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MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentacin:
Espectrmetro de Absorcin/Emisin Atmica con llama de aire/acetileno
Material:
2 vasos de precipitados 250 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 matraz aforado de 50 mL
10 matraces aforados de 25 mL
Pipetas de 1, 2, 5, 10 y 20 mL.
1 varilla
Reactivos y Muestras:
Disolucin patrn de Fe: 1000 g/mL en HNO3 al 2 %
HNO3 concentrado
HNO3 al 2 %
Muestra de vino
Seguridad:
El cido ntrico concentrado es corrosivo, por lo que debe manipularse con precaucin
dentro de la campana extractora.
El acetileno es txico y muy inflamable.
PROCEDIMIENTO
No es necesario llevar a cabo tratamiento alguno de la muestra, ya que como hemos
dicho es posible su introduccin directa en el nebulizador
1. Preparacin de los patrones: mtodo de calibrado externo
El intervalo de linealidad est comprendido entre 0,5 y 5 g/mL de Fe.
Preparar 100 mL de una disolucin patrn de hierro de 10 g/mL por dilucin de la de
1000 g/mL, enrasando con cido ntrico al 2 %.
A partir de la disolucin patrn de hierro de 10 g/mL preparar patrones de 0,5; 1,0; 2,5;
3,5 y 5,0 g/mL en matraces aforados de 25 mL, enrasando con HNO3 al 2 %.
Se prepara tambin un blanco, que consiste en cido ntrico al 2 %
2. Preparacin de los patrones:
Mtodo de la adicin estndar.
Calibracin por el mtodo de adicin estndar: Las disoluciones patrn para la curva de
adicin estndar se preparan de forma similar a la del calibrado externo, adicionando en
matraces de 25 mL los volmenes de de disolucin patrn de hierro de 10 g/mL
necesarios para cubrir el rango de 0.0 a 5.0 g/mL. Previamente a la adicin de los
patrones, se introducen en cada matraz un volumen fijo de 10 mL de la muestra de vino.
Finalmente, las disoluciones (vino ms el volumen correspondiente de patrn de hierro)
se enrasan con cido ntrico al 2 %. NOTA: El contenido de hierro en los vinos es variable
y en algn caso es necesario diluir la muestra con agua destilada para que la
concentracin se encuentre en el intervalo lineal indicado anteriormente.
2. Medida Instrumental:
Trabajando en modo Energy, se selecciona la longitud de onda de 248,3 nm (ancho
de rendija de 0.2 nm) con la lmpara de ctodo hueco encendida (30 mA segn el
fabricante). A continuacin se posiciona el sistema nebulizador-mechero a la altura
correspondiente al paso de la radiacin de la lmpara tangente a la parte superior del
en un mineral, se utiliza un tubo catdico decobre, y as para cualquier otro metal que se
analice.* Lsers de diodo. La espectrometra de absorcin atmica tambin puede ser
llevada a cabomediante lser, principalmente un lser de diodo, ya que sus propiedades
son apropiadas parala espectrometra de absorcin lser. La tcnica se denomina
espectrometra de absorcinatmica por lser de diodo (DLAAS o DLAS), o bien,
espectrometra de absorcin por modulacin de longitud de onda.
METODOLOGIA
Preparacin de la muestra
Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a 500
oC, seguidamente seadiciona 1 ml de HCl 37% y 3 ml de HNO3, se coloca en una
plancha de calentamiento hastaevaporar; luego se adiciona 10 ml de HCl 37% se
evaporar hasta sequedad se lava con aguadestilada y se filtra,luego se lleva al aforo en
un baln de 100 ml, se toma una alcuota de 1 mly se diluye a 50 ml con HCl 0,5 N.
Preparacin de patrones de cobre
se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu0 en un vaso de precipitado de 100 ml,
seguidamentese adiciona 20 ml de HNO3, se calienta a ebullicin durante 10 minutos, se
filtra, se diluye a100 ml con agua destilada, se toma alcuota de10 ml, se diluye a 100 ml
con HNO3
1% setoman alcuotas que respecten al clculo correspondientes para tener
concentraciones de0,0.5 0,1 .0,2 .0,3 .0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N y
finalmente se hace la lectura en elequipo de Absorcin Atmica.
RESULTADOS Y ANALISIS