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TABLA DE CONTENIDO

Contenido
1

Aspectos generales del MDULO................................................................3


1.1

Ficha Tcnica Del Mdulo..................................................................3

objetivos de aprendizaje........................................................................4

justificacin........................................................................................5

mapa conceptual de las unidades de aprendizaje...........................................6

unidades de aprendizaje.........................................................................7
5.1

Unidad de Aprendizaje I: (Ttulo de la Unidad)........................................7

5.1.1

Contenidos Declarativos:.............................................................7

5.1.2

Contenidos Procedimentales.........................................................7

5.1.3

Contenidos Actitudinales.............................................................7

5.1.4

Lecturas recomendadas...............................................................7

5.1.5

Desarrollo del Contenido.............................................................8

Referentes..........................................................................................9

Tablas de Operacionalizacin ................................................................10

Nombre del mdulo

Universidad de Crdoba

Facultad de Educacin y Ciencias Humanas

Introduccin
La Qumica Analtica es una asignatura de las ciencias bsicas del Programa de
Licenciatura en Ciencias Naturales y Educacin Ambiental, trata de la deteccin de
la naturaleza y de la medida de las cantidades de las diversas sustancias
presentes en un material. Aunque la Qumica Analtica es una rama de la qumica
muy antigua, ha tenido una expansin muy rpida en las ltimas dcadas, este
desarrollo ha sido motivado en gran parte por las necesidades inherentes a la
rpida expansin y globalizacin de la economa industrial y tambin al desarrollo
intenso de programas de investigacin en las diversos campos. El anlisis
cuantitativo es indispensable en una amplia variedad de operaciones tcnicas y
comerciales, es la base del desarrollo del control de calidad de procesos, es la
base del desarrollo investigativo, ambiental, tcnico y comercial de la industria
agrcola, de alimentos, minera, metalurgia, suministro de aguas, tratamientos
residuales, aprovechamiento de desperdicios, etc. No hay ningn material
relacionado con la vida moderna en que la qumica analtica no tome parte puesto
que comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades
relativas de los componentes que forman una muestra de materia. Para entender y
manejar la qumica analtica se debe tener suficiente conocimiento matemtico y
fsico, se debe ser curioso, escptico y escrupulosamente honesto, se debe ser
paciente, ingenioso y perseverante, ya que es un campo que requiere y exige los
mejores esfuerzos de un profesional bien formado. Esta asignatura busca brindar
al estudiante un enfoque profundo desde el punto de vista de las diferentes ramas
de la qumica analtica y establecer un acercamiento entre el estudiante y la
Qumica del entorno, mostrando las necesidades que tiene el medio ambiente de
la participacin de ste en el anlisis, evaluacin y

solucin de problemas

ambientales.

Nombre del mdulo

Universidad de Crdoba

Facultad de Educacin y Ciencias Humanas

1 ASPECTOS GENERALES DEL MDULO


1.1 Ficha Tcnica Del Mdulo

Asignatura:

Qumica Analtica

Colaboradores

Jos Joaqun Pinedo Hernndez


Siday Mara Marrugo Madrid
Ivan Urango
Mauro Lombana

Derechos de autor

Universidad de Crdoba

Versin

2013

Basado en el diseo de mdulos por competencias de la Doctora Nohemi Carrascal


Torres, Depto. de Psicopedagoga

Nombre del mdulo

Universidad de Crdoba

Facultad de Educacin y Ciencias Humanas

2 OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

Analizar los conceptos cientficos de la qumica, desarrollando en el


estudiante la capacidad de discernir sobre los principios, reacciones,
clculos, aplicaciones y tcnicas de la qumica analtica.

Al cursar y aprobar la asignatura el estudiante estar en capacidad de


analizar los elementos constitutivos de la qumica aplicada a los conceptos
ambientales actuales y como es su participacin en la interpretacin de
resultados.

Aplicar los conocimientos educativos adquiridos y observar su funcionalidad


a nivel industrial.

Obtener habilidad en el desarrollo de Clculos qumicos utilizando la base


matemtica.

Identificar mtodos y tcnicas de anlisis de acuerdo con los requerimientos


del material a evaluar

3 JUSTIFICACIN
La qumica es la base de los procesos de caracterizacin en todos los fenmenos
de contaminacin ambiental, esta ciencia juega un papel fundamental en los
procesos de caracterizacin de los mecanismos de contaminacin del ambiente.
Esta asignatura busca brindar al estudiante de licenciatura en ciencias naturales y
educacin ambiental

un enfoque profundo desde el punto de vista de las

reacciones qumicas involucradas en las diferentes expresiones de concentracin


y busca, tambin, establecer un acercamiento entre el profesional y la Qumica del
entorno en que se desempea, mostrando las necesidades que tiene el medio
ambiente de la participacin de ste en el anlisis, evaluacin y

solucin de

problemas ambientales. Este curso introduce al estudiante en el anlisis qumico,


las tcnicas, mtodos orden y en forma estructurada y ejecutndolo en el
desarrollo de ejercicios sencillos que le brindan la prctica en la solucin de
problemas. De esta manera se convierte en soporte para el desarrollo de los
cursos posteriores como son Fisicoqumica, Microbiologa, Ecologa y asignaturas
donde se involucre el anlisis ambiental. De acuerdo con lo anterior, el objetivo
principal es facilitar al estudiante el desarrollo de la capacidad y habilidad para
analizar y generar la solucin de un problema en forma analtica, y que pueda ser
comprobada a travs de los procedimientos analticos.

4 MAPA CONCEPTUAL DE LAS UNIDADES DE


APRENDIZAJE

QUMICA ANALTICA

SOLUCIONES

ANLISIS GRAVIMTRICO

ANLISIS VOLUMTRICO

5 UNIDADES DE APRENDIZAJE

5.1

Unidad N 1- SOLUCIONES

5.1.1. Contenidos Declarativos

Tipos de mezclas.
Qu son las soluciones?
Importancia de las soluciones
Concepto de solubilidad
Clasificacin de las soluciones
Concentracin de las soluciones
Unidades fsicas y qumicas de concentracin
Propiedades coligativas de las soluciones

5.1.2. Contenidos Procedimentales

Introduccin a la preparacin de soluciones y diluciones simples y en serie


Conceptos bsicos
Clculos de concentracin de las soluciones (formalidad, molaridad,
Normalidad, Molaridad, %P/P, %P/V, %V/V, ppm)
Ejercicios tpicos de soluciones
Uso del material de laboratorio para llevar a cabo la prctica sobre la
preparacin de soluciones y diluciones

5.1.1 Contenidos Actitudinales

Estar atentos a los recursos y actividades que se suben a la plataforma


Ser responsables con la entrega de actividades
Valoracin de la importancia de las soluciones en el estudio de las ciencias
naturales
Sensibilidad en la precisin y rigor en la preparacin de soluciones y diluciones
en el laboratorio

5.1.4 Lecturas Recomendadas


Soluciones:http://www.cespro.com/Materias/MatContenidos/Contquimica/QUIMICA
_INORGANICA/soluciones.htm
Soluciones qumicas: http://www.slideshare.net/verosantiago/soluciones-qumicaspresentation
Solucionesypropiedadescoligativas:http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q1_solucio
nes.php
Ejercicios resueltos: http://www.todoejercicios.com/resueltos/Quimica/Disoluciones

5.1.4 Qu

es la Qumica analtica?

La qumica analtica es la rama de la qumica que tiene como finalidad el estudio


de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos
de laboratorio. Se divide en qumica analtica cuantitativa y qumica analtica
cualitativa. La primera tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los
elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra. La segunda,
la determinacin de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones
qumicas e incluso estructurales. La Qumica Analtica Cualitativa, por tanto,
estudia los medios para poder identificar los componentes de una muestra.
La bsqueda de mtodos de anlisis ms rpidos, selectivos y sensibles es uno
de los objetivos esenciales perseguidos por los qumicos analticos. En la prctica,
resulta muy difcil encontrar mtodos analticos que combinen estas tres
cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las
otras. En el anlisis industrial, la velocidad del proceso suele condicionar las
caractersticas del mtodo empleado, ms que su sensibilidad. Por el contrario, en
toxicologa la necesidad de determinar sustancias en cantidades muy pequeas
puede suponer el empleo de mtodos muy lentos y costosos.
Las caractersticas generales de la qumica analtica fueron establecidas a
mediados del siglo XX. Los mtodos gravimtricos eran preferidos, por lo general,
a los volumtricos y el empleo del soplete era comn en los laboratorios. Autores
como Heinrich Rose (1795-1864) y Karl R. Fresenius (1818-1897) publicaron
influyentes obras durante estos aos, que establecieron las caractersticas
generales de la disciplina. El segundo fue, adems, el editor de la primera revista
dedicada exclusivamente a la qumica analtica, Zeitschrift fr analytische
Chemie (Revista de Qumica analtica), que comenz a aparecer en 1862. Karl R.
Fresenius cre tambin un importante laboratorio dedicado a la enseanza de la

qumica analtica y a la realizacin de anlisis qumicos para diversas instituciones


estatales e industrias qumicas. El desarrollo de los mtodos instrumentales de
anlisis qumico se produjo en el ltimo cuarto del siglo XIX, gracias al
establecimiento de una serie de correlaciones entre las propiedades fsicas y la
composicin qumica. Los trabajos de Robert Bunsen y Gustav Robert
Kirchhoff establecieron las bases de la espectroscopia e hicieron posible el
descubrimiento de numerosos elementos. Nuevos instrumentos pticos, como
el colormetro o el polarmetro, simplificaron e hicieron mucho ms rpidos un gran
cantidad de anlisis de importancia industrial. Las leyes electroqumicas
establecidas por Michael Faraday (1791-1867) y los medicamentos se basan en
las investigaciones de autores como Oliver Wolcott Gibbs (1822-1908) y la
creacin de laboratorios de investigacin como el de Alexander Classen (18431934) que permitieron que las tcnicas de anlisis electroqumico ganaran
importancia en los ltimos aos del siglo XIX. En los aos veinte del XX, el
polaco Jaroslav
Heyrovsky (1890-1967)
estableci
las
bases
de
la polarografa que, ms adelante, se convirti en una tcnica de anlisis muy
importante de determinados iones y fue tambin empleada para el estudio de la
naturaleza de los solutos y los mecanismos de reaccin en disolucin. Otra de las
tcnicas importantes que iniciaron su andadura en esos primeros aos del siglo
XX fue la cromatografa que se desarroll enormemente en las dcadas
posteriores. El siglo XX estuvo tambin caracterizado por la llegada de nuevos
instrumentos como el pH-metro y el gran desarrollo de los mtodos
espectrocpicos, particularmente la espectroscopia infrarroja y la resonancia
magntica nuclear, que tuvieron una gran aplicacin en muchas reas de la
qumica, especialmente en qumica orgnica.

5.1.4.1 IMPORTANCIA DE LA QUMICA ANALTICA


La qumica analtica ha desempeado un papel fundamental en el desarrollo de la
ciencia. As, en 1984, Friedrich Wilhelm Ostwald escribi:
La qumica analtica, o el arte de reconocer diferentes sustancias y determinar sus
componentes, ocupa un lugar destacado en las aplicaciones de la ciencia, ya que
nos permite contestar las preguntas que surgen al emplear cualquiera de los
procesos qumicos para fines tcnicos o cientficos. Por su gran importancia, la
qumica analtica se cultiva desde los inicios de la historia de la qumica y sus
logros abarcan gran parte del trabajo cuantitativo en todos los mbitos de la
ciencia.
Desde entonces, la qumica analtica ha evolucionado, de ser considerada un arte
se convirti en una ciencia con aplicaciones en la industria, la medicina y en
prcticamente todas la ciencias. Este hecho se ilustra con los siguientes ejemplos.

A diario se determinan concentraciones de oxigeno y dixido de carbono en


millones d muestras sanguneas para el diagnostico y monxido de carbono que
se miden en los gases emitidos por los vehculos automotores, permiten
establecer la efectividad de los instrumentos empleados en el control de la
contaminacin ambiental. Anomalas en el funcionamiento de la paratiroides
humana. La determinacin cuantitativa de nitrgeno en los alimentos sirve para
establecer su contenido proteico y por consiguiente, su valor nutricional. El anlisis
del acero durante su produccin permite ajustar las concentracin de elementos
como carbono, nquel y cromo para obtener un material con la fuerza, dureza,
ductilidad y resistencia a la corrosin deseadas.
El abasto de gas domestico se revisa a menudo para asegurar que su contenido
de mercaptanos sea adecuado a fin de que tenga el olor suficientemente
desagradable y funcione como alarma de fugas peligrosas. A partir del anlisis
cuantitativo de las plantas y del terreno en que crecen, los agricultores adecuan
sus programas de fertilizacin e irrigacin para satisfacer las necesidades de las
plantas durante la poca de crecimiento.
Las mediciones analticas cuantitativas tambin desempean un papel
fundamental en muchas reas de investigacin en qumica, bioqumica, biologa,
geologa, fsica y otras ciencias. Por ejemplo, las mediciones cuantitativas de los
niveles de iones de potasio, calcio y sodio en los lquidos corporales de los
animales permiten a los fisilogos estudiar el papel de estos iones en la
transmisin de seales nerviosas as como tambin en la contraccin y relajacin
muscular. Los qumicos averiguan los mecanismos de las reacciones qumicas
mediante los estudios de las velocidades de reaccin. La velocidad con que se
consumen los reactivos o se forman los productos en una reaccin qumica se
puede calcular a partir de las mediciones cuantitativas en diversos intervalos. Los
cientficos de materiales dependen en gran medida del anlisis cuantitativo de
germanio y silicio cristalinos en sus estudios del mecanismo semiconductor. Las
impurezas que se aaden a estos materiales, y que les imparten sus propiedades
semiconductoras, estn en el orden de 1 x 10 -6 a 1 x 10-9 por ciento. Por su parte
los arquelogos establecen el origen de los vidrios basaltitos (obsidiana) al, medir
las concentraciones de elementos que estn en baja proporcin en las muestras
que recolectan en distintos lugares. Esta informacin en cambio permite trazar las
rutas martimas prehistricas de las herramientas y armas fabricadas con
obsidiana. Muchos qumicos, bioqumicos y qumicos farmacuticos dedican
buena parte su tiempo en el laboratorio para reunir informacin cuantitativa de los
sistemas que les interesa. La figura 1 ilustra el papel central de la qumica analtica
y su gran importancia a dems del alcance de sus interacciones con otras
disciplinas.

Figura 1. Relacin de la qumica analtica, ramas de la qumica y dems ciencias.


Todas las ramas de la qumica se afirman en las ideas y tcnicas de la qumica
analtica; de igual modo, esta desempea un papel similar en muchos otros
campos cientficos y que se resaltan con crculos en la periferia del diagrama. A la
qumica se le considera una ciencia central y la posicin que ocupa en la figura 1
del centro, donde se ubica la qumica analtica, simboliza su importancia entre las
dems ciencias. La qumica analtica es una herramienta esencial en todos los
campos de la ciencia. Por su naturaleza interdisciplinaria, el anlisis qumico es un
instrumento fundamental en todos los laboratorios clnicos, industriales,
gubernamentales y acadmicos.

5.1.5 CONCEPTOS BSICOS EN ANLISIS QUMICO

Resulta conveniente antes de adentrarnos en el Anlisis Qumico definir los


trminos ms frecuentemente empleados en este mbito:
Se denomina muestra a una parte representativa de la materia objeto de anlisis,
siendo una alcuota de la muestra una porcin o fraccin de la misma. Se llama
analito a la especie qumica objeto del anlisis. La matriz de la muestra ser el
conjunto de todas aquellas especies qumicas que acompaan al analito en la
muestra. La tcnica analtica es el medio utilizado para llevar a cabo el anlisis
qumico, mientras que el mtodo analtico es un concepto ms amplio pues no
slo incluye a la o las tcnicas analticas empleadas en un anlisis sino tambin
todas las operaciones implicadas hasta la consecucin del resultado final. Rara
vez un mtodo de anlisis es especfico, en el mejor de los casos ser selectivo.
Por esta razn es muy comn la aparicin de especies interferentes durante un
anlisis, estas especies qumicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo
disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia
positiva). El enmascaramiento es una va comnmente empleada para eliminar
interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra
especie qumica que no altera la respuesta del analito. La mayor parte de los
mtodos analticos son relativos, es decir el contenido de analito en la muestra se
obtiene a travs de un patrn de referencia. Se denomina disolucin patrn o
estndar a una disolucin de concentracin exactamente conocida. La grfica que
representa la respuesta analtica en funcin de la concentracin del analito
correspondiente se llama curva de calibrado o curva estndar.

5.1.5.1 CLASIFICACIN DE LOS MTODOS DE ANLISIS


Para llevar a cabo un anlisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos mediciones:
La primera medida es el peso o volumen de la muestra bajo anlisis. La segunda
medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de analito presente en
la muestra. Los mtodos analticos se clasifican en funcin de la naturaleza de
esta ltima medida, en este sentido hablamos de:

5.1.5.1.1. Mtodos qumicos o clsicos.


Se basan a en reacciones qumicas: anlisis volumtrico y anlisis gravimtrico.
En los mtodos gravimtricos se determina la masa de analito o de algn
compuesto relacionado qumicamente con l. En los mtodos volumtricos se
mide el volumen de una disolucin de concentracin conocida que contiene la
cantidad de reactivo necesaria para reaccionar completamente con el analito.
5.1.5.1.2. Mtodos fisicoqumicos

Se basan en interacciones fsicas o instrumentales: mtodos espectromtricos,


mtodos electroanalticos y mtodos cromatogrficos. conllevan la medida de
alguna propiedad elctrica como potencial, intensidad de corriente, resistancia o
cantidad de electricidad.
Los mtodos qumicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren
instrumentos muy complejos (tan slo pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre
otros). Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un instrumental ms
sofisticado, tal como equipos de cromatografa, cristalografa, etc. El estudio de los
mtodos qumicos est basado en el equilibrio qumico, que puede ser de los
siguientes tipos: equilibrio cido-base, equilibrio redox, equilibrio de solubilidad,
equilibrio de complejos.

5.1.6 SOLUCIONES
5.1.6.1 TIPOS DE MEZCLAS
Una se puede definir como la interaccin fsica de dos o ms componentes puros,
y cada uno de los cuales conserva sus propiedades caractersticas, por lo tanto,
los componentes de una mezcla se pueden separar por procedimientos fsicos.
En trminos de las leyes qumicas, las mezclas no cumplen con la ley de las
proporciones definidas, ya que pueden ser preparadas variando la proporcin de
cada componente; la composicin de una mezcla no es definida. Cuando
hablamos de composicin se da a entender la identidad y propiedades de sus
componentes.Los estudios experimentales sobre las mezclas han mostrado que
las mezclas, pueden presentar una sola fase o dos o ms fases. Cuando en una
mezcla se tiene una sola fase se dice que es homognea, y tiene las mismas
propiedades fsicas y qumicas en todas sus partes. Si se presenta en una mezcla
ms de una fase, se dice que es heterognea, y no tiene las mismas propiedades
fsicas y qumicas en todas sus partes. Cada parte es fsica y qumicamente
diferente, por lo que cada parte es una fase homognea y se encuentran
separados por un limite definido llamado interface.

