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FACULTAD DE QUMICA,

INGENIERIA QUMICA E INGENIERA


AGROINDUSTRIAL

E.A.P QUMICA
LABORATORIO DE FISICOQUMICA
A II
N 14

PRCTICA DE LABORATORIO

ADSORCIN

Profesora:
Qum. Vctor Ral Garca Villegas
Integrantes:
Abanto Chani, Luis Gustavo
Horario: Sbados de 8 am 2 pm
Fecha de prctica: 15 11 14
Fecha de entrega: 22 11 14

Ciudad Universitaria, 22 de
noviembre del 2014

RESUMEN
El objetivo de esta prctica es hacer un estudio de la adsorcin de un soluto sobre
la superficie de un slido poroso.
Las condiciones experimentales fueron las siguientes:
Condiciones del laboratorio
P(mmHg)

756

T(C)

23

%HR

96

La prctica se dividi en dos partes:


Adsorcin fsica, en la cual se prepararon soluciones de HAc a diferentes
concentraciones de forma decreciente. A estas soluciones se les incorporo el
carbn activado y se agit por espacio de media hora continuamente, al trmino se
llev a reposo por dos horas, se filtr y se valoraron los filtrados con NaOH. Estos
datos se trataron para obtener datos de peso del adsorbato absorbido. Estos datos
se llevaron a una grfica, que luego se corrigi utilizando logaritmos.
Adsorcin qumica, en al cual se utiliz 20 mL de aceite para cada muestra, estas
fueron llevadas a tres temperaturas de forma creciente, y se les incorpor tierra
activada, luego se filtr, y por mtodo colorimtrico se compararon dichas muestras
con un patrn. A las muestras se les fue incorporando ms aceite tratado hasta
igualar la coloracin del tubo patrn. Se tomaron datos de alturas de dichos tubos.
Estos datos fueron tratados y tambin se llevaron a una grfica.
Constantes halladas a partir de la grfica (adsorcin fsica)
n

0.1262

0.0318

En la adsorcin qumica, a mayor temperatura, menor concentracin de materia


coloreada en el aceite. Por lo que se le atribuye una mayor adsorcin.

INTRODUCCIN

La adsorcin es un fenmeno fisicoqumico de gran importancia, debido a sus


aplicaciones mltiples en la Industria qumica y en el laboratorio. En particular,
resulta fundamental en procesos qumicos que son acelerados por la presencia de
catalizadores cuyo estado de agregacin es distinto al de los reactivos.
La sustancia que se adsorbe se denomina adsorbato y el material sobre el que lo
hace es el adsorbente (el proceso inverso a la adsorcin se conoce como
desorcin). La adsorcin se distingue de la absorcin en que esta ltima implica la
acumulacin de la sustancia absorbida en todo el volumen del absorbente, no
solamente en su superficie.

PRINCIPIOS TERICOS
ADSORCIN

Muchos de los procesos industriales que tienen lugar actualmente utilizan


catalizadores slidos. En alguna de sus etapas aparece la aproximacin de
molculas en fase gas a la superficie del catalizador slido, interaccionan y se
facilita la reaccin qumica. El proceso puede tener varias etapas:

Difusin de reactivos a la superficie activa


Adsorcin de uno o ms reactivos en la superficie
Reaccin superficial
Desorcin de los productos
Difusin de los productos

Todas estas etapas pueden limitar la velocidad de la reaccin. Un punto a tener en


cuenta es que el proceso de adsorcin tiene un proceso contrario de desorcin,
que marcar en gran medida la actividad del catalizador.
Enlace superficie-molcula.
Las molculas pueden enlazarse de dos formas a una superficie:
adsorcin fsica o fisisorcin
adsorcin qumica o quimisorcin
La adsorcin fsica consiste en un enlace dbil originado por fuerzas de Van der
Waals, y en principio no hay una redistribucin de carga en la molcula/tomo y la
superficie. La adsorcin qumica implica un cambio sustancial en la densidad
electrnica entre substrato y adsorbato. La naturaleza del enlace puede ser
intermedia entre inico y covalente.
Cintica de adsorcin
La velocidad de adsorcin de una molcula sobre una superficie tiene la misma
forma que cualquier proceso qumico o cintica de una reaccin elemental:
Vads = k Cx

