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COLOMBIANA
NTC
236
1998-08-26
E:
ANIMAL
AND
VEGETABLE
FATS
DETERMINATION OF PEROXIDE VALUE.
AND
OILS.
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435
Prohibida su reproduccin
Primera actualizacin
PRLOGO
INVIMA
SANTANDEREANA DE ACEITES
SIGRA
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
1.
OBJETO
La presente norma especifica un mtodo para la determinacin del ndice de perxido en las
grasas y aceites animales y vegetales, referidos de aqu en adelante como grasas.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
La siguiente norma contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen
disposiciones del mismo. En el momento de la publicacin era vlida la edicin indicada. Todas las
normas estn sujetas a actualizacin. Se recomienda a las partes que realizan acuerdos con base
en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar la edicin ms recientes de la siguiente
norma.
DEFINICIN
PRINCIPIO
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua usada debe ser agua
destilada grado tres o agua de pureza al menos equivalente.
Nota. El agua debe estar libre de oxgeno.
5.1
Yoduro de potasio (KI), solucin acuosa, recin preparada que no contenga yodato o
yodo libre.
Nota: La saturacin de la mezcla se asegura mediante la presencia de cristales en la solucin y almacenada en un
sitio oscuro. Un ensayo diario consiste en adicionar dos gotas de solucin de almidn a 0,5 ml de yoduro de potasio
en 30 ml de cido actico/cloroformo (3:3). Si la aparicin del color azul requiere de mas de 1 gota de una solucin
de tiosulfato de sodio 0,01N, la solucin de yoduro se descarta y se prepara una solucin fresca.
5.2
Solucin de almidn se mezclan 10 g de almidn soluble en 30 ml de agua y se
adicionan 1 000 ml de agua en ebullicin. Se mantiene en ebullicin por 3 min y se deja enfriar.
5.3
5.4
cido actico glacial, liberado de oxgeno con una corriente de un gas inerte seco y
puro (dixido de carbono o nitrgeno).
Precaucin. El cido actico glacial es moderadamente txico por ingestin e inhalacin.
Es un fuerte irritante de la piel y tejidos.
5.5
5.6
Precaucin. El iso-octano es inflamable con riesgo de incendio. Los lmites de aire son de
1,1 %(v/v) a 6,0 % (v/v) para que sea explosivo.
6.
EQUIPO
Balanza analtica.
6.3
MUESTREO
PREPARACION DE LA MUESTRA
Se asegura que el empaque de la grasa o aceite no este deteriorado y este bien cerrado.
Cuando se van a realizar diferentes anlisis, se recomienda que este ensayo se realice
primero.
Las grasas slidas no se deben fundir. Se toma la muestra de la parte media del producto,
evitando tomar grasa de la superficie. Inmediatamente se transfiere la porcin de ensayo a un
erlenmeyer y se tapa el frasco.
Las muestras parcialmente slidas se deben mezclar para homegenizarlas y si es necesario se
calientan ligeramente, teniendo cuidado de no incorporar aire a la muestra. Se recomienda que
la porcin de ensayo se tome de la mitad de la muestra. Para aceites la porcin de ensayo se
toma con una pipeta desde la mitad de la muestra
9.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se debe realizar bajo luz natural difusa o bajo luz artificial.
9.1
PORCIN DE ENSAYO
Masa de la
porcin de
ensayo
2,0 a 5,0
1,2 a 2,0
0,8 a 1,2
0,5 a 0,8
0,3 a 0,50
Precisin en
la pesada
0,01
0,01
0,01
0,001
0,001
9.2
DETERMINACIN
continua la titulacin con agitacin constante, especialmente cerca del punto final, con el fin de
liberar todo el yodo, desde la capa del disolvente orgnico. Se adiciona la solucin del tiosulfato
gota a gota hasta que el color azul desaparezca.
Si en la titulacin se gasta menos de 0,5 ml de solucin de tiosulfato de sodio, se repite la
determinacin empleando una solucin diluida al 0,01 mol/l y con agitacin constante y
vigorosa.
Nota: Cuando se emplea iso-octano, las muestras con ndices de perxido iguales o mayores a 35 mmol/kg
presentan retrasos de 15 s a 30 s para neutralizar el indicador de almidn, debido a la tendencia del iso-octano a
flotar sobre la superficie del medio acuoso y al tiempo necesario para lograr una mezcla adecuada del solvente y la
solucin titulante y liberar as las ltimas trazas de yodo. De acuerdo con los resultados interlaboratorios para
muestras con ndices de perxidos por debajo de 75 mmol/kg, se recomienda el uso de una solucin diluida de
tiosulfato de sodio al 0,01 mol/l. Tambin, se pueden adicionar cantidades pequeas de un emulsificante a la mezcla
reactante para retardar la separacin de las fases y diminuir el tiempo de liberacin del yodo.
9.3
10.1
CLCULO
El ndice de perxido,
muestra, es igual a:
Donde:
T
V1
V0
10.2
=|
Repetibilidad
ndice de perxido
Miliequivalentes/kg
<1
1a6
6 a 12
> 12
11.
Repetibilidad
0,1
0,2
0,5
1
INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe especificar el mtodo usado y el resultado obtenido. Tambin debe
mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados como
opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el
resultado.
El informe de ensayo debe incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa
de la muestra.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and
Oils - Determination of peroxide value. Geneve: ISO, 1997. 9p. (ISO/DIS3960).