5.1.6.1.1 SOLUCIONES QUMICAS


Una solucin es una dispersin homognea (mezcla homognea) de dos o ms
sustancias qumicas. La homogeneidad hace que las soluciones se consideren
como sistemas monofsicos, o sea, aquellos que presentan las mismas
propiedades fsicas y qumicas en toda su extensin. Por ejemplo si se mezclan
agua y Cloruro de Sodio (NaCl) el NaCl se distribuye en todo el solvente hasta que
su concentracin es la misma en cualquier parte de la solucin. Los componentes
de las soluciones se dividen en un solvente y uno o ms solutos. Se denomina

Solvente a la sustancia en la cual se dispersa molecularmente el soluto. Tambin


se le conoce como componente continuo o dispersor. Por otra parte, el Soluto es
la sustancia o sustancias que se dispersan molecularmente en el solvente; se
acostumbra denominarlos componentes dispersos o discontinuos. Cuando se
mezclan sustancias miscibles en toda proporcin, por ejemplo gases, o alcohol y
agua, se denomina solvente al componente que se encuentra en mayor cantidad.
Al proceso de formacin de una solucin, o sea a la dispersin de un soluto en un
solvente se le llama Disolucin. Durante la disolucin se debe suministrar energa
para romper las fuerzas que mantienen unidas las partculas de soluto entre s, y
separarlas en iones o molculas individuales, separadas por molculas del
solvente. En general, la energa que se requiere para romper los enlaces entre las
partculas del soluto es aportada por la que se libera cuando interactan las
molculas de soluto y solvente.
Las mezclas son sistemas materiales que pueden fraccionarse o separarse en sus
distintos componentes por mtodos fsicos. En cierto tipo de mezclas la materia se
distribuye uniformemente por todo el volumen constituyendo un sistema
homogneo. Cuando una sustancia slida se mezcla con un lquido de tal forma
que no puede distinguirse de l, se dice que la sustancia ha sido disuelta por el
lquido. A la mezcla homognea as formada se la denomina solucin o disolucin.
En este caso la sustancia slida recibe el nombre de soluto y el lquido se
denomina disolvente.
La nocin de solucin puede generalizarse e incluir la de gases en gases, gases
en lquidos, lquidos en lquidos o slidos en slidos. En general, el soluto es la
sustancia que se encuentra en menor proporcin en la disolucin y el disolvente
es la que se encuentra en mayor proporcin o est en estado lquido; pero
habitualmente se considera que el disolvente es el agua si est presente en la
solucin importar su proporcin.
Cuando dos sustancias lquidas pueden dar lugar a mezclas homogneas o
soluciones, se dice que son miscibles. Una parte homognea de un sistema
se denomina fase. Las soluciones, al igual que las sustancias puras en un estado
de agregacin determinado, se consideran formadas por una nica fase.
Un ejemplo claro que ilustra los conceptos anteriores es el de disolver azcar en
agua, las molculas de azcar dejan la estructura cristalina del slido y se
dispersan uniformemente en el agua produciendo as una mezcla molecular
completa de las dos sustancias, en la que el azcar es el soluto y el agua es el
solvente. Desde un punto de vista prctico, las soluciones ms importantes son las
lquidas. El hombre vive entre dos soluciones: la atmsfera y los ocanos.

5.1.6.2. SOLUBILIDAD
Es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra. Se mide como la cantidad
mxima de soluto que se puede disolver en un volumen definido de solvente, a
una temperatura y presin determinadas. En el caso de mezcla de gas en gas, la
solubilidad es ilimitada, mientras que en el resto de las soluciones existe un lmite
a la cantidad de soluto que se puede disolver en un volumen determinado de
solvente. La solubilidad se mide como el Coeficiente de solubilidad o simplemente
Solubilidad. Cuando se reporta la solubilidad es necesario especificar las
condiciones de presin y temperatura. Para los gases se acostumbra medir por 1
ml de solvente a la presin de 1 atmsfera. Para los lquidos y slidos, la
solubilidad se reporta en g de soluto por 100 g de solvente.
La solubilidad en trminos de soluciones qumicas se define como la cantidad
mxima de un soluto que se disuelve en una cantidad determinada de solvente
para formar una solucin estable a una temperatura determinada. Esta
temperatura generalmente es 25C. En otras palabras, se da el nombre de
solubilidad a la proporcin en que se disuelve una sustancia en un solvente. El
grado de solubilidad vara grandemente en las diferentes sustancias. Cuando no
es posible o no es necesario indicar la solubilidad exacta de las sustancias, se usa
algn trmino que describa su magnitud, como muy soluble (menos de una parte),
bastante soluble (entre uno y diez partes), soluble (entre diez y treinta partes),
escasamente solubles (entre treinta y cien partes), poco soluble (entre cien y mil
partes), muy poco soluble (entre mil y diez mil partes) y casi insoluble (mas de diez
mil partes).

5.1.6.3 FACTORES QUE MODIFICAN LA SOLUBILIDAD


En la solubilidad de una sustancia influyen cinco factores que son: naturaleza del
solvente, naturaleza del soluto, temperatura, presin y estructura qumica.

Naturaleza del solvente

En Qumica existe una regla muy til que dice: "Lo semejante disuelve a lo
semejante". La solubilidad de una sustancia varia mucho con los diversos
solventes. Una sustancia tiende a disolverse en solventes que son qumicamente
anlogos a ella. Un principio general que se cumple la mayora de las veces es
que "cuanto mayor es la similitud estructural entre el soluto y el solvente, tanto
mayor es la solubilidad". Los solventes mas comnmente empleados son el agua,
etanol, glicerina, propilenglicol, alcohol isoproplico, ter etlico, ter de petrleo
(bencina o varsol), cloroformo, acetona y tetracloruro de carbono.

Naturaleza del soluto

Los solventes polares disuelven solutos polares y los solventes no polares


disuelven solutos no polares. Sin embargo, vemos que algunos compuestos
orgnicos son hidrosolubles, lo cual se puede atribuir a la formacin de un
complejo de asociacin entre el soluto y el solvente mediante la formacin de
enlaces de hidrgeno. Algunos alcoholes, aldehdos, cetonas y otros compuestos
orgnicos se disuelven parcialmente en agua. La solubilidad de los compuestos
inicos en el agua resulta de la "solvatacin" de los iones para formar iones
"hidratados". Se tienen algunos casos de sustancias que son insolubles en un
disolvente solo, pero se disuelven en una mezcla de dos de ellos, por ejemplo, la
nitrocelulosa es insoluble en alcohol y en ter, pero se disuelve en una mezcla de
ellos para formar lo que se conoce con el nombre de colodin

Temperatura

Generalmente la solubilidad de una sustancia slida en agua aumenta con la


temperatura, pero existen algunas excepciones. La solubilidad se relaciona
ntimamente con el calor de disolucin de cada sustancia, es decir, con el calor
desprendido o liberado cuando sta se disuelve hasta la saturacin. Este calor de
disolucin puede ser positivo o negativo. Es positivo cuando hay liberacin de
calor (aumenta la temperatura de la solucin) y es negativo cuando disminuye la
temperatura de la solucin. Si el calor de disolucin es positivo no debe calentarse
la solucin porque se reduce la solubilidad y si es negativo, si necesita calentarse
para aumentar la solubilidad. La mayora de las sustancias absorben calor cuando
se disuelven, es decir, producen enfriamiento al disolverse (son endotrmicas), por
lo tanto, la solubilidad aumenta al aumentar la temperatura como al disolver
azcar en agua. Algunas sustancias al disolverse producen calor (son
exotrmicas) y la solubilidad disminuye al aumentar la temperatura como al
disolver hidrxido de sodio en agua.
De lo anterior se deduce que la solubilidad puede aumentar o disminuir con el
aumento de temperatura. Cuando una sustancia no absorbe ni desprende calor al
disolverse, las variaciones de temperatura no cambian su solubilidad, como por
ejemplo al disolver cloruro de sodio en agua.

Presin

La presin prcticamente no afecta la solubilidad de lquidos y slidos en agua,


pero si aumenta la solubilidad de los gases. La solubilidad de un gas en un lquido
es proporcional a su presin parcial5. En la prctica mdica es comn el uso de
aire enriquecido con O2 ya que aumentando la presin parcial del Oxgeno se
aumenta su solubilidad y por tanto la cantidad que se transporta, logrndose
mantener el aporte adecuado de O 2 cuando se presenta insuficiencia respiratoria.
En condiciones extremas, como en buzos que llegan a respirar a presiones de
ms de 8 atmsferas, la presin parcial de gases como el N 2 aumenta 8 veces al
igual que su solubilidad, por lo que un descenso brusco de la presin total
(descompresin) disminuye la solubilidad a tal grado que s liberar N 2 gaseoso en
la sangre, dando lugar a embolias de consecuencias graves.

Estructura qumica

La capacidad de las sustancias para disolverse en lquidos, depende de que las


interacciones soluto solvente provean suficiente energa para dispersar el soluto.
Si la estructura qumica de soluto y solvente no son afines, entonces no podrn
interactuar y el soluto ser insoluble en el solvente, como sucede con el aceite y el
agua. Cuando el solvente es orgnico, la solubilidad de gases no polares aumenta
al aumentar la temperatura. Este efecto se debe a que existen interacciones entre
soluto y solvente, pero son muy dbiles y el aumento de temperatura proporciona
la energa necesaria para la dispersin

MECANISMO DE LA DISOLUCIN
En el proceso de disolucin ocurren tres acciones importantes a saber:

Las partculas de soluto se separan para lo cual requieren energa y, por lo


tanto, es un proceso endotrmico.
Las partculas de solvente se separan para dejar que las partculas de soluto
penetren en su interior, para lo cual requieren energa y, por lo tanto, es un
proceso endotrmico.
Las partculas de soluto son atradas por las partculas de solvente, lo cual
libera energa y, por lo tanto, es un proceso exotrmico

El carcter exotrmico o endotrmico del proceso global de disolucin depende


de las cantidades de calor implicadas en cada una de las tres acciones.

5.1.6.4 CLASIFICACIN DE SOLUCIONES


Las soluciones se pueden clasificar de diferentes formas.
a) Una clasificacin posible es de acuerdo al nmero de componentes que forman
la solucin. As pueden ser: soluciones binarias (2 componentes), soluciones
ternarias (3 componentes), cuaternarias (4 componentes), etc.
b) Otra clasificacin es de acuerdo al estado fsico de los componentes. As las
soluciones pueden estar en estado gaseoso, lquido o slido. Veremos algunos
ejemplos:

Soluciones en estado gaseoso: Gases en gases: cualquier mezcla de gases,


ej. el aire. Lquidos en gases: agua en aire. Slidos en gases: partculas de
polvo en aire.
Soluciones en estado lquido: Gases en lquidos: dixido de carbono en agua.
Lquidos en lquidos: alcohol en agua. Slidos en lquidos: sales en agua.

Soluciones en estado slido: Gases en slidos: hidrgeno en paladio. Lquidos


en slidos: mercurio en cobre. Slidos en slidos: oro en plata.

La concentracin de las disoluciones en trminos cualitativos, tambin


llamados empricos, no toma en cuenta cuantitativamente (numricamente) la
cantidad exacta de soluto y disolvente presentes, y dependiendo de su
proporcin la concentracin se clasifica como sigue:

c) Diluida o concentrada: A menudo en el lenguaje informal, no tcnico, la


concentracin se describe de una manera cualitativa, con el uso de adjetivos
como "diluido" o "dbil" para las disoluciones de concentracin relativamente
baja, y de otros como "concentrado" o "fuerte" para las disoluciones de
concentracin relativamente alta. En una mezcla, esos trminos relacionan la
cantidad de una sustancia con la intensidad observable de los efectos
o propiedades, como el color, sabor, olor, viscosidad, conductividad elctrica,
etc, causados por esa sustancia. Por ejemplo, la concentracin de un
caf puede determinarse por la intensidad de su color y sabor, la de
una limonada por su sabor y olor, la del agua azucarada por su sabor. Una
regla prctica es que cuanto ms concentrada es una disolucin cromtica,
generalmente ms intensamente coloreada est.

Dependiendo de la proporcin de soluto con respecto al disolvente, una


disolucin puede estar diluida o concentrada:

Disolucin diluida: Es aquella en donde la cantidad de soluto est en una


pequea proporcin en un volumen determinado.

Disolucin concentrada: Es la que tiene una cantidad considerable de soluto en


un volumen determinado. Las soluciones saturadas y sobresaturadas son
altamente concentradas.

d) La concentracin de una disolucin puede clasificarse, en trminos de la


solubilidad. Dependiendo de si el soluto est disuelto en el disolvente en la
mxima cantidad posible, o menor, o mayor a esta cantidad, para
una temperatura y presin dados:
Disolucin insaturada: Es la disolucin que tiene una menor cantidad de soluto
que el mximo que pudiera contener a una temperatura y presin
determinadas.

Disolucin saturada: Es la que tiene la mxima cantidad de soluto que puede


contener a una temperatura y presin determinadas. Una vez que la disolucin
est saturada sta no disuelve ms soluto. En ellas existe un equilibrio entre el
soluto y el disolvente.

Disolucin sobresaturada: Es la que contiene un exceso de soluto a una


temperatura y presin determinadas (tiene ms soluto que el mximo permitido
en una disolucin saturada). Cuando se calienta una disolucin saturada, se le
puede disolver una mayor cantidad de soluto. Si esta disolucin se enfra
lentamente, puede mantener disuelto este soluto en exceso si no se le
perturba. Sin embargo, la disolucin sobresaturada es inestable, y con
cualquier perturbacin, como por ejemplo, un movimiento brusco, o golpes
suaves en el recipiente que la contiene, el soluto en exceso inmediatamente se
precipitar, quedando entonces como una disolucin saturada.

CONCENTRACIN DE UNA SOLUCIN


Las propiedades de las soluciones dependen de la proporcin relativa entre la
cantidad de soluto y la de solvente. Esta relacin o concentracin se expresa en
unidades fsicas o en unidades qumicas. En las concentraciones fsicas no se
utiliza la frmula del soluto, mientras que en las concentraciones qumicas si se
tienen en cuenta la frmula del soluto y su manera de reaccionar.
En qumica, la concentracin de una disolucin es la proporcin o relacin que
hay entre la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente, donde el soluto es la

sustancia que se disuelve, el disolvente la sustancia que disuelve al soluto, y la


disolucin es el resultado de la mezcla homognea de las dos anteriores. A menor
proporcin de soluto disuelto en el disolvente, menos concentrada est la
disolucin, y a mayor proporcin ms concentrada est. El trmino tambin es
usado para hacer referencia al proceso de concentracin, aumentar la proporcin
de soluto en el disolvente, inverso al de dilucin. En trminos generales la
composicin o concentracin de una solucin es la cantidad de soluto disuelta en
una cantidad unidad de disolvente o de disolucin. Cumplndose siempre que la
masa total de solucin es igual a la suma de las masas de soluto y solvente
Masa de solucin = masa de soluto + masa de solvente
Existen diferentes formas de expresar la concentracin de una disolucin. Las
que se emplean con mayor frecuencia suponen el comparar la cantidad de soluto
con la cantidad total de disolucin, ya sea en trminos de masas, ya sea en
trminos de masa a volumen o incluso de volumen a volumen, si todos los
componentes son lquidos.

5.1.6.5 UNIDADES DE CONCENTRACIN FSICAS


Generalmente se expresan en unidades de porcentajes en la cual la concentracin
se expresa como partes de soluto por cada cien partes de solucin. Segn las
unidades en que se expresen las partes de soluto y solvente la concentracin
porcentual puede tener mltiples formas, las ms comunes son:

Porcentaje Peso en Peso (%P/P)

Cantidad de soluto en gramos que hay en 100 gramos de solucin. Es la forma en


que se expresa la pureza de los reactivos qumicos. Ejemplo: Una solucin de
cloruro de sodio al 0.9 % p/p (suero fisiolgico) contiene 0.9 gramos de cloruro de
sodio en cada 100 gramos de solucin. Una solucin de glucosa al 5 % p/p
(dextrosa isotnica) contiene 5 gramos de glucosa en cada 100 gramos de
solucin. En trminos matemticos.
%P/P =

Wsoluto
x 100
Wsolucin

W soluto: gramos de soluto

W solucin: gramos de solucin

Porcentaje Peso en Volumen, (%P/V)

Cantidad de soluto en gramos que hay en 100 mL de solucin. Es la forma ms


comn. Cuando no se habla de pureza se usa slo % para esta concentracin.
Una solucin de yoduro de potasio al 2 % p/v se prepara colocando 2 gramos de
la sal en un baln volumtrico y se le agrega suficiente agua hasta completar 100
ml de solucin. En trminos matemticos.
W soluto: gramos de soluto
Wsoluto
%P/V =

x 100

V solucin: volumen Vsolucin


de solucin (mL)

Porcentaje Volumen en Volumen, (%V/V)

Cantidad de soluto en mL que hay en 100 mL de solucin. Una solucin de alcohol


al 20 % v/v contiene 20 ml de alcohol en 80 ml de agua.

