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ANCA PETRE
A. TOUREILLE
Prsident - Rapporteur
G. TOUCHARD
Rapporteur
R. GERHARD-MULTHAUPT
Examinateur
J-L. FRANCESCHI
Directeur de thse
D. MARTY-DESSUS
Co-directeur de thse
Le temps des remerciements est enfin arriv Nous voil au bout de mes trois
annes de thse passes au LGET. Cette priode a t pour moi trs riche en
rencontres et je voudrais exprimer ma gratitude envers toutes ces personnes qui ont
t mes cts le long de ces annes.
Mes premires penses se dirigent tout naturellement vers Mr. Franceschi, dont
le constant soutien a constitu pour moi une aide prcieuse pour mener bien ce
projet, quil a eu dailleurs la gentillesse de me confier et qui tait pour moi un grand
dfi.
Jadresse galement un grand merci Didier Marty-Dessus et Laurent
Berquez, de qui jai appris normment et qui ont t toujours l pour moi. Merci
tous les deux pour vos encouragements et votre aide dans les moments difficiles.
Je ne dois pas oublier Mr. A. Toureille et Mr. G. Touchard qui mont fait
lhonneur daccepter dtre les rapporteurs de mon travail. Mes remerciements vont
aussi Mr. R. Gerhard-Multhaupt, pour avoir accept de participer mon jury.
Je tiens remercier lensemble du personnel du laboratoire, ceux (nombreux)
qui mont aid dans mon travail et tous les autres qui ont contribu la bonne
ambiance du labo.
Petite pense pour les anciens : Cdrick, Aziz, Mimoun, Khalid Merci pour
lamiti que vous mavez tmoigne !
Je souhaite remercier aussi mes collgues de bureau, Amira et Guillermo, pour
leur amiti, leur soutien et leur patience, car je sais que pour eux cela na pas t tous
les jours facile de me supporter
Une pense toute particulire va vers Hubert qui a bien voulu me faire
confiance et maccorder son amiti qui mest trs chre.
Egalement, je souhaite exprimer ma reconnaissance envers une personne qui a
toujours t mes cts, qui a su mcouter, maider et mpauler : merci Edgar !
Je profite de loccasion pour dire galement merci mes amies et leur dire que
leur amiti compte normment pour moi : Diana, Simona, Laurence, Mihaela et
Pedro.
Adelina et Barbu, mes anges gardiens, je vous remercie pour nos longues
discussions durant lesquelles jai appris normment et merci de mavoir ouvert les
yeux sur le monde
Sommaire
Sommaire
Sommaire
II.2.1.1. Principe gnral ..........................................................................................32
II.2.1.2. Les lments de la chaine de mesure............................................................34
II.2.1.2.1 Diode laser et systme optique............................................................................. 34
II.2.1.2.2 Le pramplificateur .............................................................................................. 35
II.2.1.2.3 Dtection synchrone ............................................................................................. 38
II.2.2 Gnration du signal .......................................................................... 39
II.2.2.1. Principe.......................................................................................................39
II.2.2.2. Problme lectrostatique .............................................................................40
II.3 Les principales volutions........................................................................................46
II.3.1 Mise en uvre dune nouvelle cellule .................................................. 46
II.3.2 Augmentation du rapport S/B ............................................................ 48
Sommaire
III.1.7.2. Equations de la chaleur ..............................................................................73
III.1.7.3. Modlisation des sources de chaleur ..........................................................74
III.1.7.4. Expressions de la temprature....................................................................76
III.1.7.5. Renseignement du modle en constantes.....................................................77
III.1.8 Validation des modles ...................................................................... 79
Sommaire
IV.2.2.3. Cartographie dun angle en 3D ................................................................121
IV.2.2.4. Cartographie 3D des barreaux 10m .......................................................123
IV.2.2.5. Evolution temporelle de la charge despace..............................................126
IV.3 Conclusion ............................................................................................................128
Annexe 2............................................................................145
Simplification de lquation du courant par intgration par parties..........................145
Introduction gnrale
Introduction gnrale
Le travail de thse prsent dans ce mmoire a pour objet damliorer la
connaissance de la rpartition spatiale des charges despace dans les matriaux
isolants la base des systmes utiliss en Gnie Electrique comme par exemple les
cbles haute tension, les transformateurs, les condensateurs. Ces lments sont
soumis des contraintes svres et doivent rsister en particulier de trs forts
gradients de tension de lordre de quelques dizaines de kV/mm.
Un problme majeur auquel se heurtent les concepteurs est d lapparition de
champs lectriques locaux importants induits par les charges despace piges dans
le
matriau.
Elles
rsultent
principalement
de
la
dissociation
despces
notamment
les
mthodes
thermiques
non-destructives,
parmi
lesquelles la mthode FLIMM que nous prsentons. Son caractre particulier rside
dans sa capacit dtecter des charges ponctuelles dans les isolants. De plus,
grce un balayage en surface de lchantillon tudi, des cartographies
multidimensionnelles des charges peuvent tre ralises lchelle du micron.
Lobjectif principal de ce travail de thse est doptimiser et faire voluer la mthode
FLIMM, tant du point de vue thorique quexprimental pour la rendre
oprationnelle dans le domaine tridimensionnel.
utiliss
en
Gnie
Electrique
et
leurs
applications,
une
tude
Introduction gnrale
Comme lintrt des utilisateurs en Gnie Electrique sest port sur les mthodes de
dtection des charges despace ou de polarisation de nombreuses mthodes
existent. Suivant le type de source excitatrice utilise, ces techniques peuvent tre
divises globalement en mthodes thermiques ou acoustiques. La technique
dveloppe dans notre quipe appartient au groupe des mthodes thermiques. Une
description dtaille et une comparaison des diffrentes mthodes sont effectues
au cours de ce premier chapitre, qui se termine en voquant les perspectives
dvolution et les nouvelles applications en cours de dveloppement.
Le deuxime chapitre est consacr la description du banc exprimental de la
mthode FLIMM que nous utilisons. Un intrt particulier est accord la
gnration et la dtection du signal utile.
Les nombreuses amliorations apportes cette technique sont dtailles,
notamment en ce qui concerne laugmentation du Signal/Bruit dtect, ou le
dveloppement des logiciels de calcul.
Le troisime chapitre sattache dterminer un paramtre fondamental, la
temprature locale dans lchantillon.
En effet, la connaissance de la temprature est primordiale dans la dtermination
de la distribution de charges en FLIMM, cest pourquoi la modlisation de la
temprature, ainsi que la rsolution numrique du problme mathmatique sont
dtaills. Ainsi, des nouveaux modles de temprature se rapprochant davantage
du phnomne physique sont dvelopps et implants.
Une partie importante du travail effectu, dcrite dans ce chapitre, est ddie la
rsolution du problme inverse. Plusieurs mthodes dinversion existent, mais la
difficult rside dans le choix de celle qui est le plus adapte nos
exprimentations. Ainsi, plusieurs algorithmes de dconvolution sont tests et
compars.
Tous les rsultats exprimentaux sont prsents au cours du quatrime chapitre.
En effet, une fois la mthode calibre tant du point de vue exprimental que
thorique, nous pouvons procder la caractrisation de matriaux polymres
soumis des diffrentes contraintes (thermiques ou lectriques).
En particulier, nous montrons que notre technique permet la reprsentation
tridimensionnelle des charges par cartographies avec une excellente rsolution
latrale de lordre de 10m actuellement.
I - Contexte gnral de
ltude de charges despace
I.1 Historique
Les britanniques ont dcouvert la civilisation Maya dans lAmrique Centrale vers
1500. Les Maya sont supposs tre les premiers avoir mis en oeuvre une
application avec un matriau polymre. En effet, leurs enfants jouaient avec des
balles faites partir des arbres de caoutchouc. Plus tard, vers 1839, Goodyear a
dcouvert la vulcanisation, en combinant le caoutchouc naturel avec du soufre et
une temprature leve.
rsistant et plus souple que le caoutchouc naturel et cela a ouvert la porte vers un
norme march pour les produits caoutchouts.
En 1869, lamricain Hyatt cherchait remplacer livoire utilis pour la fabrication
des boules de billard. Il a dcouvert ainsi le cellulod, mlange de nitrate de
cellulose et de camphre. Le cellulod a t le premier matriau plastique synthtique
et il a t largement utilis comme substitut pour des substances plus chres,
comme lambre, livoire. Il a contribu aussi sauver la vie de beaucoup
dlphants
Au dbut du XX sicle, avec le dveloppement spectaculaire de llectricit et les
besoins dun matriau isolant efficace appraissent. Lo Baekeland, un chimiste
belge, a imagin qu'il tait ncessaire de mettre au point avec profit un produit de
remplacement synthtique pour la gomme laque. Ainsi, en 1907, aprs des longs
travaux, il labore la baklite, premier matriau synthtique 100%. Initialement
utilise comme isolant lectrique, la baklite va trouver des applications dans tous
les domaines de la vie quotidienne. Elle est connue comme le "matriau mille
utilisations". Depuis son invention, lutilisation du plastique a dpass celle de
lacier, de laluminium et du cuivre runies. La production mondiale annuelle des
plastiques est denviron 150 millions de tonnes. Lvolution des polymres continue
avec la dcouverte de la structure chimique de la cellulose, qui nous prouve que les
polymres sont composs de longues chanes molculaires. A la mme poque,
Staudinger a suggr pour la premire fois lide de macromolcule et il a
dmontr
que
les
petites
molcules
peuvent
former
des
polymres
par
I.2 Problmatique
Dans beaucoup dapplications, les polymres sont utiliss comme isolants
lectriques. Leur fonction principale est de sopposer au passage du courant entre
les conducteurs. Ainsi, les proprits lectriques du matriau utilis jouent un rle
primordial.
