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Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica
Normas generales.
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Seguridad
Muchos de los productos con los que va a trabajar, son venenosos en algn grado. Es
obvio que no debe nunca saborear un producto. Trabaje en una campana de gases
siempre que as este indicado. Un posible peligro de envenenamiento,
frecuentemente olvidado, es la contaminacin a travs de la piel. Lvese las manos a
menudo y siempre inmediatamente despus de exponerse a un reactivo peligroso y
antes de dejar el laboratorio.
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Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes. Trabaje sin prisas,
pensando en cada momento lo que est haciendo y con el material y reactivos
ordenados. Mantenga los mesones y campanas de gases siempre limpias. Limpiar
inmediatamente cualquier derrame que se produzca.
EN CASO DE ACCIDENTE
En caso de accidente informar a su profesor inmediatamente
Para auxiliar mejor a un accidentado conviene mantener la calma
Ropa ardiendo: Evitar que la persona corra avivando las llamas. Hacerla rodar en el
suelo ayudar a extinguir las llamas y evitar que las inhale. Si hay una ducha de
seguridad cerca, mantener a la persona bajo la ducha hasta que las llamas se
extingan y los posibles reactivos qumicos se laven. Si se dispone de una ducha, no
usar una manta ya que sta no enfra y los focos de las llamas latentes pueden
continuar. A continuacin quitar la ropa pero no la que eventualmente pueda estar
pegada a la piel (utilizar tijeras si fuese necesario). Arropar a la persona para evitar
un shock y si palidece y tiembla darle una bebida dulce o un terrn de azcar. Buscar
atencin mdica rpidamente.
Nota: Si se utiliza un extintor para extinguir las llamas, tener mucho cuidado de no sofocar
al accidentado.
Reactivos ardiendo: Apagar todos los mecheros de alrededor y retirar todos los
reactivos y disolventes combustibles. Un fuego pequeo en un matraz o vaso de
precipitados se puede apagar cubrindolo con un vaso grande, o un vidrio de reloj. Si
es necesario, utilizar un extintor seco apuntando directamente a la base de las
llamas. Nunca utilizar agua. En caso de incendio mayor dar la alarma y abandonar
el recinto con calma.
Quemadura trmica o qumica: Enjuagar la zona quemada con agua fra durante al
menos 15 minutos. Seguir ms tiempo si el dolor persiste. Lavar los reactivos con
jabn suave y agua. En caso de quemaduras trmicas menores se podr aplicar una
crema calmante. Si el reactivo causante de quemadura se encuentra derramado en
una gran superficie del accidentado, quitar rpidamente la ropa contaminada
mientras se le mantiene bajo la ducha de seguridad. Los segundos cuentan y no es
momento para pudores. Buscar atencin mdica rpidamente.
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Cuaderno de laboratorio
Hoja con titulo del trabajo: nombre de los integrantes del grupo; nombre del
profesor(a) del curso; nombre de la asignatura y fecha en que se efectu el trabajo
experimental.
ndice general
Hoja de resumen: Como su titulo lo indica; en este se debe resumir el contenido del
informe en no ms de 1 pagina.
Marco terico: Debe incluir el fundamento terico, lo que requiere una bsqueda
bibliografa y la mencin de las referencias correspondientes (mnimo 6).
Materiales y mtodo: Con respecto a los materiales, se debe dar una lista de los
aparatos y equipos, con sus respectivos modelos y marcas. Tambin se debe dar una
lista de los reactivos utilizados, especificando si son del grado tcnico o para anlisis
y la forma como se va a enfrentar el laboratorio, lo que implica bosquejar un diseo
del experimento (diagrama de flujo).
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Revistas
Nombre del (os) autor (es), (ao), titulo del libro entre comillas, nombre abreviado de la
revista, N del volumen subrayado: N de la revista, pginas que abarca el artculo.
Ejemplo:
Humprey, A.E. & T.L. Donalson, (1985), Future Trends in Biothechnology, Biotech & Bioeng
26: 15,651 673.
