UNIVERSIDAD DEL VALLE

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas

Departamento de Qumica
Anlisis Industriales
DETERMINACIN DE HUMEDAD, AZUCARES
REDUCTORES, SULFITOS (SO2), Cu, Zn, Pb Y As EN
CARAMELOS DUROS

Cdigo: AI-AZU-01
Vigencia desde: Agosto
2015
Primera versin

OBJETIVOS
-

Calcular el porcentaje de humedad en un caramelo duro comercial

Cuantificar la cantidad de sulfitos presentes (en forma de dixidos de azufre) en
el caramelo escogido
Determinar el contenido de cobre, zinc, plomo y arsnico en la muestra por
medio de espectrofotometra de absorcin atmica

ALCANCE
La metodologa planteada en esta gua es aplicable para el anlisis de los mismos
parmetros en muestras de gomas, jaleas y masmelos; adems se puede aplicar el
procedimiento para la cuantificacin de azucares reductores, en muestras de azcar,
jugos y jarabes de caa
MATERIALES Y REACTIVOS
Cpsula con tapa ajustable

Malla de asbesto

Pinza para recipiente

Estufa de secado a
temperatura de 105 oC

Balones aforados de 100

mL

Espectrofotmetro de haz visible

a 560 nm (con celdas de 1 cm
de paso de luz)

Desecador

Magento

Pipeta volumtrica de 5 mL, 10

mL

Balanza analtica

Bao Mara

Pipetas graduadas de 2 mL, 10

mL y 25 mL

Medidor de pH

Bureta 25 mL

Bureta de 10 mL

Potencimetro

Tubos de ensayo

Cpsula con tapa ajustable

Piedras de ebullicin
Termmetro 110 oC

Probeta 100 mL

Filtro Gooch

Erlenmeyer 250 mL,300 mL

Frasco lavador

Vasos precipitados
Plancha de calentamiento con
agitacin

Refractmetro tipo Abbe

Embudo

Papel filtro

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Alexander Lpez, Felipe
Mosquera, Mauricio Arango
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REVISADO POR: Rubn

Snchez Andica

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Anlisis Industriales
DETERMINACIN DE HUMEDAD, AZUCARES
REDUCTORES, SULFITOS (SO2), Cu, Zn, Pb Y As EN
CARAMELOS DUROS

Cdigo: AI-AZU-01
Vigencia desde: Agosto
2015
Primera versin

Reactivos
Azul de Metileno, solucin
indicadora al 1 % en agua
destilada

Tartrato doble de sodio y

potasio, cristalizado (sal de
Rochelle)

Solucin de borohdruro de
sodio

Sulfato cprico
pentahidratado

Reactivo de Fehling:
soluciones A y B

Solucin de yoduro de
potasio (20 g/ 100 mL)

Glucosa anhdra

Solucin cido ntrico 65 %

(p/p)

Solucin saturada de
clorhidrato de rosalina

Solucin patrn de glucosa

0.5 % p/v

Solucin cido ntrico 0.1 M

Solucin de rosalina
decolorada

Hidrxido de sodio slido

Acido perclrico 70 %

Solucin formaldehdo 0.2

g/100 mL

Oxalato de sodio o fosfato

disdico

cido clorhdrico 8 M

Solucin sacarosa pura

(100 g/ 1000 mL)

Solucin saturada y neutra

de acetato de plomo

Solucin equimolar de
KNO3 y NaNO3

Solucin Hidrxido de
Sodio 0.1 M

Solucin de yodo 0.05 M

Solucin de cido
clorhdrico 1 M

Solucin de tiosulfato de
sodio 0.1 M

cido Clorhdrico
concentrado 37 %

Solucin de almidn al 1 %

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REDUCTORES, SULFITOS (SO2), Cu, Zn, Pb Y As EN
CARAMELOS DUROS

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2015
Primera versin

PROCEDIMIENTO ANALTICO
1. Determinacin de Humedad
- Precalentar el horno a 105 oC, depositar el crisol vaco por una hora
- Extraer del horno e introducir en un desecador aproximadamente una hora
- Cuando haya alcanzado una temperatura estable (temperatura ambiente) pesar lo
ms rpidamente el recipiente (m1)
- Adicionar 10 g de caramelo molido, distribuirlo uniformemente en el recipiente y
pesar (m2)
- Se ponen los recipientes con caramelo en el horno durante 3 horas
- Retirar del horno y depositar en el desecador hasta que se iguale a la temperatura
ambiente
- Pesar de nuevo el recipiente (m3)
% Humedad: 100(m2-m3)/m2-m1
2. Determinacin de azucares reductores
a) Titulacin de la solucin de Fehling
- En un erlenmeyer de 250 mL colocar 150 mL de agua destilada junto con 5 mL de la
solucin A y 5 mL de la solucin B, adems agregar unas cuantas bolitas de ebullicin
- Se calienta hasta ebullicin anteponiendo la malla de asbesto entre la estufa y el
recipiente
- Transcurridos 1:30 min 2:00 min, se inicia la valoracin en caliente. A tener en
cuanta: Entre el comienzo de la ebullicin y el final de la valoracin no deben
transcurrir ms de tres minutos, adems se debe mantener la temperatura de
ebullicin constante
- Se adiciona la solucin de glucosa a la mezcla en ebullicin mientras se agita
suavemente, hasta obtener una coloracin leve coloracin azul
- En este momento, se adicionan 5 gotas de solucin indicadora azul de metileno 5% y
se continua la valoracin hasta observar un viraje de color de azul a rojo ladrillo
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- Se debe repetir este procedimiento hasta que los valores obtenidos no difieran en
(+-) 2 mL
El ttulo se calcula de la siguiente manera
T=((Pg)-(Vg))/ 100 mL de la solucin patrn
Donde:
Pg: Peso de glucosa empleado para preparar la solucin patrn
Vg: Volumen del patrn para titular la solucin de Fehling (mL)
T: Son los gramos de glucosa empleados para titular la solucin de Fehling
b) Preparacin de la muestra
(aclarar esa parte con Rubn)...
- Se adiciona 10 mL de solucin neutra de acetato de plomo y 0,5 g de carbn
activado, se mezcla bien, se deja reposar durante 10 minutos y posteriormente se
completa a 100 mL de agua destilada.
- Se filtra lo obtenido y se recoge en un vaso de 250 mL que contenga 0,4 g de fosfato
disdico u oxalato de sodio por cada mililitro de solucin de acetato de plomo utilizada
(se adicionan unos miligramos de fosfato disdico para comprobar que todo el plomo
fue precipitado)
- Se filtra la solucin y el filtrado se utiliza para determinar la cantidad de azucares
reductores
c) Determinacin de azucares reductores
- En un erlenmeyer de 250 mL se adicionan 5 mL de solucin B, 5 mL de solucin A,
150 mL de agua destilada y unas cuantas bolitas de ebullicin
- Se valora la solucin tal como se hizo en el inciso (a) pero utilizando como titulante el
filtrado recogido en el inciso anterior (este mismo filtrado se utiliza para determinar el
contenido de azucares no reductores, sin embargo estos no se van a calcular)
El contenido de azucares se expresa como gramos de glucosa/ L de producto
gramos glucosa/L= (1000 mL Titulo sln Fehling)/(Vgastado - Valicuota)

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