DETERMINAO DE UMIDADE ESTUFA

E IMPUREZA MINERAL

Instruo de
Trabalho
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28/05/2015
Folha: 1/7

ELABORAO

APROVAO

Laboratrio Industrial Bioflex 01

Jamison Gonalves da Silva

DETERMINAO DE UMIDADE ESTUFA

E IMPUREZA MINERAL

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28/05/2015
Folha: 2/7

Sumrio

1. OBJETIVO..................................................................................................................................
2. DOCUMENTOS DE REFERNCIA............................................................................................
3. DEFINIES E PRINCPIOS.....................................................................................................
4. REQUISITOS DE SADE, SEGURANA, MEIO AMBIENTE E RESPONSABILIDADE
SOCIAL.......................................................................................................................................
5. DESCRIO DOS MATERIAIS..................................................................................................
5.1
Equipamentos e materiais...........................................................................................3
5.2

Reagentes...................................................................................................................4

6. PROCEDIMENTOS.....................................................................................................................
6.1
Preparao da amostra...............................................................................................4
6.1.1 VS-1202; TK-2101; TK-2102; TK-5101; TK-2102 e TK-5101 (Compostas); TK-310X; e
TK-320X.......................................................................................................................... 4
6.1.2 Y-1209...................................................................................................................... 5
6.1.3 BIOMASSA in natura...............................................................................................5
6.2

Frao Lquida..........................................................................................................5

6.3

Frao Slida............................................................................................................. 5

6.3.1 TK-2102 e TK-5101 (Compostas)...............................................................................5

6.3.2

Y-1209................................................................................................................5

7 CLCULOS.................................................................................................................................
8 ANEXOS.....................................................................................................................................

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1. OBJETIVO
Definir procedimento para a determinao de umidade via estufa e impureza mineral para amostras do
processo de Biomassa, Licor, Amostras em lama do processo (slurry) e amostras de baixa umidade (Y1209).

A determinao de Umidade e Impureza Mineral um conjunto de contedo mineral e material

inorgnico em amostras do processo, e usado em conjunto com outras ITs para determinar a
composio total da amostra.
2. DOCUMENTOS DE REFERNCIA
NREL / TP 510-42.622 - Determination of Ash in Biomass
ASTM E1755-01 - Standard Method for the Determination of Ash in Biomass
3. DEFINIES E PRINCPIOS
Amostras de baixa umidade: pr-tratamento (Y-1209);
Amostras em lama do processo (slurry): pr-tratamento, hidrlise e fermentao;
Biomassa: Amostras de palha;
Calcinao: a operao que se processa em mufla de acordo com a amostra a ser determinada; Para
as amostras do processo usa-se rampa pr-definida a uma temperatura final de 575C. Cpsulas e
cadinhos devem ser calcinados antes de serem usados;
FISPQ: Ficha de Informao e Segurana de Produto Qumico;
Impureza Mineral: o resduo inorgnico deixado aps a oxidao seca a 575C.
Licor: frao lquida de amostras de lama do processo;
LIMS: Sistema de Insero e Liberao de dados Analticos;
Pesagem: Esta a operao mais importante na determinao de umidade e impureza mineral. Toda
pesagem deve ser feita a peso constante;
Secagem: a operao que se processa em estufa a uma temperatura predeterminada para o tipo de
amostra a ser determinada, com um tempo mnimo de secagem de 1 hora; Para as amostras do
processo usa-se tempo mnimo de secagem de 3 horas;
Umidade: o resduo inorgnico deixado aps secagem a 105C.
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4. REQUISITOS DE SADE, SEGURANA, MEIO AMBIENTE E RESPONSABILIDADE