Comunicaciones personales
Dra. Pa Marchesse, Ind. Lefersa, (Noviembre 1988), comunicacin personal.
Nota: Los datos y observaciones deben registrarse en lo posible con tinta en el momento de
obtenerlos. El hacerlo en forma posterior conduce a olvidos y/u omisiones.
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da
: Semanal
Evaluacin)
Lunes 04 de Diciembre, al finalizar 3era Prueba parcial.
5.1 Objetivos
-
5.2 Introduccin
Las condiciones que debe reunir un laboratorio qumico varan bastante segn su finalidad,
as un laboratorio universitario es muy distinto al de una empresa o centro de investigacin.
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Comburente
Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los
inflamables, originan una reaccin fuertemente exotrmica.
Muy txicas
Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea
puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte.
Corrosivas.
Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer
sobre ellos una accin destructiva.
Nocivas
Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea
puedan entraar riesgos de gravedad limitada.
Irritantes
Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato,
prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reaccin
inflamatoria.
Extremadamente inflamables
Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a 0C, y
su punto de ebullicin inferior o igual a 35C.
Fcilmente inflamables
- Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin
aporte de energa, puedan calentarse e incluso inflamarse.
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No aplicar nunca presiones indebidas o forzar las piezas de vidrio. Esta regla es
aplicada al introducir termmetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras
o corchos comunes y equipos esmerilados.
Al trabajar con una caa de vidrio es conveniente que no presente centros cortantes.
Pulir con la llama del mechero.
A pesar de todos los cuidados y de una buena preparacin, est dentro de lo posible que se
produzcan situaciones inesperadas con consecuencias irreversibles. En estos casos no debe
menospreciarse la inevitable influencia del pnico y de la confusin. A pesar de todo hay que
organizar una ayuda rpida y segura para reducir las consecuencias del accidente a un
mnimo alcanzable.
C. Seales de seguridad y vas de escape
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B2O3
13
3
Nota: F, Cl, SO42-, Al y Sb pueden estar presentes en el rango de 0,05 0,5% en peso.
El tipo de vidrio Vycor posee varias propiedades excepcionales. Como tiene un 96% de slice,
es similar al cuarzo fundido en sus propiedades trmicas. Puede ser usado a temperaturas
ms altas que el borosilicato y soporta mayor presin trmica. Como su composicin qumica
corresponde a solo 5 elementos, se recomienda su uso para trabajo analtico de precisin. Su
valor es varias veces mayor que el material de borosilicato.
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A. Material de vidrio
A.1. Material volumtrico
Probeta
Matraz aforado
Pipeta volumtrica
Pipeta parcial
Bureta
Vaso precipitado
Matraz Kitasato
Matraz Erlenmeyer
Balones
A.3. Embudos
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Embudos
cnicos
Embudos de
adicin
Embudos de
decantacin
Refrigerantes
Columnas
Vigreux
Cabeza de
destilacin
Cola de
destilacin o
alargadera
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Pinzas de Hoffmann
para tubo de goma
Pinzas de madera
Pinzas metlicas
para crisol
Pinzas metlicas
con nuez
Pinzas para
buretas
Rejilla
Esptulas
Limas
Mortero
Escobillas para
limpieza
Frascos
lavador
Trompas de agua
para vaco
Termmetros
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6.1 Objetivos
- Conocer y aplicar todas las tcnicas de lavado y secado del material de laboratorio
considerando el tipo de material y los residuos a eliminar.
6.2 Introduccin
En la realizacin de los trabajos prcticos el alumno necesariamente utilizar diferentes
materiales de laboratorio.. La correcta identificacin y manipulacin para su lavado y secado
ser el objetivo de esta seccin de laboratorio.
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7.1 Objetivos
- Conocer los mecanismos de transferencia de calor y aprender el funcionamiento de los
equipos utilizados para tal efecto en un laboratorio qumico.
- Diferenciar entre material de calentamiento controlado y no controlado.
