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Prctica No 2

Revisin de los mtodos de identificacin y caracterizacin de molculas (compuestos de


coordinacin):
Mtodos Fsicos para el estudio de los Compuestos de Coordinacin
Objetivo

Conocer de manera preliminar los mtodos de anlisis ms usuales para el estudio de los
compuestos de coordinacin y que ser aplicado en las prcticas posteriores.
Determinacin e interpretacin de la conductividad de sales metlicas en solucin acuosa y
obtencin de espectros UV y Vis.

Fundamento Terico
Es de verdadera importancia el poder caracterizar un compuesto de coordinacin.

Porque podemos conocer los modos vibraciones de una molcula.


Tambin podremos saber de cuantos iones consta el compuesto.
Como es la estructura del compuesto
Frecuencias de deformacin
Puntos de fusin

Conductancia Elctrica
Podemos denominar conductancia elctrica a la propiedad de transportar, mover o desplazar uno o ms
electrones en su cuerpo.
Los compuestos de coordinacin estn constituidos por un tomo central rodeado por tomos o molculas
denominados ligantes, que pueden encontrarse con carga o sin carga, de lo que resulta que el compuesto
en conjunto pueda ser neutro o inico.
Por ejemplo: el diamino dicloro platino II, el bis glicinato nquel II son compuestos de coordinacin
formados por molculas que se mantienen integras en disolucin, sin disociarse en electrolitos.
En cambio, compuestos como el cloruro de tetraamin cobre (II),

Cu [ ( NH 3 ) 4 ] Cl 2 en disolucin acuosa, da

lugar, por cada mol de compuesto, a un mol de catin y a dos moles cloruro. Entonces las sustancias que
en disolucin se disocian en iones, los electrolitos, conducen la corriente elctrica. La magnitud de esta
capacidad de conducir la corriente depende de la concentracin de iones en disolucin, de su carga y
tamao, de la temperatura.
Y es que es por esto que la determinacin de esta propiedad de una disolucin de un compuesto de
coordinacin, resulta til para caracterizar el compuesto, porque podemos conocer el tipo de electrolito del
que se trata.

Conductancia
Electrica

Nos permite

Conocer el
electrolito del
que se trata

Nmero de
iones presentes

Espectroscopia Electrnica por absorcin UV y Visible

Absorcion UV y Visible

Importante por que:

Nos permite conocer el


indice y la geometria
de coordinacin del
tomo mtalico

Conocer el coeficiente
de absortividad molar,
caracteristico de cada
sustancia.

Las bandas anchas y


debiles, nos indican
que hablamos de
transiciones del campo
ligando.

Transiciones de campo ligando, o d-d: se presentan especficamente en los compuestos de coordinacin.


Se explican por transiciones entre orbitales que tienen fundamental carcter d, y por lo general se
encuentran en la regin visible y en el cercano IR, por lo tanto son las que fundamentalmente explican el
color en estos compuestos.
Procedimiento

Conductividad elctrica

Cada equipo prepara una


disolucion de una sal
ionica. (500 mL 0.001 M)

Determinar la
conductividad Molar.

Compartir el resultado
con dems compaeros

A cada equipo se le proporcionara


una muestra problema con cierta
informacion (formula molcular)

A partir de medidas de
conductividad se establecera su
formula como compuestos de
coordinacion.

Obtener el espectro.

Espectroscopia UV y Visible

Prepara
soluciones de
iones
mtalicos y
obtener los
espectros UV
y VIs.

Reportar los
coeficientes
de extincion
molar.

Obtener el
espectro
visible (400800 nm)

Determinar
y
absorbencia.

Aadir unas
2 o 3 gotas
de un ligante
y obtener el
espectro.

Observaciones y resultados
Sal
Oxalato de amonio
Carbonato de sodio
Sulfato manganoso
Cloruro de sodio
Tricloruro de aluminio
Tartrato de sodio y potasio*

Conductividad (siemens)
283
265
176
145
406
257

Tartrato de sodio y potasio*: Sal que elegimos.


Espectros (acuo-complejos)

CoCl2 6 H 2 O

Sin ligante
Coloracin rosa.

Longitud de onda

Absorbencia

Con ligante Etilendiamina

Longitud de onda

Absorbencia

Se observ un cambio de coloracin de rosa a un ligero naranja. Esto es por el complejo formado:
[Co(en)3]2+

Muestra problema:

