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Informe del Laboratorio N 06

CURSO

:
Anlisis Qumico

SECCIN

:
R

TEMA

:
DETERMINACIN DE ANIONES

PROFESOR :
ING. VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS
INTEGRANTES

Carrasco Santos Denis

20060175F

Barrios Villacorta Luis

20040170I

Leva Capcha Omar

20051235J

2008 - I

Anlisis Qumico

6to Laboratorio

6to LABORATORIO DE ANALISIS QUMICO


DETERMINACION DE ANIONES

OBJETIVOS:

Llegar

a conocer a los aniones de cada grupo y sus ms

representativas reacciones.

Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos de


los procesos industriales.

Conocer

las reacciones tpicas de este grupo de aniones por

medio de sus coloraciones bsicas en sus coloraciones clsicas


en sus diferentes medios.

FUNDAMENTO TERICO:

La clasificacin de los aniones se basa, en la mayora de los casos, en


la distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los cidos
correspondientes. Dicha clasificacin no es estrictamente establecida
pues muchos autores subdividen los aniones en un nmero distinto
de grupos partiendo de otras propiedades. Los aniones se subdividen
en grupos:

Grupo I: aniones oxidantes (MnO4-, CrO4-2, NO3-, NO2-, AsO4-3,


(Fe(CN)6)-3.

Grupo II: aniones reductores (Cl-, Br-, I-, S-2, SO3-2, S2O3-2, SCN-,
AsO3-3, (Fe(CN6))-4, C2O4-2.
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FIGMM-UNI

Anlisis Qumico

6to Laboratorio

Grupo III: aniones indiferentes (SO4-2,PO4-3,BO2-,SiO3-2,CO32

,F-,CH3COO-)

En la mayora de los casos unos aniones no interfieren la


identificacin de los otros. Por esta razn relativamente raras veces
se recurre a las reacciones de separacin. Con mayor frecuencia la
identificacin de los aniones se verifica por el mtodo fraccionado, o
sea, en porciones aisladas de la solucin ensayada. En
correspondencia con lo dicho, al analizar los aniones los reactivos de
grupo no se aplican corrientemente para separar los grupos, sino
para establecer, fundamentalmente, su presencia o ausencia. Se
sobreentiende que en caso de establecer la ausencia de cierto grupo
no tiene sentido efectuar reacciones para aniones individuales que lo
forman. De este modo, la realizacin de reacciones de grupo facilita
considerablemente el trabajo.
Al estudiar los cationes ya hemos visto la mayora de las reacciones
de los aniones SO4-2 CrO4-2 .En cambio, estos aniones pueden
identificarse empleando las sales de bario y de plomo. El Cl- es el
reactivo para el Ag+ y al contrario el Cl- puede identificarse mediante
el Ag+.
Veamos el siguiente cuadro que nos va sintetizar mejor la
clasificacin de los aniones:

CLASIFICACIN DE ANIONES

GRUPOS

Cl- , Br- , I-

II

CO3-2 , SO4-2

III

SALES DE PLATA

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

SOLUBLES EN

H2O

HNO3

H2O

HNO3

insoluble

insoluble

soluble

soluble

insoluble

C2O4-2 , CrO4-2

insoluble

NO2 , MnO4-

insoluble

soluble
soluble

soluble
soluble

soluble
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FIGMM-UNI

Anlisis Qumico

IV

NO3- , ClO3-

6to Laboratorio
soluble

soluble

soluble

soluble

CH3COO-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
I)

Anlisis de Aniones del grupo I:

1.- Se tiene en los tres tubos de ensayo: Cl-,Br-,I-

IClAgregamos a cada tubo de ensayo AgNO3(ac)

Precipitado de
color blanco(AgI)
y solucin de color
amarillo fosforescente

precipitado de color
blanco(AgCl)
y solucin de color blanco

Br-

precipitado
de color blanco(AgBr)
y solucin de aspecto
lechoso blanco

2.-echamos en una vaso de precipitado la mezcla de los 3


aniones(Cl-,Br-,I-),lo cual le echamos Fe2(SO4)3(S)

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FIGMM-UNI

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6to Laboratorio

Calentamos esta solucin hasta que hierva:

Cuando vemos que el papel ya no colorea ms se saca la solucin del


calor, luego se le aade KMnO4 hasta que la solucin se torne
morada; se le debe echar un pequeo exceso.

Calentamos la solucin y tapamos nuevamente, pero esta vez con


papel de filtro humedecido con almidn yodado. Observamos un color
morado ms intenso que en el caso anterior, debido ala presencia del
in Br- , adems la solucin que queda en el vaso es de un color
marrn.

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FIGMM-UNI

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6to Laboratorio

Si vemos que ya no colorea ms el papel le aadimos a la muestra


unas gotas de C2H5OH; calentamos por unos segundos, luego lo
dejamos enfriar y lo filtramos, se conserva la solucin y se desecha el
precipitado.

