ENSAYOS A LAS EMULCIONES ASFALTICAS

Ensayos requeridos para emulsiones asflticas:

VISCOSIDAD SAYBOLT DE EMULSIONES ASFLTICAS

I.N.V E 763
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que debe seguirse para
determinar la viscosidad de las emulsiones asflticas por medio del
viscosmetro Saybolt Furol. Los procedimientos descritos en esta norma
se relacionan con los indicados en la norma INV E 714.
1.2 Las determinaciones se realizan a 25 C o 50 C, (77 o 122 F),
pudiendo emplearse el viscosmetro, an en el caso en que el tiempo
empleado para fluir, sea menor de 20 segundos.
1.3 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados
como la norma.
2. USO Y SIGNIFICADO
La determinacin de la viscosidad es de gran importancia en el uso de
las emulsiones asflticas, puesto que es un a propiedad que afecta su
manejo. Cuando se usa en distintos campos de la construccin de vas,
el material debe ser lo suficientemente fluido a fin de que pueda ser
aplicado uniformemente mediante una barra o flauta de distribucin en
forma de roco, y an siendo un poco densa, una vez aplicada debe fluir
desde la corona o por la pendiente de la va. Para mezclas de agregados
con emulsiones, la viscosidad de sta, puede afectar el mezclado,
obtenindose como resultado recubrimientos o pelculas de lgante de
espesor considerable. La viscosidad de muchas emulsiones es afectada

por el rompimiento de las mismas, por consiguiente se debe garantizar

en este procedimiento de laboratorio una estricta adherencia con el
Propsito de lograr la precisin de los resultados establecidos en esta
norma.
3. EQUIPO
3.1 Viscosmetro Un viscosmetro del tipo Saybolt Furol, semejante al
utilizado para ensayos de viscosidad Saybolt en otros materiales
asflticos (norma I.N.V. E 714) con sus aditamentos (ver Figuras 1, 2, 3,
4 y 5).
3.2 Tamiz Un tamiz de tamao adecuado con abertura de 850 m
(No.20). Instituto Nacional de Vas E 763 - 2
3.3 Bao de agua Que permita mantener la temperatura a 25 C
0.1 C (77 0.2 F) y a 71 2.50 C (160 4.5 F).
3.4 Termmetro Un termmetro tipo 17C 17F para ensayos a 25 C
o tipo 19F 19C pare ensayos a 50 C, de conformidad con la norma
ASTM E-1
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Ensayo a 25 C (77 F). (Para emulsiones con porcentaje de agua
mayor del 35%).
4.1.1 Se agita bien la muestra procurando que no se formen burbujas y
se echa en un frasco de 118 ml. El frasco se coloca en un bao de agua
a la temperatura de 25 C 0.1 C (77 0.2 F) durante treinta (30)
minutos, mezclando al final la muestra, para lo cual se invierte el frasco
varias veces, pero lentamente para evitar que se forme espuma.
4.1.2 Despus de haber mantenido la muestra para ensayo en el bao a
25 C (77 F) y haberla agitado, se echa en el viscosmetro, bien limpio,
una pequea cantidad a travs del tamiz de 850 m (No.20), dejando
que fluya despus de haber manchado todas sus paredes antes de
colocar el tapn.
4.1.3 Se coloca el tapn, el cual debe estar unido a un cordel que facilite
su remocin, en la cmara de aire del viscosmetro; se vierte la muestra
a travs del tamiz de 850 m (No.20) directamente en el tubo del
viscosmetro hasta que sobrepase el borde de rebose de la galera. Se
agita la muestra con un termmetro de viscosidad equipado con soporte
(Figura 3), mediante un movimiento circular de 30 a 50 rpm en el plano
horizontal, hasta que la temperatura de la emulsin alcance la del
ensayo y permanezca durante un minuto dentro de 0.03 C de la
misma.

Nota 1.- Nunca se debe ajustar la temperatura por inmersin de

cuerpos calientes o fros dentro de la muestra, este tipo de tratamiento
trmico puede afectar a la muestra y a la precisin del ensayo.
4.1.4 Se saca el termmetro de la muestra y se retira la emulsin de la
galera, utilizando la pipeta extractora, hasta que quede por debajo del
borde de rebose, teniendo especial cuidado para que la punta de la
pipeta no lo toque.
4.1.5 Se coloca el matraz de tal manera que la emulsin que cae del
viscosmetro golpee el cuello del mismo.
4.1.6 Se retira rpidamente el tapn del fondo del viscosmetro y en el
mismo instante se pone en funcionamiento el cronmetro, el cual se
detiene en el momento en que el fondo del menisco alcance la marca de
graduacin del matraz, se anota la lectura del cronmetro.

Figura 1 . Viscosmetro
Saybolt
con
orificio
Universal y Furol

Figura 2. Tubo en forma

de pipeta para usarlo
con
el
viscosmetro
Saybolt

Figura 3 . Soporte para

el term metro

Figura
4
.
Embudo
filtrador para usarlo con
el viscosmetro Saybolt

Figura
5
recibidor

Matraz

4.2 Ensayo a 50 C (122 F) (Para emulsiones con porcentaje de agua

igual o
menor del 35%).
4.2.1 Se limpia y se seca el viscosmetro, luego se coloca el tapn.
4.2.2 Se agita bien la muestra sin incorporar burbujas y se echan unos
100 ml en un vaso de vidrio de 400 ml. El vaso con la emulsin se
sumerge en un bao de agua, de manera que el fondo quede a 50.8 mm
de la superficie y se mantiene en posicin vertical. La temperatura del
bao debe ser de 71 3 C (160 5 F).
4.2.3 Con objeto de obtener una distribucin uniforme de la
temperatura, se agita la emulsin con el termmetro del viscosmetro
mediante un movimiento circular de 60 vueltas por minuto (el

termmetro deber ir tocando las paredes y el fondo del vaso). Se

tendr cuidado para no producir burbujas.
4.2.4 La emulsin que se va a ensayar se calentar, dentro del bao,
mantenido a la temperatura de 71 3 C (160 5 F), hasta que
alcance una temperatura entre 5.4 y 60 C (124.5 y 140 F). La
temperatura depende del material usado para el ensayo, se puede
establecer como una temperatura adecuada 50 C (122 F), luego la
emulsin se colocar en el viscosmetro.
4.2.5 Se coloca el tapn conforme se indic en la Seccin 4.1. Una vez
que la emulsin alcance la temperatura indicada, se vierte
inmediatamente a travs del tamiz de 850 m (No.20), en el tubo del
viscosmetro, hasta que rebose en la galera del aparato.
4.2.6 La emulsin se sigue agitando con el termmetro, con las mismas
revoluciones hasta alcanzar la temperatura del ensayo. Se tendr
cuidado para no producir burbujas durante la agitacin.
4.2.7 La temperatura del bao se regula para lograr que la emulsin se
mantenga, por lo menos durante 1 minuto, a 50 0.05 C (122
0.09 F).
4.2.8 Se saca entonces el termmetro, y se determina la viscosidad
como se indica en los tre s ltimos prrafos de la Seccin 4.1.
5. CLCULOS
Se calcula el tiempo, en segundos, que demora el flujo de los 60 cm de
emulsin, conforme se describe en este mtodo, corregidos por el factor
de calibracin, si lo hubiere, determinando as la viscosidad Saybolt Furol
o Saybolt Universal de la muestra segn el orificio utilizado en el
viscosmetro, a la temperatura de ensayo. Los resultados se expresarn
con una aproximacin de 0.1 segundo.
6. PRECISIN Y TOLERANCIAS
El criterio siguiente se puede emplear para juzgar la validez de los
resultados, con el 95% de probabilidad. Los resultados no diferirn del
valor medio, en ms de las siguientes cantidades:

SEDIMENTACIN EN LAS EMULSIONES ASFLTICAS

I.N.V E 764
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir para
realizar el ensayo de sedimentacin de las emulsiones asflticas.
1.2 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados
como la norma.
2. USO Y SIGNIFICADO
Mediante este ensayo se valora la sedimentacin que se produce
durante el almacenamiento de las emulsiones asflticas.
3. EQUIPO
3.1 Probetas Dos probetas de vidrio, con base y tapn, de 500 ml de
capacidad, con dimetro exterior de 50 5 mm y graduadas cada 5 ml
hasta la capacidad total.
3.2 Pipeta Una pipeta de vidrio, de 60 ml de capacidad, o un sifn de
la forma ms conveniente.
3.3 Vasos Cuatro vasos de vidrio de boca ancha (beaker), resistentes
al calor y de 1000 ml de capacidad.
3.4 Horno Un horno rectangular con doble pared y calefaccin
elctrica, para trabajar a temperaturas hasta 180 C (365 F). Sus
dimensiones interiores mnimas sern de 330 mm (13") en cada
direccin. Tendr una puerta frontal con cierre hermtico; sta tendr
una ventana de 100 mm x 100 mm (4 x 4) con dos hojas de vidrio
separadas por un espacio de aire, a travs del cual se puede leer el
termmetro colocado en el interior sin abrir la puerta; el horno tambin
puede tener una puerta interna de vidrio a travs de la cual el
termmetro
se
pueda
leer
abriendo
la
puerta
exterior
momentneamente.
El horno debe estar adecuadamente ventilado por corrientes de
conveccin de aire y para ello se debe proveer de aberturas para la
entrada de aire y la de vapores y aire caliente. Las aberturas para la
entrada del aire en las paredes internas del horno deben estar
simtricamente distribuidas en el fondo o en los lados cerca del fondo y
colocados de tal manera, que el aire que entra circule alrededor de las
muestras que se ensayan; las aberturas debern tener un rea total no
menor de 1.5 cm (0.2 pulg).
Las aberturas para la salida del aire
caliente y los vapores deben estar simtricamente distribuidas en la

parte superior, en las paredes laterales cerca de la parte superior y

tendrn un rea comprendida entre 1.5 y 13 cm (0.2 y 2 pulg).
El horno tendr una placa circular metlica con perforaciones de 250
mm (9.8") de dimetro, aproximadamente. Esta placa se coloca en el
centro del horno y estar suspendida de un eje vertical (varilla) provista
de medios mecnicos para poder girar a una velocidad de 5 a 6 r.p.m.
Nota 1.- Se puede utilizar una probeta provista de dos salidas laterales
a los niveles adecuados para la toma de las muestras.
3.5 Balanza Una balanza con capacidad de 500 g y precisin de 0.1 g.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Se vierten dentro de cada una de las probetas 500 ml de muestra, se
tapan hermticamente y se dejan en un lugar del laboratorio en
completo reposo. Al final del tiempo especificado, siete (7) das, se
sacan, por medio de la pipeta o el sifn, 55 ml de la parte superior de
cada probeta, procurando no alterar el resto de la muestra. Despus de
homogeneizar independientemente las dos muestras tomadas, se pesan
exactamente 50 g de cada una de ellas en dos vasos de vidrio de boca
ancha, de 1000 ml, previamente tarados y se someten durante tres (3)
horas a la temperatura de 163 C (352 F) en el horno. Se dejan enfriar
las muestras y se pesan con precisin de 0.1 g para determinar el
residuo por evaporacin.
4.2 Despus de sacar las muestras de la parte superior, se extraen
cuidadosamente, con sifn o pipeta aproximadamente 390 ml de cada
una de las dos probetas. El resto de material que queda en ellas se
homogeniza y se pesan exactamente 50 g de cada una de ellas en vasos
de vidrio de 1000 ml, determinndose los residuos por evaporacin en la
misma forma indicada en la Seccin 4.1.
Nota 2.- Si la emulsin contiene una apreciable cantidad de aceites,
obtenidos por medio el ensayo de destilacin (norma INV E 762), el
valor de la sedimentacin puede ser calculado como la diferencia en
porcentaje del contenido de agua entre la parte superior y la parte
inferior de la muestra, tal como se determina en el procedimiento
descrito en el ensayo de contenido de agua de emulsiones, de acuerdo
con la norma INV E 761.
5. CLCULOS
5.1 Se calcula el residuo por evaporacin en porcentaje respecto a la
muestra total, para cada una de las cuatro determinaciones realizadas.

Se calcula el promedio de las dos determinaciones correspondientes a

las muestras tomadas de la parte superior de las probetas y de las
correspondientes a las muestras tomadas de la parte inferior de las
mismas.
La diferencia en valor absoluto entre los dos promedios antes de
terminados, segn la expresin que aparece adelante, es el resultado
del ensayo de sedimentacin.

Donde:
Pi = masa del residuo, parte inferior, y
PS = masa del residuo, parte superior.
5.2 Los resultados se expresarn con aproximacin al porcentaje entero
ms prximo.
6. PRECISIN Y TOLERANCIAS
Se deber emplear el siguiente criterio para juzgar la aceptabilidad de
los resultados, con probabilidad del 95%:
Ensayos duplicados realizados por el mismo operador se considerarn
aceptables si no difieren en ms de la siguiente cantidad:

Los resultados obtenidos por dos laboratorios se considerarn aceptables si no

difieren ms de la siguiente cantidad:

Nota 3.- Si los resultados de los valores de sedimentacin de dos

muestras en probetas cilndricas diferentes, difieren en ms de lo
establecido segn la respetabilidad indicada, los resultados se
consideran dudosos y por lo tanto el ensayo se debe repetir. Si por cada

probeta cilndrica el porcentaje de residuo de la parte superior, o de la

parte inferior o de ambas es menor o mayor que el porcentaje de
residuo de la emulsin, el resultado se considera dudoso y por lo tanto el
ensayo se debe repetir.

7. OBSERVACIONES
7.1 Es imprescindible que en el lugar elegido para dejar las probetas,
stas no sufran golpes ni vibraciones.
7.2 Hay que tener el mximo cuidado al utilizar un sifn en las muestras
de la parte superior para no alterar el resto del contenido de las
probetas.

