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PRACTICA 3: SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIN

JUAN SEBASTIN GARCA BELTRN


JHON EDISON GIL RIOS

MARTHA CECILIA MENESES MUOZ

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE QUMICA FARMACUTICA
MEDELLN 2012
MIERCOLES 10 13

OBJETIVOS
Generales:
1) Conocer algunos mtodos especficos de separacin y purificacin de
mezclas slidas en un solvente (agua).
2) Analizar la influencia de las propiedades fsicas en la separacin y
purificacin de sustancias.
Especficos:
1) Identificar la solubilidad de una sal en agua en funcin de la
temperatura.
2) Purificar un compuesto mediante la recristalizacin.
3) Conocer el funcionamiento de equipos desconocidos por los
practicantes (embudo Buchner)

DATOS

Solubilidad:
Materiales.
1)
2)
3)
4)
5)

Mechero
Tubo de ensayo
4,00 g de KNO3
Pinzas para tubo de ensayo
Pipeteador de 10 mL

Tubo de ensayo

36,46 g

Tubo de ensayo + KNO3

40,46 g

Tabla 1: Temperatura de disolucin y turbidez respecto a las muestras tomadas


en el laboratorio.
Muestra KNO3

Volumen de agua

4,00
4,00
4,00
4,00
4,00

3,00
4,00
5,00
6,00
7,00

g
g
g
g
g

mL
mL
mL
mL
mL

Temperatura
disolucin
90C
87C
84C
83C
78C

de

Temperatura
turbidez
52C
49C
44C
49C
45C

S = 4,00g / V agua (mL) * 100


Tabla 2: Temperaturas y solubilidad tomadas en el laboratorio.
Muestra KNO3
4,00
4,00
4,00
4,00
4,00

g
g
g
g
g

Recristalizacin.

Volumen
agua
3,00 mL
4,00 mL
5,00 mL
6,00 mL
7,00 mL

de

Temperatura

Solubilidad

52C
49C
44C
49C
45C

133 g/mL
100 g/mL
80 g/mL
67 g/mL
57 g/mL

de

Materiales:
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)

Montaje para filtracin


Montaje para calentar
Elenmeyer de 250 ml
1,00 g de Acetanilida impura
0,06 g de Carbn activado
Papel filtro
Montaje para filtracin al vaco

ANLISIS DE RESULTADOS

Solubilidad.
1) Mientras el volumen de solvente aumenta en la solucin la temperatura
a la que se disuelve el compuesto baja relativamente.
2) Se observa que la temperatura de turbidez vara mucho de acuerdo a la
cantidad de solvente
3) La solubilidad disminuye parcialmente cada vez que se agregaba ms
agua a la solucin (tabla 2)
4) Es un proceso muy sencillo y eficaz y de mucha utilidad para la vida
cotidiana.
Recristalizacin.
1) La tcnica usada es muy prctica, recalcando que es una de las ms
utilizadas en la purificacin, adems es muy entretenida y muy fcil de
hacer.
2) Para ejecutar esta prctica de purificacin se requiere una agilidad y
velocidad mayor a cualquier otro proceso, ya que si se deja enfriar
(disolucin de acetanilida) y no se acta rpidamente se perder lo
trabajado y se deber repetir el proceso.
3) Se observ que la acetanilida no se logr disolver totalmente aunque se
agregaron 2 ml ms de los planteados originalmente.
4) El carbn como absorvente de impurezas trabaja muy bien y no es
necesario agregar grandes cantidades para que este funcione.
5) Se conoci una nueva tcnica(filtracin al vaco) la cual se considera una
forma de separar lquidos de slidos muy efectiva aunque no es tan
prctica como la filtracin por gravedad, por lo tanto, la monitora debi
manejar el equipo.
6) Al final de la prctica se obtuvo como resultado unos cristales cuyas
formas y tamaos fueron distintos dependiendo del proceso realizado de
cada grupo.
7) Caractersticas de los cristales: Nos encontramos con unos cristales
amorfos, inodoros, incoloros, pequeos (juzgando los diamantes de los
otros grupos), muy brillantes.

PREGUNTAS
Recristalizacin:
1) Observaciones del proceso de purificacin de la acetanilida:
1.1) No se logr una disolucin completa de la acetanilida en el agua
aun aumentando el volumen de solvente y temperatura.
1.2) Los cristales obtenidos varan en su forma, tamao, destello d
acuerdo al proceso realizado.
1.3) Se necesita agilidad y rapidez para ejercer el proceso de
purificacin, para obtener mejores resultados.
2) Carbn activado: Absorber las impurezas permitiendo as separar por
filtracin. El carbn tiene un rea de superficie enorme lo que le permite
atrapar olores y colores.
2.2) Los tipos de sustancias que pueden ser absorbidas por el carbn
activado son los productos secundarios derivados de la sntesis, como
colorantes.
2.3) Cmo se altera la eficiencia del proceso si se adiciona demasiado
carbn activado? : Se debe agregar pequeas cantidades de carbn
activado ( no mayores del 2%), ya que este absorbe inevitablemente
algo del compuesto a cristalizar, disminuyendo as el rendimiento del
proceso.
3) Por qu en la recristalizacin debe usarse una cantidad mnima de
solvente? Se debe utilizar pequeas cantidades de solvente para
recuperar cantidades apreciables de material purificado, de esta
manera, se reducen las prdidas de material por retencin en el lquido
madre.
4) Instrumentos requeridos para la filtracin al vaco: Embudo, papel filtro,
corcho perforado, desviacin para canilla o grifo, manguera, kitasato (Se
conecta la desviacin a la canilla o grifo, la manguera a la desviacin y
al kitasato. Colocar el corcho en el kitasato y el embudo dentro del
corcho, por ltimo el papel de filtro. Abrir la canilla o grifo para comenzar
con la bomba de vaco comenzar a verter la solucin a filtrar sobre el
filtro).
5) Significados:
5.1) Recristalizacin: Es un mtodo que se utiliza para "limpiar
sustancias". Es decir para purificar una sustancia, pero nunca se puede
obtener pura totalmente.
5.2) Absorcin: Es la operacin unitaria que consiste en la separacin de
uno o ms componentes de una mezcla con la ayuda de un solvente
lquido con el cual forma solucin.
5.3) Saturacin: es el punto en que una solucin de una sustancia no
puede disolver ms de dicha sustancia.
5.4) Trampa de vaco: se usa cuando se trabaja con un Kitasato, sirve
para hacer filtraciones al vaco para q filtre ms rpido.

