DISEO Y CONSTRUCCIN DE EQUIPOS DE EXTRACCIN CON

FLUIDOS SUPERCRTICOS (EFS) Y ALGUNAS APLICACIONES EN

ANLISIS DE ALIMENTOS
Andrs F. Peralta-Bohrquez 1, Armando Reyes Najar 2, Javier A. Rangel-Mendoza 3,
Alejandro Nivia-Quintero 4, Alvaro A. Mendoza-Garzn 5, Luis I. Rodrguez-Varela6,
Fabin Parada-Alfonso 7*
Universidad Nacional de Colombia. Bogot. Tel. 3165000, Ext. 14448
1-4,7
Facultad de Ciencias. Departamento de Qumica,
5
Facultad de Ingeniera. Ingeniera Mecnica.
aamendozag@unal.edu.co
6
Facultad de Ingeniera. Ingeniera Qumica.
lirodriguezv@unal.edu.co
* fparadaa@unal.edu.co;
RESUMEN
El presente trabajo expone el desarrollo y construccin de un equipo, a escala de
laboratorio, empleado en la obtencin de extractos desde fuentes vegetales, en el cual se
realiza la extraccin con fluidos supercrticos (EFS). Dicho equipo permiti emplear como
disolvente dixido de carbono en procesos de extraccin realizados sobre diferentes
muestras de inters para la industria de alimentos (semillas de guayaba, rizomas de
jengibre, frutos de limoncillo llanero y caf tostado). Los resultados obtenidos ponen en
evidencia lo promisorio de someter a EFS nuestros recursos agroindustriales o sus
residuos, bien sea con fines analticos o en la bsqueda de imprimir valor agregado a los
mismos.
Palabras claves: Extraccin con Fludos Supercrticos, guayaba, jengibre, limoncillo
llanero, caf tostado

INTRODUCCIN
Al someter una sustancia pura a
condiciones de presin y temperatura
superiores a las crticas sta se
encuentra en la regin supercrtica, lo
cual le otorga unas caractersticas
especiales. Los fluidos supercrticos
(tambin conocidos como gases densos
o lquidos difusos) son una combinacin
gas-lquido con buenas propiedades de

transferencia de masa (baja viscosidad,

tensin superficial nula y alta difusividad,
caractersticas de los gases) y de poder
solvatante (inherente a los lquidos), lo
cual ha estimulado su aplicacin como
disolventes. Es de anotar que los valores
de temperatura crtica (Tc) y presin
crtica (Pc) son propios de cada sustancia
(Luque et al. 1993), ver diagrama de
fases.

Figura I. Diagrama de fases de una

sustancia pura (PC: Punto
crtico; PT: Punto triple)

guayaba (Psidium guajava), rizomas de

jengibre (Zingiber officinale), frutos de
limoncillo llanero (Siparuna thecaphora) y
caf tostado (Coffea arabica).
En cuanto al trabajo realizado sobre
semillas de guayaba, al someter stas a
la tcnica de EFS, fue posible obtener la
respectiva fraccin grasa, la cual se
derivatiz (NaOH en MeOH-BF3) y
analiz por cromatografa de gases
acoplada a espectrometra de masas
(CG/EM); de tal forma, se defini que las
semillas son una fuente promisoria de
cidos grasos, especialmente cido
linoleico (Nivia et al. 2007).

