siempre mantener puesto nuestro guardapolvo para evitar contacto con
sustancias peligrosas.
Cuando manipulemos el NET, evitar el contacto con la piel, los ojos y la
ropa.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Sierra, I., Morante, S. y Prez, D. (2007).Experimentacin en qumica
analtica. Madrid: Dykinson.
Pasquall. (2004).Qumica ambiental: Universitas libros.
Glynn, H. y Heinke, G. (1999). Ingeniera Ambiental. (2 ed.).Mxico:
Pretince Hall
http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/DurezaAgua.pdf
http://www.uah.es/quimica/noticias/docs/Guion_Lab_QA.pdf
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04A
nalQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pdf

CUESTIONARIO
1. Qu es la estandarizacin? Cmo se obtiene la estandarizacin del
EDTA 0,02N?
La estandarizacin es la operacin en la que se determina la concentracin de
un reactivo mediante su reaccin estequiomtrica con una cantidad conocida de
otro reactivo.
La estandarizacin de EDTA 0,02N se obtiene:
Pesando exactamente 3,723 g de EDTA, cido etilendiamino tetraactico
dihidratado, reactivo analtico, Luego disolver con agua destilada y diluir hasta
completar 1 L.

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2. Averiguar los Lmites permisibles para consumo en dureza total


En febrero del 2011 la Direccin General de Salud Ambiental y el Ministerio de
Salud publican el Reglamento de la Calidad del Agua para Consumo Humano
indicando que los limtes mximos permisibles de dureza para consumo humano
son de 500 ppm
3. Qu es el EDTA y para qu sirve?
El cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una sustancia utilizada como agente
quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de
coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por
cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando
hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos.
Este anticoagulante se utiliza fundamentalmente para la realizacin de recuentos
celulares, sobre todo en los autoanalizadores y permite adems la realizacin del
hematocrito y del frotis sanguneo hasta dos horas despus de la extraccin de la
muestra al mismo tiempo que impide la aglutinacin de las plaquetas. Las sales de
potasio tienen la ventaja con respecto a la de sodio, por ser ms fcilmente
solubles en sangre cuando las usamos a partir del producto slido, sin embargo ,
las tres sales afectan el tamao del eritrocito, especialmente despus del
almacenamiento de la sangre anticoagulada por espacio de algunas horas. El
International Council forStandardization in Hematology (ICSH) recomienda la sal
dipotsica como anticoagulante para recolectar muestras sanguneas destinadas
al recuento y caracterizacin del tamao celular y especialmente cuando los
valores del hematocrito se requieren para la calibracin de los contadores
automticos.
EL EDTA es muy utilizado para quelacin del plomo en la intoxicacin por este
metal. Regularmente se utiliza en la forma de edetato de calcio disdico porque el
EDTA sdico, cuando se utiliza solo, puede causar tetania por hipocalcemia.
En la bioqumica y la biologa molecular, el agotamiento de iones se utiliza
comnmente para inactivar enzimas dependientes de metal que podran daar el
ADN o las protenas.
En la industria como limpiador; en la fotografa como agente oxidante, en la
alimentacin, aade como conservante para evitar la oxidacin cataltica por
iones metlicos o estabilizadores y para el enriquecimiento de hierro; la industria
petrolera es aadido en el pozo para inhibir la precipitacin de minerales, etctera.

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4. Qu es murexida y NET y para qu sirven?


Murexida
La temperatura se presenta como un slido de color marrn oscuro inodoro,
ligeramente soluble en agua, y puesto que esta solucin indicadora es inestable.
Es el indicador ms comn en la titulacin complexomtrica de Calcio. Su peso
molecular es de 284.19 gramos/Mol, su punto de fusin es alto (ms de 300 C), es
txico a altas concentraciones, siendo su vade acceso la piel.Qumicamente es el
purpurato de amonio.Sirve para determinar la presencia de iones calcio en el agua
tornndose de color rosa si estn presentes.

NET
El ms utilizado es el que presenta el grado indicador. Es un compuesto orgnico
ligeramente soluble en agua, higroscpico (debido al grupo Sulfonato), Peso
Molecular de 461.39 gramo/Mol, presenta un mximo de Absorcin a 503 nm
(caracterstico). En soluciones de concentraciones mayores a 500 ppm es irritante
al contacto con la piel.Qumicamente es C20H12N3NaO7S. Se utiliza para
laboratorios, anlisis, investigacin y qumica fina. Tambin para hallar la dureza
total de aguas.

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