Evaluacion de Una Mescla Complega GAR

ENERGAS RENOVABLES
CARACTERIZACIN Y ACONDICIONAMIENTO DE GRASAS Y

ACEITES RESIDUALES
Julio Csar Hernndez Mont
TESINA
Ingeniero en Energas Renovables
Mayo 2015.
CARACTERIZACIN Y ACONDICIONAMIENTO DE GRASAS Y ACEITES

RESIDUALES
Tesina realizada por Julio Csar Hernndez Mont bajo la direccin del comit asesor
indicado, aprobada por el mismo y aceptada como requisito parcial para obtener el grado
de:
INGENIERO EN ENERGAS RENOVABLES
DIRECTOR DEL REA DE

ELECTROMECNICA INDUSTRIAL:
___________________________________
Ing. Ral Lpez Huerta
DIRECTOR
INTERNO:
___________________________________
M.E.R. Esmeralda Snchez Armas
ASESOR
EXTERNO:
___________________________________
Dr. Arnulfo Rosales Quintero
Tehuacn, Puebla, Mayo de 2015.
DEDICATORIA
A Dios, divino maestro y buen pastor.
A mis hijos, Anaid, Regina y Ulises, mis mejores maestros, muy especialmente a Anaid,
quien me convirti en padre, y ocupa mi inters para tratar de ser mejor ejemplo para
ellos.
A mi esposa Emilia, por caminar a mi lado y ser la otra parte de m, te amo Emilia.
A mis hermanos todos, mi mejor ejemplo, especialmente a Beatriz, quien me motiv a
estudiar, gracias Befa, te quiero.
A mis padres, Don Domingo y Doa Lucha, referentes inalienables de tesn, trabajo y
humildad, honorabilidad, respeto por la vida y amor por sus hijos.
A mi amiga Isabel Montao Ortega por su amistad apoyo y gran cario.
A Estefana, quien un da se dispuso a apoyarme en lo que no entenda. A Jess (Chucho
bueno) por confiar en m, gracias amigos.
A LA gente de Tuxtla, Maribel Hernndez (Mabel), a doa Lidia y su hija Gaby, por su
calidez y don de gentes.
ii
AGRADECIMIENTOS
A mis maestros por sus enseanzas, especialmente al M.C. Hctor Islas Torres por su
bondad.
Al asesor externo Dr. Arnulfo Rosales Quintero, quien me acept para realizar mi estada.
A la Dra. Roco Meza Gordillo, quien gestion mi aceptacin en el Instituto.
Muy especialmente a la M.I.B.Q, Veymar Tasas Pascacio tutora en el laboratorio, que
siempre satisfizo mis dudas tcnicas sobre la materia, e hizo observaciones puntuales
sobre este trabajo con paciencia y bonhoma, y con quien sostuve enriquecedoras
plticas.
A todos los hombres y mujeres de ciencia, cuya ardua labor permite echar mano del
conocimiento previo. Como dijo Sir Isaac Newton, he estado parado en hombros de
gigantes
iii
NDICE
DEDICATORIA ................................................................................................................. ii
AGRADECIMIENTOS ..................................................................................................... iii
NDICE ............................................................................................................................ iv
NDICE DE FIGURAS .................................................................................................... xii
NDICE DE TABLAS ...................................................................................................... xiv
GLOSARIO ..................................................................................................................... xv
RESUMEN...................................................................................................................... xx
ABSTRACT ................................................................................................................... xxi
CAPTULO I INTRODUCCIN ...................................................................................... 22
1.1 Introduccin ......................................................................................................... 22
1.2 Planteamiento del problema ................................................................................ 23
1.3 Justificacin ......................................................................................................... 23
1.4 Objetivos .............................................................................................................. 23
1.4.1 Objetivo general ............................................................................................ 23
1.4.2 Objetivos particulares .................................................................................... 23
1.5 Alcance ................................................................................................................ 24
1.6 Limitaciones ......................................................................................................... 24
CAPTULO II MARCO TERICO .................................................................................. 25
2.1 Generalidades del biodiesel. ................................................................................ 25
2.2 El biodiesel como un tipo de biocombustible. ...................................................... 26
2.2.1 Caractersticas y propiedades del biodiesel. ................................................. 26
2.2.2 Caractersticas del biodiesel. ......................................................................... 27
iv
2.2.3 Propiedades fsicas y qumicas del biodiesel. ............................................... 28

2.2.4 Tipos de biodiesel.......................................................................................... 29
2.2.5 Usos del biodiesel. ........................................................................................ 29
2.2.6 Usos del biodiesel puro. ................................................................................ 30
2.2.7 Usos del biodiesel en mezclas. ..................................................................... 30
2.2.8 Propiedades solventes del biodiesel. ............................................................ 31
2.2.9 Compatibilidad del biodiesel con ciertos materiales. ..................................... 32
2.3 Materias primas para la obtencin de biodiesel. .................................................. 33
2.3.1 Aceites vegetales. ......................................................................................... 33
2.3.2 Caractersticas de los aceites vegetales. ...................................................... 34
2.4 Procesos para la obtencin de biodiesel.............................................................. 35
2.4.1 Enzimticos. .................................................................................................. 35
2.4.2 Hidropirlisis de triglicridos. ......................................................................... 35
2.4.3 Procesos catalticos continuos. ..................................................................... 36
2.4.4 Catlisis homognea. .................................................................................... 36
2.4.5 Catlisis heterognea. ................................................................................... 38
2.4.6 Mtodo de reaccin ultrasnica. .................................................................... 38
2.5 Caracterizacin de la materia prima .................................................................... 39
2.5.1 ndice de acidez............................................................................................. 39
2.5.2 ndice de saponificacin. ............................................................................... 40
2.5.3 ndice de refraccin. ...................................................................................... 42
2.5.4 ndice de perxidos ....................................................................................... 42
2.6 Acondicionamiento de la materia prima. .............................................................. 43
2.6.1 Degomado de grasas y aceites. .................................................................... 43
v
2.6.2 Determinacin de humedad. ......................................................................... 44

2.6.3 Que es la adsorcin....................................................................................... 44
2.6.4 Que es la absorbancia................................................................................... 45
2.6.5 Que es la Transmitancia. ............................................................................... 46
2.7 Determinaciones posteriores al acondicionamiento de la materia prima. ............ 47
2.7.1 Perfil de cidos grasos. ................................................................................. 47
2.7.2 Determinacin de la estabilidad oxidativa. .................................................... 47
2.7.3 Pruebas de viscosidad. ................................................................................. 48
2.8 Proceso seleccionado. ......................................................................................... 48
2.8.1 Transesterificacin. ....................................................................................... 49
2.8.2 Reacciones involucradas. .............................................................................. 51
2.8.3 Perspectivas del proceso seleccionado. ........................................................ 52
2.8.4 Descripcin del proceso. ............................................................................... 53
2.9 Parmetros del proceso seleccionado. ................................................................ 54
2.9.1 Temperatura de reaccin. ............................................................................. 54
2.9.2 Relacin molar alcohol: aceite vegetal. ......................................................... 54
2.9.3 Tipo de alcohol. ............................................................................................. 55
2.9.4 Tipo de catalizador. ....................................................................................... 55
2.9.5 Concentracin de catalizador. ....................................................................... 55
2.9.6 Intensidad del mezclado. ............................................................................... 56
2.9.7 Contenido de AGL y humedad. ..................................................................... 56
2.9.8 Temperatura seleccionada. ........................................................................... 57
2.9.9 Presencia de agua......................................................................................... 57
2.9.10 Relacin molar alcohol/aceite elegida. ........................................................ 57
vi
2.9.11 Los cidos grasos........................................................................................ 57

CAPTULO III MARCO CONTEXTUAL ......................................................................... 58
3.1 Antecedentes histricos ....................................................................................... 58
3.1.1 Ubicacin geogrfica ..................................................................................... 59
3.1.2 Giro comercial ............................................................................................... 60
3.1.3 Clientes ......................................................................................................... 60
3.2 Misin................................................................................................................... 60
3.3 Visin ................................................................................................................... 60
3.4 Polticas ............................................................................................................... 60
3.5 Valores ................................................................................................................. 61
3.6 Principales reas de la empresa .......................................................................... 61
3.7 Organigrama ........................................................................................................ 65
3.8 Descripcin del rea de realizacin de estada .................................................... 65
CAPTULO IV METODOLOGA..................................................................................... 67
4.1 Descripcin de actividades: ................................................................................. 67
4.2 Metodologa ......................................................................................................... 67
4.2.1 Planeacin de actividades ............................................................................. 67
4.2.2 Breve resea de las actividades realizadas. ................................................ 68
4.3 Fuentes generadoras de GAR. ............................................................................ 70
4.3.1 Monitoreo de las GAR. .................................................................................. 71
4.3.2 Recoleccin de las GAR ................................................................................ 73
4.4 Descripcin de las etapas del proceso................................................................. 73
4.4.1 Recepcin de las GAR. ................................................................................. 73
4.4.2 Tamizado de las GAR. .................................................................................. 73
vii
4.4.3 Caracterizacin de la materia prima. ............................................................. 74

4.4.4 Conformacin de la mezcla GAR. ................................................................. 74
4.4.5 Degomado de la mezcla GAR. ...................................................................... 74
4.4.6 Secado de la materia prima. .......................................................................... 74
4.4.7 Pruebas posteriores al acondicionamiento de las GAR. ................................ 74
4.5 Caracterizacin de la materia prima. ................................................................... 75
4.5.1 ndice de Acidez. ........................................................................................... 76
4.5.2 Determinacin del ndice de acidez: .............................................................. 76
4.5.3 Preparacin de la muestra: ........................................................................... 76
4.5.4 Procedimiento:............................................................................................... 77
4.5.5 Expresin de resultados: ............................................................................... 78
4.6 ndice de saponificacin. ...................................................................................... 79
4.6.1 Mtodo de Koettstarfer. ................................................................................. 79
4.6.2 Procedimiento:............................................................................................... 80
4.7 ndice de perxidos I.P......................................................................................... 81
4.7.1 Fundamento: ................................................................................................. 81
4.7.2 Materiales y reactivos: ................................................................................... 81
4.7.3 Procedimiento para grasas y aceites............................................................. 82
4.8 Perfil de cidos grasos: ........................................................................................ 83
4.8.1 Esterificacin de los cidos grasos:............................................................... 83
4.8.2 Anlisis mediante cg- em. De los metil steres ............................................ 83
4.8.3 Perfil de cidos grasos, con tcnica del (INIFAP).......................................... 84
4.8.4 Material y equipo: .......................................................................................... 84
viii
4.8.5 Reactivos: ...................................................................................................... 85

4.8.6 Equipo: .......................................................................................................... 85
4.8.7 Preparacin de KOH metanlico: .................................................................. 85
4.8.8 Procedimiento:............................................................................................... 85
4.9 Humedad y materia voltil. ................................................................................... 85
4.9.1 Fundamento. ................................................................................................. 86
4.9.2 Procedimiento:............................................................................................... 86
4.9.4 Determinacin de los contenidos de ster ..................................................... 87
4.9.5 Fundamento. ................................................................................................. 87
4.9.6 Reactivos (De grado analtico reconocido) .................................................... 87
4.9.7 Procedimiento:............................................................................................... 87
4.9.9 Determinacin del ster metlico del cido linoleico ...................................... 89
4.9.10 Condiciones de anlisis de los steres metlicos mediante CG .................. 89
4.10 Determinacin de la estabilidad oxidativa. ......................................................... 89
4.10.1 Breve introduccin sobre la estabilidad oxidativa: ....................................... 89
4.10.2 Definicin: .................................................................................................... 90
4.10.3 Objetivo y campo de aplicacin ................................................................... 90
4.10.4 Fundamento. ............................................................................................... 90
4.10.5 Equipo y materiales. .................................................................................... 91
4.10.6 Reactivos. .................................................................................................... 93
4.10.7 Muestreo. .................................................................................................... 94
4.10.8 Calibracin de la temperatura ..................................................................... 94
ix
4.10.9 Procedimiento.............................................................................................. 95
4.10.10 Limpieza de los tubos de reaccin de las muestras .................................. 96
4.10.11. Limpieza inicial: ........................................................................................ 97
4.10.12 Prescripciones de seguridad: .................................................................... 98
4.11 Pruebas de viscosidad. .................................................................................... 102
4.11.1 Introduccin al concepto de viscosidad, segn la NOM- NMX C- 241. ..... 102
4.11.2 Densidad: .................................................................................................. 102
4.11.3 Objetivo y campo de aplicacin: ................................................................ 102
4.11.4 Resumen del mtodo: ............................................................................... 103
4.11.5 Aparatos y equipo:..................................................................................... 103
4.11.6 Calibracin de los dispositivos de medicin: ............................................. 104
4.11.7 Procedimiento para la viscosidad cinemtica: ........................................... 105
4.11.8 Procedimiento para la viscosidad dinmica ............................................... 107
4.11.9 Limpieza del viscosmetro: ........................................................................ 107
4.11.10 Clculos e informe: .................................................................................. 108
4.12 Acondicionamiento de la materia prima. .......................................................... 111
4.12.1 Degomado de las GAR: ............................................................................. 111
4.12.2 Metodologa. .............................................................................................. 111
4.12.3 Expresin de resultados. ........................................................................... 111
4.13 Pruebas de adsorcin, aplicadas a las muestras. ............................................ 113
4.13.1 Materiales y equipo. .................................................................................. 114
4.13.2 Metodologa. .............................................................................................. 114
4.13.3 Procedimiento:........................................................................................... 114
4.13.4 Absorbancia: ............................................................................................. 118
x
CAPTULO V ............................................................................................................... 120

EVALUACIN Y RESULTADOS ................................................................................. 120
5.1 Determinacin del ndice de acidez. .................................................................. 120
5.1.1 Resultados de las determinaciones: ............................................................ 120
5.2 Determinacin del ndice de saponificacin. ...................................................... 121
5.3 Determinacin del ndice de humedad. .............................................................. 123
5.4 Determinacin del ndice de perxidos .............................................................. 124
5.5 Determinacin de la viscosidad de las muestras analizadas. ............................ 126
5.6 Determinaciones de la espectrofotometra ......................................................... 126
5.7 Discusin sobre el proyecto denominado: ......................................................... 127
Caracterizacin y acondicionamiento de grasas y aceites residuales. .................. 127
5.8 Conclusiones: .................................................................................................... 128
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................ 130
xi
NDICE DE FIGURAS
Figura 2.1 Estructura molecular del biodiesel. ............................................................... 28
Figura 2.2 Produccin de biodiesel en un proceso cataltico contino... ....................... 37
Figura 2.3 Reacciones involucradas en el proceso de transesterificacin.: .................. 52
Figura 2.4 Diagrama de flujo del proceso de obtencin del biodiesel ............................ 53
Figura 2.5 Concepto grfico de adsorcin. .................................................................... 45
Figura 3.1 Ubicacin geogrfica del ITTG ..................................................................... 59
Figura 3.2 Laboratorio de ing. bioqumica y biotecnologa, edif. Q. ............................... 61
Figura 3.3 Laboratorio de computacin. ........................................................................ 62
Figura 3.4 Unidad acadmica departamental. Edif. D 1 ................................................ 62
Figura 3.5 Laboratorio de Ingenieras Elctrica y Electrnica........................................ 62
Figura 3.6 Laboratorio de Ingeniera Industrial. ............................................................. 63
Figura 3.7 Sala de usos mltiples .................................................................................. 63
Figura 3.8 Divisin de estudios de posgrado e investigacin. Edif. Z ............................ 63
Figura 3.9 Taller de Ingeniera Mecnica ...................................................................... 64
Figura 3.10 Laboratorio de Ingeniera Qumica. ............................................................ 64
Figura 3.11 Biblioteca .................................................................................................... 64
Figura 3.12 Organigrama administrativo del ITTG......................................................... 65
Figura 3.13 Polo Tecnolgico Nacional, para el desarrollo de la investigacin ............. 66
Figura 4.1 Reciclando AFU ........................................................................................... 71
Figura 4.2 Vehculo recolector de GAR o AFU en Argentina ......................................... 71
Figura 4.3 Pruebas para determinar el ndice de acidez de algunos agregados. .......... 77
Figura 4.4. Pruebas para determinar el I.A de la mezcla GAR. ..................................... 78
xii
Figura 4.5. Muestras producto de las determinaciones del I.S. ..................................... 81

Figura 4.6 Perfil de cidos grasos de la mezcla GAR. .................................................. 84
Figura 4.7 Equipo Rancimat utilizado para las determinaciones ................................. 100
Figura 4.8 Viscosmetro en las instalaciones del ITTG. ............................................... 109
Figura 4.9 Extraccin acuosa. Fuente propia. ............................................................. 112
Figura 4.10 De la materia Prima degomada. ............................................................... 113
Figura 4.11 Adicin de Biosil A, a la mezcla GAR. ...................................................... 115
Figura 4.12 Agitacin del Biosil A. Fuente propia. ....................................................... 116
Figura 4.13 Condiciones de separacin de las fases, despus de la .......................... 118
Figura 4.14 Del espectrofotmetro en el que se realizan Las pruebas ........................ 119
xiii
NDICE DE TABLAS
Tabla 2.1 Composicin aproximada de algunas grasas y aceites. ................................ 33
Tabla 2.2 Componentes de algunas grasas .................................................................. 34
Tabla 2.3 Calculo en los gramos para la preparacin de la muestra. ............................ 40
Tabla 2.4 Calculo de los gramos y la normalidad del catalizador para l I.S. ................ 41
Tabla 2.5 Regla del casillero, para determinar los gr/mol de la muestra. ...................... 43
Tabla 2.6 Variables principales en la produccin de biodiesel.. .................................... 51
Tabla 4.1 Cronograma de actividades. .......................................................................... 68
Tabla 4.2 Tipo de comercio, nombre del mismo, ........................................................... 72
Tabla 4.3 % En ml de los agregados que conforman la mezcla GAR ........................... 75
Tabla 4.4 Parmetros propuestos, para determinar la acidez en este ensayo. ............. 77
Tabla 4.5 Muestra el % en gr. De NaOH a utilizar para el degomado. ........................ 112
Tabla 4.6 Valores experimentales para las pruebas de adsorcin.. ............................ 117
xiv
GLOSARIO
Acondicionamiento: Disponer, dar cierta condicin o calidad, tambin dcese de las
cosas que estn en las debidas condiciones.
Adsorcin: Proceso en el cual una capa de tomos o molculas de una sustancia se
forman en la superficie de un slido, o lquido.
Alcalino: Los metales alcalinos son: Litio, Sodio, Potasio, Rubio, Cesio, y Francio.
Alcohlisis: Reaccin qumica que se produce entre un alcohol y un compuesto orgnico
mediante la cual se consigue la ruptura de un enlace carboxlico.
Alcxido: Compuesto orgnico que contiene un ion del tipo RO- , donde R es un grupo
alqulico. Los alcxidos se forman por la reaccin de Sodio metlico sobre un alcohol, un
ejemplo: Es el etxido de Sodio (C2H5O- Na+).
Aliftico: Compuesto orgnico con propiedades similares a aquellas de los alcanos, la
mayora de los compuestos alifticos tienen estructura de cadena abierta pero algunos
como el ciclohexano y la sacarosa, tienen anillos. El trmino se usa para distinguirlos de
los compuestos aromticos, similares al benceno.
Alquilo: Puede considerarse como derivado de un alcano o hidrocarburo saturado por
prdida de un tomo de hidrgeno.
Aromticos: Compuesto orgnico que tiene anillos de Benceno en su estructura, los
compuestos aromticos como el Benceno tiene un anillo planar de tomos unidos por
enlaces alternados simples y dobles.
Astringente: Que astringe o estrecha los tejidos orgnicos.
Bsico: Relativo a la tendencia de liberar iones OH-. Cualquier solucin en la cual la
concentracin de iones OH- es mayor que la del agua pura a la misma temperatura se
describe como bsica, o sea que el pH es mayor que 7.
Biomasa: Masa total de los seres vivos, animales y vegetales, de un biotopo.
Capilar: Un tubo capilar es una conduccin de fluido muy estrecha y de pequea seccin
circular. Su nombre se origina por la similitud con el espesor del cabello. Es en estos
tubos en los que se manifiestan los fenmenos de capilaridad.
Caracterizar: Determinar con precisin.
xv
Carbonilo: Se dice de los complejos con enlace C=O coordinado con un tomo metlico:
Un ejemplo es el tetracarbonilo de Niquel (O), Ni (CO)4.
Carboxilo: Grupo caracterstico de los cidos orgnicos formado por un tomo de
carbono, dos de oxgeno y uno de hidrgeno.
Catlisis: Accin que ejercen ciertos cuerpos en las reacciones qumicas de otros, sin
sufrir ellos mismos modificacin.
Catalizador: Sustancia que altera la velocidad de una reaccin qumica sin cambiar ella
misma durante la reaccin sin embargo, la sustancia catalizadora si puede presentar
cambios fsicos. Por ejemplo, grandes grumos de catalizador pueden convertirse en polvo
sin perder masa.
Cavitacin: Bajo la presin del agua, las burbujas se descomponen rpidamente y se
convierten en especie de onda de choque fuerte, que es el fenmeno de "cavitacin".
Cetano: Inflamabilidad de un gas-oil para motores de combustin interna, tipo Disel.
Cuanto mayor es el nmero de cetano, ms rpida es la inflamabilidad del combustible
en cuestin.
Cclico: Se dice de los compuestos que tienen un anillo de tomos. Si los tomos que
componen el anillo son iguales, el compuesto es homocclico. Si hay diferentes tomos
es heterocclico.
Cinemtica: Parte de la mecnica que estudia los movimientos de los cuerpos,
independientes de las causas o las fuerzas que los originan.
Desgomado o Degomado: Quitar las gomas. Quitar protenas o hidratos de carbono.
Epxicas: Son polmeros hechos con dos resinas que se combinan para formar resinas
an ms complejas.
Espectrofotometra: Medicin de la intensidad de radiacin a diferentes longitudes de
onda en un espectro, generalmente en las regiones visibles, infrarroja y ultravioleta.
Estequiomtrica: Se dice de las porciones en las cuales los elementos forman
compuestos. Un compuesto estequiomtrico es aquel en el cual los tomos se han
combinado en nmeros enteros sencillos.
steres: Tipo de compuesto orgnico que se forma por la reaccin entre un cido y un
alcohol. Si el cido es carboxlico la frmula es: RCOOR1, donde R y R1 son gropos
xvi
orgnicos. Los steres de cidos de bajo peso molecular y de alcoholes son compuestos
flagrantes voltiles.
Etimolgico: Origen de las palabras.
Fisisorcin: Proceso en el cual una capa de tomos o molculas de una sustancia se
forman en la superficie de un slido o un lquido. Todas las superficies slidas forman
capas de gas de la atmsfera circundante.
Fosftidos: Sal formada por el cido fosfrico.
Fosfolpidos: Compuestos de una molcula de glicerol y una o dos molculas de cidos
grasos unidos a un alcohol polar.
Gasleo: Aceite combustible empleado en los motores disel. Extrado por destilacin
del petrleo en bruto a una temperatura entre 250 C y 350C.
Glicerol: Lquido viscoso incoloro que se obtiene como producto secundario de la
manufactura del jabn por la reaccin de grasas animales con hidrxido de Sodio.
Hidrlisis: Reaccin entre un compuesto y agua. Algunos ejemplos son: sales de cidos
dbiles Na2CO3+2H2O-- 2NaOH+H2CO3.
Hidropirlisis: Hidratado la descomposicin trmica que tiene lugar cuando los
compuestos orgnicos se calientan a altas temperaturas en presencia de agua
Hidrosolubles: Dcese de los cuerpos solubles en agua.
Higroscpico: Es la capacidad de algunas sustancias de absorber humedad del medio
circundante.
Inmiscible: Se dice de las sustancias que no se pueden mezclar y que no se disuelven
entre s.
Ionizacin: Es el fenmeno qumico o fsico mediante el cual se producen iones, estos
son tomos o molculas cargadas elctricamente debido al exceso o falta de electrones
respecto a un tomo o molcula neutra
Isotropismo: Dcese de los cuerpos cuyas propiedades fsicas son idnticas en todas
las direcciones.
Jebe: Caucho.
Lipasa: Diastasa contenida en los jugos digestivos que hidrolizan los lpidos.
Lipdico. Referente a los lpidos o sustancias grasas.
xvii
Lixiviados: Lixiviacin, proceso de separacin de los compuestos solubles de una