7.2 Materiales
Alfiler
Cartulina de 15 x 15 cm
Cpsula de porcelana
Fsforos
Mechero
Pinzas crisoleras
7.3 Reactivos
- Cloruro de amonio, NH4Cl
- Nitrato de amonio, NH4NO3
- Cloruro de sodio, NaCl
7.4 Introduccin
En los trabajos de laboratorio es habitual el calentamiento, ya sea en procesos de filtracin,
recristalizacin, determinacin de puntos de ebullicin, de fusin, etc. Por ello, resulta
indispensable conocer las fuentes de calentamiento y el equipamiento del laboratorio para
tales fines.
El calor es una forma de energa en transito y resulta necesario conocer los mecanismos por
los cuales se transfiere y los equipos utilizados para este efecto.
Los mecanismos de transferencia de calor son: Conduccin, Conveccin y Radiacin.
La conduccin: Mecanismo de transferencia de calor estrictamente molecular, donde una
molcula le transfiere calor a la siguiente anlogamente a como se transfiere el sonido ha
travs del aire. Por lo que este mecanismo solo se produce si los cuerpos estn en contacto,
estos cuerpos pueden ser slidos lquidos o gases.
La conveccin es un mecanismo de transferencia de calor que se presenta entre una
superficie caliente y un fluido (gas, lquido) fro o viceversa, que fluye a cierta velocidad
sobre la superficie. Un ejemplo de conveccin seria enfriar un vaso en el chorro de agua de
un lavadero.
La radiacin corresponde a la transferencia de calor producida por la energa radiante. Por
ejemplo Un libro bajo una ampolleta.
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Meker
Mechero Bunsen
Mechero Tirrel
Mechero
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Llama reductora
Llama oxidante
Cuando el paso de gas es insuficiente o bien hay exceso de aire, puede ocurrir que la llama
descienda hacia el interior de la chimenea y se ubique en el inyector de gas, provocando un
calentamiento excesivo del tubo. Cuando este fenmeno ocurre se dice que el mechero est
calado.
Un mechero calado es muy peligroso, porque el tubo se calienta extremadamente pudiendo
quemar la manguera y al mismo tiempo dejando escapar el gas, situacin que podra ser
difcil de controlar, por lo tanto, jams deje funcionando un mechero calado.
Otros dispositivos de calentamiento en el laboratorio son:
Estufas elctricas: Se aprovecha el calor generado por resistencias elctricas y pueden
alcanzar temperaturas de hasta 250 C. Se utilizan para secar muestras y material de vidrio.
No debe introducirse ningn material voltil o que desprenda gases corrosivos.
Hornos elctricos (Muflas): Al igual que las estufas elctricas se aprovecha el calor
generado por resistencias elctricas alcanzando temperaturas de hasta 1200-1300C. Se
deben considerar precauciones que para las estufas elctricas. El material de vidrio no
soporta temperaturas mayores de 450 C por lo que deben utilizarse crisoles de porcelana.
Planchas calefactoras: Operan igual que los equipos anteriores, pero se logra una
distribucin mas uniforme del calor. As como un mayor control de la temperatura, pueden
alcanzar temperaturas de hasta 500 C.
Mantas calefactoras: Operan igual que los equipos anteriores solo que se utilizan en el
calentamiento de balones de vidrio.
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El mtodo cientfico
8.1 Objetivos
- Examinar varios ejemplos del proceso de combustin y ver como se siguen los diversos
pasos del mtodo cientfico para llegar a la teora moderna de la combustin.
8.2 Materiales
-
Cpsula de porcelana
Vidrio de reloj
Pipeta parcial
Probeta de 25 mL
Astillas de madera
Parafina slida (vela)
8.3 Reactivos
- Etanol
8.4 Introduccin
En pocas remotas, el proceso de combustin era un misterio. El hombre se interes en l y
trat de explicarlo. No obstante, hasta hace unos doscientos ochenta aos no se lleg a
enunciar una hiptesis sobre la combustin, la cual, al menos durante algn tiempo, alcanz
un gran xito; se la denomin teora del flogisto. STHAL, autor de la misma, deca que
en el proceso de combustin se escapa del material combustible una sustancia llamada
flogisto, quedando una ceniza llamada cal.
