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TECAMP : 0093
N de Articulo:

0023663

TITRIPLEX III SAL SODICA

Vigente desde: 06/2011

Fecha de Revisin:

06/2013

Revisin N:

Emitido por: Farm. Bioq.. Gregoria De Oliveira

Aprobado por: Q.F. Rosana Ramrez

Autorizado por: Dr. Ubaldo Scavone

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1- ) NOMBRE QUIMICO: Glycine,N,N-1,2-ethanediylis[N-(Carboximethyl)-disoduim sal, dihydrate.

(Etilendinitrilo) tetraacetato disdico, dihidrato.
2- ) SINONIMIA: Edetato disdico
3- ) FORMULA EMPIRICA: C10H14N2Na2O8. 2H2O
4- ) PESO MOLECULAR: 372,24 g/mol
5- ) FORMULA DESARROLLADA: N/A
6- ) MUESTREO: Segn Procedimiento operativo estndar N: CCQ 070
7- ) CANTIDAD DE MUESTRA PARA EL ANALISIS: 50 gramos
8- ) ASPECTO: Polvo cristalino blanco.
9- ) SOLUBILIDAD: Soluble en agua.
10- ) IDENTIFICACION:
A) Espectrofotometra de absorcin infrarroja: Sobre muestra sin secar, espectro similar a la
referencia
B) Mtodo qumico: A 5 mL de agua en un tubo de ensayo agregar 2 gotas de tiocianato de
amonio SR y 2 gotas de cloruro frrico SR y mezclar. A la solucin de color roja intenso agregar
aproximadamente 50 mg de muestra a examinar y mezclar: el color rojo se elimina, dejando una
solucin amarillenta.
Tiocianato de amonio SR: Disolver 8,0 g de tiocianato de amonio en agua para obtener 100 mL.
Cloruro frrico SR: Disolver 9 g de cloruro frrico en agua para obtener 100 mL.
C) Reaccin de sodio (Segn TECAGEN 0018): Responde al ensayo a la llama.
11- ) pH (Segn TECAGEN 0008): Entre 4,0 y 6,0 en una solucin (1 en 20).
12- ) PERDIDA POR SECADO (Segn TECAGEN 0001): Secar a 150 durante 6 horas: no pierde
menos de 8,7% ni ms de 11,4% de su peso.
13- ) CALCIO: A una solucin (1 en 20) agregar 2 gotas de rojo de metilo SR y neutralizar con
hidrxido de amonio 6 N. Agregar cido clorhdrico 3 N gota a gota hasta que la solucin se vuelva
cida y agregar luego 1 mL de oxalato de amonio SR: no se forma precipitado.
Rojo de metilo: Disolver 100 mg de rojo de metilo en 100 mL de alcohol y filtrar si fuera necesario.
Oxalato de amonio: Disolver 3,5 g de oxalato de amonio en agua para obtener 100 mL.
14- ) METALES PESADOS (Segn TECAGEN 0003 Mtodo II): El lmite es 0,005%.
15- ) LMITE DE CIDO NITRILOTRIACTICO:
Fase mvil: Agregar 10 mL de hidrxido de tetrabutilamonio 1,0 M en metanol a 200 mL de agua y
ajustar con cido fosfrico 1 M a un pH de 7,5 0,1 M. Transferir la solucin as obtenida a un matraz
volumtrico de 1000 mL, agregar 90 mL de metanol, diluir a volumen con agua, mezclar, pasar por un
filtro con tamao de poro de 0,5 m o menor y desgasificar.
Solucin de nitrato cprico: Preparar una solucin que contenga aproximadamente 10 mg de
nitrato cprico (Cu(NO3)2) por mL.
Solucin madre del estndar: Transferir 100 mg de cido nitrilotriactico, pesados con exactitud,
a un matraz volumtrico de 10 mL, agregar 0,5 mL de hidrxido de amonio y mezclar. Diluir a
volumen con agua y mezclar.

