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MANUAL DE METODOS DE ENSAYO

CODIGO: ME-AI-05
APROBADO: N.M.B
FECHA: 04-04-12
PAGINA: 1 -5

METODO PARA LA DETERMINACION DE ORO EN DORE POR


ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

PROCESO: GESTION DE LABORATORIO

SUBPROCESO: DETERMINACION DE ORO EN DORE


POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

I.-INFORMACION GENERAL DEL PROCEDIMIENTO


1.-OBJETIVO: Determinar la cantidad de Oro en los dores obtenidos por va Fire Assay.
2.-ALCANCE: El mtodo ser aplicado a muestras con leyes menores o iguales a 6gr/tm de oro.

3.-PRINCIPIOS TEORICOS: El botn de oro-plata (dore) obtenido por copelacin, se disuelve en agua
regia. Esta solucin es analizada va Absorcin Atmica. El elemento es cuantificado en funcin a la
absorcin de energa radiante especfica por tomos en estado fundamental.
4.-PERSONAL RESPONSABLE:
4.1.-Es responsabilidad del Jefe de laboratorio verificar que se cumpla el presente mtodo.
4.2.-Es responsabilidad del supervisor de rea hacer cumplir con los procedimientos del presente
mtodo.
4.3.-Es responsabilidad de los analistas y practicantes, cumplir con los procedimientos del mencionado
mtodo de ensayo.

5.-DOCUMENTOS DE REFERENCIA:
5.1.-Instructivo para creacin, manejo y reporte de los resultados.
5.2.- Instructivo de Manejo y verificacin del Equipo de Absorcin Atmica VARIAN
5.3.- Instructivo de Preparacin de Estndares para Lectura por Absorcin Atmica.

5.4.-Instructivo para el uso y Verificacin de las planchas de ataque qumico.

6.-CONDICIONES GENERALES :
6.1.- Realizar las actividades tomando en cuenta las BPL.
6.2.- Se debe controlar la disposicin de los gases, conexiones y verificacin del equipo de absorcin
atmica con solucin de Cu de 5ppm y control de lectura de patrones de referencia.
6.3.- Seguir los pasos del procedimiento, cualquier observacin de irregularidad comunicar al
Supervisor ya que si no es reportado ser responsabilidad del ejecutante del ensayo.

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I.-INFORMACION GENERAL DEL PROCEDIMIENTO


7.-Reactivos / Soluciones
Durante el anlisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analtico. Agua de Osmosis inversa
debe ser usada en todo momento.
7.1.-Acido clorhdrico (37% -38%)
7.2.-Acido ntrico (65%)
7.3.-Acido ntrico (65%) al 15%
Medir 150ml de acido ntrico; aforar en una fiola de 1litro con agua de osmosis inversa.
NOTA: Para la preparacin de reactivos y/o soluciones usar los equipos proteccin personal (EPP)

8.-Materiales y Equipos:
8.1.- Espectrofotmetro de Absorcin Atmica -Varian
8.2.- Frasco lavador.
8.3.-Dosificador de cidos 5ml.
8.4.-Tubos de ensayo 10 ml
8.5.- Plumones
8.6.-Parafilm
8.7.-Gradilla metlica
8.8.- Agua de Osmosis Inversa
8.9.-Plancha de calentamiento.

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II.- INFORMACION ESPECIFICA DEL PROCEDIMIENTO


ID

9
9.
1

PROCEDIMIENTO

REGISTROS

Procedimiento:
Colocar el botn (dore) obtenido por copelacin en un tubo de ensayo aforado
(10 ml), anotar cdigo.
Adicionar 5 ml de HNO3 al 15 %.

9.
2
9.
3

Atacar en la plancha a temperatura moderada (3), - (190 +/-10c) dejar ah

Formato Control
de Digestin

hasta que la plata termine de reaccionar (el tiempo ser aproximadamente de


20 a 30 min.), retirar y enfriar un poco.
Agregar 2.5 ml de HCl concentrado y llevar nuevamente a la plancha (aprox.
10 min).
Retirar y enfriar (colocar toda la gradilla en un recipiente con agua fra).

9.
4
9.
5

Enrasar a 10 ml con agua de osmosis inversa, tapar los tubos de ensayo (con

9.
6

Realizar la verificacin y optimizacin del equipo de absorcin atmica segn

parafilm) y homogenizar.
Los estndares de la curva de calibracin as como los patrones

y blancos

deben tener el mismo medio que la muestra.


su instructivo.
El Oro ser cuantificado en el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica

9.
7

Expresin de Resultados
Clculos

9.
8
9.
9

Hoja de Clculo
AI
PC: ABSORCION

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Au ( gr / tm)

10
.

CCSTD .( ABS M ABS BK ).VO


ABS STD*WM

1/ 2

10
.1
II.- INFORMACION ESPECIFICA DEL PROCEDIMIENTO
ID

PROCEDIMIENTO

REGISTROS

Donde:
CC

= Concentracin de estndar

STD

ABS

STD

ABS

ABS

BK

VO

= Absorbancia de muestra
= Absorbancia del blanco
= Volumen de aforo (ml)

WM
11
.0

= Absorbancia de estndar

= Peso de muestra (g)

Control de Calidad
En cada Batch colocar un blanco, patrones internos y/o material de referencia
certificado.
Cada 10 lecturas en el espectrofotmetro de Absorcin Atmica debe hacerse
un reslope, para asegurar que la curva de calibracin est constante.
NOTA: La nueva pendiente de la curva es llamada reslope

Hoja de Clculo
AI
PC: ABSORCION
1/ 2

Las partculas de plata que se puedan apreciar pueden generar algn error en
la lectura del anlisis. Es necesario esperar un momento hasta que estas
partculas sedimenten al fondo del tubo, de este modo se puede llevar a cabo
el anlisis, tomando de referencia

solo la solucin limpia sin presencia de

partculas.

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ELABOR
O

Romn Palacios
Zarate

REVISO

Michael Vallejos Laura

APRO
BO

Nabor Mucha
Bonifacio

CARGO

Jefatura de
Laboratorio

CARGO

Jefatura del rea


Instrumental

CARG
O

Gerente General

FECHA

FECHA

FECHA

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