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Universidad de La Serena

Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica

Laboratorio Qumica General


Lic. Marcela Urrutia Castro
Prof. Hernan Cortes
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Normas generales.

Al comienzo de cada sesin de laboratorio, el profesor(a) comprobar que el alumno


ha ledo la gua correspondiente y repasado los conceptos tericos necesarios. Una
vez comenzado el laboratorio el profesor(a) har indicaciones para el buen desarrollo
del mismo y esquematizar, si fuera necesario, algunos conceptos generales
importantes.

Durante el laboratorio las experiencias son individuales, salvo cuando se indique lo


contrario, sea puntual y no se ausente nunca sin permiso. Deber elaborar un
cuaderno de laboratorio que el profesor(a) podr solicitar en cualquier momento para
su evaluacin. Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del
incumplimiento de las normas de seguridad contenidas en este manual. Trabaje
siempre en su mesn, salvo si debe utilizar campana extractora de gases. Mantenga
su lugar de trabajo limpio en todo momento. Los reactivos estn en los mesones
destinados para tal efecto y no deben nunca moverse a otro lugar.

Al finalizar la experiencia de laboratorio limpie perfectamente el mesn y el material


utilizado. Avise al profesor(a) antes de abandonar el laboratorio.

La evaluacin de la experiencia se realizara a travs de un informe, el cual debe ser


entregado al inicio de la sesin siguiente a la experiencia prctica. Se evaluara el
cumplimiento de obligaciones (asistencia, puntualidad), el trabajo experimental
(resultados obtenidos, uso correcto del material, limpieza, cumplimiento de las
normas de seguridad), el cuaderno de laboratorio (claridad y calidad de las
anotaciones y observaciones, correccin en la interpretacin de resultados) y las
preguntas que aparecen en el manual de laboratorio (post laboratorio).

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Seguridad

El laboratorio de qumica no es realmente un lugar peligroso, pero requiere prudencia y


ciertos conocimientos bsicos por parte del experimentador para mantener su seguridad. Por
ello, es obligatorio el conocimiento de las normas de seguridad en los Laboratorios de la
Universidad de La Serena.
Las recomendaciones ms importantes para trabajar en el laboratorio se resumen a
continuacin:

Lea cada experiencia de laboratorio antes de realizarla. No olvide leer siempre la


etiqueta de cualquier reactivo antes de utilizarlo. Compruebe que se trata realmente
del reactivo indicado y observe los smbolos y frases de seguridad que sealan los
riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que se deben
adoptar para su utilizacin.

Protjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de seguridad en


el laboratorio. En caso de dao en los ojos, lvelo inmediatamente con grandes
cantidades de agua, y continu as, por lo menos durante 10 minutos. Acudir
inmediatamente al medico.

Es obligatorio el uso de delantal en el laboratorio. Es recomendable usar guantes,


sobre todo cuando se utilizan soluciones corrosivas como cidos y bases fuertes.

Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga cuidado de no crear


peligro a sus compaeros. Por ejemplo, cuando caliente un tubo de ensayo no apunte
con la boca hacia nadie y agtelo constantemente.

La mayora de los accidentes en los laboratorios son cortes y quemaduras. No aplique


excesiva presin sobre tubos de vidrio. Deje el vidrio caliente en una zona apartada
encima de una rejilla o similar hasta que se enfri. No utilice nunca un equipo de
vidrio que est agrietado o roto.

Muchos de los productos con los que va a trabajar, son venenosos en algn grado. Es
obvio que no debe nunca saborear un producto. Trabaje en una campana de gases
siempre que as este indicado. Un posible peligro de envenenamiento,
frecuentemente olvidado, es la contaminacin a travs de la piel. Lvese las manos a
menudo y siempre inmediatamente despus de exponerse a un reactivo peligroso y
antes de dejar el laboratorio.

Cierre siempre el mechero cuando no lo utilice, mediante la llave incorporada en el


mechero y la de salida del mesn. No acerque ningn producto qumico a la llama del
mechero. Retirar las botellas de reactivos de lugares donde les pueda incidir el calor
de la llama.

No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del


laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben
ser siempre transportadas tomndolas por el fondo nunca por la boca. No
desordene los reactivos.

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Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes. Trabaje sin prisas,
pensando en cada momento lo que est haciendo y con el material y reactivos
ordenados. Mantenga los mesones y campanas de gases siempre limpias. Limpiar
inmediatamente cualquier derrame que se produzca.

No elimine residuos peligrosos por el desague ni los deposite al papelero. Hgalo


siempre en los recipientes preparados para ello.

Recuerde que est expresamente prohibido:


Fumar, comer o beber en el laboratorio.
La entrada al laboratorio de personas ajenas podr traer como consecuencia la
expulsin del laboratorio como primera medida.
Hacer experimentos no autorizados sin consultar primero a su profeso(a).

Avise inmediatamente de cualquier accidente a su profeso(a). Aprender a trabajar con


orden y seguridad es un aspecto ms de las experiencias, por lo que se tendr en
cuenta a la hora de valorar los resultados del aprendizaje.

EN CASO DE ACCIDENTE
En caso de accidente informar a su profesor inmediatamente
Para auxiliar mejor a un accidentado conviene mantener la calma

Ropa ardiendo: Evitar que la persona corra avivando las llamas. Hacerla rodar en el
suelo ayudar a extinguir las llamas y evitar que las inhale. Si hay una ducha de
seguridad cerca, mantener a la persona bajo la ducha hasta que las llamas se
extingan y los posibles reactivos qumicos se laven. Si se dispone de una ducha, no
usar una manta ya que sta no enfra y los focos de las llamas latentes pueden
continuar. A continuacin quitar la ropa pero no la que eventualmente pueda estar
pegada a la piel (utilizar tijeras si fuese necesario). Arropar a la persona para evitar
un shock y si palidece y tiembla darle una bebida dulce o un terrn de azcar. Buscar
atencin mdica rpidamente.

Nota: Si se utiliza un extintor para extinguir las llamas, tener mucho cuidado de no sofocar
al accidentado.

Reactivos ardiendo: Apagar todos los mecheros de alrededor y retirar todos los
reactivos y disolventes combustibles. Un fuego pequeo en un matraz o vaso de
precipitados se puede apagar cubrindolo con un vaso grande, o un vidrio de reloj. Si
es necesario, utilizar un extintor seco apuntando directamente a la base de las
llamas. Nunca utilizar agua. En caso de incendio mayor dar la alarma y abandonar
el recinto con calma.

Quemadura trmica o qumica: Enjuagar la zona quemada con agua fra durante al
menos 15 minutos. Seguir ms tiempo si el dolor persiste. Lavar los reactivos con
jabn suave y agua. En caso de quemaduras trmicas menores se podr aplicar una
crema calmante. Si el reactivo causante de quemadura se encuentra derramado en
una gran superficie del accidentado, quitar rpidamente la ropa contaminada
mientras se le mantiene bajo la ducha de seguridad. Los segundos cuentan y no es
momento para pudores. Buscar atencin mdica rpidamente.

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CORTES: Menores. Este tipo de corte es el ms comn en el laboratorio y se


produce normalmente por la manipulacin de cristal roto. Lavar el corte, observar y
eliminar fragmentos de cristal y aplicar presin para detener la hemorragia. Si se
considera oportuno, buscar atencin mdica.

CORTES: Mayores. Si la hemorragia es considerable aplicar una compresa


esterilizada en la herida, aplicando presin firme, arropar al accidentado para evitar
un shock y buscar atencin mdica inmediatamente. Nunca utilizar un torniquete.

VENENOS: Si se sospecha un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo


inmediatamente a su profesor(a). De nuevo, los segundos cuentan y no es momento
para evaluar individualmente el incidente y as evitar una posible responsabilidad.

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Cuaderno de laboratorio

El protocolo de un trabajo experimental, se debe fundamentar en una programacin de la


actividad, obtencin de resultados, discusin, anlisis y establecimiento de conclusiones.
Para esto es indispensable considerar los siguientes factores:
-

Exposicin clara del tema.


Adecuada terminologa.
Buena gramtica, redaccin y ortografa.
Presentacin adecuada, tanto del texto, como de los grficos o esquemas.
Orden general.

Los captulos y secciones a considerar en un cuaderno de laboratorio tradicional son:

Hoja con titulo del trabajo: nombre de los integrantes del grupo; nombre del
profesor(a) del curso; nombre de la asignatura y fecha en que se efectu el trabajo
experimental.

ndice general

Hoja de resumen: Como su titulo lo indica; en este se debe resumir el contenido del
informe en no ms de 1 pagina.

Introduccin: En este capitulo se debe plantear el problema. Se deben dar a


conocer los objetivos del trabajo y mencionar antecedentes del tema.

Marco terico: Debe incluir el fundamento terico, lo que requiere una bsqueda
bibliografa y la mencin de las referencias correspondientes (mnimo 6).

Materiales y mtodo: Con respecto a los materiales, se debe dar una lista de los
aparatos y equipos, con sus respectivos modelos y marcas. Tambin se debe dar una
lista de los reactivos utilizados, especificando si son del grado tcnico o para anlisis
y la forma como se va a enfrentar el laboratorio, lo que implica bosquejar un diseo
del experimento (diagrama de flujo).

Resultados y Observaciones: Se deben dar a conocer en forma clara, para lo cual


se puede ayudar presentando grficos y/o tablas que permitan la comparacin entre
ellos.

Discusin: En este capitulo se analizan los resultados con respecto a su validez


(exactitud y/o precisin), comparndose con respecto a los resultados esperados
tericos y/o bibliogrficos. Tambin se debern relacionar entre si las variables
consideradas; hacer una critica positiva de la forma como se efectu la experiencia,
discutiendo las causas posibles de los errores (si los hubo).

Conclusiones y Recomendaciones: Las conclusiones deben provenir de la


discusin previamente hecha en base a los resultados obtenidos. Las
recomendaciones se harn con el objeto de mejorar el desarrollo de la experiencia, o
presentar una metodologa alternativa que permita obtener los mismos objetivos
planteados inicialmente.

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Apndice: Se deben incluir los datos experimentales, obtenidos en el desarrollo del


trabajo; los ejemplos de clculo matemticos efectuados en la elaboracin posterior
de los resultados y todos los procedimientos rutinarios que forman parte del trabajo.

Referencias: A lo largo del informe, cada referencia a un texto o revista, se deber


indicar mediante un nmero, o el apellido del primer autor y el ao de la publicacin.
(No mezcle estos mtodos, decdase slo por uno de ellos).

La forma de presentar las referencias en este capitulo es la siguiente:


Libros
Nombre del (os) autor (es), (ao), titulo del libro entre comillas, N edicin, editorial,
ciudad, paginas utilizadas.
Ejemplo:
Rosenberg, J. L. (1985) Qumica General 6ta. Ed. McGraw-Hill Co, Mxico, 41- 45.

Revistas
Nombre del (os) autor (es), (ao), titulo del libro entre comillas, nombre abreviado de la
revista, N del volumen subrayado: N de la revista, pginas que abarca el artculo.
Ejemplo:
Humprey, A.E. & T.L. Donalson, (1985), Future Trends in Biothechnology, Biotech & Bioeng
26: 15,651 673.
Comunicaciones personales
Dra. Pa Marchesse, Ind. Lefersa, (Noviembre 1988), comunicacin personal.
Nota: Los datos y observaciones deben registrarse en lo posible con tinta en el momento de
obtenerlos. El hacerlo en forma posterior conduce a olvidos y/u omisiones.

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Evaluacin y controles de laboratorio

1era Prueba parcial (25%)


2

da

Prueba parcial (25%)

3era Prueba parcial (25%)

: Lunes 25 de Septiembre, 18:00 hrs. Anfiteatro 1.


: Lunes 06 de Noviembre, 18:00 hrs. Anfiteatro 1.
: Lunes 04 de Diciembre, 18:00 hrs. Anfiteatro 1.

Pruebas cortas (10 %)

: Semanal

Cuaderno de Laboratorio (15%)

: Lunes 02 de Octubre, seccin de laboratorio (1er.

Evaluacin)
Lunes 04 de Diciembre, al finalizar 3era Prueba parcial.

Seguridad en el laboratorio qumico

5.1 Objetivos
-

Conocer las recomendaciones generales de trabajo.


Normas de seguridad en el laboratorio qumico.
Conocer los materiales de uso habitual en un laboratorio qumico.

5.2 Introduccin
Las condiciones que debe reunir un laboratorio qumico varan bastante segn su finalidad,
as un laboratorio universitario es muy distinto al de una empresa o centro de investigacin.

5.2.1 Diseo de un laboratorio qumico


En el diseo de un laboratorio se consideran locales ventilados, amplios y con buena
iluminacin, ya que son muchas las horas que en l pasa el personal: investigadores,
qumicos y estudiantes. Por tanto un laboratorio qumico debe poseer las siguientes
caractersticas:
Distribucin: Es un ambiente amplio, posee dos puertas de entrada, sin obstculos, y en
extremos opuestos de la habitacin. Con buena iluminacin y ventilacin natural. Una
iluminacin artificial adecuada se logra mediante tubos fluorescentes. El piso del laboratorio
debe ser de fcil limpieza, medianamente resistente a los cidos y antideslizante para evitar
accidentes por resbalones o cadas. No son recomendables los pisos de madera. Se pueden
utilizar cermicas o mosaicos. Las balanzas, computadoras, microscopios u otro instrumental
de precisin se deben ubicar en una habitacin continua para que los vapores o sustancias
corrosivas que puedan estar presentes en el laboratorio no los perjudiquen.
Mesas y servicios: Posee mesas amplias para el trabajo, con espacio suficiente para la
circulacin y el desarrollo de los experimentos por parte de los estudiantes y docentes.
Deben ser fciles de limpiar y estar recubiertos por algn material resistente a los cidos. En
general debajo de las mesas o mesones, se ubican cajoneras o pequeos armarios. Ello
permite que los estudiantes guarden parte del material que se les ha entregado.

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Cada mesa cuenta con salidas de gas, agua y electricidad as como vertederos. La presin de
agua deber ser lo suficiente para que puedan abrir al mismo tiempo la mitad de las llaves sin
que se observe una disminucin apreciable del caudal. Es conveniente que las caeras
estn a la vista y que sea fcil identificar las lneas de gas, electricidad y de agua utilizando
los siguientes cdigos de color: Verde (agua), azul (aire), amarillo (gas), gris (vaco) y rojo
(vapor). Cada mesa debe tener las llaves de paso, ubicadas en lugares de fcil acceso, que
permitan interrumpir el suministro de gas, corriente elctrica o de agua en caso de perdidas,
accidentes o para facilitar el trabajo de mantenimiento. Deben existir adems llaves de paso
generales para todo el laboratorio.
Los vertederos son de acero inoxidable o de material plstico. Los de acero tienen menor
resistencia a los cidos, mientras que los de plstico pueden presentar inconvenientes si se
vierten solventes orgnicos. Si se realizan prcticas que requieren gran consumo de agua
destilada, es conveniente que el laboratorio cuente con un destilador de agua o una columna
de intercambio inico. Para el manejo de sustancias peligrosas se debe disponer de una
campana de extraccin de gases.
Mobiliario: Un laboratorio posee una bodega para guardar los reactivos, no se recomiendan
los estantes metlicos para evitar la corrosin. Se pueden utilizar tablas de madera,
preferentemente recubiertas de melanina o material similar para facilitar su limpieza,
adems es conveniente disponer de cajoneras para guardar elementos de vidrio, porcelana,
metal y para almacenar pipetas, buretas, tubos de ensayo, etc. El laboratorio debe contar
adems con un pizarrn que utilice marcadores para evitar la produccin de polvillo. A la
entrada del laboratorio debe haber un lugar destinado para colgar la ropa y mochilas. Estos
elementos no deben encontrarse dispersos sobre las mesas o en el piso del laboratorio.

5.2.2 Seguridad en el laboratorio


El manejo de productos qumicos y aparatos en el laboratorio de qumica va unido a
numerosos peligros para la salud de quienes desarrollan sus actividades en el mismo.
Solamente el conocimiento exacto de estos riesgos, en especial de las propiedades de los
productos utilizados, permite un trabajo seguro en el laboratorio. Es por ello importante que
est siempre a disposicin, tanto del que ensea como del que aprende, la literatura sobre el
tema seguridad.
Dentro de la seguridad en los laboratorios qumicos, consideraremos los peligros que puedan
derivarse bien desde un punto de vista qumico o fsico.
Peligros derivados de acciones qumicas
- Productos inflamables. Sustancias y mezclas explosivas.
- Productos irritantes y corrosivos. Sustancias txicas.
Peligros derivados de acciones fsicas.
- Vibracin, ruido, presiones y temperaturas extremas.
- Radiacin.
- Elctricas.
El conocimiento de los mismos har posible incrementar la seguridad dentro del laboratorio,
minimizando el riesgo para la salud de las personas, el medio ambiente y la propiedad.
A. Peligros derivados de acciones qumicas
La manipulacin segura con productos qumicos presupone el conocimiento profundo de las
propiedades del material y de los posibles peligros que emanan de l. Este conocimiento

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ayuda a evitar errores y accidentes. La mayor parte de los productos qumicos, pueden
resultar peligrosos para la salud bajo determinadas condiciones. No obstante, los
considerados como peligrosos presentan en comn la caracterstica de ser potencialmente
indeseables desde un punto de vista biolgico, por producir daos o lesiones de forma aguda
o crnica. Estos daos se pueden producir por explosin o inflamacin; envenenamiento por
ingestin; irritacin o corrosin; e intoxicacin por inhalacin de la sustancia en estado
gaseoso o disperso; o por absorcin cutnea. Por regla general, los productos qumicos
sin indicaciones de peligrosidad, deberan manipularse con el mismo cuidado que
las sustancias peligrosas.
Los productos qumicos peligrosos se pueden agrupar de acuerdo a sus caractersticas ms
sobresalientes en:
- Productos inflamables.
- Sustancias y mezclas explosivas.
- Productos irritantes y corrosivos.
- Productos txicos, y productos radioactivos.
Por lo anterior, su propia seguridad depender del conocimiento que Ud., tenga de
los posibles peligros y de los procedimientos adecuados para evitarlos o
reducirlos.
A.1. Seguridad estandarizada - la etiqueta
Los smbolos de peligrosidad y su significado, las acciones sobre riesgos especficos - frases
R- y los consejos de prudencia - frases S- en las etiquetas, se pueden tomar como medidas
bsicas para la prevencin de daos a la salud. Estas medidas bsicas han sido
estandarizadas segn las reglamentaciones de la Comunidad Europea (CE).
A.1.1. Riesgos especficos y consejos de prudencia
La caracterizacin de peligrosidad de los productos qumicos, tienen lugar indicando los
smbolos de peligrosidad con las denominaciones de los peligros, los riesgos especficos
(frases R) y los consejos de prudencia (frases S).
Informacin sobre seguridad - frases R
R1
Explosivo en estado seco.
R2
Riesgo de explosin por choque, friccin, fuego u otras fuentes de ignicin.
R7
Puede provocar incendios.
R8
Peligro de fuego en contacto con materiales combustibles.
R11
Fcilmente inflamable.
R20
Nocivo por inhalacin.
R22
Nocivo por ingestin.
- Combinacin de las frases R
R14/15
Reacciona violentamente con agua liberando gases muy inflamables.
R20/21
Nocivo por inhalacin y en contacto con la piel.
R23/25
Txico por inhalacin y por ingestin.
R36/37
Irrita los ojos y las vas respiratorias.
R40/21/22
Nocivo, posibilidad de efectos irreversibles por contacto con la piel o ingestin.
- Consejos de prudencia (frases S)
S1
Consrvese bajo llave.
S2
Mantngase fuera del alcance de los nios.
S3
Consrvese en lugar fresco.
S7
Mantngase el recipiente bien cerrado.
S15
Protjase del calor.

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S20
S24
S56

No comer ni beber durante su utilizacin.


Evtese el contacto con la piel.
No verter en desages o en el medio ambiente. Elimnese en un punto autorizado
de recogida de residuos.

- Combinacin de las frases S


S3/7/9
Consrvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y mantngase bien
cerrado.
S20/21
No comer, ni beber, ni fumar durante su utilizacin.
S36/37/39
Usar indumentaria y guantes adecuados y proteccin para los ojos/ la cara.
A.2. Smbolos de peligrosidad y su significado
El smbolo de riesgo o peligrosidad es un pictograma (negro sobre fondo naranja) para la
caracterizacin de peligros de productos qumicos segn las reglamentaciones de la CE, por
ejemplo, la calavera indica que el producto es txico. (Ver tabla 1).
Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales
Smbolo Tipo de sustancia
Explosivas
Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.

Comburente
Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los
inflamables, originan una reaccin fuertemente exotrmica.
Muy txicas
Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea
puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte.
Corrosivas.
Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer
sobre ellos una accin destructiva.
Nocivas
Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea
puedan entraar riesgos de gravedad limitada.
Irritantes
Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato,
prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reaccin
inflamatoria.
Extremadamente inflamables
Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a 0C, y
su punto de ebullicin inferior o igual a 35C.
Fcilmente inflamables
- Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin
aporte de energa, puedan calentarse e incluso inflamarse.

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- Sustancias y preparados en estado lquido con un punto de ignicin igual o
superior a 0C e inferior a 21C.
Inflamables
Sustancias y preparados cuyo punto de ignicin sea igual o superior a 21C e
inferior a 55C.
B. Medidas generales de precaucin
Peligros especiales en la prctica diaria de laboratorio, resultan, por una parte de la
manipulacin de productos qumicos peligrosos, y por otra parte de trabajos en el laboratorio
que exige la labor diaria del experimentador. Las causas de posibles peligros se basan pues
en las propiedades inevitables de las sustancias, tales como:
- inflamabilidad de solventes.
- toxicidad de gases.
O bien en fallos humanos evitables, como en manipulaciones inadecuadas en el
laboratorio,
- trabajar al vaco
- trabajar bajo presin.
Informaciones profundas y preparaciones sobre las medidas generales de seguridad a
adoptar antes del experimento, apuntalan directamente la seguridad. De esta forma se
pueden dominar situaciones peligrosas en la accin en conjunto entre la qumica y el ser
humano.
B.1. Precauciones en el manejo de material de vidrio
El vidrio es un excelente material de laboratorio ya que es resistente frente a casi todos los
productos qumicos, con excepcin del cido fluorhdrico. Pero los accidentes ms frecuentes
en el laboratorio son heridas por corte, que son provocadas por el manejo inadecuado del
vidrio. Por ello, durante el trabajo con vidrio, deberan llevarse puestos en principio guantes
de cuero. A continuacin se detallan algunas de las reglas ms importantes, en el manejo
de material de vidrio:

No aplicar nunca presiones indebidas o forzar las piezas de vidrio. Esta regla es
aplicada al introducir termmetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras
o corchos comunes y equipos esmerilados.
Al trabajar con una caa de vidrio es conveniente que no presente centros cortantes.
Pulir con la llama del mechero.

Al trabajar con material esmerilado, es importante que las uniones estn


debidamente lubricadas. Una buena lubricacin, se refiere a la aplicacin de una capa
uniforme de grasa (vaselina slida) para esmerilados alrededor de toda la unin.

El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente despus de ser usado. La


mayora de los residuos pueden ser removidos con detergente y agua.

A pesar de todos los cuidados y de una buena preparacin, est dentro de lo posible que se
produzcan situaciones inesperadas con consecuencias irreversibles. En estos casos no debe
menospreciarse la inevitable influencia del pnico y de la confusin. A pesar de todo hay que
organizar una ayuda rpida y segura para reducir las consecuencias del accidente a un
mnimo alcanzable.
C. Seales de seguridad y vas de escape

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Para la reduccin de peligros, se han desarrollado toda una serie de seales estandarizadas,
las cuales indican, por una parte el tipo de riesgo y por otra, en caso de urgencia, deben de
posibilitar una ayuda inequvoca y rpida. Dentro de las seales de seguridad encontramos
seales de prohibicin, de peligro, seales obligatorias, de salvamento y seales indicadoras.

5.2.3 Material de uso habitual en un laboratorio qumico


Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el alumno conozca
perfectamente el material que se utilizara con ms frecuencia en el laboratorio. Cada uno de
los materiales aqu mostrados tiene una funcin especfica y su uso debe ser acorde con la
tarea a realizar. La utilizacin inadecuada de este material dar lugar a errores en las
experiencias realizadas. En este apartado, se muestra el material de laboratorio ms
habitual y que el alumno usar en este o en sucesivos laboratorios. Ms adelante se
describen las condiciones de utilizacin del material volumtrico, del material para filtracin
y de la instrumentacin bsica.
Dos son los materiales ms comnmente usados en cualquier laboratorio qumico, teniendo
cada uno de ellos ciertas caractersticas que lo hacen ms o menos ventajosos en
determinadas situaciones: Vidrio y Plstico.

El vidrio: El principal constituyente del vidrio es la slice (SiO2). Ver tabla 2.


Tabla 2. Composicin qumica de vidrios utilizados en el laboratorio.
SiO2
Al2O3
Na2O
K2O
Pirex o
81
2
4
0,5
Kimax
Vycor
96
0,5
-

B2O3
13
3

Nota: F, Cl, SO42-, Al y Sb pueden estar presentes en el rango de 0,05 0,5% en peso.
El tipo de vidrio Vycor posee varias propiedades excepcionales. Como tiene un 96% de slice,
es similar al cuarzo fundido en sus propiedades trmicas. Puede ser usado a temperaturas
ms altas que el borosilicato y soporta mayor presin trmica. Como su composicin qumica
corresponde a solo 5 elementos, se recomienda su uso para trabajo analtico de precisin. Su
valor es varias veces mayor que el material de borosilicato.

El plstico: Dentro de la innumerable lista de resinas que existen en la actualidad


denominadas con el nombre genrico de Plsticos, destacamos aquellos de mayor uso en el
laboratorio y sus principales caractersticas. Este grupo de resinas incluye los polietilenos
convencionales y lineales, polipropileno y polimetilpentenos. Todos son resistentes a ser
quebrados o rotos, no son txicos ni contaminantes. Estos son los nicos plsticos ms
livianos que el agua. Resisten la exposicin a variados reactivos qumicos a temperatura
ambiente. La mayora de los agentes oxidantes fuertes, eventualmente causarn un
debilitamiento del material. Todas las poliolefinas pueden ser daadas al ser expuestas a
largas exposiciones con luz ultravioleta.

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A. Material de vidrio
A.1. Material volumtrico

Probeta

Matraz aforado

Pipeta volumtrica

Pipeta parcial
Bureta

A.2. Matraces y vasos

Vaso precipitado

Matraz Kitasato

Matraz Erlenmeyer

Balones

A.3. Embudos

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Embudos
cnicos

Embudos de
adicin

Embudos de
decantacin

A.4. Refrigerantes y material para destilacin


Adaptador para
termmetro

Refrigerantes

Columnas
Vigreux

Cabeza de
destilacin

Cola de
destilacin o
alargadera

A.5. Otro material de vidrio

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B.1. Material de porcelana, plstico o metal

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Pinzas de Hoffmann
para tubo de goma

Pinzas de madera

Pinzas metlicas
para crisol
Pinzas metlicas
con nuez

Pinzas para
buretas

Rejilla

Aros con nuez


Soportes

Esptulas

Limas

Mortero

Escobillas para
limpieza

Frascos
lavador

Trompas de agua
para vaco

Termmetros

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5.3 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Revise las etiquetas de al menos 5 reactivos qumicos y anote en su
cuaderno de laboratorio los riesgos especficos y consejos de prudencia.
Experiencia 2: Identifique toda la informacin que puede encontrar en la etiqueta de un
reactivo qumico.
Experiencia 3: Reconozca el material de uso habitual en el laboratorio qumico.

5.4 Post - Laboratorio


a. Realice una ficha tcnica de los cidos clorhdrico, sulfrico, ntrico, perclrico, amoniaco e
hidrxido de sodio.
b. Dibuje en su cuaderno de laboratorio las seales de seguridad y vas de escape.
c. Investigue la funcin del material de uso habitual en el laboratorio.