mezcla mediante lavado con agua.
Metanlisis: Alcohlisis utilizando metanol.
Metxido: CH3O- anin derivado de metanol por la prdida de un protn. (Qumica)
Cualquier sal de este anin.
Miliequivalentes: Mili prefijo que denota 10-3.
Molaridad: Medida de la concentracin de soluciones que se basa en el nmero de
molculas o iones presentes, y no en la masa del soluto, en cualquier volumen particular
de solucin la molaridad (M) es el nmero de moles de soluto en un decmetro cbico
(Litro).
Normalidad: El nmero de equivalentes gramo por decmetro cbico de una solucin
dada.
Nucleoflico: Relativo a un nuclefilo, ion o molcula rica en electrones que toman parte
en una reaccin orgnica. El nuclefilo puede ser un ion negativo o una molcula con un
par de electrones no compartidos.
Oleaginosas: Aceitoso, oleoso, graso.
Perxido: xido que contiene el ion O-OPolidricas: Formas geomtricas limitadas por caras planas poligonales.
Protonacin: En qumica, la protonacin es la adicin de un protn (H+) a un tomo,
molcula, o ion. La protonacin es posiblemente la reaccin qumica ms fundamental y
es un paso en muchos procesos catalticos y estequiomtricos.
Quimisorcin: El proceso en el cual una sustancia se adsorbe sobre la superficie de otro
por medio de qumica en lugar de unin fsica.
Refraccin: Es el cambio de direccin que experimenta un rayo al pasar de un medio
menos refrigerante a uno ms refrigerante. Consiste en la desviacin de los rayos
luminosos cuando pasan de un medio a otro de distinta densidad ptica.
Resinas: substancias viscosas que fluyen de varios rboles, o cuerpo qumico artificial
anlogo a la resina.
Sulfatados: Compuesto en condicin de sulfatacin, por una sal o ster de cido
sulfrico.
Tetradricas: Forma geomtrica limitada por cuatro caras poligonales.
xviii
Titulacin: Procedimiento en anlisis volumtrico en el cual una solucin de

concentracin conocida, se le agrega a una solucin de concentracin desconocida,
desde una bureta hasta alcanzar el punto de equilibrio.
Torque. Esfuerzo mecnico de torsin.
Transesterificacin: Reaccin qumica en la que un alcohol reacciona con un cido
graso
(Tri., Bi. o monoglicrido)
en presencia de una base, y se producen los
metilsteres.
Zeolitas. Se utilizan para ablandar el agua y en la refinacin del azcar. Las zeolitas
tienen una estructura cristalina abierta y se utilizan como tamices moleculares.
xix
Abstract
RESUMEN
El presente proyecto de investigacin, trata sobre la conformacin de una mezcla de
grasas y aceites residuales (GAR), para su caracterizacin, acondicionamiento y dems
pruebas analticas, previas a la transesterificacin, dentro del marco de un proyecto de
investigacin, sobre la optimizacin de la metodologa, que utiliza un diseo de factores
experimentales para la obtencin de biodiesel, a partir de (GAR). Cuya tira indiscriminada
en caeras y sistemas de drenaje urbanos, genera grandes problemas de taponamientos
de los sistemas. As como incrementa la produccin de lixiviados en los sitios de
disposicin final (Rellenos sanitarios) de los centros urbanos.
La reaccin de Transesterificacin, con alcoholes ligeros y aceites de origen vegetal, es
comn realizarla utilizando un catalizador bsico. Como las GAR son de origen vegetal y
animal, se plantea la utilizacin del metanol e hidrxido de potasio.
Se aplic un censo a los comercios de alimentos en la ciudad de Tuxtla Gutirrez
Chiapas, para determinar los porcentajes de los agregados, que conforman el total de las
GAR producidas en la ciudad.
A las muestras recolectadas, se les pre acondicion, separando en una primera etapa los
slidos suspendidos y precipitados, por decantacin y tamizado.
Se realiz la caracterizacin de las muestras, para determinar las condiciones y
naturaleza de las mismas, aplicando las pruebas fsico-qumicas de: ndice de acidez,
ndice de Saponificacin, ndice de Yodo, e ndice de Refraccin.
Posterior a la caracterizacin, se llev a cabo la conformacin de la mezcla GAR,
agregando las distintas muestras recolectadas, en los porcentajes sealados por un
mtodo estadstico empleado durante el censo de los comercios en la ciudad de Tuxtla.
A la mezcla as conformada se le acondicion, aplicando un proceso de desgomado con
agua y con cido, para retirar los compuestos hidrosolubles, como son las harinas,
(Conocidas como gomas) as como un proceso de adsorcin con Biosil A. Se realizaron
tambin las pruebas analticas de humedad, viscosidad, densidad, cidos grasos libres,
y estabilidad oxidativa, antes de realizar la transesterificacin.
xx
Abstract
ABSTRACT
Nowadays, humans feel the need to find some other sources of energy to stop using fossil
fuels. To achieve this, it is necessary to be able to learn how use alternative sources of
fuels. They have the capacity to create new technologies that will help them achieve this
dream. Even though there exist bio-fuels, it seems that humans werent able to think
about them as a possibility. Bio-diesel can be created using the seeds of some oleaginous
plants. Since oleaginous plants can be cultivated, the source of this bio-fuel might be
endless. One of the best methods to produce bio-diesel is called alkaline transesterification. Today biodiesel produced this way is being used mixed with conventional
diesel, and this has no negative effect on the engines of most trucks. There is a potential
market for this product. One of the things one needs to keep in mind is the productioncost if we want this product to be successful. The high price of production of this bio-diesel
has placed this viable product on standby. We consider necessary to start a new line of
investigation to grow Ricinus communis in a big scale, these seeds will be used as the
raw matter for bio-diesel production. Through this project we got some information that
refers also to the economic analysis for the development of infrastructure.
xxi
CAPTULO I
INTRODUCCIN
1.1 Introduccin
La naturaleza variable de las ciencias, plantea problemas al tratar de aplicar principios
cientficos generales en el campo de la investigacin, obligando a entender que la esencia
de una ciencia es su metodologa, es decir: la forma en que llegamos a conocer la
realidad detrs de los fenmenos percibidos a simple vista, y la naturaleza de los mtodos
cambia constantemente. La transesterificacin, es el mtodo a travs del cual las
cadenas largas de cidos grasos, como los triglicridos, son transformados en steres,
comnmente llamado biodiesel.
El biodiesel es un combustible sustituto del gasleo para motores disel, el cual puede
ser producido partiendo de materias primas agrcolas (aceites vegetales y/o grasas
animales) (Lizana, 2008).
Para realizar la transesterificacin, que como ya se dijo es el mtodo de conversin de
las grasas o aceites en steres, se deben ejecutar pasos previos como la caracterizacin
y acondicionamiento de la materia prima, es decir determinar la naturaleza de la materia
en cuestin, y prepararla, o colocarla en condiciones ideales para el proceso de
transesterificacin.
Este trabajo de investigacin, trata especficamente sobre los trabajos llevados a cabo
para la caracterizacin y acondicionamiento, para una posterior transesterificacin de una
mezcla compleja de grasas y aceites residuales. Su conformacin segn el porcentaje de
agregados que la componen y la hacen una mezcla residual. Mezcla comnmente vertida
en los sitios de disposicin final, o en los sistemas de drenaje municipal, provocando
problemas de taponamiento de los mismos.
Todos estos trabajos fueron llevados a cabo en los laboratorios del Polo Tecnolgico
Nacional, Para el Desarrollo de Pruebas Analticas en Biocombustibles.
22
Captulo I. Introduccin
1.2 Planteamiento del problema

Se busca determinar las proporciones en porcentaje, para la conformacin de una mezcla
de grasas y aceites residuales, obtenida de una mezcla compleja e indefinida, para su
caracterizacin, acondicionamiento y posterior transesterificacin.
1.3 Justificacin
Por la razn de que las GAR de la industria de los alimentos condimentados, estn en
disponibilidad de ser acopiadas, en los sitios de generacin (comedores) sin mayores
costos que los de su recoleccin, son susceptibles de ser tratadas mediante un proceso
de Transesterificacin alcalina, para la obtencin de biodiesel (Ester metlico). Y de este
modo no se genera una industria agrcola exprofeso, para el cultivo de oleaginosas
destinadas a la produccin de biodiesel, y que compita con la produccin de oleaginosas
destinadas a la industria alimentaria. As como se abatiran problemas de taponamiento
en sistemas de drenaje pblicos, por una tira indiscriminada.
1.4 Objetivos
1.4.1 Objetivo general
Conformar una mezcla GAR, caracterizarla y acondicionarla para su uso posterior en la
obtencin de biodiesel, a travs de la transesterificacin alcalina.
1.4.2 Objetivos particulares
Caracterizar la materia prima GAR.
Acondicionar la materia prima GAR.
Determinar la proporcin porcentual de los agregados para conformar la mezcla

GAR.
Adaptar el proceso de Transesterificacin, para la obtencin de biodiesel a partir

de GAR, con el propsito de que este, sea utilizado en mezclas, con combustible
disel convencional.
23
Captulo I. Introduccin
1.5 Alcance
Se Caracteriz, se acondicion la mezcla GAR, y se realizaron las pruebas analticas
posteriores, para tener una mezcla idnea para la transesterificacin.
1.6 Limitaciones
Toda vez que el proyecto; caracterizacin y acondicionamiento de grasas y aceites
residuales, se contempla dentro de un proyecto ms amplio, denominado: Optimizacin
del mtodo, para obtener biodiesel de una mezcla GAR, mismo que se proyecta ejecutar
en un tiempo aproximado de cuarenta y ocho meses. Una estada de cuatro meses, es
un tiempo demasiado corto, que por necesidad impone una seria limitante, por lo que solo
se puede asistir a las primeras etapas del mismo.
Una parte importante de los mtodos de anlisis estadstico, tcnicas de anlisis
fisicoqumico de las muestras, y algunos otros datos torales de la investigacin, incurren
en el mbito de la confidencialidad, ya que forman parte de una tesis de doctorado, por
lo que se ha propuesto una sealada discrecin en el manejo de los resultados.
24
CAPTULO II
MARCO TERICO
2.1 Generalidades del biodiesel.

La vida para el motor disel comenz en 1893 cuando el famoso inventor alemn Rudolf
Disel pblico un artculo titulado La teora y construccin de un motor trmico racional.
Lo que el papel describi como un motor revolucionario en el cual el aire sera comprimido
por un pistn a una muy alta presin causando as una alta temperatura.
Rudolf disel dise el motor disel original para funcionar con aceite vegetal. El Dr.
Rudolf utiliz aceite de cacahuate como combustible en uno de sus motores en la
exposicin de Pars de 1900. (Snchez et al., 2008).
Debido a las altas temperaturas creadas, el motor era capaz de funcionar con una
variedad de aceites vegetales incluyendo el de camo y el de cacahuate.
En la Exposicin Universal de 1911 en Pars, el Dr. R. disel oper su motor con aceite
de cacahuate y declar El motor disel puede ser alimentado con aceites vegetales y
ayudar considerablemente en el desarrollo de la agricultura de los pases que lo utilicen.
Uno de los primeros usos del aceite vegetal transesterificado, fue impulsando los
vehculos pesados en Sudfrica antes de la Segunda Guerra Mundial. El nombre
biodiesel ha sido dado al aceite vegetal transesterificado para describir su uso como un
combustible disel (Snchez et al. 2008)
Disel estaba convencido de que el futuro de su motor era funcionar con combustibles
producidos a partir de la biomasa. El motor disel demostr ser un 100% ms eficiente
que los motores a vapor, que en ese entonces funcionaban a carbn y a aceites
procesados y as logr gran aceptacin mundial.
El biodiesel no corri con la misma suerte. En los aos veinte, los fabricantes de este
motor decidieron modificarlo para reemplazar el uso de aceites vegetales por disel
mineral (Snchez et al 2008.)
25
Captulo II. Marco Terico
Henry Ford fue otro de los visionarios que impuls el desarrollo de vehculos que
funcionaran con biodiesel.
A lo largo de la historia el biodiesel resurgi como alternativa en tiempos de crisis y
escasez, por ser fcil de producir y por la gran disponibilidad de cultivos energticos. Su
primera reaparicin importante fue durante la Segunda Guerra Mundial en Alemania y la
segunda fue en el ao 1970, durante la llamada crisis energtica. El elevado costo del
petrleo reaviv el inters en desarrollar el biodiesel como una alternativa al disel. Sin
embargo, una vez pasada la crisis, otra vez se comenz a aplicar subsidios al petrleo,
relegando al biodiesel al estatus de alternativo (Snchez et.al.2008).
2.2 El biodiesel como un tipo de biocombustible.

2.2.1 Caractersticas y propiedades del biodiesel.
Etimolgicamente un biocombustible es un combustible de origen biolgico, no obstante,
ms exactamente los biocombustibles son aquellos combustibles obtenidos de una
fuente biolgica, de manera renovable a partir de restos orgnicos. Los biocarburantes
son biocombustibles susceptibles de ser empleados en un motor de combustin interna
(motores disel y Otto), dado que en buena medida estos motores se instalan en los
vehculos, los biocarburantes se identifican como los biocombustibles para el transporte.
Los biocarburantes en uso proceden de materias primas vegetales, a travs de
transformaciones biolgicas y fsico-qumicas. (Milarium.2014)
El artculo 2 de la directiva 2003/30/CE del parlamento europeo y el Consejo, del 8 de
mayo de 2003, relativa al fomento del uso de biocarburantes u otros combustibles
renovables en el transporte, define biocarburantes como el combustible lquido o gaseoso
para transporte producido a partir de la biomasa, entendiendo por biomasa la fraccin
biodegradable de los productos, desechos y residuos procedentes de la agricultura
(incluidas sustancias de origen vegetal y animal), silvicultura e industrias conexas, as
como
la
fraccin
biodegradable
de
los
residuos
industriales
y municipales
(Milarium.2014).
26
Los biocombustibles son combustibles orgnicos primarios y/o secundarios derivados de

la biomasa. Estos pueden ser slidos, gaseosos o lquidos (Lizana, 2008).
Las principales formas de utilizacin de los biocombustibles son: la combustin para
producir calor aplicable a la calefaccin urbana, a procesos industriales, o a la generacin
de electricidad, y a la carburacin en motores trmicos, tanto de explosin como de
combustin interna (Lizana, 2008).
Dentro de los biocombustibles se encuentran los biocarburantes, trmino que agrupa al

conjunto de combustibles lquidos de origen vegetal que provienen de las distintas
reacciones fsico-qumicas que ha sufrido la materia orgnica. Los biocarburantes se
pueden dividir en dos grupos bsicos. Por una parte, se encuentran los bioalcoholes, que
provienen de la fermentacin alcohlica de cultivos vegetales ricos en azucares y, por
otra, los bioaceites, derivados de diversos tipos de especies oleaginosas, as como
tambin de la transformacin de los aceites vegetales usados. La ventaja de estos tipos
de combustibles radica en su origen. Provienen de material de forraje vegetal, al cual se
le ha extrado parte del dixido de carbono que se podra liberar en la atmsfera. Por eso,
su utilizacin como combustibles no implica un aumento neto de dixido de carbono a la
atmsfera, de manera que contribuye a minimizar el efecto de los gases invernadero
(Lizana, 2008).
2.2.2 Caractersticas del biodiesel.

El biodiesel es un combustible sustituto del gasleo para motores disel, el cual puede
ser producido partiendo de materias primas agrcolas (aceites vegetales y/o grasas
animales). Posee las mismas propiedades del combustible disel empleado como
combustible para automviles, camiones, mnibus y puede ser mezclado en cualquier
proporcin con el disel obtenido de la refinacin del petrleo. Uno de los principales
beneficios del biodiesel es su bajo contenido de azufre y que, debido a la presencia de
oxgeno en su composicin qumica, su combustin es ms completa, reduciendo la
emisin de partculas, monxido de carbono e hidrocarburos no quemados, entre otros
contaminantes (Lizana, 2008).
27
Por otro lado, durante su proceso de produccin se produce un subproducto altamente

valorado, como es el caso de la glicerina, la cual luego de su purificacin puede ser
utilizada, en mltiples usos, en la industria farmacutica y cosmtica, donde cuenta con
una gran demanda (Castro et al. 2007).
Figura 2.1 Estructura molecular del biodiesel (Snchez et al. 2008)
2.2.3 Propiedades fsicas y qumicas del biodiesel.

El biodisel es un liquido que vara en color, y varia entre el dorado plido y el marrn
oscuro. Es inmisicible con el agua y tiene un alto punto de ebullicin (182 338C), y baja
presin de vapor (menos de 2mm de Hg). El punto de inflamacin del biodisel es 93C,
que es significativamente mayor que la del disel 38C o la gasavin -43C. El biodiesel
tiene una gravedad especfica entre 0.86 y 0.90 (menor que el agua), y una densidad de
vapor mayor a 1 (es mas pesado que el aire). Debido a un punto de inflamacin mayor,
el biodisel se considera que es menos peligrosos, pero como con todo lquido inflamable,
se quemar. Cuando el lquido se expone al calor, aumentar su temperatura y
comenzar a emitir vapores que pueden encenderse. Otra propiedad de este tipo de
lquidos es que cuando de queman producen gran cantidad de calor (ciquime Argentina,
2014). Las mezclas ms comunes de biodiesel se enlistan a continuacin:
B20: contiene un 20% de biodiesel
B99: contiene el 99% de biodiesel
B100: es el biodiesel puro

28
La mezcla de combustibles con biodiesel puede tener lugar en una planta (antes de la
carga en camiones cisterna), mezclado en el camin cisterna (aadiendo primero un tipo
de combustible y luego el otro en el camion), o mezclado en el momento (carga de cada
tipo de combustible al mismo tiempo) (ciquime Argentina, 2014).
2.2.4 Tipos de biodiesel.

Como se sabe el aceite comestible se obtiene a partir de diversos tipos de semillas como
por ejemplo de girasol, pero tambin del fruto del olivo (aceitunas), de la soja, etc., estos
aceites pueden servir para desarrollar el biodiesel pero tienen la desventaja de un costo
elevado de produccin, tambin se pueden usar otros aceites como el de man, o el aceite
de palmera que usan mucho los brasileos. Se dice que depende de la semilla cuyo
cultivo sea ms redituable, menos complejo, y requiera de menos cuidados. Es por esto
que con la finalidad de utilizarlo para desarrollar el biodiesel, no es necesario llevar a
cabo la seleccin que s es necesaria para los aceites comestibles, en los que influyen
diversos requisitos como el sabor, la textura, el color, etc.(Sayas, 2014).
El aceite comestible que uno compra en el supermercado ha sufrido todo un proceso de

refinacin, y adems se eligen las semillas que brindan un mejor sabor, porque lo que le
da el sabor son pequeas concentraciones de sustancias saborizantes o a veces el propio
aceite tambin lo tiene, y claro, por eso la diferencia entre el sabor de un aceite de girasol
y uno de oliva. Pero en cambio para el biodiesel la materia prima que es el aceite, no
necesita de todas las etapas de refinacin, sino solamente de una primera etapa conocida
con el nombre de degomado o desgomado.
2.2.5 Usos del biodiesel.

El biodiesel es un biocombustible derivado de aceites o grasas animales o vegetales, que
puede ser utilizado como sustituto o como aditivo del disel de petrleo convencional.
Tanto la finalidad como las consideraciones tcnicas para su uso sern algo diferentes
en cada caso.
29
Aunque lo sustancial es que el biodiesel no requiere mayores modificaciones

tecnolgicas tanto para su distribucin, comercializacin o uso en motores tipo disel
(Castro et al., 2014).
Se usa puro o en mezclas con gasoil de petrleo. La forma ms prctica de hacerlo es
sustituyendo hasta 20% del gasoil con el ster (B20), no siendo necesarios la adaptacin
o el cambio de los motores (Sayas, 2014).
2.2.6 Usos del biodiesel puro.

El biodiesel puro (B100, como se conoce en la nomenclatura tcnica asumida por varios
pases, donde B representa al biodiesel y 100 representa al porcentaje de mezcla con
disel, en este caso 100 porque la mezcla es 100% de biodiesel y 0% de disel) tiene
propiedades fsicas y qumicas similares a las del disel de petrleo, y por lo tanto puede
ser utilizado con los mismos equipos y motores que el disel con poca o ninguna
modificacin. El cumplimiento de las normas tcnicas de calidad es suficiente para
garantizar que su uso no va a causar problemas de performance en el motor. Sin
embargo, algunas propiedades especficas del B100 deben ser tomadas en cuenta
durante su manipulacin y uso (Castro et al., 2014).
2.2.7 Usos del biodiesel en mezclas.

La forma ms comn de utilizar el biodiesel es en mezclas en diferentes porcentajes con
el disel de petrleo, es decir, en forma de aditivo. Este enfoque tiene las siguientes
ventajas:
Se reducen los problemas de uso en climas fros.
Se evitan los problemas de incompatibilidad del biodiesel con el caucho y otros

plsticos de mangueras y empaquetaduras.
Se reduce el efecto de solvente.
Se mejoran las emisiones (aunque en menor porcentaje que si se usa biodiesel

puro), sin reducir significativamente la potencia y torque (Castro et al, 2014).
30
Diferentes pases fomentan determinados porcentajes de mezcla, segn los objetivos que
quieran alcanzar.
Si se desea promover el empleo en el sector agropecuario mediante la produccin

de aceites vegetales para biodiesel, se debe tener en cuenta la capacidad de
produccin local de oleaginosas. Este es el enfoque de Brasil que establece
mezclas del 2% en un inicio y luego del 5% y de la Comunidad Europea con
diferentes enfoques de mezcla segn cada pas.
Si el objetivo es mejorar la calidad del aire en las ciudades, se requiere mezclas

de al menos 20% o 30% de biodiesel.
Con mezclas mayores al 20-30% se logran mayores beneficios de reduccin de

emisiones de CO2, material particulado e hidrocarburos, pero las emisiones de
NOx pueden subir (dependiendo del tipo de motor). De importancia especial es la
reduccin en las emisiones de hidrocarburos poli cclicos, aromticos y otros
compuestos carcinognicos o txicos que se encuentran normalmente en los
escapes del disel. Sin embargo, con estos niveles de mezcla se debe tener
cuidado con el uso del combustible en climas fros (por debajo de 0C), con el
efecto de disolucin y limpieza del biodiesel, y con compatibilidad con los
materiales de las mangueras y empaquetadoras (Castro et al., 2014).
2.2.8 Propiedades solventes del biodiesel.