Donde:
X es el orden cintico, k la constante de velocidad y C la concentracin de gas. La
misma ecuacin puede escribirse en funcin de la presin del gas, de forma que
quedara:
Vads = k'Px
Si la constante k se expresa por la ecuacin de Arrhenius, queda:
Vads = A Cx exp(-Ea/RT)
Donde:
Ea es la energa de activacin para la adsorcin, y A,el factor pre - exponencial.
No obstante, hay que tener en cuenta que si la adsorcin es la etapa lenta del
proceso no se obtendrn buenos resultados en la catlisis. La reaccin qumica
suele ser la etapa determinante de la velocidad. Tambin hay que considerar la
desorcin, ya que si es un paso lento se acumular producto en la superficie del
catalizador y la reaccin no progresar.
Desorcin
Si una especie adsorbida se mantiene a baja temperatura, permanece en este
estado, pero si la temperatura aumenta puede ocurrir lo siguiente:

la especie se descompone
la especie reacciona con otras especies

La cintica de desorcin sigue la ecuacin:


Vdes = kNx
Donde:
x es el orden, k la constante y N la concentracin de especies adsorbidas. En
forma de ecuacin de Arrhenius, la constante k quedar:
kdes = A exp(-Eades/RT)
Dnde:
Eades da la energa de activacin para el proceso de desorcin.

DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES

8 erlenmeyers de 125 mL con tapones de corcho.


Fiolas de 250mL
Fiolas de 100 mL
Embudos de vstago corto y largo
2 vasos de 400 mL., pipetas de 10mL., 5mL., 1mL
Probeta de 25mL
Termmetro
Tubos de base plana
Gradilla
Bureta de 50 mL
Baguetas,
Porta embudos
Papel de filtro.

REACTIVOS

Ac. Actico concentrado


Carbn activado, agua destilada
Tierra activada
Aceite neutralizado
Fenolftalena
Biftalato de potasio
Hidrxido de sodio.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Adsorcin fsica
Se lavan y secan los erlenmeyers, paralelamente se prepara a partir del Ac. Actico
concentrado, una solucin de HAc de 0.15N, y a su vez a partir de esta se preparan
soluciones de HAc. De 0.12, 0.09, 0.06, 0.03, 0.015N. Luego se valoran estas
soluciones para corregir su normalidad incluyendo la solucin de 0.15N, con
solucin de NaOH previamente valorado con el biftalato.
A continuacin se pesan cantidades determinadas de carbn activado y se
incorporan en erlenmeyers con 50 mL de cada solucin preparada (0.12, 0.09,
0.06, 0.03, 0.015N de HAc.). Se colocan en un agitador elctrico durante media
hora aprox. Y se deja reposar por dos horas. Al trmino de este tiempo se filtran las
soluciones y se valoran nuevamente con NaOH.

Adsorcin qumica
Se calienta, poco a poco, el aceite en un vaso de precipitado de 600 mL hasta
conseguir la temperatura deseada. Se trabaj con temperaturas de 60,70, 80, y 90
C luego se vierte la tierra activada se agita para homogenizar y se mantiene la
agitacin a esa temperatura por 5 minutos. Se repite el procedimiento para todas
las temperaturas. Al trmino se filtra, y el aceite filtrado se coloca en los tubos,
tambin se coloca un poco de aceite ion tratar en otro de los tubos para usarlo
como patrn.
Cada uno de los tubos se compara con el tubo patrn a la luz de un fluorescente
blanco, y para igualar la coloracin se incorpora ms aceite al tubo de la muestra
luego se miden las alturas finales.

TABULACIN DE DATOS
TABLA N 1, condiciones del laboratorio
PRESI
N
(mmHg)

TEMPERATUR
A
(C)

% HR

756

23

96

TABLA N 2, estandarizacin de NaOH 0.1N con Biftalato de potasio y


estandarizacin de HAc 0.15 N.

Estandarizacin de
NaOH 0.1N

Estandarizacin de HAc
0.15 N

Masa de Bif.K.

Volumen Gastado de
NaOH

N
Estandarizada

0.2043 g

10.1 mL

0.09905

Volumen de
HAc

Volumen Gastado de
NaOH

N
Estandarizada

10 mL

17.7 mL

0.17322

Tabla N3, Normalidad Estndar de HAc 0.12 N, 0.09 N, 0.6 N, 0.03 N,


0.015 N. SIN CARBONO ACTIVADO Adsorcin Fsica
Matraz
(0) 0.15 N
(1) 0.12 N
(2) 0.09 N
(3) 0.06 N
(4) 0.03 N
(5) 0.015 N

Vol. HAc (mL)


10
10
10
10
10
10

Vol. Gastado NaOH (mL)