C2H5OH

Seguidamente filtramos esta solucin:

A la solucin anterior se le aade 5 gotas de AgNO 3 hasta observar la


formacin de un precipitado; este precipitado es de color blanco y
corresponde al AgCl formado. Pero adems la muestra de una
coloracin marrn transparente inicialmente se torna de un color
entre verde limn y amarillo. Luego se le aade gotas de HNO 3 para
ver la solubilidad y vemos que esta sustancia es insoluble.
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FIGMM-UNI

Anlisis Qumico

6to Laboratorio

Luego a esta solucin se aade KNO3 6N a la solucin que contiene el


precipitado

Solucin de color clara


Se observa con mejor
claridad
el precipitado de color
blanco

II)

Anlisis de aniones del grupo II:

La solucin contiene iones (SO4)-2 . la muestra entregada se


divide en dos tubos:

a. A la primera se le aade gotas de BaCl 2; vemos que se forma una


suspensin blanquecina de BaSO4.
b. Al oto tubo se le aade gotas de AgNO 3 ; vemos que se forma un
precipitado blanco de Ag2SO4 de gran densidad puesto que se
almacena en el fondo del tubo.

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FIGMM-UNI

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6to Laboratorio

la solucin contiene (NH4)2C2O4

+ KMnO4

+ H2SO4
Solucin de color
Color violeta

Luego calentamos esta solucin en bao mara:

Se observa que la reaccin


Se efecta muy rpido
Precipitado disuelto en la solucin de color cristalino.

III)

Anlisis de aniones del grupo III:

Echamos la solucin en dos tubos:

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FIGMM-UNI

Anlisis Qumico
a. A la solucin le aadimos gotas de AgNO 3

6to Laboratorio
hasta observar la

formacin de un precipitado blanco, luego le agregamos gotas de


HNO3 y vemos que el precipitado se disuelve.
b. A esta muestra se le aade unas gotas de KmnO 4 volvindose
violeta la solucin, luego se le aade unas gotas de H 2SO4 9N y la
solucin se vuelve incolora, luego se le aade nuevamente unas
gotas de KMnO4 y vemos que la solucin sigue siendo incolora.

IV)

Anlisis de cationes del grupo IV:

Identificacin del anin CH3COO- :

A la muestra entregada se le aade gotas de FeCl3. Diluir la solucin


con agua destilada. Esta solucin se hierva y se observa un
precipitado de color amarillo que se disuelve al aadirle HNO3 6N.

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FIGMM-UNI

Anlisis Qumico

6to Laboratorio

CUESTIONARIO
1.
a) Escriba las ecuaciones qumicas balanceadas, de las
reacciones efectuadas.
Las reacciones obtenidas son las siguientes:
Para la determinacin del yodo:
I- + SO42- + IOH+ 4 I2 + H2S + 4 H2O
Para la determinacin del bromo:
2HBr + H2SO4 Br2 + H2O + SO2
8I- + SO-24 + 2OH- 4I2 +4H2O +H2S
2AgI + I-

Ag2S + 2I-

Reconocimiento del ion Cloro:


Ag(NO3)2+ + Cl- AgCl + NO
Reconocimiento del anin CO3-2:
CO3-2 + AgNO3 Ag2CO3
Reconocimiento del anin SO4-2:
SO4-2 + BaCl2 BaSO4 + Cl2
Reconocimiento del anin CrO4-2:

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FIGMM-UNI

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CrO4-2 + AgNO3 Ag2CrO4


Reconocimiento del anin C2O4-2:
C2O4-2 + Ca+2 CaC2O4
5C2O4-2 + 2MnO4 + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8 H2O
Reconocimiento del anIn nitrito NO23NO2- + 2H+ 2NO + NO3- + H2O
2MnO4- + 5SO2-3 + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
NO2- + MnO4- + H+ NO2 + H2O + Mn+2
Reconocimiento del anin nitrato NO3NO3- + H2SO4 HSO4- + HNO3
4HNO3 4NO2 + O2 + H2O

b) Para el caso de las reacciones redox, indique Cul es


el oxidante y cul el reductor? Calcule su peso
equivalente.
En el nitrito
NO2- + MnO4- + H+ NO3- + H2O + Mn+2
Balanceando por separado

MnO4 Mn 2

8H MnO4 5e Mn 2 4 H 2 O

NO2 NO3

NO2 H 2 O NO3 2 H 2e
MnO4- (agente oxidante)
NO2- (agente reductor)
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FIGMM-UNI

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6to Laboratorio

Peq (MnO4-) =
Peq (NO2-) =

55 4 x16
23,8
5

14 16 x 2
23
2

En el oxalato:
5C2O4-2 + 2MnO4- + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8 H2O
MnO4 (agente oxidante)
C2O4-2 (agente reductor)

Peq (MnO4-) =
Peq (C2O4-2) =

55 4 x16
23,8
5

2 x12 4 x16
36
2

2.
a) Qu colores presentan los halogenuros de plata?
Se cumple la siguiente relacin:
AgCl: Presenta el color blanco.
AgI: Presenta el color amarillo.
AgBr: Presenta el color verdoso .
b) Para la mezcla de halogenuros, Cmo se reconoci
que ya no quedaba ms bromuro en la solucin?

