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Universidad De San Carlos De Guatemala

Facultad De Ingeniera
Escuela De Ingeniera Qumica
rea De Qumica
Laboratorio De Anlisis Cuantitativo
Impartido Por Adrin Soberanis
ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES CON PATRN PRIMARIO
MANEJO ESTADISTICO DE DATOS

SECCIN
1. Resumen
2. objetivos
3. marco terico
4. marco metodolgico
5. Resultados
6. Interpretacin de Resultados
7. Conclusiones
8. Bibliografa
9. Apndice
9.1. Datos Originales
9.2. Muestra de calculo
9.3. Datos Calculados
Nota

PONDERACIN
10
5
5
5
15
30
15
5

NOTA

1
5
4

Nombre: Jackeline Elizabeth Arrecis Torres


No. De Carn: 201212674
Seccin:
Guatemala, 19 de febrero del 2015

Fecha de revisin:_______________ Nota:_____ Firma: ___________

1.RESUMEN

La prctica se realiz con el objeto de analizar los resultados experimentales


de la estandarizacin de soluciones con patrn primario obtenidos en el laboratorio
con el manejo estadstico de datos y clculo del error experimental.
Se lav y tar la cristalera incluida en el marco metodolgico (seccin 4.2)
para la estandarizacin de hidrxido de sodio con ftalato cido de potasio como
patrn primario; primero se pes y diluy el patrn primario y se agregaron unas
gotas de fenolftalena, se prepar una solucin de hidrxido de sodio
aproximadamente a una concentracin conocida. Seguidamente se prosigui a titular
el hidrxido de sodio con el ftalato cido de potasio anotando el volumen gastado de
la bureta hasta llegar al punto de equivalencia, con el cambio de color de la solucin
neutralizada debido al viraje del indicador de pH; este procedimiento se realiz una
serie de veces hasta obtener suficientes datos para el clculo verdadero de la
concentracin del hidrxido de sodio y la efectividad de utilizar el patrn primario por
medio de un anlisis de error.
Este mismo procedimiento se realiz estandarizando el hidrxido de sodio con
cido sulfmico. Los datos obtenidos para ambos patrones se manejaron
estadsticamente para determinar la eficancia de cada patrn al encontrar la
concentracin del analito.

2.OBJETIVOS

2.1General

Realizar un manejo estadstico de datos


estandarizacin de soluciones con patrn primario.

experimentales

2.2Especifico
1. Determinar la verdadera concentracin del hidrxido de sodio.
2. Realizar un anlisis de error experimental.
3. Determinar la variacin de los datos segn la cantidad de corridas.

3.MARCO TERICO

de

una

La Estandarizacin
Es un mtodo para determinar la cantidad de una sustancia presente en
solucin. Una solucin de concentracin conocida, llamada solucin valorada, se
agrega con una bureta a la solucin que se analiza. En el caso ideal, la adicin se
detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en funcin de un
cambio de coloracin en el caso de utilizar un indicador interno. A este punto se le
llama punto de equivalencia.
En trminos generales la reaccin entre cantidades equivalentes de cidos y
bases se llama neutralizacin o reaccin de neutralizacin, la caracterstica de una
reaccin de neutralizacin es siempre la combinacin de hidrogeniones que
proceden del cido, con hidroxilos procedentes de la base para dar molculas de
agua sin disociar, con liberacin de energa calorfica como calor de neutralizacin y
formacin de una sal.
As pues, la titulacin es un proceso en el cual la solucin estndar (del patrn
primario) se combina con una solucin de concentracin desconocida para
determinar dicha concentracin, la curva de titulacin es la grfica que indica como el
pH de la solucin cambia durante el transcurso de la misma (el pH se grfica contra
el volumen de base o cido agregado).
Fenoftalena Indicador para la determinacin cualitativa y cuantitativa del pH en las
volumetras de neutralizacin se prepara disuelta en alcohol al 70%. El intervalo de
viraje de la fenolftalena, es decir, el intervalo de pH dentro del cual tiene lugar el
cambio de color del indicador, no sufre variaciones entre 0 y 100 C y est
comprendido entre 8,0 y 9,8. El cambio de color de este indicador est acompaado
de un cambio de su estructura; su color en medio bsico es rojo-violeta y en medio
cido es incoloro.
Patrn primario