5.5)Venturi: Consiste en que un fluido en movimiento dentro de un


conducto cerrado disminuye su presin al aumentar la velocidad
despus de pasar por una zona de seccin menor.
5.6) Adsorbente: Es un slido que tiene la capacidad de retener sobre su
superficie un componente presente en corrientes lquidas o gaseosas. Se
caracterizan por una alta superficie especfica y por su inercia qumica
frente al medio en el que se van a utilizar.
5.7) Carbn activado: Es un material que se caracteriza por poseer una
cantidad muy grande de microporos. El carbn activado se utiliza en la
extraccin de metales y la purificacin.
6) Sustancias que pueden ser recristalizaadas. Los componentes de una
disolucin se pueden separar bien por cristalizacin cuando tienen
solubilidades muy distintas.
7) Filtracin al vaco.
7.1) Fundamentos: La fuerza impulsora para que el lquido atraviese el
filtro es la que ejerce la presin atmosfrica cuando aplicamos el vaco al
sistema. Es el mtodo ms rpido, y a veces permite la filtracin de
aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente
para el proceso.
7.2) En qu consiste?: La filtracin al vaco es una tcnica de
separacin de mezclas slido-lquido. La mezcla se introduce en un
embudo plano con el papel filtro acoplado al fondo. Desde el fondo del
embudo se aplca con una bomba de vaco que succiona la mezcla,
quedando el slido atrapado entre los poros del filtro.
7.3) Paralelo:
Filtracin por gravedad
La filtracin por gravedad ofrece una
mayor superficie de la filtracin para
recoger mejor el slido.

Filtracin al vaco
El hecho de aplicar la succin con
vaco permite acelerar la velocidad de
filtracin.
Comparando con la filtracin por
gravedad filtrar al vaco tiene ms
ventajas, aunque puede llegar a
permitir, segn el embudo utilizado,
que logre pasar pequeas cantidades
de la sustancia a filtrar.

Solubilidad.
1) Explicar el efecto de aumentar la temperatura en la solubilidad de un
slido que se disuelve mediante un proceso exotrmico: Un slido que se
disuelve mediante un proceso exotrmico tiene un comportamiento

contrario al slido tratado en la prctica con el aumento de la


temperatura. En el caso del KNO3, el proceso es endotrmico, al igual
que casi todos los slidos, es decir, hay que aumentar la temperatura
para incrementar su solubilidad. Entonces el incremento de la
temperatura desfavorece la solubilidad
2) Escoger una temperatura, determinar la solubilidad por interpolacin y
hallar el porcentaje de error. Analizar este porcentaje y decir que
factores importantes pueden hacer que este porcentaje de error sea
muy alto: Se escoge la temperatura de 45C y se traza una
perpendicular y se hallan los cortes con las curvas de solubilidad. Estas
son: 74 y 83 con la curva de literatura
y la experimental
respectivamente. El porcentaje de error para este punto se calcula: ( 83
74 ) /83 * 100 = 10,8

CONCLUSIONES
1) Se not que la purificacin de un compuesto por la recristalizacin es un
mtodo efectivo, y adems los resultados fueron agradables para la vista
de los practicantes.
2) La temperatura como otros factores fsicos afecta la disolucin de un
slido en un lquido.
3) La acetanilida tras agregarle agua y someterla a una temperatura, no se
obtiene una disolucin completa de la sustancia.
4) Al purificar el compuesto por medio de la recristalizacin se obtiene unos
diamantes muy hermosos con caractersticas diferentes, variando de
acuerdo al proceso realizado en el laboratorio.
5) En el caso de la solubilidad se debe hacer sin perder la menor cantidad
de tiempo posible, ya que si se deja reposar mucho la sustancia por
cuestin de velocidad los resultados sern distintos.
6) Esta tcnica de purificacin es til para separar mezclas. Se obtiene un
alto grado de pureza en el resultado, adems es bastante simple y
rpida, por lo cual es muy recomendable para utilizarse.

BIBLIOGRAFA
Petrucci harwood - Qumica general
CIBERGRAFA
http://www.farmacia.unal.edu.co/investigacin
www.ub.edu/oblq/oblq%2ocastellano/filtracio_buit_html
http://www.buenastareas.com/ensayos/Informe-De-Laboratorio-Sobre-El-Mol.
http://es.scribd.com/doc/47932219/DETERMINACION-DE-LA-SOLUBILIDAD-DELKNO3-POR-CRISTALACION

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