DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE UN COMPONENTE

Brian Alberto Lpez Hctor Ivn Crdoba

1341426 1340640

Programa de Tecnologa Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad de Valle

10 de septiembre del 2014

Resumen
El objetivo de la prctica es el guiar al estudiante en la aplicacin de los mtodos gravimtricos
para la determinacin cuantitativa de un componente en una muestra, adems de familiarizarlo
con el manejo de implementos analticos y el uso de la mufla. Para ello se utiliz como muestra un
fertilizante, el cual fue macerado y dividido en dos muestras cada una de 3.000g. Ambas muestras
se diluyeron con agua destilada en un vaso de precipitado de 250 ml, posteriormente se filtr el
contenido de ambos vasos, a cada muestra se le adiciono 45 ml de MgSO4.7H2O al 10 % y 150 ml de
NH3 2M. Se dej reposar 20 minutos hasta la formacin del precipitado ( MgNH4PO4.6H2O), luego
se filtr el contenido de cada vaso y se lav con cinco porciones de 10mL de agua destilada. El
papel filtro de una de las dos muestras fue llevada a un crisol y depositado en la mufla a 1000c
por una hora, la otra muestra es depositada en una caja Petri y llevada a un horno a 100c. Lo que
se espera es determinar la cantidad de fosforo contenido en cada muestra, con ello dar una idea de
la cantidad contenida en el fertilizante y compararla con el valor real expresada por el fabricante.
____________________________________________________________________________

Clculos y Resultados
Tabla 1. En la siguiente tabla se muestran los
datos obtenidos durante la prctica para la
primera muestra
Muestra 1
Datos
0.0001 g
Caja Petri vaca
43.9426 g
Caja Petri +muestra
45.1955 g
Peso papel filtro
0.65220 g
Total de muestra
0.60070 g

Tabla 2. En esta tabla se encuentran

tabulados los datos obtenidos para la
muestra dos.
Muestra 2
Datos
0.0001 g
Crisol vaco
24.8249 g
Crisol + muestra
25.2186 g
Peso papel filtro
0.65980 g
Total muestra
0.39370 g
Para la muestra dos debido a que se calcina
en la mufla el peso del papel filtro es
descartado en la resta al total del peso.

Porcentaje de P en el fertilizante, expresado

como %P2O5.
Muestra 1
Una vez obtenido el peso experimental del
4 4 se procedi a realizar los
clculos para la determinacin del
porcentaje de P en la muestra en forma de
P2O5
0.6007 4 4
3
1
1 4 4

141.94 2 5

1 2 5

1 4 4
137.31 4 4

1 2 5
2

* 100 =10.3 % 2 5

S2=1.805
S=1.343
| |
=3.53

Tcal=

Tcrit=3.53 (p=95% f=1)

De lo anterior podemos afirmar que la
diferencia si es significativa, este punto ser
discutido en anlisis de resultado.
Preguntas
7.2-(a) Para hallar el porcentaje de P en la
muestra se usara la siguiente ecuacin:
Ecuacin 1
()
()

Muestra 2
Para la muestra dos luego de obtener el
peso del 2 2 7 de manera experimental
se procede a calcular de manera
estequiomtrica el porcentaje de P en la
muestra, pero en forma de P2O5.
0.3937 2 2 7
3
1

1 2 2 7

*100

Ya que se desea conocer el porcentaje de P

para
el
4 4 . 62 ,
el
4 4 . 2 entre 40-60C y
el
4 4 a 100 C para ello se har uso
de la ecuacin 1.

1 2 2 7
137.31 2 2 7

1 2 5

141.94 2 5
*
* 100
1 2 5

= 8.4 % 2 5

c) Ahora se proceder a comparar los datos

obtenidos con los reales en cuanto a
porcentaje de contenido de fosforo, para ello
se caculo el promedio de ambos porcentajes
obtenidos.
8.4+10.3
=9.35
2

%P en el 4 4 . 62
30.9
*100
245.2 el 4 4 .62

= 12.6 % p

%P en 4 4 . 2
30.9
*100
155.7 el 4 4 .62

= 19.8 % P

%P en el 4 4
30.9
*100
137.8 el 4 4

= 22.4 % % P

S=1.343

(1)

b) Ecuacin balanceada para la ignicin de el

4 4 . 62
24 4 . 62 2 2 7 + 23 +
72

De 5 g de 4 4 . 62 calsinados
cuantos g de 2 2 7 son formados?
1 4 4 .62
245.2 4 4 .62

5 g4 4 62 *
1 2 2 7
1 4 4 .62

122.4 2 2 7
1 2 2 7

c) Teniendo en cuenta que el contenido real

de fsforo en el fertilizante analizado es del
15% expresado como P2O5, calcule las moles
de Mg2+ y NH4+ en exceso usadas durante el
anlisis gravimtrico de los 3.0000 gramos de
Fertilizante. (Recuerden que se utilizaron 45
mL de MgSO4.7H2O al 10% p/v y 15 mL de
NH4OH 2 M).

