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Laboratorio N 11

Determinacion de la
Dureza del Agua
1.- Objetivos
Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de
Etilen diamin tretraactico disdico.
Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando
el resultado como mg/L de carbonato de calcio.
.

2.- Principio del Mtodo

El mtodo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio,

mediante la valoracin con solucin de EDTA, agente formador de
complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.
El primer in en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el
indicador negro de Eriocromo T, tomando el color rojo vino caracterstico.

Mg

+2

HInd

-2

< ====

indicador

Mg Ind

H+

complejo rojo vino

color azul
Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el
in magnesio, a un pH cuyo valor es de 10.

Ca

Mg

+2

+2

H2 Y

-2

H2 Y

-2

analito

EDTA

======= Ca Y

======

Mg Y

-2

-2

2H

2H

quelato

El punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de

Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo vino al azulino.

Mg Ind-

H2 Y

-2

=======

Mg Y

-2

+ HInd

-2

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rojo vino

EDTA

quelato

azul

magnesio

3.- Generalidades
Una aplicacin importante del empleo del Etilen diamin tetraactico ( EDTA )
es la determinacin de la dureza de agua. Las aguas pueden ser blandas o
duras segn su concentracin de iones de calcio y magnesio, es blanda si
forma espuma con una cantidad pequea de solucin de jabn y dura sino
forma espuma o se obtiene solo despus de una agregado mayor, en este
caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabn dando
compuestos insolubles de calcio y magnesio.
Para determinacin cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y
compuestos de magnesio) en el agua existen numerosos procedimientos
que tcnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del anlisis
cuantitativo, originados algunos en el hecho que los cidos grasos sus
sales alcalinas se transforman con las sales alcalino - trreas en compuestos
solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).
Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que
tiene su origen en el contenido de bicarbonatos clcico y magnsico. La
Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y cloruros
de los mencionados cationes.
La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanentes. La
concentracin en el agua se expresa en partes por milln referidas a
carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).

4.- Requerimientos
4.1 Aparatos

Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg

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Vasos precipitados
por 250 ml

Pipetas

Bureta por 25 ml

4.1
Solucin valorada de EDTA disdico
Reactivos
Solucin Buffer de cloruro de

amonio

hidrxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se
disuelve con 57 ml de hidrxido de amonio
concentrado y se diluye a 100 ml con agua destilada.
Solucin indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etlico 5 gramos del
indicador, inhibidor, constituido por el negro de
Eriocromo T y
4.5 gramos de clorhidrato de
hidroxilamina.

5.Procedimiento
Preparacin de la solucin 0.01 M de
EDTA
La sal disdica dihidratada (Na2 H2 Y.
2H2O = 372,24 gramos ), pero este
reactivo no es lo suficientemente puro,
por eso se pesa en exceso y luego se
determina su verdadero ttulo o
molaridad.

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Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1

gramos de cloruro de magnesio
dihidratado, disolver en agua
desionizada y diluir la solucin
exactamente a un litro, guardar la
solucin
en
un
frasco
de
poliestireno y rotular la solucin.

Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con carbonato

de calcio
Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad
reactivo analtico, previamente desecado a 105 - 110 o C, llevar a
un vaso de 250 ml y disolver con cido clorhdrico 1 M,
aadiendo, gota a gota, hasta conseguir disolucin completa
calentando si es necesario; diluir con agua hasta 100 ml,
transferir a una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y
homogeneizar.

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Medir exactamente, 25.0 ml de esta

solucin y depositar en un erlenmeyer
de 250 ml. Aadir unos 50 ml de agua
destilada, 5 ml de la solucin buffer de
cloruro de amonio - hidrxido de
amonio y 5 gotas del indicador NET
(negro de Eriocromo T).

Titular con solucin de EDTA

hasta cambio de color del rojo
vino
al
azul
puro
(agitar
fuertemente).

Anlisis
muestra

de

la

a)
Preparacin de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y aada 1- 2
ml de la solucin buffer, cloruro de amonio hidrxido de amonio hasta obtener un pH 10.

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B)
Titulacin
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador
negro de Eriocromo T (NET) e
inmediatamente titular con la solucin de
ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del
indicador rojo vino al azul puro.