Es un compuesto de elevada pureza que sirve como material de referencia en


valoraciones gravimtricas y volumtricas. La exactitud del mtodo depende sobre
todo de las propiedades de este compuesto. Los requisitos ms importantes para un
patrn primario son los siguientes:
1. Alto grado de pureza.
2. Tienen composicin conocida.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente.
4. Debe ser posible su secado en estufa.
5. No debe absorber gases.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante.
7. Ausencia de agua de hidratacin, para que la composicin del slido no
cambie con las valoraciones de humedad.
8. Solubilidad razonable en el medio de valoracin
9. Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el error relativo
al pesar el patrn.
Patrones primarios:
-Para estandarizar bases:

Ftalato cido de potasio,

KHC8H4O4 o KHP
Sal doble de cido
sulfosaliclico,

KHC7H4SO6K2C7H4SO6
cido benzoico, C6H5COOH
cido sulfanlico,
NH2C6H5SO3H

Fuentes de Incertidumbre

cido sulfmico, NH2SO3H


cido oxlico, C2O4H2

-Para estandarizar cidos:

tris(hidroximetil)aminometano o

TRIS
Carbonato de sodio, Na2CO3
Brax, Na2B4O710H2O

Todas las mediciones tienen asociada una incertidumbre que puede deberse a los
siguientes factores:
1.
2.
3.
4.

La naturaleza de la magnitud que se mide,


El instrumento de medicin,
El observador,
Las condiciones externas.

Cada uno de estos factores constituye por separado una fuente de incertidumbre y
contribuye en mayor o menor grado a la incertidumbre total de la medida. La tarea de
detectar y evaluar las incertidumbres no es simple e implica conocer diversos
aspectos de la medicin.
En principio, es posible clasificar las fuentes de incertidumbres en dos conjuntos bien
diferenciados, las que se deben a:
1. Errores accidentales o aleatorios que aparecen cuando mediciones
repetidas de la misma variable dan valores diferentes, con igual probabilidad
de estar por arriba o por debajo del valor real. Cuando la dispersin de las
medidas es pequea se dice que la medida es precisa.
2. Errores sistemticos que son una desviacin constante de todas las
medidas ya sea siempre hacia arriba o siempre hacia abajo del valor real y
son producidos, por ejemplo, por la falta de calibracin del instrumento de
medicin.
La desviacin estndar (S)o desviacin tpica es la raz cuadrada de la varianza.
Es decir, la raz cuadrada de la media de los cuadrados de las puntuaciones de
desviacin, se representa por .

El coeficiente de variacin (CV)


Es una medida que se emplea fundamentalmente para:
1. Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos referidos a distintos
sistemas de unidades de medida. Por ejemplo, kilogramos y centmetros.
2. Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos obtenidos por dos o ms
personas distintas.

3. Comparar dos grupos de datos que tienen distinta media.


4. Determinar si cierta media es consistente con cierta varianza.

El Coeficiente de Variacin muestral se denota y se define como:


(

Distribuciones asimtricas (sesgadas) positivas o negativas, la media no es la


mejor medida de tendencia central disponible. Mientras mayor sea la asimetra o
sesgo de los datos, mayor utilidad tendr la mediana (y ms engaosa ser la
media), porque la mediana estar ms cerca del valor promedio real de las
observaciones.
Sesgo: Mide si la curva de la grfica que representa a los datos es simtrica
respecto al eje vertical, si lo es se dice que hay simetra (distribucin simtrica o
insesgada) y si no lo es se dice que es asimtrica o sesgada.

Exactitud

Exactitu
d

Exactitud

Presici
n

Valores de t para intervalos de confianza

(Estadstica para qumica analtica-Miller pg. 23)

Grfica con 95 % de confiabilidad

4. MARCO METODOLGICO

4.1Reactivos
1. Ftalato cido de potasio.
2. Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 M.
3. Fenolftalena.
4.2Cristalera
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

1
2
2
3
2
1
1

vidrio de reloj.
balones de aforo de 50 mL.
buretas.
Earlenmayer de 125 mL.
pipetas volumtricas de 10 mL.
Beacker de 100 mL.
varilla de agitacin.

4.3Procedimiento
1.
2.
3.
4.
5.

Se pes exactamente 0.1 g de ftalato cido de potasio.


Se diluyo el patrn primario con agua destilada y afor a 50 mL.
Se agreg fenolftalena a la disolucin del paso 2.
Se prepar una solucin de hidrxido de sodio a 0.1M.
La solucin del paso 3 se titul con la solucin de hidrxido de sodio
preparada, anotando el consumo para determinar la concentracin
real del hidrxido de sodio.

