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Universidad Rafael Landvar

Facultad de Ingeniera
Seccin: 01
Ing. Carmen Garnica

Katherin Gabriela Ramos Torres


Carnet: 1242913
26 de enero del 2015

Prctica No.2
Parte A
DETERMINACIN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL
(Gravimetra de volatilizacin)
INTRODUCCIN
N/A

OBJETIVOS
Objetivo Principal
1. Cuantificar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la
determinacin del peso de la muestra antes y despus de diferentes
calentamientos.
Objetivos Especficos
1. Determinar el contenido de humedad de la muestra en porcentaje (p/p).
2. Determinar los datos obtenidos como promedio de las rplicas con su
respectiva incertidumbre.

FUNDAMENTO TERICO
Mtodos Gravimtricos
Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la
masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el
aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el
disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de
la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una
composicin estequiometria perfectamente conocida.

Gravimetra de Precipitacin
Los mtodos de precipitacin electroqumica, tambin llamados electrogravimtricos,
se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a
determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox
electroqumico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos mtodos
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presentan la ventaja de que generalmente el constituyente a determinar se deposita
sobre el electrodo en forma pesable, por lo que por simple diferencia de peso en el
electrodo antes y despus de la deposicin se obtiene la cantidad buscada.

Gravimetra por Extraccin


El fundamento de los mtodos gravimtricos de extraccin lo constituye la ley del
reparto de un soluto entre dos disolventes inmiscibles. En estos mtodos, el
componente a determinar se transforma por reaccin con un reactivo adecuado y se
extrae con un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separacin cuantitativa
se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. La principal ventaja de estos
mtodos frente a los de precipitacin es que generalmente son ms rpidos y
"limpios", pues no existe la posibilidad de producirse fenmenos de contaminacin
por coprecipitacin, oclusin, etc, que ocurren con cierta frecuencia en aquellos.

Gravimetra de Volatilizacin
En los mtodos de volatilizacin, el componente a determinar o sus acompaantes
se transforman en un compuesto voltil que se elimina, pudindose recoger sobre un
absorbente adecuado que se pesa (mtodos directos) o se pesa el residuo obtenido,
determinando por diferencia el peso del componente de inters (mtodos indirectos).
Su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues, frecuentemente, junto
con el constituyente de inters se pueden volatilizar total o parcialmente otros
componentes de la muestra.
Los dos mtodos ms comunes basados en la volatilizacin son los que se
aplican para el agua y el dixido de carbono.
El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgnicas por
calcinacin. En la determinacin directa se recoge en cualquiera de los distintos
slidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el
desecante.
En el mtodo indirecto la cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la
muestra durante el calentamiento.
Comnmente los carbonatos se descomponen por cido para dar dixido de
carbono, el cual es eliminado fcilmente de la solucin por calentamiento. Igual que
en el anlisis directo de agua, la masa de dixido de carbono se determina por el
aumento de la masa de un slido absorbente. El tubo de absorcin tambin debe
contener un desecante para evitar prdidas del agua evaporada. El proceso de
formacin de un precipitado se sucede en dos etapas bien definidas, la nucleacin y
el crecimiento cristalino.
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Los mtodos directos o de precipitacin directa, son aqullos en los cuales el
analito se transforma, mediante reacciones qumicas adecuadas, en un
precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a
un determinado tratamiento trmico y posteriormente se pesa. Con la masa
del precipitado y factores gravimtricos se determina la composicin de la
muestra original.

Los mtodos indirectos, de volatilizacin o desprendimiento consisten en


eliminar componentes en forma de compuestos voltiles. El producto voltil se
recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por diferencia en
las masas.

Determinacin de agua
El agua puede estar presente, en una muestra, en dos formas: agua esencial y agua
no esencial.

