UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS. REGIN POZA RICA-TUXPAN

LABORATORIO DE FSICOQUMICA
PRCTICA 8
CALOR DE COMBUSTIN
OBJETIVO
Calcular el calor de reaccin de combustin de una sustancia, a travs de la bomba calorimtrica de
PARR 1341.
INTRODUCCIN
Varias reacciones qumicas van acompaadas de absorcin o desprendimiento de energa, que
generalmente se manifiesta como calor. La termoqumica estudia los cambios de calor que acompaan
a las reacciones. Estas pueden ser endotrmicas, si absorben calor, exotrmicas, si desprenden calor.
Los cambios endotrmicos se expresan con signo positivo, y los cambios exotrmicos con signo
negativo, de acuerdo con la primera ley de la termodinmica. El cambio de entalpa ocurrido en la
reaccin directa es exactamente opuesto en la reaccin inversa. La magnitud del cambio depende de la
constitucin, el estado fsico de reactivos y productos y de la expresin estequiomtrica.
Los cambios trmicos pueden ocurrir a presin constante:
H = qp, U= qv
H representa el cambio de entalpa, y U el cambio de energa interna.
El calor de reaccin, se define como el calor cedido o absorbido cuando las cantidades de reactantes
especificadas por una ecuacin balanceada, reaccionan completamente bajo condiciones establecidas.
De acuerdo a cada tipo de reaccin se tienen los siguientes calores:

Calor de formacin
Calor de combustin
Calor de solucin
Calor de neutralizacin

Varios calores de reaccin se pueden determinar mediante una medicin directa, especialmente los
calores de combustin. Una muestra del material se quema en una atmsfera de oxgeno y el calor que
se desprende se mide mediante un procedimiento adecuado.
El calormetro de Parr 1341 puede usarse para determinar el valor calorfico de materiales combustibles
slidos o lquidos y para diversos tipos de anlisis.
El calormetro de Parr 1341, se compone de las partes que muestra la siguiente figura 6.

Figura 6. Calormetro de PARR 1341.

1.- Termmetro
2.- Pinzas para soporte
3.- Aros para soporte
4.- Lente
5.- Varilla para soporte
6.- Motor para agitacin
7.- Polea
8.- Banda

9.- Polea de agitacin

10.- Soporte de agitacin
11.- Alambre de ignicin
12.- Flecha de agitacin
13.- Recipiente oval
14.- Chaqueta del calormetro
15.- Bomba de oxgeno

Operacin de la bomba de oxgeno 1108

Precauciones:
La combustin con oxgeno dentro de una bomba cerrada hermticamente es un mtodo efectivo para
liberar la energa calorfica obtenida de una muestra y para preparacin de materiales para anlisis, pero
hay ciertas precauciones que deben tenerse siempre presentes al hacer uso del equipo.

No sobrecargar la bomba con demasiada muestra o con una muestra la cual pudiera reaccionar
con violencia explosiva.
No sobrecargar con exceso de oxgeno. La presin de carga inicial no debe exceder de 40 atm.
No provocar el incendio en la bomba, sin la existencia de un medio de enfriamiento como
proteccin. Generalmente la bomba debe estar completamente sumergida en agua durante el
proceso de combustin.
No encender la bomba, si burbujas de gas se liberan de cualquier parte, cuando est sumergida
en agua.
Permanecer alejado del sistema durante la combustin, y no tocar la cualquier parte por lo
menos 20 se despus de la combustin.
Mantener la bomba siempre en buenas condiciones. Cualquier parte que presente seales de
rotura o deterioro, debe ser reemplazada rpidamente.

Tamao de muestras permisibles:

