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CAPTULO

5.
5. J.

OPERACIONES ANALTICAS

GENERALIDADES

Toda muestra de materia est constituida por sustancias simples o complejas y para
poder determinar la composicin de una sustancia. por regla general significa saber
establecer: de qu cationes qumicos. sustancias simples o compuestas est constituido el
material o muestra objeto de un anlisis (anlisis cualitativo) y en qu proporciones
cuantitativas estos cationes entran en su composicin (anlisis cuantitativo).
Segn la naturaleza de la sustancia por analizar. el objetivo del anlisis puede ser
diferente:
1. Si el producto a investigar es un compuesto individual (cido, base, sal), se establece
su frmula qumica; por ei.: S01 H:SOJ. Na?1.;0J. JOH20. etc.
2. Si la frmula qumica del producto problema es conocida, por ej.: Na:;COJ, en este
caso no solamente se determina el componente principal, sino tambin la mezclas que
lo acompaan, por ei.: NaHC03 CaC03 NaCI. etc. En este caso es ms
importante determinar la pureza de la sustancia en cuestin.
' f!h(i!

'

En la determinacin de la composicin qumica de las muestras, se hace .uso de

mtodos muy diversos. siendo el ms utilizado el de la digesti11 de la sustancia que
se investiga en sus componentes que luego son determinados 'mediante. mtodos
especiales. A este mtodo en general se lo denomina ANl~-ASIS.1 P:~t:.ej.: La
composicin qumica del agua ha sido establecida mediante su-digestin .per-accin
de la corriente elctrica y para facilitar el paso de la corriente eletrca-se.aade un
electrlito, NaCI por ejemplo y se tiene como productos el H2 y el 02 gaseoso
2H,O

corriente
elctrica

2H~
I,

drt ..- ...~ (,

1q' : .

Esto demuestra que el agua est constituida por dos cationes que s'oii.Hi y O;: '
Lo contrario del anlisis es la sintesis, es decir la obtencin de una sustancia compleja
a partir de otras ms sencillas, por ej.: la obtencin del NHJ a partir del Ni y H2 a
determinada presin y temperatura:
2NH5

5.2.

OPERACIONES Y APARATOS USADOS EN ANLISIS CUALITATIVO

Las principales operaciones analticas son:

a)
b)
c)
d)
e)

divisin Mecnica;
disolucin;
precipitacin;
filtracin;
lavado del precipitado;
f) evaporacin.

a) Divisin Mecnica: muchas sustancias minerales solamente son atacadas por los
reactivos y disolventes qumicos, cuando estn reducidas a polvo ms o menos fino,
para lo cual, se trituran o pulverizan en los morteros que pueden ser de metal (hierro,
- cobre, bronce), porcelana, vidrio o gata.
h) Disolucin; para realizar el anlisis de una muestra por va hmeda, se la debe
dlsolver primero; el disolvente utilizado puede ser de naturaleza neutra y
:'gneralmente es el agua, como tambin el alcohol, ter, etc. Los disolventes ms
i..11.enrgicos son: HCI, HN01, HiS04, as como el agua regia.
La disolucin de la muestra se realiza en tubos de ensayo, vasos de precipitacin,
matraus;frascos cnicos de Erlenmeyer, balones y cpsulas de porcelana.
:- l>"Si''lmausustancia que es sometida a la accin de un reactivo, produce cuerpos que
1
ta~h al .\iidl\iMo porcelana, como es el caso del HF y algunos de sus derivados,
. entif(cas1ser1necesario emplear crisoles o cpsulas de Pt, o bien recipientes de Pb,
'siempre que:nd se vayan a someter a temperaturas altas.
La disolucin se ayuda por accin del calor, unas veces a fuego directo sobre tela
metlica r. .otras veces a bao de mara, bao de arena o bao de aire.
Cuando se emplea el HCI como disolvente, el calor que se suministra debe ser muy
suave, ya .que ~I hervir dicho cido se evapora ms cido que agua, rebajando la
concentracin del cido, adems, muchas sustancias se volatilizan al hervirlas con HCI
cone .. ,,conw por ej.: el SnCl2, HgC/1, AsCf., y otras sustancias como el H1B01 son
arrastradas-por el vapor de agua.
Para averiguar si en una operacin de disolucin algo de sustancia se ha disuelto, se
filtran unas gotas de la solucin y se dejan sobre una lmina de platino, luna de reloj,
una lmina portaobjetos, una esptula metlica y se evapora a sequedad. la presencia
de un residuo indicar que algo de la muestra slida se ha disuelto.