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Lavado y secado de material de laboratorio

6.1 Objetivos
- Conocer y aplicar todas las tcnicas de lavado y secado del material de laboratorio
considerando el tipo de material y los residuos a eliminar.

6.2 Introduccin
En la realizacin de los trabajos prcticos el alumno necesariamente utilizar diferentes
materiales de laboratorio.. La correcta identificacin y manipulacin para su lavado y secado
ser el objetivo de esta seccin de laboratorio.

6.2.1 Limpieza y rotulacin del material de laboratorio


Todo el material utilizado en la ejecucin del trabajo de laboratorio debe ser marcado de
forma que cada muestra se distinga una de otra. Los matraces, vasos de precipitado, y
algunos crisoles filtrantes tienen pequeas zonas esmeriladas que se pueden marcar con un
lpiz grafito. Existen tintas especiales para marcar superficies de porcelana; la rotulacin se
puede hacer permanente sobre los vidrios calentando a alta temperatura.
Cualquier material debe limpiarse escrupulosamente antes de su uso. Los utensilios deben
limpiarse en primer lugar con una solucin detergente fra, o caliente si es necesario, luego
se enjuagarn con gran cantidad de agua corriente y finalmente, dos porciones pequeas de
agua qumicamente pura (destilada y/o desionizada). Un objeto perfectamente limpio se
cubrir con una pelcula uniforme de agua que no se rompe.
Las sustancias que ensucian el material pueden ser solubles en:
-

Agua: sustancias inorgnicas y algunas orgnicas (alcohol, acetona, etc.).


lcalis: sustancias grasas.
cidos: metales y ciertas sales insolubles en agua.
Disolventes orgnicos: Aceites, resinas y alquitranes.
Mezclas oxidantes: resinas.

Si no se sabe cual es el disolvente adecuado, se deber ensayar en el orden dado


precedentemente.
PREPARACIN DE SOLUCIN DE LIMPIEZA- MEZCLA SULFOCRMICA
Esta solucin es esencialmente una mezcla de anhdrido crmico (CrO 3) y cido sulfrico
concentrado.
Preparacin:
a) En un recipiente de 500 mL se disuelven 5.0 g de dicromato de potasio con unos 5.0 mL
de agua destilada; agregar 100 mL de cido sulfrico concentrado, H 2SO4, lentamente y en
pequeas porciones; agitar el matraz despus de cada adicin de cido. La temperatura
subir a 70 C - 80 C. Dejar enfriar la solucin antes de trasvasarla a un frasco de vidrio
limpio y seco provisto de tapa esmerilada, debido a la higroscopicidad del cido.
La solucin puede reutilizarse hasta que adquiere el color verde del ion cromo (III) en cuyo
momento debe desecharse.
Precaucin:
La solucin de limpieza es altamente corrosiva y debe utilizarse con extremo cuidado.
Comercialmente existen otras soluciones de limpieza como por ejemplo detergentes no
inicos.

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6.2.2 Secado del material de vidrio y de porcelana


Para evitar contaminar o ensuciar el material lavado no se debe secar con paos, toalla nova
o un extremo del delantal. El secado de material de laboratorio se puede llevar a cabo por
los siguientes procedimientos:
A. Secado por simple escurrimiento. Se acomoda el material boca abajo, cuando el
dimetro de la boca lo permite, sobre alguna superficie limpia o en soportes desecadores,
inclinados o verticales, que permitan el libre escurrimiento del agua a temperatura
ambiente.
B. Secado en estufa de desecacin. Lo ms adecuado para el secado es disponer de una
estufa de desecacin; evita el polvo y es ms rpida porque se elige una temperatura
superior a la ambiente. El material en este caso se pone boca arriba, para que el agua se
evapore fcilmente.

6.3 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Realice el lavado de los siguientes materiales de laboratorio.
-

Pipetas volumtricas y parciales.


Bureta.
Vasos de precipitado.
Matraz de aforo.
Tubos de ensayo.

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Aplicacin de calor y fro.

7.1 Objetivos
- Conocer los mecanismos de transferencia de calor y aprender el funcionamiento de los
equipos utilizados para tal efecto en un laboratorio qumico.
- Diferenciar entre material de calentamiento controlado y no controlado.

7.2 Materiales
Alfiler
Cartulina de 15 x 15 cm
Cpsula de porcelana
Fsforos
Mechero
Pinzas crisoleras

Vaso de precipitados de 100 mL


Termmetros
Refrigerantes.
Equipo de destilacin simple.
Tubo de vidrio de 25 cm de largo
Crisol de porcelana

7.3 Reactivos
- Cloruro de amonio, NH4Cl
- Nitrato de amonio, NH4NO3
- Cloruro de sodio, NaCl

7.4 Introduccin
En los trabajos de laboratorio es habitual el calentamiento, ya sea en procesos de filtracin,
recristalizacin, determinacin de puntos de ebullicin, de fusin, etc. Por ello, resulta
indispensable conocer las fuentes de calentamiento y el equipamiento del laboratorio para
tales fines.
El calor es una forma de energa en transito y resulta necesario conocer los mecanismos por
los cuales se transfiere y los equipos utilizados para este efecto.
Los mecanismos de transferencia de calor son: Conduccin, Conveccin y Radiacin.
La conduccin: Mecanismo de transferencia de calor estrictamente molecular, donde una
molcula le transfiere calor a la siguiente anlogamente a como se transfiere el sonido ha
travs del aire. Por lo que este mecanismo solo se produce si los cuerpos estn en contacto,
estos cuerpos pueden ser slidos lquidos o gases.
La conveccin es un mecanismo de transferencia de calor que se presenta entre una
superficie caliente y un fluido (gas, lquido) fro o viceversa, que fluye a cierta velocidad
sobre la superficie. Un ejemplo de conveccin seria enfriar un vaso en el chorro de agua de
un lavadero.
La radiacin corresponde a la transferencia de calor producida por la energa radiante. Por
ejemplo Un libro bajo una ampolleta.

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Equipos para transferencia de calor en un laboratorio qumico son:
Mecheros: Al provocar la combustin del gas de ciudad (mezcla de hidrgeno, metano,
monxido de carbono y otros hidrocarburos) o de otros gases equivalentes, como el gas
butano, en presencia de aire, se aprovecha el calor de combustin del gas. Una buena
combustin se logra mezclando el gas con aire en determinadas proporciones, lo cual se
efecta a travs de quemadores y mecheros. Existe una gran variedad de mecheros cuyo
modelo base es el mechero BUNSEN.

Meker

Mechero Bunsen

Mechero Tirrel

Mechero

Si la entrada de aire se encuentra cerrada, en la boca del tubo de la chimenea se produce


una llama amarilla muy luminosa de bajo poder calorfico llamada llama reductora debido
a que la combustin ocurre slo cuando el gas entra en contacto con aire a la salida de tubo.
La llama tambin se caracteriza por su poder reductor, debido a la presencia de gases
reductores como hidrgeno, metano, monxido de carbono sin quemar. Si se coloca un
objeto fro en contacto con la llama, se deposita una capa de holln en su base por la
combustin incompleta del hidrocarburo. Si la entrada de aire se encuentra abierta,
permitiendo la mezcla del gas con oxgeno en la trayectoria hacia la boca del tubo de la
chimenea, logrndose as, la combustin instantnea del carbn a la salida del tubo,
alcanzando un mayor poder calorfico. Esta llama es de tipo oxidante. La base de la llama
presenta un cono azul debido a la combustin de monxido de carbono, en esta zona la
temperatura es baja por la presencia de gas y oxgeno sin combustionar.

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La llama presenta diferentes zonas de temperatura. En el esquema siguiente se sealan las


zonas de la llama de un mechero Bunsen para gas licuado.

Llama reductora

Llama oxidante

Cuando el paso de gas es insuficiente o bien hay exceso de aire, puede ocurrir que la llama
descienda hacia el interior de la chimenea y se ubique en el inyector de gas, provocando un
calentamiento excesivo del tubo. Cuando este fenmeno ocurre se dice que el mechero est
calado.
Un mechero calado es muy peligroso, porque el tubo se calienta extremadamente pudiendo
quemar la manguera y al mismo tiempo dejando escapar el gas, situacin que podra ser
difcil de controlar, por lo tanto, jams deje funcionando un mechero calado.
Otros dispositivos de calentamiento en el laboratorio son:
Estufas elctricas: Se aprovecha el calor generado por resistencias elctricas y pueden
alcanzar temperaturas de hasta 250 C. Se utilizan para secar muestras y material de vidrio.
No debe introducirse ningn material voltil o que desprenda gases corrosivos.
Hornos elctricos (Muflas): Al igual que las estufas elctricas se aprovecha el calor
generado por resistencias elctricas alcanzando temperaturas de hasta 1200-1300C. Se
deben considerar precauciones que para las estufas elctricas. El material de vidrio no
soporta temperaturas mayores de 450 C por lo que deben utilizarse crisoles de porcelana.
Planchas calefactoras: Operan igual que los equipos anteriores, pero se logra una
distribucin mas uniforme del calor. As como un mayor control de la temperatura, pueden
alcanzar temperaturas de hasta 500 C.
Mantas calefactoras: Operan igual que los equipos anteriores solo que se utilizan en el
calentamiento de balones de vidrio.

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Calefactores elctricos: Se utilizan para calentar Vasos o matraces Erlenmeyer donde es
necesario, junto con el calentamiento una agitacin controlada.
Bao Mara: Consiste en un recipiente lleno de agua que se calienta con mechero,
resistencias elctricas o vapor.

7.5 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Desarme del mechero.
Desarme el mechero y dibuje cada una de sus partes.
Experiencia 2: Llama reductora.
Con el mechero encendido cierre totalmente la entrada de aire y coloque una cpsula de
porcelana sobre la llama. Observe y concluya.
Experiencia 3: Llama oxidante.
Coloque un pedazo de cartulina blanca de 15 x 15 cm verticalmente en la llama del mechero
con la entrada de aire semi-abierta. Sostenga unos segundos y retire. Observe e interprete.
Experiencia .4: Funcionamiento del mechero I.
Atraviese con un alfiler un fsforo prximo a la cabeza y colquelo en la boca del tubo del
mechero, con la entrada de aire semi-abierta. Encienda el mechero. Observe e interprete.
Experiencia 5: Funcionamiento del mechero II.
Sostenga un tubo de vidrio en posicin oblicua a la llama del mechero con la toma de aire
semi abierta (cono azul interior) y luego encienda con un fsforo el otro extremo del tubo.
Observe y concluya.
Experiencia 6: Aplicacin de fro.
Disponga de un equipo de destilacin simple de acuerdo a las instrucciones de su
profesor(a). Dibuje cada una de sus partes constituyentes e identifquelas.
Experiencia 7: Medicin de temperatura.
A) Medicin de temperaturas bajas.
Mida la temperatura utilizando el termmetro adecuado, de las siguientes mezclas
frigorficas:
- agua con hielo.
- Hielo con cloruro de amonio (NH4Cl).
- Agua con nitrato de amonio (NH4NO3).
B) Medicin de temperaturas altas.
- agua en ebullicin.
- agua con sal a ebullicin.

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7.6 Post Laboratorio.


1.- Realice un esquema de la llama del mechero, indicando en ella las caractersticas de
color, zonas de oxidacin y de reduccin, y las distintas temperaturas que alcanzan las
zonas antes descritas.
2.- Escriba una ecuacin qumica que explique el proceso de combustin.
3.- Qu precauciones se deben tomar en el manejo de objetos calentados?
4.- Investigue y dibuje en su cuaderno de laboratorio sobre dispositivos de calentamiento
controlado.

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El mtodo cientfico

8.1 Objetivos
- Examinar varios ejemplos del proceso de combustin y ver como se siguen los diversos
pasos del mtodo cientfico para llegar a la teora moderna de la combustin.

8.2 Materiales
-

Cpsula de porcelana
Vidrio de reloj
Pipeta parcial
Probeta de 25 mL
Astillas de madera
Parafina slida (vela)

8.3 Reactivos
- Etanol

8.4 Introduccin
En pocas remotas, el proceso de combustin era un misterio. El hombre se interes en l y
trat de explicarlo. No obstante, hasta hace unos doscientos ochenta aos no se lleg a
enunciar una hiptesis sobre la combustin, la cual, al menos durante algn tiempo, alcanz
un gran xito; se la denomin teora del flogisto. STHAL, autor de la misma, deca que
en el proceso de combustin se escapa del material combustible una sustancia llamada
flogisto, quedando una ceniza llamada cal.
En este laboratorio, analizaremos esta teora, siguiendo las cinco fases del mtodo cientfico:
1.2.3.4.5.-

Observacin del fenmeno.


Clasificacin de los hechos concernientes al fenmeno.
Establecimiento de una hiptesis para explicarlo.
Prueba de la hiptesis.
Modificacin, aceptacin o exclusin de la hiptesis.

Con ello llegaremos demostrar las ventajas del mtodo cientfico.

8.5 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Combustin del alcohol.
- Registre la masa de una cpsula de porcelana limpia y seca.
- Vierta en ella 1 mL de etanol (alcohol) y vuelva a determinar la masa. Luego queme el
alcohol con mucho cuidado. Observe lo que ocurre.
- Una vez que la cpsula de porcelana este fra, determine nuevamente su masa. Registre el
dato.

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Experiencia 2: Combustin de la madera.
- Determine la masa de un vidrio de reloj limpio y seco. Registre el dato.
- Coloque en l una astilla gruesa y determine nuevamente la masa.
- Encienda la astilla de madera (ignicin), una vez que se consuma y enfre, determine su
masa.
Anote las observaciones en su cuaderno.
Experiencia 3: Combustin de parafina slida (vela).
- Trabaja de manera similar a las experiencias 1 y 2, pero en este caso utilice una pequea
vela. Registre sus observaciones.
Datos
Tabla 1

Experiencia 1

Experiencia 2

Experiencia 3

Pesa el residuo ms, menos o lo


mismo que el material de
partida ?

Se desprende
algo?

Masa de cpsula vaca


Masa de cpsula + muestra
Masa de muestra
Masa de cpsula + residuo
Masa de residuo
Tabla 2
Experimento

Queda residuo?

