PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011

ceras parafinicas, asfltenos y

sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 1 de 12
Numero de neutralizacin

PRACTICA 2: DETERMINACIN DE CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS Y

SEDIMENTOS-PUNTO DE ANILINA-NUMERO DE NEUTRALIZACIN.

DANIEL ARAMBURO
HAROLD ALDANA

PROFESORA
MARIA ISABEL SANABRIA

FUNDACIN UNIVERSIDAD DE AMERICA

INGENIERA DE PETRLEOS
BOGOT
2011

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011

ceras parafinicas, asfltenos y
sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 2 de 12
Numero de neutralizacin

1. OBJETIVOS.
GENERAL
Realizar mediciones cualitativas y cuantitativas del contenido, capacidad de
dilucin y acidez de una muestra de crudo y sus derivados con el fin de conocer
los procedimientos a los que estos se deben someter antes de su transporte y
posterior comercializacin.
ESPECIFICOS
Determinar el contenido de parafinas, asfltenos y sedimentos en una muestra de
petrleo mediante el proceso de centrifugacin progresiva.
Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la precipitacin
de compuestos orgnicos.
Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o problemas
orgnicos.
Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su base
de origen.
Determinar la temperatura mnima de equilibrio de la solucin en partes iguales de
anilina pura y un derivado del petrleo.
Comprender el potencial de dilucin de un producto derivado del petrleo en la
anilina.
Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un
producto derivado del petrleo y la anilina.
Comprender la importancia del nmero de neutralizacin de un lubricante.
Analizar cmo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente acido o bsico
antes de neutralizar la muestra.
Determinar el nmero de neutralizacin de un lubricante.
2. FUNDAMENTO CIENTIFICO.

CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS: el mtodo utilizado

para este procedimiento incluye varios fundamentos que se explicaran por cada
uno de los procesos realizados:
Pesado de tubos de centrifuga vacios: el principio es la segunda ley de
Newton; la sumatoria de las fuerzas que actan sobre un cuerpo en una misma
direccin debe ser igual a la masa del cuerpo por la aceleracin que este
experimenta.

La balanza electrnica mide una fuerza (peso) que acta sobre ella, y
mediante el valor conocido de la gravedad nos arroja el valor de la masa de

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cada uno de los tubos vacios, el objetivo es compararlo despus con el peso
de los tubos con asfltenos y sedimentos respectivamente y as deducir la
masa de cada uno de estos.
Adicin de solvente No. 1 a cada uno de los tubos con muestra: El
principio que acta es el de la disolucin, el solvente No. 1 es en su gran
mayora ter, que es un solvente de las ceras parafnicas, mas no de los
dems componentes del crudo, por lo que al agregarlo en gran proporcin al
crudo, en el se van a disolver la totalidad de estas ceras, quedando los dems
componentes fuera de solucin. Lo anterior se realiza para despus realizar el
anlisis de ceras parafnicas mediante el enfriamiento de la solucin parafinaster.
Centrifugacin: Mediante la centrifugacin se asegura que los componentes
no solubles en ter sean decantados para su separacin.
Bao de hielo al beaker con solucin solvente 1- ceras parafnicas: En
este proceso actan varios principios:
o Descenso en el punto de congelacin del agua: Es una propiedad
coligativa de la materia, es decir, una propiedad que cambia en un
solvente (agua) debido a la presencia de un soluto (NaCl), el descenso
del punto de fusin esta dado por:

Donde kf es la constante molal de descenso del punto de congelacin,

que para el agua tiene un valor de 1,86 Ckg/mol y m es la molalidad
de la solucin.
El objetivo de bajarle el punto de congelacin al agua es que exista
mayor transferencia de calor desde la solucin parafinas-ter hacia la
solucin NaCl-agua. Ya que el agua va a estar liquida a una
temperatura menor a los 0C lo que nos produce una mayor rea de
contacto entre el beaker y el agua. Lo anterior tiene su fundamento
cientfico en:
Transferencia de calor por conduccin: Esta determinada por la
ley de Fourier:

es la tasa de flujo de calor que atraviesa el rea A en la direccin

x
K es una constante de proporcionalidad llamada conductividad
trmica
T es la temperatura.
t es el tiempo

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y A es el rea de contacto entre los cuerpos que se estn
transfiriendo calor.
De la ecuacin anterior podemos deducir que existe una
proporcionalidad directa entre el rea de contacto y la tasa de flujo
de calor, por lo que al aumentar el rea de contacto, la transferencia
de calor desde el beaker hacia el agua se realizara con mayor
rapidez.
o

Cristalizacin de las ceras parafnicas: El principio que acta es el de la

solidificacin, al llegar al punto de fusin todo cuerpo pasa del estado
lquido al solido. Lo que nos indica que las ceras parafinicas tienen un
punto de fusin menor a la temperatura ambiente trabajada (17C).

