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DETERMINACION DE SILICE

I.

OBJETIVOS:
Aplicar los mtodos de anlisis gravimtrico por precipitacin
Analizar el contenido de slice impura gravimtricamente en una muestra de
cemento

II.

PRINCIPIO DEL METODO:


Se basa en tratarla muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para
separar la slice como SiO2. H20 .El residuo se extrae con HCl diluido para disolver
las sales anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y
se pesa como slice impura.

III.

GENERALIDADES:
El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra
jams libre en la naturaleza. La slice (dixido de silicio) se presenta en diferentes
grados de pureza, esta slice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas
las rocas importantes, excepto en los carbonatos. Existen silicatos solubles a la accin
de los cidos, como el HCl, que forma acido silcico (slice hidratada), para separar la
slice, se evapora a sequedad la disolucin clorhdrica que contiene la slice hidratad
coloidal y el residuo se caliente a 110- 120 C, con lo que se obtiene un producto que
la impurifican, que se separa por filtracin.
La reaccin es:

Na2SiO3(S) + HCl (ac)


H2SiO3(s) + calor

H2SiO3(s) + NaCl (ac)


SiO2(s)

+ H2O (l)

El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400


-1500 C, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en
slice, como la arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeas cantidades
de hierro para ajustar la composicin de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada Clinker, se enfra y pulveriza con el objeto
de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se aaden pequeas cantidades de
yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se
agrega agua, el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las
propiedades mecnicas.
La composicin de un cemento es:

CaO
SiO2
Al2O3
Fe2O3

60-67%
17-25%
3.8-8%
0.5-5.5%

MgO
Na2O + K2O

0.5-5.5%
0.5-1.3%

El silico se determina como slice por lo que se dice directamente


determinacin de slice, su determinacin puede hacerse como slice
impura y slice pura.
A) SILICE IMPURA
Es la que se obtiene como slice ms residuos insolubles que son
separados por filtracin o centrifugacin despus del ataque con cidos de
una muestra constituida de silicatos.
Determinacin gravimtrica de silicatos.
compuestos formados por SiO2 y xidos metlicos.

Los

silicatos

son

Ejemplos: silicato biclcico 2CaO.SiO2, silicato triclcico 3CaO.SiO2.

Desde el punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos:

Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl.


Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.
Casos que se presentan:
a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Los silicatos solubles
a los cidos dan primero el acido sillico ,el ataque se realiza con acido
clorhdrico y acido ntrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones
produciendo acido silico gelatinoso que se insolubiliza con acido clorhdrico
o perclrico y con una temperatura de 100 a 110 C, luego se filtra y se
calcina en un crisol a unos 1050 C.
b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: El ataque se
realiza mezclando la muestra con material fundente y se lleva a un crisol
y se disgrega. Una vez disgregada y fra la muestra en un vaso de
precipitados se lleva a ebullicin con agua y se le agrega 5 ml de acido
clorhdrico concentrado y luego se vuelve agregar el HCl y se calienta para
deshidratar la slice, se filtra y se calcina, determinndose la slice impura.
B) SILICE PURA

a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se trabaja de la misma


manera que en la parte (a) anterior luego se aade agua hasta cubrir la
muestra y se le aade 4 gotas de acido sulfrico y 4 5 de HF luego se
calienta a sequedad, luego se pesa el crisol por diferencia de peso
respecto a la slice impura se determina la slice pura.
b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se trabaja de la misma
manera que en la parte (b) del tem anterior y luego se procede como la
parte (a) anteriormente expuesto .La prdida de peso representa el peso
de la slice pura.

IV.

APARATOS:
-

V.

VI.

Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg


Crisoles de porcelana o de platino.
Horno mufla elctrico, con termorregulador
Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

REACTIVOS:
- HCl 1:1
- HCl concentrado

PROCEDIMIENTO:
(a) Disolucin de la muestra
Se pesan de 0.2 g de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml.
Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogeneizar y evapore el cido
lentamente hasta sequedad, aadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua
destilada; calentar suavemente.

(b) Filtracin
Filtrar por decantacin la solucin y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado (la solucin filtrada reservada para la siguiente prctica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble
adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol.