%V/V =

Vsoluto
x 100
Vsolucin

V soluto: volumen de soluto (mL)


V solucin: volumen de solucin (mL)

Relacin entre (%P/P) y (%P/V):

Partes por milln, (ppm)

(%P/V) = (%P/P) * (Densidad Solucin)

Expresa las partes de soluto contenidas en mil partes de solucin. Una solucin de
cloruro de sodio 2 ppm (mg/L) indica que por cada litro de solucin se tienen dos
miligramos de soluto disuelto. Cuando se trata de soluciones acuosas muy
diluidas, un litro pesa aproximadamente un kilogramo y, por consiguiente, ppm es
equivalente a los miligramos de soluto disueltos en un litro de solucin. El talco
para uso cosmtico debe ser muy puro para evitar reacciones secundarias sobre
la piel o intoxicaciones y as dentro de las especificaciones de pureza del talco
encontramos que como mximo debe contener 2 ppm de arsnico y 20 ppm de
plomo. Esto significa que cada kilogramo de talco debe contener mximo 2 mg de
arsnico y 20 mg de plomo.
mg/L =

mg soluto
Vsolucin

mg soluto: miligramos de soluto (mL)


V solucin: volumen de solucin (mL)

5.1.6.6. UNIDADES DE CONCENTRACIN QUMICAS


Otra forma de expresar las concentraciones es por mtodos Qumicos, estos se
diferencian de los mtodos fsicos porque toman en cuenta la composicin del
soluto y en algunos casos la del disolvente (como en la fraccin molar). Entre los
expresiones qumicas ms utilizados tenemos:

Molaridad

Es la forma ms frecuente de expresar la concentracin de las disoluciones en qu


mica. Indica el nmero de moles de soluto disueltos por cada litro de solucin; se
representa por la letra M. Por ejemplo: una disolucin 1 M (se lee 1 molar)
contendr un mol de soluto por litro de solucin una 0,5 M contendr medio mol de
soluto por litro de solucin, etc. Una solucin 1 Molar de cloruro de sodio contiene
1 mol de cloruro de sodio en cada litro de solucin, y para prepararla se vierten
58.5 gramos de cloruro de sodio en un baln volumtrico y se le agrega agua
hasta completar un litro de solucin.
M=

n soluto
V solucin

n soluto: moles del soluto


V solucin: Volumen de solucin (L)
Tambin se pueden tener las siguientes formulas apropiadas para el clculo de la
molaridad:

M STO =

Molalidad

Indica el nmero de moles de soluto disueltos por cada kilogramo de solvente; se r


epresenta por la letra m. Por ejemplo: una disolucin 1 m (se lee 1
molal) contendr un mol de soluto por kilogramo de solvente. Una solucin de
glucosa 0.3 molal (dextrosa isotnica) contiene 0.3 moles de glucosa (54 gramos
de glucosa) en cada 1000 gramos de agua.
m=

n soluto
Kg solvente

n soluto: moles del soluto


Kg solvente: masa de solvente (Kg)
Tambin se tiene la siguiente formula:

Normalidad

Nmero de equivalentes (eq-g) de soluto (sto) por litro de disolucin . Se


representa con la letra N y sus unidades son eq L-1. Una solucin 2 Normal de
hidrxido de magnesio contiene 2 equivalentes-gramo de hidrxido de magnesio
en cada litro de solucin, y se prepararla se vierten 58 gramos de hidrxido de
magnesio en un baln volumtrico y se le agrega agua hasta completar un litro de
solucin. Un Equivalente-gramo (eq-g) de una sustancia es la masa en gramos
que contiene, reemplaza o reacciona directa o indirectamente con un gramo de
hidrgeno. El equivalente-gramo de un compuesto se determina, ordinariamente,
dividiendo la masa de un mol del compuesto positivo o negativo. En reacciones
cido - base la valencia ser igual al nmero de protones donados por el cido o
aceptados por la base, en cambio, en reacciones de xido - reduccin ser el
nmero de electrones que gana o pierde un tomo o molcula. El peso
equivalente qumico se calcula dividiendo el peso molecular entre la valencia del
compuesto en la reaccin considerada, y el equivalente qumico ser la cantidad
en gramos igual al peso equivalente de la sustancia.
m=

eq gr soluto
V solucin

Eq-gr soluto: Equivalente gramos de soluto


V solucin: Volumen de solucin (L)
Tambin se puede trabajar con las siguientes formulas:

N STO =

N STO =

PREPARACIN DE SOLUCIONES POR DILUCIN

Frecuentemente es necesario diluir una solucin, es decir, agregar un solvente,


para disminuir su concentracin. Al efectuar una dilucin, aumenta el volumen de
la solucin que se diluye y se conserva la misma cantidad de soluto, por
consiguiente, disminuye la concentracin de la solucin.

Por ejemplo, al diluir 100 mL de solucin al 10% hasta 500 mL, si no hay
contraccin de volumen, debemos aadir 400 mL de agua. Con respecto al nuevo
volumen de solucin, la concentracin es ahora de 10 gramos de soluto en 500
mL de solucin, es decir, 2 %. La conclusin importante es que la concentracin
disminuye en proporcin inversa al aumento de volumen, ya que el volumen
aument cinco veces y la concentracin disminuy a la quinta parte de su valor
inicial.

La dilucin de soluciones es el proceso por el cual una solucin concentrada es


convertida en una menos concentrada (es decir en una diluida) por la adicin de
solvente (disolvente). El solvente puede ser cualquier lquido miscible con la
solucin, y el ms usado comnmente es el H2O.

Fig.2 Esquema de la dilucin de una solucin concentrada


Del esquema anterior se tiene que:
V SLN (d) = volumen de la solucin diluida que se preparada.
Va SLN (c) = volumen de alcuota la solucin concentrada.
V STE

= volumen de solvente utilizado en la dilucin.

C SLN (c) = concentracin de la solucin concentrada y de la alcuota tomada.


C SLN (d)= concentracin de la solucin diluida preparada.

Figura 3. Representacin esquemtica de una dilucin

Se cumple que, el proceso de dilucin:

Por lo tanto, es constante la cantidad de STO en el proceso de la dilucin y


podemos as considerar que:

En efecto,

Otra forma de calcular de manera rpida la concentracin de la solucin diluida es


a partir de la concentracin de la solucin concentrada y del factor de dilucin en
el proceso de dilucin, as:

La relacin,
es el factor de dilucin, y como se muestra en la formula, se
obtiene de dividir el volumen de la alcuota de la solucin concentrada con el
volumen de la solucin diluida (que es la suma de volumen de la alcuota y la
cantidad de solvente utilizada).
Un
= 2/ 20 indicara que una solucin que tena una determinada
concentracin se diluyo diez veces, as que las partes de volumen final son 20, y
las iniciales son 2, entonces las partes de volumen del disolvente son 20 -2 = 18.

DILUCIONES EN SERIE:

Para este tipo de procesos de dilucin, se preparan por diluciones sucesivas, las
cuales se hacen sacando alcuotas de la solucin inmediatamente anterior para la
preparacin de la siguiente:

Fig.4. Esquema de dilucin de una solucin concentrada en serie.


Para el anterior esquema, se cumple que:
La concentracin de la solucin 1 se obtiene de,

Para la segunda dilucin se tiene,


Para la tercera dilucin se tiene,
Finalmente se puede plantear que si remplazamos C1 en C2, y el valor de C2 en
funcin de C1, en C3:

Para

diluciones

en

serie

se

tendr:

SOLLUCIONES PREPARADAS POR MEZCLA DE SOLUCIONES CON


DIFERENTE CONCENTRACION E IGUAL SOLUTO:

EJERCICIOS RESUELTOS

Ejercicio 1. Preparar 500 mililitros de una solucin de alcohol al 40% en volumen:


X = 500 mL de solucin

40ml de alcohol
= 200 mL de alcohol
100mL solucin

Se deben tomar 200 ml de alcohol y mezclarlos con 300 ml de agua para obtener
500 ml de solucin de 40 % V/V de concentracin

Ejercicio 2. Preparar 250 ml de una solucin de KOH al 10% P/V


X = 250 mL de solucin

10 g de KOH
= 25 g de KOH
100mL solucin

Se pesan los 25 ramos de KOH se vierten en un baln volumtrico de fondo plano


de 250 ml de capacidad y se adiciona suficiente agua hasta que alcance el nivel
del aforo.
Ejercicio 3. Preparar 500 ml de solucin de NaCl 0,5 M.
X = 500 mL de solucin

2.5 moles de NaCl

0.5moles de NaCl
= 2.5 moles de NaCl
100mL solucin

58.5 gramos de NaCl


= 14.625 gramos de NaCl
1mol de NaCl

Se pesan los 14,625 g de NaCl, se vierten en un baln volumtrico de 500 ml y se


adiciona suficiente agua hasta que el nivel alcance el aforo.

5.1.7. PROPIEDADES DE LAS SOLUCIONES


Las propiedades de las soluciones se pueden clasificar en varias categoras:
Constitutivas, Aditivas, Dinmicas y Coligativas.

PROPIEDADES CONSTITUTIVAS

Son las que adquieren las soluciones debido a las sustancias que las forman,
como resultado de la combinacin de las propiedades de los componentes. Dentro
de este grupo, se encuentran propiedades de gran importancia biolgica, como el
poder oxido - reductor, la naturaleza cida o bsica, la capacidad electroltica y
otras como color, olor, sabor, etc.

PROPIEDADES ADITIVAS

Se dice que son aditivas las propiedades cuyo valor se puede calcular sumando la
cantidad de la misma caracterstica en cada uno de los componentes. En forma
estricta, las propiedades aditivas son ideales, las soluciones reales no tienen
propiedades aditivas. De las propiedades comunes, la que ms se aproxima a la
aditividad es la masa.

PROPIEDADES DINMICAS

Difusin, Dilisis y smosis, constituyen las propiedades dinmicas de las


soluciones. La caracterstica comn a todas ellas es que se presentan nicamente
cuando existe una diferencia de concentracin entre soluciones.

Difusin es el proceso mediante el cual las molculas de soluto tienden a igualar


la concentracin, distribuyndose uniformemente por todo el espacio del que
disponen, hasta formar un medio homogneo. En los lquidos la velocidad de
difusin es afectada por varios factores, como:
1. Diferencia de concentracin
2. Naturaleza de la sustancia que difunde
3. Naturaleza del medio en que difunde.
4. rea de difusin.
5. Tamao de las partculas.
6. Temperatura.

Dilisis. Cuando se coloca una membrana en un sistema donde un soluto est


difundiendo, este seguir hacindolo, nicamente si le es posible atravesar la
membrana. El proceso de difusin a travs de una membrana recibe el nombre de
Dilisis. La velocidad de Dilisis depende de los factores ya sealados para la

Difusin, y adems de la naturaleza de la membrana. Las membranas dialticas


(celofn y colodin), son permeables al agua y a solutos cristaloides, pero no a
coloides.

smosis. Cuando dos soluciones de diferente concentracin estn separadas por


una membrana semipermeable, a travs de la cual el soluto no puede difundir, se
lleva a cabo la difusin del solvente de la solucin de menor concentracin a la de
mayor concentracin. La difusin de solvente a travs de la membrana se
denomina smosis. De no existir una fuerza que se oponga al paso del solvente,
la smosis continuar hasta que se alcance el equilibrio de concentracin.

PROPIEDADES COLIGATIVAS

Las propiedades coligativas son las que tienen las soluciones por el slo hecho de
ser soluciones. Su valor depende del nmero total de partculas de soluto por
unidad de volumen, sin importar que se trate de molculas, iones o tomos, y de
las propiedades fisicoqumicas del solvente. Las propiedades coligativas son:
1. Descenso de la Presin de Vapor
2. Elevacin de la Temperatura de Ebullicin
3. Descenso de la Temperatura de Congelacin
4. Presin Osmtica.

Descenso de la Presin de Vapor. Se llama Presin de Vapor, a la presin


parcial que ejerce el vapor en equilibrio con un slido o lquido, a una temperatura
definida. Cuando en un lquido se disuelve un soluto no voltil, o sea, un soluto
con presin de vapor cero, la presin de vapor de la solucin resultante (P S) es
menor que la del solvente puro (P) la disminucin (P) es proporcional a la
fraccin molar del soluto (xsoluto). En la Figura 1 se ilustra este efecto utilizando el
diagrama de fases del agua. A una temperatura (T) el agua pura tiene una presin
de vapor P, mientras que la misma temperatura, la solucin tiene una presin
menor PS.
P = Ps P= -XstoP

Figura 3. Diagrama de equilibrio de fases del agua pura (lneas continuas), en el que se
ilustra la relacin entre el descenso de la presin de vapor (P) el aumento en la
temperatura de ebullicin (TE) y el descenso de la temperatura de congelacin (TC) de
las soluciones (lnea punteada).

Elevacin de la Temperatura de Ebullicin. La temperatura de ebullicin es la


temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin
atmosfrica. Como en las soluciones la presin de vapor disminuye, para igualar la
presin atmosfrica, deben calentarse hasta una temperatura mayor que la del
solvente puro (To). La magnitud del aumento depende de la concentracin de
partculas expresada como molalidad para evitar la influencia del cambio de
temperatura, y de la constante ebulloscpica (K EB) del solvente.
T = Tsolucin T0=KEBm

Descenso de la Temperatura de Congelacin. La temperatura de congelacin


es la temperatura a la cual el lquido se encuentra en equilibrio con el slido. Al
igual que para la temperatura de ebullicin, la magnitud del descenso depende de
la molalidad y de la constante crioscpica (KC) del solvente.
T = Tsolucin T0=-Kcm

Esta propiedad es muy usada para la determinacin de la concentracin y el peso


molecular de solutos.

Presin Osmtica. Es la presin necesaria para impedir el paso del solvente de


la solucin diluida a la concentrada. La Presin Osmtica () se puede calcular
usando la Molaridad (M) de la solucin como:

= MRT
R = Constante de los Gases = 8.314 J K-1 mol-1 = 0.082 l atm mol-1 K-1
T = Temperatura absoluta = C +273.15

EJERCICIOS PROPUESTOS

1. Cuntos gramos de bicarbonato de sodio se deben disolver en 60 g de agua


para obtener una solucin al 25% en peso?
2) Calcular la M (Molaridad) de una solucin que se prepara disolviendo 32 g de
hidrxido de sodio slido en suficiente cantidad de agua para obtener 1 L de
solucin.
3) Cuntos miliequivalentes (mEq) de cido sulfrico hay en 100 mL de solucin
de concentracin 0,25 N?
4) Calcular el volumen de solucin de cido clorhdrico de densidad 1,17 g/mL y
concentracin 35 % p/p que contiene 20 g de soluto.
5) Se requiere preparar 500 mL de una solucin de nitrato de potasio al 20 % p/v.
Qu masa de sal se debe pesar?
6) Cuntos gramos de agua debern emplearse para obtener una solucin al 40
% en peso (40 % p/p) a partir de 180 g de nitrato de plata? Calcule la fraccin
molar de los componentes de dicha solucin.
7) Cul es la concentracin porcentual en peso (% p/p) de una solucin que
contiene 24 g de sulfato de potasio y sodio disueltos en 100 g de agua?
8) Se evaporan 50 g de una solucin acuosa de cloruro de sodio hasta completa
sequedad. Se registra el peso de la sal anhidra siendo de 20 g. Cul es el
porcentaje en peso de sal en dicha solucin?

9) En la antigedad, el permanganato de potasio se utilizaba como un efectivo


germicida. Calcular la masa de permanganato de potasio necesaria para preparar
300 mL de una solucin de concentracin 0,38 M.
10) Calcular la masa de soluto que debe aadirse a 250 g de agua para preparar
una solucin de nitrato de potasio 0,2 molal (m).
11) Se desea preparar una solucin de cloruro de potasio de concentracin 0,7 %
p/v. Si en el laboratorio slo dispone de 8 g de cloruro de potasio, qu volumen de
esta solucin podr preparar?
12) Calcular la masa de sulfuro de hidrgeno disuelto en 70 mL de una solucin de
cido sulfhdrico de densidad 1,10 g/mL y concentracin 30 % p/p.

EXPERIENCIAS DE LABORATORIO

LABORATORIO N 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES

INTRODUCCIN
Las soluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos,
se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas
sus partes, no se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar
por evaporacin, osmosis y filtracin molecular. Los estudiantes deben dominar
el concepto de soluciones y su aplicacin en las tcnicas de anlisis utilizadas en
el anlisis convencional y anlisis de control de calidad de los diferentes procesos
de la industria.

OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de preparacin de soluciones

Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos


para preparar soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para preparar soluciones

MATERIALES Y REACTIVOS
1 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos
precipitado de 100mL

de

1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos


ambar de 100 mL.
Hidrxido de sodio en perlas, Cloruro de Sodio, cido Sulfrico del 96-98% p/p,
Agua Destilada o deionizada
Peras de succin,
extractora

Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana

PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las
soluciones siguientes:
NaCl a 1000 mg/L
NaOH 0.10 N
H2SO4 0.10 N
De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya
sea pesando o midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite
el soluto en el baln volumtrico de 100 mL, si es lquido, o en el vaso de
precipitado, si es slido, adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta
disolver el soluto, luego complete el volumen de la solucin hasta 100 mL.
Tomando como lectura la parte inferior del menisco.
Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular
con un patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el
docente o el auxiliar a cargo.

CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica.
Ecuaciones:

%p/p = (gramos soluto/g solucin) * 100


%p/v = (gramos soluto/mL solucin)* 100
%v/v = (mL soluto/mL solucin )* 100
ppm = miligramos soluto/L solucin

ppm = miligramos soluto/kg solucin

ppb = microgramos soluto/L solucin

ppb = microgramos soluto/kg solucin

ppt = nanogramos soluto/L solucin

ppt = nanogramos soluto/kg solucin

M = moles soluto / Volumen (litro solucin) n = gramos soluto/ (peso mol soluto*
Volumen)
N = Eq - g / Volumen (litro solucin)
soluto* Volumen)

Eq-g = gramos soluto * e / (peso mol.

CUESTIONARIO
Qu son soluciones, Cmo se pueden clasificar?
De las soluciones anteriores cul contiene mayor densidad, cul contiene ms
soluto/mL en solucin?
Qu son cifras significativas?
Qu importancia tiene a nivel de laboratorio dentro la preparacin de soluciones
dentro del campo de la biologa, para qu sirven?
Cmo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
Realice anlisis de sus resultados
Resolver el siguiente ejercicio:
Un estudiante de licenciatura estaba en el laboratorio preparando 250 mL de una
solucin 0.05 M de hidrxido de sodio para un anlisis de verificacin de una
solucin de carcter cida y sobrepas en el aforo con 25 mL de agua destilada,
determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y cuantos mL de la
solucin concentrada (2.0 M) de un medio preparado como solucin madre
requiere adicionarle para obtener la concentracin deseada.

Unidad N 2
5.2. ANLISIS GRAVIMTRICO
5.2.1 Contenidos Declarativos

Qu es la gravimetra?

Tipos de mtodos de anlisis gravimtrico

Etapas generales del anlisis gravimtrico

Relaciones estequiomtricas

Gravimetra de precipitacin Tipos de precipitado

Gravimetra de volatilizacin

Clculos gravimtricos factor gravimtrico

5.2.2. Contenidos Procedimentales


Conceptos bsicos de gravimetra
Requisitos y principios generales
Estequiometra repaso
Formacin de precipitados-definicin
Gravimetra por volatilizacin
Clculos y aplicaciones
5.2.3 Contenidos Actitudinales
Estar atentos a los recursos y actividades que se suben a la plataforma
Ser responsables con la entrega de actividades
Valoracin de la importancia del anlisis gravimtrico en el estudio de las
ciencias naturales
Sensibilidad en la precisin y rigor en la realizacin de un anlisis volumtrico
en el laboratorio
5.2.4 Lectura recomendadas
Cada estudiante podr acceder a varios sitios de la red, los cuales presentan
informacin de apoyo para la solucin de talleres (y a las clases tericas). Los
sitios ms recomendados son los siguientes:
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf
http://www.slideshare.net/martin_mancilla/gravimetria-presentation
http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q1_gravimetria.php

5.2.5 ANLISIS GRAVIMTRICO


En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar
la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida,
que sea susceptible de pesarse.
La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analtica,
instrumento fundamental del anlisis gravimtrico.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometra) de las reacciones qumicas.

5.2.5.1 MTODOS UTILIZADOS EN EL ANLISIS GRAVIMTRICO


La gravimetra o anlisis cuantitativo por pesada consiste en separar y pesar un
elemento o compuesto de composicin qumica conocida. En todo anlisis se
deben realizar las siguientes operaciones:
1) Toma de muestra.
2) Disolucin de la muestra mediante agua, cido o disgregacin.
3) Anlisis cualitativo.
4) Desecacin.
5) Pesada inicial.
6) Dilucin apropiada.
7) Tcnica a seguir.
La gravimetra puede ser realizada por: a) vaporizacin o volatilizacin. b)
Electrogravimetra. c) Por precipitacin.
En la mayor parte de estos mtodos se forma una nueva fase (gas, lquido o
slido); segn sea la naturaleza de la muestra, el constituyente buscado puede
quedar en la nueva fase formada, (por ejemplo: en un precipitado), o en la fase
original.

