Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
GUATEMALTECA
OBLIGATORIA
COGUANOR NGO
29 014 h8 .
Primera Revisin.
Referencia
ICS: 13.060.50
Pgina 2 de 28
CONTENIDO
PRLOGO ..................................................................................... 3
1. OBJETO .................................................................................... 4
2. CAMPO DE APLICACIN ............................................................ 4
3. NORMAS COGUANOR A CONSULTAR ........................................ 4
4. GENERALIDADES ...................................................................... 5
5. MTODO TITRIMTRICO DE REFLUJO ABIERTO ....................... 10
6. MTODO TITRIMTRICO DE REFLUJO CERRADO ...................... 16
7. MTODO COLORIMTRICO DE REFLUJO CERRADO .................. 20
8. CORRESPONDENCIA ................................................................ 24
9. ANEXOS ................................................................................... 25
C o n t i n a
Pgina 3 de 28
Prlogo
La Comisin Guatemalteca de Normas -COGUANOR- es el Organismo Nacional de
Normalizacin segn el Decreto No. 1523 del Congreso de la Repblica del 05 de
mayo de 1962. COGUANOR es una entidad adscrita al Ministerio de Economa
cuya principal misin es proporcionar soporte tcnico al sector productivo y
proteccin al consumidor, por medio de la actividad de normalizacin.
COGUANOR, preocupada por la proteccin del ambiente y la salud de la poblacin y
su relacin con el desarrollo de la actividad productiva en el pas, ha armonizado
normas y metodologas internacionales para la revisin y actualizacin de la norma
COGUANOR NGO 29 014 h8:97 AGUAS. Determinacin de constituyentes
orgnicos. Demanda qumica de oxgeno (DQO).
El proceso de normalizacin se realiza por medio de Comits Tcnicos de Trabajo CTT- o por encuesta pblica, con lo que se garantiza la participacin de los sectores
interesados: Pblico, privado, acadmico-cientfico y la sociedad civil.
La revisin y actualizacin de la presente Norma estuvo a cargo del Comit Tcnico
de Trabajo de Metodologas Ambientales, integrado por las siguientes entidades:
Soluciones Analticas, S. A.
Ministerio
de
Salud
Pblica
C o n t i n a
Pgina 4 de 28
1. Objeto
La presente norma tiene por objeto establecer mtodos para determinar
la Demanda Qumica de Oxgeno en agua, denominada en adelante
DQO.
2. Campo de Aplicacin
En esta norma se describen los mtodos de anlisis para determinar la
DQO en agua:
2.1 Mtodo titrimtrico de reflujo abierto
2.2 Mtodo titrimtrico de reflujo cerrado
2.3 Mtodo colorimtrico de reflujo cerrado
h2.
Aguas.
Ensayos
y/o
anlisis.
C o n t i n a
Pgina 5 de 28
4. Generalidades
4.1 Definicin
La DQO se define como la cantidad de un oxidante especfico que
reacciona con la materia disuelta y suspendida (orgnica e inorgnica)
de una muestra bajo condiciones controladas. La cantidad del oxidante
consumido se expresa en trminos de su equivalencia en oxgeno.
4.2 Discusin general
La DQO es un indicador de la contaminacin en aguas residuales y
aguas naturales.
Se utiliza como una medida del equivalente de
oxgeno de la materia orgnica contenida en una muestra susceptible a
la oxidacin por un oxidante qumico fuerte.
En una muestra de agua los componentes orgnicos e inorgnicos se
someten a una oxidacin qumica. En muchos casos, el componente
orgnico predomina y es el de mayor inters.
Los resultados de la
prueba dependen, principalmente, de qu tan completa sea la
oxidacin, la cual puede verse afectada por: El tiempo de digestin, la
fuerza oxidante del reactivo, la naturaleza de la muestra y la presencia
de sustancias que interfieren con la oxidacin.
Un gran nmero de compuestos orgnicos son oxidados entre el 90% y
100%, ver inciso 4.4, y en aquellas aguas donde estos constituyentes
predominan, tales como los efluentes municipales, el valor de DQO es
una medida realista del consumo de oxgeno. Para otro tipo de aguas
que contengan grandes cantidades de substancias que son difciles de
oxidar bajo las condiciones de esta prueba, el valor de DQO es una
medida no significativa del consumo de oxgeno; ste puede ser el
caso de algunos efluentes industriales.
Algunos valores tpicos de DQO para distintos tipos de aguas se
presentan en el cuadro 1.
C o n t i n a
Pgina 6 de 28
DQO
TIPO DE EFLUENTE
INTERVALO
(mg/L)
7 500 44 000
750 13 000
250 1 000
250 500
160 300
OBSERVACIONES
Tomo I.
McGraw
C o n t i n a
Pgina 7 de 28
C u a d r o 2 . C o m p a r a c i n d e r e l a c i o n e s d e va r i o s p a r m e t r o s u t i l i z a d o s p a r a
caracterizar aguas residuales1
DBO 5 /DQO
DBO 5 /COT
No tratada
0.3 0.8
1.2 2.0
Despus de sedimentacin
primaria
0.4 0.6
0.8 1.2
Efluente final
0.1 0.3
0.2 0.5
C o n t i n a
Pgina 8 de 28
Interferencias y limitaciones
4.4.1
Compuestos
orgnicos.