En Gnie Electrique, les proprits les plus importantes dun isolant sont : la
permittivit (rapidit de transmission dune onde lectromagntique, rsistance
lchauffement qui peut natre sous leffet dun champ alternatif), la rsistivit
(opposition au passage du courant) et la rigidit dilectrique (rsistance la
formation darcs sous leffet de diffrences de potentiels).
Par exemple, lapplication du polythylne comme isolant dans les cbles HT est
principalement due sa permittivit relative faible ( r = 2.3 ), sa grande
rsistivit et sa rigidit dilectrique denviron 200 kV/mm en alternatif.
Quand un isolant est soumis une tension, plusieurs phnomnes peuvent
apparatre. Les charges despace intrinsques peuvent bouger sous leffet du
champ, les espces ioniques peuvent se dissocier et, en fonction de la nature de
linterface isolant-lectrodes, des charges peuvent tre injectes dans le matriau
[Chap 86]. De plus, le PE commercial contient galement des impurets polaires
(acide benzoique etc.) qui vont sorienter avec le champ et donner naissance une
polarisation dipolaire. La prsence de ces charges despace dans des zones piges,
comme linterface entre les zones amorphe-cristalline, peut produire un champ
lectrique interne trs important pouvant conduire la rupture dilectrique.
La contrainte lectrique nest pas le seul facteur qui mne laccumulation des
charges despace dans les matriaux. Des tudes ont montr que les processus de
rticulation, de fusion, dassouplissement des polymres peuvent galement
participer la cration des charges despace [Eyer 85].
BANDE DE CONDUCTION
Te
gap
Th
+
BANDE DE VALENCE
0.1 - 0.5 eV
4 - 10 eV
Ec
Ev
}
}
peu profonds
profonds
}profonds
}peu profonds
piges
lectrons
Etats localiss
Te
0.1 - 0.5 eV
piges
trous
N(E)
La mobilit des porteurs occupant ventuellement ces tats sera de plus en plus
faible au fur et mesure que lon se rapproche du milieu de la bande de
conduction. Le temps de pigeage des porteurs dpend fortement de la
profondeur de piges, ainsi que de lnergie ncessaire pour extraire les
porteurs, de la temprature et dautres facteurs comme le champ appliqu.
Pour faire une meilleure description des mcanismes de conduction dans les
matriaux polymres, il faut considrer les types de porteurs de charges lectriques
qui peuvent se prsenter dans ces matriaux. Les lectrons, les trous et les ions
sont les principaux porteurs de charges dans les polymres.
10
11
Polymre
Mtal
Polymre
V(x, image)
Ef
Ef
a)
Mtal
Mtal
Polymre
b)
-eEx
Polymre
Ef
Ef
c)
d)
12
I.3.3.1. Schottky
Si lon considre que la hauteur de la barrire de potentiel est suffisamment basse,
des lectrons avec une nergie suffisante peuvent la franchir. Labaissement de la
barrire est associ une attraction lectrostatique qui a lieu entre llectron et le
mtal suppos charg positivement (charge image) aprs lextraction de llectron
vers lisolant. Cette attraction induit un changement graduel de la barrire du
lnergie potentielle de llectron [Diss 92],[Coel 93],[Lamb 67].
Mtal
Polymre
1
Ef
x
1
Effet Schottky
Effet tunnel
J = AT 2
E2
s
exp
kT
(1. 1)
q3 2
avec la permittivit relative du matriau.
=
4
0
13
B
J = AE 2 exp
E
q3
8 2m 3 / 2
avec : A =
et B =
8h
3h
(1. 2)
14
VTFL =
qN t d 2
2 0 r
(1. 3)
Sans piges
Avec un niveau
de piges
V
tr1
Vtr2
V
TLF
Log V
15
I.3.4.2. Poole-Frenkel
Le mcanisme Poole-Frenkel est un effet similaire leffet Schottky mais qui a lieu
lintrieur du matriau, et non linterface.
Comme on le voit sur la figure reprsentant les puits de potentiel associ un
centre ionis, leffet Poole-Frankel rsulte de labaissement
de lnergie
E2
pf
J = J E exp
kT
o pf = 2 s
(1. 4)
Dans le cas de leffet Poole, il faut que la distance sparant deux piges soit
suffisamment faible pour que leur potentiel interfre. Le courant prend alors la
forme :
qE
2
J = J 0 E exp
kT
(1. 5)
I.3.4.3. Hopping
Dans ce modle, les dfauts de structure entranent lexistence de sites
nergtiques pouvant tre occups par les porteurs. Dans ce cas, le niveau de Fermi
est une valeur dnergie qui, en premire approximation, spare les niveaux
occups des niveaux vides.
16
1
T 4
exp
(1. 6)
17
Q = Pd a
(1. 7)
J (t ) = C 0V 0 ( s )
i
exp(
(1. 8)
18
par
des
techniques
exprimentales
ou
par
des
modles
ab-initio
ou
semi-empirique,
...)
permettant
de
dterminer
la
19
Toutes les approches prsentes auparavant sont des modles thoriques qui
tentent dexpliquer les phnomnes dinjection et de transport de charges dans les
matriaux polymres.
Des techniques exprimentales ont t galement dveloppes afin de dterminer la
distribution des charges despace (densit, polarit, location). Ces techniques sont
directement lies la variation du champ interne dans le matriau qui se traduit
par lapparition dune tension ou dun courant dans le circuit externe.
20
21
22
I (t ) =
A
d
{ p P (x ) ( x
} t T (x , t )dx
) 0E (x )
23
(1. 9)
devant
lpaisseur
du
matriau,
ce
qui
permet
une
modlisation
24
Plus tard, DeReggi et al. [DeRe 78] ont montr que le signal lectrique pouvait tre
analys en utilisant les transformes de Fourier. Cette mthode a t implmente
par Mopsik et DeReggi [Mops 82] rendant ainsi possible lobtention des 10 premiers
25
En LIMM, au dpart, les auteurs ont propos galement une analyse base sur
les transformes de Fourier. Par la suite, Lang [Lang 91], [Lang 98] a introduit
les mthodes de rgularisation, les plus connues tant la rgularisation de
Tikhonov et la TSVD (Truncated Singular Values Decomposition). Le principe
des
mthodes
de
rgularisation
consiste
imposer
une
contrainte
Cette procdure
ne ncessite
pas
de traitement
2D / , o est la pulsation et D la
diffusivit thermique. Cette mthode peut tre galement applique aux autres
mthodes thermiques par un changement dchelle adquat. La rsolution
spatiale obtenue par cette approche est intressante mais uniquement dans une
zone proche de la surface excite.
Les mthodes utilises en LIMM seront dtailles et compares dans le chapitre
suivant.
26
pour
les
mthodes
thermiques,
le
phnomne
physique
de
ces
implmentations est trs semblable, le paramtre qui les diffrencie tant la source
dexcitation utilise.
Le principe de ces mthodes consiste exercer une onde de pression sur une face
de lchantillon qui se propage lintrieur du matriau. Ainsi, les charges despace
soumises cette contrainte se dplacent, crant un signal lectrique dtect sur
lautre lectrode. Ce signal est directement proportionnel la variation du champ
lectrique, reli la distribution des charges despace.
Londe de pression peut tre produite soit par un faisceau laser de courte dure
(LIPP), soit par lapplication dune impulsion de tension (PEA).
27
Impulsion
thermique
Modulation
thermique
Echelon
thermique
Electroacoustique
Impulsion de
pression
MIT
LIMM, FLIMM
MOT
PEA
LIPP
Source
dexcitation
Impulsion
laser
Faisceau laser
modul en
intensit
Chauffage ou
refroidissement
dune lectrode
Impulsion de
tesnion
Impulsion
laser
Nature de la
perturbation
Dilatation
Dilatation
Dilatation
Champ
lectrique
Compression
Quantit
mesure
Variation de la
tension
Courant entre
les lectrodes
Courant entre
les lectrodes
Signal
acoustique
Courant entre
les lectrodes
Dure de la
mesure
Courte
Longue
Moyenne
Courte
Courte
(1-10s)
(1-100min)
(5-20 s)
(0.5-10s)
(0.5- 10s)
Rsolution
spatiale
> 2 m
< 1 m
> 10 m
1m
Epaisseur des
matriaux
< 200m
< 10 mm
100m 1mm
Dconvolution
mathmatique
Ncessaire
Ncessaire
Non
ncessaire
Mthode
Films ~1 m
MOS < 100nm
20m 5mm
< 100 m
MOS < 100 nm
Ncessaire
Ncessaire
peuvent
tre
observs
immdiatement,
sans
dconvolution
mathmatique. Ce systme est surtout utilis pour ltude des matriaux dans
un environnement spatial.
