1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin.

Es una tcnica cualitativa que se utiliza para los siguientes fines:

Monitorizacin de una reaccin, poniendo un punto en el cromatograma

cada cierto tiempo.
Identificacin de un compuesto, comparando el Rf del compuesto a
investigar con el del compuesto conocido.
Comprobacin de la pureza del compuesto, comprando la muestra con el
producto puro.
Eleccin del disolvente adecuado para cromatografa preparativa.
Anlisis de fracciones recogidas en una cromatografa en columna.

2. Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de

columna.
En la CCF la separacin se realiza por distancias mientras que en columna se
hace por tiempos (o volmenes). En cromatografa en columna la separacin
de varias muestras, se realiza de forma secuencial, es decir, cada una de ellas
debe someterse individualmente al mismo proceso de introduccin en la
columna, separacin y deteccin, adems de proceder a reequilibrar la
columna antes de introducir la siguiente muestra. En CCF por el contrario, la
separacin de varias muestras se realiza de forma simultnea, siendo todas
ellas sometidas al mismo tiempo al proceso separativo
3. Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto
que se purificara en cromatografa en columna?
De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente
y determinar las dems fases que rodean la columna para evitar que la
muestra no se desplace ms de lo necesario
4. Por qu es necesario realizar una cromatografa en capa fina a los eluatos
obtenidos de la columna cromatografca?

5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en

orden de polaridad creciente.
Acetanol

Previo
a)Concepto de coeficiente de distribucin o de reparto.
Cuando una disolucin (soluto A en disolvente 1) se mezcla y agita con un
segundo disolvente (disolvente2) siendo ambos disolventes no miscibles el
soluto se distribuye entre las dos fases lquidas. La relacin de las

concentraciones de soluto en cada fase es una constante denominada

coeficiente de distribucin (o coeficiente de particin) K definido por
K=C2/C1

Donde C2 y C1 son las concentraciones, en gramos por litro, del soluto A en los
disolventes 2 y 1respectivamente.
El coeficiente de reparto o distribucin de un soluto, ante su lquido de
disolucin y su lquido extrayente es constante y depende de la naturaleza de
dicho soluto, as como de la naturaleza de ambos disolventes y de la
temperatura de trabajo.
b) Mtodos de extraccin: simple, mltiple y selectiva.
Simple: En general, si la constante de equilibrio (razn de distribucin) es
suficientemente grande y la velocidad de establecimiento del equilibrio es
suficientemente rpida, se puede conseguir en una sola etapa la transferencia
cuantitativa de una fase con otra. Con estos sistemas tan favorables se puede
aplicar la extraccin liquido-liquido simple, en la cual una de las fases se agita
con varias porciones frescas sucesivas de una segunda fase hasta
equilibracion.
La mxima efectividad de estas separaciones simples se obtiene cuando un
componente permanece cuantitativamente en una fase mientras que el otro se
distribuye entre las dos fases
Mltiple: Es aquella en la que ambas fases se mueven en direcciones opuestas
y estn en contacto continuo, tal como ocurre en la destilacin fraccionada. En
extraccin, debido a las dificultades experimentales y a los problemas que
supone el tratamiento terico del proceso, no suele usarse esta tcnica. Sin
embargo se utiliza una tcnica de extraccin en multietapas, que se denomina
extraccin en contracorriente, que consiste en poner, despus de cada
equilibracion, cada fase en contacto con porciones nuevas de los dos
disolventes. A lo largo del proceso que consta de numerosas etapas, una de las
fases queda estacionaria mientras que la otra mvil. Siendo en realidad un
sistema en pseudocontracorriente.
La eficacia de la extraccin aumenta notablemente con esta tcnica por lo que
es adecuada para separar mezclas cuyos componentes presentan valores bajos
de la relacin de distribucin y, adems, las diferencias entre ellos son muy
pequeas.
Selectiva. Tambin llamada Lixiviacin, se trata de una operacin Slido-lquido
que es equivalente a una extraccin liquido-liquido. Un componente de una
fase solida se transfiere selectivamente hacia un lquido con el cual el slido se
pone en contacto. Una aplicacin tpica es la fabricacin de caf soluble. Los
granos de caf se tratan con agua caliente para dar lugar a una suspensin

siruposa, que se filtra posteriormente para separar el slido, y la solucin se

somete a evaporacin para obtener un polvo seco de caf soluble.
c) Caractersticas fsicas y qumicas de los disolventes orgnicos
Los compuestos orgnicos son generalmente ms solubles en disolventes
orgnicos que en agua y, por lo tanto, pueden extraerse de soluciones acuosas.
La eleccin del disolvente de extraccin depende de la solubilidad del
compuesto a extraer, de la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los
posibles disolventes a emplear. Nuevamente aplicamos la regla que dice lo
semejante disuelve lo semejante es decir, cuando mayor sea la afinidad de la
muestra orgnica por el disolvente de la extraccin elegido, ms fcilmente se
extraer. Si la solubilidad del compuesto en agua es grande, se puede recurrir
al agregado de electrolitos a la fase acuosa. Esto aumentara la fuerza inica de
la misma, haciendo descender el valor de la solubilidad de la muestra orgnica
en dicha fase, lo cual contribuir al pesaje de la misma a la fase del disolvente
orgnico de extraccin. Por ltimo, el disolvente de extraccin debe ser inerte,
es decir, de debe alterar la estructura del compuesto a extraer.
d) Reacciones cido- base ocurrida al extraer compuestos con disolventes
activos.
Con frecuencia se consiguen unas separaciones excelentes de los componentes
de una mezcla de compuestos orgnicos utilizando disoluciones acuosas cidas
o bsicas que pueden convertir algunas de las sustancias de la mezcla en sales
solubles en agua e insolubles en los disolventes orgnicos mediante una
sencilla reaccin cido-base. Este tipo de extraccin involucra reacciones
simples entre cidos y bases. El cambio de solubilidad que experimentan entre
s el cido y su base conjugada, permite su separacin.
Las sales que se forman en estas extracciones con solubles en agua e
insolubles en el disolvente orgnico, al contrario que el resto de compuestos
orgnicos de la mezcla inicial. Los compuestos orgnicos neutros, no se vern
afectados por estas reacciones cido/base y permanecern inalterados en la
disolucin orgnica de partida. En todos los casos, en necesario repetir la
extraccin con cido o base varias veces con objeto de garantizar la
transformacin de todo el compuesto orgnico cido o bsico en su sal.

e) Qu es una emulsin? Diversas formas de romper una emulsin.

Suspensin coloidal de pequeas gotitas de un lquido, o cristales lquidos, en
otro lquido. Por ejemplo aceite en agua. Tambin en sistemas ms
complicados, como gotitas de aceite en el interior de gotas de agua dispersas
en una fase de aceite continua.
Es posible por diversos procedimientos, romper las emulsiones, es decir,
transformarlas en dos capas lquidas separadas; a este proceso se lo puede
llamar demulsificacin.
La destruccin qumica del agente emulsionante es un modo efectivo, por
ejemplo, el agregado de un cido convierte un jabn en el correspondiente
cido graso que no es un emulsionante.
Los mtodos con calentamiento, solidificacin y centrifugacin se emplean
para romper las emulsiones
f) Qu es un agente desecante? Ejemplos de agentes desecantes.
Es un agente deshidratante el cual atrae la humedad de la atmsfera. Absorbe
y mantiene partculas de agua consigo. Los tres tipos de desecante ms
comunes son arcilla, gel de silicio y tamiz molecular.
Otros: Sulfato de Magnesio Anhidro, Sulfato de Sodio Anhidro, Sulfato de Calcio
Anhidro, Cloruro de Calcio Anhidro, Carbonato de Potasio Anhidro, Hidrxido de
Sodio y Potasio,
g) Diseo de diferentes diagramas de separacin de mezclas cido/base,
cido/neutro y base/neutro
Los diagramas de separacin de mezclas son tiles para tener un algoritmo a
seguir durante la experimentacin. Deben incluir la siguiente informacin:

Fases

Sustancias obtenidas en cada una de las fases

Nombre, cantidad y concentracin de las sustancias utilizadas para

separar la mezcla.

Diagrama de flujo.

Se debe sujetar el embudo

de separacin a un soporte
con ayuda deuna pinza de
tres dedos. (El embudo
debe de estar cerrado)

se realiza la extraccin y se
colocacada una de las fases
orgnicasen tres tubos de
ensayo y se dejan en la
gradilla

se disea un diagrama de
separacin para una mezcla
que contiene un compuesto
cido, un bsico y un
neutro

se colocan los disolventes y

sedebe cerrar con el tapn
el embudo y agitar
moderadamente

Nuevamente se colocan 12
mL de la solucin yodoyodurada en el embudo de
separacin con la llave
cerrada y se adiciona el
disolvente orgnico
seleccionado dividido en
tres porciones de 4mL

Se disuelven 0.6 g de una

mezcla problema en 15 mL
de acetato de etilo y se
separa nconforme al
diagrama ques edise
previamente

Disminuir la presin interna

del embudo abriendo con
cuidado la llave despus de
cada agitacin

se realiza laextraccinyse
colocan ambas fases
entubos de ensayo y se
deja en la gradilla

Se coloca el embudo de
nueva cuenta en la pinza
de tres dedos y se deja
reposar hasta que se
observe la separacin de
las fases

12 ml de una solucin
yodo-yodurada se colcaen
el embudo de separacin
con la llave cerrada y se
adicionan12 mL del
disolvente orgnicos
eleccionado

Bibliografa

Anlisis Qumico, Herbert A. Segunda ed. Editorial Revert, Espaa, 1987.

Tcnicas analticas de separacin, M. Valcrcel Cases, et at, Editorial Revert,
Barcelona, 1998.
Clculos de materia y energa, Ernest J. Henley, et at, Editorial Revert,
Barcelona, 2002
Fundamentos terico-practicos de qumica orgnica, Alicia Lamarque, Primera
edicin, Crdoba, 2008
Diccionario de qumica-fisica, J. M. Costa, Diaz Santos Ediciones, Barcelona,
2005