SOCIAL
Em caso de emergncia, consultar e proceder conforme a instruo de trabalho e FISPQ;
Seguir normas para manuseio dos reagentes e ler as FISPQs referentes s substncias envolvidas;
Usar EPIs bsicos e luva nitrlica durante o contato com a amostra;
No caso de projeo de alguma substncia na pele ou nos olhos, lavar com bastante gua. Procurar em
seguida o servio mdico;
Estufas e muflas aquecidos devem ser evitados contatos diretos, sendo necessrio na manipulao das
amostras o uso de luvas adequadas;
Descartar os resduos gerados em recipientes apropriados conforme procedimento do Laboratrio.
5. DESCRIO DOS MATERIAIS
5.1 Equipamentos e materiais
Balana analtica com preciso de 0,0001g;
Cpsula de porcelana;
Colher de Alumnio;
Dessecador com slica gel;
Estufa com controle de temperatura;
Mufla com controle de temperatura;
Tesoura.
5.2 Reagentes
No Aplicvel.
6. PROCEDIMENTOS
6.1 DETERMINAO DE UMIDADE VIA ESTUFA
Colocar a cpsula de porcelana na estufa, a uma temperatura de 103 - 105C por uma hora;
Esfriar em dessecador e pesar at peso constante (P1);
Tomar uma alquota 10g da amostra bem homogeneizada, e transferir para a cpsula (P);
Colocar em estufa e deixar a amostra durante 3 horas a 103C - 105C;
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Retirar e deixar esfriar em dessecador e pesar at peso constante (P2);

Se necessrio, recolocar a cpsula na estufa por um perodo de 30 minutos, resfriar em
dessecador e pesar mais uma vez; repetir o procedimento anterior at o peso constante.
6.2 DETERMINAO DE IMPUREZA MINERAL A PARTIR DA UMIDADE ESTUFA
Colocar cpsula em mufla e deixar conforme rampa de programao:
TEMPERATURA / C

VELOCIDADE C/min

PERMANNCIA / min

200
575
0

7
13
0

0
120
0

Retirar e deixar esfriar em dessecador e pesar at peso constante (P3);

6.3 DETERMINAO DE IMPUREZA MINERAL A PARTIR DA AMOSTRA
Colocar a cpsula de porcelana na estufa, a uma temperatura de 103 - 105C por uma hora;
Esfriar em dessecador e pesar at peso constante (P4);
Tomar uma alquota 10g da amostra bem homogeneizada, e transferir para a cpsula
(PA);
Colocar em mufla e deixar conforme rampa de programao:
TEMPERATURA / C

VELOCIDADE C/min

PERMANNCIA / min

200
575
0

7
13
0

0
120
0

Retirar e deixar esfriar em dessecador e pesar at peso constante (P5);

NOTA: Para amostras de Biomassa, se necessrio utilizar tesoura obter tamanhos menores da
palha a fim da mesma conter dentro da cpsula.
7. CLCULOS
7.1 DETERMINAO DE UMIDADE VIA ESTUFA
UMIDADE (%) = 100 [(P2 P1) * 100 / P]
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Onde:
P = Peso da amostra
P1 = Peso da cpsula
P2 = Peso da cpsula + amostra ps estufa
7.2 DETERMINAO DE IMPUREZA MINERAL A PARTIR DA UMIDADE
IMPUREZA MINERAL (%) = 100 [(P3 P1) * 100 / P]
Onde:
P = Peso da amostra
P1 = Peso da cpsula
P3 = Peso da cpsula + amostra ps mufla
7.3 DETERMINAO DE IMPUREZA MINERAL A PARTIR DA AMOSTRA
IMPUREZA MINERAL (%) = 100 [(P5 P4) * 100 / PA]
Onde:
PA = Peso da amostra
P4 = Peso da cpsula
P5 = Peso da cpsula + amostra ps mufla
8. DOCUMENTOS E REGISTROS RELACIONADOS
Planilha de Bancada;
LIMS - Sistema de Insero e Liberao de dados Analticos.
9. CONSCIENTIZAO
O descumprimento desta instruo poder causar erros nos resultados analticos e, consequentemente,
comprometer a qualidade dos produtos da Empresa.

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10. RESPONSABILIDADES
O analista do laboratrio responsvel pelo cumprimento e execuo da anlise e pela divulgao dos
resultados analticos realizados conforme metodologia e liberado em rede no LIMS.

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