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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

DEPARTAMENTO DE FARMCIA
DISCIPLINA: MTODOS INSTRUMENTAIS APLICADOS A ANLISES DE
MEDICAMENTOS
DOCENTE: MARCELO VITOR DE PAIVA AMORIM

DISCENTES: KARLENE KEYLA DA SILVA RODRIGUES


LEDIANA ROCHA DA SILVA

AULA PRTICA:
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA- CCD

Relatrio
de
aula
prtica
apresentado disciplina de Mtodos
Instrumentais Aplicados Analise de
Medicamentos da UFRN.

NATAL RN
2015

INTRODUO
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Ela est
fundamentada na migrao diferencial dos componentes de uma mistura,
que ocorre devido a diferentes interaes, entre duas fases imiscveis,
a fase mvel e a fase estacionria.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificao de compostos, por
comparao com padres previamente existentes, para a purificao de
compostos, separando-se as substncias indesejveis e para a separao
dos componentes de uma mistura.
As diferentes formas de cromatografia
considerando-se diversos critrios:

podem

ser

classificadas

Classificao pela forma fsica do sistema cromatogrfico


Subdividida em Cromatografia em coluna (Cromatografia Lquida Clssica
CLC para isolamento de produtos naturais e purificao de produtos de
reaes qumicas; Cromatografia Lquida de Alta Eficincia CLAE para
anlises e separaes de uma ampla gama de compostos com alta
eficincia, utilizada em anlises de pesticidas, feromnios, isolamento de
produtos naturais e sintticos e na produo e controle de qualidade de
medicamentos; Cromatografia Gasosa de Alta Resoluo CGAR para
identificao
imediata
de
substncias
presentes
na
amostra)
e Cromatografia planar (Cromatografia em Papel CP para a separao
de compostos polares; Cromatografia em Camada Delgada CCD
tambm para a separao de compostos polares; Cromatografia por
Centrifugao Chromatotron).
Classificao pela fase mvel empregada
Em se tratando da fase mvel, so trs os tipos de cromatografia:
Cromatografia
Supercrtica.

Gasosa,

Cromatografia

Lquida

Cromatografia

Classificao pela fase estacionria utilizada


Quanto fase estacionria, distingue-se entre fases estacionrias slidas,
lquidas e quimicamente ligadas. No caso da fase estacionria ser
constituda por um lquido, este pode estar simplesmente adsorvido sobre
um suporte slido ou imobilizado sobre ele. Suportes modificados so
considerados separadamente, como fases quimicamente ligadas, por
normalmente diferirem dos outros dois em seus mecanismos de
separao.
Classificao pelo modo de separao

Por este critrio, separaes cromatogrficas se devem adsoro,


partio, troca inica, excluso ou misturas desses mecanismos. A figura
mostra um esquema dos tipos de cromatografia.

OBJETIVOS
Aprender a aplicar a amostra na placa de slica gel, aprender sobre
Cromatografia de Camada Delgada CCD e seus clculos de Rf (fator de
reteno) e identificar as substncias.
MATERIAL E MTODOS
Materiais:
Balana KAD WAG / WTB 3200
Bquer de 50 mL
Proveta de 10 mL
Placa de Petri
Bquer de 100 mL
Placa de slica gel (polar)
Tubos de aplicao (capilares)
Mtodos:
No preparo das amostras pesaram-se cada amostra separadamente. Para
o padro de Paracetamol pesou-se 50mg, para o padro da Rifampicina
pesou-se 50mg e para a amostra do Paracetamol + Rifampicina pesou-se
100mg e em um Bquer diluiu-se separadamente os padres com 10mL
de etanol e para diluir a amostra utilizamos 20 mL de etanol. Utilizando
um capilar, foram aplicadas trs pores da soluo de pigmentos sobre
uma placa de slica a 1,0 cm da extremidade. Para a preparao da fase
mvel utilizamos uma cuba, contendo 10mL de etanol, medido com auxlio
de uma proveta. Colocamos a placa na cuba, evitando que o ponto de
aplicao da amostra mergulhe no solvente. Cobriu-se o bquer com uma
placa de Petri, para evitar evaporao do solvente. Quando o solvente
atingiu a outra marca de 1,0 cm no topo da placa removemo-la e
aguardamos secar.
A placa foi depositada em uma placa de Petri
contendo iodo slido, que um revelador universal para qualquer
substancia orgnica, formando manchas marrons.
RESULTADOS E DISCUSSO

Aps a aplicao das amostras na placa de slica gel e a introduo do


material na cuba com etanol, o lquido foi absorvido rapidamente [fig.2],
aps 20 minutos a absoro ficou mais lenta e a mancha foi arrastada
at a linha superior da placa de slica gel, em seguida retiramos a e
aguardamos secar. Com ajuda de um revelador, iodo slido, formou-se
manchas marrons [fig3].

Figura 2: Amostras
sendo
absorvidas
pela placa de slica
gel.

Figura 3: Placa
de slica gel
concluda.

Figura 4: Placa de
slica
gel
e
suas
marcaes
para
o
clculo de Rf.

Clculo de Fator de Reteno (Rf) [fig.4]:


X = 6,2
RfPadro1 = 5,3/6,2 = 0,85
RfAmostra = 5,3/6,2 = 0,85
RfPadro2 = 2,5/6,2 = 0,40

O Paracetamol tem mais afinidade com a fase mvel, pois deslocou mais e
a Rifampicina tem mais afinidade pela fase estacionria.

CONCLUSO
Tendo em vista que o uso de tcnica de cromatografia em separao de
substncias orgnicas est relacionado s condies de polaridade dos
compostos que a constitui, possvel de se concluir, em vista disso que os
melhores resultados so obtidos com misturas de solventes, de modo a se
obter uma polaridade mdia em relao polaridade dos componentes da
amostra. Desta feita, o estudo de separao e determinao de pureza
desses compostos pode ser melhor observado com o uso de
cromatografia.

REFERNCIAS

COLLINS, Carol H.; BRAGA, Gilberto L. e BONATO, Pierina S.. Fundamentos


de Cromatografia. 1 ed. Campinas: Editora da Unicamp, 2006.

Site:http://vsites.unb.br/iq/litmo/LQO1_2009/Roteiro/cromatografia_em_ca
mada delgada_e coluna%20_LQO_1_09.pdf. Acessado em 12/04/2011.

MARAMBIO, Oscar G., Patrcio F. Acua, Guadalupe Del C. Pizarro. Mtodos


Experimentales
em
Qumica
Orgnica.
Universidad
Tecnolgica
Metropolitana.(2007)