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UNIVERSIDADE CAMILO CASTELO BRANCO

Curso Farmcia

Nomes

CONTROLE DE QUALIDADE FSICO QUMICO DE

MEDICAMENTOS

So Paulo
2015

Nomes

CONTROLE DE QUALIDADE FSICO QUMICO DE

MEDICAMENTOS

Relatrio de aula prtica referente

anlise de produtos lquidos.
Prof. Ana Silvia

So Paulo
2015

Sumrio

1. Identificao do produto analisado........................................................

2. Anlises realizadas...................................................................................
3. Resultados................................................................................................
4. Concluso.................................................................................................
5. Referncias................................................................................................

Acido Acetilsaliclico

Figura 1: Embalagem do cido acetilsaliclico 100 mg do laboratrio EMS.

Nome do produto
MARCA
LOTE
VALIDADE

cido acetilsaliclico 100mg

EMS
L634566
01/04/2016

O produto em anlise chamado de cido acetilsaliclico (AAS), estava disposto em

blister com 10 comprimidos. O precursor do AAS o princpio ativo isolado do
salgueiro branco asalicilina, que encontrada em vrias espcies do gnero Salix e
Populus. Essa substncia foi isolada pela primeira vez em 1829 pelo farmacutico
francs H. Leroux. As propriedades da salicilina assemelham-se muito as do cido
saliclico, no qual se converte por oxidao no organismo humano. A primeira sntese
do cido saliclico foi feita pelo clebre qumico alemo Kolbe e mais tarde foi
modificada para cido acetilsaliclico por Felix Hoffman a pedido do seu pai que fazia
uso crnico para tratamento de reumatismo e sofria de srios problemas estomacais e
gosto desagradvel na boca.
A aspirina foi patenteada pela Bayer em 1899, e o seu nome deriva de A de acetil e
spirina spiricacid, outra forma que o cido saliclico reconhecido em ingls. Spiric
por sua vez tem origem em Spiraea, gnero ao qual pertence Salixalba, planta de
onde foi isolada a salicilina. Desde ento a medicina passou a dispor da aspirina como
uma das mais potentes armas de seu arsenal teraputico.

Anlises realizadas

Determinao de peso (5.1.1). Cumpre o teste.

Dureza (5.1.3.1.). Cumpre o teste.
Friabilidade (5.1.3.2.). Cumpre o teste.
Teste de desintegrao (5.1.4.1.). No mximo 5 minutos.

Resultados

DETERMINAO DE PESO
Comprimidos no revestidos ou revestidos com filme
Pesar, individualmente, 20 comprimidos e determinar o peso mdio.
Pode-se tolerar no mais que duas unidades fora dos limites especificados na Tabela
1, em relao ao peso mdio, porm, nenhuma poder estar acima ou abaixo do
dobro das porcentagens indicadas.
80g --- 250g

+/- 7.5%

PM= 0.165g (x1000) > 165mg

>0.177 / 0.189
PM= +/- 7.5%> 165mg(0.075) + 12.375> 0.012g
(mg) (g)
>0.152 / 0.144
Limite superior = 0.177
(+/- 7.5%)

Limite inferior= 0.153

(+/- 7.5%)

TESTE DE DUREZA
O teste consiste em submeter o comprimido ao de um aparelho que mea a fora,
aplicada diametralmente, necessria para esmag-lo. A fora medida em newtons
(N).
O teste realizado com 10 comprimidos, eliminando qualquer resduo superficial antes
de cada determinao. Os comprimidos so testados, individualmente, obedecendo
sempre mesma orientao (considerar a forma, presena de ranhura e gravao).
Expressar o resultado como a mdia dos valores obtidos nas determinaes. O
resultado do teste informativo.
Este teste somente informativo no reprobatrio.
1.
2.
3.
4.
5.

2.5
3
3
2.5
2.5

6. 3.5
7. 2.5
8. 2.5
9. 2.5
10. 2.5

TESTE DE FRIABILIDADE

E= 28
M= 2.8

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O teste consiste em pesar com exatido um nmero determinado de comprimidos,
submet-los ao do aparelho e retir-los depois de efetuadas 100 rotaes. Aps
remover qualquer resduo de p dos comprimidos, eles so novamente pesados. A
diferena entre o peso inicial e o final representa a friabilidade, medida em funo da
porcentagem de p perdido.
Aps 4 minutos sobre rotao constante.
Foram pesados todos juntos

Valor: 3.273g
Peso total 3.291 PM= 0.165g
Aceitavel em < 1.5% ( at 3.242)
Resultado aprovado.