28
despace
dans
loxyde
peut
tre
obtenue,
sans
dconvolution
mathmatique.
I.5 Conclusion
Les polymres ont trouv de nombreuses applications dans le Gnie Electrique,
grce leurs proprits isolantes leves.
Nanmoins, quand ils sont soumis des contraintes importantes (lectriques,
thermiques, mcaniques), le champ lectrique interne augmente provoquant le
claquage prmatur des matriaux. Il est maintenant admis que les charges
despace jouent un rle prpondrant lorigine de la rupture dilectrique.
De nombreuses thories ont t labores qui tentent danalyser les phnomnes
dinjection et de transport de charges dans les isolants. Un rappel de ces thories a
t fait dans la premire partie de ce chapitre.
Elles tentent dexpliquer lapparition des charges, mais elles ne peuvent pas prdire
la quantit et la localisation de ces charges.
Ainsi, des mthodes de dtection des charges despace avec une rsolution spatiale
dans une direction ont t dveloppes partir du milieu des annes 70. Ces
mthodes peuvent tre spares, suivant le type de la source excitatrice, en
mthodes thermiques et acoustiques.
29
30
II - Gnration et
dtection du signal FLIMM
II.1 Introduction
La ncessit de dterminer la rpartition spatiale des charges dans un isolant tant
du point de vue thorique quexprimental nest plus dmontrer. Sur plan
thorique, cette rpartition contribue la comprhension des mcanismes de
conduction, dinjection, de transport et de pigeage de charges. Les applications
concernent les processus de vieillissement des matriaux piezolectriques, la
dgradation des mmoires ferrolectriques et les phnomnes de rupture dans les
cables.
Dans les annes 80, une nouvelle technique de dtection de profils de charges et de
polarisation a t dveloppe par Lang et Das-Gupta [Lang 86]. Cette technique,
appele LIMM (Laser Intensity Modulation Method), consiste irradier la surface de
lchantillon tudi par un faisceau laser modul en intensit une frquence
variable. On mesure ensuite le courrant pyrolectrique qui rsulte de linteraction
de londe thermique produite par le laser avec les charges despace ou la
polarisation.
La LIMM est une technique trs utilise actuellement, grce sa facilit de mise en
uvre et la performance des rsultats, notamment dans une zone proche de la
surface irradie. Elle trouve des applications dans de nombreux domaines, mais est
principalement utilise pour la dtermination des profils de charges et de
polarisation dans les matriaux ferrolectriques et polymres. Les tudes effectues
sur les cramiques (PLZT, LiTaO3) ont port sur la dtermination des profils de la
polarisation permanente et spontane [Bou 97], [Lang 96].
Les matriaux polymres sont utiliss dans beaucoup de domaines, notamment
comme isolants en gnie lectrique. Il est donc important de connatre leur
comportement sous diffrentes contraintes (lectriques, thermiques, mcaniques).
Pour cela, la mthode LIMM a t employe afin de dterminer les profils de charges
lintrieur de ces matriaux, ainsi que leur volution en fonction des diffrents
paramtres [DasG 96], [Blos 94], [Blos 96].
La LIMM a trouv rcemment des nouvelles applications, comme par exemple dans
ltude des cristaux liquides [Leis 98], [Leis1 98], [Lehm 99], des polymres
possdant des caractristiques optiques non linaires [Baue 94] ou encore les
31
32
33
La diode laser
Valeurs
Puissance en sortie
45 mW
Longueur donde
658 nm
Diamtre du faisceau
Modulation
1 Hz 1MHz : TTL
La lentille de focalisation
La webcam
Au niveau de lchantillon, une partie de la lumire est absorbe par lobjet, lautre
partie est rflchie et dtecte par une webcam qui permet la mise au point de la
focalisation et lestimation de la taille de spot.
34
II.2.1.2.2 Le pramplificateur
a) Caractristiques
Il sagit dun pr-amplificateur de courant FEMTO (LCA-200k-20M). Ses principales
caractristiques sont donnes dans le tableau suivant :
Caractristiques FEMTO
Hz 10kHz
35
e b = G in2 +
e n2
Z S2
4kTB
+
RS
(2. 1)
A 10kHz : e n = 6nV / Hz
Z S = 160k Z c
avec
C S = 100 pF
RS = 1014
e2
4kTB
<< in2 et n2
RS
ZS
(2. 2)
(2. 3)
On en dduit e b = (2 10 7 ) (5.5 10 14 ) 1V /
Pour une bande de 10kHz : e b10kHz = (1V
Hz
(2. 4)
10 10 3 ) = 100V
(2. 5)
e out = 0.1 10 12 2 10 7 = 2V
(2. 6)
36
dB
= 20 log
2 10 6
100 10 6
= 34dB
(2. 7)
e n2
Z S2
Zs
. Or,
ZA
. Dautre part, Z A f
37
ce qui implique
un
cas
dtude
typique
nous
avons
C S = 100 pF ,
RS = 1014 ,
f = 10kHz , donc :
Zs =
RS
1 + RS2CS2 2
= 160k
(2. 8)
Zs
3200 >> 1 et dans ce cas, la condition de court-circuit est
ZA
remplie.
38
t =
2.Dt
(2. 9)
source
laser
en
surface
de
lchantillon
pour
raliser
une
tude
39
Electrode
Sample
Electrode
Lock-in
Amplifier
I(f)
Computer
40
z et (L z ) de celles-ci.
L
A
S
E
R
Qi
1
z=0
Qi
z=z i
z=L
pA
Qi
2
Z
Q i1 + Q i 2 + Q i = 0
Linduction lectrique D = E
(2. 10)
vaut, en tenant compte des charges de
41
(Vm ).
1
r
dl = V HT
(2. 11)
Do
Q i1 + 1
du +
Q i1 + Q i + 1
du = V HT
L
L
du
Soit (Q i1 + 1 )
= V HT Q i
V HT Q i
du
Q i1 =
du
(2. 12)
du
Donc :
z
(Q i 2 1 )
du
= V HT Q i
V HT Q i
du
Q i2 =
du
+ 1
(2. 13)
du
Q i2 = Q i2HT + Q i 2CC
(2. 14)
du = (1 + x T )du
une variation de telle que = T0 (1 + T ) ,
42
(2. 15)
(2. 16)
De sorte que :
1 + xT
du
=
1 + T
Calcul de Q 2CC :
z
du
Qi
0
Q 2CC =
du
T0
du
(2. 17)
1 + x T du
Q i
1 + T
0
=
L
1 + x T du
1 + T
0
1 + xT
1 T + x T = 1 + T ,
1 + T
Lexpression de Q 2CC devient alors :
Q 2CC =
1 +
x
xQ i
L
Tdu
( = x )
Tdu
(2. 18)
Calcul de Q 2HT :
Q 2HT =
V HT
V HT
L
+ 1 =
du
1 +
+ 1 avec 1 =
Tdu
V HT
L
Do
Q 2HT = V HT
1
L
L
V HT
Tdu +
L
(2. 19)
Donc
Q 2HT =
V HT
L2
Tdu
(2. 20)
43
I cc (t ) =
dQ 2cc
dt
Q i L
d
Q i Tdu +
z Tdu + 1
2
dt L
L
0
0
(2. 21)
Soit :
I cc (t ) =
z T
z
Q i
du
L
L
0 t
T
du
t
(2. 22)
En remplaant Q i = S
(z )dz
(2. 23)
I cc (t ) =
S
L
z T
z
du
t
L
0
(z )
On rappelle que T (z , t ) = T (z , f )e
jt
T
du dz
(2. 24)
On en dduit :
I cc ( f ) = j
S
L
(z ) Tdu
0
Tdu
En posant : g (z , f ) =
I cc ( f ) = j
S
L
z
L
z
L
Tdz
0
dz
(2. 25)
Tdz , on obtient :
0
(z )
g (z , f )dz
(2. 26)
I cc ( f ) = j C E (z ) T (z , f )dz
(2. 27)
44
I cc ( f ) = j
S
L
r (z ) T (z , f )dz
(2. 28)
Expression du courant li V HT :
I VHT (t ) =
dQ 2HT
dt
S =
d
(1
V HT
dt
L
L
T (u, t )du ) S
(2. 29)
On en dduit :
I VHT ( f ) = j
V HT
L2
CV HT
S T (z , f )dz = j
L
0
T (z , f )dz
(2. 30)
Plusieurs
mthodes
45
mathmatiques
ont
46
Plaque de verre
Electrode
Teflon
Laiton
Support echantillon
Teflon
Amplificateur
Embase
Bague de maintien
Aluminium
Aluminium
47
48
Au et encre tournette
Au
Au et encre pose manuellement
-1
10
100
1000
10000
Frquence (Hz)
49
3,0
Carbone 10 nm
Carbone 20 nm
Carbone 50 nm
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
10
100
1000
10000
Frquence (Hz)
5,0
Encre
Carbone
Bismuth
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
10
100
1000
10000
Frquence (Hz)
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
51
1,5
Aluminium
Or
Carbone
Etain
1,0
0,5
0,0
10
100
1000
10000
Frquence (Hz)
52
Etain
Aluminium
Or
80
66.8
237
317
1375 0C
12.6
2.67
2.2
Caractristiques
Conductivit thermique
0-100C (Wm
Rsistivit
( cm )
K 1 )
20C
53
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
10
15
20
25
30
35
54
dans
le
fichier
de
mesure
des
paramtres
concernant
les
55
La
longueur
donde
est
trs
dpendent les
56
57
II.4 Conclusion
La mthode FLIMM est utilise dans notre quipe pour la dtection et la localisation
de charges despace dans les dilectriques minces.