En la industria de alimentos el nmero

de aplicaciones tanto a nivel analtico
como industrial de la tecnologa de
extraccin con fluidos supercrticos (EFS)
ha aumentado (Rozzi and Singh 2002;
Mendiola et al. 2007).
En este campo el CO2 es el disolvente
mas empleado debido a que los
extractos obtenidos estn exentos de
residuos de disolvente (a condiciones
normales ste es un gas) y de
transgresiones trmicas y oxidativas.
Adems, el CO2 no es txico ni
inflamable, es econmico, de fcil
consecucin y posee condiciones crticas
fcilmente alcanzables (Tc: 304.2 K; Pc:
7.4 MPa). Sin embargo, el costo de los
equipos ha impedido que el nmero de
usuarios de esta tecnologa aumente.
El presente trabajo describe la
construccin de un equipo de EFS, que
permite realizar extracciones con CO2
supercrtico a escala de laboratorio.
Dicho equipo se emple en el proceso de
obtencin de extractos de inters para la
industria de alimentos a partir de
diferentes muestras, a saber: semillas de

En cuanto a los trabajos realizados

sobre rizomas de jengibre y frutos de
limoncillo llanero, fue posible obtener los
respectivos extractos mediante EFS y
comparar dicha tcnica de extraccin
contra
tcnicas
tradicionales;
los
extractos obtenidos mediante EFS
posean
aromas
caractersticos
(agradables y delicadas fragancias
ctricas).
Por ltimo, caf tostado calidad
consumo fue sometido a EFS, los
extractos obtenidos fueron sometidos a
anlisis sensorial; mediante el cual se
determin que presentaron un aroma
caracterstico a caf tostado calidad
exportacin.
I. MATERIALES Y MTODOS.
2.1. Muestras
Las semillas de guayaba fueron
proporcionadas por una fbrica de
bocadillos
ubicada
en
BarbosaSantander. Los rizomas de jengibre
fueron comprados en un supermercado.

Los frutos de limoncillo llanero fueron

recolectados en las afueras de
Villavicencio-Meta. El caf tostado
calidad consumo fue adquirido en un
supermercado.

13.8 MPa) y mediante destilacinextraccin simultanea empleando ter

etlico. La muestra de caf tostado
calidad consumo fue sometida a EFS con
CO2 (60 C, 17.2 MPa).

2.2. Construccin
extraccin.

Tabla 1. Condiciones de extraccin

aplicadas a semillas de guayaba

del

Equipo

de

Para ensamblar el extractor para EFS,

a nivel analtico, fue necesario construir
recipientes para alta presin. Dichos
recipientes eran armados a partir de
piezas de acero inoxidable mnimamente
maquinadas que se sometan a procesos
de expansin-contraccin trmica. Una
vez armados los recipientes para alta
presin, se logr construir un conjunto de
extractores para EFS.
2.3. Mtodo de extraccin.
La muestra se depositaba en el
recipiente extractor. Una vez alcanzadas
las condiciones de trabajo (T y P), stas
se mantenan durante un tiempo de
extraccin de 1 h; posteriormente se
proceda a despresurizar el extractor
obtenindose el respectivo extracto libre
de disolvente.
En la tabla 1 se relaciona la
informacin correspondiente a las
condiciones que se probaron en la
obtencin de los extractos de semillas de
guayaba, tanto por EFS como por
extraccin Soxhlet (se obtuvieron cuatro
extractos con CO2 supercrtico y un
extracto mediante extraccin Soxhlet).
Los rizomas de jengibre fueron
sometidos a extraccin con CO2
supercrtico (40 C, 13.8 MPa),
extraccin por arrastre con vapor y
extraccin Soxhlet. Por su parte los
frutos de limoncillo llanero fueron
obtenidos mediante EFS con CO2 (40 C,

Tcnica de
extraccin

Solvent
e

T (C)

EFS

CO2

40

Extracci
n Soxhlet

Hexan
o

P,Ebullicin
del
solvente

P (MPa)

17.0
21.0
24.0
31.0
Presin
atmosfrica

1.4 Anlisis de extractos.

A cada uno de los extractos obtenidos
a partir de las semillas de guayaba se le
determin el peso con el propsito de
calcular el rendimiento. El extracto con
mayor rendimiento fue sometido al
proceso de transesterificacin (NaOH en
MeOH-BF3) y analizado por cromatografa de gases acoplada a espectrometra
de masas (CG/EM). Los extractos de
voltiles obtenidos de las otras muestras
fueron analizados sensorialmente y de
manera preliminar fueron analizados por
CG/EM.
II. RESULTADOS Y DISCUSIN
El ensamble de los equipos de
extraccin, a nivel analtico, empleados
en la tcnica de EFS fue posible luego de
construir recipientes para alta presin.
Dichos recipientes fueron armados a
partir de dos piezas de acero inoxidable
mnimamente maquinadas que se
sometan a procesos de expansincontraccin trmica (ver figura IIa).

