Microdureza y nanoindentacin

Efecto del grado de cristalinidad. Materiales polimricos amorfos y semicristalinos.

R. Benavente

Proyecto CYTED: 311RT0417

Curso 2011

MICRODUREZA

Tcnica de ensayo no destructivo

Aplicaciones en el campo de los metales, cristales
inicos, cermicas y recientemente en polmeros.
Sirve para relacionar dichos valores con
caractersticas estructurales.
Determinacin de la Tg
Efecto de la cristalinidad, morfologa
Anisotropa
Composicin en copolmeros y mezclas
Efecto de plastificantes

Como en los metales, la dureza de un polmero representa la

Dureza:Medida
de laalresistencia
depenetracin.
un material aLala mayora de los
resistencia
del material
rayado y la
deformacin
permanente
ensayos
de dureza
se realizan mediante tcnicas de penetracin
Definicin ambigua
similares a la de los metales.

MTODOS DE MEDIDA DE DUREZA

Ensayo de rayado: un diamante de geometra normalizada se
desplaza sobre la superficie de la muestra a ensayar.
Ensayo de penetracin esttica: se obliga a un penetrador de
un material duro a que se introduzca en la muestra bajo la
accin de una carga.
Ensayos de penetracin dinmica: se deja caer un objeto de
forma esfrica y la dureza se calcula en funcin de la
deformacin y energa de impacto.
Ensayos de rebote: la dureza depende de la altura del peso al
rebotar.
Ensayos de amortiguamiento: se obtiene en funcin del
perodo o la amplitud de un pndulo con un punto de apoyo
duro en el material.
Ensayos de abrasin y maquinabilidad: para determinar la
resistencia al desgaste o al corte.

Los resultados que se obtienen de los diferentes tipos de medida

vienen condicionados por las mismas variables:

PROPIEDADES MECNICAS

Mdulo elstico

Tensin de fluencia

Endurecimiento por deformacin

Comportamiento viscoelstico

Cada mtodo pone de relieve con distinta intensidad

las diversas propiedades del material
Dos medidas de dureza nicamente sern comparables cuando se
emplee el mismo ensayo y se realicen en las mismas condiciones

ENSAYOS DE DUREZA POR PENETRACIN ESTTICA

Ensayo Brinell: el penetrador es una esfera de acero
de 10 mm de dimetro, se aplica una carga de 500 a
3000 Kg, durante un tiempo que vara entre 10 y 30 s.
Se define como la presin de contacto entre la sfera y la muestra
Ensayo Rockwell: forma cnica, con abertura de 120, con una esfera
de 2 mm de radio. Primero se aplica una precarga de 10 Kg y despus
una carga mayor (60, 100 o 150 Kg).
La dureza se mide en funcin de la diferencia entre
las profundidades de penetracin en dos tapas
Ensayo Vickers y Knoop:
diamantes de forma piramidal.
La dureza viene en funcin del tamao de la huella

ENSAYO VICKERS
El penetrador tiene forma de pirmide regular de base
cuadrada.
Incide perpendicularmente sobre la superficie de la
muestra a ensayar bajo la accin de una carga constante y
a una velocidad controlada
ngulo formado por dos
2
H = 2 sen 68 P/d
caras opuestas = 136
P = carga aplicada
d = tamao de la diagonal

Proyecto CYTED: 311RT0417

Curso 2011

Dimetro del penetrador

ngulo elegido por analoga

con el ensayo Brinell
h = d/7

diagonal

Proyecto CYTED: 311RT0417

Profundidad
de la huella
Curso 2011

El penetrador incide perpendicularmente sobre la

superficie de la muestra bajo la accin de una carga, p,
a velocidad controlada

Superficie a carga cero

Despus de aplicar
la carga

Mxima carga

La dureza se debe a dos efectos: elsticos y plsticos

Proyecto CYTED: 311RT0417

Curso 2011

Impresin de dureza tipo Knoop

Impresin de dureza tipo Vickers
MICRODURMETRO

La dureza se define como la presin media

ejercida sobre el rea de contacto del
penetrador con la superficie de la muestra
cuando la carga est aplicada y el penetrador
en reposo
CARGAS: 1g < p > 200g