17.7
12.4
9.15
6.35
3.2
1.6

N HAc Estndar (Co)


0.17322
0.12282
0.09063
0.06289
0.03169
0.01585

TABLA N 4: Adsorcin del cido actico SOBRE EL CARBN ACTIVADO


Adsorcin Fsica

Tubo
Wcarbn activado
(Normalid
(g)
ad)

Volumen de
NaOH
Gastado
(mL)

Volumen de la
muestra
(mL)

Normalidad
corregida
HAc
(C)

0.15 N

0.5000

15.7

10

0.15556

0.12 N

0.5000

11

10

0.10894

0.09 N

0.5018

7.8

10

0.07726

0.06 N

0.5000

4.8

10

0.04754

0.03 N

0.5006

2.65

10

0.02624

0.015 N

0.5000

0.8

10

0.00792

TABLA N 5: Adsorcin qumica

Wg

de

tierra
Activad
a
0.2031
0.2013
0.2006
0.02052

Temperatura (C)
51
61
69
81

Altura patrn
(cm)

Altura de
(cm)

1.9

2.9
3.8
4.3
5.1

muestra

TABLA N 6: Resultados de la adsorcin del cido actico sobre el carbn


activado y para la GRFICA N1

C0

Wcarbn activado
(m)

X (g)

X/m

0.17322

0.15556

0.5000

0.05298

0.10596

0.12282

0.10894

0.5000

0.04164

0.08328

0.09063

0.07726

0.5018

0.04011

0.07993

0.06289

0.04754

0.5000

0.04605

0.06435

0.03169

0.02624

0.5006

0.01635

0.05911

0.01585

0.00792

0.5000

0.02379

0.04758

TABLA N7: DATOS PARA LA GRFICA N 2

log C
-0.80810207
-0.96281263
-1.1120453
-1.32294082
-1.58103617
-2.10127482

log (X/m)
-0.97485805
-1.07945928
-1.09727799
-1.112041
-1.233345
-1.32257556
Donde n= 0.1262 y K = 0.0318

TABLA N 8, DATOS DE ADSORCIN QUMICA

Altura (h)
(cm)

Temperatura (0C)

Concentracin de
materia coloreada (C1)

2.9

51

0.6552

3.8

61

0.5000

4.3

69

0.4419

5.1

81

0.3725

Altura (h) patrn


(cm)

1.9

CLCULOS Y GRFICOS

Grafique la isoterma de adsorcin de Freundlich.


GRFICA N1

C vs (X/m)
0.12
0.1
0.08
X / m 0.06
0.04
0.02
0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

Grafique log(x/m) vs log C. De la grfica determine K y n. Compare con los


valores tericos.

Log C vs Log (X/m)


-2.2

-2

-1.8

-1.6

-1.4

-1.2

-1

-0.8

0
-0.6
-0.2
-0.4
-0.6

Log (X/m)

-0.8

f(x) = 0.25x - 0.8

-1
-1.2
-1.4

Log C
GRFICA
N2

Del grfico se tiene:


Y = 0.2536x 0.8031
Se sabe que:

Log (x/m) = nLogC + Log K

Comparando se tiene:

n = 0.2536

Y para la constante K, se tiene:


Log K = (-0.8031)
K= 0.15736
ADSORCIN QUMICA:

Adsorcin qumica aplicada a la purificacin de Aceite con tierra activada.


a Calculo de la concentracin de materia coloreada remanente en los
aceites

b Grafique la concentracin relativa de materia coloreada en funcin de


la temperatura.

[C] Materia Coloreada vs Temperatura (C)


0.7
0.6

f(x) = - 0.01x + 1.09


R = 0.93

0.5
0.4

[C] Materia Coloreada 0.3


0.2
0.1
0
45

50

55

60

65

70

75

Temperatura (C)

80

85

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS


Para la adsorcin fsica, en la isoterma de Freundlich a 22C se observa un punto
en la ordenada x/m, que se encuentra muy por encima de los dems puntos, es
decir no guarda relacin alguna con la isoterma graficada, el motivo de este punto
graficado se debe a que la adsorcin por parte del carbn activado no cumpli la
tendencia esperada, debido a que una gran cantidad de este carbn activado se
deposit en las paredes del matraz debido a una agitacin fuerte o a una mala
manipulacin del agregado; este punto en particular tambin se observ que no
cumple con la tendencia lineal al graficar

x /m
()
log

vs

log C , a diferencia de los

otros cinco puntos que si se ajustan a una lnea representada con su ecuacin
lineal como se observa en el grfico adjunto en el apndice.
Para la adsorcin qumica se observa la tendencia de la decoloracin de la muestra
de aceite con achote a medida que la temperatura se eleva en presencia de tierra
activada, esta tierra presenta una afinidad por el achote en la muestra amarilla
donde la presencia de fueras qumicas de interaccin entre el adsorbente y
adsrbalo evidencian la decoloracin. Para el procedimiento realizado cumple la
tendencia esperada, donde a mayor temperatura la decoloracin ser mayor.