Experiencia 1
Experiencia 2
Experiencia 3
Estos experimentos son un ejemplo de la cuarta fase del mtodo cientfico: prueba de la
hiptesis. La quinta fase consiste en considerar el significado de estas observaciones y en
aceptar, modificar o rechazar la hiptesis propuesta como explicacin de la combustin.
- Qu observaciones hechas antes soportan la teora del flogisto?
- Qu observaciones no se explican por esta teora?
- Qu observaciones pueden llevar a una teora de la combustin ms aceptable? (Indica el
razonamiento).
- Formule una teora de la combustin que se ajuste a las observaciones de los experimentos
1, 2 y 3.
- Quin fue el primero que propuso la teora aceptada en la actualidad? Qu importancia
tiene esta teora en la historia de la Qumica?
- Qu relacin hay entre ley, hiptesis y teora?

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DEDUCCIONES DE LAS EXPERIENCIAS


Es muy importante adiestrarse en hacer observaciones y en sacar de ellas conclusiones
vlidas en relacin con el fenmeno o proceso observado.
Caracterizar las siguientes deducciones de las anteriores observaciones como:
Justificadas por los datos
Probablemente ciertas, a juzgar por los datos y la informacin que se posee
PC
Dudosas
Probablemente falsas
PF
En contradiccin con los datos
C
Pura Especulacin

J
D

a.- En el proceso de combustin una sustancia denominada oxgeno se combina con la


sustancia que se quema _________
b.- La masa total de los productos de la combustin es igual al de la sustancia que se quema
ms el del oxgeno que se une a ella _________
c.- Toda combustin es la unin de oxgeno con una sustancia _________
d.- En todas las combustiones se escapa una sustancia del producto que se quema _________

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Unidades y sistema de unidades

9.1 Objetivos
- Estudiar los diferentes sistemas de unidades y sus aplicaciones considerando cifras
significativas.

9.2 Materiales
- Regla de 30 cm.

9.3 Introduccin
9.3.1 Unidades y sistema de unidades
A lo largo de la historia los hombres han usado multitud de unidades de medida. En el ao
1960 cientficos de muchos pases del mundo pertenecientes a la Conferencia General de
Pesos y Medidas se colocaron de acuerdo en adoptar un sistema de siete unidades bsicas
(unidades primarias) que constituyen el Sistema Internacional de unidades (SI).
Tabla 1. Unidades primarias del Sistema Internacional
Cantidad

Unidad

Masa

kg

Longitud

Tiempo

Corriente elctrica

Temperatura

Intensidad luminosa

Cd

Cantidad de materia

mol

El resto de las unidades (unidades secundarias) del SI se deducen de las anteriores (tabla 1)
mediante las ecuaciones de definicin. As por ejemplo la unidad de velocidad es m/s y esta
basada en la ecuacin de velocidad.
Tabla 2. Unidades secundarias del Sistema Internacional
Formula

Unidad

F = ma

1 N = 1 kg m s-2

P=F/A

1 Pa = 1 kg m-1 s-2

W = Fd

1 J = 1 kg m2 s-2

Pot = W / t

1 Watt = 1 kg m2 s3

Donde: F: fuerza (N), a: aceleracin (m/s 2), P: presin (Pa), A: rea (m2), d: distancia (m), trabajo (J) y
potencia (W).

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Adems del SI existen otros sistema de unidades que se resumen en la tabla 3.


Tabla 3. Sistema de unidades
Sistema
Longitu
d
Ingles Absoluto
ft
Britnico de
ft
Ingeniera
Americano de
ft
Ingeniera
c.g.s
cm
m.k.s
SI

Masa

Temperatu
ra
F
F

Fuerza

Energa

lbm
Slung

Tiemp
o
s
s

Poundal
lbf

BTU
BTU

lbm

lbf

BTU

dina

kg
kg

s
s

C
K

kgf
N

Calora,
erg
Kcal, J
J

m
m

En ocasiones es conveniente utilizar unidades mayores o menores, llamadas mltiplos o


submltiplos, que las del sistema internacional. Esto no presenta gran dificultad ya que las
unidades y sus mltiplos y submltiplos estn relacionados por potencias de diez. Para
distinguirlos se utilizan prefijos con un significado preciso; as el prefijo kilo (k) siempre indica
103, con lo que 1 kilmetro son 103 m, el prefijo micro () significa 10-6 con lo que 1 g son
10-6 g, y as en todos los casos. Existe una gama de prefijos que cubre las necesidades
cientficas actuales y que aparecen reflejados en la tabla 4.
Tabla 4. Prefijos para las unidades del Sistema Internacional (SI)
Prefijo

Smbolo

Valor
12

Prefijo

Smbolo

Valor

centi

10-2

tera

10

giga

109

mili

10-3

mega

106

micro

10-6

kilo

103

nano

10-9

hecto

102

pico

10-12

deca

da

10

femto

10-15

deci

10-1

ato

10-18

En qumica es todava normal, por razones de costumbre o comodidad, el uso de algunas


unidades no pertenecientes al sistema internacional. As por ejemplo, la unidad de presin
en el SI es el Pascal (Pa) definido por
1 Pa = 1 N/m2
Sin embargo se siguen utilizando, y nosotros lo haremos durante los laboratorios, la
atmsfera (atm) y el milmetro de mercurio (mmHg).
Tambin se utilizan con frecuencia el litro y el mililitro equivalentes al dm 3 y al mL,
respectivamente; dicho uso, en vez del metro cbico, m 3, unidad bsica del SI, se justifica
por ser el litro y el mililitro unidades apropiadas en relacin con el trabajo qumico de
laboratorio.

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9.3.2 Cambio de unidades. Factores de conversin


El cambio de unidades a otras dentro del SI y de un sistema a otro se efecta teniendo en
cuenta la llamada relacin unitaria (factores de conversin). As por ejemplo el cambio de 12
m a km. se realiza de la siguiente manera:

1km
12 m 3 = 0,012 km
10 m
Siendo (1 km/1.000 m) el factor de conversin en este caso.
Si queremos pasar 1,8 g/cm3 a kg/m3 lo haremos de la forma:

1,8

g 1kg 106 cm3

=1.800 kg/m3
cm3 103 g 1m 3

Siendo ahora (1 kg/103 g) y (106 cm3/1m3) los dos factores de conversin.


Si queremos transformar cantidades pertenecientes a distintos sistemas de unidades sigue
valiendo la misma consideracin. Sea pasar 40,2 pulgadas a centmetros.

2,54 cm
40,2 in
=102,1cm
1in
Por lo tanto los factores de conversin es una razn entre nmeros y unidades. Las unidades
que se desea transformar se colocan al lado izquierdo y se multiplican por los factores de
conversin, eliminando las unidades y as obteniendo las unidades buscadas.

9.3.3 Precisin y exactitud de las medidas


La observacin diaria nos indica que la obtencin experimental de varias medidas de una
cantidad dada influyen tanto la pericia de los operadores como la calidad de los
instrumentos de medida. As que distintos operadores utilizando el mismo instrumento, o el
mismo operador con distintos instrumentos, obtienen en general resultados diferentes. Es
por tanto de inters definir los conceptos de exactitud y precisin relacionados con estas
variaciones.
La exactitud de una serie de medidas indica la aproximacin de la media (el valor medio) de
la serie al valor verdadero de la cantidad que se mide. De modo que comparando varias
series de la misma cantidad podemos decir que la ms exacta es aquella cuyo valor medio
se aproxima ms al valor verdadero.
La precisin de una serie de medidas indica la variabilidad entre los resultados de dicha
serie; as que comparando varias series de la misma cantidad es ms precisa aquella cuyos
valores se apartan menos de los valores medios.
Analicemos cada influencia por separado. Supongamos que tres estudiantes obtienen la
masa de una moneda de masa 2,000 g con la misma balanza, y sus medidas son:

Promedio

Estudiante A

Estudiante B

Estudiante C

1,980 g
1,970 g
1,975 g

1,971 g
1,973 g
1,972 g

2,000 g
1,998 g
1,999 g

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Los valores de B son ms precisos que los de A ya que sus valores individuales se apartan
menos del valor medio (1,972) que los del A del suyo (1,975). En efecto los valores de A se
apartan +/- 0,005 unidades respectivamente; en tanto que los de B se apartan +/- 0,001
unidades. Sin embargo A obtiene resultados ms exactos que B, ya que su media est ms
cercana a 2,000 g. Por su parte los valores de C no slo son tan precisos como los de B
(variacin respecto del valor medio de +/- 0,001 unidades), sino que adems son los ms
exactos ya que la media es casi coincidente con el valor real de la masa de la moneda. En
resumen, con la misma balanza diferentes operadores obtienen distintas medidas.

9.3.4 Cifras significativas


Para llegar a un resultado correcto en la resolucin de problemas es de gran importancia el
uso correcto de las cifras significativas. Cifras significativas de unas medidas son todos
aquellos dgitos que se conocen con certeza ms el primer dgito incierto, sin tener en
cuenta la coma. As las cantidades 1,2803, 0,12803 y 128,03 tienen todas cinco cifras
significativas.
Los dgitos del 1 al 9 son siempre significativos. Con relacin a los ceros, son significativos
cuando forman parte del nmero, no lo son cuando indican nicamente orden de magnitud.
Los ceros que tienen tanto a su derecha como a su izquierda cifras significativas son
significativos, as el nmero 2,004 tiene 4 cifras significativas; aquellos que slo tienen
dgitos a su derecha no son significativos, as 0,0023, 0,023 y 0,23 tienen los tres dos cifras
significativas. Finalmente, los ceros que tienen a su izquierda cifras significativas pueden ser
significativos o no, un volumen medido como 1,50 litros tiene 3 cifras significativas; si lo
expresamos como 1.500 mL seguir teniendo las mismas tres cifras significativas. Para evitar
la confusin que en casos como este se pueda producir es aconsejable el uso de la notacin
exponencial, con ella la medida quedara expresada en forma: 1,50103 mL, es decir
quedando expreso el nmero de cifras significativas.

Cifras significativas de un resultado derivado


La precisin de una medida afecta los clculos numricos.
a) Adicin y sustraccin: Debemos partir de la base de que la precisin de una suma o
diferencia no puede ser mayor que la medida menos precisa. Ello nos llevara a una serie de
consideraciones pero en trminos prcticos significa que el nmero de cifras decimales de
un resultado derivado no puede exceder al dato con menos cifras decimales. As, sea la
suma de 1,278 g + 0,045 g + 14,6 g. La suma de los nmeros nos da: 15,923 g. El resultado
es 15,9 g. Otro ejemplo: sumar: 0,234 m + 1,26 m + 23,625 m, la suma es 25,119; el
resultado en este caso 25,12 m. El resultado se ha redondeado ya que la primera cifra
suprimida es superior a 5. Si dicha cifra fuese inferior a 5 no se incrementara el resultado y
si fuera igual a 5 y el ltimo digito retenido es par no se incrementara el resultado, sin
embargo si el ltimo digito retenido es impar el resultado es redondeado.
b) Producto o cociente: El producto o cociente de varias medidas no puede tener mayor
nmero de cifras significativas que la medida con el menor nmero de ellos.
As por ejemplo en el producto 234,6 m 0,0079 m. El producto de los nmeros da 1,85334;
pero dado que la segunda medida slo tiene dos cifras significativas el resultado es 1,9 m 2.
Si se trata de dividir 2,346 km entre 0,42 h, el cociente de los nmeros es 5,5857. El
resultado sera 5,6 km/h.
Para el caso de clculos combinados conviene realizarlos en forma separada conservando
una cifra ms que las definitivas, y al llegar al resultado final redondear al nmero apropiado
de cifras significativas.

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Para calcular el ndice de masa corporal (I.M.C) se define como:

I.M.C = Peso(kg)/Estatura 2 (m 2 )
El ndice de masa corporal normal se encuentra entre 20 y 25 para el hombre y entre 19 y 24
para la mujer. Se considera sobre peso entre 24 y 30 y obesidad por sobre 30, un ndice de
masa corporal menor de 17,5 corresponde a un diagnostico critico de anorexia nerviosa.

9.4 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Mida la longitud de su cuaderno de laboratorio utilizando una regla.
Experiencia 2: Mida su estatura utilizando una regla.

9.5 Post-Laboratorio
a.- Transforme la longitud de su cuaderno de laboratorio a los sistemas que aparecen en la
tabla 3.
b.- Transforme su estatura y su peso a los sistemas que aparecen en la tabla 3.
c.- Calcule su I.M.C, utilizando cifras significativas y determine en que condicin de peso se
encuentra.
d.- Transforme el valor R = 0.082 atm L/mol K (constante universal de los gases) a sistema
SI.

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10 Medicin de volmenes
10.1Objetivos
- Medir correctamente volmenes de lquidos y slidos.
- Aprender la correcta manipulacin de los instrumentos para la medicin de volmenes.

10.2Materiales
-

Bureta de 50 mL
Pipetas graduadas de 10mL
Pipetas aforadas
Vasos de precipitado
Soporte universal
Pinzas para buretas
Tubos de ensayo
Matraces de aforo de 10, 25, 50, 100, y 250 mL.
Matraces erlenmeyer

10.3Reactivos
- Cloruro de sodio, NaCl
- Agua destilada

10.4Introduccin
10.4.1 Medicin de volumen
La medida exacta del volumen es tan importante en muchos mtodos analticos, como la
medida exacta de la masa. Dado que el volumen es una longitud elevada al cubo, la unidad
SI derivada es el metro cbico, m 3. Son unidades relacionadas el cm 3 y el dm3. La otra unidad
de volumen, comnmente utilizada, pero que no pertenece al sistema internacional de
medidas, es el litro, L, que se define como el volumen ocupado por un dm 3. Un volumen de 1
L es igual a 1000 mL, y 1 mL es igual a un cm3.