Pour mieux comprendre le fonctionnement de cette technique, une description
dtaille du dispositif exprimental a t effectue dans la premire partie de ce
chapitre. Son principe gnral ainsi que la gnration du signal ont t galement
voqus.
En FLIMM, une attention particulire doit tre accorde lacquisition des donnes,
la prcision des rsultats en dpend fortement.
Dans le cas des mesures de charges, le courant FLIMM est trs faible (~pA), ce qui
rend le traitement mathmatique difficile. Pour palier ce problme, plusieurs
solutions ont t dveloppes :
58
59
60
III - Modlisation de la
temprature et problme
inver se FLIMM
III.1.1 Introduction
En instrumentation FLIMM,
tenant
compte
dune
propagation
multidimensionnelle
du
gradient
61
r
r
r
1 T (r , t )
Q (r , t )
T ( r , t )
=
Dt
t
r
Q (r , t ) reprsente la source volumique de chaleur,
(3. 1)
C p
physiques
aux
limites,
ltude
de
diffrentes
modlisations
du
Echantillon
L
62
2T ( z )
2T ( z ) = 0
2
z
( z ) = gradT ( z )
avec 2 = j
Dt
(3. 2)
avec les conditions aux limites correspondant un modle sans flux de chaleur sur
la face arrire:
( L) = 0
(0) = j 0
o j 0 W / m
(3. 3)
T ( z, f ) =
j0
f
cosh ( z L)
avec = (1 + j )
Dt
sinh L
(3. 4)
T ( L) = 0
(0) = j 0
(3. 5)
T ( z, f ) =
j0 sinh ( L z )
cosh L
(3. 6)
Suivant lhypothse faite sur le flux de chaleur sur la face arrire, on peut tracer les
profils de temprature de la Figure III. 2 pour un chantillon de PE de 25 m.
La supposition dun apport surfacique est valide car lchantillon est semitransparent. Ainsi, lnergie du faisceau laser ne peut pas compltement tre
transfre en chaleur dans llectrode.
63
f = 10000 Hz
f = 1000 Hz
f = 100 Hz
2.2
1.8
2.0
Temprature (mK)
1.8
Temprature (mK)
1.6
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.6
0.4
0.4
0.2
0.2
0.0
0.0
0
10
15
20
25
Profondeur (m)
10
15
20
25
Profondeur (m)
64
Faisceau Laser
1 Air
(a)
2 Echantillon
(s)
3 Milieu de fond
(semi-infini)
(f )
T (x , y , z, t) = 0
T ( x , y , z , t ) j
Dta
2
T ( x , y , z , t ) = Q( x , y , z , t )
T ( x , y , z , t ) j
Dts
2T ( x , y , z , t ) j T ( x , y , z , t ) = 0
Dtf
(3. 7)
avec
Ta ( z = 0) = Ts ( z = 0)
Ts ( z = L) = T f ( z = L)
dTa
dT
= s s
a
dz z = 0
dz z = 0
dT f
dTs
= f
s
dz z = L
dz z = L
(3. 8)
65
Q ( x, y , z , t ) = 2
P0 (1 R)
2 2
( x2 + y 2 )
a2
e z e jt
(3. 9)
T (r , z) =
T ( k )e
jkr cos
kdkd
k =0 =0
o
~
T (k ) =
~
S 0 (k )
2 2
(3. 10)
s z
e
e s z
avec
k 2 = m2 + n2 = Q ,
~
2
a 2k 2
S 0 (k ) =
P
R
e
(
1
)
et
s = a + jb
a =
Q + Q 2 + 4 2
,
2
b=
Q + Q 2 + 4 2
2
66
et
2 Dt
III.1.5 Comparaison 1D / 3D
Le but est ici de comparer les deux mthodes dcrites auparavant, tant donn
leurs diffrences, autant de point de vue de lapport dnergie, que des conditions
aux limites.
Les premires tudes proposes concernent la simulation de la temprature en
fonction de la frquence, pour un chantillon de PE de 25m dpaisseur.
Modle 3D volumique
Modle 1D surfacique avec flux
50
45
PE paisseur 25m
Frquence 10 Hz
Temprature (mK)
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0
10
15
20
25
Epaisseur (m)
67
Temprature (mK)
0.20
Modle 3D volumique
Modle 1D surfacique avec flux
PE paisseur 25m
Frquence 10000 Hz
0.15
0.10
0.05
0.00
0
10
15
20
25
Epaisseur (m)
Dans la Figure III. 5, on remarque que pour les hautes frquences, londe thermique
sattnue rapidement avec la profondeur. Lchantillon est ainsi irradi sur une
zone trs proche de llectrode excite ce qui nous permet davoir une bonne
rsolution spatiale proche de la surface, ce qui est le point fort de la FLIMM.
Pour une frquence de 10kHz, londe thermique pntre dans lchantillon jusqu
une profondeur maximale denviron 7 m, indpendamment du modle choisi. De
plus, on peut noter que la variation de la temprature na pas la mme allure
suivant le modle utilis. A z=0, la tangente de la temprature est horizontale pour
le modle 3D avec apport volumique, tandis quelle est verticale pour le modle 1D
avec apport surfacique. En ralit, la temprature se propage suivant les directions
(x, y, z), il est donc logique de constater que le modle 3D avec apport volumique
modlise mieux la distribution de la temprature au sein de lchantillon.
Suite la comparaison de ces deux modles, on en dduit que pour des frquences
plus leves, le modle 3D avec apport volumique est plus adapt nos
exprimentations que le modle unidimensionnel. Par contre, il ne tient pas compte
de lapport de chaleur par le faisceau laser sur la face arrire. Pour cela, basses
frquences, le modle 1D avec flux, donne une meilleure approximation de la
temprature. Afin de pallier ces problmes, un nouveau modle de temprature
unidimensionnel a t envisag avec apport volumique de chaleur et qui tient
compte des flux sur la face arrire.
68
Echantillon
L
2T
z 2
Dt
T ( z) =
Q( z )
(3. 11)
T
=0
z
z =0
T
=0
z z = L
(3. 12)
69
0 =
P
2r02
r
r
e 0
(3. 13)
Echantillon (n , )
Air (n=1,=0)
(1 R )(0)
1
R (0)
1
R +(L)
2
=(1R ) +(L)
t
2
(1 R )
1 0
1 0
+(L)
n~i = ni jk i
(3. 14)
Rij =
( ni n j ) 2 + ( k i k j ) 2
(3. 15)
(ni + n j ) 2 + (k i + k j ) 2
70
4k i
(cm 1 )
(3. 16)
Les flux transmis + et rflchi , incluant les rflexions multiples aux interfaces,
vrifient les quations diffrentielles suivantes :
d + ( z )
+ 1 + ( z ) = 0
dz
d ( z )
+ 1 i ( z ) = 0
dz
(3. 17)
+ ( z ) = Ne 1z
( z ) = Me 1z
(3. 18)
+ (0) = 0 (1 R1 ) + (0) R1
( L) = R2 + ( L)
(3. 19)
1 R1
0
N =
1 R12 e 2 L
(1 R1 ) R1
e 2 L
M =
2 2 L 0
1 R1 e
(3. 20)
La source de chaleur gnre par le faisceau laser incident dans le milieu sexprime
comme la divergence du flux radiatif quil cre en chaque point du matriau :
Q( z ) =
d ( z ) d + ( z )
dz
dz
(3. 21)
Q ( z ) = S 0 e z
1 P0 (1 R1 )
avec S 0 =
2a 2
(3. 22)
(3. 23)
71
2T
z
Dt
T ( z) =
Q( z )
est de la forme :
T ( z ) = Aez + Be z + f ( z )
(3. 24)
S0
e L e L
A =
( 2 2 ) e L e L
S0
e L e + L
B =
( 2 2 ) e L e L
S0
e z
f (z) =
2
2
( )
, =
(1 + j )
= j
Dt
2 Dt
(3. 25)
avec
72
1 Air (semi-infini)
-l
0
2 Electrode
3 Echantillon
L
4
Laiton (semi-infini)
d 2T1
2
dz
2
d T2
2
dz
d 2T3
2
dz
d 2T4
2
dz
avec i2 = j
12T1 = 0
22T2 =
32T3 =
42T4 =
Dti
2
1
3
1
q2 ( z)
(3. 26)
q3 ( z )
q4 ( z)
, i = (1,4) , j 2 = 1