CONCLUSIONES

La concentracin inicial y la concentracin en el equilibrio de HAc con carbn


activado, se calcula mediante la titulacin con soda valorada previamente, de
manera que la normalidad del cido actico es igual a la molaridad (g/mol), la
valoracin antes del filtrado es la concentracin inicial, y la valoracin despus
del filtrado es la concentracin HAc en el equilibrio.

La cantidad de HAc adsorbido es la resta de la concentracin inicial del HAc y la


concentracin el equilibrio, para cada solucin se puede calcular la cantidad
adsorbida de acuerdo a la ecuacin (5).

El uso de carbn activado es importante para un estudio de adsorcin de cido


actico, ya que el carbn activado es mucho ms eficiente en adsorber
electrolitos dbiles.

La expresin (x/m) determina la cantidad absorbida del cido actico por gramo
de carbn activado, expresin que depende en gran magnitud de la
concentracin del cido actico.

La isoterma de Freundlich, expresa que a una temperatura constante de 22C, la


isoterma se incrementa a medida que la concentracin aumenta del soluto
aumenta. Grafica de tipo I.

Para la adsorcin fsica, la adsorcin de HAc (soluto), depende de la


concentracin a la que este se encuentre, y no a la cantidad de carbn activado,
pues la superficie del carbn activado ser la misma en todos los matraces, y
por lo tanto la adsorcin ser mayor cuando la concentracin del soluto es mayor
e inversamente con la temperatura.

La adsorcin qumica se debe a la interaccin entre el adsorbente y adsorbato


(tierra activa y el aceite neutralizado), donde a diferentes temperaturas la
decoloracin es ms notoria a medida que la temperatura aumenta.

En la adsorcin qumica, el aumento de la temperatura permite una mayor


adsorcin por parte de la tierra activada hacia el achiote del aceite neutralizado,
de manera que ocurre una decoloracin del aceite.

RECOMENDACIONES

Antes se deber de lavar y secar adecuadamente los erlenmeyer y vasos, de


acuerdo a cada procedimiento indicado.

Preparar adecuadamente las soluciones indicas en el procedimiento, donde los


volmenes indicados deben ser los ms exactos posibles utilizando las pipetas
y las fiolas de cantidades especficas.

La cantidad de carbn activado para cada matraz debe ser aproximadamente la


misma, de manera que la superficie de adsorcin para los seis matraces sean
las mismas, y guardar as una relacin en cuanto a la concentracin del soluto
(HAc) y no del carbn activado.

Agitar los matraces durante media hora, evitando que se deposite cantidades de
carbn activado en las paredes del matraz, ya que se reducir la superficie de
adsorcin o la cantidad absorbida por gramo de carbn activado.

Antes de calcular la concentracin en el equilibrio del HAc, se deber desechar


los primeros 10 a 15mL del filtrado, ya que pasan empobrecidos en cido
debido a la adsorcin del papel.

Al valorar las soluciones al estadio inicial y al estado en equilibrio, se deber de


valorar previamente la soda con mucha exactitud, ya que los clculos dependen
de la soda valorada.

Para la adsorcin qumica el aceite en cada vaso deber ser de 20mL, de


manera que la decoloracin se observe detalladamente para cada vaso a su
correspondiente temperatura.

Al momento de mantener una temperatura constante se debe de agregar recin,


la tierra activada, con agitacin constante para que el aceite pase a travs de
los poros de la tierra activada y ocurra la adoracin del achiote.

BIBLIOGRAFA

Maron Samuel H.- Prutton Carl. Fundamentos de fisicoqumica. Editorial


Limusa, Mxico 1996. Pginas: 825- 833.

ATKINS, FISICOQUMICA, tercera edicin Addison Wesley, Pg. 900-913.

GILBERTO W. CASTELLAN, segunda edicin Addison Wesley Longman,


Pg. 446-459.

CUESTIONARIO
1. Qu aplicaciones tiene la adsorcin?