Co H 1 8 Cl3 N 6=P . M =g/mol

Reporto una conductividad de: 0.31 siemens


Espectro
Longitud de onda

Absorbencia

Cuestionario
1. Adems de las tcnicas mencionadas en esta prctica, Qu otros mtodos de caracterizacin
qumica conoce? Descrbalos
Espectroscopa Infrarroja: Los espectrmetros infrarrojos son una de las herramientas ms importantes
para observar espectros vibracionales. Las caractersticas ms relevantes de esta espectroscopa son las
siguientes:
1. Si dos molculas estn constituidas por tomos distintos, o tienen distinta distribucin isotpica, o
configuracin, o se encuentran en ambientes distintos, los espectros infrarrojos sern distintos.
2. Una sustancia definida puede identificarse por su espectro infrarrojo. Estos
considerados como las huellas digitales de dicha sustancia.
3. Los espectros muestran bandas que son tpicas de grupos funcionales
localizaciones e intensidades especficas dentro de los espectros infrarrojos

espectros pueden ser

particulares y que tienen

4. A partir de los espectros se pueden inferir las estructuras moleculares. Para ello se requiere un modelo
en el cual basar los clculos.
5. Las intensidades en las bandas del espectro de una mezcla, son generalmente proporcionales a las
concentraciones de las componentes individuales. Por lo tanto, es posible determinar la concentracin de
una sustancia y realizar anlisis de muestras con varias componentes.
6. Es posible, mediante el uso de dispositivos experimentales adecuados, obtener espectros infrarrojos sin
alteracin de la muestra, lo que constituye a esta espectroscopa como una herramienta de anlisis no
destructiva.
7. El tiempo necesario para obtener y almacenar un espectro infrarrojo es del orden de minutos.

Resonancia Magntica Nuclear: La Resonancia Magntica Nuclear (RMN) es una tcnica


espectroscpica basada en las propiedades magnticas de la materia y aplicada a cualquier sustancia
qumica en estado lquido o slido que contenga ncleos con espines nucleares. La resonancia Magntica
Nuclear es una de las tcnicas espectroscpicas ms utilizadas en la actualidad que permite resolver
numerosos y diversos problemas de la investigacin qumica y de control de calidad; estos problemas
pueden ser referentes a elucidacin estructural, establecimiento de equilibrios qumicos, anlisis
conformacionales y estereoqumicos, cinticas qumicas y cuantificacin de mezclas entre otros.

Espectrometra de masas: La espectrometra de masas es una tcnica analtica de gran potencial que
nos permite elucidar estructuras qumicas. La tcnica se basa en la medicin de la relacin masa/carga de
especies moleculares. Las determinaciones requieren de la generacin de especies cargadas
elctricamente, lo cual se logra por diferentes metodologas como pueden ser el impacto electrnico, el
bombardeo de tomos rpidos (FAB), y la generacin de iones enlazados. La medicin de la relacin
masa/carga nos permite tambin saber el peso molecular exacto de la molcula. Entre otros ejemplos,
podemos mencionar la determinacin de muestras de productos organometlicos, de productos naturales,
productos de sntesis, muestras de contaminantes ambientales, muestras del rea de bioqumica,
polmeros, biomolculas pequeas etc. Cabe mencionar que con el uso de la cromatografa de gases
acoplada a masas se pueden separar mezclas y elucidar cada uno de los componentes de sta.
Difraccin de Rayos X: La cristalografa de rayos X es una tcnica experimental para el estudio y anlisis
de materiales, basada en el fenmeno de difraccin de los rayos X por slidos en estado cristalino.
Los rayos X interactan con los electrones que rodean los tomos por ser su longitud de onda del mismo
orden de magnitud que el radio atmico. El haz de rayos X emergente tras esta interaccin contiene
informacin sobre la posicin y tipo de tomos encontrados en su camino. Los cristales, gracias a su
estructura peridica, dispersan elsticamente los haces de rayos X en ciertas direcciones y los amplifican
porinterferencia constructiva, originando un patrn de difraccin. Existen varios tipos de detectores
especiales para observar y medir la intensidad y posicin de los rayos X difractados, y su anlisis posterior
por medios matemticos permite obtener una representacin a escala atmica de los tomos y molculas
del material estudiado.

2. Un mtodo utilizado por los antiguos qumicos para la caracterizacin de nuevas sustancias era la
derivatizacin qumica (la conversin del compuesto desconocido de cierta estructura hipottica, a
un compuesto ya conocido). Cree Ud. Que este mtodo aun pueda ser de utilidad? Explique su
respuesta y proporcione algn ejemplo de esta tcnica.
S, an podra ser de utilidad. Pero dada la necesidad actual por cuidar el medio ambiente, no es muy
utilizada, porque sta derivatizacin incluye el uso de reactivos y/o descomposicin del compuesto
original, lo que genera mayor cantidad de residuos. Un ejemplo de esta derivatizacin es cuando se le
agrega tripsina a una protena con el fin de elucidar su estructura conforme a los residuos de cadenas
de aminocidos obtenidas despus de la adicin de dicho reactivo.
3. Suponga que tiene una muestra pura de un compuesto de coordinacin totalmente desconocido.
Indique que pruebas fsicas y de caracterizacin utilizara para identificarlo.
Observara el color, le hara espectrofotometra UV-Vis, espectroscopa infrarroja con transformada de
Fourier, Difraccin de Rayos X, RMN de 1H y 13C.
4. Que pruebas qumicas propone para caracterizar (aunque sea de manera preliminar) al complejo
hexacoordinado
ligante

Ca2 [ Fe ( Cl )2 ( Co )3 (SH ) ] . Proponga una estructura tomando en cuenta que el

2
CO 3 acta en forma bidentada; investigue como se indica esto ltimo en el nombre y en

la formula. Nombre al compuesto tomando en cuenta la estructura propuesta (tome en cuenta la


posibilidad de isomera).