Para no correr el riesgo, la bomba nunca deber ser cargada con una muestra que libere ms de 8000 cal
cuando arde en oxgeno, y no presin inicial de oxgeno nunca debe excederse de 40 atm. La carga de
combustible como muestra no deber ser mayor a 1.1 g. Cuando se hacen pruebas con materiales nuevos
o no familiares, es siempre mejor usar muestras menores a 1 g, con la posibilidad de aumentar la
cantidad si las pruebas preliminares indican un comportamiento no anormal.
Colocacin del alambre:
Colocar la cabeza de la bomba sobre el soporte respectivo y sujetar 10 cm de alambre entre los dos
electrodos. El Parr 48C10 es un alambre hecho de una aleacin de nquel, usado para la mayora de
pruebas: ste viene en carretes con una longitud de 10 cm, de los cuales puede ser cortado, sin
necesidad de hacer una medicin posterior.
Para colocar el alambre en los dos electrodos, insertar las terminales del alambre a travs del orificio en
la terminacin de cada electrodo y presionar la campana hacia abajo para fijar el alambre.
Colocar el recipiente con la muestra previamente pesada en el electrodo curvado y curvar el alambre
hacia abajo sobre la superficie de la muestra. No es necesario sumergir el alambre dentro de la muestra,
mejores combustiones se verifican, si la curvatura del alambre se coloca ligeramente sobre la
superficie. Cuando se usen muestras en forma de tableta colocar el alambre de modo que la curvatura
se ajuste firmemente contra la parte superior de la tableta y evitar que esta se mueve y choque contra
las paredes del recipiente. Es tambin buena prctica inclinar la cpsula ligeramente hacia un lado de
modo que la flama emergente de ella, no llegue directamente al extremo del electrodo recto.
Lquidos dentro de la bomba:
En la mayora de los procedimientos de combustin en bombas se utiliza una pequea cantidad de
lquido, el cual es colocado en la parte inferior de la bomba, mismo que sirve como agente absorbente y
de seguridad. Si la cantidad y tipo de lquido no es especificado, agregar 1.0 ml de agua destilada con
una pipeta.
Cerrado de la bomba:
Debe tenerse cuidado de que la muestra no se agite, cuando la cabeza de la bomba se traslada al
cilindro de la misma.

Checar que el empaque este bien colocado y humedecerlo con una pequea cantidad de agua de modo
que se deslice libremente dentro del cilindro empujndola hacia abajo hasta que embone bien. Para una
fcil insercin se empuja la cabeza en forma vertical hacia abajo sin dar vueltas y dejar que el gas se
libere abriendo la vlvula dentro de esta operacin. Colocar la tuerca de seguridad en el cilindro y
girarla hacia abajo firmemente con la mano hasta que selle completamente.
Llenado de la bomba:
Parr proporciona la conexin para llenar de oxgeno 1825. El oxgeno se obtiene de un tanque con
oxgeno comercial. Inspeccionar la capa protectora del tanque y las conexiones de la vlvula de
descarga para asegurarse de que estn limpias y en buenas condiciones. Colocar la terminacin baln
de la conexin en el enchufe de salida y acercar la tuerca unin apretndola con una llave para tuercas
la conexin de presin hacia la bomba se hace con un conector movible que se encuentra en la parte
terminal de la manguera, el cual se coloca en la entrada de gas en la cabeza de la bomba.
Cerrar la vlvula de la conexin de llenado, abrir la vlvula del tanque de oxgeno no ms de un cuarto
de giro. Abrir la vlvula de control de la conexin de llenado lentamente y observar que la presin en el
medidor alcance la presin deseada de llenado (generalmente 30 atm pero nunca ms 40 atm); cerrar la
vlvula de control. La vlvula check a la entrada de la bomba cerrar automticamente cuando se corta
el suministro de oxgeno. Expulsar la presin residual de la manguera de llenado moviendo hacia abajo
la palanca unida a la vlvula de seguridad. El medidor debe ahora regresar a cero, si la presin baja
ligeramente y una gran cantidad de gas escapa cuando la presin pasa a travs de la vlvula de
seguridad es que la vlvula check en la cabeza de la bomba no est operando apropiadamente. Si
demasiado oxgeno se introduce accidentalmente en la bomba, no empezar la combustin. Desconectar
la conexin de llenado; dejando escapar el gas de la bomba, quitar la cabeza y volver a pesar la muestra
antes de repetir la operacin de llenado.
Combustin en la bomba:
Tomar la bomba con las pinzas de mano 421A por los dos orificios de la tapa de seguridad y colocarla
en el recipiente con agua del calormetro, checando que las bases inferiores de la bomba encajen bien
en la base del recipiente. Retirar la pinzas de mano y eliminar cualquier cantidad de agua fuera del
recipiente; conectar los dos alambres de ignicin a travs de los enchufes sobre la cabeza de la bomba.
Si alguna fuga de gas es detectada por muy insignificante que sea, no encender la bomba. En lugar de
eso, quitar del bao de agua la bomba; liberar la presin y eliminar la fuga antes de proceder con una
prueba de combustin. Si no es registrada ninguna fuga, se procede a incinerar la carga.
Recuperacin de los productos de combustin:
Dejar la bomba en el calormetro o bao de agua, por lo menos 3 minutos como mnimo, despus
sacarla y secarla con una toalla limpia. Abrir la perilla de la vlvula ligeramente para expulsar la
presin de todo el gas residual antes de intentar quitar la tuerca de seguridad. La liberacin de gas debe
hacerse lentamente en un perodo no menor a un minuto para evitar prdidas. Despus de que toda la
presin ha sido expulsada, quitar la tuerca de seguridad, sacar la cabeza del cilindro y colocarla en el
soporte, jalarla en forma vertical hacia fuera para evitar dificultades. Revisar el interior de la bomba por
si existe holln, tizne u alguna otra evidencia de combustin incompleta. Si esto es encontrado, la
prueba tendr que descartarse.