En este laboratorio, analizaremos esta teora, siguiendo las cinco fases del mtodo cientfico:
1.2.3.4.5.-
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Experiencia 1
Experiencia 2
Experiencia 3
Se desprende
algo?
Queda residuo?
Experiencia 1
Experiencia 2
Experiencia 3
Estos experimentos son un ejemplo de la cuarta fase del mtodo cientfico: prueba de la
hiptesis. La quinta fase consiste en considerar el significado de estas observaciones y en
aceptar, modificar o rechazar la hiptesis propuesta como explicacin de la combustin.
- Qu observaciones hechas antes soportan la teora del flogisto?
- Qu observaciones no se explican por esta teora?
- Qu observaciones pueden llevar a una teora de la combustin ms aceptable? (Indica el
razonamiento).
- Formule una teora de la combustin que se ajuste a las observaciones de los experimentos
1, 2 y 3.
- Quin fue el primero que propuso la teora aceptada en la actualidad? Qu importancia
tiene esta teora en la historia de la Qumica?
- Qu relacin hay entre ley, hiptesis y teora?
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J
D
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9.1 Objetivos
- Estudiar los diferentes sistemas de unidades y sus aplicaciones considerando cifras
significativas.
9.2 Materiales
- Regla de 30 cm.
9.3 Introduccin
9.3.1 Unidades y sistema de unidades
A lo largo de la historia los hombres han usado multitud de unidades de medida. En el ao
1960 cientficos de muchos pases del mundo pertenecientes a la Conferencia General de
Pesos y Medidas se colocaron de acuerdo en adoptar un sistema de siete unidades bsicas
(unidades primarias) que constituyen el Sistema Internacional de unidades (SI).
Tabla 1. Unidades primarias del Sistema Internacional
Cantidad
Unidad
Masa
kg
Longitud
Tiempo
Corriente elctrica
Temperatura
Intensidad luminosa
Cd
Cantidad de materia
mol
El resto de las unidades (unidades secundarias) del SI se deducen de las anteriores (tabla 1)
mediante las ecuaciones de definicin. As por ejemplo la unidad de velocidad es m/s y esta
basada en la ecuacin de velocidad.
Tabla 2. Unidades secundarias del Sistema Internacional
Formula
Unidad
F = ma
1 N = 1 kg m s-2
P=F/A
1 Pa = 1 kg m-1 s-2
W = Fd
1 J = 1 kg m2 s-2
Pot = W / t
1 Watt = 1 kg m2 s3
Donde: F: fuerza (N), a: aceleracin (m/s 2), P: presin (Pa), A: rea (m2), d: distancia (m), trabajo (J) y
potencia (W).
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Masa
Temperatu
ra
F
F
Fuerza
Energa
lbm
Slung
Tiemp
o
s
s
Poundal
lbf
BTU
BTU
lbm
lbf
BTU
dina
kg
kg
s
s
C
K
kgf
N
Calora,
erg
Kcal, J
J
m
m
Smbolo
Valor
12
Prefijo
Smbolo
Valor
centi
10-2
tera
10
giga
109
mili
10-3
mega
106
micro
10-6
kilo
103
nano
10-9
hecto
102
pico
10-12
deca
da
10
femto
10-15
deci
10-1
ato
10-18
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1km
12 m 3 = 0,012 km
10 m
Siendo (1 km/1.000 m) el factor de conversin en este caso.
Si queremos pasar 1,8 g/cm3 a kg/m3 lo haremos de la forma:
1,8
=1.800 kg/m3
cm3 103 g 1m 3
2,54 cm
40,2 in
=102,1cm
1in
Por lo tanto los factores de conversin es una razn entre nmeros y unidades. Las unidades
que se desea transformar se colocan al lado izquierdo y se multiplican por los factores de
conversin, eliminando las unidades y as obteniendo las unidades buscadas.