El agua esencial, est presente en un material como parte de su composicin


estequiomtrica, es decir, forma parte de la formula qumica de los
compuestos. Se encuentra como agua de hidratacin en el caso del sulfato
cprico penta hidratado CuSO4 5 H2O o como agua de constitucin en
aquellos compuestos que, al descomponerse por el calor, forman agua como
uno de los productos de la reaccin.
El agua no esencial, se denomina humedad; est retenida en la muestra
mediante fuerzas no qumicas y puede ser extrada mediante calentamiento.
Para las muestras que sufran descomposicin con el calor, se pueden utilizar
otros mtodos.

Nucleacin
El primer requisito para que la precipitacin ocurra es que la solucin este
sobresaturada con la sustancia a precipitar. La formacin de ncleos primarios es el
primer paso en la formacin de cristales. Los ncleos primarios son muy pequeos
para ser retenidos y deben crecer hasta por lo menos partculas coloidales.
Suele distinguirse entre dos tipos de nucleacin: homognea y heterognea. En la
nucleacin homognea se forma espontneamente un racimo de iones o molculas
en la disolucin sobresaturada, mientras que en la nucleacin heterognea, la
formacin de ese racimo se facilita por la presencia de una segunda fase, tal como
partculas de polvo o impurezas insolubles contenidas en los reactivos.

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Crecimiento cristalino
Una vez formado un ncleo, el crecimiento cristalino consta de dos etapas: difusin
de iones a la superficie del cristal en crecimiento y depsito de esos iones sobre la
superficie. Uno u otro pueden ser el factor limitante de la velocidad de crecimiento
cristalino. La velocidad de difusin est influida por:
Naturaleza de los iones.
Concentracin.
Velocidad de agitacin.
Temperatura.
Por su parte, la velocidad de depsito de iones depende de:
Concentracin.
Impurezas en la superficie.
Propiedades caractersticas del cristal.

Propiedades de los Precipitados


Los precipitados obtenidos en un anlisis gravimtrico deben reunir las siguientes
caractersticas:
a) Solubilidad suficientemente baja para que las prdidas durante la filtracin y
posterior lavado, no sean apreciables. La masa perdida no debera ser mayor de 0,1
mg.
b) Partculas suficientemente grandes para que se pueda filtrar fcilmente y se
puedan eliminar las impurezas por lavado, para quedar libre de contaminacin.
c) Se debe poder transformar en otra sustancia pura, de composicin qumica
definida, estable, no voltil ni giroscpico. d) Preferiblemente de masa molar elevada.

Contaminacin de precipitados
Los precipitados contienen con frecuencia impurezas que son solubles en las aguas
madres en las condiciones en las que se ha realizado la precipitacin.
La incorporacin de este tipo de impurezas solubles en las condiciones
experimentales se denomina coprecipitacin. Cuando la contaminacin ocurre
despus de formarse el precipitado, se tiene la posprecipitacin. Si en una disolucin
existen dos iones, uno de los cuales precipita rpidamente y el otro lentamente con el
mismo reactivo, el precipitado del primero est con frecuencia contaminado con el
segundo.

Peso Constante
El recipiente debe calentarse a la temperatura a la cual se va a someter durante el
anlisis. El recipiente limpio se calienta al menos cuatro horas, se coloca en el
desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente, para luego pesarlo. El
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procedimiento se repite con un tiempo de calentamiento de al menos 30 minutos y el
mismo tiempo de enfriamiento. Cuando la diferencia entre dos pesadas consecutivas
sea menor a 0,0006 g, se dice que se ha alcanzado el peso constante del recipiente
vaco. Al final del anlisis se repite este procedimiento para obtener el peso
constante final. Este procedimiento se realiza para garantizar que el recipiente no es
una fuente de error en el anlisis, ya que el vidrio y la porcelana pueden absorber
humedad del ambiente, lo que hace variar su peso considerablemente.

Determinacin de Humedad
Calentamiento La determinacin de humedad por calentamiento, se lleva a cabo en
una estufa (horno), plancha elctrica o con llama directa (mechero). La muestra no
debe descomponerse con el calor.