El biodiesel es un buen solvente. Si es incorporado en un sistema que anteriormente era
alimentado con disel, y an ms con un disel con alta cantidad de impurezas como el
que se tiene en Per, el biodiesel puede con el tiempo soltar y disolver sedimentos
dejados por el combustible anterior en los tanques y sistemas de combustible. Al remover
estos sedimentos, ellos entrarn en el flujo de combustible, pudiendo ocasionar taponeo
de filtros y/u obstruccin de los conductos de combustible.
Es muy recomendable, entonces, limpiar el sistema de almacenamiento y conduccin del
combustible antes de cambiar a biodiesel, y revisar los filtros de los vehculos y el interior
del sistema de distribucin antes de usar por primera vez el biodiesel y cambiarlos antes
y despus del primer uso de biodiesel en caso de ser necesario.
31
Asimismo, hay que tener cuidado con las superficies pintadas, ya que el biodiesel puede
disolver ciertos tipos de pinturas (Castro et al, 2014).
2.2.9 Compatibilidad del biodiesel con ciertos materiales.

El biodiesel puro no es compatible con algunos materiales utilizados normalmente en
mangueras y empaquetaduras. El B100 puede ablandar y degradar algunos tipos de jebe
(Bunan, nitrilo, caucho natural), haciendo que goteen o incluso se vayan desintegrando
con el tiempo. Esto puede causar derrames de combustible, problemas en la bomba de
combustible, u obstruccin del filtro con partculas del material de las mangueras. Si se
utiliza biodiesel puro, o en mezclas mayores al 20%, se debe comprobar que los
materiales de todas las mangueras y empaquetaduras del sistema de combustible son
compatibles con este biocombustible. Muchas marcas de vehculos ya vienen de fbrica
con mangueras resistentes al biodiesel, pero no todas, ya que estos materiales son
ligeramente ms caros (Castro et al., 2014).
Al comienzo del proceso de refinacin, el aceite no solo est compuesto por los steres
del glicerol ya mencionados que son mayoritariamente los componentes del aceite, sino
tambin por otras sustancias como las lecitinas o fosfolpidos que son compuestos
orgnicos que contienen fsforo y es necesario eliminar, incluso estas sustancias
eliminadas son aprovechadas para realizar otras tareas. Luego de esta etapa, en la que
se dice el aceite ha sido desgomado o degomado, el aceite ya est procesado como para
ser utilizado como materia prima para la produccin de biodiesel (Sayas, 2014).
El biodisel es un ster que puede hacerse a partir de distintos tipos de aceites: girasol,
colza, soja, aceite de palma, grasas animales y hasta de aceites usados provenientes de
la industria alimenticia.
32
2.3 Materias primas para la obtencin de biodiesel.

2.3.1 Aceites vegetales.
El aceite vegetal como producto, es una sustancia que se ha obtenido a travs de frutos
con un alto contenido en cidos grasos, como el fruto del olivo, es decir, la oliva, el del
cocotero como el de palma entre otros: tambin se extraen mediante semillas con las
mismas caractersticas, estas se diferencian del resto de semillas de las cuales no se
extrae aceite (Botnica. 2007).
Al ser denominadas semillas oleaginosas. Algunos ejemplos son las semillas de girasol,
del lino, de colza, de ricino, de soja o de incluso una legumbre con un alto contenido
lipdico como es el cacahuate. Tambin se extrae aceite de aguacate, frutos secos como
nueces y almendras o incluso de algodn y del man (Botnica. 2007). En la Tabla 2.1 se
muestran algunos ejemplos de lo arriba sealado.
Tabla 2.1 Composicin aproximada de algunas grasas y aceites. Fuente: (depa.fquim.unam, 2014).
33
2.3.2 Caractersticas de los aceites vegetales.

El estado habitual de los aceites vegetales es lquido, a temperatura ambiente, al
contrario de lo que sucede con las grasas de origen animal, que suelen ser slidas a esta
temperatura, esto se debe a que contienen mayor contenido de cidos grasos saturados
(Botnica
2014).
Por eso, los aceites de palma entre otros, son una excepcin, porque aun siendo de
origen vegetal son tan saturados en su composicin que son slidos a temperatura
ambiente.
Tambin existen productos obtenidos a partir de aceites vegetales que tienen un estado
slido, debido a la hidrogenacin de sus cidos grasos, es decir, se les ha sometido a un
proceso de saturacin, un ejemplo son la margarinas vegetales (Botnica. 2007). Algunos
ejemplos de esto se muestran en la Tabla 2.2
Tabla 2.2 Componentes de algunas grasas. Fuente: (depa.fquim.unam, 2012).
34
2.4 Procesos para la obtencin de biodiesel.

2.4.1 Enzimticos.
La reacciones de transesterificacin pueden ser catalizadas por enzimas. Las mas
utilizadas en la actualidad es la lipasa. La reaccion toma lugar a presin normal y
temperatura entre 50 y 55 grados celcius, con bajo consumo de energa. El rendimiento
de la metanlisis depende de varios factores como la temperatura, pH, tipo de
microorganismos que produce la enzima, el uso de solventes, etc. De cualquier modo,
los bajos rendimientos de metil steres y el muy largo tiempo de reaccin hace que los
proceos enzimticos no sean competitivos en la actualidad (Alvarez, 2014).
Aunque para (Lopez et al, 2003) es un proceso que ofrece ventajas, y el lo refiere asi: La
transesterificacin enzimtica es una tecnologa que permite generar grasas funcionales,
y las ventajas ms importantes que ofrece, con respecto a las otras tcnicas de
modificacin estructural de lpidos, son el uso de temperaturas relativamente bajas, la
selectividad de catalizador y, que normalmente no es necesario implementar etapas
posteriores de purificacin de los productos.
2.4.2 Hidropirlisis de triglicridos.

Un camino con fundamento qumico diferente para la convercin de bio-triglecridos a
combustibles, es la hidrogenacin seguida por pirolisis en presencia de un catalizador. El
combustible producido es esencialmente una mezcla de hidrocarburos de cadena larga
llevados por steres de cadena larga. Despus la alimentacin es valorada, incluyendo
glicerol convertido a propano. Es lgico que el combustible resultante tenga propiedades
de combustin superiores comparados con los steres del biocombustible, asi como un
nmero de cetano mayor (84 a 99). Por estas razones este producto es ocasionalmente
llamado biodiesel de segunda generacion. De cualquier modo. Este proceso implica la
disposicin de fuentes de hidrgeno de bajo costo, como tambin equipo mas caro y
sofisticado (Alvarez, 2014).
35
2.4.3 Procesos catalticos continuos.

El proceso continuo trabaja a baja presion, el cual es capaz de procesar una alimentacin
con una gran cantidad de cidos grasos libres, como aceites vegetales no refinados. El
monto de los acidos grasos libres se deberia reducir por debajo del 1%, pero
preferiblemente, por debajo del 0.5%. Despues, la reaccion de transesterificacin
continua en la R2. Un catalizador homogneo es entonces utilizado. La conversin
deberia ser entonces mas alta, en general arriba del 98.5%, para asegurar alto
rendimiento en monosteres y minimas cantidades de mono/ di/ trigliceridos, se deben
emplear como minimo dos reactores en serie con separacion intermedia de glicerol.
Comunmente deben ser tres o mas reactores, segn sean las necesidades del proceso,
los procesos industriales, es decir la produccin a nivel industrial lo demanda as. La
mezcla es entonces sometida a separacion de fase en steres crudos y glicerol en la
unidad S1. Fig.2.2. La separacion puede tomar lugar por decantacin o centrifugacin.
La fase de glicerol es tratada con cido para remocin de jabones y recuperacin de
cidos grasos libres. Entonces, el metanol se recupera por evaporacion y es reciclado.
Los esteres crudos siguen la ruta de separacion de metanol en la unidad S4. Fig. 2.2 La
neutralizacin del catalizador, asi como el acondicionamiento del biodiesel para lavado y
secado El balance de materia es cerrado para la recuperacion del exceso de metanol de
la solucin acuosa por medio de destilacin (Alvarez, 2014).
2.4.4 Catlisis homognea.

La catlisis homognea todava permanece empleada hoy en da debido a que se
asegura tecnologa simple y robusta, as como tambin tasas de reaccin altas. Aunque
tambin ofrece desventajas importantes, econmicas y ambientales. Para la produccin
de biodiesel por transesterificacin pueden ser utilizadas ambos tipos de catlisis, bsica
y cida, pero la bsica resulta mucho ms eficiente (lvarez, 2014).
La figura 2.2, describe grficamente la produccin de biodiesel, en un proceso cataltico

continuo en la industria. Tomando en cuenta las variantes que imponen las necesidades
de la industria, el modelo varia.
36
Figura 2.2 Produccin de biodiesel en un proceso cataltico contino. Fuente: (Alvarez, 2014).
En el primer mecanismo (catlisis cida), el primer paso consiste en la activacin del

triglicrido por protonacin en el grupo CO, donde el oxgeno es ms activo, seguido por
la formacin de complejos carbocatinicos. Por ataque nucleoflico con metanol se forma
un complejo de carbono tetradrico, el cual al perder el protn se descompone
nuevamente en esteres grasos de metilo y di glicridos. La metanlisis puede darse
similarmente con di glicridos y mono glicridos (Alvarez, 2014).
Se puede observar que si hay agua presente producir cidos grasos por hidrlisis y
como consecuencia decrecer el rendimiento de steres grasos. Por esta razn la
concentracin de agua en los triglicridos debe ser reducida abajo del 0.5% (lvarez,
2014). La catlisis bsica envuelve un mecanismo completamente distinto. Las especies
activas en este caso son el alcxido, llamado metxido. Este puede ser producido in situ
por reaccin del metanol con el hidrxido liberando agua. El metxido puede ser
introducido como procesamiento desde un alcohol y un metal alcalino. En este caso. La
ausencia de agua favorece la tasa de reaccin, para despus pasar a un post tratamiento.
El primer paso consiste en un ataque nucleoflico del metxido al grupo carbonilo para
dar lugar a la formacin de un complejo carboaninico tetradrico.
37
Despus, este complejo en transicin se descompone en esteres grasos y anin di

glicerol, el cual reacciona con una molcula de alcohol reformando la especies catalticas.
Las otras etapas de Transesterificacin toman lugar de manera similar (Alvarez, 2014).
2.4.5 Catlisis heterognea.

El remplazo de catalizadores homogneos por catalizadores slidos presentan ventajas
econmicas y tecnolgicas obvias. Por esta razn, una considerable investigacin se
desarrolla en esta rea. Una primera aplicacin recae en las reacciones de esterificacin.
Aqu, los catalizadores slidos con carcter cido pueden ser utilizados, como las
zeolitas, resinas de intercambio inico, de metales sulfatados, fibras de carbn
sulfatadas, etc., sin embargo, solo una pequea parte de estas pueden ser utilizadas para
los fines propuestos (Alvarez, 2014).
La segunda rea de catlisis heterognea en la manufactura de biodiesel es la relacin

de transesterificacin. Aqu los catalizadores bsicos exhiben mucha ms actividad que
los catalizadores cidos, pero encontrar catalizadores efectivos es todava un gran
problema. Algunos xidos de metales slidos como el magnesio y el zinc pueden ser
utilizados directamente pero actan principalmente por medio de un mecanismo
homogneo, produciendo una gran cantidad de jabones o gliceratos. Una variedad de
catalizadores sintticos basados en xidos de metales alcalinotrreos (Ca, Mg, Zn, Sn)
han sido estudiados mucho, pero su robustez y actividad resultan ser insuficientes. Como
se mencion anteriormente, se ha reportado una satisfactoria aplicacin industrial en
catlisis heterognea bsica, pero no ha sido conformada por otros estudios (Alvarez,
2014).
2.4.6 Mtodo de reaccin ultrasnica.

En el mtodo de reaccin ultrasnica, las ondas ultrasnicas causan que la mezcla
produzca
colapse
burbujas
constantemente.
Esta
cavitacin
proporciona
simultneamente la mezcla y el calor necesarios para llevar a cabo el proceso de

transesterificacin.
38
As, utilizando un reactor ultrasnico para la produccin del biodiesel, se reduce

drsticamente el tiempo, temperatura y energa necesaria para la reaccin. Y no slo
reduce el tiempo de proceso sino tambin de separacin. De ah que el proceso de
transesterificacin puede correr en lnea sin utilizar el procesamiento por lotes. Los
dispositivos ultrasnicos de escala industrial permiten el procesamiento de varios miles
de barriles por da. Durante el ltimo ao el uso del equipo ultrasnico aumentaba
significativamente a causa de sus ventajas econmicas (Levy, 2014).
2.5 Caracterizacin de la materia prima

Antes de iniciar el proceso de transesterificacin de los triglicridos, se debe caracterizar
la materia prima, es decir: se deben conocer las caractersticas que presenta la materia
prima que se va a convertir en biodiesel. Para tal efecto se deben realizar las pruebas de
ndice de acidez, ndice de saponificacin, ndice de refraccin e ndice de perxidos.
2.5.1 ndice de acidez.

La prueba de I.A se basa en la titulacin de cidos grasos libres, con un lcali. Por
definicin se dice que: es la cantidad en mg de KOH necesaria para neutralizar los cidos
grasos libres presentes en un gr de grasa o aceite, Y para el caso de esta investigacin,
tambin de la mezcla GAR.
Es importante sealar que el ndice de acidez, no se refiere a los sabores cido,
astringente o desagradable de un aceite, sino que es un coeficiente de laboratorio, que
determina la proporcin de cidos grasos libres, presentes en una muestra determinada,
y que se miden en grados o comnmente en porcentajes, que se determinan en pruebas
de laboratorio. NMX-F-101-1987.
2.5.1.1 Ecuaciones para expresar el ndice de acidez.

El resultado del ndice de acidez, se expresa en mg de KOH, de acuerdo con la siguiente
ecuacin:
. =
56.1
Ecuacin 2.1
39
En donde:
56.1 = equivalente qumico de la potasa
N
= normalidad de la solucin de KOH
= ml de solucin valorada de KOH gastadas en la titulacin de la muestra
= masa de la muestra en gramos
Se debe expresar como % de cido oleico, palmtico o larico, aplicando la siguiente

expresin, utilizando el meq (mili equivalente) del cido graso de referencia:
100
Ecuacin 2.2
Sustituyendo valores en la ecuacin 2, tomando como referencia el cido Oleico

% ()
0.282
100
Ecuacin 2.3
En donde:
Meq. = mili equivalente qumico del cido graso de referencia
N
= normalidad de la solucin de KOH
= ml de solucin valorada de KOH gastados en la titulacin de la muestra
= peso de la muestra en gramos
Oleico = 1.99
Hacer por duplicado, con variacin no mayor de 0.25 %
Tabla 2.3 Calculo en los gramos para la preparacin de la muestra.
0.25 N
56.11 g
1L
1N
1L
= 14.0275 g
2.5.2 ndice de saponificacin.

Por definicin, se dice que el ndice de saponificacin es: La cantidad de KOH expresado
en miligramos, necesario para saponificar un gramo de aceite o grasa. El ndice de
saponificacin es una medida para calcular el pm. De los cidos grasos presentes en una
muestra.
40
La palabra saponificar quiere decir producir jabn. La hidrlisis alcalina de un TG

(Triglicrido) produce glicerol y las correspondientes sales de cidos grasos que forman
el TG. Ahora, es destacable sealar la importancia del ndice de saponificacin, ya que
este nos permite calcular el peso molecular de los triglicridos que se convertirn en
biodiesel. Conocer el peso molecular de estos es necesario para poder establecer las
relaciones molares metanol/aceite para la transesterificacin. Pues se sugiere que la
relacin molar, sea ligeramente superior a la estequiomtrica, para asegurar una reaccin
completa. NMX-F-174-S-1981.
2.5.2.1 Ecuaciones para expresar el ndice de saponificacin.

Ejemplo:
Tripalmitina + 3 KOH 1 glicerol + 3 C15 H3, COOK (Jabn)
Pm 860 gr / mol.
56 gr / mol.
Es decir:
168
860
= .
Ecuacin 2.4
Como siempre se requieren 3 moles de KOH para hidrlisis alcalina, se puede decir que:
.
. =
168

28.05
Ecuacin 2.5
Donde:
V1. = ml. De solucin de HCL 0.5 N empleados en la titulacin del testigo.
Vm.= ml. De solucin empleados en la titulacin de la muestra.
Pm.= Masa de la muestra en gramos.
28.05 = mg. De KOH equivalente a un ml. De HCL 0.5 N.
Tabla 2.4 Calculo de los gramos y la normalidad del catalizador para l I.S.
0.5 N
36.46 gr
1N
1000
1.1877 gr
37.25
500 ml
1Lt
100 ml = 20.60
Ml
41
2.5.3 ndice de refraccin.

El ndice de refraccin es la relacin que existe entre el seno del ngulo de incidencia y
el seno del ngulo de refraccin de un rayo luminoso, de una longitud de onda
determinada, que pasa del aire a la sustancia en examen.
Esta se mantiene a una temperatura constante y determinada. Segn el aparato utilizado,
el mtodo se basa en la medida directa del ngulo de refraccin; o bien, en la observacin
del lmite de reflexin total, manteniendo la sustancia dentro de condiciones de
isotropismo y transparencia. NMX-F-074-S-1981.
2.5.4 ndice de perxidos

ndice de Perxido: Es la cantidad en microgramos de oxgeno activo, en un gramo de
substancia, que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites esenciales. Por
definicin, se debe entender que el ndice de perxidos es aquel que indica, los
miliequivalentes de oxgeno en forma de perxido, por kg. De grasa o aceite. Y se basa
en la determinacin, en la solucin de prueba, de la cantidad de perxidos contenidos,
por medio de una titulacin. NMX-F-154-1987.
2.5.4.1 Ecuaciones para expresar el ndice de perxidos:

Se calcul el ndice de perxidos, expresando los ml de perxidos contenidos en un kg
de grasa o aceite mediante la siguiente frmula:
I.P = (A - 1 ) N
1000
Ecuacin 2.6
Donde:
I. P = ndice de perxido
A = ml de solucin de tiosulfato de sodio gastados en la muestra
A1 = ml de solucin de tiosulfato de sodio gastados en la titulacin del testigo
N = Normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio
M = Masa de la muestra en gramos
42
Tabla 2.5 Regla del casillero, para determinar los gr/mol de la muestra. Fuente propia
0.1 N
124.09
100
1N
1000
2.6 Acondicionamiento de la materia prima.

El acondicionamiento de la materia prima, se realiza con la finalidad de contar con una
materia prima libre de slidos en suspensin, o materiales no deseables. Y como las
gomas, que interfieran con las diferentes pruebas fisicoqumicas, que se les harn a las
muestras, y la mezcla GAR, para la produccin de biodiesel.
2.6.1 Degomado de grasas y aceites.

El proceso de desgomado consiste; en la extraccin acuosa o cida de los compuestos
hidrosolubles, presentes en las grasas y aceites, como son las protenas y los hidratos
de carbono.
Las grasas y aceites contienen compuestos complejos de fsforo, comnmente,
conocidos como fosftidos o fosfolpidos, compuestos saponificables que floculan y
precipitan por adicin de agua o cido, comnmente compuestos por una molcula de
glicerol y una o dos molculas de cidos grasos unidos a un compuesto orto fosfrico y
este a su vez unido a un alcohol polar. La expresin de resultados deber hacerse de
acuerdo a las ecuaciones siguientes:
Masa de soluto disuelto en 100 gr de solucin

% m/m =
100 =
100
Ecuacin 2.7
% volumen/volumen. Volumen de un lquido en 100 ml de solucin.
% v/v =
.
.
100
Ecuacin 2.8
43

% m/v = 100
Ecuacin 2.9
2.6.2 Determinacin de humedad.

La determinacin de humedad es un paso obligado en el anlisis de alimentos. Es la base
de referencia que permite: comparar valores; convertir a valores de humedad tipo;
expresar en base seca y expresar en base tal como se recibi.
Por estas razones debe seleccionarse cuidadosamente el mtodo a aplicar para la
determinacin de humedad en un alimento, ya que un mismo mtodo no sirve para todos
los alimentos.
En general, los mtodos ms usados aplican un cierto grado de calor.
La expresin de resultados se realizar de acuerdo a lo sealado por la ecuacin 2.10.
% de humedad y materia voltil =
12
1
100
Ecuacin 2.10
Donde:
M1 masa inicial de la muestra en gramos
M2 masa final de la muestra en gramos
Repetibilidad: La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe ser

mayor de 0.002 gr.
El alimento analizado sufre cambios que pueden afectar el valor obtenido como humedad.
Se pierden compuestos voltiles junto con el agua, como alcohol, aceites esenciales y
materia grasa.
(FAO, 2008).
2.6.3 Que es la adsorcin.

Como se muestra en la Figura 2.3 el proceso de adsorcin, es la separacin o
acumulacin selectiva de una sustancia, contenida en una fase fluida o gaseosa, sobre
la superficie de un slido. Como el soluto contenido en un solvente por ejemplo,
conocidos como adsorbato y adsorbente, respectivamente.
44
Los adsorbentes como caractersticas preferenciales, debern tener una gran capacidad
de adsorcin, y una gran velocidad de adsorcin.
Es decir: una gran cantidad o volumen de micro poros o sitios activos, que atrapen las
molculas del adsorbato.
Figura 2.3 Concepto grfico de adsorcin.

Fuente: Unidad 3 adsorcin_19664 p
Los adsorbentes son estructuras porosas y polidricas, que posibilitan el proceso de

acumulacin selectiva del adsorbato, la de la bentonita es tetradrica por ejemplo. La
sorcin es el proceso de acumulacin en los sitios activos, junto con la absorcin, y la
desorcin es el proceso inverso. Pueden darse ambos y cuando es as, se complica
diferenciar el efecto de ambos fenmenos. La adsorcin de tomos y molculas, modifica
la energa total del sistema. Termodinmica, y cinticamente. La adsorcin es la interface
que puede darse entre (LG, SG, LS,). En este fenmeno se da la Quimisorcin y la
fisisorcin.
2.6.4 Que es la absorbancia.

La espectrofotometra, es una tcnica muy utilizada en las pruebas analticas de
laboratorio, y es realizada por el instrumento conocido como espectrofotmetro. Es
importante no confundir con la espectrometra de masas, que implica un impacto qumico
en la muestra, a diferencia de la anterior cuyo impacto es meramente fsico.
45
Este mecanismo de anlisis se realiza en funcin de la longitud de onda, pues se da la

relacin entre valores de la proyeccin de dos haces de luz de una misma magnitud
fotomtrica.
Se basa en la proyeccin de un haz de luz monocromtico, a travs de un medio acuoso,

en este caso la muestra, y medir la cantidad de luz que es absorbida por la muestra,
objeto de estudio.
Siendo as como el aparato ejecuta dos acciones, a saber: Brindar informacin acerca de
la naturaleza de la sustancia, que se encuentra presente en la muestra, motivo del inters
del analista, y de manera indirecta medir la cantidad de la sustancia en cuestin presente
en la muestra.
La absorbancia A de una solucin se define mediante la ecuacin:
A = log T = log
2.6.5 Que es la Transmitancia.

La Figura 2.4 muestra la razn del fenmeno de causa y efecto, de un haz de radiacin
paralela antes y despus de que ha pasado a travs de una capa de solucin que tiene
un espesor de b cm y una concentracin c de una especie absorbente.
Figura 2.4 Transmitancia
Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partculas absorbentes, la

potencia del haz es atenuada.
La Transmitancia T de la solucin es entonces la fraccin de la radiacin incidente
transmitida por la solucin:
46
T=
La Transmitancia se expresa a menudo como %
% T= 100
2.7 Determinaciones posteriores al acondicionamiento de la materia prima.

2.7.1 Perfil de cidos grasos.
El perfil de cidos grasos es un factor de identificacin de las grasas y aceites, presentes
en una muestra dada. NMX-F-101-SCFI-2012.
2.7.2 Determinacin de la estabilidad oxidativa.