10.4.2 Efecto de la temperatura en las medidas de volumen


El volumen ocupado por una masa dada de lquido, vara con la temperatura que tambin
sucede en menor proporcin con el volumen del recipiente que contiene el lquido. La
mayora de los instrumentos utilizados para medir volmenes son de vidrio, material que
tiene un pequeo coeficiente de dilatacin trmica. Las variaciones en el volumen de un
recipiente debido a los cambios de temperatura, slo deben tenerse en cuente en trabajos
muy exactos. Las medidas volumtricas se deben referir a una temperatura estndar; esta
es normalmente de 20 C.

10.4.3 Materiales para la medida exacta de un volumen


La medida exacta de un volumen se lleva a cabo con la pipeta, la bureta y el matraz aforado.
Los instrumentos volumtricos estn marcados por el fabricante para indicar no slo como
se han calibrado, sino tambin para indicar la temperatura a la que se ha efectuado la
calibracin. Los materiales que llevan la indicacin TC 20 C han sido calibrados para
contener (to contain) el volumen indicado a 20 C, mientras que aquellos con la indicacin

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TD (to deliver), han sido calibrados para verter el volumen indicado. Las pipetas y las
buretas estn diseadas y calibradas normalmente para verter volmenes determinados,
mientras que los matraces aforados estn calibrados para contener.
Pipetas: Las pipetas estn diseadas para permitir el trasvase de volmenes exactamente
conocidos de un recipiente a otro. Los tipos ms comunes son las pipetas aforadas, las
pipetas parciales, micropipetas y microjeringas.
La pipeta aforada o volumtrica vierte un volumen nico y fijo entre 0,5 y 200 mL. Se
reconocen por presentar una parte central ms voluminosa, muchas de estas tienen un
cdigo de color que indica el volumen y permite su identificacin y clasificacin.
Las pipetas graduadas estn calibradas en unidades adecuadas para que permitan el vertido
de cualquier volumen inferior al de su capacidad mxima; los tamaos oscilan entre 0.1 y 25
mL.
Las pipetas automticas se usan cuando se necesita verter un volumen determinado varias
veces. Las micropipetas manuales vierten volmenes del orden de 1 a 1.000 L. Una
caracterstica de este tipo de pipetas es que el lquido est contenido en puntas de
polietileno desechables. El lquido se introduce en la punta de la micropipeta mediante un
pistn acoplado a un resorte que se activa con un pulsador. Para vaciar el lquido se invierte
la accin del resorte. Estos aparatos se caracterizan por su gran precisin, +/- 0,02 L para 1
L y +/- 0,3 L para 1.000 L.
Para entregar volmenes variables muy pequeos de lquidos resulta excelente utilizar una
microjeringa. El mercado dispone de una gran variedad, con exactitud y precisin cercanas al
uno por ciento.
Buretas: La buretas, al igual que las pipetas graduadas permiten verter cualquier volumen
inferior a su capacidad mxima. Consta de un tubo de vidrio graduado y una llave que
permite controlar el volumen vertido. La medicin se realiza leyendo el nivel antes y despus
de verter el lquido. La precisin que se puede alcanzar con una bureta, es notablemente
mayor que la conseguida con una pipeta. La principal diferencia entre las buretas estriba en
el tipo de llave. Hoy en da, es habitual el uso de llaves de tefln, no las atacan la mayora de
los reactivos corrientes y no requieren lubricacin. Las buretas digitales son porttiles y ms
fciles de emplear, pero tambin son menos exactas que la usual bureta de vidrio.
Matraces volumtricos o aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en
los que pequeas variaciones del volumen del lquido se traducen en cambios visibles en la
marca grabada en su cuello (aforo). La mayora posee tapa de vidrio esmerilado o de tefln.
Su capacidad oscila entre 1 mL y 5 L, y estn calibrados para contener un volumen definido
de agua a 20 C cuando el fondo del menisco se ajusta en el centro de la marca de aforo.
Los matraces aforados se utilizan en la preparacin de soluciones de concentracin muy
exacta por disolucin de cantidades exactamente pesadas de un reactivo, o tambin, para
preparar soluciones por dilucin de una cantidad conocida o medida de un lquido. Algunos
matraces volumtricos tambin estn calibrados para verter, y se diferencian porque tienen
dos marcas de referencia. Si se desea obtener el volumen de vertido, el matraz se llena
hasta la marca superior.

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10.4.4 Consideraciones generales sobre el uso del material


volumtrico
El fabricante realiza el grabado de las marcas para calibrar los volmenes sobre recipientes
limpios. Por tanto, los recipientes deben conservarse de igual modo si las marcas han de
indicar lo establecido. Recuerde que slo las superficies de vidrio limpias retienen
una pelcula uniforme de lquido.
Como regla general, el material de vidrio calibrado no se debe calentar. Sin embargo, la
moderna cristalera de laboratorio fabricada con vidrio Pyrex o algn otro de baja dilatacin
puede secarse sin riesgo en un horno a un mnimo de 320 C. Normalmente el vidrio se saca
a una temperatura entre 110 y 150 C, y raras veces se justifica hacerlo a una mayor.
Cmo evitar el paralaje?
La superficie de un lquido contenido en un tubo estrecho, como una pipeta o una bureta,
presenta una marcada curvatura o menisco. Es frecuente utilizar el fondo del menisco como
punto de referencia en la calibracin y uso del material volumtrico; a menudo, este punto
mnimo se puede establecer ms exactamente colocando detrs de la graduacin una
cartulina opaca o un trozo de papel.
Al leer el volumen el ojo debe estar al mismo nivel que la superficie del lquido para evitar el
error de paralaje. Cuando el menisco se observe por encima, se leer un volumen menor
debido al paralaje, por el contrario, si se observa por debajo el volumen ser mayor.
Normas para usar una pipeta.
Los lquidos se introducen en las pipetas por capilaridad. Si es necesario que el lquido
alcance un nivel superior, ser necesario ejercer un ligero vaco. Para ello se utilizar una
propipeta, evitando succionar con la boca debido al peligro de una ingestin accidental de
lquidos, adems de contaminacin de la muestra con saliva. Por lo tanto, se seguirn
secuencialmente los pasos siguientes:
1. Ambientar la pipeta con una pequea cantidad de lquido que se va a medir,
enjuagando las superficies interiores antes de efectuar la medicin. Procedimiento que
se repetir dos veces.
2. Llenar la pipeta cuidadosamente, hasta un poco ms de la marca de graduacin.
3. Ajustar el dedo ndice sobre el extremo superior de la pipeta para evitar la salida del
lquido. No deben quedar burbujas de aire en el lquido, ni espuma en la superficie.
4. Limpiar la superficie exterior de la pipeta con un papel absorbente limpio.
5. Apoyar el extremo de la pipeta en la pared interna de una vaso de precipitado, no el
que deber recibir la alcuota, y se deja que el nivel del lquido descienda lentamente,
levantando suavemente el ndice, hasta que el fondo del menisco coincida exactamente
con la marca del aforo.
6. En este momento, se coloca la punta de la pipeta dentro del recipiente donde se
recoger la alcuota y se deja verter su contenido, manteniendo la punta en contacto
con la pared interna del recipiente. Cuando cese el flujo, se espera unos segundos para
asegurarse que todo el contenido haya salido. no debe La ltima gota expulsarse
soplando.
7. Recuerde que se debe enjuagar la pipeta despus de cada uso.
Normas para el uso de una bureta.

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La bureta debe estar limpia y su llave bien cerrada. La bureta se utiliza en posicin vertical,
sostenida por un soporte universal mediante una pinza para bureta.
1. Es necesario asegurarse que la llave este bien cerrada.
2. Ambientar la bureta con unos pocos mL de solucin de llenado, por lo menos dos
veces. Dejar escurrir el lquido a travs de la llave.
3. Colocarla en un soporte universal, y sujetar con una pinza adecuada.
4. Llenar la bureta con el lquido por sobre la marca del cero. Eliminar las burbujas de
aire de la punta, girando suavemente la llave y dejando que pasen pequeas cantidades
de solucin.
5. Finalmente, se baja el nivel del lquido hasta la marca del cero, o a veces por debajo
de ella. Se espera un minuto para que escurra el lquido.
Normas para usar un matraz aforado.
Como en los otros casos se debe disponer del material limpio. Los matraces de aforo se
utilizan para la preparacin directa de una solucin patrn, para el trasvase cuantitativo de
un lquido, o para la dilucin hasta el enrase de un soluto.
- Pesada directa en un matraz aforado.
La preparacin directa de una solucin patrn requiere de un peso conocido de soluto que se
introduce en un matraz aforado para reducir las posibles prdidas durante el trasvase se
coloca un embudo en el cuello del matraz. Luego se lava el embudo para que los restos de
slido pasen al matraz.
El procedimiento anterior es inadecuado cuando se necesita calentar para disolver el soluto.
En este caso, el slido se pesa en un vaso o en un matraz erlenmeyer, se disuelve y se deja
enfriar la solucin a temperatura ambiente. Se trasvasa la solucin cuantitativamente al
matraz aforado.
- Trasvase cuantitativo de un lquido a un matraz aforado.
Se coloca un embudo en el cuello del matraz y con una varilla se dirige el flujo de solucin.
Se arrastra la ltima gota de lquido en el pico del vaso con la varilla. La varilla y el interior
del vaso se lavan con agua destilada o similar, y los lquidos de lavado se pasan al matraz,
como se explic anteriormente. El proceso de lavado se repite por lo menos dos veces ms.
- Dilucin hasta el enrase.
Despus de trasvasar todo el soluto se llena el frasco hasta la mitad y se agita el contenido
para facilitar la disolucin. Se aade ms disolvente y se agita nuevamente. Se lleva el nivel
del lquido hasta casi el enrase y se deja all cierto tiempo para que escurra el lquido de las
paredes. Luego con una pipeta o gotario se hacen las ltimas adiciones de disolvente. Se
tapa bien el matraz y se invierte repetidamente para asegurar la homogeneidad de la
solucin. Se trasvasa el contenido a una botella limpia y seca o bien ambientada con la
misma solucin.

10.5 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Uso de la pipeta.
A. Disponga de una pipeta graduada limpia y seca. Anote su capacidad mxima y su
precisin.
Mida los siguientes volmenes y transfiralos a un vaso de precipitado o matraz erlenmeyer.
Recuerde utilizar propipeta y tenga en cuenta lo advertido sobre la lectura
correcta en la formacin del menisco.

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-

5,0 mL de agua destilada.


10,0 mL de solucin de cloruro de sodio.
6,2 mL de solucin de cloruro de sodio.
1,5 mL de solucin de cloruro de sodio.

B. Disponga de dos pipetas volumtricas de distinta capacidad. Anote la capacidad mxima


de cada una de ellas y su precisin.
Tome alcuotas correctamente de agua destilada y de cloruro de sodio con cada una de ellas.
Experiencia 2: Uso de la bureta.
1. Disponga de una bureta limpia. Anote su capacidad y precisin.
2. Monte la bureta en un soporte universal. Asegrese que la llave est bien cerrada.
3. Llene la bureta con agua destilada, hasta sobrepasar la marca del cero.
4. Elimine las burbujas de aire y ajuste la lectura a cero.
5. Vierta en recipientes adecuados los siguientes volmenes: 50 mL, 25,0 mL, 10,5 mL, 5,0
mL, 1,3 mL y 0,5 mL.
- Repita utilizando una solucin coloreada.
- Registre sus datos en tablas apropiadas.
Experiencia 3: Uso del matraz de aforo.
Recuerde que todo el material antes de usarlo debe estar limpio.
1. Llene un vaso de precipitado con agua destilada y virtala en un matraz de aforo,
cuidando de no sobrepasar la marca del aforo.
2. Luego con ayuda de un gotario o pipeta adicione ms lquido hasta llegar a la marca de
graduacin.
Repetir con solucin de cloruro de sodio, y no olvide de registrar la capacidad y
la
precisin de los materiales usados.

10.6Post-Laboratorio
1. Investigue acerca de la calibracin del material volumtrico y sus objetivos.
2. Factores que se deben considerar en el calibrado de instrumentos de vidrio.
3. Cmo se calibra una pipeta aforada, una bureta y un matraz de aforo?

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Determinacin de masa

11.1Objetivos
- Aprender el manejo y reconocer las partes de una balanza.
- Determinar correctamente la masa de objetos.

11.2Materiales
-

Vidrio de reloj
Vaso de precipitado
Crisol de porcelana
Pipeta graduada de 10,0 mL
Pipeta volumtrica de 10,0 mL
Matraz de aforo de 10,0 mL
Probeta de 10,0 mL
Balanza analtica
Balanza semianaltica
Balanza de Roberval

11.3Introduccin
Una de las operaciones principales en qumica experimental es la determinacin de la masa
de un cuerpo. Para desarrollar un buen trabajo de laboratorio, es necesario conocer de la
teora de la pesada y los principios bsicos de los instrumentos donde se realiza esta
medicin. Para obtener la masa exacta de un objeto se utiliza la balanza analtica. En otros
casos slo es necesario el peso aproximado y entonces se usan balanzas de laboratorio ms
resistentes y de menor precisin.
Los anlisis qumicos estn siempre basados en la masa, para evitar que los resultados
dependan de la localidad. En el laboratorio, la masa se determina con una balanza, un
dispositivo en que el peso de un objeto se compara con el peso de un conjunto de masas
patrn.
La distincin terminolgica entre masa y peso raramente se observa ya que la operacin de
comparar las masas se llama generalmente pesada y los objetos de masa conocida as
como el resultado de la pesada, se llaman pesos. Sin embargo, tenga siempre presente que
los datos analticos se basan en las masas y no en los pesos.
La unidad de masa utilizada internacionalmente como patrn es el kilogramo, kg. Pero en
el laboratorio, donde se trabaja a escala, la unidad de masa ms utilizada es el gramo, g; y
submltiplos de l como el miligramo, mg, y microgramo, g.

11.3.1 Sensibilidad de la balanza


Se denomina as a la variacin que experimenta la posicin de equilibrio cuando se coloca
una sobrecarga de 1,0 mg en uno de los platillos. Se expresa en divisiones/mg.

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11.3.2 Tipos de balanzas


Balanza granataria o de Roberval: Existen distintos modelos, siendo uno de los ms
empleados el que se muestra en la siguiente figura.