MTODO POR PRECIPITACIN

Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de


composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una
muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito ya
que ste est en solucin madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para
formar un compuesto de muy baja solubilidad.
Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre
empleando tcnicas de separacin, generalmente filtracin. En este mtodo
el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica,
es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al precipitar

Los equilibrios heterogneos en los cuales se pueden distinguir dos fases: lquida
y formacin de un compuesto insoluble (precipitado) tienen gran relevancia en el
anlisis qumico. En el anlisis cualitativo se utiliza para separar, reconocer e
identificar iones o sustancias o grupos de ellos; tambin se aplica el proceso
inverso a la precipitacin que es la disolucin.
En el anlisis cuantitativo se emplean mtodos volumtricos como el de Mohr,
Volhard y Fajans, que forman parte de la Volumetra de Precipitacin, y en la
Gravimetra propiamente dicha, donde una vez obtenido el precipitado, ste se
transforma cuantitativamente en otras sustancias que posteriormente se pesan.
En primer lugar recordemos que un precipitado es un slido insoluble que se
separa de la solucin. En la gravimetra por precipitacin, el constituyente buscado
se separa en forma de sustancia insoluble, o sea de precipitado. Desde el punto
de vista analtico, el constituyente que se desea separar como compuesto
insoluble para su estudio debe cumplir ciertos requisitos en cuanto a la forma de
precipitacin y forma de pesada.

Vamos a ocuparnos ahora de cmo se debe proceder para obtener precipitados


adecuados para separar el constituyente que nos interesa estudiar. Idealmente, la
forma de precipitacin debera cumplir las siguientes exigencias:
1) El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente buscado
que quede en solucin debe ser inferior al peso ms pequeo que pueda
detectarse con la balanza analtica (alrededor de 0,1 mg).
2) Los otros constituyentes presentes en la solucin no deben ser precipitados por
el reactivo ni impedir la precipitacin del constituyente buscado.
3) La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las sustancias
solubles que hay en solucin. Normalmente, esta condicin no se cumple, pero se
puede de reducir al mnimo la contaminacin, eligiendo las condiciones de
precipitacin ms adecuado.
4) El precipitado debe ser fcilmente filtrable y lavable, quedando libre de
impurezas solubles.

ETAPAS EN LA FORMACION DE UN PRECIPITADO

Es importante destacar que para que un precipitado sea de inters analtico debe
cumplir algunos requisitos, y ellos son: ser fciles de obtener y de separar. Las
etapas que pueden distinguirse en la formacin de un precipitado son dos:
1. Nucleacin
2. Crecimiento de partculas
La nucleacin es un proceso en el cual se junta un nmero mnimo de tomos,
iones o molculas, para dar una partcula slida estable. Luego de iniciada la
nucleacin comienza el crecimiento de las partculas.
Antes de discutir estos procesos debemos recordar dos conceptos ya conocidos.
pero que son muy importantes para poder entender el proceso de la formacin de
un precipitado. Ellos son: solubilidad y sobresaturacin.

Solubilidad de una sustancia es la cantidad mxima de esa sustancia que puede


disolverse en una determinada cantidad de solvente a temperatura y presin
dadas, para formar una mezcla homognea (solucin saturada).

Sobresaturacin es una condicin en la cual una fase en solucin contiene ms


precipitado disuelto del que puede estar en equilibrio con la fase slida. En general
es una condicin transitoria, en particular cuando hay presentes algunos cristales

de la fase slida. Sin embargo, algunas soluciones pueden conservarse en estado


sobresaturado un tiempo considerable bajo ciertas condiciones.

En general las reacciones de precipitacin son tan lentas que aun cuando el
reactivo precipitante se agregue gota a gota a la solucin del analito, puede
producirse algo de sobresaturacin.
Otra variable importante que est estrechamente relacionada con las etapas de
formacin de un precipitado es el tamao de las partculas. El mismo es muy
variable, en un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas
partculas finas, del orden de 10-7 a 10-4 cm que son invisibles a simple vista, las
mismas no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad.
En el otro extremo estn las partculas que tienen dimensiones del orden de varias
dcimas de milmetro. La dispersin temporal de tales partculas en la fase lquida
se llama suspensin cristalina. Las partculas de una suspensin cristalina tienden
a sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con facilidad.
Durante muchos aos se ha venido estudiando la formacin de precipitados, pero
el mecanismo de este proceso an no es bien conocido. Sin embargo, se sabe
que el tamao de las partculas de un precipitado est influido por variables
experimentales como la solubilidad del precipitado, la temperatura, la
concentracin de los reactivos y la velocidad con que se mezclan estos ltimos.
El efecto neto puede explicarse al menos cualitativamente, por la suposicin de
que el tamao de las partculas est relacionado con una propiedad del sistema
denominado sobresaturacin relativa:

Sobresaturacin relativa =

QS
S

Donde Q es la concentracin del soluto en cualquier momento y S su solubilidad


en el equilibrio.

Estudios experimentales permiten afirmar que el tamao de partcula vara


inversamente con el grado de sobresaturacin relativa. As se puede comprobar
que cuando Q-S/S es grande, el precipitado formado contiene partculas pequeas
y difciles de separar, mientras que cuando este cociente es pequeo las
partculas del precipitado son ms grandes y fciles de separar.

Se puede concluir que el tamao de partcula de un precipitado recin formado


estar determinado por preponderancia de alguno de los procesos de formacin
de un precipitado: nucleacin crecimiento de las partculas.

Ejemplo: analizaremos que sucede cuando una solucin contiene iones plata e
iones cloruro en concentraciones suficientemente bajas para que no exceda la
solubilidad del AgCl. Puede considerarse que estos iones estn muy separados
entre s y que entre ellos hay una cierta cantidad de molculas de agua orientadas
formando dipolos. Los iones plata y cloruro estn tan bien cubiertos por los dipolos
del agua, que las fuerzas atractivas de sus cargas opuestas son despreciables. Si
se aumenta la concentracin de los iones, stos estarn ms cercanos; la
probabilidad de colisin aumentar y puede formarse entonces un ncleo de
AgCl. Existe entonces cierta probabilidad de que un in plata o cloruro choque con
este ncleo, o se aproxime a l lo suficiente como para que el in se vea
conducido a su posicin correcta en la red, formando un nuevo ncleo de tres
tomos AgCl. Ag+ Cl-. Como consecuencia de la carga de este nuevo ncleo de
tres tomos, la probabilidad de que se introduzca un nuevo in de carga opuesta
aumenta y una nueva molcula de cloruro de plata viene a unirse a la primera.
Mientras la solucin est sobresaturada este proceso puede continuar, creciendo
ms y ms el ncleo a expensas de los iones de la solucin. Si la solucin tiene
una sobresaturacin relativa alta, pueden formarse inicialmente muchas partculas
primarias (ncleos), con lo que quedarn pocos iones en solucin para hacer
crecer esos ncleos. En consecuencia se obtendr un precipitado formado por
partculas pequeas. Adems si son numerosos los ncleos formados, sus
colisiones sern tan frecuentes que formarn entre s agregados sin posiciones
correctas para los iones, resultando un precipitado amorfo. A la inversa, si la
sobresaturacin relativa es pequea, se forman pocos ncleos, que pueden seguir
creciendo en tamao, a partir de los iones que quedan en solucin, y el precipitado
final estar constituido por cristales relativamente grandes y bien formados.
Teniendo en cuenta todo lo analizado hasta ahora podemos concluir que los
precipitado pueden ser: coloidales o cristalinos.

PRECIPITADOS COLOIDALES
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma que sus
partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100 200 m , se dice que
est en estado coloidal.
Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo la accin de
la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales. Presentan una enorme superficie

especfica. Ejemplos: emulsiones, humos, nieblas; y dentro de los sistemas


qumicos el xido de hierro (III) hidratado.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante perodos
indefinidos y no se usan como tal en el anlisis gravimtrico, ya que sus
partculas son muy pequeas y no se filtran con facilidad. Sin embargo, mediante
agitacin, calentamiento o adicin de un electrolito se puede transformar el coloide
en una masa filtrable. A este proceso se lo conoce como aglomeracin,
floculacin o coagulacin.
PRECIPITADOS CRISTALINOS
En este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms fcil separarlas
por filtracin, y/o centrifugacin. Los precipitados cristalinos estn formados por
partculas que tienen un ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo que
origina una red cristalina. Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al
compuesto obtenido podr hacerse crecer adecuadamente el slido cristalino de
acuerdo a tcnicas apropiadas.

IMPURIFICACIN DE PRECIPITADOS
Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por formacin de un
compuesto insoluble o sea por precipitacin, puede ocurrir que el compuesto
obtenido est impurificado. La impurificacin puede tener origen en dos
fenmenos distintos: coprecipitacin y postprecipitacin.

COPRECIPITACIN
Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otras circunstancias
son solubles, se eliminan de la solucin durante la formacin del precipitado.
Conviene destacar que la solucin NO est saturada con las especies
coprecipitadas. Existen distintos tipos de coprecipitacin, ellos son: adsorcin y
oclusin.

Adsorcin
Es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se adhieren a una
superficie. El efecto neto de la adsorcin en la superficie es arrastrar como
contaminante de superficie a un compuesto que en otras condiciones
normalmente sera soluble. Los precipitados amorfos y gelatinosos son apropiados
para quedar altamente combinados por adsorcin, si se tiene en cuenta la elevada
superficie especfica que presentan.

La coagulacin de un coloide no reduce significativamente la magnitud de


adsorcin debido a que el slido coagulado an contiene grandes reas de
superficie interna que quedan expuestas al solvente. Por ejemplo: el cloruro de
plata coagulado que se forma en la determinacin gravimtrica del in cloruro est
contaminado con los iones plata primeramente adsorbidos as como con nitrato y
otros aniones de la capa de contra in. Como consecuencia, el nitrato de plata que
normalmente es soluble, coprecipita con el AgCl. En los precipitados cristalinos
tambin ocurre adsorcin pero su efecto sobre la pureza de stos no se detecta
fcilmente debido a la relativamente pequea rea de superficie especfica de
estos slidos.
Es una regla general que un in que forma parte de la red cristalina de un
precipitado es adsorbido ms frecuentemente. Ejemplo: si precipitamos sulfato de
bario en presencia de exceso de in sulfato, los iones bario de la superficie del
cristal atraen fuertemente a los iones sulfato. A la inversa, si en la solucin existe
un exceso de iones bario, stos sern fuertemente adsorbidos por los iones sulfato
de la superficie del cristal. Si la solucin no contiene iones comunes con el
precipitado, la adsorcin inica viene regida por la regla de Paneth-Fajans-Hahn:
el in adsorbido con ms intensidad es el que forma el compuesto menos soluble
con algunos de los iones del precipitado. Ejemplo: el precipitado de sulfato de
bario adsorbe in calcio con ms intensidad que in magnesio, porque el sulfato
de calcio es menos soluble que el sulfato de magnesio.

Oclusin
Es el proceso en virtud del cual durante la formacin del precipitado se van
incorporando a l sustancias extraas. Cuando un cristal crece con rapidez
durante la formacin del precipitado, pueden quedar atrapados u ocludos iones
extraos de la capa de contra in dentro del cristal en crecimiento como la
sobresaturacin, y por lo tanto la velocidad de crecimiento disminuye a medida
que avanza la precipitacin, la cantidad de material ocluido es mayor en la parte
del cristal que se forma primero. Si el in extrao tiene el tamao adecuado y
puede formar un compuesto con un in del precipitado que tenga la misma
estructura que el precipitado, es decir que sean isomorfos, el in extrao puede
depositarse en la red cristalina del precipitado en una posicin normalmente
ocupada por un in del precipitado y se forma en este caso un cristal mixto o
solucin slida.

Atrapamiento mecnico

Es un proceso similar al de la oclusin. slo que este se produce cuando los


cristales permanecen muy juntos durante el crecimiento. En este caso, varios
cristales crecen juntos y como consecuencia una porcin de la solucin queda
atrapada en pequeos huecos. Tanto la oclusin como el atrapamiento mecnico
son mnimos cuando es baja la velocidad a la que se forma el precipitado, es decir,
en condiciones de baja sobresaturacin.

POSTPRECIPITACIN

Es la separacin de una segunda fase slida despus de la formacin de otro


precipitado. El fenmeno se produce debido a que la segunda sustancia cristaliza
lentamente de su solucin sobresaturada. En la separacin del calcio y el
magnesio con oxalato, el precipitado de CaC 2O4 debe filtrarse despus de un
perodo corto de digestin, pues en caso contrario podra resultar muy
contaminado por MgC2O4 que postprecipitara. El oxalato de magnesio forma
fcilmente una solucin sobresaturada completamente estable y, an despus de
haberse iniciado la formacin de algo de fase slida, la cristalizacin es muy lenta.

En general los requisitos que deben cumplirse para obtener precipitados formados
por partculas grandes y contaminacin mnima son:

Utilizacin de soluciones diluidas de problema y reactivo: hay por supuesto un


lmite prctico determinado por la prdida de precipitado por solubilidad y por
las dificultades a que da lugar la manipulacin de grandes volmenes.
Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.
Precipitacin en medio homogneo.

MTODO POR VOLATILIZACIN

En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden


ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a
travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la
ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues
la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El
mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica

sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito. De forma general


consiste en descomponer trmica o qumicamente una muestra slida. Los
productos voltiles de la reaccin de descomposicin pueden ser atrapados y
pesados para obtener informacin cuantitativa; tambin puede pesarse el residuo
tras una descomposicin completa. En la termogravimetra , que es una forma de
gravimetra de volatilizacin, la masa de la muestra se controla de manera
continua mientras se eleva lentamente la temperatura. Cuando se trata de
compuestos orgnicos, cuya volatilizacin suele lograrse mediante combustin y
cuyos productos son gases como CO 2, H2 y N2; sin embargo, en los compuestos
inorgnicos, la identidad de los productos de volatilizacin puede depender de la
temperatura a la que tiene lugar la descomposicin. En la termogravimetra los
productos de una descomposicin trmica pueden deducirse controlando la masa
de la muestra en funcin de la temperatura aplicada.

MTODO POR ELECTRODEPOSICIN

Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de


relacin conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin se
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se moldea
ocasionando la precipitacin del analito o de un compuesto formado por el mismo.

FACTORES GRAVIMETRICOS

Los clculos del anlisis gravimtrico son sencillos. Generalmente se desea


conocer el porcentaje en masa de un constituyente dado en una muestra. Dicho
porcentaje se calcula:

%A =

MA
Mm

x 100

Siendo: MA masa del constituyente A determinado por pesada, cuyo % se busca y


Mm masa de muestra usada. En algunos casos el constituyente de la muestra se
expresa en la misma forma en que se pesa, pero en otros se pesa en forma de
una especie qumica diferente a l, pero que est en una relacin estequiometria
conocida y constante, es necesario, entonces calcular g S.B (Masa de la sustancia

buscada) con base en g S.P (Masa de la sustancia pesada). Entre S.B y S.P existe
la siguiente relacin:
S .B SP x FG

Siendo FG el factor gravimtrico, factor qumico o factor de conversin. Este factor


se define como la relacin entre la masa de la especie qumica investigada por
cada gramo de la sustancia pesada y la relacin de la moles estequiometrias de
las reaccin de inters. La ecuacin de clculo corresponde:

gS .B gS .P * FG (

peso formula....S .B
)
peso formula....SP

Donde, g S.B= gramos de la sustancia buscada


g S.P= gramos de la sustancia pesada
El factor gravimtrico es una proporcin directa o relacin apropiada del peso
formula o atmico de la sustancia buscada con respecto al peso formula o atmico
de la sustancia pesada:
FG (

peso formula....S .B
)
peso formula....SP

Tanto el numerador como el denominador del FG hay que multiplicarlo por un


nmero entero para ajustar o balancear el mismo nmero de tomos del elemento
clave.
A continuacin se tienen ejemplos de clculos de factores gravimtricos:

Sustancia Buscada ( S.B)

Sustancia Pesada
( S.P)

A. Fe3O4

Fe2O3

B. MgO

Mg2P2O7

C. Na2B4O7.10H2O

B2O3

FG

Si observan muy bien los factores gravimtricos, en el A, el elemento clave es el


Fe, por tanto hay que ajustarlo, entonces el numerador se multiplico por 2 y el
denominador por tres, quedando 6 Fe en numerador y denominador.
De manera anloga, si observan muy bien los factores gravimtricos, en el B, el
elemento clave es el Mg, por tanto hay que ajustarlo, entonces el numerador se
multiplico por 2 y el denominador por 1, quedando 2 Mg en numerador y
denominador.
Por ltimo, si observan muy bien los factores gravimtricos, en el C, el elemento
clave es el B, por tanto hay que ajustarlo, entonces el numerador se multiplico por
2 y el denominador por 4, quedando 8 B en numerador y denominador.

CLCULOS EN EL ANLISIS GRAVIMTRICO

En el procedimiento gravimtrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este


valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por
consiguiente, el porcentaje de analito A es:

% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100

Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se
utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como el valor numrico de la
relacin de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente
gramo del compuesto pesado.
Peso de A = peso del precipitado * factor gravimtrico
Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado * factor gravimtrico / peso de la muestra) * 100

EJERCICIOS RESUELTOS
Ejemplo 1.
Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de
plata que pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra.
Solucin:

S.P = AgCl

, en efecto, g S.P = 0.7134 g AgCl

S.B: Cl-

, en efecto, g S.B = ?

peso formula....S .B
Entonces el factor gravimtrico ser: FG ( peso formula....SP )
FG (

p f .Cl
)
p f ... AgCl

FG 0.2474

gS .B gS .P * FG (

Por lo tanto,

peso formula....S .B
)
peso formula....SP

g Cl = g AgCl x FG = 0,7134 g x 0,2474 = 0,1764 g Cl


% Cl = (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100 = 29,3 %
Para establecer un factor gravimtrico se deben sealar, en primer lugar, el peso
molecular o el peso atmico del analito en el numerador y el de la sustancia
pesada en el denominador; en segundo lugar, el nmero de tomos o molculas
que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes
qumicamente (esto es, surgir de la relacin estequiomtrica).

EJERCICIOS PROPUESTOS

Explique la diferencia entre

Un precipitado colodial y un precipitado cristalino

El mtodo gravimtrico de precipitacin y volatilizacin

Precipitacin y coprecipitacin

Calcular los factores gravimtricos para convertir:


a)Fe3O4 en Fe b) Mg2P2O7 en MgO c) Mg2P2O7 en P2O5 d)BaSO4 en SO3 e)AgCl
en KClO3 f) K2PtCl6 en KCl.

Una muestra que pesa 0.2660 g slo contiene KCl y NaCl, siendo su contenido
en Cl- 0.1418 g. Calcular el % de Na y K en la mezcla.