El ndice de Estabilidad de Aceites (OSI) se define como el punto de cambio mximo de
la taza de oxidacin, o, matemticamente como el mximo de la segunda derivada de la
conductividad con respecto al tiempo.
Todos los aceites y grasas tienen una resistencia a la oxidacin la cual depende del grado
de saturacin, antioxidantes naturales o aadidos, pro-oxidantes o abuso anterior. La
oxidacin es lenta hasta que se vence la resistencia, momento en el cual se acelera la
oxidacin y se lleva acabo rpidamente. La duracin del periodo antes de que se d esta
oxidacin acelerada es la medida de la resistencia a la oxidacin y se conoce
comnmente como periodo de induccin.
Esta norma mexicana establece el procedimiento para determinar el ndice de estabilidad

OSI y es aplicable en general a todas las grasas y aceites. Pero puede usarse para
analizar aceites crudos u otro tipo de aceites que tienen la tendencia a formar espuma, si
a estos se le aade una gota de antiespumante de silicn antes de su anlisis. Este
anlisis es un reemplazo del Mtodo de oxgeno Activo (AOM) para estabilidad de grasas.
NMX-F-012-SCFI-2005 2/11.
47
2.7.3 Pruebas de viscosidad.

Esta propiedad es una de las ms importantes en el estudio de los fluidos y se pone de
manifiesto cuando los fluidos estn en movimiento. La viscosidad de un fluido se define
como su resistencia al corte. Se puede decir que es equivalente a la friccin entre dos
slidos en movimiento relativo. La viscosidad cinemtica es una medida de la resistencia
a fluir de un lquido sobre el cual acta la gravedad. La presin es proporcional a la
densidad.
NMX-C-240-1985.-NMX-C-241
Esta
Norma
Oficial
Mexicana
establece
las
especificaciones para la determinacin de la viscosidad cinemtica de resinas epxicas

lquidas y de sus soluciones, mediante el tiempo que tarde un volumen de lquido para
fluir bajo la accin de la gravedad de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La
viscosidad dinmica puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemtica por la
densidad del lquido.
2.8 Proceso seleccionado.

Habiendo conocido las caractersticas y propiedades de las materias primas, se elige el
mtodo de obtencin del biodiesel (ver seccin 2.4), En este trabajo se ha elegido la
transesterificacin alcalina (hidrixido de potacio KOH).Por ser el proceso ms conocido,
utilizado y hasta el momento ms efectivo. Es el que emplea catalizadores alcalinos.
Hbida cuenta de que este trabajo de investigacin, es un proceso que incorpora un
conjunto de factores experimentales.
De inicio se atender a todo lo propuesto por las NOM, y la bibliografa respectiva. De tal
manera que, para este caso se inicia a partir de un supuesto tcnico obligado.
Y despues de aplicar las primeras corridas de anlisis, se variarn parmetros, que
permitan ir estableciendo el perfil del mtodo ptimo, deseable para la transesterificacin
de las GAR.
48
2.8.1 Transesterificacin.
La transesterificacin en un sentido amplio, implica tres diferentes grupos de reacciones,
segn un Ester reaccione con un alcohol (alcohlisis), con un cido carboxlico
(acidlisis), o con otro Ester (interesterificacin). (Aliseda et. al, 2014, citando a Formo,
1954)
La alcohlisis implica la sustitucin de un grupo alquilo del Ester por otro grupo alquilo, a
travs de la reaccin del Ester con un alcohol, las reacciones se describen en trminos
del alcohol reaccionante: metanlisis, etanlisis, glicerlisis etc. Acidlisis es la reaccin
entre un Ester y un cido carboxlico, implicando el intercambio o sustitucin del grupo
acilo del Ester. La interesterificacin es el intercambio entre los grupos acilo y alquilo de
dos steres diferentes (Aliseda et. al, 2014)
Por hidrlisis, se aaden reactivos como cidos, enzimas o catalizadores como el

reactivo de Twitchell, produciendo cidos grasos o glicerol.
Por esterificacin, se agregan alcoholes mono hdricos, dando como productos

steres.
Por alcohlisis, se adicionan gliceroles, glicoles, pentaeritritol, etc., resultando

mono y di glicridos, mono glicoles, etc.
Por saponificacin, son aadidos lcalis, sales metlicas, resultando en productos

como jabones solubles (Aceitedericino.net, 2014).
En la reaccin de transesterificacin de un aceite o grasa animal, los triglicridos

reaccionan con un alcohol, generalmente metanol o etanol, produciendo steres
(biodiesel) y glicerina. Para que la reaccin transcurra a una velocidad adecuada, es
necesaria la presencia de un catalizador en el medio.
En el primer paso, de los triglicridos se obtiene el di glicrido, a continuacin, del di
glicrido se produce el mono glicrido y en el ltimo paso, de los mono glicridos se
obtiene la glicerina.
49
Como consecuencia de lo anterior, durante el proceso se liberan tres molculas de

steres metlicos, es decir, tres molculas de biodiesel (Dinis, 2014).
La relacin estequiomtrica entre el alcohol y el aceite es 3:1. Sin embargo, dado el

carcter reversible de las reacciones, un exceso del alcohol es apropiado para desplazar
la reaccin hacia la derecha, es decir, hacia el producto deseado (Dinis, 2014).
Las variables ms relevantes en este tipo de operacin son las siguientes:(Dinis, 2014).
Materia prima.
Temperatura de la reaccin.
Relacin molar alcohol: aceite vegetal.
Tipo y cantidad del catalizador.
Velocidad de la agitacin.
Las tpicas proporciones de productos utilizados en el proceso de fabricacin del biodiesel

Mediante transesterificacin son:
Reactantes: aceite (10 lts.)
Alcohol primario (60 lts., metanol)
Catalizador: base mineral (0.70 kg de hidrxido de sodio) (Herv, 2014).
Atendiendo a la informacin sealada por otros autores, como las variables sealadas en
la tabla 2.3, es que se establecen los parmetros propuestos en este diseo experimental,
para realizar de modo correcto las reacciones de Transesterificacin.
La Transesterificacin de los triglicridos presentes en los aceites no es un proceso

nuevo. Los cientficos E. Duffy y J. Patrick la llevaron a cabo en 1853.
50

Tabla 2.6 Variables principales en la produccin de biodiesel. Fuente: (Castro et al. 2014).
2.8.2 Reacciones involucradas.

Es importante tener en cuenta, que las reacciones para la obtencin del biodiesel, a partir
de triglicridos son tres. En la figura 2.5 de la pgina siguiente, se resean dichas
reacciones.
51
Figura 2.5 Reacciones involucradas en el proceso de transesterificacin. Fuente:

(Herv, 2014).
2.8.3 Perspectivas del proceso seleccionado.

La reaccin de Transesterificacin, llevada a cabo bajo un catalizador homogneo bsico,
es ms rpida que con un catalizador cido y requiere condiciones de operacin ms
moderadas. Debido a estas razones, y junto con el hecho de que los catalizadores
bsicos son menos corrosivos que los acidos. Los procesos industriales, normalmente,
utilizan catalizadores bsicos, como el hidrxido de sodio o de potasio (Aliseda, 2014).
52
2.8.4 Descripcin del proceso.

La primera operacin consiste en disolver el catalizador slido (hidrxido de sodio o
potasio NaOH o KOH) en el alcohol (metanol o etanol). La cantidad de catalizador a
utilizar depende de la acidez del aceite, pero suele variar entre un 0,5 y 1%. Se necesita
aproximadamente media hora de agitacin constante para lograr una disolucin completa
(Castro et al. 2014).
Si se trabaja con un catalizador lquido (metilato de sodio) no se requiere este paso.

Luego se realiza la transesterificacin propiamente dicha. Para ello, se necesita un
reactor cerrado hermticamente, con agitacin constante y calor. En plantas de
produccin pequeas este proceso se realiza por lotes, pero en plantas de gran escala
se realiza en reactores de flujo continuo. En este reactor se mezclan el aceite y el metanol
con el catalizador disuelto y se agita durante una hora. Para que la reaccin sea completa
se requiere un tiempo de reaccin de 1 hora a 60C de temperatura,o de 4 horas a 32C
de temperatura (Castro et al. 2014). La Figura 2.3 ilustra los distintos pasos de dicho
proceso.
Figura 2.6 Diagrama de flujo del proceso de obtencin del biodiesel.
53
Acerca de la conveniencia de utilizar un mtodo de tiempo prolongado, o uno de tiempo

limitado, la desicin estar en funcin de si se quiere ahorrar energa, en razn de que el
primero demandar una cantidad de energa calrica mayor. Puesto que actualmente hay
una tendencia al ahorro de energa, esta postura contrasta con el inters de producir en
menos tiempo, aunque estos procesos eleven los costos. Entonces es importante
ponderar el costo beneficio del proceso. Como ya se ha dicho, la transesterificacin, en
esencia es un proceso relativamente sencillo, siempre que se cuiden los parmetros de
las variables que intervienen en el.
2.9 Parmetros del proceso seleccionado.

2.9.1 Temperatura de reaccin.
La alcohlisis ocurre a variadas temperaturas dependiendo del aceite y alcohol
empleado. Aunque al incrementar la temperatura el rendimiento aumenta y el tiempo de
reaccin se reduce, se recomienda que la temperatura no exceda el punto de ebullicin
del alcohol, porque se vaporiza y forma burbujas que limitan la reaccin en las interfaces
alcohol/aceite/biodiesel.Para el aceite de ricino la metanlisis con NaOH (0,35% en peso
de aceite) procede eficientemente entre 20 y 35C, para el aceite de soya entre 45 y 60
C (NaOH 1%, 1h), y para el aceite de fritura usado, AFU, a 95 C en catlisis cido
(sulfato frrico 2%, 4h)/base (KOH 1%) (Rojas et al. 2014).
2.9.2 Relacin molar alcohol: aceite vegetal.

En la alcohlisis qumica se utilizan relaciones molares mayores a la estequiomtrica
(>3:1), alimentando un exceso de alcohol. Sin embargo, esto puede generar problemas
de separacin de las fases, disminuye el rendimiento y aumenta los costos de produccin.
La relacin molar ptima en catlisis bsica es 6:1 (rendimientos > 93%) en la metanlisis
de aceite de soya, girasol, man, algodn y AFU. En la alcohlisis en dos etapas del aceite
de tabaco se utiliz una relacin molar de 18:1 en la primera etapa, y 6:1 en la segunda,
y para aceite de Jatropha se emple una relacin volumtrica de 0.28:1 en la primera
etapa, y de 0.16:1 en la segunda. Esto indica que la catlisis cida requiere mayor
relacin molar que la catlisis bsica (Rojas et al. 2014).
54
2.9.3 Tipo de alcohol.

Comercialmente el metanol es el alcohol ms utilizado, aunque se pueden utilizar otros
como: etanol, propanol, isopropanol, butanol, isobutanol, pentanol e isopentanol.
La seleccin del alcohol depende de los costos, del desempeo en la etapa de separacin
y que provenga de fuentes renovables. Se ha encontrado que durante la reaccin se
forma una emulsin que desaparece formando dos fases lquidas cuando se utiliza
metanol, pero dicha emulsin permanece al emplear etanol, evitando la separacin y
purificacin de las fases.
Esto se puede evitar evaporando el alcohol al terminar la reaccin. Se ha reportado que
la etanlisis mejora cuando se utiliza NaOH, debido a que se incrementa la solubilidad
del alcohol en el aceite (Rojas et al. 2014).
2.9.4 Tipo de catalizador.

El tipo de catalizador depende de la naturaleza del aceite utilizado (contenido de AGL y
agua) y de su precio. Si el aceite tiene un alto contenido de AGL y agua se recomienda
emplear catalizadores cidos, ya que la catlisis bsica favorece las reacciones de
saponificacin. Sin embargo, los catalizadores bsicos son los ms utilizados en la
industria por que se requieren temperaturas y relaciones molares alcohol: aceite, bajas,
tiempos cortos de reaccin, y corroen menos los equipos y tuberas.
Los catalizadores bsicos ms eficientes son los alcxidos de sodio, pero por su elevado
costo son industrialmente menos utilizados (Rojas et al. 2014)
2.9.5 Concentracin de catalizador.

Este parmetro afecta el rendimiento hasta ciertos valores, ya que promueve la formacin
de sales, la emulsificacin de la mezcla, y genera costos adicionales por su consumo. Se
ha encontrado que los mayores rendimientos en la metanlisis de aceite de soya con
KOH se obtienen a una concentracin de 1% (relacin molar de 6:1, 20 C, 0,5 h);
mientras que con Ca (OCH3) al 4% se alcanza un rendimiento del 98%, en 3 h.
55
Tambin se reportan rendimientos del 97% en 4 h, en la metanlisis de AFU en un

proceso en 2 etapas (sulfato frrico 2% primera etapa; NaOH 1% segunda etapa, a 95
C y una relacin molar de 10:1). Sin embargo, empleando un solo paso con H2SO4 4 %,
el rendimiento fue del 90% (relacin molar 20:1, 10 h) (Rojas et al. 2014).
2.9.6 Intensidad del mezclado.

La intensidad del mezclado es importante al comienzo de la reaccin, dado que al
alimentar los reactivos al reactor, se forma un sistema de dos fases lquidas inmiscibles
entre el aceite y la solucin alcohol/catalizador. Una vez mezcladas las fases e iniciada
la reaccin, no se requiere de agitacin fuerte y sostenida, aunque en la catlisis
heterognea es importante la agitacin.
Se han encontrado altos rendimientos con velocidades de agitacin de 360 y 600 rpm,
esto se debe a que a velocidades superiores a 360 rpm se supera el valor mnimo del
nmero de Reynold de 10.000, garantizando que la transferencia de masa de los
reactantes y productos no limite la velocidad de reaccin. La forma de realizar la agitacin
tambin afecta el rendimiento de la reaccin, como lo indica Sharma, donde el
rendimiento pas de 85% a 89,5% cuando se cambia de agitacin magntica de 1.000
rpm a una agitacin mecnica de 1.100 rpm (Rojas et al. 2014).
2.9.7 Contenido de AGL y humedad.

Estos parmetros son fundamentales para determinar la viabilidad de la alcohlisis del
aceite vegetal.
Dado que a altas concentraciones de uno de ellos o de los dos se favorece el proceso de
saponificacin. Se reporta que empleando aceites vegetales crudos se obtiene una
conversin entre el 65 y el 84%, mientras que con aceites refinados, bajo las mismas
condiciones, el rendimiento est entre 94 y 97%. Se ha encontrado que con H 2SO4
(1,43%) se reduce el contenido de AGL del 14% al 1% en peso de aceite de Jatropha. En
otro trabajo se redujo la concentracin de AGL en aceite de tabaco de 35% a menos del
2% empleando H2SO4 (1 y 2%).
56
Por lo tanto, para obtener rendimientos altos el alcohol y catalizador deben ser anhidros
(alcohol al 99%; NaOH o KOH al 99% de pureza), y el aceite se debe purificar o refinar
para reducir el contenido de agua y AGL por debajo del 1 y 3%, respectivamente (Rojas
et al. 2014).
2.9.8 Temperatura seleccionada.

La temperatura seleccionada es a 60 C durante 2 horas aproximadamente, porque de
esta manera, el gasto energtico de combustible para mantener dicha temperatura es
mnima, y se tiene un mejor control sobre la reaccin.
2.9.9 Presencia de agua.

Es importante reducir el contenido de agua, para inhibir una hidrogenacin de las cadenas
de AGL. Esto se hace durante la etapa de acondicionamiento de la materia prima.
2.9.10 Relacin molar alcohol/aceite elegida.

La relacin molar que se eligi fue > 3:1 tres molculas de alcohol por cada molcula de
triglicrido, pero se recomienda una relacin mayor (Puede ser hasta 6:1) esto para tener
una esterificacin completa de los triglicridos.
2.9.11 Los cidos grasos.

Los cidos grasos son compuestos carboxlicos terminales (terminan con un radical
carboxilo COOH) de cadena abierta aliftica de C8 a C24 de longitud.
Pueden ser saturados (cuando no contienen dobles ni triples enlaces entre los tomos
de carbono). O insaturados (cuando contienen uno o ms dobles o triples enlaces entre
los tomos de carbono) (Arango, 2014). Los dobles enlaces entre tomos de carbono son
ms reactivos que los enlaces simples y pueden, por ejemplo, reaccionar con hidrgeno
para transformarse en enlaces simples. Un cido graso con dos o ms insaturaciones
(poli insaturado) es ms inestable y reacciona con hidrgeno, oxgeno y otros elementos
an ms fcilmente que los cidos grasos mono insaturados (Lawson, 2014).
57
Capitulo III. Marco Contextual
CAPTULO III
MARCO CONTEXTUAL
3.1 Antecedentes histricos
El Polo Tecnolgico Nacional, para el Desarrollo de Investigacin y Pruebas Analticas
en Biocombustibles, rea de investigacin del Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez,
es un laboratorio de referencia en anlisis para pruebas de aceites para combustibles,
teniendo como tarea ofrecer servicios de alta calidad, como determinacin de cidos
grasos de aceite obtenido de semillas de inters, determinacin de parmetros de calidad
de biodiesel de acuerdo a la norma europea EN 14214, entre otros servicios.
Y es un sitio idneo para cumplimentar propsitos de investigacin, y adquisicin de
conocimientos asociados al concepto de Energas Renovables.
En la dcada de los 70s, se incorpora el estado de Chiapas al movimiento educativo
nacional extensin educativa, por intervencin del Gobierno del Estado de Chiapas ante
la federacin. Esta gestin, dio origen a la creacin del Instituto Tecnolgico Regional de
Tuxtla Gutirrez (ITRTG) hoy Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez (ITTG).
El da 23 de agosto de 1971 el Gobernador del Estado, Dr. Manuel Velasco Surez,
coloc la primera piedra de lo que muy pronto sera el Centro Educativo de nivel medio
superior ms importante de la entidad.
El da 22 de octubre de 1972, con una infraestructura de 2 edificios con 8 aulas, 2
laboratorios y un edificio para talleres abre sus puertas el Instituto Tecnolgico de Tuxtla
Gutirrez con las carreras de Tcnico en Mquinas de Combustin Interna, Electricidad,
Laboratorista Qumico y Mquinas y Herramientas.
En el ao 1974 dio inicio la modalidad en el nivel superior, ofreciendo las carreras de
Ingeniera Industrial en Produccin y Bioqumica en Productos Naturales.
En 1980 se ampli la oferta educativa al incorporarse las carreras de Ingeniera Industrial
Elctrica e Ingeniera Industrial Qumica.
58
En 1987 se abre la carrera de Ingeniera en Electrnica y se liquidan en 1989 las carreras

del sistema abierto del nivel medio superior y en el nivel superior se reorient la oferta en
la carrera de Ingeniera Industrial Elctrica y se inicia tambin Ingeniera Mecnica.
En 1991 surge la licenciatura en Ingeniera en Sistemas Computacionales.
Desde 1997 el Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez ofrece la Especializacin en
Ingeniera Ambiental como primer programa de postgrado.
En 1998 se estableci el programa interinstitucional de posgrado con la Universidad
Autnoma de Chiapas para impartir en el Instituto Tecnolgico la Maestra en
Biotecnologa.
En el ao 1999 se inici el programa de Maestra en Administracin como respuesta a la
demanda del sector industrial y de servicios de la regin.
A partir de 2000 se abri tambin la Especializacin en Biotecnologa Vegetal y un ao
despus dio inicio el programa de Maestra en Ciencias en Ingeniera Bioqumica y la
Licenciatura en Informtica.
3.1.1 Ubicacin geogrfica

El Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez, se encuentra ubicado en: la Carretera
Panamericana km 1080 Tern, Chiapas. Figura 3.1.
Figura 3.1 Ubicacin geogrfica del ITTG (Fuente google maps)
59
3.1.2 Giro comercial

El giro del Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez, es educativo y de investigacin.
3.1.3 Clientes
El ITTG, cubre de manera importante, parte de la demanda educativa de nivel superior,
que significan los egresados de nivel medio superior, en la regin sur, sureste de Mxico.
3.2 Misin
El Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez, como institucin de enseanza superior, se
ha impuesto la misin de:
Formar de manera integral profesionistas de excelencia en el campo de la ciencia y la
tecnologa con actitud emprendedora, respeto al medio ambiente y apego a los valores
ticos.
3.3 Visin
Siendo una institucin de enseanza superior, que vive inmersa en un proceso de
globalizacin, cada vez ms competitivo, el Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez,
tiene la visin de:
Ser una institucin de excelencia en la educacin superior tecnolgica del sureste,
comprometida con el desarrollo socioeconmico sustentable de la regin.
3.4 Polticas
El ITTG, define sus objetivos a partir de las estrategias, que las distintas reas
acadmicas y administrativas convierten en acciones, sirvindose de las polticas de
calidad, como ejes rectores. Obteniendo en el ao 2011, la certificacin en las normas:
ISO 9001:2008, ISO 14000, y OHSAS 18000.
60
3.5 Valores
Como un Instituto slido, y formador de profesionales de la investigacin, la ciencia y la
tecnologa, el Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez, considera importante que el
individuo tambin sea formado, en un marco de valores humanos, polticos y acadmicos,
tales como:
El ser humano
El espritu de servicio
El liderazgo
El trabajo en equipo
La calidad
El alto desempeo
Respeto al medio ambiente

3.6 Principales reas de la empresa
Para que el ITTG. Satisfaga la demanda educativa y de investigacin que se ha
propuesto, es importante que cuente con una infraestructura operativa idnea para tal
propsito. A continuacin se enlistan las principales reas operativas de la institucin, y
algunas imgenes de los edificios ms importantes.
Figura 3.2 Laboratorio de ing. bioqumica y biotecnologa, edif. Q.
61
Figura 3.3 Laboratorio de computacin.
Figura 3.4 Unidad acadmica departamental. Edif. D 1
.
Figura 3.5 Laboratorio de Ingenieras Elctrica y Electrnica
62
Figura 3.6 Laboratorio de Ingeniera Industrial.
.
Figura 3.7 Sala de usos mltiples
Figura 3.8 Divisin de estudios de posgrado e investigacin. Edif. Z
63
Figura 3.9 Taller de Ingeniera Mecnica
Figura 3.10 Laboratorio de Ingeniera Qumica.
Figura 3.11 Biblioteca
64
3.7 Organigrama
El organigrama de la empresa cuenta con las siguientes reas acadmico
administrativas.
Figura 3.12 Organigrama administrativo del ITTG
3.8 Descripcin del rea de realizacin de estada

El presente trabajo de investigacin se llev a cabo, en el Polo Tecnolgico Nacional,
para el desarrollo de la investigacin y pruebas analticas en biocombustibles. rea de
investigacin del ITTG. Como se resea en el primer prrafo de la seccin 3.1 de este
trabajo. En el instituto de referencia, se pueden realizar 25 tipos de anlisis a biodiesel
en los 11 laboratorios que lo constituyen, segn la norma europea. EN-14214. Colocando
al estado de Chiapas, como el sptimo estado con mayor inversin para la investigacin
en Mxico, segn el CONACYT. Las instalaciones se muestran en la figura 3.13.
65
Figura 3.13 Polo Tecnolgico Nacional, para el desarrollo de la investigacin

Y pruebas analticas en biocombustibles. Fuente ITTG.
66
Captulo IV. Metodologa
CAPTULO IV
METODOLOGA
4.1 Descripcin de actividades:
En este apartado se desarrollar la metodologa a seguir iniciando con la descripcin
del proceso, la implementacin de metodologas y finalizando con la evaluacin de las
mismas.
4.2 Metodologa
El proyecto se compone de los siguientes pasos:
Reconocimiento de reas y equipos.
Compilacin bibliogrfica.
Anlisis bibliogrfico.
Aprendizaje y preparacin de soluciones, normales y molares.
Monitoreo de las GAR in situ.
Recoleccin de las GAR.
Caracterizacin de la materia prima.
Acondicionamiento de la materia prima.
Pruebas fisicoqumicas posteriores al acondicionamiento de las GAR
4.2.1 Planeacin de actividades

Todas las actividades llevadas a cabo a lo largo de la estada, se ejecutaron siguiendo
el calendario propuesto por el tutor en el laboratorio, quien habiendo ejecutado un
examen de diagnstico, determin las necesidades del tesista.
Con la informacin as obtenida predefini la lnea de conocimiento a seguir a lo largo
de cuatro meses.
Estructurando el cronograma de actividades descrito en la Tabla 4.1.
67
Tabla 4.1 Cronograma de actividades.

