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Mtodos Analticos

Mtodos qumicos
por va hmeda

Gravimetra

Precipitacin
Pesada

Anlisis
volumtrico

Titulacin

Mtodos instrumentales

Electroqumicos

Electrlisis

Separacin

Cromatografa

conductimetra

Opticos

Emisin
Absorcin

El principio de la espectroscopia de
absorcin molecular involucra la absorcin de
radiacin ultravioleta visible por una
molcula, causando la promocin de un
electrn de un estado basal a un estado
excitado, liberndose el exceso de energa en
forma de calor.
La longitud de onda ( ) comprende entre 190 y
800 nm.

La luz visible o UV es absorbida por los electrones


de valencia, stos son promovidos a estados
excitados (de energa mayor).
Al absorber radiacin electromagntica de una
frecuencia correcta, ocurre una transicin desde uno
de estos orbitales a un orbital vaco. Las diferencias
entre energas varan entre los diversos orbitales.
Algunos enlaces, como los dobles, provocan
coloracin en las molculas ya que absorben
energa en el visible as como en el UV.

El color de las sustancias se debe a que


absorben ciertas longitudes de onda de la luz
blanca que incide sobre ellas y slo dejan pasar
a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no
absorbida.
Esta espectrofotometra utiliza radiaciones del
campo UV de 80 a 400 nm, principalmente de
200 a 400 nm (UV cercano) y de luz visible de
400 a 800 nm, por lo que es de gran utilidad
para caracterizar las soluciones en la regin
ultravioleta-visible del espectro.

Todas las sustancias pueden absorber energa


radiante.
El vidrio, que parece ser completamente
transparente, absorbe longitudes de onda que
pertenecen al espectro visible; el agua absorbe
fuertemente en la regin del IR.
La absorcin de las radiaciones UV, visibles e IR
depende de la estructura de las molculas y es
caracterstica para cada sustancia qumica.

QU ES UN ESPECTROFOTMETRO?
Es un instrumento que permite comparar la
radiacin absorbida o transmitida por una
solucin que contiene una cantidad desconocida
de soluto y una que contiene una cantidad
conocida de la misma sustancia.
Tiene la capacidad de proyectar un haz de luz
monocromtica (de una longitud de onda
particular) a travs de una muestra y medir la
cantidad de luz que es absorbida por dicha
muestra.

Nos da informacin sobre la naturaleza de la


sustancia en la muestra.
Esto se logra midiendo la absorbancia (A) a
distintas longitudes de onda (lambda) y
graficando estos valores se obtiene un
espectro.
Cada sustancia tiene propiedades
espectrales nicas, distintas sustancias
producen distintos espectros.
Esto se debe a que cada sustancia tiene un
arreglo de tomos tridimensional particular
que hace que cada sustancia tenga
caractersticas nicas.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO
1.- Fuente de radiacin
Proporcionar una intensidad de radiacin alta y
constante en el intervalo de longitud de onda
de inters en el anlisis.

Las fuentes empleadas son lmpara de


tungsteno (W) o halgena y lmpara de
deuterio.

2. - Monocromador
Selecciona la long. de onda de la radiacin emitida
por la lmpara.
La long. de onda que se selecciona esta relacionada
con el tipo de muestra que se este analizando.
Para cada sustancia existe una long. de onda que se
le denomina de MXIMA ABSORCIN, a la cual la
sustancia por analizar absorbe el mximo de la
energa radiante y de esta forma el anlisis que se
efecta da resultados ptimos, respuesta lineal.
Constitudo por rendijas de entrada y salida,
colimadores y el elemento de dispersin. Asla las
radiaciones de longitud de onda deseada.

3.- Detector
La funcin del detector es la de recibir la radiacin
que transmite la muestra, y transformarla en una
seal ( generalmente elctrica ), que sea
proporcional a la concentracin de la substancia
presente.

Los detectores que se usan para estos intervalos de


radiacin son :
INTERVALO VISIBLE: Fotoceldas, Fototubos y
fotodiodos de silicio.
INTERVALO UV: Fotomultiplicadores, Fototubos y
fotodiodos de silicio.

4.- Portamuestra (celdas o cubetas)


Sirven para contener la muestra, generalmente en forma de
una solucin de una concentracin adecuada, para que la
radiacin electromagntica pase a travs de ella y pueda
interactuar.
El material de construccin de la celda debe ser
transparente a la radiacin involucrada.
Celdas para el intervalo visible (400 a 700 nm)
Material de la celda: Vidrio ( de cualquier tipo ), plstico o
cualquier otro material que sea claro y transparente.
Celdas para el intervalo UV (180 a 380 nm)
Material de la celda: Cuarzo o slice fundida, ya que este
material transmite la totalidad de la radiacin UV en el
intervalo de 180 a 380 nm.

Calibracin Analtica

Consiste en determinar un factor de proporcionalidad o ecuacin


entre la seal (S) generada y la concentracin del analito
presente en una muestra patrn o estndar.

S Canalito
Los mtodos de calibracin ms utilizados son:
1) Estndar Externo

2) Agregado de Estndar o patrn


3) Estndar Interno

1) Estndar Externo
Se construye una curva de calibracin con patrones o estndares de
concentracin conocida. Se cuantifica la concentracin del analito en la
muestra por comparacin de la seal obtenida con la de los estndares.
Todas las tcnicas instrumentales requieren calibracin

S = f (C)analito

S
S1

S2

C2estndar

Cmuestra

(C)analito
C1estndar

Las Soluciones Patrn o patrones


de calibracin son soluciones
preparadas a partir del analito a
determinar. Solo sirven para realizar
calibraciones ya que no se
encuentran presentes los
componentes de la matriz que
acompaan al analito en las
muestras.

2) Adicin de Patrn o Estndar


El estndar es agregado a las muestras a analizar, se relaciona la
seal obtenida en muestras con patrn con aquellas a las que
no fue agregado el estndar.
Utilidad:

Cuando la matriz de una muestra


sea, o bien desconocida o tan
compleja que no podra emplearse
un estndar externo con suficiente
garanta.

concentracin
Concentracin
de la muestra

Cuando el proceso de
preparacin de la muestra o la
tcnica de ensayo sea compleja o
muy variable.
Cuando la medida dependa de
condiciones instrumentales muy
precisas y difcilmente
controlables

3) Estndar Interno

Se utiliza como estndar una sustancia distinta


del analito y que frente al mtodo analtico
utilizado genera seales que pueden ser
correlacionadas con la concentracin y
posteriormente referidas al analito en
cuestin.
El patrn debe ser adicionado a la muestra y a
la solucin blanco.
Previo al empleo del mtodo se debe demostrar
que las respuestas del analito y del estndar
interno estn relacionadas. La mejor
calibracin tiene lugar cuando se relacionan
segn una proporcin fija.