4.4Diagrama de flujo

No

Investig
ar

No

Estandarizacin de
soluciones con
patrn primario.

Conoce el
mtodo de
estandarizacin?
s

Sabe que es un
patrn primario?

Continua
r

Pesar 0.1g

Agregar
fenoftalena

Eliminar la humedad del patrn


primario (ftalato cido de

Preparar solucin
0.1M de NaOH

Diluir y aforar a 50
mL

Titula
r

Anotar volumen
gastado

Fin de la prctica

5.RESULTADOS

Tabla No.1: Estandarizacin de Hidrxido de sodio con ftalato cido de potasio.

V(mL) gastado
corrida NaOH
1
2

1,65
1,45

1,2

1,3

Media
DESVE
ST
VAR

1,4
0,195789002
0,038333333

[M] NaOH
V(ml)
[M] NaOH
exp
terico
terico
0,05935333
3
0,97
0,059
0,06754
0,97
0,059
0,08161083
3
0,97
0,059
0,07533307
7
0,97
0,059
0,07095931
1
0,97
0,059
0,00964322
1
0
0
9,29917E-05
0
0

Fuente: Hoja de datos originales y datos calculados.

Tabla No.2: Estandarizacin de Hidrxido de sodio con cido sulfmico.


V(mL) gastado
corrida NaOH
1

6,5

5,8

5,5

5,6

Media
DESVE
ST

5,85
0,450924975

VAR

0,203333333

[M] NaOH
V(ml)
[M] NaOH
exp
terico
terico
0,06338461
5
4,12
0,07103448
3
4,12
0,17090909
1
9,4
0,16785714
3
9,4
0,11829633
3
6,76
0,05908568 3,0484094
7
21
0,00349111
8
9,2928

0,1
0,1
0,1
0,1
0,1

Fuente: Hoja de datos originales y datos calculados.

Tabla No. 3 Porcentaje de error patrn primario ftalato cido de potasio.

0
0

% Error V(mL)
gastado

% Error
[NaOH]
44,32989691 29,0406891

Fuente: Datos calculados.


Tabla No. 4 Porcentaje de error patrn primario cido sulfmico.
% Error V(mL)
gastado
13,46153846

% Error
[NaOH]
18,2963329
8

Fuente: Datos

calculados.

Tabla No.5: Manejo estadstico de datos (KHP)


CV

13,58979021
0,071436538
-0,148465188

Mediana
Sesgo
t (grado
de
libertad)
conf.95
%

Fuente: Datos

3.18
0.0709593110.0613
30885

calculados.

Tabla No.6: Manejo estadstico de datos (cido sulfmico)


CV
Media
na
Sesgo
t
(grado
de
liberta
d)

Fuente: Datos calculados

6.

3,984775269
0,119445813
2,002114862

3.18
0,118296331,5
9

DE RESULTADOS

INTERPRETACIN

Al comparar los datos obtenidos en las corridas y obteniendo un promedio de


los mismos, tambin conocido como media estos valores se encuentran en las tablas
No. 1 y 2 segn el patrn primario; utilizando patrn primario KHP el valor de mililitros
gastados en la bureta de NaOH fueron 1.4mL, tericamente los mililitros necesarios
para la estandarizacin eran 0.97mL; se obtuvo un porcentaje de error de dichos
valores igual a 44.33% tabulados en la tabla No.3 y en la tabla No. 4 se encuentra el
porcentaje de error utilizando como patrn primario el cido sulfmico.

El mismo clculo se realiz con los valores de las concentraciones obtenidas


supuestamente reales de NaOH para cada volumen gastado, los valores
experimentales se compararon con los tericos cuyos resultados se encuentran en
las tablas mencionadas anteriormente. El valor terico de la concentracin de NaOH
fue de 0.1 M.

En las tablas No. 5 y 6 se encuentran los datos estadsticos manejados segn


el patrn primario que se utiliz y con estos se pudieron comparar ambos llegando a
la conclusin de que el ftalato cido de potasio posee una mayor exactitud cuyo
sesgo fue de -0.14 dando origen a una curva de asimetra negativa y con lmites de
confiabilidad segn un 95% con t=3.18 segn grados de libertad encontrando as el
valor medio de dicha curva simbolizado como con un valor de 0.070959311
0.061330885 (Tabla No.5) y la precisin es menor al utilizarse en la
estandarizacin.