Determinacin de humedad por extraccin con solventes

Este procedimiento se basa en la destilacin de un solvente no miscible con


agua que, al hervir, arrastra la humedad presente en la muestra. La mezcla de
agua + solvente destilada, se condensa y se mide el volumen de agua
obtenido.

Determinacin de humedad por absorcin

Se pesa el absorbedor de agua antes de montar el equipo y se pesa despus


de realizado el anlisis. Por diferencia se obtiene la masa de agua
desprendida durante el calentamiento. Se debe utilizar una corriente de aire
seco, ya que la humedad que pudiese traer el aire, sera absorbida junto con
la humedad de la muestra.
Determinacin de humedad en materiales que se descomponen por el calor

En alimentos con alto contenido de azcar no es posible determinar la


humedad por calentamiento, ya que tienden a caramelizarse. Por tal motivo
se llevan a cabo en estufas de presin reducida (al vaco) con lo cual la
temperatura de ebullicin del agua disminuye y se puede evaporar la
humedad a una temperatura menor a 100C. El procedimiento es similar al
descrito, pero la estufa utilizada tiene un dispositivo que permite evacuar el
aire con lo cual la presin interna disminuye por debajo de la presin
atmosfrica.
Humedad=

Peso de agua en lamuestra


100
peso de la muestra humeda

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( Pcapsula+ muestra )( pcapsula+ muestra seca)
Humedad=
100
peso de la muestra humeda

Efectos de Humedad en la Industria de Alimentos


En los alimentos, al igual que en cualquier sistema biolgico, el agua es uno de los
componentes ms importantes.
Por ser un solvente, el agua sirve para poner en contacto a las diversas molculas
que interactan. Adems, la reactividad de muchas sustancias depende de la
disociacin inica y de la configuracin molecular y, por lo tanto, de la hidratacin. El
agua es a menudo uno de los reactantes o uno de los productos de la reaccin.
Hoy se sabe que la influencia del agua sobre la reactivacin del sistema no est
relacionada slo con el contenido real de agua, sino tambin con el estado de las
molculas de agua.

La disponibilidad de agua es una funcin tanto del contenido como del estado y se
expresa adecuadamente por el concepto denominado "actividad del agua" ( ) que
equivale a la relacin entre la presin de vapor de agua sobre el sistema (p) y la
presin de vapor del agua pura (Po) a la misma temperatura:

Si los alimentos fueran simples mezclas de agua con sustancias inertes que no
interactan de ninguna manera con las molculas de agua, la actividad del agua
seria siempre 1, cualquiera sea el contenido de agua.

Los alimentos son sistemas en los cuales parte del agua est fuertemente absorbida
sobre la superficie de sustancias polimricas (protenas, carbohidratos
macromoleculares). Esto queda claramente establecido por el hecho que la presin
de vapor del agua sobre un alimento con un contenido de humedad bajo o intermedio
es considerablemente menor que el que predice la Ley de Raoult. Esto se conoce
como "agua ligada". En estos casos; la actividad del agua es inferior al valor que le
correspondera por su concentracin. Una de las razones para este efecto es el
hecho que el "agua libre" est parcialmente atrapada en la estructura porosa del
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alimento y, por lo tanto, est sujeta a la accin depresora de los capilares sobre la
presin de vapor. A niveles ms altos del contenido de humedad el sistema se
comporta en realidad como una solucin acuosa. De hecho la concentracin molar
de los solutos es habitualmente tan baja que la actividad del agua pronto alcanza
valores cercanos a la unidad.