Adicin de solvente No. 2 a cada uno de los tubos con muestra: El

principio que acta es el de la disolucin, el solvente No. 2 es en su gran
mayora acetona, que es un solvente de la gran mayora de los componentes
de un crudo, menos de los asfltenos y los sedimentos, por lo que al agregarlo
en gran proporcin al crudo, en el se van a disolver los componentes que no
nos interesa analizar, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro
de solvente 2 usado despus de la centrifugacin; quedando solamente los
compuestos que nos interesa analizar (asfltenos y sedimentos).
Calentamiento en la mufla: El fundamento utilizado es la diferencia en los
puntos de ebullicin, la idea es eliminar el agua y el ter que se encuentran
junto a los asfltenos y a los sedimentos con el fin de que la masa de estos no
sea tenida en cuenta en el pesado de los tubos. El punto de ebullicin del agua
es cercano a los 100 C, y el punto de ebullicin del ter es de 34,5 C, por lo
que a temperaturas mayores a los 100C se asegura que el contenido en los
tubos sea nicamente de asfltenos y sedimentos, que se pesaran para
obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el crudo.
Adicin de Tolueno a cada uno de los tubos con muestra: El principio que
acta es el de la disolucin, el tolueno es un solvente de los asfltenos, pero
no de los sedimentos, por lo que al agregarlo en gran proporcin al crudo, en el
se van a disolver los asfltenos; los cuales se van a ir disueltos hacia el tarro
de tolueno usado, y posteriormente se van a ir disueltos en el hacia el tarro de
tolueno usado despus de la centrifugacin; quedando solamente los
compuestos que nos interesa analizar (asfltenos y sedimentos).
Calentamiento en la mufla: el principio es el mismo explicado anteriormente,
se asegura que el contenido en los tubos sea nicamente de sedimentos, que
se pesaran para obtener un valor cuantitativo de la cantidad de estos en el
crudo.

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PUNTO DE ANILINA: El principio que acta en el punto de anilina (temperatura

mnima a la cual iguales volmenes de anilina y crudo forman una sola fase) es el
efecto de la temperatura sobre la solubilidad. La temperatura aumenta la energa
cintica de las molculas de soluto y de las del disolvente, favoreciendo nmero
de choques efectivos de stas hasta que a esa temperatura, el disolvente ya no
sea capaz de disolver ms soluto. Luego la relacin entre la temperatura y la
solubilidad es directamente proporcional (a mayor temperatura mayor solubilidad)
CALENTAMIENTO-ENFRIAMIENTO: Los principios utilizados para este mtodo
son bsicamente los de transferencia de calor por conduccin y por conveccin:
Calentamiento de la solucin anilina-derivado del petrleo: Se utiliza un
calentador de 110V y 600 W, el principio de funcionamiento de este
instrumento es:
o Calentamiento por resistencia elctrica: Se explica mediante el efecto
Joule si en un conductor circula corriente elctrica, parte de la energa
cintica de los electrones se transforma en calor debido a los choques
que sufren con los tomos del material conductor por el que circulan,
elevando la temperatura del mismo

Donde Q es la energa calrica producida por la resistencia.

I es la corriente elctrica que circula por el circuito
Y t es el tiempo transcurrido.
o Calor por conduccin: Determinado por la ley de Fourier, ya se explico
en el procedimiento de ceras parafinicas, asfltenos y sedimentos, en
este caso se busca aumentar la temperatura de la solucin anilinaderivado del petrleo para aumentar la solubilidad.
Calor por conveccin: Al llegar a una temperatura en la que se ve una sola
fase, se retira la probeta del calentador, la temperatura disminuye hasta llegar
al punto de anilina, la razn por la cual la temperatura de la solucin disminuye
es la transferencia de calor por conveccin que esta realiza con el ambiente.
Se determina mediante la ley de enfriamiento de Newton:

Donde
es la tasa de flujo de calor
h es el coeficiente de conveccin
A es el rea de contacto entre el cuerpo y el ambiente
Ts es la temperatura del cuerpo
Tinf es la temperatura del ambiente.