El cido sulfmico es lo contrario ya que este posee una mayor precisin en la


obtencin de la concentracin desconocida del hidrxido de sodio. El sesgo
encontrado fue de 2.002 con el mismo porcentaje de confiabilidad y t mismo valor y
con un valor de 0,118296331,59 (tabla No. 6) dando origen a una curva de
asimetra positiva.
El valor central de las corridas para KHP fue de 0,071436538 y para el cido
ftlico 0,119445813; las desviaciones estndar fueron 0,009643221 y 0,059085687
ambas son de magnitud pequea por lo tanto la variabilidad de la distribucin es
menor; es ms homognea la media con la menor dispersin en este caso las
corridas con KHP. Por lo tanto el patrn ms efectivo fue el ftalato para el anlisis de
la concentracin del hidrxido de sodio.

7. CONCLUSIONES

1. Para encontrar la concentracin de un analito (base) a partir de un patrn


primario puede utilizarse ftalato cido de potasio para obtener datos con
mayor exactitud; y si se quieren datos con mayor precisin el cido
sulfmico es la mejor opcin.
2. La concentracin de hidrxido de sodio a partir del KHP promedio fue de
0.070959311M.
3. La concentracin de hidrxido de sodio a partir del cido sulfmico
promedio fue de 0.0018296333M.
4. La efectividad de cada patrn primario depende del medio analizado y los
resultados deseados.
5. Con la utilizacin correspondiente de los mtodos estadsticos pueden
analizarse de una mejor manera los datos obtenidos experimentalmente en
el laboratorio.

8.BIBLIOGRAFA

1. J.C MILLER, J.N MILLER; ESTADISTICA PARA QUIMICA ANALITICA 2aed.


Capitulo 1 ,2 y 3. ADDISON-WESLEY IBEROAMERICANA
2. Medidas de Tendencia Central II fecha de visita (19/02/2015) [en lnea]
http://www.cca.org.mx/cca/cursos/estadistica/html/m10/comoparacion_medida
s.htm

3. Medidas de distribucin fecha de visita (19/02/2015) [en lnea]


http://www.spssfree.com/spss/analisis3.html
4. Manual de estadstica descriptiva Facultad de ingeniera USAC 2011
5. Exactitud, precisin y error fecha de visita (19/02/2015) [en lnea]
http://www.um.es/geograf/sigmur/temariohtml/node26_mn.html

9.APNDICE

9.1Muestra De Clculo

Molaridad

La molaridad (M), o concentracin molar, es la cantidad de sustancia (n) de soluto


por cada litro de disolucin.

(Ecuacin No.1)
Nota: se utilizo para conseguir las concentraciones de los reactivos.
Porcentaje de error
Error =

(Ecuacin No.2)

Donde:
T(lab) = dato terico
T(corr) = dato practico
Nota: se utilizo para el anlisis de error.

9.2Anlisis de error
%E= (81.4-0.97)/0.97)*100= 44.33%
Nota: se utiliz para el valor del anlisis de error de volumen gastado de la tabla
No.3 con los datos obtenidos en la tabla No.1 utilizando los valores de la media de
cada columna.

9.3Datos calculados
Concentracin de NaOH

C1V1=C2V2
C2= (9.79E-3)(10ml)/1.65ml = 0.059 M

C1: Concentracin inicial

V1: Volumen inicial

C2: Concentracin desconocida

V2: Volumen gastado en la bureta.

Nota: Esta ecuacin se utiliz para encontrar la concentracin real de NaOH para
cada corrida de las tablas No. 1 y 2.

Clculo de la curva de asimetra


= X t*S*(4)^1/2
= 0.070959311 (3.18)*(0.009643221)*(4)^1/2
= 0.070959311 0.061330885
Donde :
X= Media
t= valor grado de libertad segn grado de confiabilidad (4)^1/2 (segn tabla 2.2
pag 23 libro de texto Miller).
S= desviacin estndar
Nota: Este valor calculado corresponde a las grficas de desviacin negativa.

Reaccin: HC8H4O4 + OH --> C8H4O4 + H2O


Tabla No.7: Propiedades de la solucin KHP (grupo 1,2)

Fuente: elaboracin propia


Tabla No.8: Propiedades de la solucin cido sulfmico(grupo 3,4)
Molaridad
2,06E-02
0,047

alicuota mL
20
20

Fuente: elaboracin propia

Hoja de datos originales grupo No. 1