Lavar la superficie interna de la bomba y la cpsula de combustin con un chorro de agua destilada y
colectar el agua de lavado. Si hay formacin de un precipitado o residuo, removerlo con un agitador.
No filtrar el agua de lavado, ya que se pueden remover componentes valiosos. Analizar el agua de
lavado y medir la cantidad de alambre no incinerado.
MATERIAL Y/O EQUIPO
SUSTANCIAS
Calormetro Parr 1341
Agua destilada
Bomba de oxgeno
cido benzoico (tableta)
Fuente de 23 volts
Muestra problema
Prensa Parr 2811
Anaranjado de metilo
Tanque de oxgeno
Sol. Na2CO3 0.0709 N
Conexin para llenado de oxgeno 1825
Termmetro
Bureta de 25 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml (2)
Soporte universal
Cpsula para combustin
Alambre de combustin
Cronmetro
Pinza para bureta
Embudo de filtracin
Vaso de precipitado de 100 ml (2)
Matraz aforado de 100 ml
Frasco reactivo (2)
PROCEDIMIENTO
Cualquier operacin para probar una muestra desconocida o para determinado Co, debe proceder en la
forma siguiente:
Factor equivalente de energa:
Este factor (Co), representa la energa requerida para elevar la temperatura del calormetro en un grado.
Se determina con una muestra estandar cuyo valor de combustin se conoce, y se expresa en caloras
por grado centgrado.
1. Preparar la muestra y cargar la bomba de oxgeno, tal y como se mencion anteriormente.
2. Tapar el recipiente oval del calormetro, llenarlo con 2000 g de agua. Agua destilada de
preferencia, pero agua desmineralizada o con un contenido menor de 250 ppm de slidos
disueltos es recomendable. No es necesario usar 2000 g de agua, pero la cantidad debe variar en
+/- 0.5 g.

