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Experimento 4

Mtodo Espectrofotomtrico
Dosagem Colorimtrica de Fe em medicamento
Para realizar esta dosagem voc deve traar uma curva
analtica para o complexo [( C12 H8 N2 )3 Fe 2+].
Mtodo da 1,10-Fenantrolina.
O Fe(II) reage com a 1,10-fenantrolina para formar o
complexo de cor vermelho-alaranjado [( C12 H8 N2 )3 Fe 2+],
que no intervalo de pH de 2 a 9, estvel por longos
perodos. O Fe(III), principal interferente, pode ser reduzido
com cloreto de hidroxilamnio ou com hidroquinona.
Parte Experimental:
Preparo dos reativos: (observe se estes reativos j esto
prontos)
1) Soluo estoque de Fe2+: Pesar exatamente 0,7 g de
almen ferroso (sulfato de ferro (II) e amnio) padro
primrio
[Fe(SO4)2(NH4)2].6H2O
e
transferir
quantitativamente para um balo volumtrico de 500
ml. Acidificar com gotas de cido sulfrico, dissolver e
completar o volume com gua deionizada. Nesta
soluo 1 ml = 0,2 mg de Fe (II).
2) Soluo padro diluda de Fe2+: Pipetar 10 ml de
sol. Padro de Fe2+ para um balo volumtrico de 100
ml e completar o volume com gua deionizada. Nesta
soluo 1 ml = 0,02 mg de Fe(II).
3) Soluo de cloridrato de hidroxilamina 5% (m/v):
Dissolver 5 g de NH2OH.HCl em 100 mL de gua
destilada.
4) Soluo de acetato de sdio 2 mol/L: Pesar cerca
de 41 g de acetato de sdio anidro, transferir para

balo de 250 ml e completar o volume com gua


deionizada.
5) Soluo a 0,25% (m/v) de 1,10-fenantrolina:
Pesar 0,25 g de 1,10-fenantrolina, transferir para balo
de 100 ml, adicionar cerca de 50 ml de gua
deionizada, 5 gotas de cido ntrico concentrado,
agitar e completar o volume com gua deionizada.
OBS.: Para evitar contaminao, tomar o cuidado de
usar uma pipeta para cada reagente que no deve
ser pipetado diretamente do frasco.
Confeco da curva analtica.
1) Numerar 6 bales volumtricos de 25 mL.
2) Adicionar nos bales 2, 3, 4, 5 e 6 os volumes, da
soluo padro de ferro contendo 0,02 mg/mL de Fe
(II), conforme tabela abaixo.
3) Fazer as seguintes adies, em todos os bales,
inclusive no branco (balo 1), na ordem indicada:
a) 2 ml de soluo aquosa de cloridrato de hidroxilamina
a 5% (m/v).
b) 2 ml de soluo aquosa de de acetato de sdio 2
mol/L.
c) 4 ml de soluo de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).
4) Completar os volumes dos 6 bales com gua
deionizada.
5) Deixar as solues em repouso por 10 minutos antes
de realizar as leituras.
6) Utilizar o branco para zerar o aparelho
7) Realizar o rastreamento do comprimento de onda
mximo usando a soluo do balo de n 3, em vrios
comprimentos de onda (420 a 530nm).

8) Aps a obteno do comprimento de onda mximo ler


a absorbncia dos demais bales com concentrao
diferente.
9) Traar a curva analtica (A x conc.) no Excel .

Aplicao: Determinao da Concentrao de Ferro em


Medicamentos
Amostra: A base de sulfato ferroso na forma lquida ou
solida
1) Solubilizar um comprimido ou medir
1 ml do
medicamento em pipeta volumtrica e diluir com gua
deionizada em balo volumtrico de 200 ml.
2) Transferir 1 ml da amostra diluda para balo volumtrico
de 50 ml e adicionar os reagentes na ordem indicada:
- 2 ml cloridrato de hidroxilamina a 5%.
- Acetato de sdio 2 mol/L at que o pH esteja entre 2-9
(aproximadamente 2 mL).
- 4 ml de soluo de 1,10-fenantrolina.
3) Completar o volume com gua deionizada.
4) Deixar em repouso por 10 minutos.
5) Da soluo acima preparada medir com pipeta
volumtrica 2 mL e transferir para um balo volumtrico de
10 ml, para verificar se realmente o comprimento de onda
mximo mesmo obtido na soluo padro(curva de
calibrao).

6) Completar o volume com gua deionizada.


7) Realizar a leitura da amostra no comprimento de onda
mximo encontrado na determinao da curva analtica.
8) Calcular o resultado em mg de ferro por ml de
medicamento utilizando os dados obtidos na curva de
calibrao..