Tercer Informe

Universidad Nacional de Ingeniera
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

Segundo Grupo de Cationes
SEGUNDO GRUPO DE CATIONES

I. INTRODUCCIN.
Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en
soluciones cidas diluidas. Este hecho se aplica para separar el
grupo II de los otros grupos.
Siendo el reactivo de grupo de los cationes del II grupo analtico es
el H2S que hace precipitar estos cationes en medio de cido
clorhdrico, siendo posible separar los cationes del grupo analtico
III de los I, III, IV grupos que no precipitan bajo la accin del sulfuro
de hidrgeno en medio fuertemente cido.
Los cationes del grupo II se dividen en 2 subgrupos: obteniendo a
los sulfuros de los cationes Hg , Pb, Bi, Cu, Cd y As, Sb, Sn.
La precipitacin de los sulfuros se efecta por medio de la
saturacin con el sulfuro de hidrgeno pero para nuestro anlisis el
Na2S de las disoluciones acuosas de diferentes sales con
determinadas PH.
Asimismo el reactivo precipitante de grupo para los iones del grupo
analtico, precipita en medio de HCl , compuestos sulfurosos de
As2S3 y los de antimonio y los de estao.
Los cationes del grupo IV precipitan en forma de sulfuros poco
solubles a partir de soluciones cidas (medio cido, pH 0.5)
mediante sulfuro de hidrgeno. Los cationes de este grupo tienen
muchas propiedades comunes: capacidad de formar complejos, de
precipitar en las reacciones de oxidacin reduccin, etc. Estos
elementos debido a su posicin en la tabla de Mendeliev, forman
sulfuros que poseen distintas propiedades. Se les puede clasificar
en dos subgrupos:
Subgrupo IIA o del cobre:
Cu2+, Cd2+, Hg2+, (Pb2+), Bi3+, y otros.
Subgrupo IIB o de las tiosales:
As3+ y As5+, Sb3+ y Sb5+, Sn2+ y Sn4+, y otros.
II. OBJETIVOS:
a)Reconocimiento de los cationes del grupo II
b)Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.)
en sus respectivos precipitados.
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1

c) Familiarizarnos la base prctica del anlisis qumico aplicado a la

industria.
d)Aprender a separar de una solucin cada uno de los cationes del
segundo grupo.
e)Lograr identificar, por separado, los cationes del segundo grupo;
del subgrupo IIA (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ y Cu2+) y del subgrupo IIB
(As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ y Sn2+, Sn4+)
III.FUNDAMENTO TERICO
GRUPO II A
REACCIONES DEL IN MERCRICO : Hg++
1.- Con sulfuro de hidrgeno:
Da un precipitado blanco, luego amarillo, castao y finalmente
negro de sulfuro mercrico; HgS. En todas los casos, un exceso de
sulfuro de hidrgeno da sulfuro mercrico negro. El precipitado
blanco inicial; es el clorisulfuro de mercurio Hg 3S2Cl2 (o HgCl2.2HgS)
que se descompone por el sulfuro de hidrgeno.
3HgCl2 + 2H2S Hg3S2Cl3 + 4HCl
Hg3S2Cl3 + H2S
2HCl + 3HgS
Despus: HgCl2 + H2S 2HCl +
3HgS
rr
2.- Con Solucin de Hidrxido de amonio:

Se obtiene un precipitado blanco de cloruro aminomercrico,
Hg(NH2)Cl; denominado precipitado blanco, infusible; por que se
utiliza sin fundir.
HgCl2 + 2NH4(OH)
Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O
REACCIONES DEL IN BISMUTO : Bi+3

Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, Bi 2S3;
insolubles en cidos diluidos en fro y en solucin de sulfuro de
amonio; pero solubles en cido ntrico diluido, en caliente, y en
acido clorhdrico concentrado, a ebullicin.
2Bi(NO3)3 + 3H2S
Bi2S2 +6HNO3
2.- Con solucin de hidrgeno de sodio:
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2