RESIDUO Y ACEITES DESTILABLES POR DESTILACIN DE

EMULSIONES ASFLTICAS
I.N. V E 762
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que debe seguirse para
efectuar el ensayo de destilacin de las emulsiones asflticas, lo que
permite determinar la cantidad de residuo y aceites destilables de las
emulsiones asflticas, compuestas principalmente de una base de
asfalto semislido o asfalto lquido y un agente emulsificante.
1.2 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados
como la norma.
2. USO Y SIGNIFICADO
En este ensayo se destila una muestra de 200 g de la emulsin hasta
una temperatura de 260 C (500 F). Se determina la proporcin del
residuo y a este material se le pueden realizar los ensayos de
penetracin, solubilidad, ductilidad, y peso especfico entre otros para
caracterizar el material asfltico empleado. Es un ensayo usado para
aceptar la emulsin de acuerdo a las especificaciones, se emplea para
evaluar en servicio la emulsin, para control de calidad y para el
desarrollo de investigaciones.
3. APARATOS
3.1 Aparato de destilacin Compuesto por:

3.1.1 Retorta de aleacin de aluminio Una retorta cilndrica, tal

como se detalla en la Figura 1 de aproximadamente 241.3 mm (9 1/2")
de altura y 95.3 mm (3 3/4") de dimetro interior, provista de un
mechero anular de dimetro interno 121 mm (4 3/4) con orificios en su
superficie interior para fijarlo alrededor de la parte exterior de la retorta,
tal como se muestra en la Figura 2. Las superficies de contacto entre la
retorta y su tapa, deben tener un acabado que proporcione un cierre lo
ms hermtico posible.
3.1.2 Tubo de desprendimiento Un tubo de desprendimiento de
vidrio metal, de la forma y dimensiones indicadas en la Figura 3 sirve
de conexin entre el refrigerante y la retorta, con un dimetro de 12.5
0.5 mm.
3.1.3 Refrigerante Un refrigerante recto, de longitud 400 a 550 mm
(15.5 a 21), con camisa metlica, de la forma y dimensiones que se
indican en la Figura No. 2.
3.1.4 Probeta Una probeta con graduaciones cada 0.1 ml, de 100 ml
de capacidad.
3.1.5 Protector de zinc Un protector de zinc para cubrir el tubo de
desprendimiento, con la forma y dimensiones que se indican en la Figura
3.
3.2 Termmetros Dos termmetros para destilacin a baja
temperatura tipo 7C 7F de conformidad con la norma ASTM E-1, con
las siguientes caractersticas:

3.3 Tamiz Un tamiz con abertura de 300 m (No.50).

3.4 Balanza Capaz de pesar 3500 g con una precisin de 0.1 g.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Se monta el aparato conforme se indica en la Figura 3, teniendo
cuidado de que todas las conexiones queden bien ajustadas.
4.2 Se pesan, 200 0.1 g de la emulsin en la retorta previamente
tarada. En el tarado se incluyen la retorta, la tapa, la abrazadera, los
termmetros y la junta de papel impregnada, si se emplea.

4.3 Una junta de papel impregnada en aceite mineral se puede emplear

entre la retorta y su tapa, o tambin se puede conseguir el cierre por un
acabado adecuado de las superficies de contacto, con materiales
resistentes a la mxima temperatura de destilacin requerida durante el
ensayo. La tapa se aprieta firmemente sobre la retorta.
4.4 Los termmetros se acoplan en los agujeros ms pequeos de la
tapa por medio de tapones perforados, de manera que la parte inferior
del bulbo de uno de ellos quede a una distancia de 6.4 mm (1/4") del
fondo de la retorta y el bulbo del otro est, aproximadamente, a una
distancia de 165.1 mm (6 1/2") del fondo de la retorta.

Figura 1. Retorta de aleacin de aluminio

de dimetro interio r 121 mm (4 )

Figura 2 . Mechero anular

Figura 3 . Aparato para el ensayo de destilacin de emulsiones asflticas

4.5 Se coloca el mechero anular alrededor de la retorta,

aproximadamente a 152.4 mm (6") de su fondo. Se enciende este
mechero y se ajusta de manera que se obtenga una llama pequea.
Tambin se calienta el tubo de desprendimiento por medio de un
mechero Bunsen, provisto de mariposa, para evitar que el agua se
condense en l.
4.6 Cua ndo se pueda leer la temperatura en el termmetro ms bajo,
aproximadamente a 215 C, (420 F), se baja el mechero anular hasta
una posicin a nivel del fondo de la retorta. Se eleva la temperatura
hasta 260 5 C (500 10 F) y se mantiene sta durante 15
minutos. La destilacin se llevar a cabo en un tiempo de 60 15
minutos desde el comienzo de la aplicacin de calor.
Nota 1.- La situacin del mechero al comenzar el ensayo se puede
variar segn el desarrollo del mismo. Se p uede elevar para disminuir el
riesgo de formacin de espuma o bajarse hasta la parte media de la
retorta, cuando se ensayen emulsiones que no contengan disolventes.
Un cambio sbito en la lectura del termmetro superior indica que hay
espuma a la altura de su bulbo, debiendo en este caso parar el
calentamiento hasta que cese la formacin de espuma.
4.7 Inmediatamente despus de terminado el perodo de calentamiento
se mide la masa de la retorta y accesorios, tal como se describe en la
Seccin 4.2 y se
anota el volumen de aceite destilado, con
aproximacin de 0.5 ml, conservndolo si se necesita su identificacin.
Nota 2.- La retorta de aleacin de aluminio pesa, debido al empuje del
aire a esta temperatura (260 C), 1.5 g menos que a temperatura
ambiente. Para corregir este error se aaden 1.5 g al peso obtenido al
final del ensayo, antes de calcular el porcentaje de residuo por
destilacin.
4.8 Se quita la tapa de la retorta, se agita el residuo e inmediatamente
se pasa ste a travs del tamiz de 300 m (No.50) a los moldes y
recipientes adecuados para realizar los ensayos necesarios, dejando
enfriar el residuo en stos, sin cubrirlos, a la temperatura ambiente.

5. CLCULOS
5.1 Clculos y expresin de los resultados.- Se calcula el porcentaje de residuo
por destilacin, as como el de aceite destilado, referidos al total de la
emulsin, de acuerdo a las siguientes expresiones:

donde:
Pt = masa de la retorta y accesorios,
Pi = masa de la retorta y accesorios + emulsin, y
Pf = masa de la retorta y accesorios + residuo.
El % de aceite destilado se calcula con base en el volumen recogido en
la probeta, con la siguiente expresin

Los resultados se expresarn con aproximacin del 1%

6. PRECISIN Y TOLERANCIAS
El criterio siguiente se puede seguir para juzgar la aceptabilidad de los
resultados, con el 95% de probabilidad. Los resultados obtenidos por
duplicado por el mismo operador se considerarn satisfactorios si no
difieren en ms de la siguiente cantidad:

Los resultados obtenidos por dos laboratorios se considerarn

satisfactorios si no difieren en ms de la siguiente cantidad:

CARGA DE LAS PARTCULAS DE LAS EMULSIONES ASFLTICAS

I.N.V E 767
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir para la
identificacin de las emulsiones asflticas, aninicas y catinicas.
Partculas bituminosas cargadas positivamente son clasificadas cono
catinicas y partculas bituminosas cargadas negativamente son
clasificadas como aninicas.

