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Datos y Resultados

Se realizaron las disoluciones patrn tomando alcuotas de 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0,
2+

25.0 ml de la solucin stock


(previamente preparada) en 6 balones
Fe
aforados. Tambin se hizo la solucin de blanco analtico.
Se tom la muestra P3 (1.0 ml de solucin stock) para su anlisis en el
espectrofotmetro. Para todas las medidas de absorbancia de todas las muestras
fue necesario calibrar el equipo entre medicin y medicin fijando el blanco
analtico como cero. En la tabla 1.1 aparecen las medidas de absorbancia de
dicha solucin a diferentes longitudes de onda.

Tabla 1.1 datos para la construccin de la curva espectral (20 en 20 nm)

(nm)
Absorbancia
T
Transmitanci
a

400
0,002

420
0,011

440
0,017

460
0,020

480
0,024

500
0,057

520
0,026

540
0,007

560
0,000

0,995

0,975

0,962

0,955

0,946

0,877

0,942

0,984

Adems se calcul la transmitancia (es la de luz que logra traspasar, sin ser
retenida por algn componente, la muestra.), con la ecuacin de Lambert-Beer.
A=log T

T= Transmitancia
0.06
0.05
0.04

Absorbacia

0.03
0.02
0.01
0
380

400

420

440

460

480

500

520

540

560

580

(nm)

Eje
mplo para longitud de onda a 400 nm:

0,002=log T
0,002

T =10

=0,995

Figura 1. Curva Espectral de disolucin a 0,099 ppm de

2+
Fe

(Valor mximo: 500 nm)

A continuacin se tom la muestra P 4 (5.0 ml de solucin stock) y se realizaron 10


medidas de absorbancia a 500 nm para determinar la precisin del
espectrofotmetro. A partir de estos datos se realizaron algunos clculos de
medidas de dispersin para la determinar la precisin del espectrofotmetro,
adems del calcular el promedio de las mediciones y determinar la absorbancia
real a 500 nm de dicha solucin. Los resultados se encuentran en la tabla 1.3.
Tabla 1.2 Resultados del estudio de precisin

Replica

10

Absorbancia

0,128

0,127

0,127

0,123

0,125

0,126

0,124

0,127

0,120

0,127

0,1254

3
2,4585x 10

DER

0,0196

Clculos Tabla 1.2

x =

x =

1
N

Promedio
N

xi
i=1

0,128+0,127+0127+ 0,123+0,125+0,126+ 0,124+0,127+ 0,120+0,127


10

x =0,1254

Desviacin Estndar
2

( x i )
S=
n1

5,6 105
s=
9
s= 6,2 106
s=2,49 10

Desviacin Estndar Relativa

DER=

s
x

DER=

2,49 103
0,1254

DER=0,0198

Para la construccin de la curva de calibracin se fij el espectrofotmetro a 500


nm que fue la longitud de onda que present la mayor absorbancia y se realizaron
3 medidas de absorbancia para cada muestra.

Tabla 1.3 Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y muestra

Tipo de
muestra

Concentracin

Absorbancia
1

Absorbancia
2

Absorbancia
3

Absorbancia
promedio.

P1

9,977
103

0,010

0,012

0,010

0,010

P2
P3
P4
P5
P6
Blanco
analtico

0,049
0,099
0,498
0,997
2,292

0,009
0,012
0,128
0,274
0,542

0,009
0,011
0,128
0,276
0,542

0,009
0,011
0,128
0,286
0,544

0,009
0,011
0,128
0,279
0,542

2+

[ ]ppm Fe

Teniendo en cuenta que la concentracin de la solucin stock de hierro es de 9,97


2+
ppm Fe , calculado as:
2+
1 g Fe =9,97 mgde Fe
Fe2 +
1000 mg
Fe2 +
55,85 g
x
391,85 g FAS
0,07 g FAS x
2 +

2+
2+

Fe
=9,97 ppm de Fe
1L
mg sto
ppm=
=
L sln

9,97 mg de

La concentracin de cada patrn se halla mediante la frmula:


C1 V 1=C 2 V 2

Donde:
C1=9,97 ppm

2+
Fe

V1= Volumen de la alcuota tomada.


V2= 100ml
C2= Concentracin a determinar.
Ejemplo: concentracin de la muestra P5
C1 V 1=C 2 V 2
C2 =

C 1V 1
V2

C2 =

9,97 ppm10 ml
=0,997 ppm
100 ml

En la tabla 1.3 se observa que la muestra P 1 presenta una irregularidad. El


promedio de absorbancia de dicha muestra est por encima del promedio de la
muestra P2. Por esta razn el valor de la absorbancia de la muestra P 1 no se tom
en cuenta para realizar la grfica de la curva de calibracin (Figura 2).
0.6
f(x) = 0.24x + 0
R = 0.99

0.5
0.4

Absorbancia 0.3
0.2
0.1
0

0.5

1.5

2.5

Concentracin de Fe (ppm)

Figura 2. Curva de Calibracin

Anlisis de Resultados
En esta prctica se realiz las disoluciones patrn a partir del stock

2+

Fe

en 6

balones aforados tomando alcuotas diferentes, de modo que se obtienen


diferentes concentraciones. A estas disoluciones se les agreg tambin 1 ml de
cloruro de hidroxilamonio, 10 ml de solucin buffer y 10 ml de o-fenantrolina.
El cloruro de hidroxilamonio acta como agente reductor, es decir para que el
3+
3+
hierro en estado frrico Fe pase al estado ferroso Fe , como se observa en
la siguiente reaccin:

++ H 2 OH
2++ N 2 O+ 6 H

3++2 N H 2 OH 4 Fe
4 Fe
La o-fenantrolina reacciona con el hierro en estado ferroso formando una solucin
coloreada en un intervalo de pH entre 3 y 9. Sin embargo para asegurar la
formacin de ste complejo se le agrega la solucin buffer.
En la imagen se muestran las disoluciones patrn en orden de concentraciones,
es decir, la ms concentrada est al lado izquierdo y la menos concentrada al lado
derecho (blanco analtico). Se observa que las soluciones ms concentradas son
las que presentan una mayor coloracin.