Se obtiene un precipitado blanco de hidrxido de bismuto, Bi(OH) 3;

en fro, con exceso de reactivo; soluble en cidos. Por ebullicin se
torna amarillo debido a una deshidratacin parcial.
REACCIONES DEL IN CPRICO: Cu+2
Se obtiene un precipitado negro de sulfuro cprico, CuS en
soluciones neutras o de preferencia cida (HCl), el precipitado es
soluble en cido ntrico diluido en caliente y en solucin de cianuro
de potasio, en el ltimo caso se forma una sal compleja
(cuprocianuro de potasio), K3[Cu(CN)4]. El sulfuro cprico es
insoluble en cido sulfrico diluido a ebullicin a diferencia del
cadmio.
CuSO4 + H2O CuS + H2SO4
2.- Con hidrxido de amonio:
Da un precipitado celeste de una sal bsica; soluble en exceso de
reactivo con formacin azul intenso que contiene la sal compleja
sulfato tetramincprico. [Cu(NH8)4]SO4 .
REACCIONES DEL IN CADMIO: Cd+2
Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio que en
soluciones acidificados con un poco de HCl. El precipitado es
soluble en cido ntrico diluido y sulfrico, en caliente; pero es
insoluble en solucin de cianuro de potasio. KCN.
CdSO4 + H2S
CdS + H2SO4
2.- Con hidrxido de sodio:

Se forma un precipitado blanco de hidrxido de cadmio; Cd(OH)3;
insoluble en exceso de reactivo.
Cd(SO4 ) + 2NaOH
Cd(OH)2 + Na2
GRUPO II B (TIOSALES)
REACCIONES DEL IN ARSNICO: As+3
1.- Sulfuro de hidrgeno de hidrgeno:
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3

Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro arsnico As 2S3; en

solucin cido (cido clorhdrico). El precipitado es insoluble en
cido clorhdrico concentrado caliente.
REACCIONES DEL IN ANTIMONIO: Sb+3
1.- Con sulfuro de Hidrgeno:
En solucin moderadamente cidos se forma un precipitado rojo
anaranjado de pentasulfuro de antimonio, Sb2S5. El precipitado es
insoluble en solucin de carbonato de amonio; soluble en solucin
de sulfuro de amonio formando tioantimonioato y se disuelve
tambien en cido clorhdrico concentrado con la formacin del
tricloruro de antimonio.
REACCIONES DEL IN ESTAO: Sn2+
1.- Con Sulfuro de Hidrgeno:
Si forma un precipitado pardo de sulfuro estaoso; SnS en
soluciones no demasiado cidas [ en presencia de HCl (0,250,3)M
es decir pH = 0,6 ]. El precipitado es soluble en cido clorhdrico
concentrado; soluble en solucin amarila de polisulfuro de amonio
forman tioestao.
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4

IV. PROCEDIMIENTO:
1.- Se nos proporciona 4 ml de la mezcla(muestra).
2.- Corregimos el nivel de acidez agregando NH 4(OH) 15N (13 gotas),

hasta que el papel tornasol vire de rojo a azul.
Papel
tornasol
3.- Corregimos el nivel de basicidad agregando HCl 6N (15 gotas),

hasta que el papel tornasol vire a azul a rosado.
Papel
tornasol
4.- Agregamos Na2S (45 gotas) para que precipiten los cationes del
grupo II.
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5

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6

5.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.
6.- Agregamos al precipitado una solucin de polisulfuro de amonio

(NH4)2Sx
7.- Procedemos a vacear el contenido en un tubo de ensayo para

ponerlo en Bao Mara (2 minutos)
8.- Teniendo el tubo fro con dicha solucin de todos los cationes
procedemos a filtrar para separarlos en 2 partes :
a.- Precipitado
b.- Filtrado
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7

a) Precipitado
9.- Lavamos el precipitado con una solucin de cido ntrico (HNO 3)
para luego deshidratarla.
11.- Luego procedemos a agregarle H 2SO4 (15 gotas) al filtrado

anterior.
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8

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9

12.- Vertemos a un vaso de precipitado la solucin y procedemos a

calentarla hasta observar abundante humo blanco.
13.- Despus de haber deshidratado la solucin agregamos H2O(l) para

poder visualizar los coloides que estn dispersos en la solucin.
14.- Luego procedemos a filtrar la solucin.
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10

15.- Alcalinizamos la solucin filtrada con unas gotas (9 gotas) de

NH4OH.
17.- Agregamos al precipitado KCN hasta decolorar la solucin.
18.- Agregamos a la solucin (40 gotas) Na2S.
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11

Filtramos la solucin y obtenemos un preciptado amarillo.
b) Filtrado
19.- Filtramos a acidificar el filtrado obtenido del paso 8 con unas
gotas de HCl 6N.
20.- Llevamos la solucin en un vaso de precipitado a la plancha para

calentarla ligeramente.
21.- Filtramos la solucin.