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6.- Resultados
Peso del Biftalato :
Primera prueba
0.2004g
Gasto del Vinagre
Gasto de la leche

Preparacin de AgNO3
Peso del AgNO3
0.1699 g AgN O3
meq
AgN O3
x 250 ml
ml
1 meq AgN O 3

(
7.- Clculos

0.0282

= 1.1984 g
Pesar 1.1984 g llevar a fiola 250 ml Enrasar , Homogenizar y valorar

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Reaccin de Valoracin

a) Reaccin entre el Mg+2 y el indicador

+
++ HInd2 MgInd1 + H
Mg
b) Reaccin del Ca++ y Mg +2 con edta
+
Ca +2+ H 2 Y 2 CaY 2+2 H
+
Mg+2 + H 2 Y 2 MgY 2 +2 H
c) Reaccin
entre
complejo metal indicador y el edta
Analito
Solucin
por el
valorar
2

Mg Ind + H 2 Y

Color Rojizo Vino

+
2
2

MgY + Ind + H
Color azul

Preparacion de la solucin de EDTA 0.01M

372.24 g EDTA
x 0.01=3.724 g=4
1M

Se pesa 4 gr de EDTA 0.1 g de MgCl2 y se diluye a un litro con

agua libre de iones

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Datos
Peso del CaCo3 : 250 ml
Volumen inicial : 250
Volimen de la alicuots : 10 ml
3

4.022 x 10 g NaCl x 1 meq Ag NO3

( AB ) ml Ag NO 3 x 0.05845 g NaCl
o

Molaridad de la solucin

4.022 x 103 g NaCl x 1 mmol Ag NO3

( AB ) ml Ag NO3 x 0.05845 g NaCl
0.0746

Datos
Volumen muestra = 1.0 ml
Gasto

Ag NO 3 (A) =

Blanco (B) =

%NaCl =
=

meq 0.05845
x
x 1000 ml
ml
1meq
1 ml muestra

( AB ) ml x 0.025

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Valores de los dems grupos

de GRUPO

% NaCl

13.02

11.11

11.47

16.22

11.32

12.86

11.54

Resultados de
nuestro grupo

8.- Tratamiento
Estadstico
Desviacin
Media y Desviacin Absoluta
% Cenizas
1
2

16.22
3.72
13.02

M
-

D.
Absoluta
12.5 =

12.5

= 0.52

12.5

= 0.36

12.86

11.54

11.47

12.5 = 1.03

11.32

12.5 = 1.18

11.11

12.5 = 0.96

12.5 = 1.39

17
7 =
12.5=M
16.22+13.02+12.86+ 11.54+11.47 +11.32+11.11
M=
=12.5
7

Valor
Dudoso

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Rechazo de datos
%H20

16.22
4.34
13.02

11.88 = 1.14

11.88 = 0.98

12.86

11.54

11.47

11.32

D.
Absoluta
11.88 =

11.11

Valor Sospechoso

11.88 = 0.34

11.88 = 0.41
11.88 = 0.56
11.88 = 0.77

16
6 =
11.88 =M
13.02+12.86+ 11.57+11.47 +11.32+11.11
M=
=11.88
6

Test del 4D
D
4.34
1

1.14

0.98

0.34

0.41

0.56

0.77
16
6 = 0.7= d

9.- Expresin de

Si D > 4d Se rechaza
1.91 > (0.7) 4
1.91 > 2.8
El resultado se rechaza

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Los resultados expresarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio siendo los milimoles de
CaCO3 igual a 100 mg/mmol

10.- Observaciones

Se logro prepara la solucin de acido sulfrico 0.1N , en la fiola

de 100 ml enrazando para un medida exacta
La solucin a titular fue la de carbonato de sodio sacando su
peso equivalente de este.
Disolver este en agua y echarle su indicador anaranjado de
metilo
Y se anota el gasto obtenido , en este caso el gasto sali bajo
debido a un error en la preparacin del acido sulfrico .
El color nos dio un anaranjado intenso esto indico que reacciono
.

11.- Conclusiones

Obtuvimos el gasto practico que fue 14.4 variando del

terico que nos dio 19,3 ml esto indica que tubo un error y el
factor de correccin sali mayo que uno este debe asemejar
se a 1
Con estos valores obtenidos logramos hallar la molaridad y
la normalidad su normalidad es : 0.1492 y su molaridad :
0.0746
La normalidad en este caso es el doble a la molaridad debido
al peso especfico

12.Cuestionario

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1.- Porque los indicadores en complexometra se denominan indicadores metalo cromicos

2.- Formular la reaccin qumica de formacin del quelato EDTA- calcio

3.- Formular las reacciones de formacin de complejos cuando el elemento metlico presenta
valencia 2, 3, y cuatro, as como su inter..
4.- Que otros indicadores aparte del negro de eriocromo T conoce
5.- En una titulacin con EDTA 0.0100 M se quiere determinar el resultado de dureza como ppm
de carbonato de calcio, teniendo en cuenta que el gasto del titulante es igual a la cantidad de
muestra medida