Figura II. Construccin de recipientes para alta presin

Figura III. Equipos para EFS dispuestos en paralelo

Para ello la pieza externa (tubo de

acero inoxidable ligeramente maquinado)
se someta a una expansin trmica,
generada por calentamiento, y la pieza
interna a una contraccin trmica,
generada por enfriamiento; luego de ello
las piezas externa e interna eran
juntadas, tal como se observa en la figura
IIb 1. alcanzar el equilibrio trmico dichas
piezas quedaban unidas, generando una
presin de contacto entre ellas capaz de
resistir presiones internas mayores a 7
MPa batera de extraccin compuesta por
tres extractores en paralelo (1 a 3). Como
componentes fundamentales de sta se
encuentran: cilindro de CO2 (4), bomba
para presurizar el CO2 (5), controlador de
temperatura (6), manmetros, vlvulas y
lneas de conexin.
Una vez armados los recipientes para
alta presin, se logr ensamblar, a bajo
costo, un conjunto de extractores para
EFS.
Los extractos obtenidos a partir de las
semillas de guayaba mediante CO2
supercrtico no presentaron residuos de
disolvente, mientras que en el extracto
obtenido mediante extraccin Soxhlet
persista la presencia de hexano, incluso
luego de concentrarlo.
Los rendimientos en las EFS
dependieron de la presin de extraccin
(a 17, 21, 24 y 31 MPa se obtuvieron 42,
87, 113 y 140 mg/100 g de muestra,
respectivamente). Dicho comportamiento
sugiere la posibilidad de alcanzar
rendimientos mayores a presiones de
extraccin mayores.
Aunque el rendimiento obtenido por
EFS (menor al 0.2%) es muy inferior al
obtenido por extraccin Soxhlet (cerca al

10%), este trabajo dio inicio a un conjunto

de modificaciones que se estn
adelantando en la actualidad con
diferente propsito; en primer trmino,
mediante EFS se est alcanzando
rendimientos en fase lipdica similares a
los obtenidos por Soxhlet y por otra parte
se est aplicando la EFS para obtener
fracciones de compuestos con actividad
antioxidante de dicha muestra 2
Por otra parte, tras someter el extracto
obtenido a 40 C y 31 MPa a
derivatizacin y posterior anlisis por
CG/EM, se determin que las semillas de
guayaba pueden ser fuente promisoria de
cidos grasos (el extracto analizado
contena cido linoleico 61%, cido
palmtico 26% y cido esterico 13%)
(Nivia et al. 2007).
Respecto a los extractos de voltiles
obtenidos a partir de rizomas de jengibre:
mediante extraccin por arrastre con
vapor, ste present un alto contenido de
agua y su aroma no era caracterstico a
jengibre; el extrado por Soxhlet contena
una cantidad importante de hexano y
present un aroma similar al de jengibre;
por su parte, el extracto obtenido
mediante EFS no contena residuos de
disolvente y present un aroma
caracterstico a jengibre, este ltimo con
un rendimiento del 1.0 %.
Dicho rendimiento fue cercano al
reportado en Fenarolis (1995), 1.2%
mximo. Por otra parte, el anlisis
preliminar por CG/EM del extracto,
permiti
detectar
compuestos
con
actividad antioxidante propios de dicho
material vegetal (p.e. zingerona y
gingerol) (Shukla y Singh 2007).
2

Manuscrito en preparacin.