Promedio
Estudiante A
Estudiante B
Estudiante C
1,980 g
1,970 g
1,975 g
1,971 g
1,973 g
1,972 g
2,000 g
1,998 g
1,999 g
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I.M.C = Peso(kg)/Estatura 2 (m 2 )
El ndice de masa corporal normal se encuentra entre 20 y 25 para el hombre y entre 19 y 24
para la mujer. Se considera sobre peso entre 24 y 30 y obesidad por sobre 30, un ndice de
masa corporal menor de 17,5 corresponde a un diagnostico critico de anorexia nerviosa.
9.5 Post-Laboratorio
a.- Transforme la longitud de su cuaderno de laboratorio a los sistemas que aparecen en la
tabla 3.
b.- Transforme su estatura y su peso a los sistemas que aparecen en la tabla 3.
c.- Calcule su I.M.C, utilizando cifras significativas y determine en que condicin de peso se
encuentra.
d.- Transforme el valor R = 0.082 atm L/mol K (constante universal de los gases) a sistema
SI.
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10 Medicin de volmenes
10.1Objetivos
- Medir correctamente volmenes de lquidos y slidos.
- Aprender la correcta manipulacin de los instrumentos para la medicin de volmenes.
10.2Materiales
-
Bureta de 50 mL
Pipetas graduadas de 10mL
Pipetas aforadas
Vasos de precipitado
Soporte universal
Pinzas para buretas
Tubos de ensayo
Matraces de aforo de 10, 25, 50, 100, y 250 mL.
Matraces erlenmeyer
10.3Reactivos
- Cloruro de sodio, NaCl
- Agua destilada
10.4Introduccin
10.4.1 Medicin de volumen
La medida exacta del volumen es tan importante en muchos mtodos analticos, como la
medida exacta de la masa. Dado que el volumen es una longitud elevada al cubo, la unidad
SI derivada es el metro cbico, m 3. Son unidades relacionadas el cm 3 y el dm3. La otra unidad
de volumen, comnmente utilizada, pero que no pertenece al sistema internacional de
medidas, es el litro, L, que se define como el volumen ocupado por un dm 3. Un volumen de 1
L es igual a 1000 mL, y 1 mL es igual a un cm3.
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10.6Post-Laboratorio
1. Investigue acerca de la calibracin del material volumtrico y sus objetivos.
2. Factores que se deben considerar en el calibrado de instrumentos de vidrio.
3. Cmo se calibra una pipeta aforada, una bureta y un matraz de aforo?
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Determinacin de masa
11.1Objetivos
- Aprender el manejo y reconocer las partes de una balanza.
- Determinar correctamente la masa de objetos.
11.2Materiales
-
Vidrio de reloj
Vaso de precipitado
Crisol de porcelana
Pipeta graduada de 10,0 mL
Pipeta volumtrica de 10,0 mL
Matraz de aforo de 10,0 mL
Probeta de 10,0 mL
Balanza analtica
Balanza semianaltica
Balanza de Roberval
11.3Introduccin
Una de las operaciones principales en qumica experimental es la determinacin de la masa
de un cuerpo. Para desarrollar un buen trabajo de laboratorio, es necesario conocer de la
teora de la pesada y los principios bsicos de los instrumentos donde se realiza esta
medicin. Para obtener la masa exacta de un objeto se utiliza la balanza analtica. En otros
casos slo es necesario el peso aproximado y entonces se usan balanzas de laboratorio ms
resistentes y de menor precisin.
Los anlisis qumicos estn siempre basados en la masa, para evitar que los resultados
dependan de la localidad. En el laboratorio, la masa se determina con una balanza, un
dispositivo en que el peso de un objeto se compara con el peso de un conjunto de masas
patrn.
La distincin terminolgica entre masa y peso raramente se observa ya que la operacin de
comparar las masas se llama generalmente pesada y los objetos de masa conocida as
como el resultado de la pesada, se llaman pesos. Sin embargo, tenga siempre presente que
los datos analticos se basan en las masas y no en los pesos.