(c) Calcinacin
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 C, por
espacio de 2 a 3 horas.
Retirar el crisol ms el calcinado, enfriar y pesar.

VII.

CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = 0.2057 g
Peso de crisol + calcinado = 17.6456 g
Peso crisol solo = 17.5474 g
Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000 g
Peso de calcinado ( SiO3 ) = 0.0982 g

CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la formula siguiente:
peso SiO2
SiO3=
100
peso muestra
VIII.

EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados del anlisis colocarlos en el cuadro que le corresponde CALCULOS


a) Datos
Peso de muestra = 0.2057 g
Peso de crisol + calcinado = 17.6456 g
Peso crisol solo = 17.5474 g
Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000 g
Peso de calcinado ( SiO3 ) = 0.0982 g
b) Solucin:
El resultado se expresa como % de SiO2
SiO3=

peso SiO2
100
peso muestra

SiO2=

(8 .88818 .7947+ 0)
100=44 . 98
0 . 2083
TABLA DE RESULTADOS

N Muestra
1
2
3
4
5
6

DISCUSIN DE RESULTADOS:

% SiO2
7.03
6.45
7.21
7.56
6.89
6.91

RESULTADO
8
7
6

7.03

7.21

7.56

6.45

6
6.91

N Muestra
% SiO2

1
0

6.89

En promedio la existencia de SiO 2

es de 7.0083%.

OBSERVACIONES:

Los silicatos son compuestos formados por SiO 2 y xidos metlicos. Es por ello desde el
punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos:
o Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con Hcl.
o Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.
CONCLUSIONES:
La slice es uno de los componentes principales del cemento, el cual, constituyen un material
bsico.
La slice es uno de los componentes principales del cemento, el cual, constituye un material
bsico.
Los anlisis gravimtricos de precipitacin involucran las siguientes operaciones: disolucin
del analto, precipitacin, lavado y desecacin o calcinacin. Todo esto se basa en una medida
del peso de una sustancia de composicin conocida.

CUSTIONARIO

1.- Qu representa la presencia de slice en el cemento?

2.-Qu importancia tiene la determinacin de la slice?


El slicio es el segundo elemento ms abundante del planeta y se encuentra en la
mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la
arena.
La slice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03.
Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales contienen
menos de 10 mg/l de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas
volcnicas la contienen abundancia. El anlisis de la slice en el agua de alimentacin
de las calderas de alta presin, es de gran importancia para evitar la formacin de
depsitos duros de slice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de
vapor. Es importante conocer el contenido de la slice en aguas de uso industrial y
aguas de desecho.
Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de
la operacin los desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las primeras
impurezas que salen a travs de una unidad agotada. Se puede eliminar la slice del
agua por intercambio inico, destilacin, tratamientos con cal, carbonato y magnesio.
En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberas para
inhibir la corrosin. No tiene efectos txicos conocidos.

3.- mencione las diferentes clases de slice

LOS SILICATOS
La mayora de los minerales presentes en el suelo son silicatos y constituyen
los minerales tpicos de la arcilla. Algo similar ocurre en las rocas, ya que ms
del 90 % de las que constituyen la corteza terrestre son silicatos.

CLASIFICACION
Todos los silicatos presentan un edificio cristalino constituido por tetraedros en
cuyo centro figura un silicio y cuyos vrtices est ocupados por oxgeno y segn
al grupo que pertenezcan, estos tetraedros pueden permanecer aislados o
agruparse de diferentes modos

Ortosilicatos. Estn constituidos por tetraedros aislados y enlazados


por diferentes cationes.

Sorosilicatos y Ciclosilicatos. Los primeros estn formados por grupos


de dos tetraedros que comparten uno de sus vrtices y los segundos por
grupos de tres, cuatro o seis tetraedros que comparten dos de sus
vrtices. Estos grupos se unen por medio de cationes.

Inosilicatos. Su estructura est constituida por largas cadenas de


tetraedros enlazadas entre s por diferentes cationes entre los que
predominan el hierro ferroso y el magnesio.