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12

22.- Lavamos el precipitado con unos mililitros de HCl (12N) en un

vaso de precipitado, calentamos y filtramos.
23.- Diluimos el filtrado anterior hasta aproximar la concentracin de

HCl hasta 2,4 N.
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13

24.- Calentamos la solucin diluida.
25.- Agregamos a la solucin caliente Na2S para luego filtrarla.
26.- Tomamos 2ml de la solucin; luego agregamos 2ml de agua para

formar la concentracin de la solucin a 1,2 N.
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14

27.- Agregamos Na2S para luego filtrado.
V. CONCLUSIONES
Se debe tener en cuenta que los cationes del grupo II en forma de
sulfuros en un medio comn un grupo puede ser soluble y el otro
insoluble.
Debido al tiempo corto que tenemos en el laboratorio, debemos
venir preparados; ya que este tipo de laboratorios es necesario ser
practico y eficaz durante el laboratorio.
El KCN es un reactivo que permite la identificacin del cobre y el
cadmio, siendo observados como complejos , que son mas
estables.
Al calentar las soluciones , se permitir que el azufre se elimine
como gas , luego de aadirle al precipitado inicial el polisulfuro.
El xito de la operacin que se realiza depende en gran medida del
grado de saturacin de la disolucin en que se precipitan los
sulfuros.
En comparacin con los cationes del grupo I este grupo requiere de
una precipitacin selectiva para su reconocimiento particular.
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15

El calor necesario en las distintas operaciones de laboratorio debe

darse hasta una observacin particular de formacin o varinate de
sustancia , no siendo necesario el tiempo, sino que se realize las
reacciones.
El Cu, Cd, Pb, Bi, por cationes que reaccionan con el Na 2S formando
sulfuros precipitados en su mayora oscuros.
Los cianuros complejos de cobre , cadmio son inestables , siendo
aprovechado esto para la identificacin el cd en presencia de cu,
despus de separar el Bi en forma de hidrxido
VI.
RECOMENDACIONES:
Debemos tener cuidado al momento de tener poca solucin, ya que

podramos agregarle agua destilada para poder tener mayor
solucin y poder observarla despus de llevarlo a calentarlo.
Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que
as previo mojado de las paredes del embudo este se acople a la
forma deseada lo cual generara un buen filtrado.
Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe
proceder sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de
iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms que entorpecer
el anlisis.
El jefe de laboratorio debera realizar la marcha para el grupo 2 de
cationes haciendo uso de cido sulfhdrico. S tomara nota de las
diferencias en la experimentacin entre ambos agentes
precipitantes.
Debe ponerse especial cuidado en neutralizar las soluciones de la
manera ms exacta; as como las gotas para acidificar o alcalinizar
las soluciones.
Debe tenerse especial cuidado al percibir que se desprenden
vapores de las soluciones; para este laboratorio deberan ponerse
en funcionamiento los ventiladores de la parte superior.
Usar siempre el papel de tornasol donde se le indique, sino no se
podr identificar la basicidad o acidez de la solucin.
El paso 3 se debe de realizar donde exista una campana para la
absorcin de los gases txicos y del mal olor.
El calentamiento se debe de hacer en una plancha y no en un
mechero debido a que el calentamiento debe ser lento par evitar
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16

que altere las reacciones. Se debe calentar de 3 a 4 minutos, esto

se hace ara la eliminacin de lo sulfuros.
VII.BIBLIOGRAFA
QUMICA ANALTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur
SEMICROANLISIS QUMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev
INTERNET
CUESTIONARIO
1.-
Explique Brevemente y con toda claridad Cmo se

procede para precipitar cuantitativamente el 2do grupo de
cationes?
Primero eliminamos los cationes del 1 GRUPO, haciendo precipitar
completamente con HCl 6N, luego a la solucin filtrada se le agrega
un pedacito de papel tornasol (indicador), se neutraliza aadiendo
gota a gota NH4OH 15N. Para obtener una solucin a un PH = 0.5
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17

se agrega HCl 6N tantas gotas como ml. de solucin neutra se

tenga. Esto con la finalidad de que los cationes del 2 GRUPO
precipitan completamente agregando el reactivo de grupo (Na 2S) a
un PH = 0.5.
Sin Embargo si fuera bsica la muestra se procedera de la
siguiente forma:
Primero a el agregaramos un papel tornasol si sale azul le
agregamos gotas de HCl hasta que el papel tornasol cambie de
color a rojo.
Hasta que la solucin sea cida
2.a. Cmo se obtienen las tiosales?
Las tiosales son sales correspondientes de los tioacidos, dichos
cidos por su composicin son parecidos a los oxcidos de los
mismos elementos con la nica diferencia de que los tomos de
oxigeno son sustituidos por los tomos de su elemento anlogo,
azufre por ejemplo.
b. Cmo es el proceso para identificar al cation estao?
Actuando con H2S sobre una solucion de SnCl4 acidulada con HCl,
que contiene los aniones complejos [SnCl6]2-, se produce un
precipitado amarillo de SnS2 soluble en Na2S y lcalis:
SnS2 + Na2S Na2SnS3
3.a) Indique con toda claridad Cmo se identifico al catin
Plomo?
Una vez obtenida la solucin de nitratos (plomo, cobre, bismuto y
cadmio) agregamos cido sulfrico lo que permite identificar al
Plomo, por la formacin de precipitado blanco (casi slida como
pequeos puntitos en la solucin cristalina) de sulfato de Plomo.
b) En el proceso seguido Cmo se manifest la presencia
del cation cobre?
Cuando la solucin adquiera la coloracin azul, esto indica la
presencia de Cu2+
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18