EXPERIENCIA DE LABORATORIO

LABORATORIO N 2: GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN


Slidos Totales en Muestra Lquida y Determinacin del Porcentaje de Humedad
en Muestra Slida

INTRODUCCION
Los mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que
la cantidad del componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso
como sustancia pura o en forma indirecta a travs de un compuesto que lo
contenga.
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia
de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman
parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
Slidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son slidos,
disueltos o suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la
materia que permanece como residuo despus de someter a evaporacin una
muestra de agua a una temperatura de 105 C. El trmino slido involucra 10
determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos
de una muestra de agua:
ST.-Slidos Totales

SDT.-Slidos Disueltos Totales

STV.-Slidos Totales Voltiles

SDV.-Slidos Disueltos Voltiles

STF.-Slidos Totales Fijos

SDF.-Slidos Disueltos Fijos

SST.-Slidos Suspendidos Totales

SSed.-Slidos Sedimentables

SSV.-Slidos Suspendidos Voltiles


SSF.-Slidos Suspendidos Fijos

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se


llevan a cabo por procedimientos gravimtricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8
y 9) se calculan por diferencia entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente prctica se efectuar la determinacin de slidos totales de una
muestra, es decir la suma de los slidos suspendidos totales y slidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se
considera un agua salada cuando los slidos disueltos se encuentran por encima
de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.
En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las
siguientes observaciones : Para las muestras que tienden a ganar o perder
humedad con facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones
diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras
pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta
constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110 C
(procedimiento habitual).
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus
pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por
desecacin, que se determina aisladamente. Como en la desecacin se elimina un
constituyente de la muestra (el agua), los dems constituyentes quedarn en la
muestra seca en una proporcin superior a la que tenan en la muestra original

OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo Gravimtrico del anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar anlisis Gravimtrico

MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analtica Solucin de Cloruro de Sodio - Pipeta Volumtrica de 50 mL
Muestra de suelo.
Estufa - Desecador - Cpsula de porcelana - Termmetro de 0 a 150C Esptula
Peras de succin,
extractora

Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana

PROCEDIMIENTO
Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin.
Lave, seque y introduzca en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta
que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua) depostelos en la cpsula de
porcelana
Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido.
Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a la temperatura
ambiente.
Pese la cpsula = Peso total.
La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a
los slidos contenidos en la muestra.

Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin.


Lave, seque y introduzca en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta
que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra slida (Suelo) comprendida entre
10 y 20 gramos depostelos en la cpsula de porcelana.
Someta la cpsula con su contenido a 110C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cpsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
Pese nuevamente la cpsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego
del secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la
muestra.

CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica.

La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo
que queda luego del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la muestra
dan como resultado el peso de humedad que contena la muestra slida.
Determine las ppm y el %P/V de las muestras analizadas

CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis dentro de las distintas ramas de la qumica y la ciencias
naturales se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
En cuantos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul es la
base de esta clasificacin?
Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una
muestra suelo que se va a utilizar en un invernadero?.

LABORATORIO No 3:

GRAVIMETRA PRECIPITACIN

Determinacin de Cloruros en muestra de suelo

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado
en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones pondrales (estequiometra) de las reacciones qumicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata,
da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y
pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la
ecuacin molecular:

NaCl +
(58,44)

AgNO3
(169,87)

NaNO3+AgCl(slido)
(84,97)

(143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44
partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de
plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin.

OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo
de Gravimetra de precipitacin.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar anlisis Gravimtrico

MATERIALES Y REACTIVOS
Vidrio de reloj, Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica de
10 mL, Papel Filtro,
Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza Analtica, Embudo, Mortero y pistilo
Guantes latex, gafas de seguridad, bata

PROCEDIMIENTO
Pese, en vidrio de reloj, 1,5 g de una muestra de suelo, depostelos en un
mortero y macere,
Adicinele 25 mL de agua destilada,
Tome en un vaso de precipitado 1 mL de una muestra.
Adicione 5,0 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje
reposar 5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el
fondo del recipiente.
Adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin,
adicione 5 mL ms de Nitrato,

En caso de no haber precipitacin, proceda a filtrar por papel filtro (Papel


de filtro debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de
este).
Enjuague el precipitado con solucin diluida de Nitrato de plata, dos
enjuagues con 1 mL de esta solucin.
Doble el papel de filtro y depostelo en una cpsula de porcelana, lleve a la
estufa;
Luego seque en estufa a 110C el precipitado, lleve al desecador, enfri y
pese en balanza analtica la cpsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de
filtro solo, son el resultado del peso del haluro slido formado.

CLCULOS
Realice los clculos con los mg de soluto obtenido por kilogramo de suelo.

CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis desde su punto de Biolgico se puede emplear el
mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?
Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?
En que consiste la precipitacin y la cristalizacin y en que se diferencian?
Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?
Cual es el nivel apropiado de Cloruros en una muestra de suelo? En que afecta
el contenido de Cloruros en la dinmica de crecimiento de una bacteria del suelo?

Unidad N 3
5.3. ANLISIS VOLUMTRICO
5.3.1Contenidos Declarativos

Qu es la volumetra?

Solucin estndar y patrones primarios

Tipos de mtodos de anlisis volumtrico

Etapas generales del anlisis volumtrico

Relaciones estequiomtricas

Tipos de reacciones ms comunes: neutralizacin, Redox, solubilidad y


complejacin

Clculos volumtricos factor volumtrico

Indicadores

Curvas de titulacin

5.3.2Contenidos Procedimentales
Conceptos bsicos de volumetra
Titulacin cido Base
Curvas de Neutralizacin
Clculos y aplicacin I
Titulacin con formacin de complejos y precipitados
Curvas de Valoracin
Clculos y aplicacin
Titulaciones Redox
Curvas de Valoracin
Clculos y aplicaciones

Practicas de laboratorios de anlisis volumtrico.

5.3.3.Contenidos Actitudinales

Estar atentos a los recursos y actividades que se suben a la plataforma


Ser responsables con la entrega de actividades
Valoracin de la importancia del anlisis volumtrico en el estudio de las
ciencias naturales
Sensibilidad en la precisin y rigor en la realizacin de un anlisis volumtrico
en el laboratorio

5.3.4 Lecturas recomendadas


Cada estudiante podr acceder a varios sitios de la red, los cuales presentan
informacin de apoyo para la solucin de talleres y clases tericas. Los sitios ms
recomendados son los siguientes:
http://www.uv.es/baeza/equili.html
http://www.geocities.com/proyectoweb2001/Acidobase/acidobasetodo.htm
http://www.monografias.com/trabajos13/equiquim/equiquim.shtml
http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cualitativo/equilibrio.html
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/moodle/course/view.php?id=463

5.3.5 FUNDAMENTOS DEL ANLISIS VOLUMTRICO


En anlisis volumtrico la cantidad del analito de inters se determina de forma
indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que
se necesita para que reaccione con este analito o con otra sustancia
qumicamente equivalente que a su vez reaccion o se produjo a partir del analito.
A este proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin
basndose en una cantidad de un reactivo estndar o patrn que este consume se
le denomina valoracin o titulacin.
El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una valoracin se
conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin
determina la exactitud del mtodo y exige el mayor cuidado en la preparacin de
las soluciones estndar.

Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o


indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente
pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La
forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad
pesada de un compuesto puro con la solucin estndar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como
material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El
proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar con un
estndar primario se conoce como estandarizacin.
Por ejemplo, deseamos determinar la concentracin de cido actico en una
muestra de vinagre. La solucin estndar ms econmica y asequible sera la de
hidrxido de sodio, por lo que habra que preparar una disolucin de hidrxido
sdico de concentracin perfectamente conocida. Esto no puede realizarse por
pesada ya que el hidrxido sdico es higroscpico, tiene impurezas y se
contamina de diferentes formas y adems en una proporcin desconocida. Por
tanto habra que preparar la disolucin de concentracin aproximada y hacer
reaccionar una alcuota con una cantidad conocida de un estndar primario para
saber su ttulo exacto. Ms an, esta disolucin, por reaccin con el CO 2 del aire
va a ir variando su concentracin, por lo que este proceso de estandarizacin va a
tener que ser repetido sistemticamente.
El objetivo de toda valoracin es aadir la solucin estndar en una cantidad o
volumen que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta
reacciona (analito).
Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. Al alcanzarse el punto de
equivalencia se producen cambios sustanciales en alguna propiedad fsica o
qumica del sistema. Para apreciar estos cambios fsicos se utilizan con frecuencia
indicadores, sustancias qumicas que experimentan un cambio apreciable en
alguna propiedad, por ejemplo el color, al cambiar las propiedades del sistema.
Tambin se pueden medir directamente estas propiedades como pueden ser el
potencial elctrico, la conductividad, etc. Este cambio en el indicador, que puede
ser el propio analito o el reactivo que se aade, ocurre en el punto final de la
valoracin y puede diferir del punto de equivalencia. El analista trata de lograr que
la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una valoracin sea
pequea. Sin embargo, esto en muchas ocasiones es difcil por las posibilidades
de los mtodos y las habilidades del analista de observar los cambios. Esta
diferencia introduce un error en la valoracin.

De lo hasta ahora dicho surgen los siguientes requisitos bsicos para un mtodo
volumtrico:
a. Seguridad acerca de la estequiometria de la reaccin, o sea conocer con
certeza total cuantos moles de reactivo reaccionan con cada mol de analito.
b. Disponer de un mtodo para detectar en que punto de la titulacin hemos
adicionado el volumen de reactivo correspondiente al punto de equivalencia. Es
evidente que el punto de equivalencia es un valor puramente terico: para
calcularlo deberamos conocer la cantidad de analito presente, que casualmente
es nuestra incgnita. Lo que se hace en la prctica es crear condiciones
experimentales tales que en el punto de equivalencia, o al menos en su
proximidad inmediata, se produzca un cambio brusco en alguna propiedad de la
solucin en que ocurre la reaccin, como ser un cambio de color, o la aparicin de
un precipitado, o alguna seal generada por un instrumento que mide
constantemente alguna propiedad de la solucin. El momento de la titulacin en
que se produce esa seal se llama punto final (pf). El punto final es un valor
exclusivamente experimental, y en consecuencia no coincide exactamente con el
valor terico, o sea con el punto de equivalencia. Designando Vpe y Vpf a los
volmenes de reactivo para alcanzar el punto de equivalencia y el punto final,
respectivamente, podemos definir el error de la titulacin de las siguientes
maneras:
% = [(Vpf - Vpe)/ Vpe] 100
Requisitos a reunir por la reaccin qumica
No todas las reacciones qumicas pueden ser utilizadas para desarrollar un
mtodo volumtrico; existen una serie de requisitos que deben ser cumplidos.
a. La reaccin entre analito y reactivo debe ocurrir de acuerdo con una ecuacin
qumica bien definida, de modo que un conocimiento confiable de su
estequiometra permita el clculo de la cantidad de analito presente; en otras
palabras, no deben ocurrir reacciones secundarias.
b. La reaccin debe ser rpida, el equilibrio debe alcanzarse instantneamente
luego de la adicin de cada gota de reactivo; de otro modo la titulacin se tornara
excesivamente lenta. En algunos casos en que no hay otra solucin puede
recurrirse a reacciones lentas aplicando una titulacin por retroceso: se agrega un
exceso conocido de reactivo, se espera y da las condiciones para que la reaccin
alcance el equilibrio, y luego se titula la porcin de reactivo que est en exceso
con un segundo reactivo que acta instantneamente.

c. La reaccin debe transcurrir hasta completarse, es decir, la conversin del


analito en producto de reaccin debe ser completa, la constante de equilibrio de la
reaccin debe ser alta. En muchos casos la conversin no es estrictamente total.
d. Deben darse las condiciones para producir un punto final, ya sea por aparicin
de un color, o de un precipitado, o generando alguna seal perceptible por medio
de un instrumento adecuado.

5.3.5.1 CLASIFICACIN DE LOS MTODOS VOLUMTRICOS


Los mtodos volumtricos se clasifican de acuerdo con el tipo de reaccin que
ocurre en la titulacin:
Titulaciones cido base
los cidos fuertes, los cidos no demasiado dbiles y las sales de bases muy
dbiles se pueden titular con una solucin de una base fuerte de concentracin
exactamente conocida. Las bases fuertes, las bases no demasiado dbiles y las
sales de cidos muy dbiles pueden titularse con una solucin de un cido fuerte
de concentracin exactamente conocida.
Titulaciones por precipitacin
el producto de la reaccin es un precipitado. Las titulaciones ms importantes
involucran al in Ag+ en la titulacin de halogenuros o SCN-.
Titulaciones por complejacin
son pocas las que involucran analito y reactivo inorgnicos Son muy utilizadas las
titulaciones de cationes usando reactivos orgnicos como el cido tetraprtico
etilendiaminotetraactico, EDTA (H4Y), que produce quelatos con casi todos los
iones metlicos.
Titulaciones de xido reduccin
Donde la reaccin qumica involucra ganancia o prdida de electrones. Los
reactivos oxidantes ms corrientes son KMnO 4, Ce(IV), K2Cr2O7, I2, y entre los
reductores Na2C2O4, Na2S2O3, etc.
A lo largo del curso iremos estudiando estas titulaciones, en el orden en que se les
cit.

Aspectos prcticos
El anlisis por volumetra requiere disponer de reactivos estandarizados, o sea
soluciones de titulantes cuya concentracin sea muy bien conocida. Con este fin
se utilizan exclusivamente soluciones de una gran estabilidad qumica.
5.4.1.1. Preparacin y titulacin de soluciones.
A manera de ejemplo veamos la preparacin de soluciones de cidos o bases
para el desarrollo de la volumetra de neutralizacin. Los cidos fuertes de uso
ms corriente son clorhdrico, ntrico, sulfrico y perclrico. El cido ms usado en
trabajo analtico es el HCl, pues se le dispone como producto comercial
concentrado de alta pureza, es barato y sus soluciones son muy estables; por su
volatilidad no es adecuado para tcnicas que impliquen la ebullicin de la solucin
en alguna de sus etapas, pudiendo en estos casos usarse los cidos sulfrico o
perclrico. El sulfrico tiene el inconveniente de que su segunda etapa de
ionizacin corresponde a un cido dbil (Ka 2 10-2) y de que un nmero
considerable de sulfatos y sulfatos bsicos son bastante insolubles. El cido
perclrico reacciona violentamente con sustancias orgnicas cuando est
relativamente concentrado, llegando a producir explosiones; es caro y produce un
compuesto insoluble con K+, que es un catin bastante comn. Las soluciones
concentradas de cido ntrico son inestables frente a la luz y el calor, y adems el
cido puede consumirse en reacciones redox; en concentraciones del orden de
0,1 M o menores, las soluciones son estables y constituye un excelente reactivo.
En razn de todas estas caractersticas, el cido que normalmente se emplea es
el HCl.
Los cidos mencionados se comercializan como soluciones acuosas concentradas
de elevada pureza (algunas firmas los califican como pro anlisis), pero su
concentracin es dada solo en forma aproximada. Un cido clorhdrico comercial
pro anlisis especificar en su rtulo los lmites para una serie de contaminantes
posibles, como hierro, cloro libre, arsnico, metales pesados, bromuro, sulfito,
generalmente en el orden de ppm o menor; su ttulo, en cambio, es slo
aproximado, pues preparar y conservar una solucin de ttulo exactamente
conocido sera poco prctico, si bien hace ya un tiempo que se venden ampollas
conteniendo cantidades exactamente conocidas del cido a precios mucho ms
altos. El procedimiento ms usual para obtener una solucin cuyo ttulo sea
conocido con la suficiente precisin y exactitud como para ser usada en anlisis
cuantitativo es preparar a partir del cido comercial una solucin de concentracin
cercana a la deseada y luego valorarla frente a un patrn primario.

Existen patrones primarios para titular todo tipo de reactivos, no slo a los usados
en volumetra cido base. Un patrn primario es una sustancia que rene las
siguientes condiciones:
1) Debe ser de fcil acceso, ya sea en el comercio o por sntesis, tener elevada
pureza o ser fcilmente purificable, ser fcil de secar y de mantener en estado
puro.
2) Debe reaccionar estequiomtricamente (sin reacciones laterales) con el reactivo
que se va a titular contra l.
3) De ser posible debe tener un peso molecular elevado.
Para la pesada de un patrn primario en primer lugar se le debe secar a la
temperatura especificada en la bibliografa hasta masa constante. La pesada debe
realizarse cuidadosamente, a la dcima de mg (0,1 mg); para disminuir los
errores se debe tratar de pesar una masa mayor que 200 mg, en un recipiente de
vidrio adecuado, como un vaso de precipitado pequeo (50 mL), un vidrio de reloj
o una navecilla (nunca sobre papel, que absorbe humedad). La masa de patrn se
debe calcular por diferencia entre dos pesadas: recipiente con patrn primario
menos recipiente vaco; por eso usando una balanza que aprecia a 0,1 mg, la
incertidumbre en la pesada ser w = 0,14 mg.
Para la titulacin previamente debe lavarse la bureta con detergente, abundante
agua corriente, y 2 3 veces con 5 - 10 mL de agua destilada en cada
oportunidad; si el tubo diera muestras de estar sucio (formacin de gotas en las
paredes internas) se le debe lavar con mezcla sulfocrmica, que por contacto
prolongado con el material de vidrio destruye la materia orgnica. Finalmente se
enjuaga 2 3 veces con la solucin a ser titulada, usando 3 - 5 mL cada vez, para
evitar dilucin de sta con los restos de agua retenidos en la bureta. Se seca la
bureta por fuera y se llena con un embudo hasta 2 - 3 cm por encima de su cero;
entonces se abre bruscamente el robinete dejando salir un chorro de solucin y
desalojando todo el aire del tubo inferior, que debe quedar totalmente lleno de
solucin. Las buretas de 25 y de 50 mL tienen una escala con lneas grandes y
nmeros para los mL y marcas pequeas para las dcimas de mL; por
consiguiente la lectura de la bureta nos indica directamente mL y dcimas.
Para leer la escala se deben tomar precauciones: a) no cometer errores de
paralaje: los ojos del operador deben estar al nivel del menisco; b) leer siempre el
borde inferior del menisco.

Enrasamos el menisco en el cero de la bureta, verificamos que todo el patrn


primario est totalmente disuelto, y adicionamos al Erlenmeyer 2 - 3 gotas del
indicador. Abrimos lentamente la llave de la bureta con la mano izquierda y
dejamos caer el cido de a gotas a la vez que rotamos el Erlenmeyer con la mano
derecha para mezclar las soluciones.
La deteccin del punto final requiere cuidados: no debemos engaarnos con
puntos finales prematuros, el nuevo color debe persistir; si conocemos
aproximadamente cuanto reactivo se va a consumir puede adicionarse de una vez
un 70 - 80% y luego seguir de a gotas en las etapas finales, con alguna
experiencia, puede adicionarse fracciones de gota apoyando la punta de la bureta
en la pared interna del Erlenmeyer y arrastrando el lquido hacia el interior con un
chorro de piseta. Una vez producido el pf leemos el volumen desplazado en la
bureta.
5.4.2. VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN
Estn basadas en una reaccin cido-base (reaccin volumtrica), donde una
especie acida (acido fuerte, dbil o sal acida) reacciona con una especie bsica
(Base fuerte, dbil, oxido bsico o sal basica). El fundamento es la transferencia
de protones entre el cido y la base. Se caracterizan porque en el Punto de
Equivalencia (P.E.) existe un cambio brusco y ntido en el valor del pH del medio.
Precisan de un indicador qumico para detectar el Punto Final (P.F.)
El material bsico empleado para una valoracin cido-base es:

Bureta
Mesa o soporte de fondo blanco - se emplea para apreciar el cambio de
color de la disolucin.
Pipeta
Indicador de pH o Indicador cido-base (se emplean muchos diferentes,
segn la reaccin))
Matraz Erlenmeyer (matraz cnico)
Disolucin estndar (una disolucin de concentracin conocida, como la de
Na2CO3 en agua)
Disolucin o muestra cuya concentracin queremos conocer..