1.2 El ensayo est basado en la diferente carga elctrica, negativa o

positiva, que poseen las partculas bituminosas en las emulsiones
aninicas o catinicas, y consiste en introducir en la emulsin una pareja
de electrodos unidos a una fuente de alimentacin de corriente
continua, observando, al cabo de un tiempo, en qu electrodo se ha
depositado la pelcula de ligante. Las emulsiones ca tinicas se
identifican por la migracin de las partculas bituminosas al electrodo
cargado negativamente (ctodo) y las aninicas por la migracin de las
partculas bituminosas al electrodo cargado positivamente (nodo).
1.3 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados
como la norma.
2. EQUIPO Y MATERIALES
2.1 Fuente de corriente continua Dispositivo de alimentacin
elctrica de corriente continua de 12 V, provisto de un miliampermetro
y una resistencia variable, Figura 1.
2.2 Electrodos Dos placas de acero inoxidable, de 25.4 mm de ancho
y 101.6 mm de largo, aisladas entre s y montadas en un dispositivo que
las mantenga rgidamente paralelas, a una distancia de 12.7 mm como
se muestra en la Figura 2.
2.3 Vasos de vidrio Vasos de vidrio de 250 ml de capacidad.
Nota 1.- Para regular la profundidad de inmersin de los electrodos,
stos deben llevar una muesca o seal de enrase a 25 mm de su
extremo.
2.4 Varillas de vidrio Con una longitud de 101.6 mm y 63.5 mm de
dimetro, u otro dispositivo apropiado, capaz de aislar y mantener
suspendidos los electrodos dentro de la emulsin.
2.5 Bao de agua Capaz de mantener la temperatura requerida de
ensayo dentro de los lmites especificados en esta prctica.
2.6 Termmetros Un termmetro referencia 19C 19F de
conformidad con los requerimientos especificados en la norma ASTM E1.
3. PROCEDIMIENTO
3.1 Se calienta la emulsin para el ensayo a una temperatura de 50
3 C, en un bao de agua previamente calentado a 71 3C. Se
mezcla la emulsin a fin de homogeneizar la temperatura.
3.2 La muestra de emulsin se vierte en un vaso de vidrio en cantidad
tal que permita sumergir 25.4 mm los electrodos dentro de ella.

3.3 Se montan los electrodos, previamente limpios y secos, y se

introducen en la emulsin hasta la seal de enrase de 25.4 mm. Para su
montaje se requiere el uso de varillas de vidrio u otro dispositivo para
suspender los electrodos en la emulsin, tomando como soporte los
bordes del vaso de vidrio que se esta utilizando.
Nota 2.- Los electrodos nuevos o los que hayan sido usados, deben
utilizarse siempre y cuando estos se limpien, siguiendo la siguiente
secuencia:
1. Lavar con agua destilada.
2. Lavar con un solvente asfltico apropiado.
3. Lavar con Isopropil o alcohol etlico y
4. Lavar con agua destilada.
3.4 Se conectan los electrodos a la fuente de alimentacin y se ajusta la
intensidad de la corriente, mediante la resistencia variable, hasta unos 8
mA, poniendo en marcha al mismo tiempo un reloj.
Nota 3.- Los 8 mA es un valor mnimo de corriente, pudiendo
establecerse niveles de mayor intensidad. Se debe anotar la intensidad
de la corriente empleada.
3.5 Cuando la intensidad de la corriente baje a 2 mA o hayan
transcurrido 30 minutos, lo primero que suceda, se desconecta la
corriente, se desmontan los electrodos y se lavan suavemente debajo de
un delgado chorro de agua destilada.
3.6 Finalmente, se observa el depsito que queda en los electrodos; una
emulsin catinica producir un depsito apreciable de ligante en el
ctodo, (electrodo egativo), mientras que el nodo, (electrodo positivo),
permanecer limpio. Por el contrario, en una emulsin aninica el
depsito aparecer en el nodo, permaneciendo el ctodo limpio. (Ver
Figuras 3 y 4).

Figura 1. Esquema del circuito para el medidor de carga de las

partculas

Figura 2 . Aislante

4. RESULTADOS
El resultado expresar que la carga de la partcula es "positiva", si la
pelcula de ligante se deposita en el ctodo, y "negativa", si se deposita
en el nodo.
5. PRECISI N
Debido a la evaluacin de carcter subjetivo que se realiza en el ensayo
y al reporte de solo dos posibles condiciones, estos resultados no
permiten establecer un anlisis estadstico, por lo que no es posible
determinar un grado de precisin al respecto.

PENETRACIN DE LOS MATERIALES ASFLTICOS

I.N.V E 706
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir para
determinar la
Consistencia de los materiales asflticos slidos o semislidos en los
cuales el nico o el principal componente es un asfalto.
1.2 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados
como la norma. Los valores en parntesis son de informacin,
nicamente.
1.3 Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que
se deben tomar para la manipulacin de materiales y equipos aqu
descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada
proceso en trminos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad
del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los

riesgos en la salud e integridad fsica, que se puedan generar debidos a

la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que
regulen su uso.

2. DEFINICION ES
2.1 La penetracin se define como la distancia, expresada en dcimas
de milmetro hasta la cual una aguja normalizada penetra verticalmente
en el material en condiciones
definidas de carga, tiempo y
temperatura. Normalmente, el ensayo se realiza a 25 C (77 ) durante
un tiempo de 5 segundos y con una carga mvil total, incluida la aguja,
de 100 g, aunque se pueden emplear otras condiciones previamente
definidas.
2.2 Los aparatos y el procedimiento descrito en esta norma son de
aplicacin general en productos asflticos con una penetracin mxima
de 350; en la Seccin 5.3 se indican el material y pr ocedimiento para
penetracin hasta 500.
3. USO Y SIGNIFICADO
El ensayo de penetracin se usa como una medida de consistencia. Altos
valores de penetracin indican consistencias ms blandas.
4. EQUIPO Y MATERIALES
4.1 Penetrmetro El aparato para la medida de las penetraciones se
denomina penetr metro y, en esencia estar constituido por un
mecanismo que permita el movimiento vertical sin rozamiento
apreciable de un vstago o soporte mvil al cual se pueda fijar
firmemente por su parte inferior, la aguja de pe netracin; y que
permita, adems, la colocacin sobre el mismo, de diferentes cargas
suplementarias; el aparato deber estar calibrado para dar directamente
la lectura en unidades de penetracin, segn la Seccin 2.1, y debe ser
capaz de indicar la profundidad de penetracin con una aproximacin de
0.1 mm. La masa del vstago ser de 47.5 0.05 g, y la masa total del
conjunto mvil formado por el vstago juntamente con la aguja, de 50.0
0.05 g.
Se deber disponer, igualmente, de pesas individuales suplementarias
de 50.0 0.05 g y 100.0 0.05 g para obtener otras cargas totales
mviles de acuerdo con las condiciones del ensayo. El penetrmetro
deber estar provisto, adems, de una base de apoyo para la colocacin
del recipiente con la muestra, de forma plana y que forme un ngulo de