4.- Haga un diagrama esquemtico, indicando la separacin e

identificacin de los cationes del 2 GRUPO.
CATIONES DEL GRUPO II

(NITRATOS)
HgS, PbS, Bi2S2, CdS,

CuS
(NH4)3AsS, (NH4)3SbS4,
(NH4)2SnS2
Pb(NO3), Bi(NO3)3,
Cu(NO3)2. Cd(NO3)2
HgS
PbSO
4
As2S5, Sb2S5, Sb2S3,

SnS2, S
Bi3+, Cu2+,
Cd2+
Bi(OH
)3
As2S5
Sb2
S5
[Cu(NH3)2]SO4,
[Cd(NH3)2]SO4
CdS
5.- Escriba las ecuaciones

reacciones efectuadas.
SbCl3,
SnCl4
SnCl4
SnS
[Cu(CN)4
]-3
qumicas
balanceadas
Precipitacin de cationes del grupo II

Pb+2 + H+ + 2Cl- + Na2S(ac) 2NaCl(ac) + PbS(s)
Hg+2 + H+ + 2Cl- + Na2S(ac) 2NaCl(ac) + HgS(s)
2As+3 + H+ + 6Cl- + 3Na2S(ac) 6NaCl(ac) + As2S3(s)
2As+5 + H+ + 10Cl- + 5Na2S(ac) 10NaCl(ac) + As2S5(s)
2Bi+3 + H+ + 6Cl- + 3Na2S(ac) 6NaCl(ac) + Bi2S3(s)
Cd+2 + H+ + 2Cl- + Na2S(ac) 2NaCl(ac) + CdS(s)
Cu+2 + H+ + 2Cl- + Na2S(ac) 2NaCl(ac) + CuS(s)
2Sn+2 + H+ + 2Cl- + Na2S(ac) 2NaCl(ac) + SnS(s)
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19
de
las

Sn+4 + H+ + 4Cl- + 2Na2S(ac) 4NaCl(ac) + SnS2(s)

Sb+3 + H+ + 6Cl- + 3Na2S(ac) 6NaCl(ac) + Sb2S3(s)
Sb+5 + H+ + 10Cl- + 5Na2S(ac) 10NaCl(ac) + Sb2S5(s)
Separacin de los cationes del grupo II en subgrupos
(Pb+2 + Hg+2 + As+3 + As+5 + Bi+3 + Cd+2 + Cu+2 + Sn+2 + Sn+4 + Sb+3
+ Sb+5)(ac) + 24 S-2 + NH4+1 + x S-2 + calor PbS + HgS + CuS
+ CdS + Bi2S3 + AsS5 + Sb2S5 + SnS2
Precipitacin selectiva de cationes del subgrupo IIA
HgS + HNO3(ac) HgS + So + H+ + NO3Pb(NO3)2(ac) + H2SO4(ac) PbSO4 + 2HNO3(ac)
Bi2(SO4)3(ac) + 6H+ + 6(OH)- 2Bi(OH)3 + 3H2SO4
Cd (NH3)4+2(ac) + Na2S(ac) CdS + 4NH3 + 2Na+1
Precipitacin selectiva de cationes del subgrupo IIB
AsS4-3 + HCl + NH4Sx As2S5 + H+ + Cl- + NH4Sx
SbS4-3 + HCl + NH4Sx Sb2S5 + H+ + Cl- + NH4Sx
SnS4-2 + HCl + NH4Sx SnS2 + H+ + Cl- + NH4Sx
As2S5(s) + HCl As2S5 + H+ + Cl2SbCl3(ac) + 5Na2S(ac) Sb2S5 + 10Na+ + 6ClSnCl4(ac) + 2Na2S(ac) SnS2 + 4NaCl(ac)
6.- El Kps del Pb3(PO4)2 es 1.5x10-32 : producto de solubilidad
del fosfato de plomo.
Pb3 ( PO 4 ) 2 3Pb 2 2( PO4 ) 3
(3S ) 3
(2 S ) 2
a). Calcule la solubilidad de la sal en mg/cl