Curva de Titulacin

Representacin grfica del desarrollo de la valoracin, en el eje de ordenada se


representa las variaciones de pH y en el eje de abscisa el volumen de reactivo
titulante agregado.
La titulacin cido-base es una tcnica de anlisis que se usa para conocer la
Normalidad de las soluciones acuosas cidas (acidimetra) y alcalinas
(alcalimetra).
La alcalimetra es la valoracin de una sustancia alcalina mediante el uso de una
solucin valorada de un cido fuerte y la acidimetra es la valoracin de una
sustancia cida mediante una solucin valorada de un lcalis fuerte, siendo ambos
procesos de neutralizacin. Segn la teora de Arrhenius, cido es toda especie
que en medio acuoso genera cationes hidrgenos, H+, y base o lcalis es toda
especie que en medio acuoso genera aniones hidrxidos, OH -.

El agua pura es una sustancia neutra, al disociarse genera igual cantidad de iones
H+ y OH-, tenindose H2O H+ + OH-. Su constante de disociacin inica es Ki =

H OH

H 2O

= 1,8.10-16 a temperatura ambiente, lo cual indica que se disocia muy

poco y que es un electrolito extremadamente dbil. La concentracin molar del


agua no disociada, [H2O], es prcticamente constante en el agua pura y en las
soluciones acuosas comunes, su valor es [H2O] =

1000( g / l )
= 55,5 mol/l. El
18( g / mol )

producto Ki.[H2O]= 1,8.10-16. 55,5 = 10-14 , se simboliza Kw y recibe el nombre de


producto inico del agua; Kw= [H+][OH-].
Cuando se disuelve un cido en agua aumenta la concentracin de H +, lo cual
determina una disminucin en la OH-; en cambio cuando se disuelve un lcalis
aumenta la concentracin de OH -, lo cual determina una disminucin en la H+ y
una variacin en el pH del medio ya que pH = - log H+
Estos conceptos se expresan matemticamente y ya que pH=-logH+ y pOH=logOH- y que pH+pOH=14, se tiene:
* H2O pura o solucin neutra
* Soluciones cidas

H+ = OH- = 10-7M; pH = pOH = 7

H+ 10-7M

* Soluciones alcalinas OH- 10-7M

OH- 10-7M; pH 7 y pOH 7


H+ 10-7M; pH 7 y pOH 7

En una acidimetra, entre un cido fuerte y una base fuerte,(tener presente que en
una alcalimetra el proceso es inverso) inicialmente en la solucin que se titula la
H+ es mxima, por ello el pH del medio es mnimo, a medida que se adiciona
solucin alcalina titulante valorada, los H + se combinan equivalentemente con los
OH- agregados, formndose H 2O en proporciones estequiomtricas. El agregado
de solucin alcalina se debe realizar hasta llegar a un punto de equivalencia,
donde OH- agregada es igual a la H+iniciales, ya que las sustancias reaccionan
equivalente a equivalente.
Antes del punto de equivalencia existe en el medio un exceso de H + , al llegar a
ste las concentraciones de H+ y de OH- son iguales y luego del mismo existe un
exceso de OH- , por ello en sus inmediaciones se produce un cambio brusco del
pH, pasando de cido a neutro e inmediatamente a alcalino.
Para reconocer el punto de equivalencia se puede agregar un reactivo indicador o
bien medir el pH de la solucin resultante, midindose tambin el volumen titulante
agregado.
Cuando se usa indicador, su zona de viraje debe coincidir con la zona de pH en la
que se encuentra el punto de equivalencia.
Si se realizan mediciones con pHmetro, luego de cada agregado de reactivo
titulante se debe medir el pH del medio. Con los resultados obtenidos (pH y ml
adicionados) se puede construir un grfico llamado curva de titulacin. Al
construir la curva se puede observar que en la zona del punto de equivalencia se
produce un brusco incremento que en su punto medio muestra un cambio en su
pendiente. Se determina as el punto de inflexin de la curva y consecuentemente
el pH y el volumen de reactivo titulante agregado correspondiente al pto de
equivalencia.

Fundamentos de los Clculos en Titulometra:


Usando los subndices a y b para caracterizar al cido y a la base se tiene que en
cualquier etapa de la titulacin el volumen total de solucin es V = Va + Vb.
Cuando la titulacin es entre cidos fuertes y bases fuertes se tiene:
* Antes del punto de equivalencia:
En acidimetra, existe un exceso de cido no neutralizado, por ello

H+]=

Va N a Vb N b
Vt

En alcalimetra, existe un exceso de base no neutralizado, por ello

OH- =

Vb N b Va N a
Vt

* En el punto de equivalencia:
Se tiene que Va Na= Vb Nb por ello H+ = OH- = 10-7M.
Los equivalentes de la especie titulada contenidos en V a o Vb utilizado, es V.N. Si
se multiplica a los equivalentes por la masa de un equivalente se obtienen los
gramos de la especie disuelta en el volumen titulado.

* Despus del punto de equivalencia:


En acidimetra, existe un exceso de lcalis OH- (eq/l) =

Vb N b Va N a
Vt

H+ (eq/l) =

Va N a Vb N b
Vt

En alcalimetra, existe un exceso de cido

Luego se calcula la H+ o de OH- anteriores a partir de Kw = H+ OH- para cada


caso.
Respecto a los reactivos indicadores se utilizan generalmente soluciones
alcohlicas de ellos, los ms usados para reacciones de neutralizacin los que se
mencionan a continuacin junto con sus zonas de virajes y los colores respectivos.
Tabla 1. Tipos de Indicadores ms utilizados en anlisis volumtricos
Indicador

pH zona viraje

Cambio de Color

VBC(verde bromo cresol)

3,8 5,4

Amarillo azul

Anaranjado de Metilo

3,1 4,4

Rojo amarillo

Rojo neutro

6,8 8,0

Rojo anaranjado

Azul bromo timol

6,0 7,6

Amarillo azul

Fenolftalena

8,3 10,0

Incoloro fucsia

Azul timol

8,0 9,6

Amarillo azul

5.4.3. VOLUMETRA DE PRECIPITACIN


La volumetra de precipitacin, que se basa en reacciones que forman
compuestos inicos con baja solubilidad; los clculos de equilibrio se basan en el
kps, es una de las tcnicas analticas ms antiguas. El punto final se manifiesta
por una propiedad fisicoqumica del indicador que se da cuando la concentracin
de la sustancia buscada en la solucin es mnima (despreciable) 10 -6M indicando
que se ha llegado al punto de equivalencia. Los indicadores pueden ser:
- Qu precipitan en el punto de equivalencia. ( CrO 4=)
- Que forman complejo en el punto de equivalencia. ( Fe 3+)
- Por adsorcin a la superficie del ppdo. ( Fluorescena).

En la volumetra de precipitacin existen pocos mtodos que conducen a


resultados satisfactorios. La lenta velocidad a la que se forman la mayora de los
precipitados ocasiona que slo se pueda disponer de unos cuantos agentes
precipitantes que tengan aplicacin en las valoraciones de precipitacin. El nitrato
de plata (AgNO3) es el reactivo precipitante ms utilizado en la determinacin de
haluros, aniones del tipo haluros (SCN-, CN- y CON-), mercaptanos, cidos grasos
y varios aniones inorgnicos divalentes. Los mtodos de titulacin que se basan
en el empleo de nitrato de plata se conocen como mtodos argentomtricos.
Los mtodos argentometricos se clasifican en directos e indirectos. Dentro de los
directos estn los mtodos de Mohr y de Fajans y dentro de los indirectos el
mtodo de volhard. En los directos se mide el volumen desalojado desde la
bureta para precipitar cuantitativamente el analito, y como indicador visual se
utiliza una solucin de cromato de potasio, reactivo analtico (ajustando el pH a 8,
por el mtodo de Mohr) o una solucin de fluorescena o sus derivados, ajustando
el pH entre 7-10 con dextrina como aditivo (un coloide protector) para resaltar el
punto final (mtodo de Fajans).
En el indirecto se aade un volumen exacto de una disolucin de nitrato de plata a
la solucin que contiene el analito (o analitos), teniendo en cuenta las condiciones
de acidez y luego de coagular las sales de plata se procede a separarlas por
filtracin, lavando por decantacin el slido utilizando el electrolito apropiado para
luego retro valorar el exceso de plata con una disolucin patrn de tiocianato de
potasio; como indicador se utiliza se utiliza el (Fe 3+) que forma un complejo
coloreado que seala el punto final de la valoracin.

5.4.3.1 Mtodo de Mohr


El mtodo de Mohr se emplea principalmente para la determinacin de anin
cloruro usando in plata como valorante. La reaccin de valoracin da lugar a un
precipitado de color blanco:
Cl- + Ag+ AgCl(s)
El punto final viene determinado por la formacin de un precipitado rojo (Ag 2CrO4)
que aparece cuando la precipitacin de AgCl es completa. La solubilidad del
cromato de plata es mayor que la del cloruro de plata, de acuerdo con sus
respectivos productos de solubilidad y estequiometrias de los compuestos. La
concentracin de catin plata cuando todo el analito (Cl -) ha precipitado, es
consecuencia de la solubilidad del producto de la reaccin de valoracin (AgCl):
1,35 x 10-5 M. As pues, debe agregarse anin cromato en esta concentracin

para que aparezca el precipitado rojo justo despus del punto de equivalencia. Sin
embargo, esa concentracin tan alta proporciona al medio de valoracin un color
amarillo tan intenso, que dificulta la deteccin del color rojo del precipitado. Por
ello, normalmente se usan concentraciones inferiores de cromato, requirindose
por tanto un exceso de reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige
con la valoracin de un blanco. La valoracin de mtodo de Mohr debe llevarse a
cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el in Ag +
precipita como AgOH antes que como Ag 2CrO4 no detectndose el color rojo de
indicacin del punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag 2CrO4 se solubiliza al
protonarse los iones cromato. Normalmente, se logra un pH adecuado al saturar la
disolucin del analito con carbonato cido de sodio.
Este mtodo es aplicable tambin a la determinacin de Br - y CN- . Pero no es til
sirve para determinar I- y SCN- , ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben
iones cromato y el punto final no se detecta con claridad.

5.4.3.2 Mtodo de Volhard


En 1874 el qumico alemn Jacob Volhard describi por primera vez el mtodo
que lleva su nombre. Se distinguen dos variantes de este mtodo: el mtodo
directo y el indirecto. Mtodo directo: Los iones plata se valoran con una disolucin
patrn de in tiocianato segn la reaccin qumica:
Ag+ + SCN- AgSCN(s)
Como indicador se usa una disolucin cida de sulfato ferroso amnio (alumbre
frrico), que al reaccionar con el valorante torna roja la disolucin de valoracin
segn la reaccin:
Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complejo rojo fuerte)
Es importante que la valoracin se efecte en medio cido para evitar la formacin
de las especies FeOH2+ y Fe(OH)2+ de color anaranjado y pardo, respectivamente,
y que enmascaran la primera aparicin del color rojo esperado. Por otro lado, la
concentracin del indicador no es crtica en la valoracin de Volhard. La
determinacin indirecta de halogenuros es la aplicacin ms importante del
mtodo de Volhard. Para valorar Cl- es preciso hacer una valoracin por
retroceso. Primero se precipita el Cl- con una cantidad perfectamente conocida en
exceso de AgNO3 estndar. El AgCl(s) se aisla y el exceso de Ag + se valora con
KSCN en presencia de Fe3+ .Sabiendo cuanto SCN- se ha gastado en la
valoracin por retroceso, se sabe la cantidad de catin Ag + que se us en exceso,
respecto a la necesaria para reaccionar con el Cl - presente en la muestra. Como la
cantidad de Ag+ total es conocida, la cantidad consumida por el Cl - se calcula por

diferencia. Si comparamos los productos de solubilidad de AgCl y AgSCN, vemos


que AgCl es ms soluble que AgSCN. Por tanto podra ocurrir la reaccin de
desplazamiento:
AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl El AgCl se va disolviendo lentamente. Para evitar esta reaccin secundaria, se
recomienda filtrar el AgCl y valorar la Ag+ en exceso en el filtrado. Los iones BrY I-, cuyas sales de plata son menos solubles que el AgSCN, pueden valorarse
por el mtodo indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de haluro de plata. En la
valoracin de I- , no se aade el indicador frrico hasta encontrarnos en las
cercanas del punto de equivalencia, pues el I - puede ser oxidado a I2 por el Fe3+.

5.4.3.3 Mtodo de Fajans


Los indicadores de adsorcin son compuestos orgnicos con tendencia a
adsorberse sobre la superficie del slido en una volumetra de precipitacin. En
teora, la adsorcin (o desorcin) ocurre cerca del punto de equivalencia y produce
no slo un cambio de color, sino tambin una transferencia de color de la
disolucin al slido o viceversa. La mayora de los indicadores de adsorcin son
aninicos, siendo atrados por las partculas del precipitado que adquieren carga
positiva justo despus del punto de equivalencia, en las valoraciones con Ag +. Al
adsorberse el colorante sobre el precipitado cambia el color de este ltimo,
sealando dicho cambio de color el punto final de la valoracin. Con objeto de
detectar de forma clara dicho cambio de color es deseable que el rea superficial
del slido sea mxima para que una gran cantidad de colorante se adsorba sobre
l. Se usarn unas condiciones tales que mantengan las partculas tan pequeas
como sea posible. Una concentracin baja de electrolitos ayuda a impedir la
coagulacin del precipitado, manteniendo pequeo el tamao de partcula. Como
ejemplos de indicadores de adsorcin aninicos podemos citar: fluorescena,
diclorofluorescena, eosina y eritrosina; como ejemplos de catinicos cabe
destacar rodamina 6G, rodamina B y fenosafranina. La valoracin por el mtodo
de Fajans utiliza un indicador de adsorcin. Para entender cmo funcionan estos
indicadores, debemos tener presente la carga elctrica que poseen los
precipitados: Cuando se aade Ag+ a una disolucin de Cl -, existe un exceso de
Cl- en la misma antes del punto de equivalencia. Algo de Cl - se adsorbe
selectivamente sobre el precipitado de AgCl, cargndolo negativamente. Despus
del punto de equivalencia, hay exceso de Ag + en la disolucin. Al adsorberse Ag +
sobre la superficie del AgCl se crea una carga positiva sobre el precipitado. El
cambio brusco de carga negativa a positiva tiene lugar en el punto de
equivalencia. La fluorescena es un indicador de adsorcin tpico muy til en la

valoracin de anin cloruro con catin plata. En disolucin acuosa la fluorescena


se disocia parcialmente en iones hidronio y en iones fluoresceinato con carga
negativa y de color verde-amarillo. En las etapas iniciales de la valoracin de Clcon Ag+, las partculas de AgCl poseen carga negativa por la adsorcin de iones
cloruro en exceso. Los aniones fluoresceinato son repelidos de esta superficie por
repulsiones electrostticas y proporcionan color amarillo-verdoso a la disolucin.
Sin embargo, tras el punto de equivalencia, las partculas de AgCl poseen carga
positiva por la adsorcin de iones plata en exceso, adquiriendo carga positiva. En
estas condiciones los aniones fluoresceinato son atrados hacia la capa del contraion que rodea a las partculas del slido. Como resultado de esto se observa la
aparicin del color rojo del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la
disolucin que rodea al slido. Debe quedar claro que el cambio de color en la
disolucin no se debe a un proceso de precipitacin, sino de adsorcin.

5.4.3.4. Mtodo de Liebing


El mtodo de Liebig se basa en la valoracin del cianuro con nitrato de plata,
formndose un complejo muy estable, el In dicianoargentato (I) (Ag (CN) 2- ), el
valor elevado de la constante de formacin del (Ag(CN) -2), K = 7,1 x 1019 indica
que la reaccin es completa. 2CN - + Ag+ Ag(CN)2 - Despus de aadida la
cantidad estequiomtrica de in plata, el primer exceso de in plata da lugar a una
turbidez permanente de se debe al precipitado del cianuro de plata, precipitado
que se re disuelve al acercarse al punto estequiomtrico de formacin del
complejo.
Ag (CN)2 - + Ag + 2AgCN ppdo blanco
Aqu se sigue el criterio de que un equivalente gramo de un complejante es la
cantidad del mismo que compleja un mol de un catin monocargado. El mtodo de
liebig se realiza en un medio bastante alcalino en una solucin 0,1 N de NaOH,
asegurando que el cianuro se halle en forma libre y no como HCN. Consiste en
valorar la muestra de cianuro con nitrato de plata en medio amoniacal y en
presencia de IK, para evitar la precipitacin del cianuro de plata, por formacin del
complejo amoniacal, 1.1x107. La presencia de NH 3 evita la precipitacin del AgCN;
como la solubilidad del AgI (Kps= 8,3 x 10 -17) es mucho ms pequea que la del
AgCN Cianuro de plata (Kps= 1,6 x 10-14). En presencia del amoniaco e in
yoduro, la adicin de un pequeo exceso del in plata despus del punto
estequiometrico se origina una pequea turbidez por precipitacin del AgI. Es
necesario controlar la concentracin del IK y del NH 3, (dan buenos resultados
disoluciones de 0,3 en amoniaco con 0,2 g de IK por 100 ml de solucin.

Ejercicios resueltos

Mtodo de Volhard

1. El %p/p en una muestra de 0,6712 g fue determinada por una titulacin de


Volhard. Despus de aadir 50 mL de AgNO3 0,05619 M y permitir que se formara
el precipitado, la plata remanente fue retrovalorada con KSCN 0,05322 M,
requiriendo 35,14 mL para alcanzar el punto final. Reporte el %p/p I - en la muestra.

