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Objetivos
La conversin total del Fe(II) a Fe(III) se comprob con el uso de una solucin
de ferricianuro de potasio, K 3[Fe(CN)6]. En un primer momento, cuando se le
agreg un determinado volumen de solucin de perxido de hidrgeno, al
comprobar se observ una coloracin azul, que indicaba todava la presencia
de Fe(II), debido a la formacin del precipitado llamado azul de Turnbull,
Fe3[Fe(CN)6]2, (Fig. 7.a), y luego de agregar ms solucin de perxido, dio
coloracin parda que indicaba la conversin total en Fe(III), debido a la
formacin del compuesto Fe[Fe(CN)6], (Fig. 7.b).
Reacciones:
3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- Fe3[Fe(CN)6]2
azul de Turnbull
(azul)
Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe[Fe(CN)6]
(pardo)
Obtencin del trioxalatoferrato(III) de potasio, K 2[Fe(C2O4)3]3H2O
Al precipitado de hidrxido de hierro(III) que se obtuvo se le agreg una
solucin de cido oxlico (1,01 g en 30 ml de agua un poco calentada para
lograr su disolucin). Se observ un cambio de coloracin a verde (Fig. 8), que
indicaba la formacin del complejo de trioxalatoferrato(III). Se dej enfriar hasta
temperatura de ambiente. Luego se le agreg un volumen de etanol (15 ml), y
la mezcla resultante se la verti en una botella y tap. De inmediato se pudo
observar la formacin de pequeas burbujas, que eran de dixido de carbono
(Fig. 9). Luego la botella con su contenido se la guard en un lugar oscuro ya
que el producto que se formar es sensible a la luz, por espacio de una
semana. La caracterizacin del producto formado, trioxalatoferrato(III) de
potasio se har en la siguiente prctica.
* Es necesario indicar que el complejo de trioxalatoferrato(III) posee dos
ismeros (en realidad son enantimeros) que presentan actividad ptica.
Reacciones:
2Fe(OH)3 + 5C2O42- + 6K+ + 4H+ + 2HOOC-COOH 2K3[Fe(C2O4)3]3H2O
Trioxalatoferrato(III) de
potasio trihidratado
(verde)
Fotorreduccin del complejo de trioxalatoferrato(III) por accin de la luz:
2[Fe(C2O4)3]3- + hv 2[Fe(C2O4)2]2- + C2O42- + 2CO2
trioxalatoferrato(III) dioxalatoferrato(II)
dixido de carbono
= 1.21
= 14.55
= 23.78
= 11.39
= 49.07
Intensidad
Estiramient
C O
o
Estiramient O-H
o
estiramiento C-O
Fuerte
17251700
27003500
12501300
Fuerte
fuerte
Para el oxalato
Estiramient
C O
o
estiramiento C-O
17501735
11001300
Media
fuerte
Fig. 16. Espectro infrarrojo del oxalato ferroso dihidratado, FeC 2O42H2O
Entre los 3200 y 3300cm -1 se puede observar un pico ancho y de intensidad
fuerte, este pico pertenece al agua de hidratacin, tambin se puede observar
en el pico que esta entre los 700-800cm-1. El pico entre 1600-1500 es un pico
de intensidad fuerte caracterstico del C=O, con un corrimiento hacia la
izquierda. Otro pico caracterstico es el del C-O que se encuentra entre 13001400cm-1, aqu se puede observar un corrimiento hacia la derecha del valor
terico de 1100-1300cm-1. el pico entre 700 y 800cm-1 pertenece a la flexin del
grupo O-C=O.
NOTA: Los picos seadados con circulos son los picos caracteristicos del nujol
Conclusiones
Los cambios de color en las soluciones despus de disolverse el oxalato
ferroso (color amarillo) junto con el oxalato de potasio (incoloro) es producto de
una reaccin de oxidacin donde el hierro II pasa a hierro III con la ayuda del
perxido as cuando la solucin se torna de color marrn se aseguro que todo
el hierro en solucin se ha oxidado.
Para la preparacin se tiene que asegurar que todo el hierro sea oxidado a
hierro III, ya que cuando se adicione el acido oxlico se torne verde vistoso
caracterstico del complejo de inters; si no se lograse obtener un color verde
se debi a que todava exista el hierro II en solucin tornndose un azul de
Turnbull.
Este complejo es fosforescente as se tendr que conservar en un lugar
protegido de la luz para producir una cristalizacin buena. Se dejo el papel
sobre el cual se hubo secado el cristal; a la luz por una semana logrndose ver
que se torna de color naranja. Y es por la desproporcin que hay por accin de
la luz, que se aprecia las burbujas de CO 2 cundo se agrega la solucin al frasco
(ver grfica 10).
Los cristales obtenidos son caracterizados mediante pruebas fsicas como lo
son el punto de fusin; para este trabajo no se logro corroborar si es que el
complejo era el trioxalatoferrato(III) de potasio porque el equipo usado no tena
un termmetro capas de indicar temperaturas mayores a 200 grados.
As que se utilizo el mechero bunsen para poder calentar hasta notar un
cambio; se aprecia en el diagrama que hay tres colores uno verde, naranja y
negro; estos son el complejo la desproporcin del complejo y la carbonizacin
de este respectivamente.
Bibliografa
- Wipidedia; http://en.wikipedia.org/wiki/Iron(II)_oxalate
- V. N. Alexiev; Semimicroanlisis qumico cualitativo; Editorial MIR; Mosc; 1975;
pgs.: 362-366, 572, 573.
- Wikipedia; http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_ferrioxalate
IUPAC;
http://old.iupac.org/reports/periodic_table/IUPAC_Periodic_Table21Jan11.pdf