Determinacin de moles de 2+ en la
muestra.
10 4. 72
14. 72
*
*
100 246.475 4. 72
1 4. 72

2
1 4+
*
1 2 5 1
=6.34103 mol 4+

2+ En exceso =0.0183-6.34103
= 0.01996 mol 2+

d) El hidrxido de magnesio [Mg(OH)2] es un

slido blanco muy insoluble (Kps=1,2x10-11)
que precipita a pH bsico cuando un exceso
del catin Mg2+ est presente. Si la
concentracin de Mg2+ en el sobrenadante
despus de precipitar el fsforo es de 0,15
M, por encima de que pH comenzar a
precipitar el Mg(OH)2 (Recuerden: pH + pOH
= 14). De acuerdo al pH calculado, que
precauciones deber ser tenidas en cuenta
durante el anlisis gravimtrico de fsforo
para evitar la obtencin de errores por
exceso en la determinacin?
Kps=[2+ ] [ ]2
Despejamos la concentracin de OH

4+

Determinacin de moles de NH en la
muestra.
L sln*

4 4+
1 4

= 0.12 mol

[ ]=
[ ]=

[2+ ]
1.21011
0.15

= 8.94*106

El pH + pOH =14
pOH= -log [ ]

12 2 5
*3.00g muestra
100
2
1 2+

1 2 5
141.942 5

*45 ml muestra

=0.0183 moles 2+

2
*0.015
1
4+

muestra *

4+ En exceso =0.12- 6.34103

= 0.1137 mol 4+

=2.3 g 2 2 7

12+

12 2 5
*3.00g
100

1 2 5
1
3
=6.3410 mol 2+

1 2 5
141.942 5

pOH=-log8.94*106 =5.05
pH+5.05 =14
pH = 14 -5.05 =8.95

pH = 9
De lo anterior podemos afirmar que una vez
la solucin sobrepase el pH = 9 empezara a
precipitar Mg(OH)2,. Para evitar errores a la
hora de un exceso de precipitado se debe
controlara la cantidad de base agregada de
modo que el pH no aumente a ms de 9.
e) Debido a que el papel est constituido en
su mayora por sales inorgnicas, se
desintegra en gases y por ende las cenizas
son despreciables a la hora de realizar el
caculo del peso de la sal.
Anlisis de Resultados
Al observar el promedio obtenido de los
porcentajes de las concentraciones de P en la
muestra y al aplicarle la prueba t. obtenemos
que la diferencia si es significativa. Esto debe
estar causado por errores personales en la
obtencin de la muestra, al no hacerla
correctamente
se
pudieron
haber
distorsionado los resultados finales del
proceso. O tambin pudieron haber sido
mnimas interferencias en el proceso de
secado y enfriado las que hicieron un cambio
tan radical en la obtencin de los pesos del
precipitado, provocando un error por debajo
de lo esperado. Pero no solo en el proceso
de obtencin final pudieron haber errores,
tambin hay que tener en cuenta los
procesos de dilucin y filtracin del
fertilizante, pues un papel filtro inadecuado
o en la posicin incorrecta, un filtrado al
vaco mal montado y an ms importante el
no permitir que el precipitado se forme
completamente influyen mucho en esta
prctica, hay que ser muy preciso y
minucioso en todas las mediciones si se
quieren obtener buenos resultados.
Tambin se puede asumir que no hubo un
exceso de precipitado ya que el valor esta
debajo del promedio, por lo tanto no se

sobre paso el pH al que se precipitaba el

Mg(OH)2

Conclusiones
De los resultados anteriores podemos
concluir algunos puntos.
1) El resultado final del porcentaje
de P en la muestra nos da a
entender que el valor est muy
por debajo del valor esperado,
por lo tanto hay un error durante
la aplicacin de la prctica. Uno
de los posibles factores que
podemos atribuir a este error es
el hecho de que al momento en
que se tom la muestra el
producto se encuentra granulado,
lo ms idneo al momento de
tomar la muestra es que todo el
fertilizante
se
encuentre
macerado previamente; ya que al
medir y
luego macerar no
tomaremos el total de granos de
P en el fertilizante.
2) Podemos afirmar que no hubo un
exceso de material o precipitado ya que
como se mencion previamente el
porcentaje de P est por debajo de lo
esperado, por lo tanto es muy acertado
afirmar que la muestra no fue
contaminada.

Referencias
[1] UNIVERSIDAD DEL VALLE. GUA DE
LABORATORIO QUIMICA ANALITICA.
CALI, PAG.16-17

[2]

MILLER,N.J
y
MILLER,
J.C.,
ESTADISTICA Y QUIMIOMETRA PARA
QUMICA ANALTICA, PEARSON:
MADRID, 2005, P.21-22

[3] DOUGLAS,A.SKOOG y DONALD,M.

FUNDAMENTOS
DE
QUMICA
ANALTICA, PEARSON: MADRID,
2005, P.260-272