TESTES DE DESINTEGRAO PARA COMPRIMIDOS E CPSULAS

Comprimidos no revestidos
Utilizar seis comprimidos no teste. Colocar um comprimido em cada um dos seis tubos
da cesta, adicionar um disco a cada tubo e acionar o aparelho, utilizando gua
mantida a 37 1C como lquido de imerso. Ao final do intervalo de tempo
especificado (5 minutos), cessar o movimento da cesta e observar o material em cada
um dos tubos. Todos os comprimidos devem estar completamente desintegrados. Se
os comprimidos no se desintegrarem devido aderncia aos discos, repetir o teste
com seis outros comprimidos, omitindo os discos. Ao final do teste, todos os
comprimidos devem estar completamente desintegrados.
Utilizar: 0.2g
0.165----0.1g AAS
x-------0.2
K= 0.33g
Resultados: A soluo da amostra ficou com uma tonalidade menos intensa que a
soluo padro.

DOSEAMENTO
Realizar o procedimento por 02 vezes consecutivas e, se houver resultados muito
distintos, proceder uma terceira titulao, descartando o volume mais discrepante.
Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Transferir quantidade do p equivalente a 0,5 g de
cido acetilsaliclico para erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de hidrxido de
sdio 0,5 M SV. Ferver cuidadosamente por 10 minutos, aguardar resfriamento.
Titular o excesso de lcali com cido clordrico 0,5 M SV, utilizando vermelho de fenol
SI como indicador.
Cada mL de hidrxido de sdio 0,5 M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4.

Realizao do procedimento por 2 vezes consecutivas.

Utilizado vermelho de fenol como indicador na soluo da amostra.

Cada mL da NaOH 0.5 M enquanto a 45.040mg de C9h8o4 (AAS).
Calcular resultados.
Utilizar a tabela

Vol. Gasto

Titulao 1

Titulao 2

10.5

11

Mdia (2 valores
mais prximos)
TM= 10.75

Comprimido 100mg AAS (0.1g)

Utilizando 0.5g= 500g (100%)
PM= 0.165
0.165----0.1g AAS
x------0.5g
X=0.825g
Regra de trs:

NaOH

AAS

1mL-------45.04mg
10.75-----x
X= 484.18mg
0.5g----500g----100%
484g----x
X=96.84%
No mnimo 95% mximo 110% C9H8O4 AAS.
Resultado aprovado.

Unidade

0.5---484g
0.1----x
X=96.8g ASS
Aproximadamente por comprimido.
Resultado aprovado.

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CONCLUSO
Conclui-se que o objetivo da prtica foi alcanado sendo possvel a analise de um lote
de comprimidos de cido Acetil Saliclico, o lote passou por alguns testes sendo eles
de vital importncia para aprovao ou reprovao do lote os testes foram:
Identificao: teste qualitativo que comprovou que a amostra presente era cido Acetil
Saliclico pelo odor de cido actico e pela colorao violeta intensa;
Peso Mdio: Conforme os resultados o peso mdio dos comprimidos se manteve
dentro dos limites;
Dureza: o resultado obtido neste teste tem carter informativo ele mede a integridade
mecnica do comprimido;
Friabilidade: o teste apresentou resultados satisfatrios portanto aps a ao do
aparelho peso de cada comprimido se manteve dentro dos limites;
Teste de desintegrao: tempo especificado 5 minutos, aps deste tempo todos os
comprimidos do tanque foram desintegrados;
Ensaio de pureza: neste teste a amostra no teve colorao mais intensa que o
padro;
Doseamento: utilizou-se duas titulaes pois ambas apresentaram resultados bem
prximos e dentro do limite
Por fim, com os resultados obtidos nas anlises foi possvel aprovar o lote de cido
acetil saliclico e adquirir um maior conhecimento em relao a anlises de produtos
slidos.

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REFERNCIA
PINTO, Angelo C. Alguns aspectos da histria da aspirina. Instituto de Qumica,
2011.