Varios
compuestos
orgnicos
(hidrocarburos aromticos, piridina y compuestos relacionados,
compuestos alifticos voltiles de cadena recta) resisten la oxidacin.
Estos compuestos no son oxidados en un grado apreciable.
Esto
ocurre, en parte, debido a que los compuestos orgnicos voltiles
estn presentes en fase gaseosa y no entran en contacto con el
oxidante. La adicin de sulfato de plata (Ag 2 SO 4 ) como cataltico
mejora la oxidacin de los compuestos alifticos voltiles de cadena
recta.
4.4.2 Haluros. Los haluros (cloruros, bromuros y yoduros) reaccionan
con Ag 2 SO 4 produciendo precipitados (haluros de plata), inhibiendo su
actividad cataltica. Esta dificultad puede reducirse antes de iniciar el
proceso de digestin, aunque no eliminarse completamente, formando
un complejo soluble (haluromercurato) con sulfato de mercurio
(HgSO 4 ). Aunque se especifica 1 g de HgSO 4 para una muestra de 50
mL, una cantidad menor puede usarse cuando se conoce que la
concentracin de cloruro en la muestra es menor que 2 000 mg/L y se
mantenga una proporcin en peso de 10:1 para la relacin HgSO 4 :Cl - .
Sin embargo, en el caso de pruebas disponibles comercialmente, se
deben seguir las instrucciones proporcionadas por el fabricante.
Las interferencias con haluros pueden ser removidas por medio de la
precipitacin con el ion plata y su filtracin antes de la digestin, lo
que puede introducir errores debido a la oclusin y acarreo de material,
lo que se evidencia en valores bajos de DQO.
Existen tcnicas para medir la DQO en aguas salinas, que pueden
consultarse en las referencias bibliogrficas 3, 4.
4.4.3 Otros compuestos inorgnicos.
Los agentes inorgnicos
reductores, tales como nitritos, sulfuros y hierro(II) generan valores
ms altos de DQO.
Estos interferentes pueden ser eliminados
mediante una reaccin con mercurio. Es necesario hacer clculos
estequiomtricos del consumo de oxgeno de estos interferentes y
restarlos del valor final de la prueba.
Burns, E.R. & C. Marshall. 1965. Correction for chloride interference in the
chemical oxygen demand test. J. Pollut. Control Fed. 37:1716.
C o n t i n a
Pgina 9 de 28
C o n t i n a
Pgina 10 de 28
2Cr 3 + + 6Fe 3 + + 7H 2 O
C o n t i n a
Pgina 11 de 28
5.2 Reactivos
Todos los reactivos deben ser de calidad analtica reconocida.
5.2.1 Agua destilada o desmineralizada (de pureza equivalente), baja
en materia orgnica. La calidad del agua es de gran importancia para
la precisin de los resultados. Verificar la calidad del agua corriendo
blancos sin llegar a ebullicin, pero exactamente como se analiza la
muestra.
Considerar los registros del consumo de la solucin de
sulfato de amonio y hierro(II) en los blancos, si hay una diferencia de
ms de 0.5 mL de dicha solucin indica deficiencia en la calidad del
agua.
Para determinaciones de DQO en muestras que presentan
valores menores de 100 mg/L la diferencia entre los blancos no debera
exceder 0.2 mL.
La calidad del agua destilada puede mejorarse
destilndola nuevamente a partir de una solucin de dicromato de
potasio o permanganato de potasio, utilizando equipo para destilacin
totalmente de vidrio.
5.2.2 cido sulfrico concentrado
5.2.3 Solucin estndar de dicromato de potasio, 0.0417 M. Disolver
12.259 g de K 2 Cr 2 O 7 grado patrn primario, previamente secado a
150 C durante 2 h, o a la temperatura que indique las especificaciones
tcnicas del reactivo, en agua destilada y diluir a 1 000 mL en baln
aforado clase A.
5.2.4 Reactivo sulfato de plata-cido sulfrico.
Adicionar Ag 2 SO 4
grado reactivo, en cristales o en polvo, a H 2 SO 4 concentrado, en una
proporcin de 5.5 g de Ag 2 SO 4 por 1 kg de H 2 SO 4 . Dejar reposar de 1
a 2 das para disolver el Ag 2 SO 4 .
5.2.5 Solucin indicadora de ferrona. Disolver 1.485 g de de 1,10fenantrolina monohidrato y 695 mg de sulfato ferroso heptahidrato
(FeSO 4 7H 2 O) en agua destilada y diluir a 100 mL.
