Apostila Q. G. E II

Curso de Qumica
Faculdade de Paulnia
Qumica Geral Experimental II
Roteiros de Aulas Prticas
2015
Qumica Geral - Curso de Qumica FACP
NDICE
pg.
02
12
19
22
23
Informaes Gerais
AULA 01: pH Indicadores e Tampes
AULA 02: Determinao de Acidez do Vinagre
AULA ESPECIAL: Titulao potenciomtrica (VLab)
AULA 03: Deslocamento de equilbrios: Princpio de Le Chatelier
26
28
AULA 04: Determinao de Fe3+ em gua utilizado Colorimetria visual e

instrumental
29
AULA 05: Reao de Acetilao: Preparao de cido

Acetilsaliclico
31
33
AULA 06: Mtodos Cromatogrficos

AULA 07: Polmeros
Informaes Gerais
1. Objetivos
Os experimentos selecionados para esta disciplina visam reforar conceitos fundamentais da
Qumica, complementando o contedo visto na teoria e familiarizando o aluno com novos mtodos,
tcnicas e equipamentos. Alm disso, espera-se que o aluno desenvolva e amplie sua capacidade de
compreenso de fenmenos, aplicao da metodologia cientfica, desenvolvimento de modelos e
capacidade de relat-los de maneira crtica, clara e objetiva.
2. Equipes
As equipes sero de 3 alunos, e constitudas conforme suas afinidades pessoais. Estas equipes
sero mantidas durante todo o semestre letivo, salvo excees com a concordncia do professor. Do
mesmo modo, cada equipe dever ocupar sempre o mesmo local no laboratrio, designado na primeira
aula.
3. Critrios de Avaliao
No laboratrio, os alunos sero avaliados da seguinte maneira:
Cada equipe de laboratrio dever entregar um relatrio simples sobre o experimento realizado,
de acordo com o questionrio presente na final da prtica. Este relatrio dever ser entregue no prazo
mximo da semana seguinte aps o trmino da prtica. Relatrios entregues com atraso podero at
ser corrigidos, mas sero considerados com nota diferenciada para o clculo da mdia final. Alunos que
no realizaram o experimento no podero ter o seu nome includo no relatrio correspondente,
entregue pelo grupo.
As demais avaliaes seguiro o esquema de PAAD, sendo compostas por Avaliaes Longas,
Curtas (20% e 60%, respectivamente). Os relatrios sero considerados avaliaes curtas, juntamente
com outras atividades realizadas em grupo e com consulta. As avaliaes longas sero individuais e
sem consulta. O complemento da nota mdia ser feito considerando 20% do APS do semestre.
4. Regras de segurana
Para freqentar as aulas de laboratrio os alunos devero cumprir as normas de segurana
estabelecidas nas Boas Prticas de Laboratrio. Ser obrigatrio o uso de AVENTAL, SAPATOS
FECHADOS e CALA COMPRIDA, no se fuma, nem se bebe ou come no laboratrio e os cabelos
compridos devem permanecer presos.
Cada aluno responsvel por sua prpria segurana e a do colega, deve tomar cuidado com
materiais txicos, inflamveis e perigosos. Deve-se sempre prestar ateno no procedimento e respeitar
a manipulao do material a ser utilizado.
4.1. Outras regras gerais de laboratrio:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.
m.
n.
o.
Seguir rigorosamente as instrues fornecidas para o experimento

Nunca trabalhar sozinho
No brincar no laboratrio
Em caso de acidente, procurar imediatamente o professor, mesmo que seja sem extenso grave
Encarar todos os produtos qumicos como venenos em potencial
No colocar sobre a bancada matrias no relacionados com o experimento (bolsas, livros,
agasalhos)
No usar lentes de contato
No deixar frascos de reagentes abertos
No deixar frascos ou recipientes contendo substncias inflamveis prximas a chama
Leia o rtulo dos reagentes que for utilizar
Identifique o material em uso
Evitar contato de qualquer substncia com a sua pele
No cheire nenhum frasco colocando seu nariz diretamente sobre ele
Ao preparar solues de cidos diludos acrescentar cido concentrado na gua e no o
contrrio
No pipetar nenhum reagente ou soluo com a boca
p. Perguntar sobre o descarte apropriado dos resduos dos experimentos. No descartar nada na
pia sem orientao.
q. Se tiver qualquer dvida pergunte antes de agir.
Acidentes mais Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros
1 - Acidentes por agentes fsicos:
1.1 Produtos Qumicos inflamveis em combusto
Se durante um processo qumico que ocorre no interior de um bquer ou qualquer outro frasco de vidro
ocorrer a queima de um produto qumico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxignio,
tampando o frasco com pano mido ou vidro de relgio (pode tambm utilizar amianto ou extintores
CO2. Se a fonte de energia for corrente eltrica, nunca utilize gua, mesmo aps desligar a corrente. Se
o combustvel for leo, utilize areia com bicarbonato de sdio ou cloreto de amnio. Se ocorrer a queima
da roupa de um operador, no faa correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto.
Notar bem que:
a) tetracloreto de carbono no deve ser usado em presena de sdio ou potssio, pois pode ocorrer
uma exploso violenta; o laboratrio deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgnio
formado, que altamente txico.
b) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicao, no
local, da pomada picrato de butesin. Caso esta no seja disponvel, pode-se usar vaselina ou
simplesmente cido pcrico.
c) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfetado com antissptico. Para diminuir o sangramento,
pode ser usada uma soluo diluda de cloreto frrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes.
d) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pina ou com auxilio de um
copo lava-olho. Procurar o mdico imediatamente. A irritao que se segue, em geral para pequenos
acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de leo de rcino nos cantos de olhos.
2- Acidentes por agentes qumicos
2.1 cidos
Queimaduras com cido so caracterizadas por forte ardncia, havendo corroso dos tecidos.
As leses com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a colorao esbranquiada ou
amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralizao do cido. Em caso de ingesto
recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnsia, soluo de xido de magnsio ou at
mesmo gua de cal. Quando o cido ataca a pele ou mucosa oral indicada a lavagem abundante do
local com soluo de sulfato de magnsio (MgSO4), bicarbonato de sdio (NaHCO3) ou at mesmo
amnia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar
um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada base de picrato. No caso de atingir os olhos,
deve- se lavar abundantemente com uma soluo de borato de sdio (Na3BO3) ou bicarbonato de sdio
a 5%. Se o cido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de gua e continuar com a
soluo de bicarbonato. No caso de ingesto totalmente contraindicada induo do vmito.
2.2 lcalis
Em caso de ingesto, tomar imediatamente uma soluo diluda de cido actico (vinagre ou suco de
frutas ctricas), sendo contraindicada a induo do vmito. Em caso de contato com a pele, lavar a
regio atingida imediatamente com bastante gua corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta
tambm foi atingida, enquanto a gua jogada por baixo da roupa). Tratar com soluo de cido
actico 1% e novamente lavar com bastante gua. Se os olhos forem atingidos, lave-os com gua
corrente a baixa presso, durante cerca de dez minutos, com as plpebras abertas, e depois os lave
com soluo de cido brico a 1%. Procure um mdico imediatamente.
2.3 Cianetos ou Cianuretos
O combate deve ser rpido e preciso, caso contrrio intil. Deve-se usar o seguinte sistema:
a) solues com vapores de nitrito de amilo enquanto so preparadas as duas solues seguintes;
b) soluo de nitrito de sdio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL /m2

de superfcie corporal. As aplicaes devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL /min; e
c) administrao de 5,0 mL de soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) a 25%, tambm por via
intravenosa.
2.4 Compostos de Chumbo
O tratamento desta intoxicao no exige pronta ao, como no caso dos cianetos e deve ser feito pela
assistncia mdica. contraindicada a ingesto de leite.
2.5 Compostos de Mercrio
A administrao do leite ou clara de ovo provoca a precipitao de ons Hg2+, podendo evitar a morte.
Deve ser providenciada imediatamente a assistncia mdica.
2.6 Compostos de Antimnio
de suma importncia provocar imediatamente o vmito, quer por excitao direta da faringe com o
dedo, quer pela administrao de uma substncia que desencadeie este reflexo.
2.7 Compostos de Cobre
Geralmente provocam a prpria eliminao, como ocorre com o sulfato de cobre (CuSO4), altamente
irritante para a mucosa gstrica desencadeando o vmito, que o elimina do sistema.
2.8 Compostos de Arsnio
A vtima apresenta vmitos, diarreia e cibras musculares. indicado provocar o vmito pela ingesto
de uma colher de ch de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sdio ou sulfato de zinco,
dissolvido num copo de gua quente. contraindicada a ingesto de leite.
2.9 Monxido de carbono
Sua intoxicao crescente no implica no aparecimento imediato de dispneia fisiolgica, que sinal de
alarme mais comum em uma asfixia. O que existe uma depresso crescente da conscincia. A
remoo da vtima para fora do ambiente a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos
suficiente. Em graus mais altos de intoxicao recomendada a administrao de oxignio.
2.10 Gs Sulfdrico ou cido Sulfdrico
Como providncia imediata, o local deve ser abandonado e posteriormente deve-se fazer uma inalao
de amnia a 5%.
2.11 Bromo, Cloro e Iodo
Em acidentes com vapores de bromo, o local deve ser abandonado imediatamente e a inalao com
gs amonaco ou gargarejo com bicarbonato de sdio deve ser realizada. O paciente pode receber
pastilhas base de eucalipto ou essncia diluda de menta piprica ou de canela, para aliviar a traqueia
e os pulmes. Se a respirao ficar suspensa, aplicar respirao artificial.
Em acidentes de bromo eficaz a administrao oral de leite ou albumina. Na pele, o contato
combatido usando amnia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande
quantidade de gua, e em seguida com soluo de bicarbonato de sdio. Pode-se tambm lavar
imediatamente a parte afetada com ter de petrleo (pe=100C) vontade, friccionando a pele com
glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada base de
acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo indicada a imediata inalao com ter
sulfrico.
2.12 Fenol ou cido Fnico
Em caso de ingesto, recomenda-se, por via oral, uma soluo de lcool a 55GL, ou bebidas de forte
teor alcolico como usque e o conhaque.
2.13 lcool Metlico
Deve ser provocado o vmito e administrar lcool etlico diludo ou bebidas alcolicas fortes. Seu
contato com a pele deve ser evitado.
2.14 Queimaduras por Sdio Metlico

Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pina quaisquer fragmentos do sdio que restarem.
Lavar vontade com gua, seguido de uma soluo de acido actico 1% e cobrir com gaze umedecida
em azeite de oliva.
2.15 Fsforo
Lavar bem com gua fria e tratar com soluo de nitrato de prata a 1%.
2.16 Sulfato de Metila
Lavar imediatamente e vontade com soluo de amnia concentrada, friccionando suavemente com
chumao de algodo umedecido em soluo de amnia concentrada.
2.17 Substncias orgnicas na pele
Lavar a vontade com lcool, depois com sabo e gua quente.
3- Cortes
3.1 Cortes Pequenos
Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se h ainda fragmentos de vidro.
Desinfete o local e coloque atadura.
3.2 Cortes Maiores
Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo presso logo cima do corte, no mximo cinco minutos.
Se necessrio, procure um mdico.
3.3 Fragmentos de Vidro nos Olhos
Remova os pedaos maiores com todo o cuidado possvel, usando pina ou lavando o olho com gua
corrente em abundncia. Chame imediatamente um mdico.
A T E N O: Em caso de acidente de qualquer natureza, indispensvel manter a calma e agir com
rapidez e preciso. prefervel evitar que os acidentes aconteam, observando sempre as medidas de
segurana.
EQUIPAMENTOS DE SEGURANA
CHUVEIRO
LAVA-OLHOS
CULOS DE SEGURANA
JALECO
LUVAS
MSCARAS
EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO
Neste tpico apresentada uma breve descrio dos materiais comumente usados nos
trabalhos de laboratrio e suas principais utilizaes. Os itens esto numerados de acordo com a
ilustrao apresentada nas pginas seguintes.
1.
2.
3.
4.
5.
Tubo de ensaio: em reaes qumicas, principalmente testes de reao.

Bquer: Para aquecimento de lquidos, reaes de precipitao, etc.
Erlenmeyer: Para titulaes e aquecimentos de lquidos.
Balo de Fundo Chato: Para aquecimentos e armazenamento de lquidos.
Balo de Fundo Redondo: Para aquecimentos de lquidos e reaes com desprendimento de
gases.
6. Balo de Destilao: Em destilaes, possu sada lateral para condensao dos vapores.
7. Proveta ou Cilindro Graduado: Para medidas aproximadas de volumes de lquidos.
8. Pipeta Volumtrica: Para medir volumes fixos de lquidos.
9. Pipeta Cilndrica ou Graduada: Para medidas de volumes variveis de lquidos.
10. Funil de Vidro: Para transferncias de lquidos e em filtraes em laboratrio. O funil de colo longo
e estrias chamado de funil analtico.
11. Frasco de Reagentes: Para armazenamento de solues.
12. Bico de Bunsen: Em aquecimentos de laboratrio.
13. Trip de Ferro: Para sustentar a tela de amianto.
14. Tela de amianto: Para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratrio.
15. Cadinho de Porcelana: Para aquecimentos seco (calcinaes) no Bico de Bunsen e Mufla.
16. Tringulo de Porcelana: Para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no Bico
de Bunsen.
17. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de tubos de ensaios.
18 19. Funis de Decantao: Para separao de lquidos imiscveis.
20. Pina de Madeira: Para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no Bico de Bunsen.
21. Almofariz e Pistilo: Para triturar e pulverizar slidos.
22. Cuba de Vidro: Para banhos de gelo e fins diversos.
23. Vidro de Relgio: Para cobrir bqueres em evaporaes, pesagens e fins diversos.
24. Cpsula de Porcelana: Para evaporar lquidos em solues.
25. Placas de Petri: Para fins diversos.
26. Dessecador: Para resfriar substncias em ausncia de umidade.
27. Pesa-Filtros: Para pesagens de slidos.
28. Lima Triangular: Para cortes de vidros.
29. Bureta: Para medidas precisas de lquidos. Usada em anlises volumtricas.
30. Frasco Lavador: Para lavagens, remoo de precipitados e outros fins.
31. Pisseta: Para lavagens, remoo de precipitados e outros fins.
32. Balo Volumtrico: Para preparar e diluir solues.
33. Picnmetro: Para determinar a densidade de lquidos.
34. Suporte Universal; 35. Anel para Funil; 36: Mufa; 37. Garra Metlica: Em filtraes e na
sustentao de peas, tais como condensador, funil de decantao e outros fins.
38 39. Kitassato e Funil de Buchner: Em conjunto para filtraes a vcuo.
40. Trompa de Vcuo: Usado em conjunto com o kitassato e funil de buchner.
41. Termmetro: Para medidas de temperaturas.
42. Vara de vidro. Para montagens de aparelhos, interligaes e outros fins.
43. Bagueta ou Basto de Vidro: Para agitar solues, transporte de lquidos nas filtraes e outros
fins.
44. Furador de rolhas: Para furagem de rolhas.
45. Kipp: Para produo de gases, tais como H2S, CO2, etc.
46. Tubo em U: Usado, geralmente, em eletrlise.
47. Pina Metlica Castelo: Para transporte de cadinhos e outros fins.
48. Escovas de Limpeza: Para limpeza de tubos de ensaios e outros materiais.
49 50. Pina de Mohr e Pina de Hoffman: Para impedir ou diminuir o fluxo de gases ou lquidos em
mangueiras.
51. Garra para Condensador: Para sustentar condensadores na destilao.
52 53 54: Condensadores: Para condensar gases ou vapores na destilao.
55 56. Esptulas: Para transferncias de substncias slidas.

57. Estufa: Para secagem de materiais (at 200o C).
58. Mufla: Para calcinaes (at 1500o C).
10
11
12
AULA 01
pH INDICADORES E TAMPES
1-Introduo:
Parece bem claro que em certas circunstncias, dependendo do que se pretende fazer em um
experimento, muito importante saber qual o pH de uma soluo.
H basicamente duas maneiras de se determinar o pH de uma soluo:
Com o pHmetro (potencimetro)
De maneira clssica por meio de indicadores (em soluo ou impregnados em papel)
1.1-
pHmetro
O pHmetro um aparelho capaz de realizar medidas eltricas, possuindo um tipo especial de

eletrodo apropriado para mergulhar em solues aquosas. Aps calibrar o aparelho, mergulha-se o
eletrodo em uma soluo de pH desconhecido e o aparelho far todas as converses necessrias,
fornecendo o pH da soluo como leitura direta em um instrumento de ponteiro (analgico) ou em um
mostrador digital.
Existem diferentes eletrodos, tanto indicadores quanto de referncia. Em outro momento voc
estudar com eles so construdos e como funcionam, mas resumindo, os eletrodos so peas de vidro
complexas e muito delicadas, contendo solues (tipo soluo de KCl, calomelano, etc), condutores
metlicos, membranas muito frgeis de vidro poroso, e devem se mantidos sempre mergulhados em
lquidos apropriados.
Na verdade, para medir o pH so necessrios dois eletrodos (indicador + referncia), mas os
dois so geralmente combinados em uma nica pea. A Figura 1 apresenta um esquema do eletrodo
combinado.
Figura 1. Exemplo de eletrodo combinado para medida de pH.

A calibrao do pHmetro feita mergulhando-se seu eletrodo em uma soluo de pH bem
determinado e ajustando os botes apropriados. Em geral, so necessrias duas solues, de pH
diferentes, para calibrar o aparelho (alguns pHmetros calibram-se com apenas uma soluo, e outros
requerem 3 solues diferentes). As solues usadas para calibrar os pHmetros precisam ter o seu pH
bem determinado e constante. Essas solues so chamadas de tampes (buffer, em ingls).
Os pHmetros geralmente devem ter compensao para a temperatura pois a temperatura afetas
as medidas de pH.
Nenhum pHmetro dar leituras corretas de pH se as instrues correspondentes para calibrao e
uso no forem seguidas ao p da letra. Se voc tiver que operar um pHmetro que ainda no conhece, e
no h ningum que possa instru-lo, imperativo ler as instrues no manual do instrumento antes de
utiliz-lo. Atitudes do tipo: "este aparelho parecido com aquele que j conheo, ento deve poder ser
operado do mesmo jeito" tm alta probabilidade de resultar em becos sem sada, com resultados
experimentais de m qualidade.
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Os cuidados que mencionaremos aqui so apenas aqueles de carter geral, que serviro
para praticamente qualquer instrumento:
1. Os eletrodos so muito sensveis e devem ser manejados com extremo cuidado. Eles
no suportam choques. A membrana de vidro poroso quebra-se ou sofre arranhaduras
com facilidade, o que danifica o eletrodo.
2. Sempre mantenha o eletrodo preso em seu suporte.
3. No deixe o eletrodo exposto ao ar por longos perodos. Ele deve ser sempre mantido
mergulhado em alguma soluo para manter sua membrana hidratada. (OBS: Todos
os eletrodos precisam ser conservados em solues de armazenamento, que podem
ser solues 2 mol/L de KCI, ou 10% de KNO3 etc. Alguns tipos, porm, no podem
passar diretamente da soluo de armazenamento para as solues de calibrao ou
de teste, mas devem, antes, ficar mergulhados em gua pura por um longo tempo (at
uma hora). Entre medidas, estes devem ser mergulhados em gua, por razes bvias)
4. Para transferir o eletrodo de uma soluo para outra, necessrio lav-lo. Proceda da
seguinte forma: levante o suporte do eletrodo para retir-lo da soluo em que est.
Remova o recipiente da soluo e coloque um bquer vazio embaixo do eletrodo
(cuidado para no bater no eletrodo). Lave o eletrodo jogando gua destilada (ou,
melhor, gua deionizada) com uma pisseta (a gua que escorre recolhida no bquer).
Enxugue o eletrodo delicadamente com papel higinico macio. Coloque a outra
soluo sob o eletrodo. Abaixe o eletrodo pelo suporte (cuidado para no bater na
borda ou no fundo do recipiente), mergulhando-o na nova soluo.
5. Se estiver utilizando agitao magntica, cuide para evitar que o agitador se choque
com o eletrodo.
6. Eletrodos combinados devem estar com os dois pontos de contato mergulhados, isto ,
o bulbo da extremidade (sensvel ao pH) e a cermica porosa (contato com o eletrodo
de referncia) devem estar ambos mergulhados na soluo (qualquer soluo, de
calibrao, de teste, de armazenamento).
7. Aps utilizar, no deixe o eletrodo mergulhado na soluo que voc testou. Remova,
lave como j explicado e volte a coloc-lo na soluo de armazenamento ou em gua
destilada.
8. No molhe a parte superior do eletrodo.
9. Ao ligar o instrumento, espere alguns minutos para estabilizar antes de iniciar qualquer
operao.
10. No se esquea da necessidade de calibrao.
11. Ao ler um instrumento de ponteiro, tome cuidado com o erro de paralaxe. A maioria dos
instrumentos analgicos tem um espelho por trs do ponteiro. Voc deve olhar de uma
posio tal que o ponteiro coincida com sua imagem no espelho (fica mais fcil se voc
usar apenas um olho para ler).
1.2. Indicadores
Indicadores so geralmente cidos ou bases orgnicos fracos que possuem a
propriedade de ter uma cor na sua forma no ionizada e outra cor na sua forma ionizada.
Corantes orgnicos (indicadores ou no) tm estrutura geralmente complexa, porque
necessrio haver muitas duplas ligaes (C = C. C = O, N = N etc.) conjugadas para que uma
molcula possa absorver luz visvel (e assim apresentar-se colorida). Como exemplo, considere
a fenolftalena (Figura 2).
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Figura 2. Fenolftalena.
Observe como, na forma incolor, as ligaes duplas de cada anel no esto conjugadas
com as duplas dos outros anis, mas na forma vermelha h conjugao entre todas as duplas
(se voc no sabe, informe-se em um livro de qumica orgnica o que so duplas conjugadas).
Outro indicador bastante utilizado o alaranjado de metila (tambm chamado de
heliantina) tem as seguintes estruturas:
Figura 3. Alaranjado de metila.

Note que, confirmando o que foi dito acima, neste caso ambas as estruturas tm muitas
duplas conjugadas, e ambas as formas so coloridas.
Devido complexidade dessas frmulas, comum que se evite escrev-Ias inteiras
quando se estudam os indicadores, preferindo-se representar de maneira abreviada (Hln para
indicadores que so cidos e InOH para indicadores que so bases). As equaes ficam, ento,
com o seguinte aspecto:
A cor apresentada pelo indicador depende da concentrao de ons H+ presentes na

soluo. Tomemos como exemplo o caso de um indicador que seja um cido orgnico fraco:
Em soluo cida (grande concentrao de H+), o equilbrio est deslocado para a

esquerda: a concentrao de Hln alta e a concentrao de In- baixa, resultando na cor A. Se
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formos adicionando base a essa soluo, a concentrao de H+ vai sendo reduzida e o

equilbrio vai sendo deslocado para a direita, fazendo com que, finalmente, comece a
predominar a cor B. Este assunto, que parece muito simples, costuma trazer mais confuso do
que o estudante espera. recomendvel que voc tente escrever a equao (1) sem olhar para
o texto, colocando as cores e tentando concluir qual delas predominar em soluo cida e em
soluo bsica, conferindo depois suas concluses com o texto acima.
Observe, agora, um aspecto de importncia fundamental: para mudar de cor, o indicador
precisa reagir com ons H+, ou ento, alguma base tem que retirar ons H+ do indicador.
Como j mencionado, os indicadores podem ser usados tanto em soluo como
impregnados em papel. Quando esto em papel, para verificar a "acidez" de uma soluo
podemos mergulhar a tira de papel na soluo (retirando outra vez em seguida) ou podemos
pingar uma gota da soluo no papel (este mtodo no muito apropriado para trabalhos
quantitativos, principalmente os de maior preciso, que no permitem que "a gente saia por ai
perdendo gotas das solues").
O papel indicador mais comum o papel de tornassol, que contem somente um indicador
e permite apenas verificar se uma soluo cida ou bsica, sem nenhuma indicao
quantitativa de acidez ou basicidade.
Tanto em soluo como em papel, os indicadores podem ser usados na forma de misturas
de vrios indicadores, que adquirem vrias coloraes diferentes conforme o pH, permitindo uma
avaliao bastante razovel do pH de uma soluo.
Os papeis com vrios indicadores so chamados de papis indicadores universais. Os mais
eficientes so compostos de vrios (geralmente quatro, s vezes seis) quadradinhos de papel
presos na ponta de uma tira plstica; cada quadradinho e impregnado com uma mistura diferente
de indicadores. Ao mergulhar a tira numa soluo, cada quadradinho adquire uma cor diferente
e, comparando a combinao de cores com uma referencia impressa, podemos avaliar o pH da
soluo com preciso de uma unidade (este o tipo mais comum), 0,5 unidade ou ate 0,2
unidade de pH.
1.3 Soluo Tampo
difcil manter constante o pH de uma soluo, pois pequenas quantidades de cidos ou de
bases que sejam adicionadas provocam grandes variaes de pH.
Em certos casos, principalmente em estudos bioqumicos e biolgicos (mas tambm em muitos
estudos qumicos), absolutamente necessrio manter constante a concentrao de H+ de uma
soluo. Consegue-se esse objetivo com uma soluo reguladora de pH, tambm chamada soluo
tampo.
As solues reguladoras fazem uso da propriedade apresentada pelos cidos fracos, ou pelas
bases fracas, de se ionizarem apenas parcialmente. Podemos usar tanto um cido fraco com sua base
conjugada (um sal desse cido) como uma base fraca com seu cido conjugado (um sal dessa base).
Uma soluo aquosa de cido actico apresenta forte resistncia a mudar seu pH pela adio de
base. Por qu?
Ora, sendo o cido actico um cido fraco, ao ser dissolvido na gua ele se dissocia apenas
parcialmente, estabelecendo um equilbrio dinmico como representado a seguir, em que a velocidade
da reao direta igual a velocidade da reao inversa. Ocorre um deslocamento nos equilbrios
envolvidos e uma compensao do pH.
Exemplificaremos apenas para cido fraco + sal. Para realizar esse clculo, utilizamos a lei
da ao das massas, lembrando que as constantes de ionizao (Ka dos cidos e tambm das
bases, Kb) fracos comuns so bem conhecidas (vide tabela no final deste texto, depois da parte
experimental).
Vamos considerar um cido monoprtico qualquer, HA, e seu sal de sdio, NaA. Teremos:
HA H+ + A-
Para determinar os valores de [HA] e de [A-] , faremos as consideraes seguir:

Ao dissolver o sal de sdio, ele se ioniza totalmente:
NaA Na+ + AA concentrao do sal, [sal], a quantidade de sal que dissolvermos por litro de soluo.
16
Tendo apenas o sal dissolvido, podemos dizer que:

[A-] = [sal]
Por outro lado, se dissolvermos apenas o cido, estabelece-se o equilbrio:
HA H+ + AA concentrao do cido, [cido], e a quantidade de cido que dissolvermos por litro de
soluo. Se tivermos apenas cido dissolvido, teremos:
[HA] = [cido] [H+] e [H+] = [A-]
Ao dissolvermos os dois simultaneamente, a coisa se complica um pouco. O sal se
dissocia totalmente, enquanto o cido se dissocia apenas parcialmente:
NaA Na+ + AHA H+ + AA concentrao de cido no dissociado, [HA], continua sendo [HA] = [cido] - [H+]. A
concentrao de A-, no entanto, agora a concentrao do sal mais a concentrao de Aproveniente da ionizao de HA. Esta ltima, na verdade, igual a [H+], de forma que [K] = [sal] +
[H+].
Fazendo as substituies na equao anterior, vem:
Esta equao pode, de fato, ser resolvida para [H+], mas uma equao do segundo grau
cuja soluo envolve muitas operaes. Experimentalmente, comprova-se que a equao muito
mais simples dada abaixo, obtida por meio de algumas aproximaes, acaba fornecendo o mesmo
resultado, porque os erros introduzidos pelas aproximaes so menores do que os erros
experimentais das medidas normais.
As aproximaes so as seguintes:
1. Como o cido fraco, dissocia-se muito pouco, ento [cido] [H+] e, portanto, [cido] [H+] ~ [cido].
2. Como o sal est presente em concentrao razoavelmente alta, ento [sal] [H+] e,
portanto, [sal] + [H+] ~ [sal].
Ou, tomando o logaritmo negativo de ambos os membros, chegamos s equaes abaixo,

(para o caso de um cido fraco e uma base fraca e o respectivo sal):
pH=pKa+log [sal]/ [cido]
pOH=pKb+log [sal]/ [base]
Examinando as equaes voc pode perceber que, no caso de serem iguais as
concentraes do sal e do cido (ou da base), o pH = pka (ou pOH = pkb). Isto ser usado para
determinar o pKa ou pKb de sua amostra desconhecida.
3.Procedimento:
3.1.Solues de pH conhecidos e indicadores

1. Partindo de uma soluo de HCl 0,100 mol/L prepare, por diluio, 50,0 mL de solues:
0,0100 mol/L; 0,00100 mol/L e 0,000100 mol/L (mostrar os clculos e utilizar as unidades
corretamente). Voc acha que melhor preparar as solues mais diludas a partir da
original (0,100 mol/L) ou a partir das solues que voc j preparou, comeando com a
de 0,0100 mol/L?
17
2. Partindo de uma soluo de NaOH 0,100 mol/L prepare, por diluio, 50,0 mL de
solues: 0,0100 mol/L; 0,00100 mol/L e 0,000100 mol/L (mostrar os clculos e utilizar as
unidades corretamente).
3. Calcular o pH das solues dos itens 1 e 2.
4. Prepare uma bateria de oito tubos de ensaio limpos e coloque 5 mL de cada uma das oito
solues anteriores (itens 1 e 2), identificando cada tubo pelo pH. Adicione a cada tubo
uma gota do indicador violeta de metila. Observe as cores e guarde a bateria.
5. Prepare uma nova bateria de oito tubos de ensaio e adicione uma gota de alaranjado de
metila a cada tubo.
6. Repita este procedimento com os outros indicadores, a saber: vermeIho de metila, azul de
bromotimol, vermelho de cresol, fenolftalena e amarelo de alizarina R.
As baterias das solues com cores caractersticas das viradas de pH sero usadas como padro
para medida aproximada do pH de solues.
7. Prepare agora uma soluo 0,100 mol/L de cido actico (100 mL) por diluio de uma
soluo 1 mol/L.
8. Pegue alquotas de 5 mL desta soluo e coloque em tubos de ensaio (total de 7 tubos de
ensaio, 1 para cada indicador).
9. Adicione a cada tubo uma gota de cada um dos indicadores usados anteriormente.
Estime o pH por comparao com as cores da bateria de solues de referncia.
10. Repita o mesmo procedimento dos itens 7 e 8 com a base hidrxido de amnio. Compare
as cores.
11. Determine o pH das solues cidas e das bsicas preparadas nos itens 1 e 2 utilizando
papel indicador universal. Para isto, introduzir uma baqueta limpa na soluo colocando, a
seguir, a extremidade do basto em contato com uma pequena tira de papel indicador.
Verificar a cor produzida e o pH correspondente, comparando com a tabela de cores da
embalagem do papel.
3.2. Soluo tampo
1. A constante de ionizao (Ka) do CH3COOH 1,8 x 10-5. Calcular em que razo devem
estar presentes cido actico e acetato de sdio em uma soluo para que seu pH seja 5.
2. Preparar 250 mL desta soluo empregando como materiais de partida soluo 1 mol/L
de CH3COONa e soluo 1 mol/L de CH3COOH. Verificar o pH da soluo utilizando um
pHmetro (solicite auxilio do monitor ou do tcnico).
3. Pegar dois bqueres colocando no primeiro 100 mL da soluo tampo e no segundo 100
mL de gua destilada.
4. Escolher um indicador que possa mostrar se sua soluo tampo (pH 5) (ou a gua pura)
est ou no se tornando mais cida (o alaranjado de metila seria uma boa escolha?).
Adicionar a cada bquer uma ou duas gotas do indicador.
5. Colocar uma gota de HCI 0,100 mol/L no bquer contendo gua.
Colocar outra gota desta mesma soluo no bquer contendo soluo tampo.
6. Continuar a adio de HCI, gota a gota, a cada bquer, at que um total de vinte gotas
tenham sido adicionadas.
7. Repetir a operao com outros dois bqueres, carregando novamente um com gua e
outro com soluo tampo, e usando NaOH 0,100 mol/L em vez de HCI 0,100 mol/L.
Naturalmente, deve-se usar, agora, indicadores que possam mostrar se sua soluo
tampo (ou a gua pura) esta se tornando mais alcalina ou no (vermelho de cresol seria
uma boa escolha?).
8. Diluir uma amostra da soluo tampo original com um volume igual de gua e medir seu
pH utilizando o pHmetro (solicite auxilio do monitor ou do tcnico).
3.3. Determinao aproximada do pk de uma amostra desconhecida
18
Seu grupo receber 50 mL de uma soluo 0,4000 mol/L de um cido fraco ou de uma
base fraca. Determine, inicialmente, se a soluo cida ou bsica com papel indicador
universal.
Com uma pipeta volumtrica de 20 ou 25 mL, transfira o volume correspondente para um
bequer limpo e seco, e junte um volume exatamente igual de soluo de NaOH 0,2000 mol/L (se
sua amostra for um cido fraco) ou de soluo de HCl 0,2000 mol/L (se sua amostra for uma
base fraca). Assim, ser formada uma soluo contendo o cido (ou base) e o sal
correspondente na mesma concentrao (qual o valor dessa concentrao?).
Determine o pH dessa soluo com o pHmetro bem calibrado. Este ser o pKa. (Se sua
amostra for uma base, o pKb ser 14 - pH). Frmulas:
cido forte
pH = -log[acido]
Base forte
pH= 14,00 + log [base]
cido fraco
pH= pka log[acido]
Base fraca
pH= 14,00 pkb + log[base]
Soluo tampo cida
pH=pKa+log [sal]/ [cido]
Soluo tampo bsica
pOH=pKb+log [sal]/ [base]
Tabela com alguns valores de pKa, a 25C.
19
AULA 02
DETERMINAO DE ACIDEZ DO VINAGRE
O vinagre , em termos prticos, uma soluo de cido actico em gua. O cido actico,
CH3COOH, um cido monoprtico cuja percentagem em massa pode ser determinada por titulao
com uma soluo aferida de hidrxido de sdio segundo a reao:
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)
O vinagre, assim como o vinho, um alimento conhecido desde a Antiguidade e seu nome, em
quase todas as lnguas ocidentais (com exceo do italiano, aceto do latim acetum, e do alemo,
essig), provm do francs, vinaigre, ou vinho azedo. Entre suas principais aplicaes, encontra-se seu
uso como condimento, aromatizante, conservante, bebida refrescante e medicamento.
O cido actico contido no vinagre foi durante sculos o cido mais forte de que se dispunha. O
vinagre era usado com diversas funes, mesmo no se conhecendo seu princpio ativo. Os soldados
romanos recebiam sempre um pequeno volume de vinagre para que durante suas viagens, usassem na
gua antes de ingeri-la, evitando assim doenas provocadas por guas contaminadas j que o baixo pH
eliminava grande parte das bactrias patognicas.
Pasteur, entre 1864 e 1868 demonstrou, com detalhes em sua obra sobre vinagre, a
necessidade da presena de um ser vivo, segundo ele, Mycoderma aceti para a ocorrncia da
acetificao (transformando lcool em vinagre).
Nesta fermentao, microorganismos da espcie Mycoderma aceti, transformam o lcool etlico
em cido actico (H3C-CH2-OH H3C-COOH) , o que faz com que o vinho, aps a fermentao,
tenha cerca de 4% a 5% de cido actico e seja agora chamado de vinho (vinho azedo). O teor de
CH3COOH no vinagre determinado volumetricamente, titulando-se certa quantidade do mesmo com
soluo padro de hidrxido de sdio 0,1000 M, ou de uma molaridade prxima a 0,1 M, conhecida
com trs casas decimais. Usa-se uma soluo de fenolftalena como indicador, afim de se ver o fim da
reao.
O Codex Allimentarius define o vinagre como um lquido, apto para consumo humano,
produzido exclusivamente a partir de matrias primas de origem agrcola, que contenham amido ou
acares, ou amido e acares, por um duplo processo de fermentao: alcolica e actica. Os
vinagres devem conter quantidades determinadas de cido actico e ingredientes opcionais tais como
ervas, especiarias, sal e outros, conforme a especificao do Codex Allimentarius, em quantidades
suficientes para conferir sabor e aroma peculiares.
A legislao brasileira define que vinagre ou vinagre de vinho o produto obtido da fermentao
actica do vinho e deve conter uma acidez voltil mnima de 40g por litro expresso em cido actico
(4%). Sua graduao alcolica no pode exceder a 1GL e deve ser obrigatoriamente pasteurizado. Um
vinagre com mais de 80g por litro de acidez voltil o concentrado de vinagre usado exclusivamente
para diluio. Estabelece tambm um valor mnimo de 7 g/L de extrato seco para vinagres de vinho tinto
e rosados e 6 g/L para vinagres de vinho branco; e para o teor de cinzas um valor mnimo de 1 g/L.
A legislao especfica ainda cita as seguintes caractersticas organolpticas para os vinagres:
Aspecto: lquido, lmpido e sem depsito.
Cor: de acordo com a matria prima que lhe deu origem.
Cheiro: caracterstico.
Sabor: cido, prprio.
No Brasil, no permitida a fabricao e venda de vinagre artificial, isto , vinagre produzido a
partir da diluio do cido actico obtido a partir da sntese do etileno ou da destilao seca da madeira.
CUIDADOS: Evite o contato do NaOH e de sua soluo com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a regio
afetada com bastante gua.
Materiais Utilizados (Figura 1)
- Balo volumtrico de 100 mL
- Bureta de 25 ou 50 mL.
- Garra de bureta.
- Pipeta volumtrica de 10 e de 20 mL.
20
- Pra de borracha.
- Suporte universal.
- Erlenmeyer de 250 mL.
- Becker de 100 mL.
- Funil.
- Pisseta.
- Provetas de 50 e 250 mL.
- Vinagre.
- Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M. (anotar o fator de correo)
- Soluo de alcolica de fenolftalena.
Bureta: soluo NaOH de concentrao

conhecida
Erlenmeyer: soluo de vinagre a ser

titulada + indicador
Figura 1. Esquema utilizado para titulao do vinagre com NaOH.

Procedimento:
1 - Pesar com preciso de 1 mg, 10 mL de vinagre e calcular a densidade do mesmo.
2 Transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar com gua destilada
3- Transferir 20 mL da soluo de vinagre diluda para um erlenmeyer de 250 mL.
4 - Adicionar cerca de 20 mL de gua e de 5 gotas de fenolftalena.
5 - Carregar a bureta com soluo de NaOH padronizada (concentrao conhecida, que deve ser
anotada).
6 -Adicionar ao erlenmeyer a soluo de NaOH, gota a gota, com agitao constante, at a viragem do
indicador. Observar e anotar a cor da viragem.
7- Anotar o volume de NaOH gasto na titulao.
8 - Repetir a operao mais 2 vezes. No admissveis diferenas superiores a 0,1 mL entre as trs
titulaes.
9 - Calcular a mdia entre as determinaes.
Clculo do Teor Porcentual de Acidez no Vinagre
Os clculos para a obteno do teor de acidez do vinagre so fundamentados no fato de que,
quando as substncias reagem, o nmero de moles de cada reagente igual ao nmero de moles dos
outros participantes da reao. Se reagirem x moles de NaOH, tambm reagiu o mesmo nmero de
moles de CH3COOH:
nmero de moles de NaOH = nmero de moles de CH3COOH
1-Calcule o nmero de moles de NaOH consumidos e ter o nmero de moles de cido actico.
Lembre-se de que M = nmero de moles de NaOH / V ( L ) .
2. Calcule o n moles de cido actico (nNaOH = nHAc).
3. Calcule a massa de cido actico titulado na alquota usada e corrija a massa pela diluio. Faa
uma regra de trs, de acordo com a diluio.
4. Calcule a massa de vinagre total usada. Transforme volume em massa (usando a densidade).
21
5. Obtenha a porcentagem de cido actico. Considere: densidade do vinagre =

1,1 g/mL para encontrar a massa total de vinagre (que corresponde a 100% e use a massa calculada no
passo 3 correspondente a y% de HAc).
Volume de vinagre= volume de amostra usada na anlise => Massa total (vinagre).
Densidade do vinagre
d = ------------ (g/cm3)
d=m/V
v= -------------m= x gramas de vinagre
massa (g) de vinagre ----------------------- 100%
massa (g) de cido actico ---------------------- % HAc no vinagre
Questes
1. Por que o vinagre cido?
2. Qual a reao que ocorre entre o cido actico e o hidrxido de sdio? Qual o produto formado?
3. Qual a cor da fenolftalena em meio cido? E em meio bsico?
4. Para que foi usada a fenolftalena nessa anlise?
5. Por que se adicionou cerca de 20 mL de gua destilada no erlen antes da titulao?
6. Esse volume de gua precisa ser medido com exatido? Por qu?
7. Se uma pessoa ingere 50 mL de vinagre numa salada, quantas gramas de cido actico a pessoa
ingeriu? (Considere: densidade do vinagre = 1,1 g / mL; teor de CH3COOH = 5% em massa.)
8. O processo utilizado pode ser usado em uma fbrica de vinagre para se obter a acidez do vinagre
que produz?
9. Com base nos resultados obtidos, diga o que voc acha de um vinagre com20% ou 30% de cido
actico.
Referncia:
- AQUARONE, Eugenio; LIMA, Urgel de Almeida; BORZANI, Walter. Alimentos e bebidas produzidos
por fermentao. So Paulo: E. Blucher, c1983. 227p.
- Moraes, R. e Ramos, M. G.. Experincias e projetos de qumica. So Paulo, Editora Saraiva, 1976. pp.
142-144.
22
AULA ESPECIAL LABORATRIO DE INFORMTICA

TITULAO POTENCIOMETRICA VIRTUAL
Software: Virtual lab (VLab). Disponvel em: http://collective.chem.cmu.edu/vlab/vlab.php
23
AULA 03
EQUILBRIO QUMICO E PRINCPIO DE L CHATELIER
Objetivos: Verificar experimentalmente o deslocamento de equilbrios qumicos (Princpio de L
Chatelier).
Introduo:
Em uma reao reversvel, o aumento da concentrao de uma substncia, desloca o equilbrio
para o lado oposto desta substncia.
A diminuio da concentrao de uma substncia desloca o equilbrio para o mesmo lado
desssa substncia. Com base em dados experimentais, Henry Louis L Chatelier formulou o Princpio
de L Chatelier:
Quando um sistema em equilbrio submetido a uma ao, o sistema se desloca na direo que
permita anular ou contrabalancear essa ao.
Outros fatores que alteram o equilbrio de uma reao reversvel so presso e temperatura.
Uma reao reversvel bastante tradicional a reao entre cloreto frrico e tiocianato de
amnio que pode ser representada pela equao:
FeCl3 + 3 NH4SCN Fe(SCN)3 + NH4Cl
Colorao
Vermelho sangue
Considerando a reao acima entre os ons frrico (Fe3+) e o on tiocianato (SCN-), temos:
Fe3+ + SCN- [FeSCN]2+
Dependendo da concentrao de on tiocianato podem ser formados complexos de diversas
composies:
Fe3+ + 2SCN- [Fe(SCN)2]+
Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3]
Podendo chegar at:
Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]3A intensidade da cor fixada pela concentrao dos ons complexos formados. A adio de on frrico
(mediante a adio do sal solvel de FeCl3) ou de on tiocianato (SCN-) (mediante a adio de tiocianato
de amnio) provocar um deslocamento do equilbrio para a direita e se observar uma intensificao
da cor.
Outro equilbrio qumico importante o que se verifica entre os ons cromato (CrO42-) e o dicromato
(Cr2O72-).
Quando os ons cromato esto em soluo apresentam uma colorao amarela, mas em presena de
cidos a soluo torna-se alaranjada (devido ao deslocamento do equilbrio para a direo do
dicromato). Seguindo a reao:
2 CrO42- + 2H+ Cr2O42- + H2O
amarelo
laranja
Adicionando-se uma base no equilbrio acima, a soluo ficar amarela novamente e o equilbrio
se deslocar para a esquerda.
Materiais e reagentes:
Proveta de 100 mL
Tubos de ensaio
Pipeta graduada
24
Estante para tubos de ensaio

Bagueta de vidro
Esptula
Bquer de 100 mL
Soluo saturada de cloreto frrico (FeCl3)
Soluo saturada de tiocianato de amnio (NH4)SCN
Soluo de dicromato de potssio 0,5 M K2Cr2O7
Soluo de cromato de potssio 0,5 M K2CrO4
Soluo de cido clordrico 2M HCl
Soluo de hidrxido de sdio 1M NaOH
Cloreto de amnio slido NH4Cl
Procedimento experimental
1-Equilbrio Fe3+/ SCNMedir 60 mL de gua destilada em uma proveta e transferir para um bquer.
Adicionar 1-2 gotas de solues saturadas de FeCl3 e NH4SCN. Agitar e observar (soluo padro).
Escreva a equao da reao:
Numerar 4 tubos de ensaio de mesmo dimetro.

Dividir a soluo padro preparada em quatro partes iguais e transferir para cada um dos 4 tubos e
ensaio.
Adicionar ao tubo 2 pequenas quantidades de cloreto de amnio slido. Agitar at homogeneizar.
Comparar a cor do tubo 2 com a cor do tubo 1 (descrever a sua observao):
A adio de NH4Cl (lado dos produtos) provocou um deslocamento do equilbrio para o lado esquerdo
ou direito? Por qu?
Adicionar ao tubo 3 duas gotas de soluo saturada de FeCl3. Agitar. Comparar com a cor da soluo
do tubo 1.
Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?
Adicionar ao tubo 4 duas gotas de soluo saturada de NH4SCN. Agitar. Comparar com a cor da
soluo do tubo 1.
Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?
2- Equilbrio CrO42- / Cr2O72Numerar 6 tubos de ensaio.

Colocar cerca de 1 mL de soluo 0,5M de cromato de potssio ou dicromato de potssio em cada tubo
e acrescentar 10 gotas de HCl 2M ou NaOH, seguindo a orientao da Tabela 7.
Tabela 7. Resultados obtidos com as solues em teste.
Tubo
1
2
3
4
5
6
Reagentes
K2Cr2O7 + HCl
K2Cr2O7 + NaOH
K2Cr2O7
K2CrO4 + HCl
K2CrO4 + NaOH
K2CrO4
Produtos
25
Colorao
Deslocamento
Comparar e justificar a colorao do tubo 1 com os tubos 3 e 4.
Comparar e justificar a colorao do tubo 4 com os tubos 1,3 e 6.
Comparar e justificar a colorao do tubo 2 com os tubos 3, 5 e 6.
Comparar e justificar a colorao do tubo 5 com os tubos 2 e 6.
Questes adicionais:
1- Como se pode deslocar um equilbrio qumico para a direita ou para a esquerda?
2- O que constante de equilbrio? Escreva a equao da constante de equilbrio para as duas
reaes estudadas.
26
AULA 04 (Parte I)
DETERMINAO DE Fe3+ EM GUA UTILIZANDO COLORIMETRIA VISUAL
O principal objetivo deste experimento introduzir as noes bsicas da metodologia do trabalho
de controle de qualidade, como: anlise qualitativa e semi-quantitativa; reaes especficas; testes
padro e branco; diluio e concentrao limite; interferncia.
O experimento consiste em determinar a concentrao de ons Fe3+ em duas amostras atravs
da reao com ons tiocianato. Para isso, deve-se preparar uma escala de cores, obtida atravs da
reao de tiocianato de potssio com solues de cloreto de ferro(III), por sua vez obtidas pela diluio
de uma soluo estoque de FeCl3 a 0,25% em massa (0,63%, 0,03%, 0,15%, 0,007% e 0,004%). O
conceito de interferncia trabalhado utilizando-se soluo de oxalato de sdio. O teste em branco
feito apenas com gua destilada e a soluo de KSCN.
Materiais e reagentes
13 tubos de ensaio
1 estante para tubos de ensaio
1 proveta de 10 mL
1 bquer pequeno
1 pipeta de Pasteur (ou conta-gotas)
Etiquetas ou caneta para escrever em vidro
gua destilada
Soluo aquosa de cloreto de ferro (III) a 2,5 mg/mL em massa recm-preparada1
Soluo aquosa de tiocianato de potssio 0,1 mol/L
Procedimento
1- Preparao das solues de cloreto de ferro(III)
Etiquete (ou escreva com a caneta de escrever em vidro) 6 tubos da seguinte maneira:
Soluo 1 (correspondente soluo estoque de FeCl3 = 2,5 mg/mL)
Soluo 2 (FeCl3 = 0,6250 mg/mL)
Soluo 6 (FeCl3 = 0,03908 mg/mL).
Adicione aproximadamente 8 mL da soluo estoque no tubo com etiqueta Soluo 1.
Para preparar a segunda soluo, adicione 2,5 mL da Soluo 1 no tubo com a etiqueta Soluo 2 e
complete com 7,5 mL de gua destilada.
Para preparar a terceira soluo, adicione 5 mL da Soluo 2 no tubo com a etiqueta Soluo 3 e
complete com 5 mL de gua destilada.
A partir da Soluo 3, as demais solues so obtidas diluindo-se a soluo anterior pela metade, ou
seja:
Soluo 4 = 5 mL da Soluo 3 mais 5 mL de gua destilada.
Soluo 5 = 5 ml da Soluo 4 mais 5 mL de gua destilada.
Soluo 6 = 5 mL da Soluo 5 mais 5 mL de gua destilada.
Discutas o conceito de concentrao expressa em porcentagem e os clculos envolvidos na diluio.
2- Preparao da escala de cores
Pegue mais 6 tubos de ensaio e etiquete-os como: T1, T2, T3, T4, T5 e T6. Em cada tubo, adicione 20
gotas (ou 1 mL) da soluo de FeCl3 correspondente (T1 = Soluo 1; T2 = Soluo 2; assim por
diante).
Adicione 3 gotas da soluo aquosa de tiocianato de potssio em cada um dos tubos. Voc ir obter
uma escala de cores de acordo com a Figura 1.
27
Discuta porque necessrio usar sempre o mesmo volume dos reagentes.

3- Teste em branco
Pegue um tubo de ensaio limpo, adicione 20 gotas de gua destilada e 3 gotas de KSCN 0,1 mol/L.
Compare o resultado com a escala de cores.
Discuta o significado do teste em branco, empregado para se ter certeza de que a gua usada para
preparar as solues no continha nenhum contaminante que pudesse atrapalhar a anlise, como, por
exemplo, traos de ons Fe3+ ou qualquer outra substncia que poderia reagir com o tiocianato
produzindo alguma substncia de cor parecida com a do complexo Fe(SCN)3.
4- Anlise das amostras
Cada grupo receber uma amostra de concentrao desconhecida para analisar.
Adicione 20 gotas (1 mL) da soluo de concentrao desconhecida em um tubo de ensaio limpo.
Adicione 3 gotas da soluo de KSCN 0,1 mol/L (Figura 3) e compare o resultado com a escala de
cores para determinar a concentrao de Fe3+ da sua amostra.
28
AULA 04 (Parte II)

DETERMINAO DE Fe2+ EM GUA UTILIZANDO COLORIMETRIA INSTRUMENTAL
(ESPECTROFOTOMETRIA)
Materiais e reagentes
Soluo de (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O 10,00 mg/L (soluo padro estoque)

Soluo de HCl 20% V/V,
Soluo de H2O2 30% V/V
Soluo de KSCN 10%,
Cubetas de quartzo (1 cm de caminho tico)
Bales volumtricos
Pipetas volumtricas
Pipeta Pasteur
Buretas
gua destilada
Equipamento espectrofotmetro UV-VIS
Amostras de gua (de torneiras e bebedouros)
Procedimento:
1- A partir da soluo padro de Fe2+ prepare 5 solues padres de concentraes de 0,2500;
0,5000; 0,7500; 1,000 e 1,200 mg/L
2- Reserve 10 mL da gua cuja concentrao de ferro ser determinada
3- Em cada soluo anterior (todos as solues padres e amostras) acrescente a cada 10 mL de
soluo 30 gotas de HCl 20% V/V, 10 gotas de H2O2 30% V/V e 1 mL de KSCN 10%
4- Faa a leitura do branco (contendo todas as solues menos o Fe3+ ) e zere o equipamento em
510 nm.
5- Faa a leitura de todas as solues padres no espectrofotmetro no comprimento de absoro
mximo absoro (= 510 nm).
6- Obtenha a curva de calibrao
7- Faa a leitura da(s) amostra(s) de gua
8- Calcule a quantidade de ferro na(s) amostra(s) utilizando a curva de calibrao.
QUESTES:
1- Determine a concentrao da amostra desconhecida e explique sua concluso.
2- O que so interferentes em uma anlise qumica? Discuta a interferncia de ons cobre e oxalato
este experimento.
3- O que limite de deteco e de quantificao de um mtodo? Quais so, aproximadamente,
esses valores para o mtodo de Ferro.
4- Explique o que anlise qualitativa e quantitativa e relacione ao seu experimento.
5- Enumere as vantagens e desvantagens dos 2 mtodos utilizados.
6- Compare a exatido e preciso dos 2 mtodos.
7- A resoluo vigente que estabelece o limite de concentrao do ferro na gua, Resoluo
CONAMA n 357, de 17 de Maro de 2005, define padres mais rigorosos para a classe de gua
para abastecimento humano (classe 1). Apesar de o organismo humano necessitar de at 19 mg
de ferro por dia, estabelecido que pra esta classe a concentrao de ferro seja no mximo 0,3
mg/L. Isto principalmente em funo de problemas estticos relacionados presena do ferro na
gua (cor amarelada, devido a presena de Fe3+) e ao sabor ruim que o ferro lhe confere, alm
dos provveis malefcios que pode causar sade (doenas tais como cirrose, tumores
hepticos, diabetes mellitus e insuficincia cardaca). Compare estes valores da legislao com
os valores que voc encontrou.
29
AULA 05
REAO DE ACETILAO: PREPARAO DE CIDO ACETILSALICLICO
Objetivo: preparar e purificao de cido acetilsaliclico
Introduo
Reproduzir em laboratrio aquilo que a Natureza produz ou criar aquilo que no existe na
Natureza sintetizar. As snteses laboratoriais procuram a obteno de novos produtos com as suas
propriedades mais acentuadas, mais concentradas do que as existentes na Natureza ou compostos
com propriedades inexistentes nos produtos naturais ou ainda produtos em quantidades superiores
quelas que so possveis extrair de fontes naturais. Podemos portanto afirmar que a sntese est
presente em toda a nossa vida pois revolucionou o mundo ao permitir a produo em massa de
compostos muito mais potentes dos que esto presentes na Natureza. Sem ela, a nossa vida no seria
como hoje, no teramos televises porque no se poderia sintetizar os plsticos que entram no seu
fabrico, etc...
Esta sntese teve como objetivo obter o cido acetilsaliclico, que um cristal, de cor branca. O
cido acetilsaliclico prepara-se fazendo reagir o cido saliclico com o anidrido actico, e algumas gotas
de cido sulfrico, que atua como catalisador (substncia que no participa na reao mas aumenta ou
diminui a sua velocidade).
O cido acetilsaliclico um medicamento com propriedades analgsicas e anti-inflamatrias.
Este cido foi sintetizado pela primeira vez em 1893, a partir do cido saliclico (analgsico
inicialmente extrado da casca do salgueiro), pelo qumico alemo Felix Hoffmann quando fazia
pesquisas para aliviar as dores reumticas do pai. O novo produto possua as mesmas caractersticas
anti-inflamatrias e analgsicas do cido saliclico, mas no tinha o seu sabor azedo nem era to
irritante para as mucosas. Em 1899 a Bayer, companhia de produtos qumicos onde Hoffmann
trabalhava, sintetizou-o e comercializou-o sob o nome registrado de "Aspirina".
As snteses podem ser classificadas como totais ou parciais. Nesta atividade foi realizada uma
sntese parcial, isto , os reagentes so substncias elementares e compostas, ou s compostas.
Nesta sntese foi necessrio efetuar quatro operaes unitrias: pesagem, filtrao, cristalizao
e secagem.
Uma outra operao que se realizou foi a filtrao, que consiste na separao de um slido em
suspenso numa fase lquida ou gasosa, usando um meio poroso chamado filtro. Os filtros podem ser
de diferentes materiais, tais como papel, tecido, areia, algodo, porcelana ou l de vidro, estando a sua
escolha dependente das caractersticas fsicas e qumicas das misturas. Tambm a porosidade do filtro
escolhida de acordo com as dimenses das partculas a reter (fase slida). As partculas que se
encontram em suspenso num lquido, que ao ser filtrado, ficam no filtro constituem o resduo; a
soluo constituda por partculas de menores dimenses que atravessa o filtro chama-se filtrado.
No laboratrio o filtro, que se usa com mais freqncia, o de papel, com forma circular, o qual
deve estar bem ajustado ao funil que lhe servir de suporte. A filtrao pode ser feita por gravidade ou
por presso reduzida, sendo a primeira mais utilizada, mas em contrapartida a filtrao por presso
reduzida mais rpida. Tendo-se utilizado a filtrao por presso reduzida de forma a acelerar o
processo.
O cido acetilsaliclico produzido por meio de reao de acetilao do cido saliclico:
O
O
OH
+
OH
1
H3C
O
2
OH
H2SO4
CH3
O
AAS
CH3
H3C
OH
3
A reao de acetilao do cido saliclico 1 ocorre atravs do ataque nucleoflico do grupo -OH
fenlico sobre o carbono carbonlico do anidrido actico 2, seguido de eliminao de cido actico 3,
formado como um sub-produto da reao. importante notar a utilizao de cido sulfrico como um
catalisador desta reao de esterificao, tornando-a mais rpida e prtica do ponto de vista comercial.
30
A reao de acetilao nem sempre completa, ou ento ocorrem reaes posteriores de

decomposio e o cido saliclico encontrado como uma impureza do cido acetilsaliclico.
Materiais e Reagentes
bquer de 250 ml cido saliclico seco
proveta de 50 ml anidrido actico
conta-gotas cido sulfrico concentrado
banho-maria (50 600C)
funil de Bchner
kitassato
aparelho para determinao de pf
Procedimento
Preparao
1) Pesar em bquer de 100 ml, cerca de 3,0 g de cido saliclico.
2) Adicionar 6 ml de anidrido actico e juntar 6 gotas de H2SO4 concentrado. CUIDADO:
anidrido actico e cido sulfrico causam graves queimaduras.
3) Aquecer o bquer em banho-maria, a 50-60o durante 10 minutos, agitando a mistura de
vez em quando, com um basto de vidro.
4) Remover o bquer do banho-maria e adicionar 30 ml de gua destilada.
5) Deixar o bquer esfriar ao ar para que se formem os cristais. Se os cristais
demorarem a surgir, resfriar em banho de gelo para acelerar a cristalizao e
aumentar o rendimento do produto.
6) filtrar sob suco utilizando funil de Bchner e lavar duas vezes com 5 ml de gua
gelada.
7) Secar a aspirina, ao ar ou na estufa a 50oC, pesar o produto e determinar o rendimento
percentual da reao.
Purificao
- Dissolver o produto bruto em bquer de 100 ml usando 10 ml de lcool etlico
- Aquecer em banho-maria.
- Verter a soluo alcolica quente sobre 22 ml de gua quente contida em um bquer
de 100 ml. Caso haja precipitao, dissolver por aquecimento em banho-maria.
- Deixar em repouso na geladeira. Cristais sobre a forma de agulha sero obtidos.
- Filtrar em Bchner, lavar com alguns ml de gua gelada e depois com alguns de
lcool gelado.
- Secar ao ar ou em estufa a 50C.
- Pesar e determinar o rendimento da aspirina.
Discusso
1) Indicar as reaes gerais, os mecanismos e os nomes dos compostos obtidos.
2) Na etapa de filtrao a vcuo, os cristais formados so lavados com gua gelada. Por qu?
3) Ser que a acetilao foi completa? Coloque uma pequena poro do seu produto em um tubo de
ensaio contendo soluo de FeCl3. Se a soluo se tornar violeta significa que existe cido saliclico em
seu produto. Discuta os motivos.
QUESTIONRIO
1. Escrever a equao da reao de obteno da ASPIRINA.
2. Que tipo de reao se verifica na obteno da ASPIRINA?
3. Qual a finalidade da adio de cido sulfrico concentrado?
4. Calcular o rendimento terico de ASPIRINA se 1,0 kg de cido saliclico usado com 2,0 kg de
anidrido actico?
V. BIBLIOGRAFIA
1. MANO E.B.; SEABRA, A.P. Prticas de qumica orgnica. 3. ed, So Paulo, Edgard Blcher LTDA,
1987.
2. ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONG, D. C. de; et al. Qumica orgnica. 2. ed., Rio de Janeiro,
Guanabara Dois. 1976.
3. SILVERSTEIN, R.M.; BASSLER, G.C.; MORRIL, T.C., Identificao espectromtrica de compostos
orgnicos. 5. ed, Rio de Janeiro, Guanabara Koogan S. A. 1994.
31
AULA 06
MTODOS CROMATOGRFICOS
A. CROMATOGRAFIA:
Cromatografia em papel: Execute a montagem apresentada na Figura 1.
Figura 1: cromatografia em papel.

1. Pegue 4 bqueres de 125 mL ou de 250 mL limpos e secos. Ao primeiro, adicione 20 mL de gua
destilada. Ao segundo, 20 mL de cido actico 0,2 mol.L-1. Ao terceiro, 20 mL de hidrxido de
amnio 0,2 mol.L-1. Ao quarto, 20 mL de etanol. Identifique todos os bqueres.
2. Pegue 4 tiras de papel de filtro com cerca de 3 cm de largura e, utilizando canetas de cores
variadas, faa quatro bolinhas, uma de cada cor, em cada uma das tiras, de modo que as bolinhas
fiquem cerca de 0,5 cm acima do nvel do lquido quando as tiras forem postas nos bqueres.
3. Com o auxlio de uma linha presa na parte superior do bquer, mergulhe uma tira em cada solvente,
evitando que se encoste parede do bquer.
4. Assim que o lquido atingir aproximadamente 90% da altura do papel, retire-o e deixe-o secar.
5. Calcule os fatores de reteno.
Cromatografia em coluna
1. Pegue uma bureta de 25 mL. Introduza um pequeno chumao de algodo e acomode-o prximo
torneira da coluna.
2. Adicione uma suspenso de 2 g de slica em 10 mL de etanol. Manter a coluna na vertical, presa por
garra em suporte universal.
3. Mantenha um excesso de etanol acima do nvel da slica (cerca de 2 cm). Adicione cerca de 0,5 mL
da amostra colorida fornecida pelo professor, composta por fluorescena e azul de metileno.
4. Abra a torneira e mantenha a adio de solvente, de modo a evitar que a coluna de slica fique seca.
5. Recolha em bquer a fase colorida resultante.
Cromatografia em coluna com um giz
1. Pegue 1 bquer de 125 mL limpo e seco. Escolha o solvente (gua destilada, cido actico,
hidrxido de amnio ou etanol) e a caneta colorida que forneceram os melhores resultados na
cromatografia em papel.
2. Adicione o solvente selecionado ao bquer.
3. Com a caneta escolhida, faa um crculo em torno do giz, em uma altura que fique um pouco acima
do nvel do solvente dentro do bquer.
4. Posicionar o giz em p dentro do bquer, de modo a permitir o contato com o solvente.
32
5. Assim que o lquido atingir aproximadamente 90% da altura do giz, retire-o e observe a separao
de cores.
6. Calcule os fatores de reteno.
QUESTES:
1. Explique a razo da tcnica cromatogrfica de separao possuir este nome.
2. Quantos pigmentos voc identificou em cada tinta utilizada.
3. Explique a diferena observada entre os cromatogramas gerados com gua e com lcool etlico.
33
AULA 7
POLMEROS
Polmeros so materiais que apresentam em sua estrutura molecular unidades relativamente
simples que se repetem, ligadas entre si por ligaes covalentes do tipo sp3, formando longas cadeias
e, portanto, resultando em compostos de alta massa molecular. Essas unidades que se repetem so
conhecidas como meros ou unidades monomricas. No entanto, existem polmeros que no possuem
massa molecular muito elevada. Esses polmeros so chamados oligmeros. Para os polmeros que
realmente possuem alta massa molecular (da ordem de 103 a 106 g/mol), usa-se a expresso alto
polmero (high polymer).
O termo polmero vem do grego e quer dizer muitas partes, j o termo oligmero, tambm do
grego, significa poucas partes.Os polmeros, diferentemente das substncias qumicas de baixa massa
molecular, so produtos heterogneos, pois possuem uma mistura de molculas de diferentes massas
moleculares, apresentando, portanto, polimolecularidade. O nmero de meros na cadeia polimrica
chamado grau de polimerizao. Por via de regra, simbolizado pela letra n. O produto do grau de
polimerizao n e da massa molecular da unidade monomrica Mu, a massa molecular do polmero,
como indica a equao abaixo:
Mpol =nMu
Quando existem tipos diferentes de meros na composio do polmero, este designado copolmero.
Se, no entanto existirem trs meros formando o polmero pode-se cham-lo de terpolmero. J os
polmeros que possuem somente um tipo de mero, podem ser chamados de homopolmeros.
Quando na cadeia do copolmero houver alternncia de segmentos formados pela repetio de
cada um dos meros, tem-se um copolmero em bloco (Figura 1). Quando os blocos forem ramificaes
polimricas introduzidas em um polmero anteriormente linear, tem-se um copolmero graftizado, Figura
2 (do ingls graft, enxerto), conforme o esquema abaixo, onde as letras representam meros.
A-A-A-A-A-A-B-B-B-B-A-A-A-A
Figura 1: Esquema de um copolmero em bloco
Figura 2: Esquema de um copolmero em grafitizado

Os polmeros podem ter suas cadeias sem ramificaes, admitindo conformao em ziguezague - polmeros lineares - ou podem apresentar ramificaes, cujo grau e complexidade pode ir at o
extremo da formao de retculos, resultando ento o que se denomina polmero reticulado, ou polmero
com ligaes cruzadas, ou polmero tridimensional.
Como conseqncia imediata surge diferentes propriedades no produto, especialmente em relao
fusibilidade e solubilidade. Os polmeros laterais, dificultando a aproximao das cadeias polimricas,
isso faz com que diminua as interaes moleculares, o que acarretam s propriedades mecnicas,
'plastificando' internamente o polmero. A formao de retculos, devido as ligaes cruzadas entre
molculas.
Levando-se em conta a mobilidade relativa das molculas, fcil compreender porque os
polmeros lineares ou ramificados so, em princpio, solveis em solventes adequados e passveis de
sofrer escoamento sob a ao de calor e presso, enquanto que os polmeros com estrutura molecular
tridimensional so insolveis e infusveis. Nos plsticos, a linearidade molecular caracteriza os
chamados plsticos termoplsticos, que podem ser moldados e reprocessados sucessivamente, como
por exemplo, o polietileno, poliestireno, PVC, etc.
A Tabela 1 apresenta um exemplo de alguns homopolmeros e sua nomenclatura, baseada no
mommero.
34
Procedimento:
Formao de uma gelia
Materiais:
Soluo saturada de cido brico;
Cola base de lcool polivinlico (PVA);
Bquer de 100mL;
Corante (azul de metileno ou anilina)
Bagueta
Procedimento:
Ao bquer adicionar aproximadamente 5 mL de cola e 5 mL de gua. Homogeneizar e adicionar
lentamente, com agitao constante, 5 mL da soluo de cido brico. Caso queira que o material tenha
uma melhor aparncia, adicione corante antes de colocar a soluo de cido brico.
Interpretao Microscpica:
Um polmero um material, isto , sempre uma mistura. A cola um polmero contendo grupos -OH
polares ao longo da cadeia. Os tomos de boro do cido brico reagem com alguns grupos -OH
formando um complexo que altera a estrutura tridimensionalmente mudando as propriedades do
polmero.
Expresso Representacional:
Estrutura do lcool polivnilico polimerizado:
Estrutura do complexo cido brico lcool polivinlico:
Questes:
1234-
Existem polmeros naturais? Cite exemplos.

Quais so as aplicaes dos polmeros?
Como ocorre a formao do PVA? Inclua reaes.
Como os polmeros podem ser classificados?

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Curso de Qumica

Qumica Geral Experimental II

Roteiros de Aulas Prticas

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AULA 04: Determinao de Fe3+ em gua utilizado Colorimetria visual e

AULA 05: Reao de Acetilao: Preparao de cido

AULA 06: Mtodos Cromatogrficos

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Seguir rigorosamente as instrues fornecidas para o experimento

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b) soluo de nitrito de sdio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL /m2

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2.14 Queimaduras por Sdio Metlico

EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO

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Tubo de ensaio: em reaes qumicas, principalmente testes de reao.

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55 56. Esptulas: Para transferncias de substncias slidas.

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O pHmetro um aparelho capaz de realizar medidas eltricas, possuindo um tipo especial de

Figura 1. Exemplo de eletrodo combinado para medida de pH.

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Figura 3. Alaranjado de metila.

A cor apresentada pelo indicador depende da concentrao de ons H+ presentes na

Em soluo cida (grande concentrao de H+), o equilbrio est deslocado para a

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formos adicionando base a essa soluo, a concentrao de H+ vai sendo reduzida e o

Para determinar os valores de [HA] e de [A-] , faremos as consideraes seguir:

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Tendo apenas o sal dissolvido, podemos dizer que:

Ou, tomando o logaritmo negativo de ambos os membros, chegamos s equaes abaixo,

3.1.Solues de pH conhecidos e indicadores

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3.3. Determinao aproximada do pk de uma amostra desconhecida

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Bureta: soluo NaOH de concentrao

Erlenmeyer: soluo de vinagre a ser

Figura 1. Esquema utilizado para titulao do vinagre com NaOH.

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5. Obtenha a porcentagem de cido actico. Considere: densidade do vinagre =

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AULA ESPECIAL LABORATRIO DE INFORMTICA

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Estante para tubos de ensaio

Numerar 4 tubos de ensaio de mesmo dimetro.

Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?

Para que lado houve deslocamento do equilbrio? Por qu?

2- Equilbrio CrO42- / Cr2O72Numerar 6 tubos de ensaio.

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Comparar e justificar a colorao do tubo 1 com os tubos 3 e 4.

Comparar e justificar a colorao do tubo 4 com os tubos 1,3 e 6.

Comparar e justificar a colorao do tubo 2 com os tubos 3, 5 e 6.

Comparar e justificar a colorao do tubo 5 com os tubos 2 e 6.

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