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Cuando la sustancia no se disuelve en los disolventes indicados. se debe proceder a la

disgregacin adecuada para cada caso. empleando los reactivos apropiados (fusin).
e) Precipitacin: cuando se mezcla una disolucin de l'b(N0Jl2 con otra de (NHJ/>.se
forma una nueva sustancia. el l'bs. de color negro, que va depositndose en el fondo
del recipiente. obtenindose entonces un precipitado y la operacin en si se denomina
precipitacin y esta operacin se reahza en los mismos recipientes en que se efectan
las disoluciones.
Toda precipitacin debe ser completa, para esto. el reactivo que determina la
formacin del precipitado. se aade lentamente al liquido que se analiza mientras este
se mantiene en agitacin mediante una varilla de vidrio: el reactivo se aade hasta que
la muestra en anlisis contenga un hgero exceso y para asegurarse de que hay un
exceso de reactivo se filtra una pequea cantidad de liquido en anlisis y aJ filtrado se
aaden dos o tres gotas de reactiv o. Si no precipita es un indicativo de que la
mezcla contiene una cantidad suficiente de reactivo para la precipitacin completa, en
caso contrario se aade ms reactivo y se repite el ensayo antes indicado.
Si el reactivo es un cido o una base. ser suficiente determinar el carcter de la
solucin con un papel tornasol (rojo-+ azul= bsico): (azul-+ rojo= cido).

De no tener indicacin expresa, se evitar el empleo de grandes cantidades de

reactivos ya que solamente se complicar el proceso de la marcha analtica .. ',
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!:_ -.:1 '.'

ti) Filtracin: esta operacin tiene por objeto separar los precipitados de.las.Iiquidos,

para ello se hace uso del papel filtro {centrfugas), el mismo que se coloca en el
embudo y antes de filtrar este se humedece con agua destilada y se presiona bien a las
paredes del embudo.
El filtro y el embudo deben elegirse de acuerdo a la cantidad de precipitado que se va
a retener o recoger y no de acuerdo a la cantidad de lquido a filtrar: adems el filtro
debe quedar medio centmetro por debajo del borde del embudo.
La filtracin se realiza por decantacin de la parte clara del liquido, para eUo se inclina
el recipiente que contiene la mezcla por filtrar y colocando una varilla de vidrio contra
el pico del recipiente para que sirva de guia de la cada del liquido sobre el filtro.
finalmente se trasvasa el precipitado sobre el filtro. Durante esta operacin, el filtro
se llenar con lquido solo hasta las 3/4 partes de su capacidad.
e) Lavado de los precipitado.<1: cuando se separa un precipitado de las aguas madres en
CUYO seno se form. tiene adherido una cierta cantidad de la misma que lo impurifica y

esto se elimina mediante repetidos lavados con agua destilada o en ciertas ocasiones
con alcohol u otros lquidos de lavado. Esta operacin es otra de las que exige
mucha atencin. porque un mal lavado es causa frecuente para efectuar anlisis
defectuosos.

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Para lavar los precipitados recogidos en el filtro, se dirige

destilada de un frasco lavador o Pizeta de tal manera que
todo el precipitado, se deja escurrir por completo el agua
varias veces. hasta que las aguas del lavado no contengan
el precipitado.

un pequeo chorro de agua

remueva lo mejor posible a
y se repite la operacin por
sustancias que impurifiquen

Para los tratamientos posteriores a que deben someterse los precipitados, deben ser
separados del filtro y se realiza por medio de una esptula: de vidrio, porcelana,
cuerno o con una varilla de vidrio; si el precipitado es poco abundante y fcilmente
soluble se lo disolver en el mismo filtro con la cantidad suficiente de disolvente, para
lo cual el disolvente se calienta en un tubo de ensayo y se lo vierte cuidadosamente
sobre el filtro. e~ lquido que pasa se recoge, se calienta nuevamente y se vuelve a
echar sobre el filtro, repitiendo esta operacin hasta que todo lo que sea soluble se
haya disuelto.
!) Evaporacin: esta operacin se practica con mucha frecuencia, especialmente cuando
por cualquier razn se obtienen soluciones demasiado diluidas que son inadecuadas
por esta causa a los tratamientos posteriores.
Las disoluciones deben calentarse en recipientes que ofrezcan una gran superficie de
evaporacin para facilitar esta operacin, como por Ej.: cpsulas de porcelana, vasos
de precipitacin, etc.
El lquido se evapora hasta obtener un volumen reducido o bien se evapora hasta
sequedad. Cuando se especifica "evaporar hasta sequedad", debe entenderse que el
residuo slido que deja la evaporacin debe quedar ligeramente hmedo.

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