MH = 2 sen 68 P/d2

INFLUENCIA DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES

Valor de la carga aplicada
Tiempo de aplicacin
Temperatura de medida
FUENTES DE ERROR
ngulo formado por las
caras de la pirmide.
APLICACIONES
El valor de la carga.
Exactitud de la diagonal.
Piezas de tamao pequeo
Las vibraciones.
Aleaciones
Tiempo de aplicacin de la
Recubrimientos
carga.
Materiales frgiles
La velocidad de cada del
penetrador.
Proyecto CYTED: 311RT0417

Curso 2011

APLICACIONES: EFECTO DE DILUYENTES

PETG: politereftalato de etilen glicol con ciclohexano dimetanol
Con diferentes concentraciones de diluyente

PETG

Polmero amorfo

Cambia la temperatura de transicin vtrea

 EFECTO DE LA CRISTALINIDAD

Diversos tipos de polietileno

HDPE

PE, metalocenos

LLDPE

Datos de la literatura
Proyecto CYTED: 311RT0417

La MH en el polietileno se debe
principalmente a la fase cristalina
Curso 2011

Tamao del cristal: MH como funcin del tamao de cristal

en iPP metalocnico
13

Largo espaciado

nm

11

L
lc(001)

Tamao de cristal

5
50

60

70

80

90

100

110

120

MH (MPa)

Figura IV.20. Relacin entre el largo espaciado, L, y el tamao

cristalino en la direccin (001), lc(001), con la microdureza para las
diferentes muestras con tratamiento, Qt.

EFECTO DE LA COMPOSICIN

400
25C
30C
40C
50C

MH (MPa)

300

amorfo

Copolmero de etileno-norborneno

200
100
0
20

40

60

80

Poca influencia de la temperatura de

medida como consecuencia de la alta
temperatura de transicin vtrea

fN (mol %)

Comportamiento en mezclas

Copolimeros de etileno-octadeceno

PP con etileno-1-octeno
100

mPP090EO
mPP060EO

80

semicristalinos
30

MH (MPa)

MH (MPa)

40

20

60

40

20

10
0

0
0

4
fOD (mol %)

20

40

60
% PESO PP

80

100

 EFECTO DEL PESO MOLECULAR

Variacin de la MH para dos series de PET
con diferentes grados de cristalinidad
en funcin del peso molecular

Variacin de la MH en funcin de la
cristalinidad para dos series de diferentes
pesos moleculares

EFECTO DE LA ORIENTACIN
Dependencia del ngulo de
orientacin con respecto a la
direccin de estirado

= relacin de estirado

Polister amorfo, PETG

Tg = 70C

Temperatura de
medida 25C

EFECTO DE LA ORIENTACIN
Variacin de la anisotropa de MH
con la relacin de estirado, para dos
polisteres diferentes

Variacin de los
ndices de refraccin
con la direccin de estirado

PET

Direccin
de estirado

Direccin
perpendicular

EFECTO DE CARGAS
Fibra de vidrio
Copolmero de
etileno-1-octeno
22

MH vs. E
1.3

log MH (MPa)

20

MH (MPa)

18
16

1.2

1.1

1.0

14
12

0.9
1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4
log E (MPa)

10
8

1.4

10 20 30 40 50
glass fiber content (% weight)

60

Comportamiento complejo,
relacionado con el mecanismo de
deformacin, a travs de varios cuellos

INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE MEDIDA

MH = MHo exp (-T)

Sirve para determinar la temperatura

de transicin vtrea en polmeros
PE 6006

250

MH (MPa)

200

Copolmeros de
etileno-norborneno

CNE1
CNE3
CNE4
CNE5
CNE6
CNE7
CNE8
CNE9

150
100
50
0

50

100
150
T (C)

200

250

Efecto de la temperatura

s-PP amorfo : evolucin a cristal

s-PP cristalino

Micro o Nanoindentacin

Tcnicas de Nanoindentacin

Medidas de dureza bajo carga

Ensayos de fluencia
Recuperacin elstica
Energa de deformacin
Energa de recuperacin

Determinacin de la Dureza
instrumentada

Mdulo elstico

Modelo de Oliver & Pharr

Ventajas de la Indentacin Instrumentada

Comportamiento del material