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EQUIPO 4
PRCTICA 5
Separacin, identificacin y cuantificacin de una mezcla de alcoholes por
Cromatografa de Gases.
Datos obtenidos
Estndar:
Compuest
rea
o
Metanol
187786
Compuest 189729
oX
Etanol
259067
Compuest 446179
oY
3
Compuest
1061
oZ
Propanol 711176
Concentraci
n%
10.3714
10.4787
14.3082
25.5048
Muestra:
Compuesto
Metanol
Compuesto X
Etanol
Compuesto Y
Compuesto Z
Propanol
rea
193383
220613
137474
357648
------633061
0.0586
39.2782
Clculos
Con la tcnica de Normalizacin con Factores de Respuesta calcular el % V de
cada componente en la muestra analizada.
=
[ ]
Metanol:
=
10.3714
= 5.5229 105
187786
10.4787
= 5.5229 105
189729
14.3082
= 5.5229 105
259067
25.5048
= 5.5229 105
461793
Componente X:
Etanol:
Componente Y:
Componente Z:
=
0.0586
= 5.5230 105
1061
39.2782
= 5.5229 105
711176
Propanol:
() =
()
( )
Metanol:
() =
5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105
() =
5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105
() =
5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105
Componente X:
Etanol:
Componente Y:
5.5229 105
() =
= 0.9999
5.5230 105
Componente Z:
() =
5.5230 105
=1
5.5230 105
Propanol:
() =
5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105
% =
100
Metanol:
193,363.6617
100 = 12.5396 %
1,542,024.782
Componente X:
220,590.9387
100 = 14.3052 %
1,542,024.782
Etanol:
137,460.2526
100 = 8.9143 %
1,542,024.782
Componente Y:
357,612.2353
100 = 23.1911 %
1,542,024.782
Componente Z:
0
100 = 0
1,542,024.782
Propanol:
632,997.6939
100 = 41.0498 %
1,542,024.782
Metanol:
11.4 2
= 16 (
) = 23,104
0.3
Componente X:
11.5 2
= 16 (
) = 52,900
0.2
Etanol:
12.5 2
= 16 (
) = 62,500
0.2
Componente Y:
12.7 2
= 16 (
) = 28,673.79
0.3
Propanol:
16.2 2
= 16 (
) = 16,796.16
0.5
Resultados
rea
corregida
%V
componente
Tiempo
W
de
(cm)
retencin
(cm)
Nmero
de
platos
Metanol
5.5229
105
0.9999
193,363.6617
12.5396 %
11.4
0.3
23104
Compuesto
X
5.5229
105
0.9999
220, 590.9387
14.3052 %
11.5
0.2
52900
Etanol
5.5229
105
0.9999
137, 460.2526
8.9143 %
12.5
0.2
62500
Compuesto
Y
5.5229
105
0.9999
357,612.2352
23.1911 %
12.7
0.3
28673.79
Compuesto
Z
5.5230
105
Propanol
5.5229
105
0.9999
632, 997.6939
41.0498 %
16.2
0.5
16796.16
Conclusiones
Los alcoholes son compuestos muy voltiles que cuando se analizan por
cromatografa si la fase mvil es un gas sus tiempos de retencin son menores.
En nuestra muestra problema el propanol sali primero de la columna debido a su
mayor solubilidad en la fase estacionaria y a su volatilidad presentando un mayor
tiempo de retencin.
El mtodo que se utiliz para cuantificar las sustancias fue el de normalizacin con
factores de respuesta encontrndose mayor proporcin de propanol y menor
proporcin de etanol se considera un mtodo confiable ya que todos los
compuestos de la mezcla salieron y fueron registrados en el cromatograma.
*Investigacin
1. Cules son los criterios a tomar en cuenta para seleccionar a qu
temperatura(s) se operarn la columna, el inyector y el detector del
cromatgrafo?
Columna: Se consideran las temperaturas para el horno de la columna, para
lograr el calentamiento y enfriamiento rpido de la columna se requiere un horno
de baja inercia trmica. La temperatura debe ser reproducible dentro de 1C y en
todo el horno los gradientes deben ser como mnimo de 2C. Las temperaturas
utilizadas estn en el rango de -50C a sobre 400C. El lmite superior depende de
la tolerancia a la temperatura de los materiales utilizados. Si se utiliza material de
tefln la temperatura no puede ser mayor que 220250C. (1)
Inyector: La temperatura es superior del punto de ebullicin del componente ms
voltil de la muestra. La temperatura de inyeccin debe ser de 10 a 50 mayor a
la temperatura de la columna. (2)
Detector: Detector de Conductividad Trmica, TCD, para un mximo de
sensibilidad, la temperatura del filamento es incrementada, la temperatura y la
velocidad del flujo son disminuidas y se escoge un gas con mayor conductividad
trmica (la mayora de los gases orgnicos tienen calores de conductividad bajos).
(2)
PRCTICA 6
Determinacin de metanol en una muestra problema por Cromatografa de
Gases
Clculos
Componente
Metanol
Etanol
Propanol
Estndares
Concentracin (%V)
3.2502
90.1494
6.6004
rea
55586
1541782
112884
rea
33797
948605
53595
[]
3.2502%
6.6004%
=
55586
112884
=
[]
5.8471 105
= 1.000015
5.8470 105
[]
90.1494%
6.6004%
=
1541782
112884
5.8470 105
= 1.000
5.8470 105
[]
[] = ( ) (
) ( )
5.1733%
[] = (1.000015) (
) (33797)
53595
[] = 3.2623%
[]
[] = ( ) (
) ( )
[] = (1.000) (
5.1733%
) (948605)
53595
[] = 91.5648%
2
= 16 ( )
11.35 2
= 16 (
) = 12882.25
0.4
12.7 2
= 16 (
) = 10322.56
0.5
15.9 2
= 16 (
) = 101124
0.2
Conclusiones
En esta prctica se utiliz una fase estacionaria polar el compuesto a determinar
fue el metanol que debido a que es ms incompatible con la fase mvil que es
apolar es el ltimo en salir y su tiempo de retencin es menor
El mtodo que se utilizo fue el de estndar interno segn los resultados arrogados
el metanol no excede lo especificado por la NOM-066.
*Investigacin
1. Cules son los puntos de ebullicin de los tres compuestos estudiados?
Metanol: 64.7 C (1)
Etanol: 78.3 C (2)
Propanol: 97 C (3)
2. Pueden separarse por destilacin simple?
La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar
contiene nicamente una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de
una sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del
punto de ebullicin de los otros componentes en, al menos 80 C. Por lo tanto, no
podran separarse por destilacin simple ya que sus puntos de ebullicin son muy
cercanos. (4)
BIBLIOGRAFA
1. Hoja de seguridad Metanol (n.d.). Extrada el 26/06/2015 desde:
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/9metanol.pdf
2. Hoja de seguridad Etanol (n.d.). Extrada el 27/06/2015 desde:
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/12etanol.pdf
3. Hoja de seguridad Propanol (n.d.). Extrada el 27/06/2015 desde:
http://www.sintorgan.com/msds/1-propanol.pdf
4. Destilacin, tipos de destilacin (n.d.). Extrada el 28/06/2015 desde:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple