Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Reporte Experimental
Practica 2
CORROSIVIVDAD: Determinacin de pH en solucin
Alumnos:
Grupo: 1001
Carrera: Qumica Industrial

Materia: Tratamiento y Disposicin de Residuos Peligrosos

Profesoras: vila Enrquez Griselda & Montemayor Y Garca Mara de
las Mercedes

Fecha de entrega: 23 de septiembre del 2015

Objetivo general

Obtener un valor de pH fidedigno de la muestra de residuo de yoduro obtenida

del almacn temporal de residuos de la Facultad de Estudios Superiores (FESC)
Campo 1 para saber si dicho residuo presenta la caracterstica de corrosividad de
acuerdo al procedimiento establecido en la Norma Mexicana NMX-AA-027-SCFI2006 Residuos lquidos determinacin de pH con el fin de que conlleve a
proponer la forma ms adecuada para su tratamiento y/o disposicin final.

Objetivos particulares

Utilizar un mtodo potenciomtrico para la determinacin de pH de un

residuo lquido.
Conocer la capacidad del laboratorio en base a la exactitud inicial y a la
precisin inicial del mtodo.
Manejar un control estadstico que auxilie a discernir si las lecturas de la
medicin de pH son fehacientes o no.

Introduccin
El pH-metro realiza la medida del pH por un mtodo potenciomtrico. Este mtodo
se basa en el hecho de que entre dos disoluciones con distinta concentracin de
iones hidronio se establece una diferencia de potencial. Esta diferencia de
potencial determina que cuando las dos disoluciones se ponen en contacto se
produzca un flujo de H+, o en otras palabras, una corriente elctrica. En la
prctica, la medida del pH es relativa, ya que no se determina directamente la
concentracin de H+, sino que se compara el pH de una muestra con el de una
disolucin patrn de pH conocido.
Para ello se utiliza un electrodo de pH. Cuando el electrodo entra en contacto con
la disolucin se establece un potencial a travs de la membrana de vidrio que
recubre el electrodo. Este potencial vara segn el pH. Para determinar el valor del
pH se necesita un electrodo de referencia, cuyo potencial no vara. El electrodo de
referencia puede ser externo o puede estar integrado en el electrodo de pH.
Matemticamente el pH es el logaritmo negativo en base 10 de la actividad de los
iones hidrgeno. Esto es:
pH = -log10 [aH+]
Donde aH+ es la actividad del ion hidrgeno (aunque normalmente este valor es
sustituido por su concentracin.

De acuerdo a la norma oficial mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005, un residuo

corrosivo es un lquido acuoso y presenta un PH menor o igual a 2.0 o mayor o
igual a 12.5 de conformidad con el procedimiento que se establece en la Norma
Mexicana correspondiente.

Hiptesis
Si la muestra de Residuos de yodo recolectada del almacn temporal de residuos
de la FESC - Campo 1 presenta un valor menor o igual a 2.0 o mayor o igual a 12.5
con forme al procedimiento planteado en la NMX-AA-027-SCFI-2006, entonces
dicho residuo ser considerado como corrosivo (peligroso).

Metodologa experimental

Identificacin de la muestra

Muestra; Residuos de yoduro

Fecha del anlisis; 2 de septiembre del 2015 y 9de septiembre del 2014
Cantidad de muestra utilizada; 500 mililitros
Nmero de muestras de control de calidad analizadas en el lote; 24
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; calibracin
con soluciones amortiguadoras de pH= 7.0, 4.0,

Resultados y observaciones
La demostracin inicial de la capacidad del laboratorio (exactitud y precisin inicial
del mtodo), por motivos econmicos y de aprendizaje, se realizaron con una
solucin Buffer de preparada el da de la experimentacin.
Tabla 1 Exactitud inicial del mtodo

T (oC)
21
21.2
20.7
20.6
21
21.2
21
21.3
21.3
21.5

Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

pH
4.28
4.21
4.25
4.26
4.26
4.25
4.2
4.2
4.19
4.15

%R
107.0000
105.2500
106.2500
106.5000
106.5000
106.2500
105.0000
105.0000
104.7500
103.7500

Tabla 2 Precisin inicial del mtodo

Muestra X1
1
2
3
4
5
X

pH
4.28
4.21
4.25
4.26
4.26

= 105.6250

Muestra X2
6
7
8
9
10

S%R= 1.0223

%R

= 1.2795

DPR

pH
4.25
4.2
4.2
4.19
4.15

El mtodo realizado por los analistas no es exacto pero si preciso 1.

A la muestra real se le midi el pH con tiras indicadoras de pH siendo este de 6-7.
Las muestras de control de calidad (MCC) fueron de la solucin Buffer preparada
en la primera parte de la experimentacin y las muestras de verificacin de
calibracin continua (MVCC) fue de una solucin estndar de pH=4.
Tabla 3 Valores de pH de la muestra problema

Muestra
MCC
Real No. 1
Real No. 2
Real No. 1 (MD)
Real No. 3
Real No. 4
Real No. 5
Real No. 6
Real No. 7
Real No. 8
Real No. 9
Real No. 10
MVCC

T (oC)
22.0
21.9
21.9
22.3
22.0
22.3
22.2
22.3
22.1
22.2
22.5
22.3
21.6

pH
4.09
1.48
1.47
1.46
1.46
1.48
1.5
1.49
1.46
1.49
1.51
1.48
7.08

MCC%R= 102.25
Real No. 1 (MD)DRP= 1.3605

Muestra
MCC2
Real No. 11
Real No. 12
Real No. 11 (MD)
Real No. 13
Real No. 14
Real No. 15
Real No. 16
Real No. 17
Real No. 18
Real No. 19
Real No. 20
MVCC

pH
4.11
1.46
1.51
1.49
1.50
1.50
1.53
1.52
1.51
1.52
1.53
1.51
7.05

T (oC)
22.5
22.3
22.5
22.1
22.6
22.4
22.8
22.7
22.8
22.7
22.4
22.2
22.2

MCC2%R= 102.75
Real No. 11 (MD)DRP= 2.0339

El control de calidad estadstico se llev a cabo utilizando la misma solucin

amortiguadora que se prepar en la seccin anterior2.
Tabla 4 Control de exactitud

MCC
1
2
3
4
5
6
7
1
2

pH
4.1
4.09
4.11
4.14
4.13
4.1
4.08

T (oC)
21.1
21.1
21.1
21.1
21.2
21.3
21.3

%R
102.5
102.25
102.75
103.5
103.25
102.5
102

8
9
10
11
12

4.08
4.1
4.17
4.16
4.15
X

21.4
21.3
21.4
21.4
21.3

102
102.5
104.25
104
103.75

= 102.9375

pHreal= 4.0

%R

S%R = 0.7842
Grfico 1 Grfico de control de exactitud

105
104.5
104
103.5
%R

103
102.5
102
101.5
101

2
Muestra de control de calidad (MCC)

Lmite de control superior

(LCS)=104.5060
Lmite de control inferior
(LCI)=101.3689

Lmite de advertencia superior

(LAS)=103.7217
Lmite de advertencia inferior (LAI)=
102.1532

MCC%R= 102.25

MCC2%R= 102.75
Tabla 5 Control de precisin

MD
1
2
3
4
5
6
7

pH (X1)
4.1
4.15
4.16
4.13
4.16
4.06
4.16

T1 (oC)
21.7
21.7
21.7
21.3
21.8
21.9
21.9

pH (X2)
4.16
4.16
4.11
4.15
4.17
4.15
4.08

T2 (oC)
21.8
21.8
21.6
21.8
21.7
21.9
21.8

DPR
1.4528
0.2407
1.2092
0.4831
0.2401
2.1924
1.9417

8
9
10
11
12

4.09
4.08
4.09
4.11
4.13

22.0
22.0
22.1
22.1
22.0

4.08
4.11
4.08
4.10
4.09

22.1
22.2
22.4
22.3
22.0

0.2448
0.7326
0.2448
0.2436
0.9732

Grfico 2 Grfico de control de precisin

DPR

2
Muestra Duplicada (MD)

DPR

0.8499

Lmite de superior de control

(LSC)= 2.7791

Real No. 1 (MD)DRP= 1.3605

Lmite de superior de advertencia

(LSA)= 2.1332
Real No. 11 (MD)DRP= 2.0339

Anlisis de resultados
En primer lugar se llevaron a cabo pruebas de precisin y exactitud para conocer si
el laboratorio cuenta con estas caractersticas para esta determinacin. Estas
pruebas se realizaron a partir de la medicin de pH de una solucin Buffer la cual
se prepar para que el pH de dicha solucin fuera de 7

El valor de la desviacin estndar (1.0223) supera por mucho al valor mximo

permitido por la norma, que es de 1% en valores de pH; esto, aunado a la
utilizacin de pruebas de hiptesis como herramienta confirmatoria, el mtodo (de
acuerdo a la capacidad del laboratorio, es inexacto, pero s preciso. Esto quiere
decir que el sesgo entre medicin y medicin fue bajo, pero los valores medidos
distanciaron del ideal en base al pH de la solucin buffer preparada.
La falta de exactitud del mtodo se debe principalmente a errores experimentales
ocurridos durante la preparacin de la solucin amortiguadora, adems de que no
se contaron con datos necesarios como la pureza de los reactivos para la
preparacin de esta solucin. Recordar que este tipo de pruebas de capacidad
inicial del laboratorio se tiene que realizar con soluciones amortiguadoras
estndares de las cuales se conozca de antemano el pH que presentan.
De acuerdo con la NMX-AA-027-SCFI-2001, al no contar el laboratorio con
paramentos de exactitud, el procedimiento anterior descrito se tuvo que haber
repetido hasta alcanzar este objetivo; no obstante, por cuestiones prcticas y de
tiempo, se prosigui con la determinacin experimental.
Se midieron valores de pH del Buffer preparado para realizar las grficas de control
de exactitud y precisin. Posteriormente se midieron los valores de pH de la
muestra problema midiendo cada cierto nmero de repeticiones un parmetro que
constate la exactitud (MCC) y la precisin (MD) del mtodo, as como muestras que
verifiquen que la calibracin sigue vigente a lo largo de la determinacin (MVCC).
Los valores medidos de la muestra problema caen dentro de los parmetros de los
lmites de advertencia, por lo que la determinacin del pH de la muestra problema
fue precisa y exacta. Al obtener un promedio del valor de pH de la muestra
problema, este es de 1.49, lo cual contrasta un poco con el valor de pH obtenido
de la tira indicadora de pH que fue de 1, por lo que de acuerdo a la NOM-052SEMARNAT-2005 es un residuo corrosivo y por tanto peligroso.
Cabe destacar que durante toda la determinacin, los valores de la temperatura no
variaron por ms de dos unidades, por lo que no se tuvo que realizar ninguna
correccin en los valores reportados. Adems, los valores de pH de la seccin de
capacidad inicial del laboratorio son ligeramente superiores a los valores obtenidos
en el resto de la experimentacin; se presume que el motivo de esto es el
desfasamiento de tiempo en el cual se midieron dichos valores, ya que los valores
de la capacidad inicial del laboratorio, se midieron dos semanas antes que el resto
de los valores de esta determinacin.

Conclusiones

Se logr obtener un valor de pH fidedigno de la muestra de residuos de plata

obtenida del almacn temporal de residuos de la Facultad de Estudios Superiores
(FESC) Campo 1 y se pudo determinar que dicho residuo es corrosivo, ergo,
peligroso al presentar un valor de pH menor a 2.0. No obstante, no se cumpli con
la exactitud inicial del mtodo en la seccin de capacidad inicial del laboratorio,
por lo que es posible que esta determinacin se tenga que volver a realizar para
tener ms veracidad del valor de pH reportado.
Este residuo al ser peligroso por corrosividad debe de ser tratado y/o someterse a
disposicin con forme a lo sealado en la Ley General para la Prevencin y Gestin
Integral de los Residuos (LGPGIR).

Referencias bibliogrficas

NORMA
MEXICANA
NMX-AA-027-SCFI-2001,
RESIDUOS
LQUIDOSDETERMINACIN DE PH
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-052-SEMARNAT-2005, QUE ESTABLECE LAS
CARACTERSTICAS, EL PROCEDIMIENTO DE IDENTIFICACIN, CLASIFICACIN
Y LOS LISTADOS DE LOS RESIDUOS PELIGROSOS.
Vogel, Arthur. (1960). Qumica analtica cuantitativa. Vol. 1. Kapeluz:
Argentina.

Anexo

Prueba de hiptesis de exactitud

H0: Si el porcentaje de recuperacin es de 100 con un nivel de confianza al 95%,

entonces el mtodo es exacto.
HA: Si el porcentaje de recuperacin no es de 100 con un nivel de confianza al 95%,
entonces el mtodo es exacto.
n= 10
G.L.= 10-1= 9
X %R= 105.625
S%R= 1.0223
= 100

Tc=

X
10
S

; Tc= =

105.625100
10
1.0223

= 17.399

Valor de aceptacin3= 2.26; como 17.399 es mayor a 2.26, la prueba H A se acepta; el

mtodo no es exacto.

Prueba de hiptesis de precisin

H0: Si la diferencia porcentual relativa es de 1 con un nivel de confianza al 95%,

entonces el mtodo es preciso.
H0: Si la diferencia porcentual relativa no es de 1 con un nivel de confianza al 95%,
entonces el mtodo es preciso.
n= 5
G.L.= 5-1= 4
X DPR= 1.2794
SDPR= 0.9157
=1

Tc=

X
10
S

; Tc= =

1.27941
5
0.9157

= 0.6824

3 Valor obtenido de tabla de distribucin t de Student

Valor de aceptacin4= 2.78; como 0.7824 es menor a 2.78, la prueba H 0 se acepta; el

mtodo es preciso.

Clculo de porcentaje de recuperacin (%R)

%R= (VE/VR)*100

Donde:
%R es el porcentaje d recuperacin
VE (Valor Encontrado) es el valor medido de la muestra
VR (Valor Real) es el valor asignado a la muestra

Calculo de la diferencia porcentual relativa (DPR

DPR= 200 (X1-X2)/(X1+X2)

Donde:
DPR es la diferencia porcentual relativa
X1 es el valor medido de la muestra original
X2 es el valor medido de la muestra duplicada

4 Valor obtenido de tabla de distribucin t de Student