5.4.4 VALORACIN COMPLEXOMTRICA


Conceptos Bsicos:
a. Ligando: Los ligandos son las especies que actan como donadores de pares
electrnicos y pueden ser molculas o aniones que contengan en su
estructura al menos un par de electrones no compartidos. Algunas molculas
que actan como donadores: H 2O, NH3, CO2, NO2. Aniones que actan como
ligandos: CN-, OH-, X-.
Los ligandos pueden donar 1, 2, 3, etc pares de electrones y de acuerdo con el
nmero de ellos se clasifican en monodentados y polidentados: bidentados,
tridentados, tetradentados, etc. Un ligando polidentato est unido al tomo central
por dos o ms puntos de unin, a travs de dos o ms tomos donadores. Por
ejemplo: DMG-Ni. [4]

b. Complejo: Un complejo es una molcula formada por un ion o tomo central


rodeado por un conjunto de ligantes, donde el ligante o ligando es cualquier
tomo o molcula capaz de actuar como donante en uno o ms enlaces
coordinados y puede existir independientemente. Como ejemplos estn el
Co(NH3)6Cl3, Ag(NH3)2NO3. Ahora bien, un compuesto de coordinacin es un
complejo neutro o un compuesto inico en el que al menos uno de los iones
sea complejo, teniendo como ejemplo el Ni(CO)4.
Los complejos son una combinacin de un cido de Lewis (tomo central) con
cierto nmero de bases de Lewis (ligantes). Los metales forman complejos y son
el tomo central del mismo (complejos metlicos). El tomo en la base de Lewis
que se enlaza al tomo central se denomina tomo donador, debido a que cede
los electrones utilizados en la forma del enlace. El tomo o ion metlico, el cido
de Lewis del complejo, es el aceptor. Todos los metales de todos los bloques de la
tabla peridica forman complejos. La formacin o disociacin de muchos iones
complejos est caracterizada por una velocidad de reaccin muy pequea. Los
que as se comportan se denominan complejos inertes o no lbiles. Entre los iones
metlicos que suelen formar complejos de este carcter se encuentran el cormo,
el cobalto y el platino. Existen otros complejos en los que por el contrario, las
reacciones de desplazamiento o sustitucin de los lingandos tienen lugar en unos
minutos, a la temperatura ambiente y concentraciones del orden de 0,1 M, los
cuales se denominan convencionalmente complejos lbiles; este grupo incluye
cobalto, cobre, plomo, bismuto, plata, cadmio, nquel, zinc mercurio y aluminio.[5]
c. Tipos de ligandos:

Monodendatos: Son ligantes que emplean un tomo a la vez como donante, y por
tanto, solo pueden ocupar una posicin de coordinacin de un ion metlico.
Adems participan en la formacin de compuestos de coordinacin con un enlace
por ligando y ocupan una nica posicin en la esfera de coordinacin del metal (se
unen al ion metlico por un slo tomo). Pueden ser ligandos aninicos (F -, Cl-, Br-,
I-, CN-, SCN-...) o ligandos neutros (NH3, H2O, CO,...).
Polidendatos: son aquellos que ocupan dos o ms posiciones en la esfera de
coordinacin, se conocen tambin como ligantes quelatantes. Estos participan en
la formacin de compuestos de coordinacin con dos o ms enlaces con el ion
metlico por molcula de ligando. Estos se pueden dividir en bidendatos,
tridendatos, cuatridendatos etc.[6]
Quelato: es la capacidad de los ligandos multidentados de formar complejos
metlicos ms estables que los que pueden formar ligandos monodentados
similares a los primeros, dndose un efecto entrpico favorable a dicha formacin.
en la formacin de los enlaces por puentes de H hay dos sustituyentes que se
cierran como dos pinzas de un cangrejo y, por eso tales estructuras se llaman
quelatos (de chelos=pinza). Tambin se pueden formar quelatos al cerrarse las
pinzas sobre iones metlicos. El nombre de quelatos se usa para designar tales
complejos metlicos.[7]
Reacciones con EDTA: El EDTA es un ligante muy usado para ablandar aguas,
puesto que atrapa los iones metlicos como el Ca+ en las aguas duras. En un
quelato formado a partir de un ligante orgnico saturado, como el etilendiamino, un
anillo de cinco miembros puede plegarse con una geometra tetradrica en el
interior del ligante y conseguir con s mismo un ngulo de 90.
Con el EDTA se pueden determinar casi todos los elementos de la tabla peridica,
haciendo uso de valoraciones directas o una secuencia indirecta de reacciones.
Tambin se define el EDTA como un sistema hexaprtico (H6Y2+), de modo que
posee seis valores de pKi, donde cuatro valores se deben a los protones
carboxlicos y dos a protones de amonio, en cuanto al cido neutro se define como
tetraprtico.
5.4.4.1. Fundamento de los mtodos Complexometricos
Se basa en la determinacin de iones metlicos donde el agente titulante es un
ligando que forma un complejo con un in metlico. Para titular iones metlicos
con un ligando complejante, la constante de formacin del complejo debe ser
grande, para que la reaccin de titulacin sea estequiomtrica y cuantitativa.
Requisito que no cumplen muchas veces un ligando unidentado a pesar de tener
una contante total grande, pero las constantes intermedias de cada paso son
pequeas generndose un cambio gradual en la concentracin del ion metlico,
no permitiendo una clara visualizacin del punto de equivalencia. En cambio la
valoracin con los ligando multidentados como el EDTA, se da en una sola, por la
cual la valoracin del metal origina un cambio marcado en el punto de

equivalencia. A partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla peridica con
elementos metlicos divalentes o trivalentes se da la formacin de complejos,
capaces de aceptar donacin de electrones provenientes de elementos como el
Nitrgeno, Oxgeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un
par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.
Los mtodos complexomtricos se han utilizado desde hace ms de un siglo, sin
embargo, su verdadero crecimiento en las aplicaciones analticas empez
alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de
coordinacin denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion
metlico se coordina con dos o ms grupos donadores de un solo ligando y forma
un anillo heterocclico de cinco o seis miembros.
El punto de equivalencia se determina por un indicador o un mtodo instrumental
adecuado.
INDICADOR + CATIN ION COMPLEJO
Indicadores de Iones Metlicos: Es un compuesto cuyo color cambia cuando se
une a un ion metalico. El indicador debe unirse al metal con menos fuerza que el
EDTA.
-Negro de eriocromo T: es especifico para Co, Mg, Pb, Zn, Cd y Ca

-Murexida: Ca, Ni y Cu

Tabla 2. Indicadores comunes de ion metlico


Tcnicas de Valoracin con EDTA

Valoracin directa: Se valora un ion metlico divalente con una sln patrn
de EDTA. la sln se tampona a un pH adecuado (pH 10). Se puede usar un
agente complejante auxiliar para evitar que el ion metlico precipite en
ausencia de EDTA.
M2++ H4Y MH2Y + 2H+

Valoracin por retroceso: Consiste en aadir un exceso de EDTA y


valorar a continuacin el exceso de EDTA con disolucin estndar de ion
metlico. Esto se realiza cuando el metal precipita en ausencia de EDTA o
cuando la Rxn es muy lenta.

Valoracin por desplazamiento: se usan cuando se carece de un


indicador para el analito.

Valoracin indirecta: determinacin aniones que precipitan con ciertos


iones metlicos al determinarse con EDTA.

Ejemplos aplicados a estudios ambientales.


1. Determinacin de calcio y magnesio en aguas por complexometria.

2. Determinacin de cobre y zinc en muestras falseadas de latn. Niveles de


abertura como propuesta de enseanza de la tcnica de titulacin
complexomtrica.

5.4.5. VALORACIONES OXIDO REDUCCIN


Estas valoraciones estn basadas en una reaccin de redox entre un agente
oxidante y un agente reductor. El agente oxidante (o el agente reductor) se aade
en la bureta previamente lavada con el mismo agente oxidante. El reductor (o el
agente oxidante) se aade en el matraz erlenmeyer, previamente lavado con agua
destilada. Como en una valoracin cido-base, la solucin estndar es la que se
coloca a menudo en el matraz, y la solucin cuya concentracin debe ser
determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para realizar las
valoraciones redox es similar al requerido para realizar las valoraciones cidobase.
La mayora de las veces se utiliza un el potencimetro o un indicador redox para
determinar el punto final de la valoracin. Por ejemplo, cuando uno de los
componentes de la valoracin es el agente oxidante dicromato de potasio, el
cambio de color de la solucin de naranja a verde no es definido y se utiliza un
indicador como la difenilamina. El anlisis de vinos para determinar su contenido
de dixido de azufre requiere el empleo de yodo como un agente oxidante. En
este caso, se utiliza almidn como indicador; un complejo de almidn-yodo azul se

forma en el momento en que un exceso de yodo est presente, sealando as el


punto final de la valoracin.
Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al
color intenso de alguno de los componentes. Por ejemplo, en una valoracin
donde est presente el agente oxidante permanganato de potasio, un color rosado
que persiste seala el punto final de la valoracin, y por lo tanto no se requiere
ningn indicador particular.
Desde un punto de vista general las reacciones en que se transfieren electrones
de un tomo, ion o molcula a otro se llaman de oxidacin-reduccin o redox. La
oxidacin es el proceso en que un tomo, ion o molcula pierde uno o ms
electrones; la reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte de un
tomo, ion o molcula. Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o ms
electrones y en este proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o ms
electrones y con ello se reduce. Dicho de otra forma, un reductor es un donador de
electrones y un oxidante es un receptor de electrones.

5.4.5.1. Agentes Oxidantes, Clasificacin y Propiedades

1.- El cido perclrico, HCLO4, concentrado y caliente es uno de los oxidantes ms


fuertes. Se utiliza frecuentemente en la disolucin de aceros aleados; oxida al
cromo y al vanadio y sus estados de oxidacin ms elevados. Su accin oxidante
puede interrumpirse por dilucin y /o enfriamiento.
2.- El peroxidisulfato, [K2S2O8 o (NH4)2S2O8], es uno de los oxidantes ms fuertes,
su accin lenta puede ser catalizada con ion plata. Se utiliza para la oxidacin de
manganeso (II) a permanganato y para la oxidacin del carbono en muestras de
aceros.
3.- El peryodato potsico, KIO4, utilizado en la oxidacin de manganeso (II) a
permanganato.

4.- El bismuto sdico, NaBiO3, utilizado en oxidacin de manganeso (II) a


permanganato.
5.- El clorato potsico, KClO3, en disolucin cida o en fusiones alcalinas en un
oxidante poderoso.
6.- El permanganato potsico, KMnO 4, adems de utilizarse como reactivo
oxidimtrico, puede utilizarse en oxidaciones previas. Es un poderoso oxidante en
disoluciones cidas o neutras.
7.- El perxido de hidrgeno, H 2O2 , es un poderoso oxidante y un reductor de
fuerza media.
8.- El oxido de plata (II), Ag 2O2, en disolucin cida es adecuado para oxidar el
manganeso (II) a permanganato, el cromo (III) a dicromato y el cerio (III) a cerio
(IV) a la temperatura ambiente.
9.- El ozono, O3, puede prepararse haciendo circular, oxgeno gaseoso por un tubo
de vidrio entre cuyas paredes se mantiene una descarga elctrica.
10.- El cido ntrico, HNO3, puede originar diversos productos de reduccin (NO 2,
NO, N2O, etc...); el producto formado depende de la fuerza del reductor, de la
concentracin del cido y de la temperatura.
11.- Halgenos. El cloro y el bromo encuentran cierta utilizacin en oxidaciones
previas. El yodo es un oxidante ms bien dbil; sin embargo, se utiliza
extensamente como reactivo oxidimtrico de reductores fuertes.

5.4.5.2 Agentes Reductores, Clasificacin y Propiedades.

1.- Metales. Debido a la facilidad con que pierden electrones los metales activos,
son buenos reductores. Los metales pueden presentarse en forma de alambre,
lmina, grnulos, polvo y amalgamas lquidas; pueden llegar a ser muy selectivos.
El reductor Jones consiste en grnulos de cinc amalgamado (aleado con mercurio)
para minimizar la reduccin del ion hidrgeno de la disolucin sulfrica de la
muestra.
El reductor Walden es plata metlica y cido clorhdrico 1 M.
Otros metales usados como reductores son aluminio, cadmio, plomo, bismuto y
sodio; los tres ltimos se emplean en forma de amalgamas lquidas.
2.- El cloruro estannoso. Para reducir Fierro (III) a Fierro (II) en la determinacin
del hierro.
3.- Las sales ferrosas que son reductores de fuerza media, se aaden usualmente
como cantidad media en exceso de su disolucin patrn en forma de FeSO 4 *
[NH4]2SO4 * 6H2O pesado en exceso. El exceso se determina despus por
valoracin con un oxidante.
4.- El dixido de azufre o un sulfato en medio cido es un reductor de fuerza
media, utilizndose en reducciones similares a las que se efectan con plata.
5.- El sulfuro de hidrgeno es comparable al dixido de azufre en poder reductor y
en la forma de eliminar su exceso.
6.- El hiposulfito sdico Na 2S2O4, es un reductor poderoso especialmente en
disolucin alcalina.
7.- El cido clorhdrico (concentrado) se utiliza como reductor principalmente para
la disolucin de xidos de plomo y manganeso.

5.4.5.3 REDUCCIONES Y OXIDACIONES PREVIAS


En una titulacin de oxidacin-reduccin el analito debe encontrarse en un nico
estado de oxidacin. Sin embargo con frecuencia los pasos que preceden a la
titulacin (disolucin de la muestra y separacin de interferencias) convierten el
analito en una mezcla de estados de oxidacin. Por ejemplo, la solucin formada
cuando se disuelve una muestra que contiene hierro, por lo general contiene una
mezcla de iones Fierro (II) y Fierro (III). Si se elige emplear una solucin patrn
oxidante para determinar el hierro, primero se debe tratar la solucin con un
agente reductor auxiliar para convertir todo el hierro en hierro (II). Por otro lado, si
se va a titular con una solucin patrn reductor, la solucin necesitara un
tratamiento previo con un agente oxidante.
Para que un reactivo sea til como agente oxidante o reductor previo, debe
reaccionar cuantitativamente con el analito. Adems, el exceso de reactivo debe
poder eliminarse fcilmente puesto que, en general, el exceso de reactivo causa
interferencia, ya que reacciona con la solucin patrn.

METODOS CON PERMANGANATO

El enorme campo de aplicacin del permanganato es debido a que es un oxidante


muy fuerte y autoindicador. En la mayor parte de sus aplicaciones, se utiliza en
disolucin cida dando Mn (II) como producto de su reduccin. No obstante, en
algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando
MnO2 como producto de reduccin. En presencia de F- o de P 2O7- se forman
complejos de manganeso (III). Cuando se utiliza para la oxidacin de compuestos
orgnicos en disolucin alcalina y en presencia de ion brico, tiene lugar su
reduccin a ion manganato, MnO 4-, que precipita en forma de BaMnO 4. La
reduccin de MnO4- a Mn2+ es un poseso muy complejo que implica la formacin
de estados intermedios de oxidacin del manganeso; sin embargo, si se ajustan
las condiciones para que el producto final sea Mn ++, se puede establecer la

estequiometra entre el permanganato y el agente reductor, independientemente


del mecanismo de la reaccin. En disolucin neutra, el permanganato se
descompone lentamente y las disoluciones cidas son an menos estables. La
reaccin esta autocatalizada por el bixido de manganeso. Las trazas de
sustancias reductoras presentes en el agua destilada utilizada en la preparacin
de la disolucin reducen permanganato a bixido de manganeso, que cataliza la
descomposicin. La descomposicin de las disoluciones de permanganato resulta
tambin catalizada por la luz.
Determinaciones directas
En disolucin cida. La mayor parte de las valoraciones con permanganato se
verifican en disolucin cida con formacin de manganeso (II) como producto de
reduccin. La determinacin de sustancias siguientes puede llevarse a cabo en
disolucin cida: ion oxalato, ion ferrocianuro, arsnico (III), antimonio (III),
peroxido de hidrgeno, perxidos y percarbonatos, dixido de sulfuro, ion sulfuro,
cido sulfhdrico, sulfuros solubles, HCNS, ion nitrito, titanio, vanadio, uranio,
hierro metlico en presencia de oxido de hierro, manganeso.
En disolucin aproximadamente neutra. En estas condiciones el producto de
reduccin del permanganato es el MnO2.
Manganeso por el mtodo de Volhard. Es ste el nico mtodo volumtrico usual
en que el permanganato se reduce a manganeso (IV) que, a la vez, es el producto
final de la oxidacin del manganeso (II) que se valora.
En disolucin alcalina. Gran parte de las oxidaciones con permanganato, aunque
estequiomtricas, son demasiado lentas para servir de base a valoraciones
directas; se utiliza un exceso de permanganato patrn y se valora este exceso al
cabo de 15-20 minutos, despus de completada la reaccin. Por este mtodo, los
estados ms bajos de oxidacin del azufre se oxidan a sulfato.
Determinaciones indirectas

Cationes que forman oxalatos insolubles. El oxalato metlico se precipita


cuantitativamente, se filtra y se lava para eliminar el oxalato soluble utilizado como
precipitante y se disuelve en cido sulfrico. Despus se valora se valora el
oxalato cido de la forma usual. Este mtodo se aplica comnmente para la
determinacin de calcio en la caliza; tambin es aplicable a la determinacin de
estroncio, magnesio, plomo, cadmio, zinc, nquel, cobalto, bismuto y las tierras
raras de lantano, cerio, etc.
Sustancias que reducen el hierro (III) a hierro(II). El reductor se trata con un
exceso de disolucin de sal frrica, cuya concentracin no es preciso conocer; el
hierro (II) formado se valora con permanganato. Por ejemplo: titanio, vanadio,
Sustancias que oxidan al hierro (II), al arsnico (III) y al oxalato. En estas
determinaciones se aade una cantidad medida en exceso de un agente reductor
y el exceso se determina con permanganato. El mtodo es aplicable a los xidos
superiores como PbO2, Pb3O4, y MnO2 al peroxidisulfato, nitrato, compuestos
oxihalogenados.
Sodio. El ion sodio se precipita en forma de NaZn(UO 2)3(C2H3O2)9 * 6H2O, que se
filtra y se lava, disolvindose luego en cido sulfrico y haciendo pasar la
disolucin por un reductor de Jones.
Potasio. El ion potasio se precipita en forma de K 2NaCo(NO2)6, que se filtra, se
lava y se disuelve en una cantidad medida en exceso de permanganato
acidificado. El exceso de permanganato se valora por retroceso.

METODOS CON YODO

El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la


temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el
de potasio, aumenta su solubilidad por formacin del complejo triyoduro: I2 + I- I3-

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de


yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como
en las formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.
Mtodos directos (yodimetra)
El mtodo directo consiste en la valoracin de reductores relativamente fuertes
con disolucin patrn de yodo. En algunos casos es conveniente aadir una
cantidad conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus por
retroceso con tiosulfato sdico. Algunos de los mtodos son:
Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos
Mezclas de sulfuro y tiosulfato
Compuestos de antimonio (III)
Determinacin de agua por el mtodo Karl Fischer

Mtodos indirectos (yodometra)


Se aplican a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que
despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las
determinaciones usuales son las siguientes:
Determinacin de cobre, Formas oxidadas de los halgenos, Mezcla de haluros,
Anlisis de la pirolusita, Determinacin de bario y plomo, Determinacin de ion
sulfato, Determinacin de peroxidisulfato, cidos, Perxidos y percarbonatos

METODOS CON DICROMATO

El dicromato en disolucin cida no es un oxidante tan fuerte como el


permanganato potsico; no obstante tiene ventajas:
Existe en el comercio en calidad de patrn primario, las disoluciones patrn
pueden prepararse por el mtodo directo
Son estables indefinidamente
El ion cloruro en disolucin diluida no es oxidado por el dicromato. El cido
clorhdrico concentrado hervido con dicromato se oxida parcialmente a cloro
No existe un estado de oxidacin del cromo estable entre los estados +6 y +3, por
lo que solo es posible una reaccin para el dicromato
Las disoluciones patrn de dicromato pueden hervirse sin descomposicin. Este
hecho lo hace especialmente til para la oxidacin de los compuestos orgnicos,
que normalmente exigen para su oxidacin completa temperaturas elevadas y
bastante tiempo.
El dicromato potsico dcimo normal es suficientemente transparente para que se
perciba en la bureta el fondo del menisco.
La mayor parte de las sustancias valorables con permanganato pueden valorarse
tambin con dicromato. Algunas aplicaciones mas especificas se enumeran a
continuacin: uranio, sodio, formas reducidas de ciertos cationes, compuestos
orgnicos.