El carbn de madera puede adsorber grandes cantidades de gases,


especialmente los que se lican fcilmente como el amoniaco, el anhdrido
sulfuroso y el cloro, y as mismo, retira sustancias colorantes de ciertas
soluciones acuosas. Otro es el gel de slice obtenido mediante la desecacin
de un precipitado de cido silcico, se usa en forma particular para remover la
humedad del aire en los lugares de conservacin de instrumentos delicados.

En la industria son innumerables los procesos en los que la adsorcin es


fundamental para la culminacin de diferentes etapas y eventual realizacin de
muchos productos. Entre muchos de ellos cabe mencionar la decoloracin del
azcar. La refinacin de azcar consta de un proceso en el que se suele utilizar
un filtro de huesos carbonizados o carbn activado el cual decolora el azcar
para hacerlo blanco mediante un proceso de absorcin. Aunque los filtro de
hueso son utilizados por algunas de las principales compaas azucareras, no
son usados para producir todo el azcar refinado. Las refineras de azcar de
remolacha nunca usan filtros de huesos en su proceso porque este tipo de
azcar no requiere un procedimiento extensivo de decoloracin pero casi todas
las refineras de azcar de caa requieren el uso de un filtro especfico para

decolorar el azcar y absorber los materiales inorgnicos. Este proceso de


blanqueado sucede hacia el final del proceso de refinado del azcar.

Otro proceso industrial en el que la absorcin se hace presente es en la


refinacin de aceites.

Las grasas y los aceites de uso comercial en alimentos provienen de diferente


s
fuentes,
despus de
procesos para extraccin de
los tejidos adiposos de animales y los granos de oleaginosas, por medio de
prensado o por diferentes solventes se obtiene los aceites de consumo pero
es necesario someterle a procesos de adsorcin para liberarlos de fosfticos,
cidos grasos libres, pigmentos y sustancias que produzcan mal olor y sabor.
El aceite neutro y lavado se decolora aadiendo tierras adsorbentes (arcillosa
o silcea). Las arcillas son tratadas con cido clorhdrico o sulfrico diluidas. A
veces se utilizan mezclas de tierras y carbn activado (5-10%) para obtener
mejores resultados. El aceite decolorado se filtra mediante filtro prensa y la
tierra usada se desecha.

2. Porque es ms confiable la isoterma de adsorcin de Langmuir, a altas


presiones de gas, para la adsorcin qumica que para la adsorcin fsica.
En la adsorcin fsica esta aumentara si aumentamos la presin parcial del gas
y para la adsorcin qumica la presin del gas no tiene generalmente el efecto
relatado que para la adsorcin fsica, ms que hasta cierto lmite que
corresponde a la saturacin de la pelcula monomolecular, por ello es ms

confiable la adsorcin qumica ya que est casi no se ve afectado por la presin


del gas.

3. Qu diferencias existe entre la quimisorcin y la fisisorcin?

Quimisorcin
La quimisorcin ocurre cuando un enlace qumico, definido en este caso como un
intercambio de electrones, se forma. El grado de intercambio y lo simtrico que sea
dependen de los materiales involucrados. A menudo hay un paralelismo con las
situaciones encontradas en qumica de coordinacin. La quimisorcin es
particularmente importante en la catlisis heterognea, la forma ms comn en la
industria, donde un catalizador slido interacciona con un flujo gaseoso, el
reactante o los reactantes, en lo que se denomina reaccin en lecho fluido. La
adsorcin del reactante por la superficie del catalizador crea un enlace qumico,
alterando la densidad electrnica alrededor de la molcula reactante y permitiendo
reacciones que normalmente no se produciran en otras circunstancias. La
corrosin es un ejemplo de ello.

o
o
o

Comprende la naturaleza qumica entre el gas y el adsorbente.


Su calor de absorcin es ms grande que 20 Kcal/mol.
Se produce en casos limitados.

o
o

La presin no tiene casi efecto.


La adsorcin es caracterstica de la sustancia absorbida y del
adsorbente.

Fisisorcin
La fisisorcin es la forma ms simple de adsorcin, y es debida a dbiles fuerzas
atractivas, generalmente fuerzas de Van der Waals. Dado que estas fuerzas son
omnipresentes, resulta que rpidamente cualquier superficie limpia expuesta al
ambiente acumula una capa de material fisisorbido.
o
o
o
o

Se presenta en todas las sustancias.


Su calor de adsorcin es bajo, menos de 10 Kcal/mol
Se realiza a temperaturas bajas
La adsorcin aumenta al aumentar la presin del gas.