90 grados con el sistema mvil, as como de un nivel de burbuja y

tornillos de nivelacin.
Este vstago se deber poder separar fcilmente del conjunto del
penetrmetro para verificar y ajustar correctamente su peso.
4.2 Aguja de penetracin La aguja (ver Figura 1) ser de acero
inoxidable endurecido y templado, (ASTM Grado 440 C similar), con
una dureza Rockwell HRC54 a HRC60, tendr unos 50 mm (2") de
longitud y entre 1.00 y 1.02 mm (0.039 a 0.040) de dimetro, con uno
de sus extremos simtricamente afilado hasta formar un cono de ngulo
comprendido entre 8 40' y 9 40' en toda su longitud, y cuyo eje sea
coaxial con el de la aguja; la variacin total axial entre las intersecciones
de las superficies del cono y del cilindro, medida como proyeccin sobre
el eje de simetra de la aguja, no deber exceder de 0.02 mm (0.08").
Despus de dada la conicidad, se corta su punta para formar un cono
truncado, cuya base tenga un dimetro comprendido entre 0.14 y 0.16
mm (0.0055 y 0.0063") y est situado en un plano perpendicular al eje
de la aguja, con una tolerancia mxima de 2 y con sus bordes filosos y
libres de rebabas.
La textura de la superficie cnica (filo de la superficie de la punta
truncada), medida segn la norma (American National Standard B-46.1),
deber tener una rugosidad media superficial comprendida entre 0.2 y
0.3 m (8 a 12 "). La aspereza superficial del eje de la aguja debe estar
entre 0.025 y 0.125 m (1 y 5). La aguja ir montada rgida y
coaxialmente en un casquillo cilndrico, de latn o acero inoxidable, de
3.2 0.05 (0.126 0.002") de dimetro y 38 1 mm (1.5 0. 04") de
largo, debiendo quedar una longitud libre de aguja entre 40 y 45 mm
(1.57 a 1.77"). La excentricidad, o distancia mxima al eje del casquillo,
desde cualquier punto de la superficie de la aguja, incluida su punta, no
exceder de 1 mm (0.04). La masa total del conjunto casquillo-aguja
ser de 2.5 0.05 g, permitindose para su ajuste un pequeo agujero
o rebaje sobre el casquillo; igualmente, ir grabada sobre ste la
identificacin individual de la aguja, no se autoriza la repeticin de una
misma identificacin hasta pasados 3 aos.
Las agujas que cumplan los requisitos de control exigidos en este
Seccin debern hacerlo constar as en su correspondiente certificado.

4.3 Recipiente o molde para la muestra Los recipientes para las

muestras sern de metal o vidrio, de forma cilndrica y fondo plano, y
con las siguientes dimensiones interiores:

4.4 Bao de agua Para la inmersin de los recipientes con las

muestras, se dispondr de un bao de agua con una capacidad mnima
de 10 litros y provisto de un dispositivo capaz de mantener la
temperatura especificada para el ensayo con una variacin de 0.1 C
(0.2 F). El bao ir equipado con una placa de soporte perforada,
colocada a una distancia no menor de 50 mm del fondo, ni mayor de
100 mm del nivel superior del lquido en el bao. Si la penetracin se va
a realizar en el mismo bao de agua, ste deber disponer, adems, de
una plataforma resistente para soportar el penetrmetro. Para ensayos
de penetracin a bajas temperaturas, se pueden utilizar solucin salina
como liquido del bao.
Nota 1.- Se recomienda agua destilada para el bao. Se debe evitar la
contaminacin del agua del bao por agentes superficiales activos,
agentes residuales u otros agentes qumicos, pues su presencia puede
afectar los valores de penetracin.
4.5 Bao auxiliar El ensayo de penetracin se puede realizar
igualmente en un bao de agua auxiliar, metlico, de vidrio o plstico, y
que proporcione una base firme y estable a los recipie ntes para las

muestras impidiendo, adems, cualquier oscilacin o basculamiento de

los mismos durante el ensayo. Su capacidad deber ser
aproximadamente de 2 litros y con suficiente profundidad para permitir
que los recipientes con las muestras queden completamente
sumergidos.
4.6 Dispositivo medidor de tiempo Control de precisin. La
precisin de los instrumentos empleados para medir la duracin de los
tiempos de carga, se deber comprobar inmediatamente antes de cada
ensayo.
4.6.1 Penetrmetros manuales Cuando se empleen penetrmetros
de este tipo, el tiempo del ensayo se deber medir mediante un reloj
elctrico, un cronmetro u otro instrumento cualquiera graduado en 0.1
segundos o menos, y que tenga una exactitud de 0.1 segundos en un
intervalo de 60 segundos. Se puede utilizar igualmente un contador
sonoro que emita una seal cada 0.5 segundos, y en el que la cuenta de
11 seales equivalga a un tiempo total de 5 0.1 segundos.
4.6.2 Penetrmetros automticos En estos aparatos, el dispositivo
medidor de tiempo estar calibrado para proporcionar el tiempo del
ensayo con exactitud de 0.1 segundos.
4.7 Termmetros Para controlar las temperaturas del ensayo en el bao
de agua se dispondr de termmetros de mercurio con varilla de vidrio,
de inmersin total, con subdivisiones y escala mxima de error de 0.1 C
o cualquier otro dispositivo que mida temperaturas con igual precisin,
exactitud y sensibilidad. Deben cumplir con las siguientes caractersticas
principales:

5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparacin de la muestra Se tomarn las precauciones
necesarias para que la muestra del ensayo sea verdaderamente
representativa, de aspecto homogneo y sin contaminacin. De la
muestra de laboratorio, se separarn con una esptula caliente unos
400 a 500 g de material que se colocarn en un recipiente, que se
calienta cuidadosamente agitndolo para evitar sobrecalentamientos

locales y para homogeneizar el material, hasta que alcance la fluidez

que permita su vertido en los moldes para las probetas. Las
temperaturas de calentamiento no excedern a las del Punto de
Ablandamiento (norma INV E 712, mtodo de anillo y bola) de cada
material en ms de 90 C (195 F). El tiempo total de calentamiento no
exceder 30 minutos, evitndose la formacin de burbujas de aire.
5.2 Condiciones del ensayo Las condiciones
ensayo son respectivamente, de 25 C (77 F), 100 g
la temperatura, la carga y el tiempo de duracin
embargo, se admite emplear otras condiciones de
ejemplo:

normalizadas del
y 5 segundos para
de la misma. Sin
ensayo, como por

Cuando las condiciones del ensayo no se mencionan expresamente, se

entender que sern las normalizadas, debindose especificar
claramente en los dems casos las condiciones especiales que se
podrn emplear.
5.3 Ejecucin del ensayo Primero se comprueba que el vstago soporte
de la aguja este perfectamente limpio y seco, y que se deslice en forma
suave y sin rozamiento sobre su gua. La aguja de penetracin se limpia
con tolueno u otro disolvente apropiado y se seca con un pao limpio,
fijndola firmemente en su soporte. Salvo que se especifique otra carga,
se coloca el peso suplementario de 50 g sobre el vstago, para obtener
la masa mvil total de 100 0.1 g. El ensayo de penetracin se puede
realizar directamente en el bao de agua, colocando el penetrmetro
sobre la plataforma que para este fin debe tener el bao, y sobre la base
del penetrmetro el recipiente con la muestra, el cual debe quedar
completamente sumergido. La penetracin se puede , igualmente ,
llevar a cabo en el bao auxiliar colocado sobre la base del
penetrmetro, conectndolo directamente al bao de agua mediante un
sistema de alimentacin en circuito cerrado, que mantenga constante la
temperatura de ambos baos. El recipiente con la muestra se coloca en
el bao auxiliar, completamente sumergido.

Si el ensayo se realiza para un arbitraje, las penetraciones a

temperaturas diferentes a la normalizada, se realizarn directamente en
el bao de agua.
Cuando no se disponga de un sistema de alimentacin como el descrito
en el prrafo anterior, la penetracin se puede tambin realizar
mediante un pequeo bao auxiliar de unos 400 cm, de fondo plano y
suficiente profundidad, el cual se deber mantener sumergido en el
bao principal hasta la realizacin del ensayo. La muestra se pasa al
bao pequeo, se cubre completamente con agua procedente del bao
principal, a la temperatura de ensayo y el conjunto sesita sobre la base
del penetrmetro.
Puede ser conveniente dotar a este bao con un tipo de soporte, as
como un sistema que proporcione un apoyo con 3 puntos de contacto al
recipiente para la muestra.
Una vez transcurridos los tiempos de inmersin prescritos en la Seccin
5.1, se aproxima la aguja del penetrmetro hasta que su punta toque
justamente la superficie de la muestra, sin que penetre, lo cual se
facilita aproximando la aguja y su imagen reflejada mediante una
lmpara auxiliar, convenientemente colocada
(Nota 3). Se anota la lectura o se pone en cero el penetrmetro y se
suelta seguidamente el mecanismo que libera la aguja durante el tiempo
especificado. Finalmente, se lee y anota la distancia, expresada en
dcimas de milmetro, que haya penetrado la aguja en la muestra.
Nota 3.- Se recomienda emplear una fuente luminosa mediante tubo de
poly methyl metacrylato.
Si el recipiente con la muestra se mueve durante la penetracin, se
anula el resultado. Cuando se utilice el bao pequeo auxiliar, el
conjunto del recipiente y el bao, se retornarn al bao principal hasta
cuando se vaya a efectuar la penetracin siguiente. Igualmente, si la
penetracin no se ha realizado al cabo de 2 minutos, se devuelve el
conjunto recipiente -bao, al bao principal de agua y se opera con una
pareja distinta. Se realizarn al menos tres penetraciones en cada
recipiente, sobre diferentes puntos de la superficie separados, como
mnimo, 10 mm (3/8") entre s y de las paredes del recipiente. Despus
de cada penetracin, se desmonta y saca la aguja y se limpia
cuidadosamente con
un trapo limpio y seco. Cuando las penetraciones obtenidas sean ms
profundas de 200, se usarn al menos tres agujas, dejndolas en la
muestra hasta que las tres determinaciones se hayan completado. Los

aparatos y el procedimiento descrito anteriormente son de aplicacin

general para materiales con penetraciones hasta de 350. El mtodo, sin
embargo, puede ser utilizado para determinaciones de penetracin de
500, utilizando moldes y agujas especiales. El recipiente para la muestra
debe tener, al menos, 60 mm de profundidad. El volumen total del
material en el recipiente no deber exceder de 125 ml para permitir las
variaciones propias de la muestra, por cambio de temperatura. La aguja
que se emplee deber cumplir con los requisitos de calidad, dimensiones
y masa exigidos en la Seccin 4.2., con excepcin de su longitud libre,
que ser como mnimo de 50 a 55 mm (1.97 a 2.17).
Se puede obtener un valor aproximado de la penetracin de estos
materiales, utilizando el recipiente convencional de 70 mm de dimetro,
la aguja normalizada descrita en la Seccin 4.2 y una carga mvil total
de 50 g. La penetracin buscada se calcula, entonces, multiplicando el
valor obtenido en estas condiciones por 2 , o sea:

En estos casos, el resultado se debe expresar como aproximado,

indicando el procedimiento de obtencin.
6. RESULTADOS
6.1 El resultado del ensayo ser el promedio de tres penetraciones cuyos
valores no difieran en ms de las siguientes cantidades:

6.2 Si se excede la tolerancia anterior, se repite el ensayo utilizando el

segundo molde con muestra previamente preparada. Si se excediera de
nuevo la correspondiente tolerancia, se anulan los resultados obtenidos
y se proceder a la realizacin de un nuevo ensayo.
7. PRECISIN Y TOLERANCIAS
7.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados para ensayos a 25 C,
se seguirn los siguientes criterios (95% de probabilidad):
7.1.1 Repetibilidad Los ensayos por duplicado por un mismo operador y
equipo en tiempos diferentes y sobre una misma muestra, se
considerarn dudosos si ifieren en ms de las siguientes cantidades
(ensayos a 25 C (77 F)):

7.1.2 Reproducibilidad Los ensayos realizados por distintos operadores

endiferentes laboratorios y sobre una misma muestra, se considerarn
dudosos si difieren en ms de las siguientes cantidades (ensayos a 25 C
(77 F)). Asfalto con penetracin menor de 50 4 unidades Asfalto con
penetracin igual o mayor de 50 11% del valor medio Los valores de
precisin indicados anteriormente, se han obtenido multiplicando los
estimativos de las desviaciones tpicas de las poblaciones que se indican
a continuacin, por 2 2 .

Los criterios de precisin para ensayos a temperaturas diferentes a 25 C estn

siendo determinados. 7.2 Tolerancias Este mtodo no tiene tolerancias debido
a que los valores determinados son definidos, nicamente, en trminos del
mtodo de ensayo.