5.2.6 Solucin tituladora estndar de sulfato de amonio y hierro(II)
[Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 6H 2 O] (SAF) aproximadamente 0.25 M. Disolver 98 g
de Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 6H 2 O en agua destilada. Adicionar 20 mL de H 2 SO 4
concentrado, enfriar y diluir a 1 000 mL con agua destilada en un baln
aforado clase A. La solucin debe ser estandarizada diariamente con
solucin estndar de K 2 Cr 2 O 7 , siguiendo el procedimiento que se indica
a continuacin:
C o n t i n a
Pgina 12 de 28
21L
1 mol Fe 2+
V
1 mol Cr2O7
= 0.25 1 (mol SAF/L)
V2
V2
2-
V1
M=
en donde:
M = Molaridad de la solucin SAF
V 1 = Volumen de la solucin titulada 0.0417 M de K 2 Cr 2 O 7 , en mililitros
V 2 = Volumen de la solucin SAF utilizada en la titulacin, en mililitros.
5.2.7 Sulfato mercrico, HgSO 4 , en cristales o en polvo.
5.2.8 cido sulfmico.
Utilizar nicamente cuando es necesario
eliminar la interferencia de nitrito, vase el numeral 4.4.3.
5.2.9 Ftalato cido de potasio estndar (C 8 H 5 KO 4 ). Pulverizar y secar
a 120 C o a la temperatura que indiquen las especificaciones tcnicas
del reactivo, durante 2 h, hasta lograr un peso constante. Disolver 425
mg de C 8 H 5 KO 4 en agua destilada y diluir a 1 000 mL en un baln
aforado clase A. El C 8 H 5 KO 4 tiene una DQO terica de 1.176 mg/mg
O 2 y esta solucin tiene una DQO terica de 500 mg/L O 2 . Esta
solucin es estable en refrigeracin a 4 C al menos una semana, en
ausencia de crecimiento biolgico visible.
5.3 Aparatos y materiales
5.3.1 Aparato de reflujo:
a) Erlenmeyer o baln de 250 mL 500 mL, con cuello esmerilado el
equipo nuevo se debe limpiar corriendo un blanco. Para la limpieza del
equipo no utilizar detergente, enjuagar con abundante agua destilada
despus de usarlo.
C o n t i n a
Pgina 13 de 28
una
Pgina 14 de 28
Pgina 15 de 28
analizarla
siguiendo
el
DQO (mg/L O 2 ) =
(A - B) M 8 000
V
en donde:
A = Volumen de solucin SAF usado con el blanco, en mililitros
B = Volumen de solucin SAF usado con la muestra, en mililitros
M = Molaridad de la solucin SAF
V = Volumen de muestra, en mililitros
8 000 = peso miliequivalente de oxgeno x 1 000 mg/L.
5.6 Precisin y desviacin .
Pgina 16 de 28
C o n t i n a
Pgina 17 de 28
21L
1 mol Fe 2+
1 mol Cr2O 7
V
= 0.10 1 (mol SAF/L)
V2
V2
2-
V1
M=
en donde:
M = Molaridad de la solucin SAF
V 1 = Volumen de la solucin titulada 0.01667 M de K 2 Cr 2 O 7 , en
mililitros
V 2 = Volumen de la solucin SAF usado en la titulacin, en mililitros.
6.3.7 cido sulfmico, vase el numeral 5.2.8
6.3.8 Ftalato cido de potasio estndar, vase numeral 5.2.9
Cuadro 3.
Tamao de
recipientes de digestin
Tamao de los
recipientes de
digestin
muestra
Tamao
de la
muestra
(mL)
cantidades
de
r e a c t i vo s
Solucin
estndar de
digestin de
K 2 Cr 2 O 7
Reactivo
sulfato de
plata cido
sulfrico
(mL)
(mL)
para
va r i o s
Volumen
final total
(mL)
16 mm x 100 mm
2.5
1.5
3.5
7.5
20 mm x 150 mm
5.0
3.0
7.0
15.0
25 mm x 150 mm
10.0
6.0
14.0
30.0
2.5
1.5
3.5
7.5
Tubos sellables
de 10 mL
C o n t i n a
Pgina 18 de 28
selladores
cubierta
de
tefln
6.4.6 Microbureta.
6.5 Procedimiento
C o n t i n a
Pgina 19 de 28
C o n t i n a
Pgina 20 de 28
6.6 Clculos
DQO (mg/L O 2 ) =
(A - B) M 8 000
V
en donde:
A = Volumen de solucin SAF usado con el blanco, en mililitros
B = Volumen de solucin SAF usado con la muestra, en mililitros
M = Molaridad de la solucin SAF
V = Volumen de muestra, en mililitros
8 000 = peso miliequivalente de oxgeno x 1 000 mg/L.
6.7 Precisin y desviacin, basado en la correspondencia 8.2
Pgina 21 de 28
Pgina 22 de 28
Pgina 23 de 28
DQO (mg/L O2 ) =
M 1 000
V
en donde:
M = Masa de oxgeno en el volumen final, en miligramos
V = Volumen de muestra, en mililitros
1 000 = Factor de conversin de mililitros a litros.
C o n t i n a
Pgina 24 de 28
C o n t i n a
Pgina 25 de 28
9. Anexos
Anexo 1. Metodologa sugerida para el tratamiento de residuos
que contienen cromo (III). Mtodo Flinn.
Materiales
Pgina 26 de 28
Pgina 27 de 28
Flinn
C o n t i n a
Pgina 28 de 28
-----------------LTIMA LNEA---------------
C o n t i n a