N de
Actividades
actividad
semanas
1
Presentacin de
documentos
Reconocimiento
de reas y
equipos
Compilacin de
bibliografa
Anlisis
bibliogrfico
Monitoreo de las
GAR in situ
1 prctica de
laboratorio
Preparacin de
soluciones
Determinacin
del I.S. de las
GAR
Determinacin
del I.A. de las
GAR
10
Determinacin
del I.P. de las
GAR
11
12
13
Enero
1
Febrero
2
3
Marzo
2
3
Abril
2
3
Mayo
2
3
Determinacin
de estabilidad
oxidativa de las
GAR
Determinacin
de perfil de A.G.
de las GAR
Documentacin
de los trabajos
realizados
4.2.2 Breve resea de las actividades realizadas.

Los primeros tres das de la estada, se dedicaron a conocer los laboratorios del POLO
para familiarizarse con las instalaciones y los equipos.
El siguiente paso fue la capacitacin en la preparacin de soluciones normales y
molares que se utilizan en la caracterizacin de grasas y aceites.
68
Se realiz una visita al cromatgrafo de gases-FID, para conocer su funcionamiento y

aplicacin en el caso particular de la cuantificacin de glicerol en muestras de biodisel,
purificadas mediante el uso de diferentes adsorbentes.
Tambin se realiz en Enero una visita al equipo Rancimat, el cual se usa
principalmente para determinar la estabilidad oxidativa de aceites y combustibles, para
conocer las partes que lo componen y entender su funcionamiento.
A partir de la segunda mitad del mes de Enero, se inici con el estudio de los conceptos
de adsorbancia, adsorbentes y adsorbato, ndice de saponificacin, ndice de acidez,
degomado, viscosidad, densidad, y dems pruebas fisicoqumicas.
En el mes de Febrero, se realiz el muestreo de las GAR, generadas en la industria de
restaurantes y alimentos condimentados de la ciudad de Tuxtla Gtz., que consisti en
visitar los sitios de inters, una vez a la semana para medir el acumulado de la cantidad
de GAR, que generaron, as como el pre acondicionamiento de las muestras, para su
caracterizacin.
En el mes de Marzo, se realiz el secado y acondicionamiento de las GAR.
Enfatizando la impotancia en la preparacin de soluciones normales y molares, para la
caracterizacin de aceites.y grasas, se continu con la capacitacin en este rubro hasta
20 das antes de culminar la estada.
Tambien,se continu hasta Marzo, con el estudio del manual del equipo Rancimat.
El estudio de los conceptos de adsorbancia, adsorbentes y adsorbato, ndice de
saponificacin, ndice de acidez, degomado, viscosidad, densidad, fue continuo a lo
largo de la estada.
En Marzo se inici con las pruebas de caracterizacin de la materia prima.
Para el mes de Abril, se inici la etapa de acondicionamiento de la materia prima, para
continuar con la realizacin de las pruebas analticas, acordes al conjunto de factores
experimentales trazados para el proyecto, como el tratamiento con el adsorbente
experimental, y dems pruebas correspondientes.
69
4.3 Fuentes generadoras de GAR.

Una vez que se realiz el estudio bibliogrfico sobre la materia, motivo del proyecto, se
pas a la etapa de monitoreo sobre la produccin de GAR, para determinar las fuentes
generadoras, en la ciudad de Tuxtla Gutirrez Chiapas.
Durante los meses de Septiembre, Octubre, Noviembre y Diciembre del ao 2013,
(Muestreo aplicado antes del tiempo de la estada) se llev a cabo un censo en la ciudad
de Tuxtla Gutirrez, para determinar los tipos de comercios generadores de GAR, ms
representativos, esto porque los comercios son generadores cuantiosos, y su acopio
sera ms fcil y menos costoso, que las GAR de las casas habitacin.
Como producto del trabajo estadstico realizado se obtuvo la informacin siguiente:
Ocho tipos de fuentes generadoras de GAR, a saber:
Restaurantes
Negocios de comida rpida
Taqueras
Antojitos
Puestos de gorditas
Bares
Rosticeras
Cocinas econmicas
Que producen en promedio, 15,460 litros de grasas y aceites residuales cada mes. En
toda la ciudad de Tuxtla.
Segn datos promediados, que arroja la informacin de los muestreos llevados a cabo
a lo largo del mes de Febrero del 2014.
Estos datos permitirn posteriormente, implementar un proyecto de recoleccin
sistematizado, dinmico y emptico con el comercio organizado generador de GAR.
Siendo desde luego motivo de otra investigacin.
70
En algunos pases como Chile, ya se han implementado sistemas de recoleccin de

GAR o AFU. La figura 4.1 Alude a esta poltica.
Figura 4.1 Reciclando AFU (Santiago, 2014).
Argentina tambin es un pas que, en sus polticas pblicas ya ha implementado

sistemas de recoleccin de las GAR, como lo muestra la figura 4.2.
Figura 4.2 Vehculo recolector de GAR o AFU en Argentina (Argentina 2014).
4.3.1 Monitoreo de las GAR.

Para el muestreo se utiliz una probeta graduada de 500 ml, y se ejecut por 12
brigadistas, a lo largo de un mes. Visitando 24 comedores.
71
Ubicados en igual nmero de sitios, distribuidos en toda la ciudad de Tuxtla. La Tabla

4.2, muestra los distintos perfiles, o tipos de residuos de la industria de alimentos
condimentados, en la ciudad de Tuxtla.
Tabla 4.2 Tipo de comercio, nombre del mismo, cantidad generada y fecha de muestreo.
Bar
Aceite utilizado
500 Noches
Jack Pub
La cabaita
Cocina
econmica
UVG
Blanquita
Sin nombre
Gorditas
Gorditas
Gorditas Tern
La Pimienta
Restaurantes
Oriental Wok
Giraldillo
Las Pichanchas
Rosticeras
Sabrositos
Pollos a la lea
Pollos Rancheros
Taqueras
Los Volcanes
El amigo
Baker and chef

Baker and chef
No dio informes
ml/
promedio Fechas de toma de
mensual
muestra
870
7/14/21/28/ 02/14
945
7/14/21/28/02/14
1020
7/14/21/28/02/14
Patrona
Patrona
Patrona
1100
980
1040
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
Imperial/Patrona
Patrona
Sabrosano
550
600
675
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
Vatel/Patrona
Baker and chef
Patrona
Producen grasas
Pollo
Pollo
Pollo
15200
12400
13800
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
525
475
500
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
El Colocho
Comida rpida
Burguer King
Recrcholis
Hamburguesas
Antojitos
Yuly
Magnolia
Fina
Patrona/res
25600
Produce grasa de 2400
cerdo
Produce grasa de 2480
res
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
Bresser
Bresser
Patrona
3000
3400
3200
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
Patrona
Patrona
Sabrosano
875
1200
950
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
7/14/21/28/02/14
72
A estos comercios se les aplic un muestreo, una vez cada semana a lo largo de un
mes, (Se tienen programados dos muestreos ms, en la temporada baja del verano y
la, alta del invierno). Con la finalidad de establecer el estndar de produccin
mensual/anual, y poder as estandarizar, tanto la produccin como la naturaleza de las
GAR, en la ciudad de Tuxtla, Gutirrez.
4.3.2 Recoleccin de las GAR

Como se menciona en la seccin 4.3 prrafo 4, de la cantidad promedio mensual
producida, se recolect una cantidad muestra, para realizarle los anlisis fisicoqumicos
correspondientes.
4.4 Descripcin de las etapas del proceso.

4.4.1 Recepcin de las GAR.
Las GAR son recibidas en deposits de cristal de color ambar de 4 lts. para ser
almecenadas, y posteriormente utilizadas en el primer paso del proceso.
4.4.2 Tamizado de las GAR.

El tamizado de las GAR se ejecutar por un operador, que manejar un sistema
oscilante de coladores de diferentes entretejidos (Cuando se termine de construir el
equipo, momentaneamente se hace con dos tamizes simples), ya que el material no
debe contener ningun tipo de slidos en suspensin como: restos de comida,
precipitados, o cualquier otro material no deseado, esta etapa deber ser realizada
meticulosamente, para asegurar una etapa de acondicionamiento de la materia prima,
lo ms sercano a los parmetros establecidos.
El cernidor estar formado por una caja que lleva un nmero determinado de telas
tamizantes dispuestas unas sobre otras, que reciben un movimiento oscilante por una
excntrica o contrapeso que describe una rbita casi circular.
73
4.4.3 Caracterizacin de la materia prima.

La caracterizacin fisicoqumica de la materia prima, que consiste en las pruebas de:
ndice de acidez, ndice de saponificacin, ndice de perxidos, e ndice de refraccin,
es de vital importancia para conocer la naturaleza de la materia prima, y predecir el
comportamiento de la misma en el proceso de anlisis, Mediante las pruebas que, para
grasas y aceites son sealadas por la normatividad. Por lo que para la realizacin del
presente trabajo, se propuso la metodologa de los experimentos, siguiendo lo sealado
por las Normas Oficiales Mexicanas, as como lo propuesto por normas
estadounidenses y lo que sealan artculos referentes al tema.
4.4.4 Conformacin de la mezcla GAR.

De acuerdo con los parmetros establecidos, definidos por la metodolga estadstica
propuesta para esta investigacin, se determinarn las cantidades en porciento, de los
agregados que conformarn la mezcla GAR, como se muestra en la tabla 4.3.
4.4.5 Degomado de la mezcla GAR.

Habiendo conformado la mezcla, se proceder a desligar los compuestos hidrosolubles.
Como las harinas y fosfolpidos, tambin conocidos como gomas, como lo establece la
NOM-068-ECOL-1994.
4.4.6 Secado de la materia prima.

Una vez degomada la mezcla GAR, se proceder a erradicar la humedad presente en
la mezcla, mediante el incremento de temperatura, siguiendo lo pautado por la NOM116-SSA1-1994
4.4.7 Pruebas posteriores al acondicionamiento de las GAR.

Realizacin de las demas pruebas fisicoqumicas, aplicadas a la mezcla GAR
acondicionada, consistentes en: Estabilidad oxidativa, Perfil de cidos grasos,
viscosidad, absorbancia y pruebas experimentales con el adsorbente.
74
4.5 Caracterizacin de la materia prima.

La caracterizacin de la materia prima se inicia, para este proyecto, con la determinacin
del ndice de acidez, aplicada a las ocho muestras de las distintas fuentes identificadas,
as como a la mezcla GAR.
Es importante sealar que el ndice de acidez, no se refiere a los sabores cido,
astringente o desagradable de un aceite, sino que es un coeficiente de laboratorio, que
determina la proporcin de cidos grasos libres, presentes en una muestra determinada,
y que se miden en grados o comnmente en porcentajes, que se determinan en pruebas
de laboratorio.
Para segn lo que se espere de la muestra en cuestin, se atender a lo establecido
por las NOM, que definen los parmetros y las pruebas realizables a las muestras.
Para tener una muestra, lo ms cercana a las caractersticas que presentaran los
residuos vertidos en el sistema de limpia pblica, se obtuvieron tres muestras de tres
diferentes negocios del mismo tipo, para ser mezclados y tener una muestra
representativa de cada tipo de generador.
Habiendo tenido una muestra de cada tipo, se prepararon 10 litros de mezcla GAR,
respetando las cantidades porcentuales en ml. Que fue generado por las fuentes, y que
se presentan en la Tabla 4.3.
Tabla 4.3 % En ml de los agregados que conforman la mezcla GAR
Cantidad
Unidades
Muestra
4145
Ml
39
Restaurante
746
Ml
Taquera
612
Ml
C. econmica
688
Ml
Antojitos
2413
Ml
25
Comida rpida
608
Ml
Bar
413
Ml
Gorditas
376
Ml
Rosticera
75
4.5.1 ndice de Acidez.

La prueba de I.A se basa en la titulacin de cidos grasos libres, con un lcali.
Como definicin se dice que: es la cantidad en mg de KOH necesaria para neutralizar
los cidos grasos libres presentes en un gr de grasa o aceite, Y para el caso de esta
investigacin, de la mezcla GAR.
Para la realizacin de esta prueba se han utilizado los siguientes reactivos:
Solucin de KOH exactamente valorada (Tabla 4.4).
Alcohol etlico de 95 (v/v) neutralizado en el momento de usarse con KOH 0.1

N, utilizando como indicador fenolftalena
Solucin de KOH 0.1 N
Solucin alcohlica indicadora de fenolftalena al 1.0 %
4.5.2 Determinacin del ndice de acidez:

De las 8 muestras y una mezcla GAR aportadas por las fuentes.
Se utiliz el intervalo de 1/30 % de AGL.
Se prepar una solucin de 0.1 N de KOH para neutralizar el alcohol
Se prepar una solucin de 0.25 N de KOH para realizar la titulacin
Se secaron las muestras previamente
Se tomaron 7.05 g de muestra (Mezcla GAR)
Se adicionaron 75 ml de alcohol neutralizado
Se titul con solucin alcohlica de KOH 0.25 N
Todas las pruebas se hicieron por duplicado
4.5.3 Preparacin de la muestra:

La cantidad de muestra empleada para esta determinacin debe estar de acuerdo con
la tabla 4.4 de la pgina siguiente.
En este caso particular, para el anlisis de GAR de la ciudad de Tuxtla Gutirrez, se
presume que l % de AGL, puede estar en el intervalo de: 0.2 1.0 a 1.0 30.0.
76
Tabla 4.4 Parmetros propuestos, para determinar la acidez en este ensayo.
% AGL
Muestra en gr
ml de alcohol
Normalidad de la solucin
0.00 0.2
56.4 0.2
50
0.1
0.2 1.0
28.2 0.2
50
0.1 *
1.0 30.0
7.05 0.05
75
0.25 *
30 50
7.05 0.05
100
0.25 o 1.0
50 100
3.525 0.001
100
1.0
4.5.4 Procedimiento:
A la muestra (Mezcla GAR) determinada en gramos, seca fundida y filtrada, contenida
en un matraz Erlen Mayer de 300 ml, se le agregaron 75 ml de alcohol etlico como lo
indicaba la tabla, previamente neutralizado; como la disolucin de los cidos grasos
libres no se complet en frio, se calent suavemente el matraz en bao de vapor a reflujo
hasta disolucin completa, y despus se agreg un ml de fenolftalena. Se titul la
mezcla con la solucin de KOH valorada, agitando frecuentemente hasta que vir a una
coloracin rosada, persistente durante 30 segundos, como lo muestra la figura 4.3.
Figura 4.3 Pruebas para determinar el ndice de acidez de algunos agregados.

Fuente propia.
77
4.5.5 Expresin de resultados:

Los resultados del ndice de acidez se reportan segn lo indican las ecuaciones: 2.1,
2.2 y 2.3 de este trabajo.
Para expresar el % de cido se utilizaron las ecuaciones 2.2 y 2.3 de este trabajo.
Como el intervalo no era el adecuado para la determinacin de acidez, en la muestra
(Mezcla GAR) durante la primera corrida, se opt por utilizar otro de los intervalos
sugeridos por la metodologa propuesta, a saber:
De 0.2 a 1 % de AGL, titulando con solucin de 0.1 N de KOH, en la fig. 4.4 se muestra
el vire estequiomtrico.
Figura 4.4. Pruebas para determinar el I.A de la mezcla GAR.

Fuente propia.
78
4.6 ndice de saponificacin.

4.6.1 Mtodo de Koettstarfer.
Por definicin, se dice que el ndice de saponificacin es:
La cantidad de KOH expresado en miligramos, necesario para saponificar un gramo de
aceite o grasa. Es tambin una medida para calcular el pm. De los cidos grasos
presentes en una muestra.
La palabra saponificar quiere decir producir jabn. La hidrlisis alcalina de un TG
(Triglicrido) produce glicerol y las correspondientes sales de cidos grasos que forman
el TG. Ahora, es destacable sealar la importancia del ndice de saponificacin, ya que
este nos permite calcular el peso molecular de los triglicridos que se convertirn en
biodiesel. Conocer el peso molecular de estos es necesario para poder establecer las
relaciones molares metanol/aceite para la Transesterificacin. Pues se sugiere que la
relacin molar, sea ligeramente superior a la estequiomtrica, para asegurar una
reaccin completa.
Como se ejemplifica en las ecuaciones 2.4 y 2.5 as como lo sealado en la tabla 2.4
de este trabajo, mismas que se utilizaron para registrar datos en la ecuacin 2.6. El
ndice de saponificacin, es inversamente proporcional al pm del TG.
Este mtodo se basa en la reaccin qumica de los cidos grasos con un lcali,
formndose la sal del cido.
Para la realizacin de esta prueba se han utilizado los siguientes reactivos:
HCL 0.5 N
KOH En solucin alcohlica
Sol indicadora de Fenolftaleina al 1%
Hidrxido de potasio en solucin alcohlica: Se disolvieron 40 gr. De KOH, en un litro

de alcohol de 96% en volumen (Se destil el alcohol)
Segn lo sealado por:
AOAC Offial Methods of Analysis. Association of Official Analitycal Chemist. EUA.
79
Destilacin del alcohol: Se reflujaron 1.2 litros de alcohol durante 30 minutos con 10 gr.
De KOH y 6 gr. De Al o Alfail granulado. Se destil y colect un litro, despus de
descartar los primeros 50 ml. Se prepar la solucin.
La cantidad de muestra utilizada, fueron 5 gr. Se sec y se filtr.

Se coloc la muestra (5 gr. De mezcla GAR) en el matraz, se le agregaron 50 ml.

De KOH en solucin alcohlica, exactamente medidos con pipeta volumtrica.
Al matraz se le adapt el refrigerante de reflujo, (Se utilizaron dos refrigerantes,

uno recto y uno de bola) y se colocaron en bao Mara hirviente durante 30
minutos, agitndolo frecuentemente. La agitacin y calentamiento del bao
Mara, se realiz en dos placas calientes y magnticas, la saponificacin se
prolong 30 minutos para que fuera completa (La NMX-F-109-SCFI-2014 marca
de 30 a 60, segn la altura snm).
Terminada la saponificacin, se le agreg 1 mililitro de solucin indicadora de

Fenolftaleina al 1% titulndola en frio, con HCL 0.5 N. Para observar con claridad
y precisin el punto final, se consider el punto de vire estequiomtrico, cuando
despus de transcurrir medio minuto, al agregarle la ltima gota del HCL 5 N. Se
produjo una decoloracin.
Se hizo una prueba TESTIGO usando la misma cantidad de reactivo.
SAPONIFICACIN
Solucin de KOH en alcohol 40 gr de KOH + 1 litro de alcohol.
500 ml de solucin 0.5 N de HCL.
El testigo solo lleva solucin de KOH en alcohol.
5 gr de muestra de grasa/ aceite, los resultados se muestran en la fig. 4.5.
80
Figura 4.5. Muestras producto de las determinaciones del I.S.
Registrar datos: La ecuacin aqu utilizada se refiere en la seccin: 2.5.2.1.

0.5 36.46 500 1 100
1 1 000 1.1877
37.25
= 20.60 .
Ecuacin 4.1
4.7 ndice de perxidos I.P

4.7.1 Fundamento:
Se basa en la determinacin, en la solucin de prueba, de la cantidad de perxidos
contenidos, por medio de una titulacin.
Por definicin, se debe entender que es el ndice de perxido que indica, los
miliequivalentes de oxgeno en forma de perxido, por kg. De grasa o aceite. (IP).
4.7.2 Materiales y reactivos:
Papel filtro
Sol. De cido actico(C3 COOH)-cloroformo (CHC3 ). En la proporcin de tres

volmenes de cido actico, por dos volmenes de cloroformo.
solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.1N.
Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.01N.
81
Solucin saturada de Ioduro de Potasio KI. Recientemente preparada. Se

disuelve yoduro de potasio KI en agua recientemente hervida durante 10 minutos,
y enfriada a temperatura ambiente (18-20 C) En cantidad tal que quede un
exceso de potasio sin disolver.
Solucin indicadora de almidn, se mezcla aproximadamente un gramo de

almidn con agua fra hasta formar una pasta, y se aade esta mezcla a 100 ml.
De agua hervida, y se agita constantemente.
4.7.3 Procedimiento para grasas y aceites

Se determin una masa de 5 gr. 0.05 gr. De muestra, (Calentarla de 10 a 15 C arriba
de su punto de fusin) dentro del matraz, se aadieron 30 ml. De solucin de cido
asctico-cloroformo, y se agitaron hasta que la muestra se disolvi totalmente.
Con una pipeta Mohr se agregaron 0.5ml de solucin saturada de Yoduro de potasio,
se agit y se dej reposar durante un minuto, despus de lo cual se agregaron 30 ml de
agua, se titul lenta y cuidadosamente con solucin 0.1N de tiosulfato de sodio.
Se agit vigorosamente despus de cada adicin, hasta que se tuvo una coloracin
ligeramente amarilla, se aadieron 0.5 ml de solucin indicadora de almidn, y se
continu la titulacin, sin dejar de agitar hasta la desaparicin del color azul.
Como el gasto de solucin 0.1N de tiosulfato, fue menor de 0.5 ml, se repiti la
determinacin, utilizando solucin 0.01N de tiosulfato.
Se hizo una prueba en blanco en las mismas condiciones en las que se efectu la de la
muestra. Se anot en cada caso los ml de solucin de tiosulfato de sodio 0.1N gastados
en la titulacin, cuidando de no exceder los 0.1 ml La determinacin se hizo por
duplicado.

Las determinaciones para expresar el ndice de perxidos, se realizaron siguiendo los
pasos sealados en la ecuacin 2.6, y la Tabla 2.5 de este trabajo.
82
4.8 Perfil de cidos grasos:

4.8.1 Esterificacin de los cidos grasos:
A partir de 100 ml de muestra, se lleva a cabo una hidrlisis alcalina, utilizando 1.0 ml
de solucin de NaOH 0.5 M preparada en metanol grado HPLC; la hidrlisis se lleva a
cabo a 80 C por 20 minutos, con agitacin constante. Despus se adiciona 1.0 ml BF3
/ MeOH 14% y se mantiene a 20C por 20 minutos con agitacin constante.
Posteriormente se realiza la extraccin de los metil steres, utilizando 1 ml de Hexano
grado HPLC el extracto hexnico se inyecta al cromatgrafo de gases (Taha y
Hassanein, 2007; Lin y Col 2009).
4.8.2 Anlisis mediante cg- em. De los metil steres

El extracto hexnico se inyect por triplicado, 1 ml de cada muestra, la separacin de
los compuestos se realiz a CG acoplada a espectroscopia de masas (GC- MS). Para
el anlisis se utiliz cromatgrafo marca Agilent Technologies, modelo 5975 inert XL
(Net work GC System), con columna DBwax (Agilent Technologies) de 60 mts. De
longitud, 0.25 mm de dimetro interno, y 0.25 mm de espesor de pelcula.
La temperatura de inicio fue de 150 C mantenida por 5 minutos, posteriormente la

temperatura se elev a 210 C usando una rampa de calentamiento de 30 C/min. De
210 C pas a 213C a una velocidad de 1C/min, finalmente de esta temperatura se
pas a 225C a una velocidad de 20C/min, durante 40 minutos haciendo un total de
50.6 minutos por corridas de cada muestra. Se us helio como gas acarreador a un flujo
de 1ml/min, la temperatura del inyector fue de 250 C, modo Split con una relacin 50:1
(Taha y Hassanein, 2007; Lin y Col 2009).
Obtenido el cromatograma, la identificacin de los picos se realiz con un espectro de

masas. Los espectros de masa se obtuvieron mediante ionizacin por impacto
electrnico a 70 eV.
83
Para la identificacin se compararon los espectros de masas obtenidos por cada

compuesto, con una Base de datos (HP chem station Nist MS library versin A 00.
1995) (Bonar y Col, 2012). Los datos se registran en la figura 4.6.
80
Porcentaje (%)
60
40
20
0
C14:0 C16:0 C18:0 C20:0 C16:1 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1 Sat. Insat.
cidos grasos
Figura 4.6 Perfil de cidos grasos de la mezcla GAR.
4.8.3 Perfil de cidos grasos, con tcnica del (INIFAP).