Tectosilicatos. La estructura general est formada por una red de


tetraedros que comparten todos sus vrtices, creando un edificio
tridimensional. La estructura as definida corresponde al cuarzo y es
elctricamente neutra. Cuando se presentan sustituciones de silicio por
aluminio en un 25 % de las posiciones, se crea un dficit de carga
positiva que es compensada por elementos alcalinos. Nace as el grupo
de los feldespatos alcalinos

Filosilicatos. A este grupo pertenecen los minerales de la arcilla, en su


mayora minerales secundarios formados en el suelo. Son pues los
constituyentes esenciales del complejo de alteracin y solo las micas
aparecen como minerales primarios; salvo en las rocas sedimentarias,
ricas en arcilla, en la que pueden aparecer la totalidad del grupo.

4.- indique brevemente el fundamento de slice inpuro

Pese con aproximacin a la dcima de mg, 0.5g de la muestra de cemento en


un vidrio de reloj y transfirala a un vaso de precipitados de 200mL; agregue
20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad.
Al residuo seco agregue la mezcla de 40mL se agua destilada y 1.5mL de HCl
concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar completamente el
cemento; deje en reposo por cinco minutos.
Caliente en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada.
Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el
equipo necesario para efectuar la filtracin al vaco; lave el residuo con agua
destilada caliente, hasta que el filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo
recoja algunas gotas de AgNO3; si se presenta turbidez, contine lavando el
precipitado.
Reserve para la prxima prctica el filtrado, en un recipiente de plstico de
1000mL. Identifique el recipiente marcndolo.
Lave, seque y marque un crisol de porcelana con tapa; caliente el crisol sobre
un tringulo de porcelana, a la mxima temperatura del mechero durante cinco
minutos; djelo enfriar en un desecador y pselo.
Una vez finalizada la filtracin y escurrido todo el filtrado, saque el papel de
filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el precipitado y colquelo en
el crisol de porcelana previamente marcado y pesado; caliente el crisol
ligeramente inclinado sobre un tringulo de porcelana hasta carbonizar el
papel, evitando la formacin de llama. Tenga cerca la tapa del crisol por si
fuera necesario su uso.
Despus de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla, espere que la
temperatura baje hasta 1000C, saque el crisol, colquelo en un desecador,
tpelo, djelo enfriar y pselo. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de
cemento

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA.
AUSTIN, G. Manual de procesos qumicos en la industria. Tomo I. 5 Ed. 1 Ed.
Espaol.
Graw Hill. Mxico. 1989. Pg. 201-211.

FRITZ, J y SCHENK, G. Qumica Analtica Cuantitativa. 3Ed. Limusa. Mxico. 1979.


Pgs. 78-86.
GARCIA ARENAS, J. Qumica Analtica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974. Pg. 50-59.

TAYLOR, H.F.W. La qumica de los cementos. Ediciones Urmo. Bilbao. 1967. Pg.
1-15.

SKOGG, D y WEST, D, HOLLER F. Qumica Analtica. 4Ed. Mc Graw-Hill. Mxico. 1990

PROBLEMAS
1.- una muestra de exactamente 5 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g de
slice impura luego del tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de slice impura
0.2010
SiO2=
100
5
SiO2=4.02

(b)% de slice en la slice impura


SiO2 Si
Si=28.08 g
O2=16 g ( 2 )=32 g
60.08 g SiO2 X Si
0.0402 g SiO2 X Si
X =factor gravimtrico=0.0187 SiO 2
Silicio=60.08 g ( SiO2 ) =60.08 ( 0.0187 )=1.123
Porcentaje de silicio en la muestra:
28.08 g 100

1.123 g X
X =3.99

2.- 25ml de una solucin de cido clorhdrico se trata con un exceso de nitrato de
plata , el precipitado obtenido pesa 0.3931g que peso de cido clorhdrico estaba
presente en los 25 ml de la solucin

HCl +

AgNO3

AgCl

HNO3

4.-.- Se formula la siguiente reaccin:


BaCl2 (ac) +Na2SO4 (ac)

NaCl (ac) + BaSO4(s)

Calcular:
(a) Cuntos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de
barrio?
BaCl 2=137+35 ( 2 )=207 g
Na 2 S O4=23 ( 2 ) +32+16 ( 4 )=142 g
207 g Ba Cl2 142 g Na2 S O 4
6 g BaC l 2 X
X =4.11 g Na2 S O 4