73
T1 ( z = l ) = T2 ( z = l )
T2 ( z = 0) = T3 ( z = 0)
T3 ( z = L) = T4 ( z = L)
T ( z = +) = 0
4
dT
1 dT1
= 2 2
dz z = l
dz z = l
dT
dT
2 2
= 3 3
dz z = 0
dz z = 0
dT3
dT
= 4 4
3
dz z = L
dz z = L
(3. 27)
Air
Electrode
Echantillon
(1- R ) -(-l)
1
R -(-l)
(1- R ) -(0)
(1- R )
R +(0)
2 2
Laiton
4
R (0)
R +(L)
3 3
(1- R ) +(0)
+(L)
R
1 1
2 2
-l
74
dz
d i ( z )
+ i i ( z ) = 0
dz
(3. 28)
2+ (l ) = (1 R1 )1 + R2 2 (l )
+
+
3 ( L) = R3 3+ ( L)
+
+
(1 R3 ) 3 ( L) = 4 ( L)
(3. 29)
+ ( z )
= N i e i z
i
i = 2, 4
i ( z )
= M i e i z
i = 2,3
(3. 30)
En soumettant ces solutions gnrales aux conditions aux limites (3.29) nous
dterminons les constantes dintgration :
2+ (l ) = (1 R1 )1 + R2 2 (l )
+
+
3 ( L) = R3 3+ ( L)
+
+
(1 R3 ) 3 ( L) = 4 ( L)
(1 R1 )1
N 2 =
(1 R3 )(1 R2 ) 2 3L
1 R 2 e 2 2l R2 + R3
e
1 R32 e 2 3L
(1 R3 )(1 R2 ) 2 3L
2 l
e
N 2e 2
M 2 = R2 + R3
2 2 3L
1 R3 e
75
(3. 31)
N 2 e 2 2l
N3 =
2 2 3L
1 R3 e
R3 (1 R2 )e 2 3L
M
=
N 2 e 2 2l
3
2 2 3L
1 R3 e
N4 =
(1 R2 )(1 R3 )e 3L
1
R32 e 2 3L
(3. 32)
N 2 e 2 2l
(3. 33)
Qi ( z ) i = 2, 4 =
d i+ ( z ) d i ( z )
+
dz
dz
(3. 34)
Nous obtenons ainsi les trois sources de chaleur pour les 3 milieux :
(1 R3 )(1 R2 ) 2 3L 2 ( z + l ) 2 ( z + l )
Q2 ( z ) = N 2 2 R2 + R3
e
+e
1 R32 e 2 3L
Q3 ( z ) = N 2 3
Q4 ( z ) = 4
(1 R2 )e 2l
1
R32 e 2 3L
[R e
3
(1 R3 )(1 R2 )e 2l
1
R32 e 2 3L
2 3L 3 z
e
+ e 3z
e 2 3L e 2 4 ( z L )
(3. 35)
(3. 36)
(3. 37)
T1 ( z ) =
T2 ( z ) =
T3 ( z ) =
T4 ( z ) =
A1e 1z + B1e 1z
A2 e 2 z + B2 e 2 z + C 2 (e 2 ( z + l ) + 1e 2 2l e 2 ( z + l ) )
A3 e
3z
+ B3e
3z
+ C 3 (e
3z
+ 2e
A4 e 4 z + B4 e 4 z + C 4 e 4 ( z L )
76
(3. 38)
PE
PVDF
10 10 8
12 10 8
0.41
0.12
PEN
Tflon
1.45 10 7 1.13 10 7
0.3
0.2
n~i = ni jk i
(3. 14)
77
2.2
Absorbance
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
600
650
700
750
800
A = log
avec
0
t
(3. 39)
ln
t
= L
0
(3. 40)
ln 10 log
do
0
= L
t
(3. 41)
ln 10 A
L
(3. 42)
78
14
14
12
12
10
10
Temprature (mK)
Temprature (mK)
Echantillon: PE 25 m
z=10 m
6
4
2
z=0 m
6
4
2
0
10
100
1000
10000
100000
10
100
1000
Frquence (Hz)
Frquence (Hz)
79
10000
100000
1.8
12
1.6
1.4
Temprature (mK)
Temprature (mK)
10
8
f =10 Hz
6
4
2
1.2
1.0
f =100 Hz
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0
10
15
20
25
10
15
20
25
20
25
Epaisseur (m)
Epaisseur (m)
0.014
0.10
0.012
Temprature (mK)
Temprature (mK)
0.08
0.06
f =10 kHz
0.04
0.010
0.008
f =100 kHz
0.006
0.004
0.02
0.002
0.00
0.000
0
10
15
20
25
10
15
Epaisseur (m)
Epaisseur (m)
80
avec
apport
volumique
donnent
des
valeurs
de
temprature
suprieures celles fournies par les deux autres modles. Ceci peut sexpliquer par
les hypothses sur les flux au niveau des interfaces.
Quel que soit le modle de simulation, les courbes de la Figure III. 12 montrent que
londe thermique traverse tout lchantillon et que les variations de la temprature
atteignent la face arrire de lobjet jusqu une frquence f =100 Hz. Aux frquences
plus leves, lexcitation thermique reste limite une zone de lchantillon proche
de la surface et la pntration nest plus que de 10m pour f =10 kHz et de 5m
pour f =100 kHz.
III.2.1 Introduction
La connaissance du courant pyrolectrique
I( f )
et lapproximation de la
la mthode dapproximation,
81
pa (z r ) =
kL
( )I ( = 2D / z r2 ) =
Dj 0S
p(z ) f a (z , z r )dz
(3. 43)
et
la
fonction
f a (z , z r ) =
z
2
sin
zr
zr
e z
/ zr
dite
D
f
fonction
fentre
82
= b 0 (s ) + e(s )
(3. 44)
o b 0 (s) + e(s ) constitue le signal mesur, e(s) le bruit, A(s , t ) la fonction noyau et
Ax = b0 + e = b ,
ou sous forme de moindres carres: min Ax b
x
(3. 45)
Il est trs difficile de rsoudre ces quations linaires discrtes en raison dun grand
nombre de petites valeurs singulires qui tendent augmenter linfluence des
erreurs. Une solution significative de ces quations peut tre calcule en utilisant
les mthodes de rgularisation. Leur but consiste introduire une information
additionnelle par rapport la solution recherche afin de stabiliser le problme
inverse, puis extraire une solution proche de la ralit. Plusieurs contraintes
additionnelles
peuvent
tre
ajoutes,
mais
on
impose
gnralement
une
min Ax b
x
2
2
+ Px
2
2
(3. 46)
est le paramtre de
Px
83
Px 2 et la norme rsiduelle
16
10
1.1467e 029
14
10
l faible
moins de lissage
3.2483e 028
12
10
solution norm || x ||2
9.2016e 027
10
10
2.6066e 025
7.3837e 024
10
2.0916e 022
6
10
La valeur optimale
l fort
plus de lissage
5.9249e 021
1.6784e 019
4
10
4.7544e 018
1.3468e 016
2
10
13
10
residual norm || A x b ||
10
12
84
x (b ) = ( A T A + ) 1 A T b
(3. 47)
avec b = Ax + , o x est obtenu partir des valeurs exprimentales b , et
(x x )2
= 0
(3. 48)
A k = UV T =
ui i v i T
i =1
(3. 49)
o U et V sont des matrices unit construites partir des u i , vi qui sont des
vecteurs singuliers, et = diag{ 1 , 2 ,... n } o 1 , 2 ,.... n sont les valeurs
singulires.
La solution donne par TSVD est:
xk =
u Ti b
i =1
vi
(3. 50)
85
mthode
PP-TSVD
(Piecewise
Polynomial
Truncated
Singular
Values
x L , k = x k Vk k
(3. 51)
min (LVk ) Px k
(3. 52)
86
Nombre des
films
Polarisation
Epaisseur
totale
Echantillon
deux
Positive-Negative (P-N)
54 m
Echantillon
trois
Unpoled-Positive-Unpoled (U-P-U)
115 m
photo-thermique
peut
tre
augmente
par
lajout
de
couches
optiquement absorbantes.
La gamme de frquence utilise dans nos mesures a t ajuste pour chaque
chantillon, en tenant compte de la propagation thermique au sein de chaque
chantillon. Ainsi, pour lchantillon A qui a une paisseur de 54m, la face arrire
sera irradi pour une frquence approximativement gale 10Hz. Par contre, pour
lchantillon B (paisseur de 115m), la frquence de dpart est de 1Hz. Pour tous
ces chantillons, les courants pyrolectriques ont t enregistrs partir des deux
87
Partie
Partie
Partie
Partie
400p
a)
relle face 1
imaginaire face 1
relle face 2
imaginaire face 2
300p
200p
100p
0
-100p
10
100
1000
10000
50p
Courant pyroelectrique ( A )
Courant pyroelectrique ( A )
100000
40p
b)
30p
20p
10p
0
-10p
-20p
-30p
-40p
10
Frquence ( Hz )
100
1000
10000
Frquence ( Hz )
+
-
PVDF
Pentadcane
PVDF
+
-
88
500
20
10
0
+ T(x,f)
-10
-20
Theorie
sein de lchantillon.