3. Colocar el recipiente en el calormetro: conectar las pinzas a los orificios del lado de la tuerca
de seguridad y bajar la bomba dentro del agua con sus patas encajadas bien en la parte circular
inferior del recipiente. Remover cualquier gota de agua o humedad de la parte exterior del
recipiente oval; empujar las dos guas de los alambres de ignicin dentro de los enchufes sobre
la cabeza de la bomba, teniendo cuidado de no remover cualquier cantidad de agua del
recipiente con los dedos.
4. Colocar la tapadera sobre la chaqueta, con la graduacin del termmetro de frente. Girando las
poleas con la mano para asegurarse de que giren libremente, colocar la banda sobre ellas y
poner en marcha el motor.
5. Dejar que el sistema gire por 5 minutos para alcanzar el equilibrio, antes de tomar una
medicin. Al final de este periodo contar el tiempo y leer la temperatura con una precisin de un
dcimo de la escala.
6. Leer y registrar temperaturas a intervalos de un minuto por cinco minutos, posteriormente para
6, 7, 8, ..., etc., hasta que la temperatura permanezca constante.
7. Encender la bomba, presionando ya sea el botn de la unidad de ignicin o el de la fuente de 23
volts.
8. La temperatura del recipiente empieza a subir dentro de los 20 segundos despus del encendido.
Esta subida ser rpida durante los primeros minutos, despus ir aumentando lentamente hasta
alcanzar una estabilidad mxima.
9. Despus del rpido perodo de expansin, ajustar la lente de lectura y registrar temperaturas con
una precisin de 1/10 de la escala en intervalos de un minuto hasta que la diferencia entre las
lecturas sucesivas sea constante por 5 minutos. Generalmente la temperatura alcanza un
mximo, luego baja muy lentamente.
10. Despus de la lectura de la temperatura, parar el motor, quitar la banda y levantar la tapadera
del calormetro. Secar el bulbo del termmetro y frotarlo con un trapo limpio y colocar la
tapadera sobre el soporte A37A. Sacar la bomba del recipiente; quitar los alambres de ignicin y
secarla con una toalla limpia.
11. Abrir la perilla o vlvula sobre la cabeza de la bomba, para expulsar el gas a presin antes de
intentar quitar la tuerca de seguridad. Esta expulsin debe hacerse lentamente en un perodo no
menor a un minuto. Despus de que toda la presin ha sido expulsada, quitar la tuerca de
seguridad; levantar la cabeza fuera del cilindro y colocarla sobre el soporte. Revisar el interior
de la bomba para verificar existencia de tizne, holln u otra prueba de combustin incompleta.
Si tal evidencia se encuentra, la determinacin debe ser descartada.
12. Lavar las partes interiores de la bomba con un chorro de agua destilada y colectar los lavados.
13. Quitar las porciones de alambre de combustin no incineradas de los electrodos de la bomba,
enderezarlas y medir su longitud en centmetros, restar esta longitud de la longitud inicial de 10
cm y calcular el valor calorfico.

14. Titular los lavados con la solucin de Na2CO3 utilizando anaranjado de metilo como indicador.

15. Calcular el equivalente de energa del calormetro por medio de la siguiente relacin:
Hm + q1 + q2 = ( ma Cpa + Co ) T................................................(a)
Donde:
H = Calor de combustin de la muestra de cido benzoico en Cal/g
m = Masa de la muestra de cido benzoico en gramos
q1 = Calor de formacin del cido benzoico en caloras
q2 = Calor de combustin del alambre incinerado en caloras
ma = Masa del agua en gramos
Cpa = Calor especfico del agua en cal/gr.C
T = Cambio de temperatura

16.- Calcular el calor de combustin de la muestra de acuerdo al siguiente balance:

( ma Cpa + Co ) T = mnHg + q1 + q2..............................................(b)
Donde:
mn = Masa de la muestra problema
Hg = Calor de combustin del naftaleno
Constante = 1 ml de Na2CO3 = 2.52 cal.
Constante = 1 cm de alambre incinerado = 2.3 cal
CUESTIONARIO
1. Defina los calores de reaccin siguientes:
Combustin
Formacin
Neutralizacin
Solucin
2.

Mencione y explique las dos condiciones generales bajo las cuales se efectan las mediciones
termoqumicas.

3. De acuerdo a la pregunta anterior, bajo qu condicin se lleva a cabo la combustin en el

calormetro de Parr. Por qu?
4. Qu tipo de reaccin se verifica en la bomba calorimtrica? Cmo se da cuenta de ello? Qu
implica un descenso de temperatura?
5. Mencione y explique otros factores de los cuales depende el calor asociado en un cambio qumico.
6. Qu es calorimetra y termoqumica?
7. Qu puntos debe reunir una ecuacin para una reaccin para considerarla termoqumica?
8. Escriba la ecuacin termoqumica para la combustin completa del cido benzoico.

FUENTES DE INFORMACIN

Castellan, W. Gilbert (1987), Fisicoqumica. 2 Edicin. Mxico, Addison-Wesley

Iberoamericana.
Felder R. M., Rousseau R. W. (1991), Principios elementales de los procesos qumicos. 2
Edicin. Mxico, Addison-Wesley.
Levine, Ira N. (2004), Fisicoqumica, Volumen 1, Quinta Edicin. Mxico. Mc Graw-Hill.
Smith, J.M. , Van Ness H.C. y Abbott M.M. (2003), Introduccin a la Termodinmica en Ingeniera
Qumica, 6 Ed. Mxico, McGraw-Hill.