5. Qu interpretacin puede dar a los cambios de coloracin de la sal metlica y como se relaciona
con los cambios espectrales UV y Vis?
A la forma en que se coordinan y a las transiciones electrnicas fomentadas por las longitudes de onda
absorbidas que promueven transiciones electrnicas de campo ligando.

6. Para cada reaccin metal-ligante, considera que hay algn tipo de consistencia entre los cambios
visuales en el color y los espectros obtenidos? (Tip: tome en cuenta los colores del arcoris y la
energa de cada uno).
S, los cambios de color se deben a transiciones electrnicas entre diferentes niveles de energa.
Dichas transiciones son provocadas por una determinada longitud de onda, o en otras palabras, por
una energa determinada (cuantizada).
7. Reporte los espectros obtenidos indicando en cada caso

,A y.

8. Hay consistencia entre los corrimientos relativos observados que producen los tres ligantes
empleados independiente del ion metlico? (recuerde que parte de acuo-complejos). (para
responder esto debe compartir sus observaciones con las de otro equipo).
S, existe consistencia con los corrimientos observados los acuocomplejos muestran una menor
absorbancia, por lo tanto, un menor coeficiente de extincin molar en comparacin con un complejo
que posee ligantes ms fuertes.
Conclusiones.
Durante el desarrollo de sta prctica, se utilizaron algunos mtodos de anlisis electroqumico
(conductancia elctrica) y espectrofotomtrico (espectrofotometra UV-Vis), que permitieron obtener
informacin para la caracterizacin de sales inorgnicas. Por otra parte, la espectrofotometra UV-Vis,
demostr como vara la absorbencia, coeficiente de extincin molar y longitud de onda mxima entre
complejos con el mismo tomo central, pero diferente ligante; lo que nos ratifica que en comparacin con
un acuocomplejo, un metal con ligantes ms fuertes dar mayor absorcin, mayor coeficiente de extincin
molar y las transiciones o bandas de campo ligando estarn desplazadas a longitudes de onda menores
(transiciones ms energticas).
Reactivos.
Nombre
Oxalato de amonio

(COONH4)2

Carbonato de sodio

Na2CO3

Sulfato manganoso

MnSO4.H2O

Cloruro de sodio
Tricloruro de aluminio
Tartrato de sodio y potasio

NaCl
AlCl3
KNaC4H4O6.4H2O

Cloruro de cobalto

CoCl2.6H2O

Hidrxido de amonio

NH4OH

Etilendiamina

C2H8N2

Tratamiento de residuos.

Frmula

Toxicidad
Dificultad para respirar, irritante
para piel y ojos.
Irrita la piel y el tracto
respiratorio, es corrosiva para los
ojos.
Tos,
dificultad
respiratoria,
enrojecimiento,
dolor
de
garganta.
Corrosivo, provoca quemaduras.
Puede causar irritacin en la piel,
ojos y vas respiratorias.
Puede
causar
cncer
por
inhalacin.
Irritaciones en mucosas, dolores
de cabeza, flujo salival, nuseas,
vmitos, vrtigo, narcosis,
lesiones en la piel.
Dificultad para respirar, irritante
en ojos, piel y tracto dijestivo.

Colocar los residuos generados en un frasco debidamente rotulado, acomplejar los metales con un ligante
ms fuertes que los utilizados, hacer una separacin cromatogrfica y desechar el complejo, dada su alta
estabilidad.
Bibliografa

http://books.google.com.mx/books?
id=QdY3wC2EiE0C&pg=PA15&dq=porque+es+importante+caracterizar+compuestos+de+coordin
acion&hl=es&sa=X&ei=99QIU6ujBsf4yAHCjYHoDQ&ved=0CCwQ6AEwAA#v=onepage&q=porque
%20es%20importante%20caracterizar%20compuestos%20de%20coordinacion&f=false
http://books.google.com.mx/books?
id=EUin3xopToUC&pg=PA293&dq=espectroscopia+ultravioleta+visible+para+los+compuestos+de
+coordinacion&hl=es&sa=X&ei=degIU6OtL6iMyQGboYCYBQ&ved=0CEAQ6AEwAg#v=onepage&q
=espectroscopia%20ultravioleta%20visible%20para%20los%20compuestos%20de
%20coordinacion&f=false
http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2000189_3/html/teoria-del-enlace-propiedadesespectroscopicas.html