A la solucin resultante se le agrega KMnO 4, permanganato de


potasio, y calentamos, luego le colocamos papel de filtro y
almidn iodado, donde se observara el desprendimiento de
gases

de Br2, aclarando dicho papel q se hallaba de color

morado.

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FIGMM-UNI

Anlisis Qumico

6to Laboratorio

c) Para que se utilizo la solucin alcohlica?


Despus de dejar escapar los vapores de Br en la solucin
resultante, an, queda exceso de KMnO4 que sern eliminados
con gotas de C2H5OH
3. Resolver:
Si

a)

la

solucin

de

Permanganato

de

Potasio,

KMnO4(ac), se va a utilizar para reacciones rdox, en


medio cido H2SO4, calcule su peso equivalente.
-

Sea la ecuacin

MnO4 Mn 2
Balanceando

8H MnO4 5e Mn 2 4 H 2 O
M
158,04

36,608

Peq

b)

Si se va a utilizar para redox, en medio alcalino


calcule su peso equivalente.

Sea la ecuacin

MnO4 MnO2
Balanceando

2 H 2 O MnO4 3e MnO2 4OH


Peq

c)

M
158,04

52,68

Escriba las semiecuaciones para ambos casos.

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FIGMM-UNI

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8H MnO4 5e Mn 2 4 H 2 O Medio cido

2 H 2 O MnO4 3e MnO2 4OH Medio bsico


4. Se desea preparar 1.25lt de KMnO4(AC), 0,15N. Calcule
la cantidad de soluto que se debe pesar si es que la
solucin se va utilizar para titulacin en medio cido
(H2SO4, Acido Sulfrico).
En medio acido el permanganato se reduce asi:
[MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

= 5
N = Mx

Ademas:

M = n/V

n
V

0.15

Remplazando valores se tiene:


0.0375

masa
M

n5
1.25

n = 0.0375

masa
158

Masa = 5.915 g
5. Un

Erlenmeyer

contiene

un

solucin, Nitrito de Potasio,

volumen

KNO2 ( ac )

disuelta, la solucin se acidifica con


agrega con una bureta,

KMnO4 ( ac )

apropiado

de

, 120 mg de la sal

H 2 SO4 ( ac )

y luego se

, un volumen de 22,4

ml; la normalidad del Permanganato es 0,094 N


a)

Qu color presenta la solucin resultante?

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FIGMM-UNI

Anlisis Qumico
-

6to Laboratorio

Inicialmente la solucin presenta un color transparente, al


titular con el
b)

KMnO4 ( ac )

, alcanzara una tonalidad morada.

Qu significa lo anterior?

Significa que el anin NO2


accin del
c)

se ha oxidado hasta NO3

por

KMnO4 ( ac )

Para alcanzar el punto equivalente, Qu es lo que


se debe hacer?

Los nmeros de equivalente en el equilibrio deben ser iguales, es


decir

# eqKNO2 # eqKMnO4
W (g)
NV
Peq

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
Los procedimientos que se emplean para la clasificacin de los
aniones se dividen en:
Los que implican la identificacin mediante productos voltiles
obtenidos por tratamiento con cidos, como por ejemplo el in
yoduro en presencia del cido sulfrico.
Los que dependen de reacciones en solucin como los que
producen precipitacin, ejemplo: grupo I con nitrato de plata
para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata,
etc.
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FIGMM-UNI

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6to Laboratorio

La separacin de los aniones del primer grupo se realiza en


forma sistemtica respetando un orden de bsqueda (yodo,
bromo, cloro), adems cada anin tiene una forma muy
prctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la


insolubilidad en cido ntrico de sus sales de plata respectivos.
Los aniones del segundo grupo tambin poseen una manera
cualitativa muy rpida de ser reconocidos por la formacin de
precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de
plata.
El in nitrato se reconoce por la formacin del anillo chocolate
de (Fe(NO))SO4.
El in nitrito se reconoce fcilmente porque en solucin
decolora al permanganato de potasio acidulado.
El in acetato se reconoce por su formacin de Fe(OH).C 2H3O2
(color naranja) soluble en cido ntrico.

BIBLIOGRAFA
QUMICA ANALTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur

SEMICROANLISIS QUMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev


QUMICA ANALTICA CUALITATIVA, Burriel Lucena
EL ANALISIS QUIMICO EN EL LABORATORIO,MUELLER-HARVEY
EDITORIAL: ACRIBIA ,2005
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Anlisis Qumico

6to Laboratorio

INTERNET, FOLLETOS, CLASE, ETC.

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