Imagen 1. Disoluciones patrn y blanco analtico.

Para realizar la primera tabla se tom como muestra el baln aforado P 3 y el


blanco analtico, se llev a cabo la medicin de la absorbancia en el
espectrofotmetro con una longitud de onda de 20 en 20 nm empezando desde
400 nm y finalizando en 560, tomando al cabo de 10 absorbancias de dicha
muestra. A partir de estos datos se realiz una grfica (Figura 1) relacionando la
absorbancia con la longitud de onda. Se determin que la mxima absorbancia se
dio cuando la longitud de onda era 500nm.
El siguiente paso fue la determinacin de la precisin, la cual se realiz fijando las
mediciones a 500 nm, pues el estudio de las muestras P 3 y P4 dieron su rango
mximo de absorbancia en este valor. Se llev a cabo la repetibilidad de medicin
determinando la absorbancia de la muestra P 4 diez veces.
Siguiendo as con los clculos estadsticos que permitieron deducir la precisin del
espectrofotmetro, es decir el promedio () el cual se puede considerar como el
valor real de la absorbancia de la muestra, la desviacin estndar (s), que indica
que tal alejados estn los datos del promedio y la desviacin estndar relativa
(DER) que establece una relacin entre la desviacin estndar y la media. El

resultado de la desviacin estndar relativa fue de 0,0196 que es un valor


relativamente bajo, indicando una buena precisin del equipo.
Sin embargo, en la prctica se observaron irregularidades en las medidas de la
absorbancia al variar la muestra, pues la misma muestra arroj datos diferentes
despus de medir otra muestra con diferente concentracin. Posiblemente se
deba a la calibracin del espectrofotmetro o la mala manipulacin (suciedades en
la celda).
Se finaliz la primera parte de este laboratorio con la tabla 1.3, en la cual se
consignaron los datos de absorbancia y concentracin de cada muestra (P1, P2,
P3, P4, P5, P6 y blanco analito), lo cual mostro que entre mayor concentracin
mayor es la absorbancia, es decir que son directamente proporcionales, pues las
disoluciones preparadas siguen la Ley de Lambert-Beer:
A=bc

Donde

es el coeficiente molar de extincin, b es la distancia que recorre la luz

en la solucin, c es la concentracin y A es la absorbancia. Teniendo en cuenta


que el coeficiente molar de extincin es una propiedad de cada compuesto y que
la distancia recorrida por la luz en la solucin es la misma pues se usa la misma
celda, se puede establecer la relacin entre la concentracin y la absorbancia, es
por esto que las soluciones ms concentradas presentan una mayor coloracin.
Se realiz la curva de calibracin, relacionando la absorbancia con las diferentes
concentraciones, confirmando la relacin directamente proporcional de estas
magnitudes. Se linealizaron los datos para obtener la ecuacin de la recta
2
(y=mx+b) Tambin se obtuvo el cuadrado del coeficiente de correlacin r , el
valor dio muy cercano a 1,00 lo cual indico que la linealizacion est muy cercana a
la ideal y por lo tanto la ley de Lambert-beer se cumple en los rangos de
concentracin.
A partir de esta curva de calibracin, se podr obtener un aproximado con una alta
exactitud de la concentracin de hierro en estado ferroso de cualquier otra
muestra, (preparada con el mismo mtodo de o-fenantrolina), midiendo y
comparando el valor de la absorbancia.

Conclusiones

Se concluy que al preparar disoluciones con diferentes concentraciones, la


coloracin es directamente proporcional a concentracin si se forma un
complejo coloreado. De igual manera, la absorbancia tambin es
directamente proporcional a la concentracin, pues se cumple la ley de
Lambert-Beer. Se determin que la mxima absorbancia se presenta
cuando la longitud de onda era de 500 nm.

Se afianzo el uso del espectrofotmetro, y se realiz el estudio de la


precisin del equipo repitiendo diez veces la medida de absorbancia a la
misma muestra. El anlisis estadstico de los datos permiti determinar que
el espectrofotmetro no presenta una variacin drstica en las mediciones.

Al realizar la curva de calibracin se detalla la proporcin entre la


concentracin y la absorbancia. El coeficiente de correlacin fue muy
cercano a 1, esto quiere decir que la linealizacin es ideal y la ley de
Lambert-Beer se cumple en estas disoluciones. A partir de esta curva de
calibracin se podr determinar la concentracin de hierro total de otra
muestra a partir de su absorbancia.
Bibliografa

Ralph A. Burns. Fundamentos de Qumica,


Hispanoamericana, S.A. 2002 CAP 15 p.p. 524-540.

Alph, H. Petrucci. Qumica General, Addison Wesley Iberoamericana, p.p.


400-435

Qumica de Raymond Chang. Dcima edicin, capitulo 28 p.p 614-638

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN.


Calidad
de
determinacin
de
hierro
(mtodo
de
fenantrolina).bogota:Icontec,2000

Prentice

may

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL (METODO DE FENANTROLINA)


PRIMERA PARTE
(INFORME I)

Estudiantes:
Mara Paula Carrillo Trujillo 6142416
Juliette Gaviria Navarro 6152591
Bryan Garca Munvar 6152590

Docente:
Yennit Johanna Mendoza

FUNDACIN UNIVERSIDAD DE AMRICA


FACULTAD DE INGENIERA
BOGOT D.C
2015