DUCTILIDAD DE LOS MATERIALES ASFALTICOS

I.N. V E 702
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir para la
determinacin de la ductilidad de los materiales asflticos, de
consistencia slida y semislida.
1.2 El procedimiento consiste en someter una probeta del material
asfltico a un ensayo de traccin, en condiciones determinadas de
velocidad y temperatura, en un bao de agua de igual densidad,
definindose la ductilidad como la distancia mxima en cm que se estira
la probeta hasta el instante de la rotura.
1.3 Normalmente, el ensayo se realiza con una velocidad de traccin de
50 2.5 mm por minuto y la temperatura de 25 0.5C (77 1.0F);
aunque se puede realizar en otras condiciones de temperatura,
debiendo concretarse en este caso la velocidad correspondiente.
2. EQUIPO Y MATERIALES
2.1 Moldes Los moldes para fabricar las probetas sern de bronce o
zinc, con la forma y dimensiones de la Figura No.1. A las partes b y b' se
las denomina "pinzas" y a las a y a' "piezas laterales". Un molde
correctamente montado, proporcionar probetas para ensayo con las
siguientes dimensiones:

2.2 Placa Para el llenado de los moldes, se dispondr de una placa de

bronce plana, provista de un tornillo lateral de sujecin y con la forma y
dimensiones que se detallan en la Figura 1.
2.3 Bao de agua Un bao de agua que pueda mantener la
temperatura de ensayo con una variacin mxima de 0.1 C (0.2 F). Su
volumen de agua no ser inferior a 10 litros y estar equipado con una
placa perforada para la colocacin de las probetas, situada a una
distancia mnima de 50 mm del fondo y 100 mm de la superficie. El agua
del bao debe estar libre de sustancias aceitosas y orgnicas
2.4 Ductilmetro El aparato para el ensayo de traccin se denomina
ductilmetro (Ver Figura No.1) y, en esencia, consta de un tanque de
agua en el que se sumergen las probetas, provisto de un mecanismo de
arrastre que no produzca vibraciones, capaz de separar a la velocidad
especificada un extremo de la probeta del otro, que permanece fijo. La
tolerancia mxima admitida en la velocidad especificada ser del 5%.
2.5 Termmetros Para su empleo durante la inmersin en el bao de
agua, se emplear un termmetro de inmersin total con las siguientes
caractersticas:

3. PROCEDIMIENTO
3.1 Preparacin de las probetas Para evitar la adherencia del material a
la placa y partes interiores del molde, se cubren stas con una ligera
pelcula de una mezcla de partes iguales de glicerina y dextrina, talco o
Kaolin (Ver Nota 1), montndose a continuacin el molde como se indica
en la Figura 1, sujetndolo sobre la placa mediante el tornillo lateral. La

placa con el molde se colocan sobre una superficie horizontal, debiendo

comprobarse que todas las piezas del molde se apoyen completamente
sobre la placa.

Figura 1. Molde y placa para ductilmetro

El material asfltico se calienta cuidadosamente, agitndolo en cuanto su

consistencia lo permita para prevenir los sobrecalentamientos locales, hasta que
est lo suficientemente fluido para verterlo. Se pasa entonces a travs del tamiz
de 297 m (No.50), se homogeniza completamente y se procede al llenado de los
moldes.
El llenado en los moldes se har con cuidado, procurando no distorsionar el
correcto montaje de sus piezas, vertiendo el material en forma de chorro fino en un
recorrido alternativo de extremo a extremo, hasta que se llene completamente y
con un ligero exceso, evitando la inclusin de burbujas de aire.
La probeta, dentro del molde y protegida del polvo, se deja enfriar a temperatura
ambiente durante 30 a 40 minutos, sumergindola, a continuacin, en el bao de
agua a la temperatura de ensayo durante otros 30 minutos. Seguidamente se quita
el exceso de material del molde con una esptula recta caliente, hasta dejar la
probeta perfectamente enrasada.

El conjunto de la placa, molde y probeta se introduce de nuevo en el bao de

agua, mantenindolo a la temperatura de ensayo con una variacin mxima de
0.1 C (0.2 F), durante un tiempo comprendido entre 85 y 95 minutos. A
continuacin, se retira la placa del molde, se quitan las piezas laterales y se da
comienzo al ensayo.
Nota 1.- En algunas normas se sigue recomendando, para evitar la adherencia del
material, el empleo de la amalgama de mercurio. Puede consultarse con este fin la
norma ASTM D 113-85, que incluye, adems, una detallada relacin de las
precauciones que hay que tomar en el manejo y utilizacin de estos productos.
3.2 Ejecucin del ensayo La probeta se monta en el ductilmetro, introduciendo
cada pareja de clavijas de los sistemas fijo y mvil en los correspondientes
orificios de cada pinza, poniendo a continuacin en marcha el mecanismo de
arrastre del ensayo a la velocidad especificada hasta que se produzca la rotura, se
mide la distancia que se hayan separado ambas pinzas hasta este instante en cm.
Durante la realizacin del ensayo la probeta, al irse estirando, deber permanecer
en todo momento sumergida en el agua del ductilmetro, sin aproximarse a la
superficie o al fondo una distancia menor de 25 mm. La temperatura del agua ser
la normalizada, con una tolerancia de 0.5 C ( 1 F).
En un ensayo normal, el material asfltico entre las pinzas se va paulatinamente
estirando hasta formar un hilo, producindose la rotura en un punto en el que el
hilo no tiene apenas seccin transversal. Si durante el ensayo, el material
bituminoso al estirarse tiene tendencia a subir hasta la superficie del agua o tocar
la placa de fondo del ductilmetro, se deber ajustar la densidad relativa del agua
a la del material ensayado, aadiendo alcohol metlico o cloruro de sodio segn el
caso, hasta conseguir que el hilo quede lo ms recto posible, sin elevarse o
descender.
4. RESULTADOS
4.1 La distancia en cm que se han separado las pinzas desde su posicin inicial
hasta que se produce la rotura en un ensayo normal, es del valor de la ductilidad
de una probeta.
4.2 Se ensayarn tres probetas por muestra, y el valor medio obtenido en un
ensayo normal se expresar como el resultado de la ductilidad, especificando las
condiciones de velocidad y temperatura a las que se haya realizado el ensayo.
4.3 Si no se puede conseguir que un ensayo se desarrolle en las condiciones
normales anteriores, se informar que la ductilidad no se puede realizar en esas
condiciones.
5. PRECISIN

Los criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados del ensayo de ductilidad
a 25 C (77 F) se indican en la Figura 2, en la que se representa grficamente
para cada ductilidad los valores de la desviacin tpica (1s) y la diferencia
aceptable entre dos resultados (D2s), para la repetibilidad (un solo operador y
laboratorio) y la reproducibilidad (diferentes operadores y laboratorios).
No hay suficiente nmero de datos para poder establecer correctamente la
precisin del ensayo a 15,6 C. Sin embargo, del anlisis de resultados entre 13
laboratorios sobre una muestra con 45 cm de ductilidad, la precisin obtenida para
la reproducibilidad ha sido de 23 cm. Nota 2.- Los criterios de precisin estn
tomados de la norma ASTM D 113

