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1. Finalidade:
Orientaes para a determinao da concentrao de princpio ativo em Isca Formicida Exatta e
matria-prima.
2. Definio:
A isca formicida a base de sulfluramida contm em sua formulao: polpa ctrica, leo de soja,
sulfluramida 0,3% p/p, diasil e caulin. Busca-se neste protocolo estabelecerem-se as condies
para seletivamente extrair e analisar o princpio ativo, sulfluramida, por meio de cromatografia de
fase gasosa, uma vez que a sulfluramida volatiliza-se e estvel nas condies de anlise.
3. Mtodo de Anlise:
3.1 Materiais / Equipamentos
- Cromatgrafo a gs HP-68 Plus equipado com detector de ionizao de chama;
- Coluna capilar HP-1;
- Balana analtica;
- Microseringa graduada em dcimos de microlitros;
- Agitador Magntico com aquecimento;
- Vidraria de acordo com o mtodo de anlise.
3.3 Procedimento:
- ENSAIO POR PADRONIZAO INTERNA
Preparar uma soluo padro interno de Tetrametil Benzeno (TMB) com 20 mg num balo
volumtrico de 100 ml ou 50 mg num balo volumtrico de 250 ml. Aps pesagem, completar o
volume com Acetato de Etila e deixar no ultrassom por 5 minutos.
- PREPARO DO BRANCO DE SOLUO
Este padro para ser analisado comparando-se com o produto tcnico (sulfluramida), premix e a
Isca da produo.
Pesar 30 mg ou 0,0300g de Sulfluramida padro, com exatido de 1mg, em Erlenmayer de 125mL
de capacidade. Adicionar com pipeta volumtrica 20 ml de soluo padro interno
(tetrametilbenzeno). Fechar o Erlenmayer e levar ao banho de ultrassom para dissoluo completa
e eliminao de gases por aproximadamente 5 minutos.
Transferir uma alquota desta soluo para frasco do cromatgrafo. Injetar no cromatgrafo 1
microlitro no mtodo 2.
Injetar no mnimo 2 vezes e obter a mdia dos resultados, para fins de elaborao do relatrio.
[SF] = g/ml
- Calcular a rea do padro interno (TMB), que sai aproximadamente em 6 minutos no
cromatograma (observar o maior pico deste minuto).
- Calcular as reas dos picos de sulfluramida (SF) e seus ismeros que saem de 7 at 11 e fazer
um somatrio dos resultados (observar os picos maiores e somar apenas 6 picos neste intervalo).
- Dividir a rea do (TMB) pela rea total de sulfluramida (SF), a qual ser igual a razo da
frmula(R).
- Inserir os valores do PI (TMB), o qual corresponde a concentrao em g de (TMB) da soluo
padro utilizada para extrao da isca que e aproximadamente 200g/ml.
- O resultado deve ser aproximadamente de 1500g/ml. Para ter o resultado em g/kg, deve-se
multiplicar o valor obtido por 0,002.
Ex: 1500g/ml x 0,002 = g/kg de SF
2- Coluna
Temperatura mxima: 325oC
Modo: Fluxo Constante
Fluxo de H2 inicial: 10mL/mim
Presso nominal: 7,5 psi
Velocidade Mdia: 33cm/seg
3- Injetor
Modo: Split
Gs de arraste: H2
Temperatura: 250oC
Presso: 7,5 psi
Split radio: 20:1
Fluxo total:28mL/min
Fluxo gs saver: 20mL/min
Tempo gs saver: 2,0min
4- Detector
Tipo: Fid
Temperatura: 270oC
Fluxo de H2: 30mL/min
Fluxo de ar sinttico: 350mL/min
Modo: Constant columm +makep flow
Gs de mak-up: N2
Fluxo combinado: 30mL/min
5- Make-Up
N2 (Nitrognio): 29mL/min
6- Injeo Manual
Voluma de injeo: 1microlitro no modo split 1:20.