Mtodos gravimtricos y su clasificacin

Los mtodos gravimtricos son mtodos cuantitativos basados en la

determinacin de la masa de un compuesto puro con el cual est
qumicamente relacionado el analito.

En la gravimetra de precipitacin, el analito es separado de una

disolucin de la muestra como un precipitado y es convertido a un
compuesto de composicin conocida que puede pesarse.
En la gravimetra de volatilizacin, el analito es convertido en un gas de
composicin qumica conocida para separarlo de los otros componentes
de la muestra. La masa del gas sirve como medida de la concentracin
del analito.
En la electrogravimetra, el analito es separado al depositarse en un
electrodo por medio de una corriente elctrica. Entonces, la masa de
este producto proporciona una medida de la concentracin del analito.
La electrogravimetra es descrita en la seccin 22C.
En la valoracin gravimtrica, la masa requerida de un reactivo de
concentracin conocida para reaccionar completamente con el analito
proporciona la informacin necesaria para determinar la concentracin
del mismo.
La espectrometra atmica de masas utiliza un espectrmetro de masas
para separar los iones gaseosos formados a partir de los elementos que
conforman una muestra de materia. La concentracin de los iones
resultantes es determinada al medir la corriente elctrica producida
cuando hacen contacto con la superficie de un detector de iones.

Requisitos que deben cumplir los mtodos gravimtricos

El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de

analito que no precipite no sea detectable analticamente (por lo
general, al determinar un componente principal de una muestra macro
es de 0.1 mg o menos).
La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe
ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados
errneos.

Estequiometra, factor gravimtrico y sensibilidad.

Estequiometra es la relacin cuantitativa entre las cantidades de

especies qumicas que reaccionan. Esta seccin proporciona una breve
revisin de la estequiometra y sus aplicaciones a los clculos qumicos.

Los factores constantes combinados en un clculo gravimtrico son

conocidos como factor gravimtrico. Cuando el factor gravimtrico es
multiplicado por la masa de la sustancia pesada, el resultado es la masa
buscada de la sustancia.
FACTOR GRAVIMETRICO = peso formula de la sustancia buscada / peso
formula de la substancia pesada
La definicin de sensibilidad ms utilizada es la de sensibilidad de la
calibracin, o el cambio en la seal de respuesta por unidad de cambio
en la concentracin del analito. La sensibilidad de la calibracin es
entonces la pendiente de la curva de calibracin, Si la curva de
calibracin es lineal, la sensibilidad es constante e independiente de la
concentracin. Si es no lineal, la sensibilidad cambia con la
concentracin y no es un valor nico.

Agentes precipitantes orgnicos e inorgnicos.

Agentes precipitantes inorgnicos: Estos reactivos forman comnmente

sales poco solubles u xidos hidratados con el analito, pocos reactivos
inorgnicos son selectivos.
Agentes precipitantes orgnicos: Existen dos tipos de reactivos
orgnicos: unos forman productos no inicos ligeramente solubles
llamados compuestos de coordinacin y los otros forman productos en
los cuales los enlaces entre las especies qumicas inorgnicas y el
reactivo son principalmente inicos. Los reactivos orgnicos que
producen compuestos de coordinacin poco solubles comnmente
contienen al menos dos grupos funcionales. Cada uno de estos grupos
es capaz de formar enlaces con un catin al donar un par de electrones.
Los grupos funcionales se encuentran localizados en la molcula de tal
forma que de la reaccin resulta un anillo de cinco o seis miembros. Los
reactivos que forman compuestos de este tipo son llamados agentes
quelantes y sus productos son llamados quelatos.

Etapas experimentales para una determinacin gravimtrica por precipitacin.

En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica
conocida y se pesa. En resumen tenemos:
.preparacion de la solucin
precipitacin
digestin
filtracin

lavado
secada o calcinacin
pesado
clculos.

Formacin y propiedades de los precipitados.

sea fcil de filtrar y de lavar para eliminar contaminantes.

cuente con una suficiente baja solubilidad para evitar la prdida de
analito durante la filtracin y el lavado.
no deba reaccionar con componentes de la atmsfera.
sea de composicin qumica conocida despus de ser secado o, si es
necesario, calcinado.

Aplicaciones del anlisis gravimtrico.