400
300
200
100
0
-100
-200
10
20
30
40
Epaisseur (mm)
50
10
100
1000
10000
100000
Frequences (Hz)
PVDF
PVDF
FLIMM
set-up
+
+
-
Experimental
500
400
300
200
100
0
-100
-200
10
100
1000
10000
100000
Frequences (Hz)
89
Coefficient pyroelectrique (C / mK )
20
SC
LC
15
10
5
0
-5
-10
-15
-20
0
10
20
30
40
50
Epaisseur (m)
90
ER =
Ti C i
Ti
100 (%)
(3. 53)
Tikhonov
TSVD
PP-TSVD
Approximation
Profil thorique
10
20
30
40
Tikhonov
TSVD
PP-TSVD
Approximation
Profil thorique
30
25
20
15
10
5
0
-5
-10
-15
-20
-25
-30
-35
20
15
10
5
0
50
-5
Epaisseur (m)
20
40
60
80
100
Epaisseur (m)
Echantillon A
Echantillon B
Figure III. 18 Profils de polarisation obtenus par les mthodes de Tikhonov (dash line),
TSVD (dot line), PP-TSVD (dash dot line) et approximation (dash dot dot line)
Pour lchantillon B, quelques diffrences apparaissent, notamment dans la forme
et lamplitude des courbes.
Le premier film de lchantillon est de type -PVDF (non polaire), la polarisation
lintrieur de ce matriau est donc thoriquement nulle. Ce rsultat est retrouv par
la mthode dapproximation, cest dailleurs la seule mthode qui fournit un bon
rsultat sur toute lpaisseur de chaque film. Par contre, la mthode de Tikhonov
tend lisser la solution, ce qui entrane une anticipation de la polarisation du film
suivant. Ceci pourrait expliquer le dcalage de la courbe et le non respect de
lpaisseur de chaque film composant lchantillon.
Pour le deuxime film de l'chantillon B (PVDF polaris positivement), on note que
PP-TSVD calcule un coefficient pyrolectrique (~ 20 C /m 2 K ) proche de la valeur
thorique. Le profil correspondant l'interface entre les couches montre une chute
au niveau de la polarisation. Ceci peut tre expliqu par une mauvaise
transmission des ondes thermiques d'un milieu l'autre, probablement due la
prsence de la pentadcane. En effet, lors de ces calculs, le modle de temprature
91
Echantillon A
Echantillon B
Analyse du minimum et
maximum
Erreurs relatives %
Erreurs relatives %
Zone U
Zone P
Zone U
TIKHONOV
40.67
22.69
3.45
3.76
0.87
TSVD
40.79
25.93
5.81
0.27
3.88
PP-TSVD
35.24
18.88
0.54
0.79
1.53
APPROX
-------
17.59
2.23
13.01
2.58
92
paisseurs.
Comme
on
la
vu
dans
l'q.
(3.43),
la
mthode
d'approximation est base sur la diffrence entre les parties relle et imaginaire du
courant pyrolectrique. Si un bruit est ajout au courant, la solution change
linairement avec le bruit, rendant d'autres analyses inutiles.
Echantillon A
CC 5m
Echantillon B
CC 40m
CC 20m
CC 60m
CC 90m
TIKHONOV
-0.50
0.91
0.90
-0.67
0.39
TSVD
-0.19
0.07
0.14
0.25
0.27
PPTSVD
0.13
0.13
-0.10
0.25
-0.15
20
10
0
-10
-20
-30
-40
0
10
20
30
40
60
50
40
30
20
10
0
-10
-20
-30
-40
-50
-60
-70
50
30
10
15
10
5
0
-5
60
40
50
10
0
-10
-20
-30
0
10
80
Epaisseur (m)
TIKHONOV
100
25
20
15
10
5
0
-5
-10
-15
0
20
40
60
20
50
80
100
35
30
25
20
15
10
5
0
-5
-10
0
20
40
60
80
Epaisseur (m)
PPTSVD
93
40
40
Epaisseur (m)
TSVD
30
Epaisseur (m)
20
40
30
25
20
20
20
Epaisseur (m)
Echantillon B
Epaisseur (m)
Echantillon A
100
Les coefficients de corrlation obtenus pour les mthodes TSVD et PP-TSVD sont
faibles, suggrant que les solutions calcules par ces mthodes peuvent tre
affectes par le bruit mais d'une manire non linaire.
Une analyse graphique de la Figure III. 19 montre l'influence du bruit sur les
solutions. D'autre part, le coefficient de corrlation le plus lev (0.9) a t obtenu
pour la dconvolution de Tikhonov. Cette forte corrlation signifie qu'il y a une
dpendance linaire positive de la solution avec le bruit. Les valeurs ngatives du
coefficient de corrlation trouves par cette mme mthode impliquent que la
solution calcule tend diminuer avec le bruit.
ERREURS RELATIVES %
Echantillon A
Bande de
frquences
Nombre de
frquences
TIKHONOV
TSVD
PPTSVD
100Hz-100kHz
308
49.31
64.89
99.93
100Hz-10kHz
206
54.41
58.64
28.92
10Hz-100kHz
410
56.74
68.74
54.40
10Hz-10kHz
308
56.32
63.25
58.60
1Hz-100kHz
513
40.67
40.79
35.24
1Hz-10kHz
410
41.04
41.01
37.87
94
Echantillon B
TIKHONOV
TSVD
PPTSVD
Bande de
frquences
Zone U
Zone P
Zone U
Zone U
Zone P
Zone U
Zone U
Zone P
Zone U
100Hz-100kHz
0.15
19.98
4E-4
17.22
18.59
0.08
11.06
31.06
11.06
100Hz-10kHz
10.12
17.30
0.22
5.32
18.87
0.06
6.29
26.29
6.29
10Hz-100kHz
9.77
5.44
1.42
5.28
4.40
3.02
0.98
9.07
10.92
10Hz-10kHz
1.47
5.11
1.24
1.30
3.93
3.43
0.36
5.11
14.88
1Hz-100kHz
3.45
3.76
0.87
5.81
0.27
3.88
0.54
0.79
1.53
1Hz-10kHz
1.54
1.51
0.91
0.80
11.25
3.02
0.22
9.60
1.80
10
0
100Hz-100kHz
100Hz-10kHz
10Hz-100kHz
10Hz-10kHz
1Hz-100kHz
1Hz-10kHz
Profil thorique
-30
-40
0
10
20
30
40
20
15
10
5
0
-5
-10
-15
-20
-25
50
10
15
10
5
0
-5
-10
0
20
40
60
80
Epaisseur (m)
TIKHONOV
100
30
40
20
10
0
-10
-20
-30
0
50
10
20
15
10
5
0
-5
-10
-15
-20
0
20
40
60
Epaisseur (m)
TSVD
80
20
30
40
100
100Hz-100kHz
100Hz-10kHz
10Hz-100kHz
10Hz-10kHz
1Hz-100kHz
1Hz-10kHz
Profil thorique
20
15
10
5
0
-5
-10
0
20
40
60
80
Epaisseur (m)
PP-TSVD
Figure III. 20 Effets des diffrentes gammes de frquence sur la solution obtenue
95
50
Epaisseur (m)
100Hz-100kHz
100Hz-10kHz
10Hz-100kHz
10Hz-10kHz
1Hz-100kHz
1Hz-10kHz
Profil thorique
25
Echantillon B
20
20
100Hz-100kHz
100Hz-10kHz
10Hz-100kHz
10Hz-10kHz
1Hz-100kHz
1Hz-10kHz
Profil thorique
30
Epaisseur (m)
100Hz-100kHz
100Hz-10kHz
10Hz-100kHz
10Hz-10kHz
1Hz-100kHz
1Hz-10kHz
Profil thorique
25
Epaisseur(m)
-20
25
-10
30
20
Echantillon A
100Hz-100kHz
100Hz-10kHz
10Hz-100kHz
10Hz-10kHz
1Hz-100kHz
1Hz-10kHz
Profil thorique
30
100
III.3 Conclusion
La dtermination des distributions de charges despace ou de polarisation partir
des donnes exprimentales ncessite dune part la modlisation du gradient
thermique lintrieur du matriau et la rsolution de lquation de Fredholm
dautre part.
Avec la mthode FLIMM, il est impossible de mesurer la temprature locale induite
par le faisceau laser. Ainsi, plusieurs modlisations de la temprature ont t
dveloppes
dans
notre
quipe.