Como se observa, se trata de una balanza monoplano. Contiene 3 4 vigas horizontales,


sobre las que descansan las pesas con las que se establecer el equilibrio. En el caso de la
balanza de 3 vigas, cada una de stas posee una escala que cubre distintos intervalos: 0 a
100 g, de 0 a 50 g y de 0 a 10 g para cada viga. Su precisin es de 0.1 g. Posee un fiel y una
escala; en la posicin de equilibrio el fiel debe marcar el cero de la escala, u oscilar
simtricamente alrededor de este cero.
El objeto cuya masa se desea determinar se coloca en el centro del platillo. Para restablecer
el equilibrio se desplazan las pesas sobre las vigas hasta que el fiel oscile simtricamente en
torno al cero de la escala. La masa del objeto es la indicada por las pesas en las tres escalas.
Se usa para pesar cantidades grandes de slidos o lquidos al preparar soluciones de
concentraciones aproximadas. Tambin se utiliza en la calibracin de recipientes (vasos,
erlenmeyer) donde no se necesita gran precisin.
Balanza analtica: Por definicin, una balanza analtica es un instrumento de pesada con
una capacidad comprendida entre 1 g a unos kg y con una precisin por lo menos de 1 parte
en 105 a su mxima carga. Muchas balanzas analticas modernas tienen precisiones mejores
que una parte en 106 de la carga total y exactitudes de ese orden.

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La mayora de las balanzas analticas tienen una carga mxima comprendida entre 160 y
200 g; las medidas pueden realizarse con una desviacin estndar de + 10- 4 g (+ 0,1 mg).
Las balanzas semi-micro tienen cargas mximas entre 10 y 30 g y precisiones + 0,001
mg.
Las balanzas las podemos diferenciar de acuerdo a su funcionamiento en balanzas
mecnicas y balanzas electrnicas. En las primeras, la pesada se realiza retirando pesas
incorporadas, en cantidad equivalente al peso del cuerpo por pesar. La cruz se vuelve a una
posicin cercana a la original, y la desviacin residual se lee en una escala iluminada. Sin
embargo, la balanza electrnica reemplaza rpidamente a la balanza mecnica. Esta no
tiene pesas incorporadas. En ella una accin electromagntica hace volver la cruz a su
posicin original. La corriente elctrica necesaria para generar dicha accin es proporcional a
la masa del objeto que se pesa.
La balanza electrnica tiene errores potenciales que no se observan en las balanzas
mecnicas, como:
- Al pesar materiales magnticos.
- La penetracin de polvo en el espacio situado entre la bobina y el servomotor.
- La calibracin, sta se realiza con masas patrn en la fbrica, donde la fuerza de de
gravedad es diferente de la que existe en el laboratorio donde se usar el instrumento. De
all, la importancia de calibrar la balanza con una masa patrn en el laboratorio.
La forma habitual de realizar una pesada consiste en pesar primero un recipiente en el
platillo de la balanza. A continuacin, la sustancia que se va a pesar se vierte en un
recipiente y se efecta una segunda lectura. La diferencia entre las dos masas corresponde a
la masa de la sustancia adicionada. La masa del recipiente vaco se denomina tara. Existen
modelos de balanzas que permiten incluir en la tara al recipiente. Para ello, el recipiente se
coloca sobre el platillo y la escala se ajusta de modo que la lectura sea igual a cero.
Posteriormente se aade la sustancia por pesar y la lectura de la masa se efecta de modo
directo.
Una balanza analtica debe cumplir los siguientes requisitos:
- ser exacta.
- ser estable.
- ser sensible.
- tener un perodo de oscilaciones corto.
Podemos distinguir otros tipos de balanzas de uso habitual en los laboratorios:
Microbalanza: La carga mxima suele ser de 10 y su sensibilidad alcanza el lmite de
algunos microgramos (millonsima de gramo). Se utiliza en microanlisis.
Ultramicrobalanza: Para algunas finalidades se emplean aparatos para pesar an ms
sensibles. Este tipo de balanza tiene una sensibilidad de una fraccin de microgramo, y su
capacidad mxima es de unos 20 mg.
Termobalanza: Este tipo de balanza consta de un horno elctrico y se puede acoplar un
aparato registrador permite representar grficamente el peso a medida que vara la
temperatura. De gran utilidad para determinar la temperatura de descomposicin de
sustancias, y para elegir temperaturas de secado o de reaccin adecuadas a determinados
procesos. Se pueden hacer pesadas exactas mientras se calienta la muestra a temperaturas
de hasta 900 o 1000C.

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11.3.3 Errores de la pesada


Empuje aerosttico: Para trabajos de gran exactitud, el efecto del empuje del aire
desalojado debe tomarse en cuenta. El aire pesa aproximadamente 1,25 g por litro en la
condiciones de laboratorio; por lo tanto, un objeto con volumen de 1 L pesar 1.25 g menos
en el aire que en el vaco. Siempre que la densidad del objeto a pesar difiere de la densidad
de las pesas estndares utilizados, existir un efecto neto de empuje aerosttico.
Temperatura: Los cambios de temperatura ambiente y la temperatura del objeto que se
est pesando probablemente sean la fuente ms importante de error, pues, provocan un
desplazamiento del punto cero o punto de reposo debido a la conveccin de corrientes de
aire y al mismo tiempo, el aire caliente del interior del recipiente cerrado pesar menos, que
el mismo volumen a una temperatura menor. Ambos efectos provocan que el peso aparente
del objeto, sea menor. Los objetos fros o calientes deben alcanzar la temperatura ambiente
antes de pesarse.
Electricidad esttica: Al trabajar con objetos de vidrio o porcelana, o con polvos finos, se
pueden acumular cargas estticas que producen un comportamiento errtico de las
balanzas. Este problema se acenta cuando la humedad es muy baja, situacin frecuente en
las salas de balanzas. Se recomienda secar el objeto con un pao ligeramente hmedo para
evitar este problema.
Adsorcin de humedad: Cualquier material colocado en una atmsfera hmeda adsorber
humedad en su superficie., aumentando su peso. La cantidad de agua adsorbida depender
de la extensin de la superficie expuesta y de la capacidad adsorbente de la sustancia.
Adems de la humedad relativa y de la temperatura de la atmsfera en que se coloca.

11.3.4 Consideraciones con respecto a la ubicacin de la balanza


La balanza debe colocarse en una sala especialmente habilitada para ella, protegida de
vapores y gases corrosivos. La temperatura de la sala deber mantenerse constante. No se
instalar cerca de ventanas, ni de radiadores. Adems no deber estar expuesta al sol
directo y tampoco a las corrientes de aire.
Las balanzas sensibles se deben colocar sobre una base pesada, como una plancha de
mrmol, para reducir los efectos de las vibraciones sobre las lecturas.

11.3.5 Reglas para el uso de la balanza analtica


- Mantener la balanza y su caja escrupulosamente limpias. Para eliminar las salpicaduras o el
polvo usar un pincel de pelo blando.
- Nivelar la balanza mediante los soportes ajustables, utilizando el nivel de burbuja.
- Comprobar que la balanza se encuentra bloqueada cuando la carga se va a cambiar o
cuando no se utiliza.
- Centrar la carga en el platillo siempre que sea posible.
- Proteger la balanza de la corrosin. Slo se colocarn directamente sobre los platillos
objetos de vidrio, metales, inertes o de plsticos. Nunca reactivos directamente.
- Tomar precauciones especiales cuando se pesen materiales voltiles.

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- Nunca se debe sobrecargar una balanza. Asegrese de la capacidad mxima de la balanza
que utilizar.
- No pesar objetos calientes. Estos deben estar a la temperatura ambiente.
- No tocar un objeto seco directamente con las manos hmedas: usar pinzas o dedales para
evitar el depsito de humedad. Las huellas digitales modifican la masa del objeto.
- Ante cualquier duda consulte a su profesor.

11.4 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Determinacin de la masa de diversos materiales.
a) Dispone de un vidrio de reloj, un vaso de precipitado, un crisol de porcelana y un pesa
sustancias. Cada uno de ellos limpio y seco.
b) Registra en tu cuaderno las caractersticas de las balanzas utilizadas: capacidad mxima,
sensibilidad.
c) Siguiendo las instrucciones, determina la masa de cada recipiente en cada una de las
balanzas disponibles para el uso.
d) Registra tus datos en tablas apropiadas.
Experiencia 2: Verificacin de un juego de pesas.
a) Anota las caractersticas de la balanza y del juego de pesas dispuestos para el
experimento.
Las pesas se deben tomar solamente con las pinzas de la caja de pesas.
b) Determina la masa de cada pesa y compara con el dato impreso en cada una de ellas.
Registra tus datos en tu cuaderno en tablas apropiadas.
Experiencia 3: Medicin de volmenes y masa.
a) Disponga de 5 vasos de precipitado de 50 mL, limpios y secos.
b) Determina la masa de cada uno de ellos en una balanza granataria y en una analtica.
c) Adicione a cada uno de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una
pipeta volumtrica, una bureta, una probeta y un matraz aforado de 10 mL,
respectivamente.
d) Determine nuevamente la masa de cada vaso, en las balanzas utilizadas anteriormente.
Repite este procedimiento dos veces ms, es decir, realzalo en triplicado.
e) Registre correctamente los datos en su cuaderno.
f) Si se sabe que la densidad del agua es de 1 g/mL, Cul es el volumen vertido desde cada
uno de los aparatos volumtricos utilizados, segn la masa medida?
g) En cul de las dos balanzas la medicin de masa tiene menor error?
h) Segn los volmenes obtenidos Cul de los aparatos volumtricos utilizados es el ms
exacto y el ms preciso?

11.5Post-Laboratorio
- Entre los materiales relacionados con la determinacin de masa, podemos mencionar entre
otros, los desecadores y desecantes. Al respecto investiga la funcin de cada uno. En el caso
de los desecantes nombra tres de uso comn en el laboratorio.

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- Investiga las propiedades de las sustancias delicuescentes e higroscpicas. Da tres
ejemplos de cada una.

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12 Medicin de densidades
12.1Objetivos
- Desarrollar destrezas para determinar densidades de slidos y lquidos.
- Aplicar los conceptos tericos de la densidad.

12.2Materiales
- Tres objetos pequeos
- Probeta de 50 mL, 100 mL y 250 mL
- Probeta de 100 mL
- Vaso de precipitado de 100 y 250 mL
- Pipeta volumtrica de 20 mL
- Juego de densmetros
- Balanza electrnica digital

12.3Reactivos
- Cloruro de sodio, NaCl
- Etanol, CH3CH2OH
- Agua destilada.

12.4Introduccin
La densidad es una propiedad de las soluciones que se define como la masa de solucin que
ocupa un volumen unitario. Esta propiedad depende de la temperatura y de la cantidad de
soluto disuelto en determinada cantidad de solucin. No informa sobre la cantidad de soluto
de la solucin, an cuando dependa de ella. Para obtener informacin sobre la cantidad de
soluto disuelto slo se debe recurrir a la concentracin de la solucin.
La determinacin de la densidad de slidos y lquidos es una prctica comn en qumica
experimental. La densidad es una propiedad inherente de cada sustancia y es muy til en su
identificacin. La densidad (d) o tambin se le denomina con la letra griega (rho),
Matemticamente se expresa como:

m
m
o d=
V
V

Siendo sus unidades g / mL, g / cm3 y kg / L.


Experimentalmente, la densidad se puede determinar por diversos mtodos, de los cuales
los ms frecuente corresponden a mtodos que utilizan instrumentos calibrados, diseados
para flotar (densmetros). El densmetro consiste en un cilindro de vidrio que en su interior
contiene plomo que sirve como lastre. Este cilindro se encuentra unido a otro de menor
dimetro en cuyo interior se encuentra una escala graduada.
Para determinar la densidad de una sustancia lquida, se introduce el densmetro en la
muestra problema y se deja flotar, evitando que toque las paredes del recipiente que
contiene el lquido (generalmente es una probeta). El densmetro flota debido a que
establece un equilibrio al igualarse el empuje del lquido desplazado y el peso del
densmetro. La lectura en la escala graduada debe hacerse a nivel del lquido.

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Si sospechamos que una partida de leche fue adulterada, bastara medir su densidad y
compararla con la densidad aceptada para la leche (1.025 1.035 g/mL) para concluir que
esta fue adulterada. No hay que olvidar que el volumen de los fluidos (gases y lquidos)
cambia con la temperatura por lo que se hace necesario especificar siempre la temperatura
a la cual fue determinada.
Tabla 1. Densidad de sustancias a diferentes temperaturas
Sustancia

Densidad g/mL

Agua (4.0 C)
Hielo (0.0 C)
Alcohol (20.0 C)

1,00
0,92
0,78

12.4.1
Mtodos utilizados para determinar densidades de
slidos y lquidos.
Para la determinacin de la densidad de un slido se aplican varios mtodos, entre ellos
tenemos la determinacin directa de la masa y su volumen, para luego con los datos
obtenidos calcular la densidad de dicho slido. Otros mtodos se basan en la aplicacin del
principio de Arqumedes o utilizando la balanza hidrosttica.
La determinacin de la densidad de un lquido, se puede realizar de manera directa o
indirecta. Los mtodos directos por lo general utilizan densmetros apropiados. Los mtodos
indirectos miden directamente magnitudes relacionadas con la densidad, y mediante
clculos matemticos con dichas magnitudes se determina la densidad del lquido; utilizando
instrumentos como el picnmetro.

12.5 Procedimiento experimental


Experiencia 1: Determinacin de la densidad de un slido - Mtodo directo.
a) Determine la masa de tres objetos con precisin de 0,01 g.
b) Llene la probeta de 50 mL con agua destilada hasta la marca de 25 mL; lea y anote el
volumen exacto.
c) Coloque, con cuidado, un objeto slido en la probeta, de modo que se sumerja.
d) Lea y anote el volumen.
e) Repita para los otros dos objetos slidos. Realice cada determinacin en triplicado.
f) Calcule la densidad de los tres objetos.
Experiencia 2: Determinacin de la densidad de un lquido - Mtodo indirecto.
a) Determine la masa de un vaso de precipitado limpio y seco con aproximacin de 0,01
g.
b) Vierta en el vaso cuya masa ha determinado, 20,0 mL de agua destilada.
c) Determine la masa del conjunto, es decir, del vaso con el agua destilada.
d) Calcule la densidad del lquido utilizando la ecuacin que define la densidad.
e) Repita la experiencia utilizando solucin de cloruro de sodio y alcohol.
Experiencia 3: Determinacin de la densidad de un lquido mediante el uso de densmetros.
a) Llene una probeta de 250 mL con agua destilada hasta un poco ms de la mitad.