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Numero de neutralizacin

NUMERO DE NEUTRALIZACION: El principio que se utilizo fue el de titulacin

utilizando Hidrxido de potasio como agente titulante y P-Naftol Benzeina como
indicador. La titulacin es procedimiento de laboratorio que se basan en las
reacciones de neutralizacin; el patrn primario es un compuesto de elevada
pureza utilizado como material de referencia en los mtodos volumtricos. El punto
de equivalencia, es el punto en el cual el nmero de equivalentes del cido y la
base se igualan. Las titulaciones acido base se realizan mediante la neutralizacin
de un acido y una base, y estas pueden ser de acido fuerte-base fuerte; cido
dbil-base fuerte; cido fuerte-base dbil y acido dbil-base dbil.
En cuanto al punto de equivalencia, se define como el pH correspondiente al punto
en el cual el nmero de equivalentes del cido y base se igualan, es decir, donde
se ha realizado la neutralizacin completa; en este punto las moles de valorante
adicionado son equivalentes a la cantidad de moles requerida para que reaccione
estequiometricamente con el analito (especie qumica cuya concentracin se
desea conocer). Por lo anterior podemos deducir que no existen moles de analito
en la solucin, luego podemos hallar su concentracin inicial a partir de las
propiedades del valorante (estndar primario).
Para la titulacin de una solucin se necesitan indicadores que son cidos o bases
dbiles que al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el anlisis,
se produce un cambio fsico que es apreciable, generalmente, un cambio de color;
esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al
ionizarse.

3. FORMULAS Y CONVERSIONES UTILIZADAS PARA LA DETERMINACIN DE

LOS RESULTADOS.

API=(141,5/G.E(60F))-131,5
G.E= (masa de la muestra/masa del agua).
F=1,8C+32
%asfltenos, parafinas y sedimentos= (masa. Residuo de asfltenos/masa de la
muestra)*100.
%sedimentos= (masa. Sedimentos/masa. Muestra)

4. REPORTE DE DATOS Y VARIABLES MEDIDAS EN EL LABORATORIO.

DETERMINACIN DE GRAVEDAD API (Mtodo del picnmetro)
MUESTRA

Tocara

TEMPERATURA
MASA
MASA
MASA
DE PRUEBA
PICNOMETRO PICNOMETRO PICNOMETRO
(F)
VACIO (g)
+ AGUA
+ MUESTRA
DESTILADA
(g)
(g)
62,6F
16,037g
41,641g
38,455g

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GRAVEDAD
ESPECIFICA (Calculada)
0,8756

GRAVEDAD API
(Calculada)
30,10API

DETERMINACIN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS.

TUBO No 1
TUBO No 2
Masa del tubo vacio (g)
25,212 g
25,672 g
Masa de la muestra (g)
1,056 g
1,022 g
Masa del tubo + muestra (g)
26,268 g
26,694 g
Luego de haber realizado la extraccin con Solvente No 1 y No 2
Masa del tubo + residuo (g)
25,266 g
25,687 g
Luego de haber realizado la extraccin con tolueno.
Masa del tubo + sedimentos (g)
25,238 g
25,682g

DETERMINACIN DEL NUMERO DE NEUTRALIZACIN.

MUESTRA

Tocara

MASA DE
MUESTRA
(g)
5g

TIPO DE
NEUTRALIZADOR
KOH

FACTOR DEL SOLVENTE DE

TITULACIN (ml)
9,8ml

VOLUMEN DE
NEUTRALIZADOR
(ml)
2ml

1ml

DETERMINACIN PUNTO DE ANILINA.

MUESTRA

TEMPERATURA (F)

Jazmn

226,4F

GRAVEDAD API (Metodo del picnmetro)

GRAVEDAD
ESPECIFICA (Calculada)
0,8756

0,1N

VOLUMEN DE INDICADOR (ml)

5. RESULTADOS CALCULADOS

NORMALIDAD DE
NEUTRALIZADOR

GRAVEDAD API
(Calculada)
30,10API

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ceras parafinicas, asfltenos y
sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 8 de 12
Numero de neutralizacin

DETERMINACIN DE CERAS PARAFINICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS

Tubo No 1
5,11%
2,46%

% Asfltenos
% Sedimentos
Parafinas

Tubo No 2
1,46%
0,98%
Si hay contenido

DETERMINACIN DEL PUNTO DE NEUTRALIZACIN.