Durante el proceso de caracterizacin de las muestras, esta tcnica no se aplic. Se
hace la referencia como una tcnica opcional.
4.8.4 Material y equipo:
Pipetas Pasteur
Micro pipetas de 100 y 1000 micro litros
Puntas para micro pipetas
Tubos de centrfuga de 15 ml
Viales de 2ml
Matraz aforado de 50 ml.
84
4.8.5 Reactivos:
KOH
Hexano HPLC
Metanol HPLC
4.8.6 Equipo:
Cromatgrafo de gases claros 500 prekin Elmer
Columna SP 2560 supelco (100m por 0.25 mm dimetro interior y 0.20 mm de

espesor de pelcula)
Balanza analtica
4.8.7 Preparacin de KOH metanlico:

Pesar 5.61 gr de KOH y disolverlos en 20 ml de metanol grado HPLC, traspasarlos a un
matraz aforado de 50 ml y aforar con metanol.
En un tubo de centrfuga con tapa de rosca de 15 ml pesar 0.1 gr de muestra

(7gotas aprox.)
Agregar 3ml de hexano HPLC y agitar manualmente para mezclarlo
Aadir 0.5 ml de la solucin metanlica 2N de KOH y tapar
Introducir en el sonicador 2 min. A 30 C
Centrifugar a 3000 rpm por 3 min.
Extraer la fase de hexano que contiene los steres metlicos y colocarlo en un

vial de 2ml para inyectarlo al cromatgrafo
Mantener la solucin en refrigeracin (a 5C) hasta el momento de realizar el

anlisis. No se recomienda guardar la solucin ms de 12 horas.
4.9 Humedad y materia voltil.

No es aplicable para muestras de grasas que tengan mono glicridos).
85
4.9.1 Fundamento.
La determinacin de humedad es un paso obligado en el anlisis de alimentos. Es la
base de referencia que permite: comparar valores; convertir a valores de humedad tipo;
expresar en base seca y expresar en base tal como se recibi.
Por estas razones debe seleccionarse cuidadosamente el mtodo a aplicar para la
determinacin de humedad en un alimento, ya que un mismo mtodo no sirve para todos
los alimentos. En general, los ms usados aplican un cierto grado de calor. El alimento
sufre cambios que pueden afectar el valor obtenido como humedad. Se pierden
compuestos voltiles junto con el agua, como alcohol, aceites esenciales y materia
grasa (FAO, 2008).
Se pesaron de 5 20 gr de muestra, bien mezclada en un vaso tarado que fue

secado y enfriado en el desecador.
Se calent la muestra sobre placa elctrica, girando el vaso lentamente con la

mano, para evitar que salpicara la muestra si haba una ebullicin muy rpida de
la humedad, (Se recomienda usar guantes de asbesto).
La aproximacin al punto final se puedo juzgar por el cese de burbujas de vapor,

y tambin por la ausencia de espuma, (otro mtodo que se utiliz) para juzgar el
punto final, fue colocar un vidrio de reloj limpio y seco sobre el vaso. La presencia
de vapor fue indicaba por la condensacin del mismo sobre el vidrio de reloj.
Se cuid que la temperatura de la muestra no excediera, en ningn momento los

130C a excepcin del final de la prueba.
Cuando el punto final aparente fue alcanzado, se calent momentneamente al

punto de humeo incipiente, pero se cuid de no sobrecalentar. Se enfri la
muestra en el desecador y se pes.

Los resultados obtenidos en la prueba se han expresado de acuerdo con lo sealado
en la ecuacin 2.10 de este trabajo.
86
4.9.4 Determinacin de los contenidos de ster

y ster metlico de cido linoleico.
Segn la UNE EN 14103.
4.9.5 Fundamento.
Permite verificar que el contenido de steres de los FAME es superior al 90% m/ml y
que el contenido en el cido linoleico est comprendido entre 1% y 15 % (m/m).
El mtodo resulta adecuado para FAME que contengan Ester metlico de longitud
comprendida entre C14 y C24
Principio:
Determinacin del % de steres metlicos de cidos grasos presente en la

muestra mediante CG realizada de acuerdo con la norma EN ISO 5508, utilizando
calibracin interna (heptadecanoato metlico)
Determinacin del % del ster metlico del cido linoleico presente en la muestra,
mediante CG realizada de acuerdo a la Norma EN ISO 5508.
4.9.6 Reactivos (De grado analtico reconocido)
Heptano
Heptadecanoato metlico de pureza conocida (mnimo de 99 %)
Heptadecanoato metlico, disolucin a 10 mg/ml: se pesan con precisin 500 mg de

heptadecanoato metlico, se lleva a un matraz aforado de 50 ml y se enraza con heptano
Preparacin de la muestra: Norma EN ISO 5555)
Se pesaron 250 mg de muestra y se introdujeron en un vial de 10 ml, a continuacin se
aadieron 5ml de la disolucin de heptadecanoato metlico utilizando pipeta.
Anlisis cromatogrfico: (Norma EN ISO 5508)
Las condiciones cromatogrficas deben ajustarse (Cantidades inyectadas, temperatura
del horno, presin del gas de transporte, y velocidad de flujo de inyeccin discriminada).
87
De manera que se visualicen correctamente los picos de los steres metlicos de los
cidos linoleico (C24) y nervnico (C24 1).
La integracin debe realizarse desde el pico del ministato metlico (C 14) hasta el del
ster metlico del C24:1 considerando todos los picos incluyendo los minoritarios.
Si aparecen picos desconocidos entre el cido linoleico (C18:3) y el nervnico (C24:1)
(Diferentes de los FAME saturados y mono insaturados) se puede sospechar la
presencia de aceite de pescado en la muestra.

Los resultados obtenidos de la prueba realizada se deben expresar, como lo establece
la ecuacin 9 referida en lneas abajo. Para el caso de este trabajo, el cromatgrafo
utilizado realiza el anlisis, as como los clculos, y ofrece un cromatograma que deber
ser interpretado por el analista.
El contenido de ster, C, expresado como fraccin de masa en tanto % se calcula
utilizando la siguiente frmula:
C=
( )
x CEI x
100%
Ecuacin 4.2
Donde:
A = Es el rea total de los picos desde, el del ster metlico de C14 hasta el del C24:1
AEI = Es el rea del pico correspondiente al heptadecanoato metlico
CEI = Es la concentracin de la disolucin de heptadecanoato metlico utilizada en mg/ml
VEI = Es el volumen de la disolucin de heptadecanoato metlico utilizada en ml
M = Es la masa de la muestra en mg
Para aceites vegetales, se considera que el resultado de los clculos basados en las
reas relativas representa el % en masa.
88
4.9.9 Determinacin del ster metlico del cido linoleico

El contenido del ster metlico del cido linoleico, L, expresado como fracciones de
masa, en tanto % se calcula:
L
L = () 100 %
Ecuacin 4.3
Donde:
A = Es el rea total de los picos desde el del ster metlico del C14 hasta el del C24:1
AEI = Es el rea del pico correspondiente al heptadecanoato
AL = Es el rea del pico correspondiente al ster metlico del cido linoleico
4.9.10 Condiciones de anlisis de los steres metlicos mediante CG
Columna capilar recubierta de fase estacionaria de poli etilenglicol (Carbo wax

20M, DBwax, Cpwax etc.).
Longitud 30 m, dimetro interno 0.32 mm, grosor de pelcula 0.25 mm
Inyector de flujo discriminado variable, velocidad de flujo discriminado: desde 20

ml/min hasta 100 ml/min, temperatura 250 C.
Gas de transporte: H o He
Presin: desde 30 Kpa hasta 100 Kpa; velocidad de flujo: desde 1ml/min hasta
2ml/min (En funcin de las caractersticas de la columna utilizada)
Detector de ionizacin de llama, temperatura de 250 C
Horno 200 C
4.10 Determinacin de la estabilidad oxidativa.

4.10.1 Breve introduccin sobre la estabilidad oxidativa:
Todos los aceites y grasas tienen una resistencia a la oxidacin la cual depende del
grado de saturacin, antioxidantes naturales o aadidos, pro-oxidantes o abuso anterior.
La oxidacin es lenta hasta que se vence la resistencia, momento en el cual se acelera
la oxidacin y se lleva acabo rpidamente.
89
La duracin del periodo antes de que se d esta oxidacin acelerada es la medida de

la resistencia a la oxidacin y se conoce comnmente como periodo de induccin.
4.10.2 Definicin:
El ndice de Estabilidad de Aceites (OSI) se define como el punto de cambio mximo de
la taza de oxidacin, o, matemticamente como el mximo de la segunda derivada de
la conductividad con respecto al tiempo.
4.10.3 Objetivo y campo de aplicacin

Esta norma mexicana establece el procedimiento para determinar el ndice de
estabilidad OSI y es aplicable en general a todas las grasas y aceites. Pero puede
usarse para analizar aceites crudos u otro tipo de aceites que tienen la tendencia a
formar espuma, si a estos se le aade una gota de antiespumante de silicn antes de
su anlisis. Este anlisis es un reemplazo del Mtodo de oxgeno Activo (AOM) para
estabilidad de grasas.
Segn lo establece la Norma Oficial Mexicana, NMX-F-012-SCFI-2005 2/11.
4.10.4 Fundamento.
En este mtodo para determinar el perodo de induccin se hace pasar una corriente de
aire purificado a travs de una muestra de aceite o grasa que tiene un bao con
termostato. El aire saliente de la muestra de aceite o grasa se hace pasar por un
recipiente que contiene agua desionizada.
Se monitorea continuamente la conductividad del agua conforme se lleva a cabo la
oxidacin. El cido orgnico que se forma predominantemente es el cido frmico. La
conductividad del agua se monitorea por medio de una computadora o de un polgrafo.
Este punto terminal basado en el tiempo puede determinarse por computadora al

calcularse el mximo de la segunda derivada con respecto al tiempo, o por un algoritmo
90
de cambio de la pendiente, lo cual es similar a detectar el comienzo de los picos para la

integracin de los cromatogramas GLC.
El punto terminal puede calcularse aproximadamente por medio de otros mtodos. Una
aproximacin comnmente usada es el mtodo grfico en el cual las tangentes se trazan
manualmente. El OSI puede hacerse a temperaturas de 100C, 110C, 120C, 130C y
140C. Segn lo establece la Norma Oficial Mexicana, NMX-F-012-SCFI-2005 3/11.
Debido a que, por su naturaleza este anlisis tiene flexibilidad en temperatura, todos los
resultados de OSI deben especificar el tiempo de OSI, e inmediatamente despus debe
reportarse la temperatura de anlisis (por ejemplo: OSI 11,7 h a 110 C).
4.10.5 Equipo y materiales.
El equipo necesario para este anlisis consta de dos instrumentos a saber:

Instrumento de estabilidad oxidativa y Rancimat (que se pueden conseguir
comercialmente).
Bao de temperatura constante para mantener todas las muestras a la

temperatura deseada con una variacin de 0,1C.
Distribucin Mltiple de aire, construido ya sea de acero inoxidable, plstico,

aluminio o vidrio. El flujo de aire entre los canales de la muestra deber calibrase
para que haya el mismo flujo de aire con una variacin mxima del 10 %. Esto
puede lograrse usando ya sea, tubos capilares pareados o vlvulas de aguja y
medidores de flujo.
Una fuente de aire comprimido, limpio, sin aceite y de baja presin (ver notas,
10d) 10 lb/in2 (PSI) es suficiente para proveer de aire a 24 tubos de muestra. El
aire puede purificarse con el sistema que se describe a continuacin: NMX-F012-SCFI-2005 4/11.
91
Un tubo de entrada de aire de una fuente de aire comprimido equipada con una
vlvula de aguja de acero inoxidable o regulador de presin.
Un secador de Gas y un eliminador de trazas de hidrocarburo o su equivalente.
Puede emplearse aire embotellado, siempre y cuando tenga niveles bajos de

CO2 (<2 ppm CO2).
Un termmetro calibrado con exactitud de 0,1C. Para operaciones de OSI, se

requiere un termmetro con trazabilidad a patrones nacionales. Se recomienda
termmetros con un rango de temperatura de 95C - 150C con intervalos de
lectura de 0,1C, 76 mm inmersin. Para una calibracin del analizador
Rancimat, se requiere un termmetro digital calibrado con resistencia de platino
calibrado
(Detector de la Temperatura de la Resistencia RTD) con puntos de calibracin

en 100C, 110C, 120C, 130C y 140C. Se requiere una sonda de prueba de 3
alambres, hecha a la medida de 2 mm x 7 mm para calibracin de la temperatura
de las muestras cuando est fluyendo el aire por la muestra.
Todos los instrumentos de medicin que se indique calibrados, deben contar con la
calibracin de un laboratorio de calibracin acreditado, o en su defecto, del Centro
Nacional de Metrologa.En el caso de que lo anterior no sea posible, se permite que los
instrumentos de medicin tengan trazabilidad a patrones de otros pases, siempre y
cuando se cuente con la autorizacin correspondiente, de conformidad con lo dispuesto
por la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin (Vrg. NIST (National Institute of
Standards and Technology)).
Medidor del flujo de gas, ya sea de tipo rotmetro o de burbuja de jabn. El flujo
de aire debe ser medido en cada tubo bajo las condiciones de prueba y debe ser
ajustado a 2,5 ml/s 0,1 ml/s.
92
Tubos para reaccin de las muestras de vidrio de sodash de 25 mm x 200 mm.

Cada tubo requiere de un tapn con dos horadaciones y un tubo de aireacin.
Un ensamble completamente de vidrio, es satisfactorio.
Sonda y tubo para medir la conductividad. El tubo debe tener una capacidad de
50 ml de tal manera que una profundidad de 5 cm o ms cubra la punta del tubo
de aireacin para proveer tiempo de contacto con el agua. Esto es necesario para
que los cidos orgnicos voltiles se disuelvan.
La sonda de conductividad deber tener una escala completa de sensibilidad de

300 S-cm-1 - 500 S-cm-1. NMX-F-012-SCFI-2005 5/11.
Instrumentacin para detectar la conductividad y los medios para registrar y

evaluar el punto terminal. Puede usarse una computadora o un polgrafo de
canales mltiples para monitorear la conductividad de cada sonda del
instrumento.
Bao para limpieza de los tubos, que consta de un lavabo de acero inoxidable,
calentando ya sea por espirales de vapor (no usar tubera de cobre) o gas, y de
rea suficiente para poder acostar el nmero requerido de tubos de aireacin y
tubos de ensaye en el fondo.
Cepillo para lavar los tubos de ensaye con punta de abanico y de nylon.
Tenazas de acero inoxidable o con chapa de nquel adecuados como para el

manejo de los tubos en una solucin caliente de detergente.
Campana de extraccin.
4.10.6 Reactivos.
Agua desionizada o destilada (conductividad <5 S-cm-1).
Tricloroetano, de grado purificado (ver prescripciones de seguridad, 4.10.12).
Acetona Grado ACS (ver prescripciones de seguridad, 4.10.12).
Detergente para limpiar el material de vidrio sin dejar residuos contaminantes.
Antiespumante de silicn. Se aade una gota a los aceites que tienen tendencia
a formar espuma.
93
4.10.7 Muestreo.
Puesto que este procedimiento es una medida de la estabilidad del aceite, debe evitarse
cualquier cosa que vaya a afectar de manera negativa la estabilidad de la muestra. Las
muestras deben conservarse en un lugar fresco y oscuro. Si las grasas estn
empaquetadas, la muestra debe estar en un paquete sin abrir, si es posible.
Si no es posible, las muestras deben ser tomadas de los grandes recipientes o del
equipo de procesamiento con dispositivos de muestreo limpios, ya sea de acero
inoxidable, aluminio, nquel o vidrio.NMX-F-012-SCFI-2005 6/11. Las muestras de
grasas slidas deben tomarse, cuando menos, a 2,5 cm de las paredes de los
recipientes pequeos. Si el aceite lquido se vaca del recipiente, la boca del recipiente
debe limpiarse minuciosamente antes utilizando una tela limpia humedecida con
acetona.
Despus de secar las muestras de los paquetes o de tomarlas del equipo de

procesamiento, deben ser transportadas y almacenadas en recipientes limpios de vidrio
o de plstico. Deben proteger las muestras del contacto con el calor, luz y aire lo ms
posible. Las muestras deben almacenarse con poco o ningn espacio libre al colocar la
tapa del recipiente; si es inevitable que haya espacio, se debe purgar este espacio con
nitrgeno.
4.10.8 Calibracin de la temperatura

Debido a que las variaciones en la temperatura son potencialmente, la fuente ms seria
de error, la calibracin de la temperatura del instrumento es un paso crtico, el cual debe
seguir las indicaciones que se mencionan a continuacin:
La muestra de aceite debe ser aadida al tubo de reaccin al nivel equivalente a

5 g para la OSI e instrumentos Rancimat sin un inserto, y 2,5 g para instrumentos
Rancimat equipados con insertos desechables. El flujo de aire se ajusta como se
94
indica (ver Equipo y Materiales, 4.10.5) en el aceite de tal manera que no toque
las paredes del tubo de reaccin.
Permitir que la temperatura se calibre durante 15 min antes de leer el termmetro.

Al tomar la lectura de la temperatura, no debe moverse hacia arriba ni hacia abajo
el termmetro.
Ajustar el control de la temperatura tope para compensar por cualquier cosa la

diferencia. La temperatura tope debe estar a lo sumo con una variacin de
0,1C de la temperatura deseada (p.e., para 110C en el rango del 109,9 a
110,1C; para 130C en el rango del 129,9 a 130,1C).
Despus de que se hayan hecho los ajustes, esperar a que el controlador est
mostrando la nueva temperatura y luego permitir que el aceite se equilibre
durante 15 min. Registrar la temperatura y repetir los pasos b y d de calibracin
hasta que alcance la temperatura deseada.
Revisar peridicamente la temperatura para asegurar la precisin.
NMX-F-012-SCFI-2005 7/11.
4.10.9 Procedimiento.
Se llenaron los tubos de conductividad con 50 ml de agua desionizada y se

aadieron las sondas. Se verific que la conductividad del agua en el tubo fuera
de 25 uS-cm-1 o menos y que la conductividad, tambin fuera constante.
Cuando la mezcla GAR no estaba completamente en estado lquido, la muestra

deba ser derretida con una temperatura de no ms de 10C por arriba de su
punto de fusin, (esto para que la muestra, no se saturara).
El tamao de la muestra fue de 5,0 g 0,2 g para OSI e instrumento Rancimat

sin inserto. Se coloc cuidadosamente la muestra directamente en el fondo del
tubo de reaccin.
95
Se ha visto que se obtiene mejor precisin si la muestra no se coloca en la pared

del tubo (en todos los casos, se cuid escrupulosamente, que al colocar las
muestras, no escurriera por las paredes). Como se indic en el procedimiento de
muestreo, se evit la contaminacin durante la transferencia.
En los estudios todas las determinaciones se hicieron a 110C y 130C. Se debi

seleccionar la temperatura de tal manera que no se permitiera que el tiempo OSI
fuera menor a 4 h ni mayor de 15 h. Un tiempo menor a 4 h resultara en una
variacin ms amplia en la determinacin del punto terminal.
La temperatura de la muestra, debi revisarse peridicamente para asegurar que

los controles de temperatura no se hubieran desviado.
Se conect el tubo mltiple de aire al tubo de medicin de conductividad y se

ajustaron los tubos de aireacin a 5 mm, mximo, del fondo de los tubos de
reaccin y de conductividad. Se midi el flujo de aire, ajustndolo a 2,5 ml/s 0,2
ml/s.
Se recomienda el uso de una campana de extraccin para la eliminacin de

sustancias voltiles nocivas que resultan de las reacciones de oxidacin, (El Polo
del ITTG, cuenta con un equipamiento de primera generacin).
Se us una computadora o polgrafo (Equipo Rancimat) de mltiples canales para

monitorear la conductividad de cada sonda del instrumento.
Se analiz el trazo obtenido de la conductividad del agua vs. tiempo, y se

determin el punto de inflexin OSI, ya fuera con un algoritmo de
pendiente/cambio calculado con un microprocesador o el mximo de la segunda
derivada, por el mtodo tangencial
4.10.10 Limpieza de los tubos de reaccin de las muestras

En todo momento, se atendi a lo sealado por el manual del equipo, por la sensibilidad
del mismo, y cuidando que incurriera en lo prescrito por la NMX-F-012-SCFI-2005 8/11.
96
Los procedimientos que se describen a continuacin, fueron aplicados para el equipo

que se utiliz, y son sealados para instrumentos que no utilizan material de vidrio
desechable, o para la limpieza de precaucin de material de vidrio desechable.
4.10.11. Limpieza inicial:

La limpieza inicial, se hizo inmediatamente despus de la determinacin que precedi.
Se derriti y escurri la mayor cantidad posible de grasa del tubo de la muestra
(Utilizando un ligero incremento de temperatura). Se elimin por medio del lavado la
grasa que quedaba, utilizando un solvente adecuado, para este caso fue hexano.
El tricloroetano es un solvente de grasas y aceites satisfactorio.
La limpieza de los tubos:
Se prepar una solucin al 1% de detergente (ver 4.10.6 Reactivos) y calent

casi al punto de ebullicin dentro del bao de limpieza. Se enjuag cada tubo con
la solucin caliente de detergente, cepillando brevemente con el cepillo de nylon
(ver 4.10.5 Equipo y Materiales).
Se colocaron los tubos en una solucin caliente de detergente que estuvo en el

bao caliente de limpieza (ver 4.10.5 Equipo y Materiales) de tal manera que no
quedaran atrapadas burbujas de aire dentro de los tubos.
Se hirvi enrgicamente durante 30 min. Se cepillaron cada tubo vigorosamente

con un cepillo de nylon y enjuagaron con una solucin caliente de detergente.
Se enjuagaron muy bien con agua de la llave, seguido por un enjuague con agua
desionizada, y se colocaron boca arriba en un, porta tubos.
Se llenaron con agua desionizada y se dejaron remojando durante, cuando

menos una hora. Al final del perodo de remojo, se enjuagaron los tubos una vez
ms con agua desionizada fresca, se escurrieron sobre papel filtro limpio y se
secaron. Y se colocaron para su almacenaje en un lugar libre de polvo.
A continuacin se plantea otra forma de limpieza de los tubos, como un procedimiento

alterno.
97
Agregar hidrxido de potasio (KOH) en exceso a una solucin de alcohol

isoproplico/agua (90:10, v/v) y mezclar hasta que haya ocurrido la saturacin.
Llenar a la mitad los tubos con esta solucin y calentar en un bao de agua hasta
ebullicin durante varias horas, moviendo ocasionalmente. Por ltimo, enjuagar
con agua desionizada. Si quedan trazas de aceite, debe repetirse la
saponificacin.
Cuando se hayan limpiado los tubos de esta manera, debern ser sumergidos en
una solucin de detergente al 1% a >80C durante 1 h. Por ltimo, enjuagar todo
el material de vidrio con agua desionizada y secar.NMX-F-012-SCFI-2005 9/11.
Limpieza de los tubos de conductividad y sondas:
Para limpiar los tubos de conductividad y las sondas, primero se enjuagaron con
etanol desnaturalizado para quitar los productos de reaccin. La solucin caliente
de detergente se utiliz entonces para remojar, y con la ayuda de un cepillo.
Se cepillaron las sondas de conductividad, que eran lo suficientemente rgidas

como para aguantar este procedimiento. Se enjuagaron repetitivamente con
agua desionizada, y se remojaron los tubos y sondas en agua des ionizada,
cuando menos 1 h. Cuando se requera reutilizar, se llenaban los tubos con agua
desionizada, y se conectaba la sonda al medidor de conductividad.
Despus de 30 min y si la conductividad del agua era menor de 25 uS- cm-1 y

esta no cambiaba, entonces estaba listo el tubo de conductividad para ser
rehusado. Si la conductividad del agua era demasiado alta (p.e.,>25 uS-cm-1), la
sonda deba ser limpiada de nuevo.
4.10.12 Prescripciones de seguridad:
El tricloroetano es un irritante para los ojos y la piel. El Valor Umbral Lmite (TLV)
es 350 ppm en el aire.
La acetona es altamente inflamable y forma perxidos explosivos con agentes

oxidantes. Utilizar dispositivo para eliminar las emanaciones (En los laboratorios
98
del Polo del ITTG, se utilizan campanas de extraccin). No mezclar con

cloroformo. Los lmites explosivos en el aire son 2,6 % - 12,8 %. El TLV es 750
ppm. En concentraciones altas es un narctico y es moderadamente txico por
ingestin e inhalacin.
El anlisis OSI, puede ser usado para analizar muchos tipos de aceites y grasa;
Las grasas extremadamente estables pueden ser analizadas acelerando la
reaccin elevando la temperatura a la cual se oxida el aceite (p.e., a 140C).
El anlisis de estos aceites y grasas altamente estables puede llevarse a cabo si

la prdida de la conductividad del agua en la celda se mantiene a un mnimo.
Se ha encontrado que la estabilidad de los cidos grasos libres es demasiado

baja como para permitir su anlisis a 110C, pero s se puede hacer el anlisis a
temperatura ms baja. Se han analizado exitosamente los aceites de pescado y
de linaza a 80C, pero en general, presenta una curva de oxidacin larga y con
pendiente en vez de una curva bien definida de rpida ascensin. Las margarinas
y las mayonesas pueden ser analizadas despus de separar y secar el aceite
con sulfato de magnesio anhidro (MgSO4).MX-F-012-SCFI-2005 10/11.
La presencia o ausencia de humedad en el aire puede tener un efecto en la

estabilidad de oxidacin de ciertos oxidantes. Por lo que es aconsejable colocar
una torre de secado, que contenga un agente secante adecuado en el tren de
aire al analizar grasas que contengan antioxidantes susceptibles a la humedad,
(En los laboratorios del Polo del ITTG, tambin se cuenta con este dispositivo).
Si el aceite recubre la pared del tubo de reaccin disminuye la precisin. Si el

flujo de aire requerido causa que la muestra salpique las paredes del tubo de
reaccin, puede ser de utilidad el reducir el tamao del orificio por donde sale
aire.
Una contaminacin del material de vidrio con trazas de metal causar una
oxidacin acelerada. Debido a la dificultad en eliminar las trazas finales de cromo
99
de la superficie del vidrio, no deben usarse soluciones para limpieza que

contengan cromato.
Slo detergentes sin agentes activos en la superficie debern emplearse para

limpieza. An despus de un enjuague muy riguroso con agua desionizada
quedan adheridos a la superficie del vidrio agentes activos en la superficie. El
agua que se utilice para enjuagar debe revisarse puesto a que puede ser una
fuente potencial de contaminacin de trazas de metal.
Un inapropiado control de temperatura es la fuente ms probable de error. Debe

calibrarse la temperatura revisando la temperatura real de la muestra en el bao.
La temperatura debe mantenerse con una variacin mxima de 0,1C.
La temperatura del agua en la trampa del efluente no deber exceder 25C, lo

cual minimizara la prdida de cido frmico.
Las pruebas de estabilidad oxidativa, que se realizaron a los agregados y la mezcla

GAR, fueron ejecutadas en el equipo Rancimat, cuyas imgenes se muestran en las
pginas siguientes. Figuras 4.7, 4.8, 4.9.
Figura 4.7 Equipo Rancimat Fuente ITTG.

Detalle ampliado.
100
Accesorios
Electrodo
Recipiente de
conductividad
Figura 4.8 Vaso de reaccin Rancimat.

Fuente ITTG.
En la pgina siguiente, se contina con las imgenes descriptivas de algunas de las

partes ms importantes que conforman el equipo Rancimat.
Vaso de conductividad
Tubos de
aire
Tubos de
reaccin
Figura 4.9 Partes funcionales del equipo Rancimat. Fuente ITTG.
101
4.11 Pruebas de viscosidad.

4.11.1 Introduccin al concepto de viscosidad, segn la NOM- NMX C- 241.
Viscosidad cinemtica:
La viscosidad cinemtica es una medida de la resistencia a fluir de un lquido sobre el
cual acta la gravedad. La presin es proporcional a la densidad
Para cualquier viscosmetro, el tiempo del flujo de un volumen determinado de fluido es
directamente proporcional a su viscosidad cinemtica. V= En donde: V= Viscosidad
cinemtica en cSt = Coeficiente de viscosidad dinmica en cP = Densidad en g/cm
Las unidades cgs de la viscosidad cinemtica es 1 cm /s y se llama Stoke smbolo St.
La unidad SI de viscosidad cinemtica es 1 m/s y es equivalente a 10-4 St. Con
frecuencia se emplea los centiestokes, smbolo cSt, 1 cSt = 10- St.
4.11.2 Densidad:
Es la masa por unidad de volumen de un lquido. Las unidades cgs para la densidad ()
son 1 g/cm y las unidades SI de la densidad son 1 kg/m.
La NMX-C-240-1985, define viscosidad dinmica (coeficiente de) como:
Las unidades cgs para la viscosidad dinmica son 1 g - cm/s = 1 dina s/cm y se llama
Poise, smbolo P. La unidad SI de la viscosidad dinmica es 1 Newton - s/m y es
equivalente a 10 P. Frecuentemente se emplea el centipoise, smbolo cP, 1 cP= 10- P.
4.11.3 Objetivo y campo de aplicacin:

La NMX-C-240-1985 establece las especificaciones para la determinacin de la
viscosidad cinemtica de resinas epxicas lquidas y de sus soluciones, mediante el
tiempo que tarde un volumen de lquido para fluir bajo la accin de la gravedad de un
viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinmica puede obtenerse
multiplicando la viscosidad cinemtica por la densidad del lquido.
Esta Norma se complementa con la siguiente Norma Oficial Mexicana vigente:
NMX-C-241 Industria de la construccin Sistemas de adhesivos a base de resinas
epxicas para concreto.
102
4.11.4 Resumen del mtodo:

El tiempo se mide en segundos para un volumen fijo de lquido que fluye sobre la accin
de la gravedad a travs de un viscosmetro capilar calibrado bajo una presin de empuje
reproducible y a una temperatura rigurosamente controlada.
La viscosidad cinemtica es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de
calibracin del viscosmetro.
4.11.5 Aparatos y equipo:

Viscosmetros del tipo de tubo capilar calibrados: Oswald para lquidos transparentes,
tales como, Cannon Fenske Routine 0.5 a 20 000 cSt; Zeitfuchs 0.6 a 3000 cSt. Y SIL
0.6 A 10 000 cSt.
Dispositivos automticos que midan la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de

precisin, son aceptables alternativamente; viscosidades cinemticas menores de 10
cSt. Y tiempos de flujos menores de 200 s. pueden requerir una correccin de energa
cintica.
Sostn del viscosmetro para permitir que pueda suspenderse en una posicin
semejante a la que se emplea para su calibracin. El alineamiento apropiado de
las partes verticales puede confirmarse usando una plomada.
Termostato del viscosmetro y bao: Puede emplearse cualquier bao de lquido

transparente o vapor si es de suficiente profundidad, para que nunca durante la
medicin cualquier porcin de la muestra en el viscosmetro, est a menos de 20
mm bajo la superficie del lquido del bao o menos de 20 mm sobre el fondo del
bao.
El control de la temperatura debe ser tal, que para el intervalo de 283 a 373 K
(105 a 100C) la temperatura del medio del bao no vari en ms de 0.01 K
(0.01C) en todo el largo del viscosmetro, o entre la posicin de cada
viscosmetro o en la colocacin del termmetro. Para temperaturas fuera de este
rango la variacin no debe exceder de 0.03 K (0.03C).
103
La NMX-C-240-1985, establece los lineamientos para los dispositivos de

medicin. Pueden usarse termmetros normalizados lquidos en vidrio de una
exactitud despus de una correccin de 0.02 K (0.02C) o, cualquier otro
dispositivo normalizado, se recomienda, pero no se requiere, que se empleen
dos termmetros, los cuales deben coincidir en 0.04 K (0.04C).
Dispositivo para tomar el tiempo: Cualquier dispositivo para tomar el tiempo

puede emplearse con una discriminacin de 0.2 s o mejor, y que tenga una
exactitud comprendida en 0.07% cuando se pruebe en intervalos de 15 mn.
4.11.6 Calibracin de los dispositivos de medicin:
Viscosmetros: Emplear nicamente viscosmetros calibrados con constantes

medidas y con una aproximacin de dcimos de por ciento de su valor.
Termmetros: Los termmetros comunes y corrientes de lquido en vidrio deben

comprobarse hasta centsimos de grado K (centsimos de grado C) por
comparacin directa con termmetro adecuado calibrado. Los termmetros de
prueba para la viscosidad cinemtica deben normalizarse a inmersin total, lo
que significa que deben estar sumergidos en el lquido hasta la parte superior de
la columna de mercurio, con el resto del vstago y la cmara de expansin en la
parte superior del termmetro, debe quedar expuesta a la temperatura ambiente.
Nunca se sumerja hasta el bulbo de expansin que est en la parte superior del
termmetro. Es esencial que la temperatura de congelacin del hielo de los
termmetros normalizados, se determine peridicamente y que las correcciones
oficiales se ajusten para conformar el cambio de la temperatura de congelacin.
Tomadores de tiempo. La seal de tiempo de la estacin de radio que da la hora

exacta sirve para comprobar la exactitud de los dispositivos para tomar el tiempo.
Valores, tipo de la viscosidad. Estos pueden usarse como comprobacin

confirmatoria del procedimiento en laboratorio. Si la determinacin de viscosidad
cinemtica no coincide en 0.35% del valor certificado, debe volverse a
104
comprobar el procedimiento, incluyendo la calibracin de los termmetros y del

viscosmetro con el fin de localizar la fuente de error. NMX-C-240-1985.
4.11.7 Procedimiento para la viscosidad cinemtica:

Los detalles especficos de operacin varan con los diferentes tubos de viscosmetros,
sin embargo se debe proceder de acuerdo con los contenidos en las referencias 4.11.5
hasta 4.11.6.
Mantener el bao a la temperatura de prueba dentro de los lmites establecidos

en 4.11.5 prrafo 5. Aplicar las correcciones necesarias si es que hay fallos en
alguna, o en todas las lecturas del termmetro.
Asegurarse de que la temperatura de congelacin del termmetro se haya

determinado recientemente y que las correcciones, si hay alguna, aplicarlas a los
valores de la calibracin. El posible cambio en la lectura de la temperatura de
congelacin de un termmetro nuevo, puede requerir su comprobacin cada
semana.
Seleccionar un viscosmetro limpio, seco y calibrado que comprenda un intervalo

que cubra la viscosidad estimada (esto es un capilar grueso para un lquido muy
viscoso y un capilar ms delgado para un lquido ms fluido). El tiempo de flujo
no debe ser menor de 200 s.
Cuando la temperatura de la prueba es menor que la temperatura de roco,

empquense los tubos con agente secante suelto, en los extremos abiertos del
viscosmetro para prevenir la condensacin de agua, los tubos secadores deben
coincidir con el diseo del viscosmetro, y no restringir el flujo de la muestra bajo
prueba por presiones que se generen en el instrumento.
Para temperaturas menores de 273 K (0C), es aconsejable cargar la muestra en
el viscosmetro a temperatura ambiente, dejar que el viscosmetro se en fre a la
105
temperatura del bao permaneciendo la muestra en el capilar de trabajo, para

prevenir la acumulacin de escarcha en las paredes del capilar.
Cargar el viscosmetro de la manera indicada por el diseo del instrumento de
esta operacin, estando de conformidad con la empleada cuando el instrumento
se calibre.
Con ciertos productos que exhiben un comportamiento de gel, debe tenerse

cuidado de que las mediciones se hagan a la temperatura necesaria para que
tales materiales fluyan libremente de modo que se puedan obtener resultados
similares en viscosmetros de dimetro capilar diferente.
Dejar que el viscosmetro cargado permanezca en el bao el tiempo suficiente

para alcanzar la temperatura de prueba.
Debido a que este tiempo vara para instrumentos diferentes y para diferentes
temperaturas, establecer un tiempo de equilibrio de temperatura segura,
establecer por tantos (30 mn. seran suficientes).
Cuando el diseo del viscosmetro lo requiera, debe ajustarse el volumen de la

muestra de prueba despus de que haya alcanzado la temperatura de equilibrio.
A menudo se emplea un solo bao para varios viscosmetros. Nunca coloque o

quite un viscosmetro mientras otro se est usando para medir el tiempo de flujo.
Segn la NMX-C-240-1985, se debe emplear la succin (si la muestra no

contienen constituyentes voltiles) o presin para ajustar el nivel de la muestra
de prueba a una posicin en el brazo capilar del instrumento, de manera que el
menisco quede a unos 5 mm arriba de la primera marca para empezar a tomar
el tiempo.
Con la muestra fluyendo libremente medir con una aproximacin de un quinto de

segundo, el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la
segunda marca.
106
Si este tiempo de flujo es menor que el mnimo especificado seleccionar un

viscosmetro con dimetro de capilar menor y repetir la operacin. Para los tipos
Ostwald modificaciones y suspendidos, repetir el procedimiento descrito en los
contenidos de las referencias 5.8.5 para hacer una segunda medicin del tiempo
de flujo.
Para viscosmetros de flujo inverso, emplear el mismo u otro distinto y comenzar

como se indica en las referencias 5.8.5 para hacer la segunda medicin.
Si dos mediciones coinciden en un 0.2% emplear el promedio para calcular la

viscosidad cinemtica. Para tipos de flujo inverso, el tiempo de flujo debe,
coincidir en no ms del 0.35%. Si estas coincidencias no se obtienen descrtense
los resultados obtenidos.
4.11.8 Procedimiento para la viscosidad dinmica

Se determin la viscosidad dinmica como se ha descrito en los prrafos anteriores.
Se determin la densidad de la muestra, hasta milsimos en g/cm, a la misma
temperatura a la que se determin la viscosidad con el mtodo apropiado.
4.11.9 Limpieza del viscosmetro:
Entre las determinaciones sucesivas llevadas a cabo, se limpi perfectamente el

viscosmetro con un solvente apropiado, (El que ms se utiliz en este caso, fue
el hexano).Porque era miscible con la muestra enjuagando despus con un
solvente voltil. (Se propone utilizar alcohol, pero para este proceso de limpieza
no se utiliz, en ninguna ocasin)
Se sec el tubo pasando una corriente lenta de aire seco, con un tiempo mnimo
de 2 mn. o hasta que la ltima traza de solvente se hubiera eliminado. Se
limpiaba tambin el instrumento en forma peridica (En el Polo se lleva a cabo
semanalmente) con cido crmico para quitar algn depsito que se haya
107
atorado, se enjuagaba completamente con agua destilada y acetona con aire

seco y limpio.
Los depsitos orgnicos pueden eliminarse por un tratamiento con cido

clorhdrico antes de ser usado el cido crmico, particularmente si se sospecha
que existen sales de bario.
4.11.10 Clculos e informe:

Calcular la viscosidad cinemtica v, por medio del tiempo t del flujo medido y la
constante C del instrumento por medio de la siguiente ecuacin, segn la NMX-C-2401985.
v = Ct.
En la cual:
v = Viscosidad cinemtica en cSt.
C = Constante de calibracin del viscosmetro, cSt/s.
t = Tiempo de flujo, s.
Calcular la viscosidad dinmica de la viscosidad cinemtica calculada, y la densidad
, por medio de la siguiente formula.
= v.
= Viscosidad dinmica en cP.
= Densidad en g/cm a la misma temperatura en que se hizo la medicin del tipo de
flujo t.
v = Viscosidad cinemtica en cSt.
Las pruebas de viscosidad, se realizaron a las 8 muestras de los agregados y a la

mezcla GAR.
Todos estos clculos los realiza de manera automtica el equipo que se utiliz.
Para las pruebas antes descritas, se utiliz el viscosmetro modelo SVM3000 ANTON
PAR, de las instalaciones del polo en el I.T.T G. cuyas imgenes se muestran en las
pginas siguientes. Figuras 4.10, 4.11, 4.12.
108
Figura 4.10 Viscosmetro. Fuente ITTG.
Disolvente (pizeta)
Celda de
medicin
Figura 4.11 Viscosmetro, dispositivos funcionales. Fuente ITTG.
109
Botn de
inicio.
Figura 4.12 Viscosmetro, pantalla de funciones. Fuente ITTG.
Figura 4.13 Viscosmetro, Jeringa de inyeccin.

Fuente ITTG.
110
4.12 Acondicionamiento de la materia prima.

Breve introduccin sobre el acondicionamiento de aceites grasas:
El acondicionamiento de la materia prima, se realiza con la finalidad de contar con un
material libre de slidos en suspensin, o materiales no deseables, como las gomas, y
compuestos hidrosolubles, que interfieran con las diferentes pruebas fisicoqumicas,
que se les harn a las muestras y la mezcla GAR, para la produccin de biodiesel.
El proceso de desgomado consiste; en la extraccin acuosa o cida de los compuestos
hidrosolubles, presentes en las grasas y aceites, como son las protenas y los hidratos
de carbono.
Las grasas y aceites contienen compuestos complejos de fsforo, comnmente,
conocidos como fosftidos o fosfolpidos, compuestos saponificables que floculan y
precipitan por adicin de agua o cido. Comnmente compuestos por una molcula de
glicerol y una o dos molculas de cidos grasos unidos a un compuesto orto fosfrico y
este a su vez unido a un alcohol polar.
4.12.1 Degomado de las GAR:

4.12.2 Metodologa.
Se coloc en un matraz E M 80 gr de muestra GAR, + 5 % de H2O y se agit por

30 minutos a 80 C, en una placa caliente
Despues se coloc en un tubo falcon y se centrifug a 4000 rpm
Dado el paso anterior, se retir para ser agitado con 0.1 % H3PO4 al 14% durante
5 min. A 80 C y se neutraliz con 0.3% de NAOH al 20 %
Se centrifug 15 minutos a 4000 rpm
4.12.3 Expresin de resultados.

Las ecuaciones aqu utilizadas, son las 2.7, 2.8, 2.9 referidas aqu como 4.4, 4.5, 4.6.
Masa de soluto disuelto en 100 gr de solucin
111

% m/m = + 100 =
100
Ecuacin 4.4
% volumen/volumen. Volumen de un lquido en 100 ml de solucin.

% v/v =
.
.
100
% m/v = 100
Ecuacin 4.5
Ecuacin 4.6
Figura 4.14 Extraccin acuosa. Fuente monografas.com.
El mtodo para determinar el % de NaOH, que se utiliza para realizar el proceso de

degomado, se muestra en la Tabla 4.8.
Tabla 4.5 Muestra el % en gr. De NaOH a utilizar para el degomado.
80 g ------ 100 %
X = ------ 0.3
0.24 g
80 ------- 100 %
X = 0.08
0.1
Para 80g de muestra se agregaron:

NAOH al 20% 0.24 ml
H2O O.24 ml
H3PO4 al 14 % 0.1 ml
100g de solucin de NAOH al 20%
112
20 g de NAOH + 80 g de agua destilada

50g de solucin de NAOH al 20%
Desgomado con agua 5 % p/p 80 C

80 g de muestra 100 %
X = 4g
20 g de NAOH 100 g de solucin
5%
El desgomado convencional se
hizo con 4 g (ml) de agua
X g de NAOH
50g de solucin
A la muestra as obtenida y pesada, como lo muestra la figura 4.15, se le aplicar el

proceso de adsorcin, utilizando como adsorbente, Biosil A.
Figura 4.15 Muestra de la materia prima degomada.

Fuente propia
4.13 Pruebas de adsorcin, aplicadas a las muestras.

El utilizar Biosil A, como adsorbente, fue una decisin tomada, a partir de un periodo de
pruebas, llevado a cabo en los meses de Agosto a Octubre del ao 2013, (Periodo de
tiempo previo a la estada) con diferentes adsorbentes a saber:
Carbn activado
Resina inica
Bentonita
Zeolita
Biosil A
Siendo el Biosil A, el que mejores resultados ofreci, durante la adsorcin; con olores y
humedad.
113
4.13.1 Materiales y equipo.
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Embudo de vidrio
Termmetro
Matraz Erlen Mayer
Placa caliente
Cronmetro
Agitador magntico
Jeringa de plstico
4.13.2 Metodologa.
Toda vez que es un diseo experimental, el aplicado a todas las muestras de materia
prima, en cada una de las fases de este trabajo, se propuso variar los distintos factores,
que se piensa pueden afectar el comportamiento de las reacciones, y por ende los
resultados.
Por esta razn a la mezcla GAR, se aplicaron distintos tiempos de exposicin a distintas
temperaturas, y distintas cantidades de adsorbente, y fueron 15 tratamientos que se
realizaron por duplicado. La Figura 4.16 muestra el momento de adicionar el Biosil A.
Siguiendo el diseo experimental reseado en la Tabla 4.9.
En cada caso con una jeringa de laboratorio, se deposit la muestra (Mezcla

GAR) en el matraz, se pes en la balanza analtica, siendo muy escrupulosos
en esta fase del proceso cuidando que no hubiera una diferencia de ms de un
decimal.
114
Posteriormente se pes el adsorbente (Biosil A) utilizando el vidrio de reloj como

recipiente, cuidando en todo momento que la grasa natural de los dedos del
analista, no contaminaran el adsorbente,
Pues el adsorbente, en razn de sus sitios activos, tiene una gran capacidad de
retencin de adsorbatos.
La disposicin del adsorbente en el matraz, se propuso que se realizara estando

ya el matraz con la muestra en la placa caliente y en agitacin.
Se cronometr el tiempo de retencin y se registraron los datos.
Figura 4.16 Adicin de Biosil A. A la mezcla GAR. Fuente propia.
La velocidad de agitacin, como la temperatura, se piensa que es un factor importante

en el proceso experimental, por esta razn se cuid mucho esta fase del proceso.
La Figura 4.17 muestra el momento de inicio de la agitacin.
115
Figura 4.17 Agitacin del Biosil A. Fuente propia.
Al finalizar cada tratamiento, las distintas muestras tratadas fueron dispuestas en tubos
de plstico para centrfuga, en este punto, se recomienda poner especial cuidado en
que los tubos no hayan sido utilizados en reiteradas ocasiones, por lo menos no ms
de tres, y a no ms de 2000 rpm.
Esto porque la fuerza centrfuga, somete las paredes bajas del tubo a un estrs
mecnico que las fisura, provocando un abombamiento que las colapsa, derivando en
el vertimiento de las muestras. Se centrifugaron a 4000 rpm durante 15 min. En la Tabla
4.6 se establecen las variables controladas con las que se realiz el experimento, como
son:
Temperatura
Cantidad de muestra
Cantidad de adsorbente
Tiempo de exposicin
Se colocaron las muestras en un matraz y se a pesaron. Se anotaron los resultados.

(Estos datos, se han preservado para la titular de la investigacin, toda vez que incurren
en el mbito de la naturaleza intrnseca de la investigacin).
116

Tabla 4.6 Valores experimentales para las pruebas de adsorcin. Fuente propia.
TRATAMIENTO MUESTRA gr.
T (C)
[Biosil A %]
TIEMPO/MIN.
80.0218
60
10
80.0147
80
10
80.0150
60
10
80.0146
80
10
80.0369
60
20
80.0396
80
20
80.0084
60
20
70.0084
80
20
80.0341
50
7.5
15
10
80.0092
90
7.5
15
11
80.0156
70
15
12
80.0145
70
10
15
13
80.0057
70
7.5
15
14
80.0567
70
7.5
25
15
80.0127
70
7.5
15
A la mezcla GAR, obtenida del proceso de adsorcin se le determinar:
Absorbancia
ndice de refraccin
Viscosidad
Densidad
En la Figura 4.18 se muestran los tubos de centrifugacin en los que se percibe la

separacin de las fases despus de la centrifugacin de la mezcla GAR.
117
Figura 4.18 Condiciones de separacin de las fases. Fuente propia.
4.13.4 Absorbancia:
Despus de haber realizado las pruebas de adsorcin a la mezcla GAR, mismas que
fueron 15, y por duplicado. Se dio inicio a las pruebas de absorbancia.
La absorbancia A de una solucin se define mediante la ecuacin:
A = log T = log
Ecuacin 4.7
Procedimiento:
Se localiz el botn de encendido del equipo, para dar inicio a la prueba
Se encendi el equipo, y se esper de diez a quince minutos para que calentara
Se verific que el compartimiento donde se colocan los prismas estuviera vaco
Se ubic el teclado, para establecer la longitud de onda para hacer el anlisis
Se coloc una muestra testigo, en un prisma que fue colocado en el

compartimiento, cuidando en todo momento que estuviese limpio, y libre de
huellas dactilares de anlisis previos
Se ajust el equipo, con el dial, que se encuentra al costado derecho, al 100 por
ciento, si se encontraba en el modo porcentaje de Transmitancia, o al 0 por
ciento, si estaba en el modo absorbancia.
118
Establecidos esos pasos del proceso se fueron colocando una porcin de la muestra en
los prismas (Viales), y a rengln seguido se colocaron en el espectrofotmetro, no sin
antes poner especial cuidado en la limpieza de los prismas, con papel higinico de fibra
menuda, y colocarlos correctamente segn lo indica la flecha esmerilada en el prisma.
El equipo utilizado para realizar las pruebas de absorbancia, es un espectrofotmetro
Beckman Coulter DU* 730
Figura 4.19 Del espectrofotmetro Fuente propia.
119
Captulo V. Evaluacin y Resultados
CAPTULO V
EVALUACIN Y RESULTADOS
5.1 Determinacin del ndice de acidez.
5.1.1 Resultados de las determinaciones:
Tabla 5.1 Resultados de las determinaciones del I. A. Fuente propia.
19/03/201
ACIDEZ
4
KOH
N de sol.
GASTADO
PESO(gr)
ALCOHOL (ml)
KOH
(ml)
ACIDEZ
% A.G.L
BAR 1
28.2252
50
0.1
0.993792781
0.49955359
BAR 2
28.312
50
0.1
5.1
1.010560893
0.507982481
COCINA 1
28.2085
50
0.1
0.795504901
0.399879469
COCINA 2
28.228
50
0.1
4.1
0.814829248
0.409593312
RESTAURANTE 1
28.2187
50
0.1
8.1
1.610315146
0.809463228
RESTAURANTE 2
28.2152
50
0.1
8.2
1.6303978
0.819558252
GORDITAS 1
28.204
50
0.1
4.8
0.95475819
0.479931925
GORDITAS 2
28.2236
50
0.1
4.7
0.934218172
0.469606996
C. RAPIDA 1
28.2267
50
0.1
24.6
4.88920065
2.457673054
C. RAPIDA 2
28.2324
50
0.1
24.7
4.908084329
2.467165384
TAQUERA 1
7.0528
75
0.25
1.988571915
0.999602995
TAQUERA 2
7.0536
75
0.25
0.9
1.789511739
0.89954066
ROSTICERA 1
7.076
75
0.25
0.5
0.991026003
0.498162804
ROSTICERA 2
7.0559
75
0.25
0.6
1.192618943
0.599498292
ROSTICERA 3
28.2232
50
0.1
13.9
2.762939709
1.388857394
C. RAPIDA 3
7.0535
75
0.25
3.5
6.95931098
3.498263274
C. RAPIDA 4
7.0711
75
0.25
2.6
5.15690628
2.59224166
Despus de haber realizado las pruebas para determinar el I.A, a las ocho muestras y a
la mezcla GAR, se pudo observar que; salvo la muestra de comida rpida, el intervalo
entre las distintas muestras no es muy grande, a pesar de ser de distintas fuentes, lo que
permite avizorar una posibilidad muy favorable de que la mezcla GAR, sea una materia
prima idnea para la produccin de biodiesel.
120
Tambin se presume, hasta en tanto no se le realicen otras pruebas a la muestra

aportada por la fuente de comida rpida, que present un I.A alto, deba influir algn factor
de manejo, durante la preparacin de los alimentos, pensando que el factor condicionante
podra ser la temperatura, toda vez que lo referido por los usuarios es que ellos utilizan
flamas muy altas, o temperaturas altas en el caso de las estufas con resistencias
elctricas, durante el proceso de coccin de los alimentos, como es el caso de las papas
a la francesa.
5.2 Determinacin del ndice de saponificacin.

Habiendo seguido los pasos indicados en la metodologa, se realiz la saponificacin, a
las ocho muestras y la mezcla GAR, utilizando un arreglo de dos trenes de reflujo que
incluye dos placas calientes y dos refrigerantes de diferente modelo, (Un refrigerante
recto y uno de bola) para hacer las pruebas por duplicado.
Importante es sealar, que despus de la primera corrida de experimentacin, la
determinacin de los valores de las pruebas por duplicado, presentaban una marcada
diferencia, que no era deseable encontrar, toda vez que las muestras vertidas en dos
matraces distintos eran de la misma fuente. Este fenmeno no era compatible con la
repetibilidad, que todo proceso experimental debe cumplir para ser aceptado como
valedero.
Por lo que se procedi a dilucidar sobre los pasos seguidos y su aplicacin, planteando
que posiblemente la diferencia en el diseo de los refrigerantes, afectaba la velocidad de
condensacin del alcohol, aunque solo fueran fracciones de segundo, y sealando que
toda reaccin es funcin de la temperatura, se pens en vigilar de forma cuidadosa las
temperaturas en el bao Mara, (Por lo que se colocaron dos termmetros) as como los
tapones de hule que forman la inter fase entre el refrigerante y el matraz, de manera tal
que se pudiese evitar posibles fugas del metanol en evaporacin, y se seal tambin
que era harto importante ser muy escrupulosos en el pesaje de las muestras, as como
en la preparacin de los reactivos.
121
Tabla 5.2 Con los resultados de las determinaciones del I S. Fuente propia.
SAPONIFICACION
HCl 0.5 N
MUESTRA
PESO (gr)
SOL. ALC. DE KOH (ml)
(ml)
I.S.
TESTIGO
N.A
50
19
N.A
GORDITAS 1
5.0067
50
3.3
87.95913476
GORDITAS 2
5.011
50
3.2
88.44342447
COCINA 1
5.0081
50
5.8
73.93222979
COCINA 2
5.0264
50
4.1
83.14996817
ANTOJITOS 1
5.0216
50
1.6
97.1941214
ANTOJITOS 2
5.0098
50
1.4
98.542856
BAR 1
5.0185
50
3.9
84.39872472
BAR 2
5.006
50
3.6
86.29045146
ROSTICERA 1
5.002
50
2.9
90.28488605
ROSTICERA 2
5.0139
50
3.1
88.95171423
RESTAURANTE 1
5.022
50
4.1
83.22281959
RESTAURANTE 2
5.0185
50
3.9
84.39872472
C. RAPIDA 1
5.0039
50
4.6
80.72103759
C. RAPIDA 2
5.0053
50
4.5
81.2588656
TAQUERA 1
5.0079
50
5.1
77.85598754
TAQUERA 2
5.0121
50
5.4
76.11180942
Al aplicar una segunda corrida de experimentacin a las muestra de la misma fuente, se

detectaron marcadas diferencias en las temperaturas de los baos Mara, temperaturas
que no coincidan con las referidas por el indicador de las parrillas elctricas, en tal virtud
se atendi a lo sealado por los termmetros, controlndolas manualmente, se cuid
tambin que la agitacin de los matraces fuese coincidente entre s.
122
Al trmino de la segunda corrida, se detect una marcada coincidencia entre las

determinaciones de todas las muestras que se hicieron por duplicado, incluyendo la
mezcla GAR.
Por lo que se concluye: que el rigor con que se deben cuidar los pasos de los
experimentos, debe ser parte muy importante de la metodologa. Poniendo nfasis en lo
ya sealado por distintos autores, acerca de que toda repeticin de un anlisis, se deber
hacer en: el mismo laboratorio, con el mismo material, por el mismo analista y en las
mismas condiciones. Especial atencin reviste esta ltima frase para lograr los
resultados esperados.
Lo anterior con respecto al procedimiento para obtener los ndices de saponificacin.
Ahora, es destacable sealar la importancia del ndice de saponificacin, ya que este
nos permite calcular el peso molecular de los triglicridos que se convertirn en biodiesel.
Conocer el peso molecular de estos es necesario para poder establecer las relaciones
molares metanol/aceite para la Transesterificacin.
Pues se sugiere que la relacin molar, sea ligeramente superior a la estequiomtrica,
para asegurar una reaccin completa.
5.3 Determinacin del ndice de humedad.

Como se puede observar en la Tabla 5.3 las pruebas de humedad refieren condiciones
de similitud muy importantes.
Especial atencin merece la mezcla GAR que refiere una sumatoria de humedad
aportada por los agregados que la conforman, seguramente la aportada por el aceite
patrona, de manera tal que las dos corridas restantes propuestas, por la metodologa
experimental aportar datos importantes para la investigacin. Por lo que se ha pensado,
que aplicando la metodologa para la deshidratacin por ms tiempo, cuidando de no
llegar al punto de flama de la mezcla, se puede asegurar la obtencin de una mezcla
GAR ms libre de humedad.
123
En la Tabla 5.3 se muestran los datos obtenidos durante la prueba de ndice de humedad.
Tabla 5.3. Porciento de humedad y materia voltil hallado en las muestras y
la mezcla GAR.
Muestra
% Humedad y materia voltil
Desvest
Antojitos
0.02
0.01
Bar
0.03
0.02
Cocina econmica
0.02
0.00
Comida rpida
0.01
0.00
Gorditas
0.01
0.00
Restaurante
0.02
0.00
Rosticera
0.03
0.01
Taquera
0.05
0.00
Mezcla GAR
0.04
0.00
Patrona
0.04
0.02
Sabrosano
0.01
0.00
5.4 Determinacin del ndice de perxidos

Los valores arrojados por las pruebas aplicadas a las muestras y la mezcla GAR, para
las determinaciones de I.P. Se disparaban con respecto de los parmetros sealados por
las NOM, por lo que se procedi a dilucidar sobre los factores que pudieron afectar los
resultados.
No encontrando razn aparente de porque los sealados valores no incurran en el
intervalo establecido por la NOM. Pues el seguimiento de la metodologa fue en rigor
escrupulosa.
Esta prueba en su totalidad se repetir, despus de estudiar otros artculos y bibliografa
referente a esta prueba, pero hasta terminar de aplicar las pruebas fisicoqumicas
restantes. La Tabla 5.4 resea los datos obtenidos en la prueba.
124
Tabla 5.4 Del registro de datos de las muestras, obtenidos en el equipo Rancimat. Fuente propia
Muestra
Induccin Time automatic (h)
Antojitos 1
2.81
Antojitos 2
2.71
Antojitos 3
2.82
Comida rpida 1
2.86
Comida rpida 2
2.77
Comida rpida 3
2.72
Comida rpida 4
3.03
Bar 1
5.77
Bar 2
5.64
Bar 3
5.65
Restaurante 1
3.9
Restaurante 2
3.87
Restaurante 3
3.71
Restaurante 4
3.9
Rosticera 1
0.47
Rosticera 2
0.67
Rosticera 3
0.45
Rosticera 4
------
Taqueras 1
2.78
Taqueras 2
2.76
Taqueras 3
2.91
Taqueras 4
2.97
C. econmica 1
4.35
C. econmica 2
4.51
C. econmica 3
4.69
Gorditas 1
0.88
Gorditas 2
0.84
Gorditas 3
0.54
GAR 1
3.58
GAR 2
2.45
GAR 3
3.36
125
5.5 Determinacin de la viscosidad de las muestras analizadas.

Tabla 5.5 ndices de viscosidad de las muestras en estudio. Fuente propia
Muestra
ETA
Ny
Rho
Patrona
29.932 mpa/s
33.094 mm2/s
0.9045 g/cm3
Sabrosano
28.687
31.665
0.9060
Es observable que hay una sealada diferencia en los valores dados por las
determinaciones, sin que esto afecte sensiblemente, su naturaleza de agregados de la
GAR, lo que hace pensar, que como en el caso de la acidez, las caractersticas adquiridas
por las muestras est en funcin del manejo que de ellos se haga durante el proceso de
coccin de los alimentos, esto es importante conocerlo, porque de esta manera se sabe
cul es la naturaleza de los agregados que conformarn la mezcla GAR.
Del mismo modo que la viscosidad se incrementa con el calentamiento, pues este
proceso satura ms la muestra, y en este entendido se predefine el mtodo de anlisis a
aplicar. Sin embargo, como la ltima muestra no pudo ser analizada (Taqueras) La
prueba en su totalidad se invalida. Por lo que se debern realizar las tres corridas de
anlisis propuestas originalmente.
A este respecto, se puede deducir que el equipo pudo no haberlo analizado
correctamente, porque la muestra de taqueras en estado natural es slida, y esto pudo
afectar sensiblemente su desplazamiento en el viscosmetro, o el viscosmetro ya estaba
saturado(sucio)
5.6 Determinaciones de la espectrofotometra

Despus de haber ejecutado la primera corrida de prueba espectrofotomtrica, se detect
que las lecturas de dos pruebas de una misma muestra, no eran correlativas, y este
fenmeno se repiti a lo largo de las treinta pruebas realizadas. Resultando que las
diferencias rondaban el orden de los 20 . Es decir se tenan por ejemplo: una lectura de
80 , y su rplica daba una lectura de 116 .
126
Por lo que se propuso realizar nuevamente todas las pruebas de adsorcin, y repetir a
estas las pruebas de absorbancia, presumiendo que el espectrofotmetro estaba des
calibrado.
Dando por invlida la prueba en su totalidad, por esta razn no se muestran los resultados
obtenidos.
5.7 Discusin sobre el proyecto denominado:

Caracterizacin y acondicionamiento de grasas y aceites residuales.
Partiendo de la inquietud que propone el inters social y cientfico, sobre la bsqueda de
soluciones a los problemas medioambientales, a nivel mundial, as como no solo la
remediacin, la mitigacin o la detencin de prcticas antropognicas que perturban los
sistemas. Sino ejecutando tambin acciones realistas, tangibles y asequibles en la
cotidianidad.
Es que se dio el trabajo de: anlisis de datos estadsticos, el estudio de tcnicas y
prcticas experimentales, adquisicin de destrezas en el manejo de materiales y equipos,
as como el estudio de temas y artculos sobre la Transesterificacin, como fase de un
proceso encaminado al aprovechamiento de las grasas y aceites residuales, a lo largo de
cuatro meses.
Comenzando por la glosa de artculos previamente publicados, en donde se plantea la
metodologa para el aprovechamiento de aceite residual de fritura, como es el caso de
trabajos realizados en la provincia de Caquet Colombia, en donde se utiliza como
materia prima un solo tipo de aceite, sometido a tres fritas, esto porque es una comunidad
en la que la utilizacin del aceite para la coccin de milanesas como alimento de alto
consumo, la colocaba como ciudad tipo, y por tal, objeto de estudio.
Sin embargo dentro del presente trabajo se ha pensado, que las GAR o AFU, no se
encuentran en condiciones tan ideales, como las elegidas en el trabajo de Caquet
Colombia.
127
Pues comnmente son sometidas a condiciones ms extremas de calentamiento y

mezclado con distintos alimentos, que al deshidratarse estos, hidratan al aceite en
cuestin, y aportan harinas.
Tambin las GAR son una mezcla compleja, porque para los usuarios son residuos que
no merecen cuidado para su disposicin final, por lo que irremediablemente acaban,
siendo mezcladas incluso con grasas animales, y arrastran trazas de olores y tinturas de
los condimentos.
Por esta razn se pens en constituir una mezcla, que reflejara lo ms posible, la
naturaleza real de las GAR, como seran encontradas en los sitios de disposicin final,
del sistema de limpia pblica, o en los depsitos de disposicin final de los
establecimientos.
Comenzando as con la bsqueda del mtodo ptimo, para su caracterizacin y
acondicionamiento, encontrando que hasta el momento de casi concluir las distintas
pruebas fisicoqumicas, correspondientes a la caracterizacin y acondicionamiento de las
muestras, el intervalo en el que fluctan los valores de las pruebas aplicadas a las
distintas muestras no es muy amplio, hacindolas incurrir en un espectro de tratamiento
muy similar entre s.
5.8 Conclusiones:
A partir de la informacion analizada en la bibliografia de referencia, acerca de la
generacion de biodisel, empleando distintos metodos de laboratorio, se puede decir que
los distintos tipos de biodisel, estan determinados por la variedad de materias primas, a
partir de las cuales se puede obtener el biocombustible, a saber: grasa de pollo, res,
pescado, cerdo. Aceites obtenidos de plantas oleaginosas, tales como: colza, soja,
cacahuate, palma, jatropha curcas, higuerilla, etc. Y para este caso particular grasas y
aceites residuales de la industria de los alimentos condimentados. Lo que nos permite
suponer que la mezcla GAR, es una materia prima con caractersticas asequibles para la
produccin de biodiesel.
128
Criterio que se sustenta en el hecho de que los cidos grasos son menos estables que
los steres, de donde se desprende que despus de realizar la Transesterificacin, el
biodiesel que se produzca deber tener una estabilidad oxidativa mayor, este hecho lo
relacionamos con los aceites nuevos que nos revelan una estabilidad oxidativa cercana
a diez.
Otro dato importante a tomar en cuenta es que durante el proceso de coccin de los
alimentos, los enlaces dobles de los alimentos se rompen, saturando al aceite, y por tal
volvindolo ms estable. Otro factor a tomar en cuenta acerca del uso de las GAR, es
que al ser deshechos de un proceso anterior, no presentan el problema de las
oleaginosas que son producidas exprofeso para la produccin de biodiesel, en donde los
suelos destinados a su produccin, pueden competir agresivamente con los suelos
destinados a la produccin de alimentos.
Y este hecho puede causar a futuro un desbalance en la economa agroalimentaria. Por
lo que hasta este momento de la investigacin se puede decir que la mezcla GAR, es una
materia prima ideal tcnicamente hablando, y deseable que en ciudades como Tehuacn,
los institutos de investigacin, se apliquen al desarrollo de estas tecnologas, para en lo
subsecuente potenciar la produccin de biodiesel.
JULIO CSAR HERNNDEZ MONT. MAYO 2014

TUXTLA GUTIRREZ CHIAPAS.
129
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y sociedad. Facultad de ingeniera
132

Evaluacion de Una Mescla Complega GAR

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ENERGAS RENOVABLES

CARACTERIZACIN Y ACONDICIONAMIENTO DE GRASAS Y

Ingeniero en Energas Renovables

CARACTERIZACIN Y ACONDICIONAMIENTO DE GRASAS Y ACEITES

INGENIERO EN ENERGAS RENOVABLES

DIRECTOR DEL REA DE

Tehuacn, Puebla, Mayo de 2015.

2.2.3 Propiedades fsicas y qumicas del biodiesel. ............................................... 28

2.6.2 Determinacin de humedad. ......................................................................... 44

2.9.11 Los cidos grasos........................................................................................ 57

4.4.3 Caracterizacin de la materia prima. ............................................................. 74

4.8.5 Reactivos: ...................................................................................................... 85

CAPTULO V ............................................................................................................... 120

Figura 4.5. Muestras producto de las determinaciones del I.S. ..................................... 81

Lixiviados: Lixiviacin, proceso de separacin de los compuestos solubles de una

Titulacin: Procedimiento en anlisis volumtrico en el cual una solucin de

(Tri., Bi. o monoglicrido)

en presencia de una base, y se producen los

1.2 Planteamiento del problema

1.4.2 Objetivos particulares

Caracterizar la materia prima GAR.

Acondicionar la materia prima GAR.

Determinar la proporcin porcentual de los agregados para conformar la mezcla

Adaptar el proceso de Transesterificacin, para la obtencin de biodiesel a partir

2.1 Generalidades del biodiesel.

Captulo II. Marco Terico

2.2 El biodiesel como un tipo de biocombustible.

Captulo II. Marco Terico

Los biocombustibles son combustibles orgnicos primarios y/o secundarios derivados de

Dentro de los biocombustibles se encuentran los biocarburantes, trmino que agrupa al

2.2.2 Caractersticas del biodiesel.

Captulo II. Marco Terico

Por otro lado, durante su proceso de produccin se produce un subproducto altamente

Figura 2.1 Estructura molecular del biodiesel (Snchez et al. 2008)

2.2.3 Propiedades fsicas y qumicas del biodiesel.

B20: contiene un 20% de biodiesel

B99: contiene el 99% de biodiesel

B100: es el biodiesel puro

Captulo II. Marco Terico

2.2.4 Tipos de biodiesel.

El aceite comestible que uno compra en el supermercado ha sufrido todo un proceso de

2.2.5 Usos del biodiesel.

Captulo II. Marco Terico

Aunque lo sustancial es que el biodiesel no requiere mayores modificaciones

2.2.6 Usos del biodiesel puro.

2.2.7 Usos del biodiesel en mezclas.

Se reducen los problemas de uso en climas fros.

Se evitan los problemas de incompatibilidad del biodiesel con el caucho y otros

Se reduce el efecto de solvente.

Se mejoran las emisiones (aunque en menor porcentaje que si se usa biodiesel

Captulo II. Marco Terico

Si se desea promover el empleo en el sector agropecuario mediante la produccin

Si el objetivo es mejorar la calidad del aire en las ciudades, se requiere mezclas

Con mezclas mayores al 20-30% se logran mayores beneficios de reduccin de

2.2.8 Propiedades solventes del biodiesel.

Captulo II. Marco Terico

2.2.9 Compatibilidad del biodiesel con ciertos materiales.

Captulo II. Marco Terico

2.3 Materias primas para la obtencin de biodiesel.

Captulo II. Marco Terico

2.3.2 Caractersticas de los aceites vegetales.

Captulo II. Marco Terico

2.4 Procesos para la obtencin de biodiesel.