Dans
un
premier
temps,
un
modle
96
et les rsultats
97
98
IV - Rsultats
Exprimentaux
Les rsultats prsents dans cette partie ont t obtenus lors de l'opration
"Synergie des contraintes et durabilit des isolants organiques" du thme matriaux
du GDR MEMS. Les objectifs des travaux entrepris concernent la caractrisation
d'un matriau organique modle. Dans un premier temps, le choix s'est port sur le
polythylne trphthalate (PET) dont les applications actuelles concernent
l'isolation
lectrique
de
composants
du
gnie
lectrique
(condensateurs,
99
FLIMM
MOT
paisseur PET
100m
500m
Court circuit
Court circuit
or
aluminium
10kV/mm
10kV/mm
25, 50 et 90C
25, 50 et 90C
Conditions de mesure
Electrodes
Contrainte lectrique applique
Tempratures de conditionnement
lectrique
100
1.3p
10
S ig n a l M O T (p A )
1.5p
1.0p
750.0f
500.0f
5
Signal Face A PET 1
0
0
3Signal Face
4 B PET
5 1
10
-5
Signal Face B PET 3
-10
250.0f
-15
0.0
100
1000
Temps (secondes)
10000
Frquence (Hz)
20
Anode
10
2
1
0
-1
-2
-3
50C, 10kV/mm, 5h
5
0
0
0.1
0.15
0.2
0.25
-15
-20
-25
25C, 10kV/mm, 5h
-30
20
40
60
80
100
Epaisseur (mm)
Epaisseur (m)
101
0.3
0.35
0.4
avant conditionement
-10
-5
-6
0.05
-5
-4
Cathode
90C, 10kV/mm, 5h
15
C h am p lectriq u e (kV /m m )
Anode
Cathode
0.45
0.5
10
15
Anode
Cathode
Cathode
8
D e n si t s d e ch a r g es d 'e sp a c e (C /m 3 )
Anode
10
5
0
-5
-10
90C, 10kV/mm, 5h
25C, 10kV/mm, 5h
50C, 10kV/mm, 5h
4
2
0
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
-2
avant conditionement
-4
-6
-8
-15
-10
20
40
60
80
100
Epaisseur (mm)
Epaisseur (m)
102
103
104
Les figures IV.6 et IV.7 reprsentent les profils de champ rsiduel et de charge
d'espace obtenus aprs 30 min de dpolarisation, pour chacun des paliers de
champ appliqu.
Les profils de charges montrs dans la Figure IV. 7 sont reconstitus partir des
mesures effectues des deux cots de lchantillon. En effet, linformation en
profondeur fournie par les mthodes thermiques nest pas suffisante partir dune
seule face, une deuxime mesure tant souvent ncessaire. Ceci implique une perte
de rsolution vers le milieu de lchantillon, pour cela nos interprtations se
limiteront aux zones proches des interfaces.
105
-10
-15
156
172
212
224
260
280
300
-20
0
10
15
20
25
Epaisseur (m)
250
200
150
100
156
172
212
224
260
280
300
50
0
-50
-100
-150
-200
0
10
15
20
Epaisseur (m)
106
25
140
charges positives
120
100
80
60
40
20
0
a)
-20
10
100
1000
Champ (kV/mm)
140
charges ngatives
120
100
80
60
40
20
0
b)
-20
10
100
1000
Champ (kV/mm)
Figure IV. 8 Valeurs moyennes des charges despace en fonction du champ appliqu
a) charges positives proches de lanode, b) charges ngatives proches de la cathode
107
10
-9
1x10
Intermediate
Ohmic regime
10
10
1x10
regime
-11
10
-12
10
10
PM noise level
10
100
Current (A)
Electroluminescence (counts/s)
1x10
-13
10
1000
Field (kV/mm)
108
IV.2 Cartographies 2D et 3D
109
Intensity (a.u.)
50
1
Transmission (a.u.)
Limite de l'irradiation
0
300
400
500
Region observee
Zone non-irradiee
600
Wavelength (nm)
Pour les mesures dEL, deux chantillons (A et B) ont t irradis sur une moiti
seulement de leur surface durant 48 heures. Leur configuration est montre dans
la Figure IV. 11. Un autre chantillon (C) a t totalement irradi, lexception
dune zone protge de 5mm de diamtre.
Aprs lirradiation, une couche mince dor (30 nm) a t dpos sur les deux faces
de lchantillon par pulvrisation cathodique.
La localisation des zones dmission de lEL a t effectue dans une enceinte
quipe dune camra CCD (charge-coupled device), avec une rsolution denviron
5 nm dans la bande de 300-850 nm. Les images ont t ralises selon un axe
optique perpendiculaire au plan du film dilectrique. Le dispositif de mesure a t
dtaill dans [Mary 94], [Petr 04].
Les chantillons ont t soumis des contraintes lectriques, alternative pour
lchantillon A et continue pour B. La tension a t augmente progressivement, par
pas de 500V. La dure de chaque palier a t denviron 15 minutes, afin de
permettre lacquisition de donnes. Etant donn le nombre important des rampes
de tension, nous avons choisi de prsenter ici seulement les images les plus
reprsentatives.
Les images dEL obtenues sur les chantillons A et B sont prsentes dans la Figure
IV. 12. Une diffrence importante des niveaux dmission entre les zones irradies et
non irradies peut tre constate.
110
111
Zone observee
Figure IV. 12 Images dEL pour lchantillon A sous contrainte AC (gauche) et pour
lchantillon B sous contrainte DC (droite)
112
12h
24h
48h
Zone protegee
Section 2
Section 1
12 h
Section 3
Section 4
24 h
48 h
500
X
(0,0)
-500
(0,-500)
(0,-1500)
(0,-2500)
(0,-4500)
Aprs lirradiation, une couche semi transparente dor (50nm) a t dpose sur les
deux faces de lchantillon par sputtering. Enfin, une couche fine de carbone a t
vapore sur les zones irradies afin de faciliter le positionnement de lchantillon et
lanalyse de ces zones.
Les mesures de charges despace ont t ralises suivant les axes X et Y, avec un
pas de 50m (Figure IV. 14). Les rsultats obtenus dans les deux directions sont
similaires, et par consquent, seuls les rsultats obtenus suivant Y seront
prsents. La direction Z est la direction de lpaisseur de lchantillon.
113
114
25
25
12 h
Non irradie
20
Epaisseur (m)
Epaisseur (m)
20
15
10
15
10
5
100
5
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
100
200
300
Dplacement en Y (m)
400
500
25
24 h
800
900
1000
800
900
1000
48 h
20
Epaisseur (m)
Epaisseur (m)
700
25
20
15
10
15
10
5
100
600
Dplacement en Y (m)
5
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
100
200
300
Dplacement en Y (m)
400
500
600
700
Dplacement en Y (m)
6E-4
Les mesures de charges despace ont montr que lors de lirradiation du matriau
par de UV, une accumulation des charges a lieu la surface du matriau. Ce
phnomne
est
probablement
lorigine
de
la
diminution
du
niveau
dlectroluminescence du matriau.
Ainsi,
lEL
et
la
mthode
FLIMM
apparaissent
comme
deux
techniques
complmentaires pour ltude des phnomnes de vieillissement induits par les UV.
Des nouvelles mesures ont t envisages par les deux techniques afin de
dterminer, dune manire quantitative, les limites de dtection, notamment en ce
qui concerne la surface minimale dirradiation, lintensit de lirradiation ou les
temps dexposition.
115
116
Diamtre : 3mm
Epaisseur : 25 m
Une image de cette grille est montre dans la Figure IV. 16.
Lchantillon a t ensuite irradi par un faisceau dlectrons laide du MEB. Les
caractristiques dimplantation sont donnes dans le tableau suivant :
Energie
Temps dirradiation
Taille de spot
Distance de travail
30 keV
20 min
~1m
50 mm
117
475 X
50 m
lirradiation,
linteraction
lectron-matire
conduit
des
effets
daccumulation de charges la surface dans les zones non protges par la grille.
Les particules injectes dans le matriau interagissent avec des atomes en leur
cdant une partie de lnergie. Elles sont ainsi ralenties jusqu larrt complet
condition que lchantillon soit suffisamment pais. Ce phnomne est caractris
dE
. La puissance totale d'arrt
dx
118
50
xlpe
Tflon
Kapton
Aluminium
PS
PVC
40
30
20
10
0
0
10
20
30
40
50
Energie (keV)
IV. 19.
-3
-3
x0
x50
x100
x150
x200
x250
x300
x350
x400
x475
4
2
0
-2
-4
-6
-8
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
Epaisseur (m)
119
Celles obtenues pour les zones irradies sont notes X50, X300 et X475. La
premire remarque qui peut tre faite, cest que les charges dtectes la
surface de lchantillon par FLIMM sont des charges ngatives. Ce rsultat tait
tout fait prvisible, tant donne limplantation des lectrons par le MEB. On
constate galement que la distribution de la charge a une allure classique,
courbe quon retrouve dans la littrature [Gris 02] et correspondant une
implantation classique par MEB. De plus, le pic est trs proche de la surface et
il ne dpasse pas les 10m calculs thoriquement.
Les courbes reprsentes par X250 et X350 sont celles o le spot laser a
chevauch la limite entre une zone irradie et une zone non-irradie. Lallure des
courbes est la mme que pour X50, mais la densit de charge est rduite
denviron 50%.
Le reste des courbes correspondent aux mesures effectues sur les zones non
irradies. Il est intressant de noter la prsence des charges positives dans une
zone proche de la surface de lchantillon. Ce phnomne peut tre associ la
prsence de la laque dargent qui est susceptible de diffuser lintrieur du
matriau. Les lectrons implants sont ainsi dplacs vers le substrat de
lchantillon.
A partir de ces rsultats, une cartographie de charges despace est ralisable. Dans
la Figure IV. 20, nous constatons une priodicit de la charge implante, qui
correspond la priodicit de la grille.
120
121
Energie
Temps dirradiation
Taille de spot
Distance de travail
30 keV
20 min
~1m
50 mm
matriau.
50 m
50 m
122
0
10
20
30
40
0
50
0
50
50
100
100
150
150
200
200
250
250
123
10 m
150
50 m
Y
100
50
124
125
Sur le mme chantillon, une tude concernant la dynamique des charges dans le
temps a t effectue.