108 S 5 1.5 x10 32
S 1.693 x10 7
1lt
0.81154 mg
mol
mg
x
x
1.374 x10 9
lt
100clt
1mol
clt
b). Calcule la concentracin de los iones en mg/dl
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20

mg
mg
1.374 x10 8
clt
dlt
mg
2 S 2.748 x10 8
dlt
mg
3S 4.122 x10 8
dlt
S 1.374 x10 9
7.- Calcule la cantidad en mg del Cu 2+ que contiene 5 ml de la

solucin, despus de efectuar su precipitacin con H2S(g)
como CuS, si la concentracin de los ione H+ es 0,5 ion-gr /
Lt.
[ H+] = 0,5 ion-gr / Lt.
Cu+2
+
1 ion-gr
1,25.10-3 ion-gr
H2S
+
2H+
2 ion-gr
2,5.10-3 ion-gr
CuS
Cantidad de Cu2+
= 1,25.10-3 ion-gr .(63,55gr / ion-gr).(103
mgr/1gr)
= 79,4375 mgr
103 mL
0,5 ion-gr
5mL
X = 2,6.10-3 ion-gr
8.- Calcule la concentracin del catin Cadmio, [Cd 2+] si en una
solucin acidificada con HCl(ac), la concentracin de 0,1 N, se
precipita el Cd2+ con el H2S(g), como CdS. De tal manera que
no se considera la variacin por la concentracin del acido.
[ H+] = 0,1ion-gr / Lt.
Cd2+
+
1 ion-gr / Lt
0,05 ion-gr / Lt
H2S
CdS
Y = [ Cd2+] = 0,05 ion-gr / Lt
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21
2H+
2 ion-gr / Lt
0,1 ion-gr / Lt

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SEGUNDO GRUPO DE CATIONES

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c) Familiarizarnos la base prctica del anlisis qumico aplicado a la

2.- Con Solucin de Hidrxido de amonio:

Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O

REACCIONES DEL IN BISMUTO : Bi+3

2.- Con solucin de hidrgeno de sodio:

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Se obtiene un precipitado blanco de hidrxido de bismuto, Bi(OH) 3;

2.- Con hidrxido de sodio:

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Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro arsnico As 2S3; en

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2.- Corregimos el nivel de acidez agregando NH 4(OH) 15N (13 gotas),

3.- Corregimos el nivel de basicidad agregando HCl 6N (15 gotas),

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5.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

6.- Agregamos al precipitado una solucin de polisulfuro de amonio

7.- Procedemos a vacear el contenido en un tubo de ensayo para

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10.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

11.- Luego procedemos a agregarle H 2SO4 (15 gotas) al filtrado

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12.- Vertemos a un vaso de precipitado la solucin y procedemos a

13.- Despus de haber deshidratado la solucin agregamos H2O(l) para

14.- Luego procedemos a filtrar la solucin.

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15.- Alcalinizamos la solucin filtrada con unas gotas (9 gotas) de

16.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

17.- Agregamos al precipitado KCN hasta decolorar la solucin.

18.- Agregamos a la solucin (40 gotas) Na2S.

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Filtramos la solucin y obtenemos un preciptado amarillo.

20.- Llevamos la solucin en un vaso de precipitado a la plancha para

21.- Filtramos la solucin.

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22.- Lavamos el precipitado con unos mililitros de HCl (12N) en un

23.- Diluimos el filtrado anterior hasta aproximar la concentracin de

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24.- Calentamos la solucin diluida.

25.- Agregamos a la solucin caliente Na2S para luego filtrarla.

26.- Tomamos 2ml de la solucin; luego agregamos 2ml de agua para

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27.- Agregamos Na2S para luego filtrado.

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El calor necesario en las distintas operaciones de laboratorio debe

Debemos tener cuidado al momento de tener poca solucin, ya que

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que altere las reacciones. Se debe calentar de 3 a 4 minutos, esto

Explique Brevemente y con toda claridad Cmo se

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se agrega HCl 6N tantas gotas como ml. de solucin neutra se

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4.- Haga un diagrama esquemtico, indicando la separacin e

CATIONES DEL GRUPO II

HgS, PbS, Bi2S2, CdS,

As2S5, Sb2S5, Sb2S3,

5.- Escriba las ecuaciones

Precipitacin de cationes del grupo II