Castro, H. Tesis de maestra en CienciasQumica.

dimiento alcanzado por EFS, sumado al

tipo de constituyentes y a las cualidades
sensoriales de dicho extracto permite
afirmar que por medio de esta tcnica es
posible obtener un producto de excelente
calidad a partir de rizomas de jengibre.
Con relacin al estudio realizado sobre
los frutos de limoncillo llanero, el extracto
obtenido con CO2 supercrtico no
present residuos de disolvente y super
en calidad sensorial al obtenido con ter
etlico. Dicho extracto se caracteriz por
poseer notas ctricas con gran similitud al
limn, mediante el anlisis preliminar por
CG/EM del mismo se observ gran
similitud entre ste y el contenido en
hojas de limoncillo llanero (Cicci y
Gmez 2002).

llanero se logr extraer las respectivas

fragancias, las cuales presentaron
aromas caractersticos Empleando CO2
supercrtico fue posible obtener extractos
a partir de caf tostado calidad consumo
los cuales presentaron aroma de alta
calidad.
.
El conjunto de resultados permite
considerar la EFS como una posibilidad
tecnolgica promisoria tanto para lograr
un mejor conocimiento de nuestros
recursos agroalimentarios como para
obtener un mejor aprovechamiento de
stos o sus residuos.

Por ltimo, en lo pertinente a caf, una

de las muestras mas estudiadas por EFS
(Arajo y Sandi 2006; Kopcak y Mohamed
2005; Lucas y Cocero 2006; Moreno et al.
2007; Riverol y Cooney 2005), mediante
la extraccin con CO2 supercrtico fue
posible obtener extractos de aroma de
caf de calidad superior empleando para
ello granos de caf tostado de baja
calidad.

1. Arajo J.M.A., Sandi D. (2006).

Extraction of Coffee Diterpenes and
Coffee Oil Using Supercritical Carbon
Dioxide. Food Chemistry 101, 10871094.

IV REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

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Constituents of the Leaves of Siparuna
thecaphora
(Siparunaceae) from
Turrialba-Costa Rica. Rev. Biol. Trop.
50, 963-967.

IV. CONCLUSIONES
El presente trabajo permiti tener
acceso de una manera sencilla y
econmica a la tecnologa de EFS, a
escala de laboratorio, dada la posibilidad
de disear y construir extractores en
nuestro laboratorio para este propsito.
Mediante CO2 supercrtico fue posible
obtener la fraccin grasa de las semillas
de guayaba, siendo stas un residuo de
nuestra agroindustria.
Sometiendo a EFS, tanto los rizomas
de jengibre como los frutos de limoncillo

3. Fenarolis (1995). Hanbook of Flavor

Ingredients, CRC, 138-140, 799.
4. Kopcak U., Mohamed R.S. (2005).
Caffeine Solubility in Supercritical
Carbon Dioxide/co-Solvent Mixtures.
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5. Lucas
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Cocero M.J.
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Improvement of Soluble Coffee Aroma
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Supercritical CO2 Extraction with
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Volatiles by Adsorption on Actived

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6. Luque de Castro M.D., Valcrcel M.,
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Cafena a Partir de Caf Verde
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Semillas Utilizando como Solvente CO2
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10 Riverol C., Cooney L. (2005).
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Supercritical Extraction from Coffee
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12 Shukla Y., Singh M. (2007). Cancer

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Chem. Toxicology 45, 683690.

Agradecimientos:
Los autores agradecen a la Universidad
Nacional de Colombia, por el apoyo
otorgado al proyecto; al grupo de
investigacin Ciencias Agroalimentarias- y
del Aroma (CALIM) de la Universidad de
los Andes, por los anlisis de CG/EM
realizados; al Grupo de Calidad de la
Federacin Nacional de Cafeteros de
Colombia por el anlisis sensorial del
extracto de caf; a la empresa ROCHA Y
LONDOO LTDA por el apoyo logstico