Operaciones en Ingeniera Qumica

Tamizado-Caracterizacin - Profesor: Alejandro Huapaya Sanchez

TamizadoCaracterizacin
awqqqqqqqqqqqqqqA

Colaboradores:

AMASIFEN BRAVO, Virginia

GOMEZ LIZANA, Paul
JARAMILLO JARAMILLO,
Cristian
RIOS CRUZ, Luis Angel

2015

Operaciones en
Ingeniera
Qumica
2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Operaciones en Ingeniera Qumica

TamizadoCaracterizacin
Contenido
Objetivos........................................................................................................ 3
Fundamento terico....................................................................................... 3
Anlisis Granulomtrico.................................................................................5
Datos........................................................................................................... 5
Anlisis........................................................................................................ 5
Marchas Analticas Cuali-Cuanti Fe, Cu, Zn, Pb..............................................5
Recomendaciones.......................................................................................... 9
Conclusiones.................................................................................................. 9
Bibliografa..................................................................................................... 9
Problemas...................................................................................................... 9

Operaciones en Ingeniera Qumica

TamizadoCaracterizacin
Objetivos

Determinar el porcentaje de paso de los diferentes tamaos del

agregado (fino y grueso ) y con estos datos construir su curva
granulomtrica.

Determinar mediante el anlisis de tamizado la gradacin que

existe en una muestra de agregados (fino, grueso).

Fundamento terico
La obtencin de una gran parte de los concentrados minerales se realiza
mediante la separacin de mezclas de polvos de diferentes tamaos que se
logran por diferentes procesos tecnolgicos de trituracin, pulverizacin y
micronizado. En el desarrollo de concentrados minerales participan varios
minerales con diferentes caractersticas fsicomcanicas, entre ellas se
destacan la fragilidad, dureza, disgregacin, deleznablidad y plasticidad
entre otras que, en cierta medida, determinan su capacidad para ser
reducidas a partculas de un tamao determinado. Otra fuente de materiales
pulverulentos parte de reacciones qumicas en diferentes medios a escala
industrial, logrndose partculas muy finas hasta 5 nm (0,005 (m, tamao de
algunos virus). Es muy frecuente en la formulacin de una determinada
formulacin o sustancia intervengan varios tipos de polvo que abarcan un
amplio rango granulomtrico, por lo que es necesario emplear varias
tcnicas de anlisis granulomtrico para su caracterizacin.

Mtodo de determinacin granulomtrico

El mtodo de determinacin granulomtrico ms sencillo es hacer pasar las
partculas por una serie de mallas de distintos anchos de entramado (a
modo de coladores) que acten como filtros de los granos que se llama
comnmente columna de tamices. Pero para una medicin ms exacta se

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utiliza un granulmetro lser, cuyo rayo difracta en las partculas para poder
determinar su tamao. O tambin se pueden utilizar los rayos gamma obs.

Ensayo de tamizado
Para su realizacin se utiliza una serie
de tamices con diferentes dimetros
que son ensamblados en una columna.
En la parte superior, donde se
encuentra el tamiz de mayor dimetro,
se agrega el material original (suelo o
sedimento mezclado) y la columna de
tamices se somete a vibracin y
movimientos rotatorios intensos en
una mquina especial. Luego de
algunos minutos, se retiran los
tamices y se desensamblan, tomando
por separado los pesos de material
retenido en cada uno de ellos y que,
en su suma, deben corresponder al peso total del material que inicialmente
se coloc en la columna de tamices (Conservacin de la Masa).

Curva granulomtrica
Tomando en cuenta el peso
total y los pesos retenidos,
se procede a realizar la
curva granulomtrica, con
los valores de porcentaje
retenido que cada dimetro
ha obtenido. La curva
granulomtrica permite
visualizar la tendencia
homognea o heterognea
que tienen los tamaos de
grano (dimetros)

de las partculas.

Operaciones en Ingeniera Qumica

Anlisis Granulomtrico
Datos
malla N

1
4
6
30
50
100
recolect
or

masa
depositada(
g)
0
141
26
58
14
9
25

abertura(m
m)
9,423
4,699
3,327
0,523
0,282
0,147

Anlisis
malla N

relaci
n

abertura(m
m)

x(tamao)
mm

1
4
6
30
50
100

1
14
46
630
3050
5010
0

9,423
4,699
3,327
0,523
0,282
0,147

10,9985
6,6542
3,9530
1,319
0,384
0,2036

recolecto
r
suma total de masa depositada

masa
depositada
(g)
0
141
26
58
14
9

% peso

0
51,65
9,52
21,25
5,13
3,3

%
peso
acc
0
51,65
61,17
82,42
87,55
90,85

%
passi
ng
100
48,35
38,83
17,58
12,45
9,15

25

9,15

100

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Marchas Analticas Cuali-Cuanti Fe, Cu, Zn, Pb

1 Precipitacin y separacin del grupo I
En un tubo de ensayo se prepara una muestra la cual podra contener
el grupo I A, a esa solucin se le aade HCl 3M, se agita y centrifuga.
Se aade ms HCl si hay presencia de precipitado

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Mediante un bao frio de agua, se enfra la muestra. Se procede a

centrifugar obteniendo los cationes del grupo I en forma de cloruros.
En el bao de agua fra del paso anterior, se dispone un tubo de
ensayo son agua destilada. Al precipitado que contiene el grupo I en

forma de cloruros se agrega el agua destilada fra ms una cantidad

de HCl para lavar el precipitado.
Separacin e identificacin del plomo:
El plomo es un metal gris azulado, de densidad 11.48, se disuelve
fcilmente en acido ntrico diluido.
Al precipitado anterior se agrega agua destilada y se hierve en bao mara.
Se centrifuga en caliente inmediatamente para separar el plomo.
El centrifugado despus se separa en partes iguales. A una de estas se
agrega acido actico 6M y dos gotas de cromato de potasio. Se forma un
precipitado amarillo que conforma la presencia de plomo (II).

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2 Precipitacin y separacin del tercer grupo

Separacion e identificacion del Zinc
En un tubo de ensayo donde se encuentre los iones Zn, se agreg
gotas de tioacetamida 1M, calentar en bao mara 10 minutos.
Centrifugar y decantar.
Al precipitado lavar con NH3 3M. disolver del precipitado en la mezcla
d 1mL de HCl y 1 mL de HNO3 6M, retirar el azufre si se forma y
evaporar la solucion a seco, disolver con HNO 3 3M.
Despues agregar NaOH 6M para precipitar, centrifugar y decantar, a
esta solucion agrgarle gotas de tioacetamida 1M y calentar. La
formaciohn de un precipitado blanco indica presencia de zinc.

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Precipitacin y separacin del segundo grupo

Separacin e identificacin del Cobre
El cobre es un metal rojo claro, blando, maleable y dctil. No es atacado por los cidos
clorhdricos y sulfricos diluidos; pero se ataca fcilmente por los cidos ntricos
diluidos y sulfricos concentrado en caliente.

NO
( 3)2 +4 H 2 O+2 NO

3 Cu+ 8 HN O3 3 Cu

Cu+ 2 H 2 SO 4 CuSO 4 + SO 2+ 2 H 2 O
Agregar 8 gotas de acido sulfrico 6M. Evaporar hasta vapores
blancos (SO3). Enfriar, agregar 1 mL de agua centrifugar y decantar. A
la solucin agregar CH3COOH 6M hasta acidez. Agregar 2 gotas de
K4Fe(CN)6 0.2 M la aparicin de color marrn o rojo del complejo
Cu2Fe(CN)6, confirma la presencia del cobre.

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4 Marcha analtica para la separacin del tercer grupo

Separacin e identificacin del Hierro
Agregar gota a gota 20 gotas de agua de bromo. Hervir,
centrifugar y retirar el S si se formara. Saturar la solucin con
cristales de NH4Cl, calentar, casi a ebullicin y agregar gota a
gota NH3 15N hasta alcalinidad, centrifugar y decantar.
Lavar el precipitado con NH3 3M dos veces. Agregar 1 mL de
NaOH 6M y 1 mL de H2O2 al 3%. Calentar, centrifugar y
decantar.
A este precipitado agregar 3 gotas de HNO3 15M y 2 gotas de
H2O2 al 3%, calentar en bao mara 5 minutos hasta que no se
note desprendimiento de oxgeno.
Agregar una gota de KSCN 1M, la aparicin de un color rojo
profundo en la solucin confirma presencia de Fe.

Recomendaciones
Cuando se trate de elaborar muestras para ser ensayados en el
laboratorio estas deben ser representativas, y debemos de

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trabajar con las normas para que en base a estas tener un

grado de seguridad.
Los equipos deben estar calibrados y tener cuidado al momento
de trabajar con las muestras

Conclusiones

Se concluye que la muestra que analizamos es una grava

se observ que hay gran variedad de tamaos; ya que si

tenemos arenas muy finas se obtienen mezclas segregadas y
costosas mientras que con arenas gruesas mezclas speras; por
esto se debe evitar la utilizacin de cualquiera de los dos
extremos.

Bibliografa

Brown- Salle: 2Qupmica cuantitativa Editorial Revente SA

Madrid
Swing GW Mtodos instrumentales de anlisis qumicos
Editorial Mc Graw Hill
Vogel Arthur Qumica analtica cuantitativa Vol. 1 Editorial
Kapelusz Buenos Aires
Alexeiv V. Qumica analtica cuantitativa Editorial MIR. Mosc

Problemas
1. Una muestra de sidra de 100.00 g se somete a un proceso de
oxidacin mediante el cual su contenido en sacarina es
transformado en sulfato, que posteriormente es precipitado con
bario. Si la masa de este precipitado es de 0.0223 g, calcular el
porcentaje de sacarina en la muestra de sidra
La sacarina es oxidada a sulfato y el sulfato es precipitado con
bario segn las reacciones siguientes y relaciones estequiometrias:
C7H5NO5S <- Oxid -> SO4(2-)
SO4(2-) + Ba2+ <--> BaSO4 (precip.)
moles sacarina/moles S = moles So4(2-) = moles BaSO4
moles sacarina = g BaSO4/Pm BaSO4 = 0.0223/233.40 = 9.55 * 10^5

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g sacarina = 9.55 * 10^-5 * Pm sacarina = 9.55 * 10^-5 * 183.19 =

0.0175 g
% sacarina = 0.0175 * 100/100.00 = 0.0175%
2. Una muestra de 1.227 g de alumbre, K2SO4 Al2(SO4)3 24 H2O,
que contiene slo impurezas inertes, se disuelve y el aluminio se
precipita con 8-hidroxiquinolena. Una vez filtrado, el precipitado se
calcina a Al2O3, obtenindose una masa de 0.1098 g. Calcular los
porcentajes de aluminio y azufre en la muestra.

El aluminio precipita con la 8-hidroxiquinolena C9H7NO, segn la

reaccin:
Al3+ + 3C9H7NO <--> Al(C9H6NO)3 (precip.) + 3H+
Una vez calcinado a Al2O3 y determinado su peso, 0.1098 g, se
puede calcular el contenido de aluminio en la muestra.

g Al = g Al2O3 * 2 * Pat Al/Pm Al2O3 =

= 0.1098 * 2 * 26.98/101.96 = 0.05811 g
% Al = 0.05811 * 100/1.2277 = 4.73%
Para calcular el contenido de azufre en peso y su porcentaje
tendremos en cuenta la reaccin estequiomtrica:
2 moles Al/4 moles S
moles Al =g l/Pt l = 0.05811/26.98 = 0.00254
moles S = 2* moles Al = 2* 0.0002154 = 0.004308
g S = moles S * Pt S = 0.004308 *m 32.06 = 0.1381 g
% S = 0.1381 * 100/1.2277 = 11.25 %
3. El contenido en sulfato de un mineral se determina mediante un
mtodo indirecto. Para ello se toman 0.4782 g de muestra, se
disuelven en cido ntrico y se aade un exceso de nitrato de
plomo. A continuacin, el sulfato de plomo formado se separa por
filtracin, se lava y se disuelve en 25.0 ml de una disolucin

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Operaciones en Ingeniera Qumica

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amoniacal de EDTA de la que 2.5 ml equivalen a 16.2 mg de Zn.

Finalmente el exceso de EDTA se valora con una disolucin de Zn(II)
0.0986 M, consumindos en 7,4 ml. Calcular el porcentaje de
SO4(2-) en la muestra. Datos: Pm SO2(2-) = 96; Pt Zn = 65.4
Las reacciones que tienen lugar son:
SO4(2-) + Pb2+ <--> PbSO4 (precip)
PbSO4 (precip) +Y4- --> PbY2- + SO4(2-) + Y4- (exceso)
Y en la valoracin:
YY4- (eceso) +Zn2+ --> ZnY4Es un valoracin por retroceso y se cumple que:
mmol Y4- (total) = mmol Pb2+ + mmol Zn2+ =
mgSO4(2-)/Pm SO2(2-) + VZn2+ * MZn2+
Para calcular la concentracin de la disolucin de EDTA se sabe
que:
mmol Y4- = mmol Zn2+
2.5 *MY4- = mgZn/Pt Zn = 16.2/65.4
MH2Y2- = 0.0991 mol/l y sustituyendo:
25.0 * 0.0991 = mg SO4(2-)/96 + 7.4 * 0.0986
y despejando mg SO4(2-) = 168 mg
pasando a porcentaje:
%SO4(2-) = 168* 100/478.2 = 35.1 %
4. El contenido en sulfato de un mineral se determina mediante un
mtodo indirecto. Para ello se toman 0.4782 g de muestra, se
disuelven en cido ntrico y se aade un exceso de nitrato de
plomo. A continuacin, el sulfato de plomo formado se separa por
filtracin, se lava y se disuelve en 25.0 ml de una disolucin
amoniacal de EDTA de la que 2.5 ml equivalen a 16.2 mg de Zn.
Finalmente el exceso de EDTA se valora con una disolucin de Zn(II)
0.0986 M, consumindosen 7,4 ml. Calcular el porcentaje de
SO4(2-) en la muestra. Datos: Pm SO2(2-) = 96; Pt Zn = 65.4

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Las reacciones que tienen lugar son:

SO4(2-) + Pb2+ <--> PbSO4 (precip)
PbSO4 (precip) +Y4- --> PbY2- + SO4(2-) + Y4- (exceso)
Y en la valoracin:
YY4- (eceso) +Zn2+ --> ZnY4Es un valoracin por retroceso y se cumple que:
mmol Y4- (total) = mmol Pb2+ + mmol Zn2+ =
mgSO4(2-)/Pm SO2(2-) + VZn2+ * MZn2+
Para calcular la concentracin de la disolucin de EDTA se sabe
que:
mmol Y4- = mmol Zn2+
2.5 *MY4- = mgZn/Pt Zn = 16.2/65.4
MH2Y2- = 0.0991 mol/l y sustituyendo:
25.0 * 0.0991 = mg SO4(2-)/96 + 7.4 * 0.0986
y despejando mg SO4(2-) = 168 mg
pasando a porcentaje:
%SO4(2-) = 168* 100/478.2 = 35.1 %

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