Les mesures ont t ralises un intervalle de 2 jours, suivant laxe Y0. Par
rapport aux premires mesures, on constate une relaxation des porteurs dans le
matriau. Dans la Figure IV. 26, une volution des charges peut tre remarque.
Une nette sparation des paquets de charges dans la direction latrale X est visible
(Figure IV. 26 a)). Celle-ci correspond la priodicit de la grille, et aucune charge
ne semble avoir diffus latralement dans les minutes ayant suivi lirradiation.
Les Figure IV. 26 b) et c) montrent les rsultats obtenus respectivement 2 et 4 jours
aprs irradiation. Ici ltalement de charges est net et saccompagne dune
diminution du niveau moyen de charges. Ces phnomnes sont accentus plus
particulirement sur la Figure IV. 26 c), ce qui peut nous donner des informations
sur lvolution temporelle des charges implantes.
126
a)
b)
c)
127
14
12
10
8
6
4
2
0
0
50
100
150
200
250
Temps (h)
rsultats
particulirement
originaux
montrent
que
des
cartographies
IV.3 Conclusion
Les principaux rsultats exprimentaux obtenus avec la mthode FLIMM ont t
prsents dans ce chapitre.
Dans un premier temps, une analyse unidimensionnelle des charges despace a t
ralise sur deux types de matriaux polymres (PET et PEN).
Les mesures effectues sur le PET nous ont permis de dterminer le comportement
de ce matriau champ constant et temprature variable. Nous avons constat
que laugmentation de la temprature favorise linjection des charges partir des
lectrodes. Ces rsultats ont t confirms par des mesures similaires effectues
par la mthode MOT.
Lobjectif des tudes sur le PEN visait interprter son comportement haut
champ. Les mesures ont t ralises temprature ambiante et pour une large
gamme de champs appliqus. Nous avons mis en vidence une injection massive
dhomocharges partir dun champ seuil de 150kV/mm. Ces rsultats sont en
128
129
130
Conclusion s gnrales
Conclusions gnrales
La dtermination des rpartitions de charges despace dans les isolants polymres
utiliss en Gnie Electrique permet dobtenir une meilleure connaissance du
comportement du matriau soumis des diffrentes contraintes (lectriques,
thermiques, mcaniques). Ces tudes permettent de mieux comprendre les
phnomnes physiques qui sont lorigine du vieillissement prmatur du
matriau. Cest dans ce contexte que sinscrivent les travaux prsents dans ce
mmoire.
La mthode de dtection de charges que nous avons dveloppe et optimise lors de
ces travaux est la mthode FLIMM. Lintrt majeur de cette technique rside dans
la focalisation du faisceau laser qui permet une localisation plus prcise des
charges ponctuelles dans le matriau, ainsi que la ralisation de cartographies
multidimensionnelles de charges despace. Afin de rendre cette technique plus
robuste et plus performante dans le domaine tridimensionnel, des nombreuses
amliorations ont t apportes, tant au niveau exprimental que thorique.
Lextraction de la distribution des charges se fait par des mthodes mathmatiques
de dconvolution, partir du signal FLIMM mesur et de la distribution de la
temprature lintrieur du matriau.
En particulier, nous avons travaill sur diffrents algorithmes dinversion pour en
dgager leurs principales qualits, en vue dun choix dfinitif correspondant au
mieux la problmatique de notre tude. Ceci a reprsent un travail important,
consommateur de temps et dnergie, mais absolument ncessaire pour lobtention
de rsultats fiables et reproductibles. La technique FLIMM est dsormais robuste de
ce point de vue l, cest--dire parfaitement oprationnelle.
Un effort important a t port laugmentation du rapport Signal/Bruit du signal
dtect. Exprimentalement, une mise au point minutieuse a t mene pour
liminer toute source parasite, et la chane de conditionnement du signal a t tout
particulirement soigne. Le rsultat montre que nous pouvons extraire des
amplitudes efficaces de courant lgrement infrieures 0.1 pAeff , correspondant
des quivalents en charge de lordre du mC / m 3 , ce qui correspond aux meilleurs
rsultats obtenus par dautres auteurs avec des mthodes similaires.
En parallle, nous avons modlis avec prcision les variations alternatives de la
temprature locale dans lchantillon car elles reprsentent un paramtre important
pour la dtermination de profils de charges. Etant donn la particularit de notre
technique, il a t ncessaire de dvelopper un nouveau modle de temprature
131
Conclusions gnrales
avec apport dnergie volumique, qui se rapproche davantage du phnomne
physique. Ce modle prend galement en compte et de manire nouvelle la
gomtrie multicouche de nos chantillons pour une meilleure adquation avec les
phnomnes rellement engendrs par la modulation du laser.
Toutes ces amliorations nous ont permis de procder la mesure des charges
despace dans des matriaux soumis des diffrentes contraintes (thermiques ou
lectriques). Dans un premier temps, une analyse unidimensionnelle a t effectue
sur plusieurs types de matriaux (PET et PEN).
Ltude du PET sinscrit dans le cadre du GDR MEMS qui a pour but une meilleure
connaissance de ce matriau en corrlant les rsultats obtenus par des diffrentes
techniques. Notre contribution a port sur ltude de linfluence de la temprature
et du champ lectrique sur la formation de charges despace.
Le PEN est un matriau moins connu que le PET, mais avec des capacits trs
intressantes. Actuellement, des nombreuses tudes sont effectues parmi
lesquelles sont comportement haut champ. Avec la mthode FLIMM nous avons
tudi laccumulation de charges despace en fonction du champ appliqu.
Les rsultats obtenus sur ces deux matriaux ont t trs satisfaisants et en accord
avec des rsultats obtenus par dautres auteurs.
Cette volution de la FLIMM nous a galement permis datteindre lobjectif
important
que
nous
nous
tions
fix :
la
ralisation
des
cartographies
132
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140
Bibliographie
141
Bibliographie
142
Annexe 1
Annexe
(1 3 )(1 2 ) 2 3L
e
1 = 2 + 3
1 32e 2 3L
2 3L
2 = 3e
A1 = A 2e (1 2 )L + B 2e (1 + 2 )L + C 2 (1 + 1e 2 2L )e 1L
2L
y + y 32 + 2 + 1
e 2L
A = 1 + x 3 B + y 2 1e
C 2 + 31
C3
2
2
1 + x2
1 + x2
1 + x2
y4
C4
+
1 + x2
A3 = x 3B 3 + (y 31 y 32 )C 3 + y 4C 4
A 4 = 0
B1 = 0
B 2 = x 2 A 2 y 2C 2
num 3
B 3 = den
3
( )L
B 4 = A3e (3 + 4 )L + B 3e ( 3 4 )L + C 3 (e ( 4 3 )L + 2e 4 3 ) C 4e 4L
Si
C i = 2,4 =
( 2i i2 )
et
143
Annexe
1 x2
L
y 2 + 2 (1 1 )e 2L +
num 3 = 2 2C 2 (1 + 1)e 2 y 2
2
1 + x2
1 x2
+ 3 3 (y 31 y 32 ) + 3 3 ( 2 1) 2 2 (y 31 y 32 + 2 + 1)
C 3 +
1 + x2
1 x2
+ 3 3 2 2
y 4C 4
1 + x2
(1 x 2 )(1 + x 3 )
+ 3 3 (1 x 3 )
den 3 = 2 2
1 + x2
N2
S =
2
2
2
e 2L
S = (1 )N
2
2
3
3
3 (1 32e 2 3L )
e 3L
S = (1 )(1 )N
e 2L
2
3
2
4
2 2 3L
4
4 (1 3 e
)
2 2
x
=
2
2 2
3 3
x
=
3
3 3
y 2
y 31
y 32
y 4
= 2
1 1 2 2 L
e
+ 1 1
4 4 2 3L
e
+ 4 4
1 1
2 2 + 11
e 2 2L
3 3 4 4 ( 3 + 3 )L
e
3 3 + 4 4
3 3 + 4 4 ( 3 3 )L
e
3 3 + 4 4
= 4
4 4
e 3L
3 3 + 4 4
144
Annexe 2
Annexe
I ( f ) = j
z
z
(z ) Tdu
L
0
L
Tdu
En posant : g (z , f ) =
I ( f ) = j
z
L
Tdz dz
Tdz , on obtient :
0
(z )
g (z , f )dz
L
L z
g (z , f )
I ( f ) = j
dz
g (z , f ) (z )dz (u )du
L
z
0
0
0
0
z
g (z , f )
(
u
)
du
dz
L 0 0
z
E (z )
=
ce qui implique :
z
I ( f ) = j
De plus, (z )
I ( f ) = j
S
L
E (z )
0
g (z , f )
dz
z
avec :
g (z , f )
=
z
z
z
z
Tdu
L
0
1
Tdz = T
z Tdz =
L z 0
L
L
= T
Tdz
Tdz + z
L 0
z 0
123
14
4244
3
= cte
=0
Le dtecteur synchrone ne tenant compte que des termes alternatifs, on en dduit :
145
Annexe
g (z , f ) = T (z , f )
z
De sorte que :
L
I ( f ) = j
S
E (z ) T (z , f )dz
L 0
Finalement, en considrant C =
S
L
courant scrit :
L
I ( f ) = j C E (z ) T (z , f )dz
0
146