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Cdigo: AI-AZU-01
Vigencia desde: Agosto
2015
Primera versin
OBJETIVOS
-
ALCANCE
La metodologa planteada en esta gua es aplicable para el anlisis de los mismos
parmetros en muestras de gomas, jaleas y masmelos; adems se puede aplicar el
procedimiento para la cuantificacin de azucares reductores, en muestras de azcar,
jugos y jarabes de caa
MATERIALES Y REACTIVOS
Cpsula con tapa ajustable
Malla de asbesto
Estufa de secado a
temperatura de 105 oC
Desecador
Magento
Balanza analtica
Bao Mara
Medidor de pH
Bureta 25 mL
Bureta de 10 mL
Potencimetro
Tubos de ensayo
Piedras de ebullicin
Termmetro 110 oC
Probeta 100 mL
Filtro Gooch
Frasco lavador
Vasos precipitados
Plancha de calentamiento con
agitacin
Papel filtro
REALIZADO POR:
Alexander Lpez, Felipe
Mosquera, Mauricio Arango
Digitado por:
Aprobado por:
Pgina 2 de xx
Cdigo: AI-AZU-01
Vigencia desde: Agosto
2015
Primera versin
Reactivos
Azul de Metileno, solucin
indicadora al 1 % en agua
destilada
Solucin de borohdruro de
sodio
Sulfato cprico
pentahidratado
Reactivo de Fehling:
soluciones A y B
Solucin de yoduro de
potasio (20 g/ 100 mL)
Glucosa anhdra
Solucin saturada de
clorhidrato de rosalina
Solucin de rosalina
decolorada
Acido perclrico 70 %
cido clorhdrico 8 M
Solucin equimolar de
KNO3 y NaNO3
Solucin Hidrxido de
Sodio 0.1 M
Solucin de cido
clorhdrico 1 M
Solucin de tiosulfato de
sodio 0.1 M
cido Clorhdrico
concentrado 37 %
Solucin de almidn al 1 %
Cdigo: AI-AZU-01
Aprobado por:
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Anlisis Industriales
DETERMINACIN DE HUMEDAD, AZUCARES
REDUCTORES, SULFITOS (SO2), Cu, Zn, Pb Y As EN
CARAMELOS DUROS
PROCEDIMIENTO ANALTICO
1. Determinacin de Humedad
- Precalentar el horno a 105 oC, depositar el crisol vaco por una hora
- Extraer del horno e introducir en un desecador aproximadamente una hora
- Cuando haya alcanzado una temperatura estable (temperatura ambiente) pesar lo
ms rpidamente el recipiente (m1)
- Adicionar 10 g de caramelo molido, distribuirlo uniformemente en el recipiente y
pesar (m2)
- Se ponen los recipientes con caramelo en el horno durante 3 horas
- Retirar del horno y depositar en el desecador hasta que se iguale a la temperatura
ambiente
- Pesar de nuevo el recipiente (m3)
% Humedad: 100(m2-m3)/m2-m1
2. Determinacin de azucares reductores
a) Titulacin de la solucin de Fehling
- En un erlenmeyer de 250 mL colocar 150 mL de agua destilada junto con 5 mL de la
solucin A y 5 mL de la solucin B, adems agregar unas cuantas bolitas de ebullicin
- Se calienta hasta ebullicin anteponiendo la malla de asbesto entre la estufa y el
recipiente
- Transcurridos 1:30 min 2:00 min, se inicia la valoracin en caliente. A tener en
cuanta: Entre el comienzo de la ebullicin y el final de la valoracin no deben
transcurrir ms de tres minutos, adems se debe mantener la temperatura de
ebullicin constante
- Se adiciona la solucin de glucosa a la mezcla en ebullicin mientras se agita
suavemente, hasta obtener una coloracin leve coloracin azul
- En este momento, se adicionan 5 gotas de solucin indicadora azul de metileno 5% y
se continua la valoracin hasta observar un viraje de color de azul a rojo ladrillo
REALIZADO POR:
Alexander Lpez, Felipe
Mosquera, Mauricio Arango
Digitado por:
Aprobado por:
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- Se debe repetir este procedimiento hasta que los valores obtenidos no difieran en
(+-) 2 mL
El ttulo se calcula de la siguiente manera
T=((Pg)-(Vg))/ 100 mL de la solucin patrn
Donde:
Pg: Peso de glucosa empleado para preparar la solucin patrn
Vg: Volumen del patrn para titular la solucin de Fehling (mL)
T: Son los gramos de glucosa empleados para titular la solucin de Fehling
b) Preparacin de la muestra
(aclarar esa parte con Rubn)...
- Se adiciona 10 mL de solucin neutra de acetato de plomo y 0,5 g de carbn
activado, se mezcla bien, se deja reposar durante 10 minutos y posteriormente se
completa a 100 mL de agua destilada.
- Se filtra lo obtenido y se recoge en un vaso de 250 mL que contenga 0,4 g de fosfato
disdico u oxalato de sodio por cada mililitro de solucin de acetato de plomo utilizada
(se adicionan unos miligramos de fosfato disdico para comprobar que todo el plomo
fue precipitado)
- Se filtra la solucin y el filtrado se utiliza para determinar la cantidad de azucares
reductores
c) Determinacin de azucares reductores
- En un erlenmeyer de 250 mL se adicionan 5 mL de solucin B, 5 mL de solucin A,
150 mL de agua destilada y unas cuantas bolitas de ebullicin
- Se valora la solucin tal como se hizo en el inciso (a) pero utilizando como titulante el
filtrado recogido en el inciso anterior (este mismo filtrado se utiliza para determinar el
contenido de azucares no reductores, sin embargo estos no se van a calcular)
El contenido de azucares se expresa como gramos de glucosa/ L de producto
gramos glucosa/L= (1000 mL Titulo sln Fehling)/(Vgastado - Valicuota)
REALIZADO POR:
Alexander Lpez, Felipe
Mosquera, Mauricio Arango
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