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b) Introduzca con cuidado un densmetro apropiado, y lea en la escala del instrumento la
densidad del lquido.
c) Repita la experiencia utilizando una solucin de cloruro de sodio, y alcohol.
Experiencia 4: Control de calidad de una muestra de leche. Determinacin de su densidad
por un mtodo indirecto utilizando picnmetro.
Seleccione una muestra de leche y determine si fue adulterada mediante la adicin de agua
por el mtodo picnometrico. Lave el picnmetro, llnelo con la muestra problema hasta que
escurra por las paredes. (no olvide colocar un pao de aseo bajo el picnmetro) una vez lleno
proceda a colocar la tapa sobre l de manera que nuevamente escurra el lquido por las
paredes seque y pese el picnmetro en balanza analtica (Cuatro decimales, precisin 0,0001
g). Recuerde pesar el picnmetro vaco.

12.6Post-Laboratorio
1. Una esfera de plomo tiene una masa de 1.2010 4 g y su volumen es de 1.05103 mL.
Calcule la densidad del Plomo.
2.- El Litio es el metal menos denso conocido (d = 0.53 g/mL). Cul es el volumen que ocupa
1.20103 g de Litio.
3. Al determinar la densidad de una barra metlica rectangular, un estudiante tomo las
siguientes medidas. Longitud 8.53 m, ancho 2.4 m, altura 1.0 m y masa 52.7064 Kg.
Calcule la densidad del material incluyendo en el resultado el nmero correcto de cifras
significativas.
4. La densidad del etanol es de 0.798 g/mL. Calcule la masa de 17.4 mL de etanol.
5. En las experiencias desarrolladas, Ud., determin las densidades de slidos y lquidos a
temperatura ambiente. Cmo cree que afectara a sus resultados un aumento de la
temperatura?

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Metodos de separacion mecanica

13.1Objetivos
- Estudiar los mtodos de separacin mecnica. Filtracin, Centrifugacin y Sedimentacin.

13.2Materiales
Tubos de ensayo
Soporte Universal
Embudo analtico
Papel filtro
Probeta de 10 mL
Embudo Buchner
Matraz de Kitasato
Centrifuga

Bomba de vaci
Pipeta Pasteur
Anillo de madera
Vaso precipitado de 100 mL
Varilla de agitacin.
Capsula de petri
Estufa
Plancha calefactora

13.3Reactivos
FeCl3 1,0 M
NaOH 1,0 N
HCl 1,0 N
BaCl2 al 10,0 %P/P
Leche Entera de vaca
Pb(NO3)2 al 0,5 % P/P
KI al 0,5 % P/P

13.4Introduccin
El objetivo de las separaciones analticas es aislar la sustancia de inters analtico, analito,
de otras sustancias acompaantes denominadas interferentes, los que pueden estar
presentes tanto en mezclas homogneas como heterogneas. Con frecuencia para lograr
este objetivo es necesario aplicar ms de una tcnica de separacin. La eleccin de una de
ellas depende de las propiedades fsicas y/o qumicas que presenten los componentes de
la mezcla.
Las separaciones analticas se subdividen en separaciones qumicas y separaciones fsicas.
La precipitacin es un proceso de tipo qumico y la separacin del slido de sus aguas
madres a travs de decantacin, filtracin o centrifugacin es un proceso netamente fsico.

13.4.1 Precipitacin
La precipitacin es la aparicin de un slido en el seno de una disolucin al mezclar
sustancias en solucin o por la inyeccin de gases a una sustancia en disolucin. El slido
formado, poco soluble, llamado precipitado, representa el resultado de un cambio qumico.

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Esta tcnica resulta apropiada cuando se obtienen precipitados con diferentes valores de
solubilidad.
Los precipitados formados poseen caractersticas cualitativas, como el color y su apariencia.
As, un precipitado es cristalino cuando est constituido por partculas que reflejan la luz; es
caseoso cuando tiene aspecto de leche cortada, y es coloidal cuando sus partculas son tan
pequeas que no pueden ser retenidas por un filtro corriente ni sedimentar con facilidad. La
apariencia de los precipitados permitir en alguna medida proyectar mtodos de separacin.

13.4.2 Filtracin
Proceso de separar un slido suspendido (como un precipitado) del lquido en el que est
suspendido al hacerlos pasar a travs de un medio poroso por el cul el lquido puede
penetrar fcilmente. La filtracin es un proceso bsico en la industria qumica que tambin
se emplea para fines tan diversos, como la preparacin de caf, la clarificacin del azcar o
el tratamiento de aguas residuales. El lquido a filtrar se denomina suspensin, el lquido que
se filtra, el filtrado y el material slido que se deposita en el filtro se conoce como residuo.
La seleccin del papel filtro ms adecuado depender:

Eficacia en la retencin de partculas

Velocidad de flujo

Capacidad de carga

Procedimiento analtico
- Resistencia en hmedo
- Resistencia qumica
- Pureza y nivel de cenizas

Lquido a filtrar

El papel filtro cualitativo esta clasificado por grados:


Grado 1: Papel de retencin y velocidad de flujo media
Grado 2: Mayor capacidad de retencin y menor velocidad de filtracin que Grado 1.
Grado 3: Papel grueso con buena capacidad de carga, retencin de partculas finas y mayor
resistencia. Adecuado para uso plano.
Grado 4: Alta velocidad de flujo y buena retencin de partculas grandes y precipitados
gelatinosos
Grado 5: Papel ms eficaz en la retencin de pequeas partculas. buena velocidad de flujo
Grado 6: Dos veces las caractersticas del papel filtro grado 5.
El papel filtro cualitativo plegado presenta algunas ventajas:

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-

Ahorro de tiempo en el proceso

Aumenta la velocidad de flujo

Toda la superficie del filtro es aprovechada, aumentando la capacidad de carga.

Tambin existe papel filtro para anlisis cuantitativo cuyas caractersticas principales son:

Sin cenizas
-

Endurecido bajo en cenizas


-

Mx. de 0.01 % de cenizas, para tcnicas cuantitativas de rutina


Papeles producidos de fibras de algodn de alta calidad

Mx. 0.025 % de cenizas, con altsima resistencia en hmedo


Se trata con un cido fuerte para producir una alta resistencia qumica
tiles en filtraciones con buchner donde la superficie lisa del precipitado facilita la
recuperacin del precipitado

Endurecido sin cenizas


-

mx. 0.008 % de cenizas con altsima resistencia en hmedo


Adecuados para un amplio rango de procedimientos de filtracin
Velocidad de flujo disminuye

crtica

La filtracin es por tanto un mtodo de separacin mecnica, el cual consiste en remover las
partculas slidas desde un medio lquido. La velocidad de filtracin (V e) depende de:

La diferencia de presin o cada de presin a travs del medio filtrante

Area del medio filtrante

Viscosidad del filtrado

Resistencia de la sustancia a la filtracin

Resistencia del medio filtrante a la filtracin

La velocidad de filtracin (Ve) se calcula como el volumen de filtrado en un tiempo


determinado, ecuacin (1).

Ve

V
AP

t ( L Lo )

(1)

Donde: V = Volumen
t = Tiempo
A = rea
P = Diferencia o cada de presin a travs del medio filtrante.
L = Espesor del medio filtrante (papel filtro)
Lo= Espesor de la sustancia filtrada (precipitado)

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La filtracin se puede llevar a cabo de dos formas a velocidad y presin constante. Modificando
la ecuacin (1) se puede evaluar completamente el proceso de filtracin en ambos casos.
Ecuacin (2).

t
m
Lo

V 2 A2 P
AP

(2)

y m x b

t/V

m = [(y2-y1) / (x2-x1)] = [(m) / (2A P)

b = Lo/A P

En el caso de la filtracin al vaco. La diferencia de presin corresponde a (P = Pat,m Pvacio).


Mientras ms baja es la presin de vaco, mayor es la diferencia de presin y por lo tanto
mejor es el proceso de filtracin al vaco.

13.4.3 Cristalizacin y recristalizacin


Los slidos se han purificado por cristalizacin en el disolvente adecuado. La purificacin por
recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un
disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente
caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas solubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la
cristalizacin. Idealmente, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y
todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente los
cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se

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llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.
La gran belleza de la cristalizacin como tcnica de purificacin se debe a que la orientacin
de las molculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado.
La cristalizacin de sustancias diferentes en la misma red ocurre solamente en casos
aislados. A veces, el slido deseado puede cristalizar selectivamente de una solucin
tambin saturada con otras impurezas slidas; esto se consigue sembrando con cuidado la
solucin con un pequeo cristal del compuesto. En tales casos, las molculas del compuesto
deseado pasan de la solucin a la red del cristal, mientras que las aguas madres
permanecen saturadas, e incluso sobresaturadas, con respecto a los productos extraos.
Desde luego, un soluto slido puede cristalizarse por evaporacin espontnea del disolvente
de su solucin saturada. Algunas veces se utiliza este procedimiento como mtodo de
purificacin, pero en esos casos la evaporacin debe ocurrir muy lentamente, evitndose la
formacin de una costra de slido impuro en la superficie de evaporacin. Este mtodo es
menos eficaz que la tcnica de recristalizacin clsica.
La eleccin del disolvente, es decir, el estudio de la relacin existente entre estructura y
capacidad de disolucin es un problema complejo, la experiencia indica que la mejor forma
de encontrar un disolvente adecuado para la recristalizacin de una sustancia determinada
es ensayar experimentalmente distintos disolventes.

13.4.4 Sedimentacin
Una separacin rpida y adecuada de un slido desde un lquido puede efectuarse por
Sedimentacin, si el slido es ms denso. En esta separacin mecnica, la mezcla se deja
reposar hasta que las partculas slidas suspendidas en el lquido, se depositen en el fondo
del recipiente que las contiene debido a la atraccin que la fuerza de gravedad ejerce sobre
ellas. Luego, cuidadosamente se decanta el lquido, dejando en el recipiente el slido. La
Sedimentacin es frecuentemente insuficiente para una separacin cuantitativa y
generalmente se utiliza como preludio de otro mtodo de separacin. La ecuacin (3)
permite calcular la velocidad de la partcula (V t) que sedimenta (ley de Stoke), aplicable solo
a partculas esfricas.

Vt

D2 g ( p s )
18

(3)

Donde: Vt = Velocidad de la partcula o velocidad terminal


D = Dimetro de la partcula
g = Aceleracin de gravedad
p = Densidad de la partcula
s = Densidad de la suspensin
= Viscosidad de la suspencin

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13.4.5

Centrifugacin

La centrifugacin es una tcnica que consiste en someter la muestra bajo la accin de una
fuerza centrfuga, la que se manifiesta cuando un cuerpo en movimiento rectilneo es
obligado a cambiar su trayectoria, ecuacin (4). Con esta tcnica se consigue aumentar la
velocidad de sedimentacin de las partculas que forman el precipitado.

Fc 0.010966mrN 2

(4)

Donde: Fc = Fuerza centrifuga


M = Masa de la partcula
R = Distancia de la partcula al centro de rotacin
N = rpm (revoluciones por minuto)
Si el fluido contiene partculas de diferentes densidades, las de mayor densidad se separan
primero como resultado de la mayor fuerza centrifuga que acta sobre ellos. La velocidad de
las partculas esfricas, sometidas a la fuerza centrifuga esta dada por la siguiente
expresin. Ecuacin (5).

D 2 N 2r ( p s )

(5)

1640

Donde: V = Velocidad de la partcula


D = Dimetro de la partcula
p = Densidad de la partcula
s = Densidad de la suspensin
= Viscosidad de la suspensin
Para centrifugar una mezcla contenida en un tubo de ensayo o de centrfuga se prepara otro
tubo similar, llenndolo con agua hasta que ambos tubos alcancen el mismo nivel. Los tubos
se insertan en posiciones opuestas en la centrfuga, se cierra y se pone en funcionamiento.
Mientras la centrfuga est

funcionando debe mantenerse cerrada, para retirar los tubos

debe esperarse que la operacin est terminada.


El tiempo requerido para la centrifugacin depende del tamao de las partculas que estn
siendo separadas, evidentemente los precipitados cristalinos requieren menor tiempo que
los precipitados coloidales.

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13.5Procedimiento
Experiencia 1: Precipitacin, Decantacin y Cristalizacin
-

En un vaso de precipitado de 100 mL coloque 10 mL de disolucin de Pb(NO 3)2 al 0.5


%, 20 mL de disolucin de KI al 0.5 % y 10 mL de agua destilada. Agite con una varilla
de agitacin.

Separe la mezcla formada en dos vasos de precipitado, en iguales proporciones. Rotule


los vasos con las letras A y B.

Deje reposar el contenido del vaso A, y separe la solucin sobrenadante del precipitado
por decantacin.

Caliente el contenido del vaso B hasta ebullicin. Enfri a temperatura ambiente. Qu


observa?. Si observa presencia de slido separe nuevamente el precipitado por
decantacin. Observa alguna diferencia en los precipitados separados?

Experiencia 2: Precipitacin y Filtracin Simple. Anlisis cualitativo. Presencia de sulfato


en
agua potable.
Tome una alcuota de 10.0 mL de agua potable y adicione gota a gota solucin de BaCl 2 al
10% P/P con una pipeta Pasteur. Observa y registre las caractersticas del precipitado
obtenido y seprelo del lquido sobrenadante mediante filtracin simple.
No olvide
registrar el volumen de filtrado cada minuto, con una probeta de 10.0 mL.
Experiencia 3: Precipitacin y Filtracin al vaco de Hidrxido de hierro III.
Deposite 5.0 mL de FeCl3 1,0 M en un tubo de ensayo a agregue gotas de NaOH 1 N con
pipeta Pasteur. Observe y anote las caractersticas del precipitado obtenido. Separe el
precipitado mediante filtracin al vaco utilizando el equipo de filtracin al vaco.
Experiencia 4: Precipitacin, Centrifugacin y Decantacin. Obtencin de protena de leche
entera de vaca.
Deposite 25.0 mL de leche entera de vaca en un vaso de precipitados de 50 mL y agregue
gotas de HCl 1 N con pipeta Pasteur hasta obtener la precipitacin total de la protena.
Centrigufar la protena obtenida por 3 minutos. En una capsula de petri colocar la protena y
secar en la estufa por 4 minutos.