La disponibilidad de agua, medida como actividad del agua, tiene una fuerte
influencia sobre la velocidad de las reacciones por enzimas, es decir, la actividad
enzimtica aumenta al aumentar el contenido de "agua libre" y ello ocurre no slo en
las reacciones hidrolticas, en las que el agua es uno de los reactantes obvios, sino
tambin en las reacciones no-hidrolticas.
La velocidad de las reacciones enzimticas se ve fuertemente influida por la
naturaleza y concentracin de los solventes

Harinas de Origen Vegetal


La harina es el polvo fino que se obtiene del cereal molido y de otros alimentos ricos
en almidn. Se puede obtener harina de distintos cereales. Aunque la ms habitual
es harina de trigo (cereal proveniente de Asia, elemento habitual en la elaboracin
del pan), tambin se hace harina de centeno, de cebada, de avena, de maz (cereal
proveniente del continente americano) o de arroz (cereal proveniente de Asia).
Existen harinas de leguminosas (garbanzos, judas) e incluso en Australia se
elaboran harinas a partir de semillas de varias especies de acacias (harina de
acacia). El denominador comn de las harinas vegetales es el almidn, que es
un carbohidrato complejo.

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Caractersticas de la Harina

FICHAS DE SEGURIDAD
N/A

MECANISMOS DE REACCIN
AnH2O

A + nH2O

AnH2O

AyH2O + xH2O

METODOLOGA
INICIO

Lavar un crisol con jabn, agua corriente y agua desionizada, secarlo e identificarlo.
Calentar el crisol con tapadera por 10 min con el mechero, Debe estar entreabierto.
Esperar 2 minutos e introducirlo en la desecadora, deber estar entreabierto y debe
enfriarse por 10 minutos. Dejar la tapadera de la desecadora ligeramente abierta.
Determinar la masa del crisol usando una balanza analtica.
Repetir los pasos anteriores hasta que dos medidas consecutivas de masa no difieran por
ms de 0.2 mg y se considere que as se ha llegado a masa constante.

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En el crisol, pesar alrededor de 2.0000 g de la muestra. El crisol con su tapadera y la


muestra debern ser llevados a masa constante calentndolos en un horno a 130C por un
perodo inicial de 60 minutos. Dejar destapado el crisol durante el calentamiento.
Al salir el crisol del horno introducirlo en una desecadora, donde deber enfriarse por 10-15
minutos. Anotar cambios de apariencia de la muestra.
Determine su masa usando una balanza analtica.
Repetir el paso anterior con perodos de calentamiento de 30 minutos hasta que la
diferencia de masa entre 2 pesajes sucesivos sea menor de 0.001 g. Despus de llevar a
masa constante el crisol con la muestra, agregar unas gotas de agua, observando y
explicando los cambios que sucedan (color, temperatura, etc.).
Proporcionar al catedrtico los datos de peso inicial y final y prdida de peso del tratamiento
dado a su muestra. Adquirir los datos de las muestras de los compaeros. Para cada una de
las muestras realizar los clculos correspondientes.
A partir de los datos obtenidos calcular, en porcentaje (p/p), el contenido de humedad "en
base tal y como se recibi".
Expresar los resultados finales como promedios obtenidos de las rplicas correspondientes
y con sus respectivos lmites de confianza.

FIN

EQUIPO
IMAGEN NO.1 Desecador
Precauciones

El agente secante siempre tenga un buen grado


de deshidratacin para que cumpla su funcin.
La tapa siempre se debe deslizar y nunca
levantar cada vez que vas a abrirla.
Siempre se tiene que mantener lubricad la junta
de la tapa y el resto del recipiente, esto para
asegurar que no entre nada al interior ni siquiera
aire para asegurar su buen funcionamiento.

IMAGEN NO.2 Horno de Conveccin


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Precauciones
Una vez que el horno de conveccin se haya enfriado
completamente luego de haberse usado, se puede
limpiar. Quita todas las bandejas y remjalas en agua
caliente jabonosa. Limpia el interior y exterior del horno
con una esponja hmeda.

IMAGEN NO.2 Balanza Analtica


Precauciones

Asegurarse que la balanza este nivelada.