La unidad de masa utilizada internacionalmente como patrn es el kilogramo, kg. Pero en
el laboratorio, donde se trabaja a escala, la unidad de masa ms utilizada es el gramo, g; y
submltiplos de l como el miligramo, mg, y microgramo, g.
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11.5Post-Laboratorio
- Entre los materiales relacionados con la determinacin de masa, podemos mencionar entre
otros, los desecadores y desecantes. Al respecto investiga la funcin de cada uno. En el caso
de los desecantes nombra tres de uso comn en el laboratorio.
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12 Medicin de densidades
12.1Objetivos
- Desarrollar destrezas para determinar densidades de slidos y lquidos.
- Aplicar los conceptos tericos de la densidad.
12.2Materiales
- Tres objetos pequeos
- Probeta de 50 mL, 100 mL y 250 mL
- Probeta de 100 mL
- Vaso de precipitado de 100 y 250 mL
- Pipeta volumtrica de 20 mL
- Juego de densmetros
- Balanza electrnica digital
12.3Reactivos
- Cloruro de sodio, NaCl
- Etanol, CH3CH2OH
- Agua destilada.
12.4Introduccin
La densidad es una propiedad de las soluciones que se define como la masa de solucin que
ocupa un volumen unitario. Esta propiedad depende de la temperatura y de la cantidad de
soluto disuelto en determinada cantidad de solucin. No informa sobre la cantidad de soluto
de la solucin, an cuando dependa de ella. Para obtener informacin sobre la cantidad de
soluto disuelto slo se debe recurrir a la concentracin de la solucin.
La determinacin de la densidad de slidos y lquidos es una prctica comn en qumica
experimental. La densidad es una propiedad inherente de cada sustancia y es muy til en su
identificacin. La densidad (d) o tambin se le denomina con la letra griega (rho),
Matemticamente se expresa como:
m
m
o d=
V
V
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Densidad g/mL
Agua (4.0 C)
Hielo (0.0 C)
Alcohol (20.0 C)
1,00
0,92
0,78
12.4.1
Mtodos utilizados para determinar densidades de
slidos y lquidos.
Para la determinacin de la densidad de un slido se aplican varios mtodos, entre ellos
tenemos la determinacin directa de la masa y su volumen, para luego con los datos
obtenidos calcular la densidad de dicho slido. Otros mtodos se basan en la aplicacin del
principio de Arqumedes o utilizando la balanza hidrosttica.
La determinacin de la densidad de un lquido, se puede realizar de manera directa o
indirecta. Los mtodos directos por lo general utilizan densmetros apropiados. Los mtodos
indirectos miden directamente magnitudes relacionadas con la densidad, y mediante
clculos matemticos con dichas magnitudes se determina la densidad del lquido; utilizando
instrumentos como el picnmetro.
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12.6Post-Laboratorio
1. Una esfera de plomo tiene una masa de 1.2010 4 g y su volumen es de 1.05103 mL.
Calcule la densidad del Plomo.
2.- El Litio es el metal menos denso conocido (d = 0.53 g/mL). Cul es el volumen que ocupa
1.20103 g de Litio.
3. Al determinar la densidad de una barra metlica rectangular, un estudiante tomo las
siguientes medidas. Longitud 8.53 m, ancho 2.4 m, altura 1.0 m y masa 52.7064 Kg.
Calcule la densidad del material incluyendo en el resultado el nmero correcto de cifras
significativas.
4. La densidad del etanol es de 0.798 g/mL. Calcule la masa de 17.4 mL de etanol.
5. En las experiencias desarrolladas, Ud., determin las densidades de slidos y lquidos a
temperatura ambiente. Cmo cree que afectara a sus resultados un aumento de la
temperatura?
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13.1Objetivos
- Estudiar los mtodos de separacin mecnica. Filtracin, Centrifugacin y Sedimentacin.
13.2Materiales
Tubos de ensayo
Soporte Universal
Embudo analtico
Papel filtro
Probeta de 10 mL
Embudo Buchner
Matraz de Kitasato
Centrifuga
Bomba de vaci
Pipeta Pasteur
Anillo de madera
Vaso precipitado de 100 mL
Varilla de agitacin.