13.6Post-laboratorio
1. Grafique t/V versus V en papel milimetrado y determine la permeabilidad del medio
filtrante utilizando la ecuacin (2)
2. Determine la fuerza centrifuga de una partcula de 0.001 g que gira a 26.9 cm del centro
de rotacin a 60 rpm. Utilizando la ecuacin (4).

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Anlisis volumtrico (volumetra redox)

14.1Objetivos
- Estudiar las reacciones de xido-reduccin y su aplicacin en valoraciones redox.

14.2Materiales
-

Bureta de 50 mL
Vidrio de Reloj
Vaso precipitado de 250 mL
Matraz Erlemneyer de 250 mL
Matraz de aforo de 250 mL
Matraz de aforo de 100 mL
Pipeta volumetrca de 5 y 20 mL

14.3Reactivos
- KMnO4
- Na2C2O4
- Agua oxigenada comercial

14.4Introduccin
En el anlisis volumtrico se mide el volumen de una disolucin de concentracin
exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de forma completa, con el analito.
Los mtodos volumtricos tienen la misma exactitud que los gravimtricos, pero tienen la
ventaja de ser ms rpidos y cmodos.

14.4.1 Definicin
Una disolucin estndar de reactivo es una disolucin de reactivo de concentracin conocida
que se utiliza para realizar un anlisis volumtrico.
Una valoracin se hace aadiendo lentamente una disolucin estndar de reactivo, desde
una bureta, a una disolucin de analito, hasta que la reaccin entre los dos sea completa. El
volumen gastado para llevar a cabo la valoracin se determina por diferencia entre las
lecturas final e inicial de la bureta.

14.4.2 Punto de equivalencia y punto final


El punto de equivalencia es el punto de la valoracin en el que la cantidad aadida de
reactivo estndar (reactivo valorante) equivale exactamente a la de analito en la muestra. El
punto final es el punto de una valoracin en el que se produce un cambio fsico asociado a la
condicin de equivalencia qumica. Normalmente el punto final se detecta aadiendo un
indicador a la disolucin de analito, con el fin de obtener un cambio fsico observable (punto
final). En la regin del punto de equivalencia ocurren grandes cambios de la concentracin
relativa de analito y valorante, estos cambios de la concentracin hacen que el indicador
cambie de aspecto. Cambios tpicos de indicador son:
a) Cambio de color (aparicin o desaparicin de un color)
b) Aparicin o desaparicin de turbidez.

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14.4.3 Condiciones de la reaccin qumica


Las condiciones que debe reunir una reaccin qumica para poder ser utilizada como base en
un mtodo volumtrico son:

Ser cuantitativa (completa)


Ser rpida
Ser estequiomtria, es decir debe existir una reaccin bien definida y conocida entre el
analito y el reactivo valorante.
Debe existir un procedimiento sencillo para poner de manifiesto el punto final de la
valoracin.

14.4.4 Patrones primarios


Un patrn o estndar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material
de referencia en todos los mtodos volumtricos. La exactitud de estos mtodos depende
crticamente de las propiedades de este compuesto. Los requisitos de un estndar primario
son:

Elevada pureza. Se toleran impurezas de 0.01-0.02% si son conocidas exactamente.


Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado.
Que no tenga molculas de hidratacin.
Que sea fcil de adquirir y a coste moderado.
Que sea fcilmente soluble en el medio de valoracin.
Que tenga un peso molecular elevado para que sean mnimos los errores de pesada.
El patrn primario siempre se seca antes de pesarlo.

14.4.5 Preparacin de disoluciones estndar (patrn)


La disolucin estndar ideal para un mtodo volumtrico debe:

Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su
concentracin.
Reaccionar rpidamente con el analito.
Reaccionar completamente con el analito.
Reaccionar selectivamente con el analito de acuerdo con una ecuacin ajustada.
La exactitud de un mtodo volumtrico no puede ser mejor que la exactitud de la
concentracin de la disolucin patrn utilizada en la valoracin.

Se utilizan dos mtodos para la preparacin de disoluciones estndar (patrones):

Mtodo directo. Se utiliza cuando se dispone de un compuesto patrn primario. Una


vez seco el patrn, se pesa con exactitud una determinada cantidad del compuesto, se
disuelve, se diluye y se enrasa cuidadosamente a un volumen exactamente conocido, en
un matraz volumtrico.

Mtodo indirecto. Se usa cuando el compuesto qumico no es patrn primario. Se


prepara una disolucin de concentracin aproximada y se estandariza frente a un patrn.

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La estandarizacin es un proceso por el cual se determina la concentracin exacta de
una disolucin, utilizando la disolucin para valorar una cantidad conocida de otro
reactivo. La disolucin valorante obtenida de esa forma se llama disolucin patrn o
estndar secundario.

14.4.6 Clasificacin de los mtodos volumtricos


El anlisis volumtrico, en funcin del tipo de las reacciones qumicas utilizadas, se divide en
cuatro clases principales:

Valoraciones cido-base.
Valoraciones de oxidacin-reduccin.
Valoraciones de precipitacin.
Valoraciones de formacin de complejos.

14.4.7 Medidas de volmenes


El anlisis volumtrico se basa en la medicin precisa de los volmenes de las disoluciones
de sustancias que entran en reaccin entre s.

14.4.8 Clculos en anlisis volumtrico


Una unidad de concentracin muy til en clculos volumtricos, en reacciones de xidoreduccin es la normalidad que emplea el concepto de equivalentes y pesos equivalentes. La
concentracin normal depende de la reaccin en particular y es necesario especificar dicha
reaccin. La normalidad (N) de una disolucin es igual al nmero de equivalentes de
sustancia por litro de disolucin.
N = nmero de eq/L = nmero de meq/mL
El nmero de equivalentes de una sustancia, se calcula fcilmente dividiendo su masa por el
peso de un equivalente. En reacciones redox los pesos equivalentes son calculados
dividiendo el peso molecular por el nmero de electrones que intervienen en la semireaccin correspondiente.
La ventaja de expresar la concentracin como normalidad y las cantidades como
equivalentes y como miliequivalentes es que para cualquier reaccin qumica un equivalente
de la sustancia A reacciona con un equivalente de la sustancia B y adems si las disoluciones
tienen la misma normalidad un volumen V de la sustancia A reacciona exactamente con un
volumen igual de la sustancia B.
El peso de la sustancia analizada se puede calcular a partir del nmero de equivalentes de
valorante, ya que estos ltimos son iguales. Si A es la muestra y B el valorante:
meqA = meqB (1)
NA VA = NB VB (2)
meqA = NB (meq/mL) mLB (3)

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meqA = mgA / PEA (4)
con lo cual determinando los meq de A con la frmula (3) y sustituyendo en (4) se pueden
despejar los mg de A valorados.
mga = meqA PEA
El permanganato de potasio es un oxidante fuerte que tiene gran aplicacin en valoraciones
redox. El ion permanganato se reduce de manera diferente dependiendo del pH de la
disolucin y del sistema xido-reductor con el cual va a tener lugar la reaccin. As, puede
reducirse, de acuerdo con las siguientes semi
-reacciones:
MnO4- + 8H+ + 5eMnO4- + 2H2O + 3eMnO4- + e-

Mn2+ + 4H2O
MnO2 + 4OHMnO42-

Siendo el peso equivalente del permanganato de potasio, en cada caso, PM/5, PM/3 y PM/1,
respectivamente.
El permanganato de potasio es quizs el agente oxidante ms utilizado en valoraciones, ya
que presenta las siguientes ventajas:

Es autoindicador. Como normalmente los productos de reaccin son incoloros el punto


final de la valoracin se observa por el color violeta prpura del permanganato en
exceso. Una gota de permanganato en exceso produce una coloracin rosa.

Es un reactivo de bajo costo.

En medio cido reacciona rpidamente con muchas sustancias reductoras.

14.4.9 Preparacin y estabilidad de disoluciones de permanganato


de potasio
El permanganato de potasio es difcil de obtener en estado de alta pureza, habitualmente
contiene pequeas cantidades de dixido de manganeso. Por otra parte al preparar las
disoluciones, cualquier impureza reductora (normalmente de naturaleza orgnica) del agua
destilada, es oxidada por el permanganato y se produce MnO 2, produciendo una pequea
variacin en su concentracin.
En cuanto a su estabilidad, las disoluciones acuosas de permanganato no son totalmente
estables debido a que el ion permanganato tiende a oxidar al agua:
4MnO4- + 2H2O

4MnO42- + O2 + 4H+

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reaccin que es lenta en determinadas condiciones, pero que est catalizada por la
presencia de la luz, cidos y MnO 2. Se pueden preparar disoluciones de permanganato
bastante estables si los efectos de estos catalizadores se reducen al mnimo. Para ello, se
calientan las disoluciones a ebullicin provocando la oxidacin de toda la materia orgnica,
se deja decantar el MnO 2 formado, y se filtran a travs de lana de vidrio (nunca a travs de
papel de filtro, pues este es reductor). Se guardan despus en vidrio topacio (ausencia de
luz). Estas disoluciones deben valorarse frecuentemente, cada dos semanas, por lo menos.
Las disoluciones de permanganato de potasio son estandarizadas usando agentes reductores
patrn primario. Quizs el patrn primario ms utilizado sea el oxalato de sodio (Na 2C2O4),
aunque existen otros como por ejemplo el sulfato ferroso amnico hexahidratado
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (Sal de Mohr).
En medio cido el ion oxalato se transforma en el cido no disociado H 2C2O4. Su reaccin con
el permanganato es:
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es complicada y se lleva a cabo


lentamente aun a temperaturas elevadas, pero en el momento en que se forma algo de
Mn2+, este acta de catalizador y la reaccin ocurre ms rpidamente. As cuando se aaden
los primeros mililitros de permanganato a la disolucin caliente de cido oxlico, se
necesitan algunos segundos para que desaparezca la coloracin del permanganato. Sin
embargo, a medida que aumenta la concentracin de Mn (II) la reaccin ocurre cada vez ms
rpido gracias a la catlisis.
La reaccin debe hacerse en medio cido sulfrico, a altas temperaturas, unos 80C, con
agitacin constante y rpidamente aunque dando tiempo a la decoloracin antes de una
nueva adicin.

14.4.10

Aplicaciones del permanganato de potasio

Quizs sea el permanganato de potasio el reactivo redox de ms amplia aplicacin. Puede


utilizarse para la determinacin de hierro, cido oxlico, arsnico y agua oxigenada.
Adems para estao, ferrocianuro, vanadio, molibdeno, wolframio, uranio, titanio y anlisis
de nitrito. Finalmente sealar tambin que pueden determinarse metales que forman
oxalatos poco solubles (calcio, magnesio, zinc, cobalto, plomo y plata) precipitando y
separando estas sales, se lavan y se disuelven en medio cido y el cido oxlico formado se
valora con permanganato.

14.5Procedimiento
Experiencia 1: Preparacin y almacenamiento de una solucin de permanganato de potasio
0,1 N.
Prepare 250 mL de solucin de KMnO 4 0,1 N. La cantidad de KMnO4 pesado se transfiere a un
vaso de precipitados de 250 mL y se aaden unos 150 mL de agua destilada. Calentar
ligeramente hasta unos 50 C y agitar bien (el permanganato de potasio se disuelve
lentamente). Dejar decantar y pasar la disolucin a un vaso de precipitados de 250 mL.
Completar con agua destilada hasta 250 mL. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar a
ebullicin durante media hora, dejar enfriar a temperatura ambiente. Filtrar la disolucin,

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Universidad de La Serena
Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica

Laboratorio Qumica General


Lic. Marcela Urrutia Castro
Prof. Hernan Cortes
___________________________________________ ________________________________
para separar el MnO2 que se haya formado, a travs de un embudo con lana de vidrio,
recoger el permanganato en una botella de color topacio (ausencia de luz).
Experiencia 2: Preparacin de oxalato de sodio patrn primario.
El oxalato sdico puro se seca en estufa a 105-110 C durante una hora. Se deja enfriar en el
desecador y se pesa con exactitud la cantidad correspondiente. Para preparar 0,1 litro de
disolucin 0.1000 N de Na2C2O4. Lo normal es pesar exactamente una cantidad prxima a
esa y calcular exactamente la normalidad real del oxalato utilizado.
Experiencia 3: Estandarizacin de soluciones de permanganato de potasio, KMnO4.
Complete una bureta con la solucin de permanganato de potasio preparada en la
experiencia No. 1. Tom una alcuota de 20 mL de la solucin patrn primario preparada en
la experiencia No.2 (agregue 15 gotas de H 2SO4 concentrado). Depostelos en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Calentar la solucin del matraz erlenmeyer entre 60 70 C titule
hasta el primer tinte rosa ( Si la temperatura baja de 60C, vuelva a calentar). Efecte el
procedimiento en triplicado. Nota: Realizar un Blanco.
Experiencia 4: Anlisis del contenido de H2O2 en agua oxigenada comercial
Mida 5 mL de agua oxigenada comercial con pipeta total o volumtrica. Depostelos en un
matraz de aforo de 100 mL y afore (dilucin). Tome 20 mL de esta nueva solucin y
depostelos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, adicione 10 gotas de cido sulfrico
concentrado. Titule hasta primer tinte (no olvide colocar un papel blanco bajo el matraz para
apreciar mejor el cambio de color). La valoracin se realiza a temperatura ambiente. Efecte
el procedimiento en quintuplicado.

14.6Post-laboratorio
- Normalidad real del KMnO4
- Calcule el %P/V de H2O2 en el agua oxigenada comercial con un 50 y un 95 % de confianza.
(Tratamiento estadstico de datos).

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