Comprobar el punto cero.
Verificar y ajustar la sensibilidad de la balanza.
Confirmar el freno del platillo.

PREGUNTAS PRE-LABORATORIO
1. Indique en forma general y especficamente en nuestro caso, qu sustancias
desecantes se utilizan en las desecadoras y cmo se sabe si su capacidad
desecante es apropiada o no.
Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra que se quiere secar
y pueden ser cidas, neutras o bsicas. Como agentes desecantes se emplean: cido
sulfrico concentrado, cloruro de calcio anhidro, aluminio y magnesio en virutas, gel de
slice, hidrxido de potasio o de sodio fundidos, oxido de aluminio, oxido de calcio o de
magnesio, pentxido de fosforo, sodio metlico, sulfato de calcio anhdrido calcinado,
sulfato de cobre anhidro, sulfato de magnesio anhidro y sulfato de sodio anhidro.
2. Indique las desventajas del mtodo de determinacin indirecta de agua

mediante secado en horno e indicar un mtodo para su determinacin directa.


La principal desventaja es que cualquier otro cambio de peso que ocurra bajo
calentamiento causa error en la determinacin del agua.
No est recomendado para algunos alimentos (voltiles y termolbiles), requieren
mucho tiempo.

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Un mtodo directo es por medio de titulacin. Este mtodo se basa en la reaccin no


estequiometria del agua con el yodo y el bixido de azufre en solucin de piridina
metanol. El reactivo se estandariza contra una solucin tipo de agua en metanol o de
un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio.

3. Investigue los valores aceptables del contenido de humedad en harinas de


origen vegetal segn la legislacin nacional y/o internacional.

Harina de trigo Sarraceno o Harina de Alforfn, tener un mximo de humedad,


determinada a 130C durante 60 minutos de 14,5 g por cada 100 g de harina
Harina de sorgo, tener mximo de humedad, determinadas a 130C durante 60
minutos: 14,5 g por cada 100 g de harina.
Harina integral o Harina de Graham, la humedad de estas harinas no ser superior a
15,5 g/100 g.
Las harinas tipificadas comercialmente con los calificativos: cuatro ceros (0000), tres
ceros (000), dos ceros (00), cero (0), medio cero (medio 0), Harinilla de primera y
Harinilla segunda.

Harina Tipo
0000
000
00
0
1/20
Primera
Segunda

Humedad g/100g
(Mximo)
15,0
15,0
14,7
14,7
14,5
14,5
14,5

REFERENCIAS
1. Anlisis Gravimtrico [En red] disponible en:
http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20
CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 3:26pm, fecha de publicacin no disponible)
1. Gravimetra [En red] disponible en:
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 3:59pm, fecha de publicacin no disponible)
2. Fundamentos de qumica analtica bsica. Anlisis cuantitativo [En red] disponible en:
https://books.google.com.gt/books?id=CfxqMXYfu7wC&dq=Gravimetr
%C3%ADa+de+Volatilizaci%C3%B3n&source=gbs_navlinks_s
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 4:41pm, fecha de publicacin no disponible)
3. Termodinmica Qumica [En red] disponible en:
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https://books.google.com.gt/books?
id=ESr4uYEFizIC&pg=PA8&lpg=PA8&dq=metodo+por+destilacion+
+para+determinar+la+humeda&source=bl&ots=zOrgovuiUY&sig=t71keNzfCL_1vfXXV6S8Q2Bva4&hl=en&sa=X&ei=NkPOVNrvOYHqgwSx4PgBg&ved=0CEYQ6AEwBQ#v=onepage&q=metodo%20por%20destilacion%20%20para
%20determinar%20la%20humeda&f=false
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 6:01pm, fecha de publicacin no disponible
4. Efecto de Humedad Harinas [En red] disponible en:

http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/schmi
dth02/parte02/02.html
(Consultado el 27 de enero del 2015, a las 7:46pm, fecha de publicacin no disponible

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