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Solucin de resolucin: Transferir 10 mg de edetato disdico aun matraz volumtrico de 100 mL,
agregar 100L de solucin madre del estndar, diluir a volumen con Solucin de nitrato cprico y
mezclar. Si fuera necesario, someter a ultrasonido para disolver.
Solucin estndar Transferir 1,0 g de Edetato Disdico a un matraz volumtrico de 100 mL,
agregar 100 L de solucin madre del estndar, diluir a volumen con solucin de nitrato cprico y
mezclar. Si fuera necesario, someter a ultrasonido para disolver.
Solucin de Prueba Transferir 1,0 g de Edetato Disdico a un matraz volumtrico de 100 mL,
diluir a volumen con solucin de nitrato cprico y mezclar. Si fuera necesario, someter al ultrasonido
para disolver.
Sistema cromatogrfica: Equipar un cromatgrafo con un detector 254 nm y una columna de 4,6
mm x 15 cm rellena con material L7. La velocidad del flujo es aproximadamente 2 mL por minuto.
Cromatografiar la solucin de resolucin y registrar el cromatograma segn se indica en el
procedimiento: los tiempos de retencin relativos son aproximadamente 0,35 para cidos
nitrilotriactico, 0,65 para cobre y 1,0 para edetato; y la resolucin, R, entre cido nitrilotriactico y
cobre no es menor de 3. Cromatografiar la Solucin estndar y registrar el cromatograma segn se
indica en el Procedimiento: la desviacin estndar relativa para inyecciones repetidas no es ms de
2,0%.
Procedimiento Inyectar por separado volmenes iguales (aproximadamente 50 L) de solucin
estndar y Solucin de prueba en el cromatgrafo, registrar las respuestas correspondientes a los
picos principales. La respuesta del pico de cido nitrilotriactico obtenidos a partir de la solucin de
prueba no excede de la diferencia entre las respuestas de los picos de cido nitrilotriactico
obtenidos a partir de la solucin estndar y de la Solucin prueba: no se encuentra ms de 0,1% de
cido nitrilotriactico.
16- ) VALORACION
Rango: El Edetato Disdico contiene no menos de 99,0% y no ms de 101,0 % de C 10H14N2Na2O8,
calculado con respecto a la sustancia seca.
Preparacin de valoracin: Disolver aproximadamente 5 g de Edetato Disdico, pesados con
exactitud, en aproximadamente a 100 mL de agua contenidos en un matraz volumtrico de 250 mL,
agregar agua a volumen y mezclar.
Procedimiento: Colocar aproximadamente 200 mg de estndar de carbonato de calcio para
quelatometra, secados previamente a 110 durante 2 horas, enfriado en un desecador y pesados
con exactitud, en un vaso precipitados de de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotacin
moderada hasta formar una suspensin espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio reloj y,
sin retirarlo, agregar 2 mL de cidos clorhdrico 3 N con una pipeta. Agitar por rotacin moderada el
contenido del vaso de precipitados y disolver el carbonato de calcio. Lavar con agua las paredes del
vaso de precipitados, la superficie externa de la pipeta y del vidrio reloj, y diluir con agua hasta 100
mL aproximadamente. Mientras se mezcla la solucin, preferiblemente con un mezclador magntico,
agregar aproximadamente 30 mL de la Preparacin de valoracin con una bureta de 50 mL. Agregar
15 mL de hidrxido de sodio 1 N y 0,30 g de azul de hidroxinaftol y continuar la valoracin con la
preparacin de valoracin hasta un punto final azul. Calcular el peso, en mg, de C 10H14N2Na2O8 en la
porcin de Edetato Disdico tomadas, por la frmula:
(336,21 / 100,09) W (VT/V).
Donde 336,21 y 100,09 son los peso moleculares de edetato disdico y el carbonato de calcio,
respectivamente: W es el peso, en mg, de carbonato de calcio; V T es el volumen, en mL, de la
preparacin de valoracin; V es el volumen, en mL, de la preparacin de valoracin consumida en la
volumetra.

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Conservacin: Conservar en envases bien cerrados.

17- ) Bibliografa: USP 32
Volumen 2 pg. 2401y 2402
Ao: 2009

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