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Efecto de la presin y temperatura sobre la eficiencia de extraccin de

oleorresina de Capsicum utilizando CO2 supercrtico como solvente.
Pedro Grande Villanueva a, Julian Martinez b, Ana Carolina de Aguiar b, Eleazar
Mximo Escamilla Silva c*
a
Facultad de Qumica, Universidad Autnoma de Quertaro, Cerro de las Campanas
Quertaro, Qro. 76010, Mxico
b
School of Food Engineering, University of Campinas, FEA/UNICAMP, CEP 13083862, Campinas, SP, Brazil
c
Departamento de Qumica, Instituto Tecnolgico de Celaya. Ave. Tecnolgico y A.
Garca Cubas S/N. C.P. 38010. Celaya, Gto., Mxico.
eleazar.escamilla@itcelaya.edu.mx
Resumen.- La Oleorresina de Capsicum se extrajo con Soxhlet (ter de petrleo como disolvente) y
extraccin con fluido supercrtico (EFS) utilizando de dixido de carbono. Este trabajo se llev a cabo
a presiones que van desde 150 a 350 bar y temperaturas de 40 a 60 C, con una velocidad de flujo de
CO2 de 2,31 10-4 kg/s, utilizando un equipo de extraccin semi-continuo. El tiempo de extraccin fue
de 240 minutos y se determin experimentalmente mediante ensayos preliminares. Un experimento
cintico se realiz bajo las condiciones de temperatura y presin de 150 y 60 C a una velocidad fija de
flujo de CO2 de 2,31 10-4 kg/s. La capsaicina se cuantific en diferentes extractos por Cromatografa
Lquida de Ultra Resolucin (UPLC). El rendimiento obtenido por extraccin Soxhlet fue 5,96 ( 0,01)
%. Los rendimientos globales con CO2 variaron desde 4,63 hasta 5,06 % para las condiciones de 200
bar/40 C y 150 bar/60 C respectivamente. As, el EFS alcanz rendimientos cerca de los 85 %
obtenidos por extraccin Soxhlet. Las condiciones que dieron un mayor rendimiento global y
concentraciones ms altas de capsaicina en el extracto fue de 60 C y 150 bar.

Introduccin
La extraccin de fluidos supercrticos (EFS), durante las ltimas dcadas ha tenido un
creciente inters en diferentes campos de aplicacin: extraccin de productos
naturales [1], biomateriales y procesamiento de alimentos [2], qumico grasas y
aceites [3], anlisis de alimentos [4]. Aunque el uso ms comn de la EFS es el
descafeinado de caf y t [5], esta tiene un alto potencial para la extraccin de
concentrado naturales, oleorresinas [6], aceites esenciales que generalmente se
obtiene de las flores, hojas, corteza, races de ciertas plantas, sabores y aromas de las
especias [7]. La extraccin supercrtica es un proceso basado en el contacto entre un
lecho fijo de material vegetal molido con un disolvente en estado supercrtico, y un
proceso de separacin fsica que elimina una mezcla de soluto o los solutos de la fase
slida, y consta de dos pasos principales : extraccin y separacin del extracto de
solvente, el concepto de utilizar EFS para separar la capsaicina de los frutos de
capsicum parece ser una opcin atractiva en comparacin con los mtodos
convencionales de extraccin por solvente. El EFS tiene ventajas en esta situacin, ya
que los concentrados se pueden obtener en condiciones moderadas de temperatura con
un solvente como el dixido de carbono, un procedimiento que generalmente es ms
alto que el disolvente de extraccin o destilacin convencional.
Seccin Experimental
Preparacin de la muestra. Se usaron frutos en plena madurez de Capsicum
annuum, los cuales se liofilizaron para remover el agua de la materia prima, para
posteriormente molerse, se les determino granulometra por tamizado, anlisis
proximal.

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Extraccin Soxhlet. El mtodo de Soxhlet fue seleccionado como tcnica de