NUMERO DE NEUTRALIZACION

UNIDADES

2,2442

PUNTO DE ANILINA.
TEMPERATURA F
226,4 F

6. ANALISIS DE RESULTADOS.
La gravedad API calculada por el mtodo del picnmetro fue de 30,1 API,
mientras en la prctica anterior (practica 1) se realizo la medicin por el mismo
procedimiento y a la misma temperatura y el resultado fue de 28,6 API, esto se
debe a el manejo que se le ha dado al crudo, teniendo en cuenta que varios
grupos lo han manipulado, le han realizado procedimientos y por lo tanto sus
propiedades pueden variar.
El resultado de la medicin de ceras parafnicas fue netamente cualitativo, hay
presencia de estas ceras en la muestra de crudo de tocara y se encuentran en
gran proporcin, por lo que sera bueno agregar un dispersante de parafinas como
un inhibidor de deposicin para evitar que estas se separen insolubles en fondo de
pozo, lneas (tubing), separadores y tanques, generando problemas para la
produccin.
El promedio de contenido de asfltenos en los dos tubos es del 3,28%, lo que nos
indica que existe un riesgo de que exista deposicin de estos en el momento de
que exista una cada de la temperatura, o un cambio en el pH.
El punto de anilina fue de 224,4F o 108C, de esto podemos deducir que el
contenido de aromticos en el derivado usado (Jazmin) es bastante bajo, se puede
decir que es un bastante parafnico.

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ceras parafinicas, asfltenos y
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Numero de neutralizacin

Los sedimentos promedio entre los dos tubos son del 1,72% en peso, lo que
comprueba lo obtenido en la prctica de BS&W, donde los sedimentos fueron
cercanos a 0, se debe tener en cuenta que estos sedimentos son mucho ms
densos que el crudo, por lo que un porcentaje en peso del 1,72% se debe
considerar casi nulo.
El numero de neutralizacin para el Lubricante de tocara es de 2,24 mg KOH/g
muestra, lo que quiere decir que este lubricante es de carcter acido y puede
llegar a producir corrosin en la maquina donde sea utilizado.

7. ANEXOS.

Bao de hielo usado en la determinacin cualitativa

de ceras parafinicas y asfltenos.

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sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 10 de 12
Numero de neutralizacin

Determinacin del punto de anilina.

Mezcla de muestra (lubricante) y anilina, luego

del calentamiento en aceite.

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Numero de neutralizacin

.
Solvente No 1 y No 2, usados en la determinacin de ceras
parafinicas, asfltenos y sedimentos.

Solvente No 2 luego de pasar por la centrifuga, se puede observar la

presencia de ceras parafinicas y asfltenos.

PRACTICA 2: Determinacin de Fecha 30/09/2011

ceras parafinicas, asfltenos y
sedimentos-Punto de anilina- Pgina: 12 de 12
Numero de neutralizacin

Titulacin con KOH hecha para determinar el punto de neutralizacin.

8. BIBLIOGRAFIA

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(11 ed.). Mexico: Pearson educacin.
Boris Zhmud. (Suecia). AB Nynas Petroleum, SE. Science Direct. Beyond the
aniline point: Critical solution point for the oil/aniline system as a measure of oil
solubility (2007)
Ya.I. Turyan, E. Strochkova, O.Yu. Berezin, I. Kuselman, A. Shenhar. (Israel). The
National Physical Laboratory of Israel. Science Direct. Beyond the aniline point:
Critical solution point for the oil/aniline system as a measure of oil solubility (1998)
Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos.
ASTM International (1978). Definition of terms relating to petroleoum. D-288.
ASTM International. Standard test method for aniline point and mixed aniline point
of petroleum products and hydrocarbon solvents D-611
ASTM International. Standard test method for acid and base number by colorindicator titration D-974.
ASTM International. Standard test method for acid and base number by colorindicator titration D-1012.
PRECIO DEL BARRIL (WTI):