SOLUBILIDAD DE MATERIALES ASFLTICOS EN TRICLOROETILENO O

TRICLOROETANO
I.N.V. E 713
1. OBJETO
1.1 Este mtodo de ensayo se refiere a la determinacin del grado de solubilidad
en tricloroetileno o tricloroetano de materiales asflticos que tengan poco material
mineral o que carezcan de l.
1.2 Los valores dados en unidades SI, deben ser tomados como norma. Los
valores en parntesis son de informacin solamente.
2. RESUMEN DEL MTODO
La muestra se disuelve en tricloroetileno o tricloroetano y se pasa a travs de un
filtro de papel o almohadilla de fibra de vidrio. El material insoluble es lavado,
secado y pesado.
3. USO Y SIGNIFICADO
Este mtodo es una medida de la solubilidad del asfalto en tricloroetileno o
tricloroetano y la parte que sea soluble representa los constituyentes cementantes
activos.
4. EQUIPO
4.1 El conjunto del aparato filtrante, ilustrado en la Figura 1, tiene las siguientes
partes componentes:
4.1.1 Crisol Gooch Vidriado interiormente y exteriormente con excepcin de la
parte inferior de la superficie externa. Sus dimensiones aproximadas debern ser:
dimetro de 44 mm en la boca superior, ahusado hasta un dimetro de 36 mm en
el fondo, y profundidad de 24 a 28 mm.
4.1.2 Almohadillas De fibra de vidrio de 32, 35 o 37 mm de dimetro
4.1.3 Frasco de vidrio De pared gruesa con tubo lateral, de 250 ml de
capacidad o mayor.
4.1.4 Tubo filtrante De 40 a 42 mm de dimetro interior.

4.1.5 Adaptador de caucho para el tubo Para mantener el crisol sobre el tubo
filtrante.
4.1.6 Se pueden emplear otros dispositivos que permitan filtracin en vaco
utilizando el Crisol Gooch.
4.2 Frasco Erlenmeyer De 125 ml y otro recipiente adecuado.

4.3 Horno Capaz de mantener una temperatura de 110 5C (230 9F).

4.4 Desecador De tamao adecuado cargado con un de secante efectivo.
4.5 Balanza analtica Con una capacidad de 200 g y una sensibilidad de
0.0001g.
4.6 Mufla Que pueda obtener una temperatura de 650C (1200F). No se
requiere cuando se usan filtros de fibra de vidrio en lugar de los asbestos.
5. DISOLVENTES
Tricloroetileno o Tricloroetano de grado tcnico.
6. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
El tricloroetileno y el tricloroetano son txicos y debern ser manipulados
considerando las estrictas normas de seguridad dada por el proveedor o el
fabricante, adems requieren trabajarse en presencia de buena ventilacin. El
tricloroetileno en presencia del calor y de la humedad puede formar cidos que
son extremadamente corrosivos.

7. PREPARACIN DEL CRISOL

Se arma el aparato filtrante tal como se muestra en la Figura 1, se coloca un disco

o almohadilla filtrante en el crisol Gooch, se humedece el disco o almohadilla con
solvente y se asienta firmemente en el fondo del crisol. Se coloca en un horno a
110 5C (230 10F) por un perodo mnimo de 20 minutos, se enfra en el
desecador y se pesa. Se repite el secamiento y pesaje hasta que se obtenga
masa constante ( 0.3 mg). Se almacena en un desecador, hasta que llegue el
momento de ser empleado.

8. PREPARACIN DE LA MUESTRA
Si la muestra no es lquida, se calienta con cuidado, evitando sobrecalentamientos
locales hasta que est lo suficientemente fluida para que pueda ser vertida y
homogeneizadas, a cualquier temperatura conveniente pero en ningn caso mayor
de 111C por encima del punto de ablandamiento. Se ebe evitar incluir aire.
9. PROCEDIMIENTO
9.1 Se deben adoptar las precauciones de seguridad dadas en la Seccin 6. Sec
transfieren aproximadamente dos gramos de la muestra a un frasco Erlenmeyer
tarado de 125 ml o a otro recipiente adecuado a temperatura ambiente . Se
determina su masa con aproximacin a un miligramo (1 mg). Se agregan 100 ml
de tricloroetileno o tricloroetano al recipiente en pequeas porciones con agitacin
continua hasta que desaparezcan todos los terrones y no se adhiera muestra no
disuelta al recipiente. Se tapa o cubre el recipiente y se coloca al lado al menos
por 15 minutos.
Normalmente, la temperatura a la cual se realiza este ensayo no es crtica y se
puede realizar a la temperatura ambiente del laboratorio. Para ensayos de
referencia, sin embargo, el frasco y la muestra en solucin se debern colocar en
un bao de agua mantenido a 37.8 0.25C (100 0.5F) por una hora , antes de
la filtracin.
9.2 Se coloca el crisol Gooch previamente preparado y pesado en el tubo filtrante,
se humedece la almohadilla de fibra de vidrio con una pequea porcin de
disolvente limpio y se decanta la solucin a travs de la almohadilla de fibra de
vidrio del crisol con una ligera succin. Cuando sea apreciable la materia.
insoluble, se retiene tanta cuanto sea posible en el recipiente, hasta que lasolucin
haya drenado a travs de la almohadilla de fibra de vidrio filtrante . Se lava el
recipiente con una pequea cantidad de disolvente y, empleando una corriente de
solvente de una botella de lavado, se transfiere todo el material insoluble al crisol.
Se frota con un agitador si fuere necesario, para remover la materia insoluble que
se adhiera al recipiente, se enjuaga el agitador y el recipiente, se lava
completamente la materia insoluble en el crisol con solvente hasta que lo filtrado

sea esencialmente incoloro, se aplica, luego, succin fuerte para remover el

solvente restante. Se remueve el crisol del tubo, se lava del fondo libre cualquier
materia disuelta y se coloca el crisol sobre un horno o sobre un bao de vapor
hasta que sea removido todo olor a solventes (ver precauciones de seguridad en
la Seccin 6). Se coloca en un horno a 110 5C (230 10F) por un perodo
mnimo de 20 minutos. Se enfra en un desecador por un periodo de 30 5
minutos y se pesa con aproximacin de 0.1 miligramos. Se repite el secamiento y
pesaje hasta que se obtenga masa constante ( 0.3 miligramos).
Los discos del filtro de fibra de vidrio se debern emplear solamente una vez.

10. CLCULOS E INFORME

Se calcula el porcentaje total de materia insoluble o el porcentaje de la muestra
soluble en el disolvente, empleando las siguientes s frmulas:

Para porcentajes de materia insoluble menores de 1.0, se informa con

aproximacin a 0.01%, y para porcentajes de 1.0 o mayores, con aproximacin
0.1%.

11. PRECISIN
La estimacin de desviacin estndar (sp) para este procedimiento y los criterios
para juzgar la aceptabilidad, o los resultados (con un nivel confiable del 95%) son
como se indican en la Tabla 1.