extraccin convencional, usando ter de petrleo como disolvente. En cada extraccin
se usaron 5 g de muestra y se colocaron en el extractor. 0,15 L. El reflujo se mantuvo
durante 6 horas, a continuacin, el disolvente se separ con la usando un rotavapor, y
el extracto recuperado se pes y se almacen bajo congelacin para anlisis
posteriores.
Proceso de extraccin. Los extractos se obtuvieron en un equipo a nivel laboratorio
en un rango de temperatura de 40C y 60C, presiones de 150 350 bar con un
tiempo de extraccin de 4 horas, flujo constante de 2,31 10-4 kg/s de CO2 para
encontrar las condiciones ptimas de extraccin
Cuantificacin. Una vez obtenidos los extractos se les realizo la cuantificacin de
capsaicina utilizando UPLC, para ello se tomo una alcuota del extracto (3.6 a 9.6 mg)
se ajusto a 5 ml de metanol grado cromatogrfico, para facilitar la dilucin se utiliz
un bao de ultrasonido 3 minutos, posteriormente se filtro con membranas de
nylon (0.45 m), se procedio a inyectar em el cromatgrafo, estos resultados se
utilizaron para determinar los isotermas de rendimiento global.
Experimentos cinticos. La cintica de EFS se llev a cabo en una unidad de
extraccin dinmica (Applied separations, Spe-ed, Allentown, PA) a 150 bar y 60 C.
En este experimento se obtuvo una curva EFS mediante la determinacin de la masa
de extracto acumulado como funcin del tiempo. Se utiliz aproximadamente 2,8 g de
muestra, formando un lecho fijo dentro de una columna de 5 ml de acero inoxidable.
La velocidad de flujo de CO2 utilizado fue de 2,31 10-4 kg/s, el dimetro medio de
partcula del material era de 0,50 0,04 mm.
Resultados y Discusin
El anlisis proximal para los frutos de Capsicum annuum (Jalapeo var.) obtenidos
fueron: humedad (88.16 %), ELN (8.29 %), grasa (0.1 %), protena (1.2 %), cenizas
(0.85 %), fibra (1.4 %). En cuanto a el tamao de partcula los resultados fueron:
1mm (1.45%), 710 m (17.09 %), 500 m (14.75 %), 300 m (44.69 %), 180 m
(11.6%), < 180 m (10.42 %). El rendimiento obtenido por extraccin Soxhlet con
ter de petrleo fue 5,96 ( 0,01) %. De acuerdo a los datos obtenidos con los
parmetros utilizados de tiempo, temperatura, presin y tiempo, y a la cuantificacin
de los extractos, se pudieron determinar los isotermas de rendimiento global (IRG), la
cual nos indica que a una temperatura de 60 C se obtiene la mayor cantidad de
extracto a presiones bajas, no as a los 40 C que a medida que aumenta la presin
aumenta la concentracin del extracto (Figura 1), tomando como medida la cantidad
de capsaicina en el extracto las condiciones optimas resultaron ser 150 bar de presin
y 60C de temperatura, y fue en este punto donde se realizaron las cinticas (Figura
2). En cuanto a la cintica de extraccin, la velocidad a la que la capsaicina se extrae
con dixido de carbono supercrtico en un momento dado nos da una comprensin del
diseo y operacin del proceso. La cantidad mxima (o acumulada asinttica) de
extracto de capsaicina proporciona una medida directa de la capacidad de extraer la
capsaicina con dixido de carbono supercrtico en diferentes condiciones de
operacin. Desde el punto de vista de ingeniera, la velocidad a la que se extrae la
capsaicina en diferentes condiciones de operacin proporciona informacin sobre el
diseo del tamao de los equipos necesarios para la produccin a gran escala.

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5,2

Rendimiento (%)

5,0

4,8

4,6
40C
60C
4,4

4,2
100

150

200

250

300

350

400

Presin (bar)

Figura 1. Isoterma de rendimiento global

cintica Jalapeo Capsicum annuum

3,5
3,0

Rendimiento (%)

2,5
2,0
1,5

2.8 g / 0.6 lpm

24 g / 5 lpm
50.4 g / 10 lpm

1,0
0,5
0,0

50

100

150

200

250

300

Tiempo (min)

Figura 2. Cinticas de extraccin utilizando las condiciones ptimas

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Conclusiones
Los resultados obtenidos en este estudio indican que EFS es un proceso adecuado
para la extraccin de oleorresina. El rendimiento global de EFS vari de 4,63 a 5,06
% para el 200 bar/40 C y 150 bar/60 C respectivamente. El rendimiento de
extraccin Soxhlet fue de 5,96 ( 0,01) %. De esta manera, la EFS alcanzo
rendimientos cerca de 85 % obtenido por la extraccin Soxhlet. Las condiciones de
temperatura y presin que dio lugar a un mayor rendimiento global de la extraccin y
concentraciones ms altas de la capsaicina en el extracto fue de 60 C y 150 bar. Por
anlisis de las isotermas de rendimiento global (40 C y 60 C), se comprueba que no
hubo ocurrencia del fenmeno de la retrogradacin.
Referencias
1. King, J.W. Advances in critical fluid technology for food processing. Review.Food
Sci. Tech. Today. 14(4):186-191 (2000).
2. Da Cruz, J.F., and E.S. Dey. Supercritical fluids as alternative, safe, foodprocessing media: an overview. Acta Microbiol. Pol. 52:35-43 (2003).
3. King, J.W., and M.L. Hopper. Analytical supercritical fluid extraction: current
trends and future vistas. J. AOAC Intern. 75(3):375-378 (1992).
4. Zougagh, M., M. Valcrcel and A. Ros. Supercritical fluid extraction: a critical
review of its analytical usefulness. Trends Anal. Chem. 23(5):399-405 (2004).
5. Lack, E., and H. Seidlitz. Commercial scale decaffeination of coffee and tea using
supercritical CO2. In King M.B. and T. R. Bott (Ed.) Extraction of Natural
Products Using Near-Critical Solvents. Chapter 5. Blackie Academic and
Professional, New York. p.101-139 (1993).
6. Sass-Kiss, A., B. Simndi, Y. Gao, F. Boross, Z. Vamos-Falus. Study on the pilotscale extraction of onion oleoresin using supercritical CO2. J. Sci. Food Agric.
76(3):320-326 (1998).
7. Mukhopadhyay, M. Natural extracts using supercritical carbon dioxide. CRC press
LLC, New York (2000).

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