Capsula de petri
Estufa
Plancha calefactora
13.3Reactivos
FeCl3 1,0 M
NaOH 1,0 N
HCl 1,0 N
BaCl2 al 10,0 %P/P
Leche Entera de vaca
Pb(NO3)2 al 0,5 % P/P
KI al 0,5 % P/P
13.4Introduccin
El objetivo de las separaciones analticas es aislar la sustancia de inters analtico, analito,
de otras sustancias acompaantes denominadas interferentes, los que pueden estar
presentes tanto en mezclas homogneas como heterogneas. Con frecuencia para lograr
este objetivo es necesario aplicar ms de una tcnica de separacin. La eleccin de una de
ellas depende de las propiedades fsicas y/o qumicas que presenten los componentes de
la mezcla.
Las separaciones analticas se subdividen en separaciones qumicas y separaciones fsicas.
La precipitacin es un proceso de tipo qumico y la separacin del slido de sus aguas
madres a travs de decantacin, filtracin o centrifugacin es un proceso netamente fsico.
13.4.1 Precipitacin
La precipitacin es la aparicin de un slido en el seno de una disolucin al mezclar
sustancias en solucin o por la inyeccin de gases a una sustancia en disolucin. El slido
formado, poco soluble, llamado precipitado, representa el resultado de un cambio qumico.
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13.4.2 Filtracin
Proceso de separar un slido suspendido (como un precipitado) del lquido en el que est
suspendido al hacerlos pasar a travs de un medio poroso por el cul el lquido puede
penetrar fcilmente. La filtracin es un proceso bsico en la industria qumica que tambin
se emplea para fines tan diversos, como la preparacin de caf, la clarificacin del azcar o
el tratamiento de aguas residuales. El lquido a filtrar se denomina suspensin, el lquido que
se filtra, el filtrado y el material slido que se deposita en el filtro se conoce como residuo.
La seleccin del papel filtro ms adecuado depender:
Velocidad de flujo
Capacidad de carga
Procedimiento analtico
- Resistencia en hmedo
- Resistencia qumica
- Pureza y nivel de cenizas
Lquido a filtrar
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Tambin existe papel filtro para anlisis cuantitativo cuyas caractersticas principales son:
Sin cenizas
-
crtica
La filtracin es por tanto un mtodo de separacin mecnica, el cual consiste en remover las
partculas slidas desde un medio lquido. La velocidad de filtracin (V e) depende de:
Ve
V
AP
t ( L Lo )
(1)
Donde: V = Volumen
t = Tiempo
A = rea
P = Diferencia o cada de presin a travs del medio filtrante.
L = Espesor del medio filtrante (papel filtro)
Lo= Espesor de la sustancia filtrada (precipitado)
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La filtracin se puede llevar a cabo de dos formas a velocidad y presin constante. Modificando
la ecuacin (1) se puede evaluar completamente el proceso de filtracin en ambos casos.
Ecuacin (2).
t
m
Lo
V 2 A2 P
AP
(2)
y m x b
t/V
b = Lo/A P
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13.4.4 Sedimentacin
Una separacin rpida y adecuada de un slido desde un lquido puede efectuarse por
Sedimentacin, si el slido es ms denso. En esta separacin mecnica, la mezcla se deja
reposar hasta que las partculas slidas suspendidas en el lquido, se depositen en el fondo
del recipiente que las contiene debido a la atraccin que la fuerza de gravedad ejerce sobre
ellas. Luego, cuidadosamente se decanta el lquido, dejando en el recipiente el slido. La
Sedimentacin es frecuentemente insuficiente para una separacin cuantitativa y
generalmente se utiliza como preludio de otro mtodo de separacin. La ecuacin (3)
permite calcular la velocidad de la partcula (V t) que sedimenta (ley de Stoke), aplicable solo
a partculas esfricas.
Vt
D2 g ( p s )
18
(3)
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13.4.5
Centrifugacin
La centrifugacin es una tcnica que consiste en someter la muestra bajo la accin de una
fuerza centrfuga, la que se manifiesta cuando un cuerpo en movimiento rectilneo es
obligado a cambiar su trayectoria, ecuacin (4). Con esta tcnica se consigue aumentar la
velocidad de sedimentacin de las partculas que forman el precipitado.
Fc 0.010966mrN 2
(4)
D 2 N 2r ( p s )
(5)
1640
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13.5Procedimiento
Experiencia 1: Precipitacin, Decantacin y Cristalizacin
-
Deje reposar el contenido del vaso A, y separe la solucin sobrenadante del precipitado
por decantacin.
13.6Post-laboratorio
1. Grafique t/V versus V en papel milimetrado y determine la permeabilidad del medio
filtrante utilizando la ecuacin (2)
2. Determine la fuerza centrifuga de una partcula de 0.001 g que gira a 26.9 cm del centro
de rotacin a 60 rpm. Utilizando la ecuacin (4).
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14.1Objetivos
- Estudiar las reacciones de xido-reduccin y su aplicacin en valoraciones redox.
14.2Materiales
-
Bureta de 50 mL
Vidrio de Reloj
Vaso precipitado de 250 mL
Matraz Erlemneyer de 250 mL
Matraz de aforo de 250 mL
Matraz de aforo de 100 mL
Pipeta volumetrca de 5 y 20 mL
14.3Reactivos
- KMnO4
- Na2C2O4
- Agua oxigenada comercial
14.4Introduccin
En el anlisis volumtrico se mide el volumen de una disolucin de concentracin
exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de forma completa, con el analito.
Los mtodos volumtricos tienen la misma exactitud que los gravimtricos, pero tienen la
ventaja de ser ms rpidos y cmodos.
14.4.1 Definicin
Una disolucin estndar de reactivo es una disolucin de reactivo de concentracin conocida
que se utiliza para realizar un anlisis volumtrico.
Una valoracin se hace aadiendo lentamente una disolucin estndar de reactivo, desde
una bureta, a una disolucin de analito, hasta que la reaccin entre los dos sea completa. El
volumen gastado para llevar a cabo la valoracin se determina por diferencia entre las
lecturas final e inicial de la bureta.
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Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su
concentracin.
Reaccionar rpidamente con el analito.
Reaccionar completamente con el analito.
Reaccionar selectivamente con el analito de acuerdo con una ecuacin ajustada.
La exactitud de un mtodo volumtrico no puede ser mejor que la exactitud de la
concentracin de la disolucin patrn utilizada en la valoracin.
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Valoraciones cido-base.
Valoraciones de oxidacin-reduccin.
Valoraciones de precipitacin.
Valoraciones de formacin de complejos.
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Mn2+ + 4H2O
MnO2 + 4OHMnO42-
Siendo el peso equivalente del permanganato de potasio, en cada caso, PM/5, PM/3 y PM/1,
respectivamente.
El permanganato de potasio es quizs el agente oxidante ms utilizado en valoraciones, ya
que presenta las siguientes ventajas:
4MnO42- + O2 + 4H+
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14.4.10
14.5Procedimiento
Experiencia 1: Preparacin y almacenamiento de una solucin de permanganato de potasio
0,1 N.
Prepare 250 mL de solucin de KMnO 4 0,1 N. La cantidad de KMnO4 pesado se transfiere a un
vaso de precipitados de 250 mL y se aaden unos 150 mL de agua destilada. Calentar
ligeramente hasta unos 50 C y agitar bien (el permanganato de potasio se disuelve
lentamente). Dejar decantar y pasar la disolucin a un vaso de precipitados de 250 mL.
Completar con agua destilada hasta 250 mL. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar a
ebullicin durante media hora, dejar enfriar a temperatura ambiente. Filtrar la disolucin,
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14.6Post-laboratorio
- Normalidad real del KMnO4
- Calcule el %P/V de H2O2 en el agua oxigenada comercial con un 50 y un 95 % de confianza.
(Tratamiento estadstico de datos).
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