METODOS CON CERIO (IV)

El cerio forma compuestos en que el elemento existe en los estados de oxidacin


+3 y +4. Los compuestos slidos del cerio (IV) son amarillo anaranjados y sus
disoluciones presentan una coloracin anloga a las de dicromato potsico; las

disoluciones de cerio (III) son incoloras. Aunque la disolucin de cerio (IV) puede
ser autoindicadora, la mayor parte de los procedimientos en que se recomienda
como reactivo valorante especifican el uso de los indicadores redox de la familia
de fenantrolina ferrosa, que proporcionan un viraje mas pronunciado, desde el rojo
intenso al azul plido cuando se oxida el indicador.
A continuacin se indican las propiedades de las soluciones cricas como
reactivos oxidimtricos:
las disoluciones de cerio son estables indefinidamente
pueden hervirse sin descomposicin en presencia de cido sulfrico
solamente puede haber un cambio en el nmero de oxidacin
el potencial del sistema puede hacerse variar
la solucin en caso de que todos los dems componentes de la muestra sean
incoloros puede ser autoindicadora
pueden utilizarse solamente en medio cido, y que en medio alcalino tiene lugar la
precipitacin del hidrxido o del oxido hidratado
no tiene lugar en absoluto la oxidacin del ion cloruro a no ser que la disolucin
tenga una concentracin de cido clorhdrico superior a 3 M.

METODOS CON BROMATO

El ion bromato en disolucin cida es un oxidante fuerte, reducindose a ion


bromuro.
Si se trata con bromato en disolucin cida una sustancia ms reductora que el
ion bromuro, no se forma nada de bromo libre en la disolucin hasta que todo el

reductor se haya aislado. Con reductores de fuerza media, el producto de


reduccin del bromato es el bromo. Sin embargo, en presencia de sulfato de
mercurio (II) tiene lugar la reduccin completa del bromato a bromuro, al ser
captado el ion bromuro por el mercurio (II) por formacin del ionogeno dbil HgBr 2
o del bromo complejo HgBr4-.
El bromato potsico, adecuadamente recristalizado y desecado a 150-180C,
puede utilizarse de forma directa para preparar disoluciones patrn. Las
disoluciones de bromato potsico de concentracin aproximada pueden
normalizarse contra xido de arsnico (III) o contra hierro puro. El bromato bsico
de mercurio (II), Hg(OH)BrO3, formado por hidrlisis del Hg(BrO3)2, puede utilizarse
como patrn primario para la precipitacin directa de disoluciones valorantes; es
poco soluble en agua, pero su solubilidad aumenta por adicin de cido
clorhdrico.
La disolucin patrn de bromato encuentra aplicaciones en la valoracin de cierto
nmero de sustancias inorgnicas, como arsenito, antimonio, mercurio (I),
hexacianoferrato

(II)

hidracina.

Resulta

especialmente

apta

para

la

determinacin de ciertos compuestos orgnicos, que sufren una bromacin por


sustitucin de tomos de hidrgeno sobre anillos aromticos por tomos de
bromo. Como fuente de bromo libre se utiliza en estas reacciones una disolucin
cida de bromato.

EXPERIENCIA DE LABORATORIO
LABORATORIO N 4- VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN
ACIDO FUERTE - BASE FUERTE. ACIDO DEBIL BASE FUERTE
Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos
que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de
concentracin conocida. Estos mtodos de anlisis qumicos se usan mucho por
que son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos
La volumetra de neutralizacin se aplica a los procedimientos en los cuales el
agente titulante y el agente valorado son un cido y una base o viceversa.
La Titulacin es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en
una solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este
consume. En otras palabras, se hace una titulacin cuando aadimos un reactivo
de concentracin conocida a la solucin de un analito hasta que ste ltimo
reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de
concentracin conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del
analito .
El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se
conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin
impone un lmite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la
preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o
indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente
pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La

forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad
pesada de un compuesto puro con la solucin estndar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como
material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El
proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar
titulando un estndar primario se conoce como valoracin (Estandarizacin).
El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o
volumen que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta
reacciona (analito). Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto
de equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin
solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al
punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin.
Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una
titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo
inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos.
Esta diferencia introduce un error en la titulacin
El comportamiento que puede presentar el vinagre en su titulacin del nivel de
cido actico que pueda contener, es el tpico de un electrolito dbil, ya que la
disociacin del cido actico en solucin acuosa se encuentra afectada por su
constante de ionizacin.

OBJETIVO GENERAL
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el anlisis
cuantitativo volumtrico

Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan


en el anlisis qumico cuantitativo volumtrico
Aprender el manejo adecuado de la bureta
Observar el comportamiento de los indicadores de punto final en cada una
de las valoraciones
Observar el comportamiento del punto final en la titilacin de un electrolito
dbil con un electrolito fuerte.
MATERIALES Y REACTIVOS
2 Buretas de 25 mL

Anaranjado de Metilo

Pipeta Volumtrica de 10 mL

Muestra: Vinagre Comercial y Casero.

Fenolftalena

2 Soportes Universal y pinza

3 Erlenmeyer de 250 mL

Vaso de 100 mL

PROCEDIMIENTO

Estandarizacin de una base fuerte NaOH

Tome 25 mL de Solucin a Titular (H 2SO4 0.02N) y depostela en el matraz de 250


mL, adicione 2 gotas de Fenolftalena. (Indicador)
En una bureta deposite NaOH 0.05 N (patrn), ubquela en el soporte con su
pinza.
Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el
indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un
cambio en el color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la
titulacin.
Repita el anlisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el
comportamiento de la titulacin con los dos indicadores en el anlisis de
resultados.

Titulacin de un acido dbil base fuerte

Tome 5 mL de Solucin a Titular (Vinagre) y depostela en el matraz de 250 mL,


adicione 2 gotas de Fenolftalena. (Indicador)
En una bureta deposite NaOH 0.05 N (patrn), ubquela en el soporte con su
pinza.
Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el
indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un
cambio en el color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la
titulacin.
CALCULOS
Estandarizacin de una base fuerte NaOH
Realice los clculos con los equivalentes gramos de solucin titulante empleados
en la titulacin de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las
soluciones preparadas.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = V(L) x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x E / Peso Molecular

Titulacin de un acido dbil base fuerte

Realice los clculos con los equivalentes gramos de NaOH empleados en la


titulacin de la muestra y determine el % P/V de Acido Actico en el vinagre.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N

= gramos x E

Peso Molecular
CUESTIONARIO

Cul es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftalena y Metil Naranja


en la estandarizacin del NaOH

Por qu es importante controlar el contenido de cido Actico en el


vinagre?

Explique el comportamiento del indicador en el punto de equivalencia para


ambas titulaciones?

Por qu no puede emplearse un indicador que cambie de coloracin en un


rango cido o alrededor de pH = 7 en la valoracin del vinagre?

En la estandarizacin de una solucin de NaOH se gastaron 15.07 mL de


la misma para neutralizar 0.1532 g de KHC8H4O4 slido puro, y 22.35 mL de
la misma solucin para neutralizar 0.2252 g del reactivo mencionado.
Calcular la concentracin molar de la solucin de NaOH. Deducir una
expresin general que le permita calcular la concentracin molar de esta
base o de cualquiera otra diferente, utilizando el mismo mtodo.

LABORATORIO N 5
DETERMINACIN DE MEZCLAS DE CARBONATOS, BICARBONATOS E
HIDROXIDOS (ALCALINIDADES)
La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar cidos.
La alcalinidad de las aguas naturales se debe bsicamente a sales de cidos
dbiles, aunque tambin es posible que esta se deba a sales de bases dbiles y
fuertes.
Los bicarbonatos representan la mayora de las formas de alcalinidad, dado que
ellos se forman en considerables cantidades por la accin del CO2, de acuerdo
con la Ecuacin 9 Otras sales de cidos dbiles como bicarbonatos, silicatos,
fosfatos pueden estar presentes en pequeas cantidades. Algunos cidos
orgnicos que son muy resistentes a la oxidacin biolgica, por ejemplo el cido
hmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.
En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biolgicas anaerbicas, se
pueden producir sales de cidos dbiles el como actico, propinico,
hidrosulfrico, los cuales proporcionan alcalinidad al agua. Tambin es posible que

compuestos de amonio y otros hidrxidos contribuyan a la alcalinidad total del


agua.
Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables
cantidades de carbonatos e hidrxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de
calderas contienen alcalinidad carbonato e hidrxido, las aguas qumicamente
tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de ablandamiento
con soda, contienen carbonatos y exceso de hidrxidos.
En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero
bsicamente es de tres clases:
Hidrxido
Carbonatos y
Bicarbonatos
La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencion, a sales de cidos
dbiles y tales sustancias actan como soluciones buffer que resisten cambios
sustanciales en el pH, al adicionar cidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es
una medida de la capacidad buffer de un agua.

OBJETIVO GENERAL
Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Establecer aplicacin industrial del concepto de alcalinidad, calculada a
partir de las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidroxidos.

MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta

H2SO4 0.02 N

Pipeta Volumtrica de 10 ml

Soporte Universal y pinza

Fenolftalena

Agua destilada

Erlenmeyer De 250 ml

Vaso de 100 ml

Anaranjado de Metilo

PROCEDIMIENTO
Generalidades en la Determinacin de la alcalinidad
La alcalinidad se mide volumtricamente titulando con un cido fuerte, el ms
comnmente usado es el cido sulfrico (H 2SO4) 0.02N y se reporta en mg/l de
CaCO3.
Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:
1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftaleina (pH=8.3).
2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del
indicador naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulacin
hasta pH=4.5.
El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al
punto de equivalencia para la conversin del in carbonato (CO3

2-

) en in

bicarbonato:
CO3 2- + H + HCO3 -1

KB = 2.1*10 -4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la


titulacin corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversin
del in bicarbonato a cido carbnico.
HCO3 -1 + H + 2CO3
Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO 3 -1), por
encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidrxidos. Por lo tanto
puede concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la
alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.

En la determinacin volumtrica de la alcalinidad no se especifica qu cantidad es


aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y
alcalinidad total.

Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1 (cido) * N * F * 1000


V de muestra
Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2 (cido) * N * F * 1000
V de muestra
Donde:
V (cido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3
V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.
En algunos casos se requiere determinar la concentracin de cada una de las
especies que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de
OH - , CO3

2-

, y HCO3 - que hay en el agua. Estos clculos pueden hacerse de

diversas maneras:
De las medidas realizadas analticamente.
De los valores de alcalinidad y pH y
De las ecuaciones de equilibrio.
Clculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analticas
En este procedimiento se determinan analticamente la alcalinidad total y la fenol,
en este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidrxido no existe
alcalinidad bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades:
Solo alcalinidad hidrxido
Slo alcalinidad carbonato
Alcalinidad hidrxido ms carbonato

Alcalinidad carbonato ms bicarbonato


Slo alcalinidad bicarbonato

Ensayo de Aplicacin
Tome 20 ml de muestra adicione 5 gotas de fenolftalena, si no cambia de color la
solucin, pase al punto tres (3). Si cambia de color, (se torna de color violeta),
proceda a titular con el cido, hasta el punto de que la coloracin de la muestra se
torne rosa plido,
Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solucin se debe tornar de color
amarillo, proceda a adicionar el agente titulante (cido) hasta que la solucin se
torne ligeramente naranja. (Punto final de la titulacin, pH alrededor de 4,5)
En caso que la F quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de
metilo, se torna de color amarillo, proceda a titular con el cido, hasta que la
solucin vire de color amarillo a color naranja.
CALCULOS
Realice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o
hidrxidos en la muestra inicial.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = V (L) x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e /Peso Molecular

CUESTIONARIO
Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de
consumo humano?
Cul es la importancia ambiental de los carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos en
un cuerpo de agua?

LABORATORIO N 6
VOLUMETRIA DE PRECIPITACIN
(Determinacin de Cloruros por el Mtodo de Mohr)
Conforme se pudo establecer en la teora de Volumetra de Precipitacin, la base
de este procedimiento est fundamentada en los Productos de solubilidad que
poseen los electrolitos poco solubles que se forman por la reaccin del agente
titulante con el componente de inters o la sustancia que lo contenga.

Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes


concentraciones.

contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el

contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa el residuo de la


evaporacin parcial de aguas naturales que fluyen en l y por lo tanto los niveles
de cloruros son muy altos.
Los excrementos humanos, especialmente la orina, contienen cloruros en una
cantidad

casi igual a los cloruros consumidos en los alimentos. La cantidad

promedio de cloruros de 6 g/da y por persona incrementan en los deshechos de


aguas negras el contenido cloruros. Muchos deshechos industriales contienen
apreciables cantidades de cloruros:
Importancia para la salud pblica
Los cloruros en una concentracin razonable no son perjudiciales a la salud
humana. Una concentracin de 250 ppm. de cloruros imparten cierto sabor salino

al agua la cual es objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250
ppm como el lmite mximo en aguas potables.
Los cloruros se han empleado ampliamente como trazadores en la prctica de
ingeniera ambiental, an cuando han sido reemplazados por materiales
radioactivos y colorantes.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una
sustancia capaz de incrementar el contenido hdrico, de acuerdo con su cantidad,
en los alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica.
Pueden ser fcilmente determinados por procedimientos volumtricos empleando
indicadores internos. El mtodo Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como
titulante y dicromato de potasio como indicador es un buen mtodo y de fcil
ejecucin.

OBJETIVO GENERAL
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Precipitacin

OBJETIVOS ESPECIFICOS
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica
por precipitacin de componentes en alimentos.
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo
volumtrico de anlisis qumico cuantitativo para agilizar el proceso de
obtencin de resultados.

MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta

Nitrato de Plata 0.02 N

Pipeta Volumtrica de 10 ml

Soporte Universal y pinza

Cromato de Potasio

Agua destilada

Erlenmeyer De 250 ml

Vaso de 100 ml

Hidrxido de sodio 0.10 N

PROCEDIMIENTO
Tome 50 ml de muestra, depostelas en el erlenmeyer, ubique, si es necesario, el
pH entre 7,5 y 9,0 con NaOH diluido, adicinele 0,5 mL de cromato de potasio,
empiece a titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra, el
punto final de la titulacin corresponde al momento en que el color del cromato
presente un viraje a pardo-rojizo.
CALCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la
titulacin de la muestra y determine las ppm (mg/L) de cloruros existente.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x E/ Peso Molecular
CUESTIONARIO
Por qu es importante el contenido de cloruros en un cuerpo de agua?
Por qu es importante asegurarse del pH de la muestra antes de realizar el
anlisis?
Qu diferencias observaras si se titulara agua grifo, agua de mar y subterrnea?

LABORATORIO N 7
VOLUMETRIA DE FORMACIN DE COMPLEJOS (COMPLEXOMETRIA)
(Determinacin de Dureza en Agua Potable)

La volumetra de formacin de complejos posee una radical importancia a nivel de


industria de alimentos, ya que es la base para el anlisis espectrofotomtrico de
metales que se puedan acomplejar, as como tambin es el soporte de los
conceptos de oxidacin y reduccin de los alimentos.
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos,
principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporcin Fe 2+. Adems de modificar la
propiedad de sabor del agua, el Fe 2+ puede ser fcilmente oxidado a compuestos
insolubles de Fe3+ de coloracin caf-rojizo tpicamente presente como manchas
en ropas y tuberas.
En el caso del calcio, ste in es el responsable de las incrustaciones en calderas,
como resultado de la formacin de carbonato de calcio slido al calentarse en
agua. El carbonato de calcio se incrusta en las tuberas y paredes de la caldera,
disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo
de combustibles, puede generar daos al elemento de calentamiento, e inclusive
explosin.

OBJETIVO GENERAL
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Formacin de Complejos
OBJETIVOS ESPECIFICOS

Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo


volumtrico para agilizar el tiempo de entrega de resultados analticos

MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta de 25 ml

Solucin buffer de Amonio

Solucin 0.010N de EDTA

Soporte Universal

Pipeta Volumtrica de 50 ml

Agua desionizada

Negro de Eriocromo

Vaso de 100 ml

Erlenmeyer de 250 ml

PROCEDIMIENTO
Mida con una probeta 50 mL de la muestra de agua problema, o una alcuota
diluida hasta 50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250
mL.
Adicione 1 mL de solucin reguladora de amonio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro
de eriocromo T en polvo o un agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la
dureza total es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso
siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota
desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote
el volumen de la solucin de EDTA gastado

CALCULOS
Aplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg
de CaCO3/L.

A B C 1000
M
Dureza total = DT(mg de CaCO3/L) =

Donde:
A= volumen de solucin de EDTA gastado en la titulacin (mL)
B= concentracin molar de la solucin de EDTA (0.01 M)
C= peso frmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversin (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)

CUESTIONARIO
Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de
consumo humano?
Establezca la clasificacin de las aguas de consumo humano e industrial de
acuerdo con la dureza.
Establezca cuntos y cules son los tipos de durezas que se conocen.

5.1.1.1

Actividades de Aprendizaje

Actividades que desarrollar el estudiante a travs de la plataforma y/o en la


sesin presencial.
1.

Nombre

2.

Descripcin

Conversin de concentraciones, identificacin de por lo menos Archivo descargable en formato doc (word)
5 ejemplos de los tipos de soluciones en la vida cotidiana

con el contenido del taller de la primera


unidad

Clculos en anlisis gravimtrico y aplicacin industrial. 5 Archivo descargable en formato doc (word)
ejemplos de aplicacin.

con el contenido del taller de la segunda


unidad

Clculos en anlisis volumtrico y su aplicacin.

Archivo descargable en formato doc (word)

con el contenido del taller de la tercera


unidad

De igual forma se realiza una actividad focal introductoria que ilustra al estudiante para
que desarrolle de forma idnea las diferentes actividades.

ACTIVIDAD FOCAL INTRODUCTORIA

Introduccin del tema mediante video ilustrativo de la dinmica de la


qumica analtica en el entorno.

Discusin en mesa redonda, a cerca de preguntas generadas.

Presentacin en plenaria de las soluciones a las preguntas generadoras,


para establecer un consenso entre los integrantes del grupo.

Aclaracin en plenaria de los conceptos importantes a tener en cuenta, en


la cual participan los estudiantes guiados por el tutor.

Debate sobre la interpretacin de los conceptos y sintaxis de cada una de


las estructuras expresadas en el tema ilustrado.

Enfoque de prcticas de campo encaminadas a enriquecer por medio de la


experiencia los conocimientos adquiridos.

Discusin en salas de Chat de temas del curso.

Elaboracin de ejemplos por los estudiantes.


5.1.1.2

Sistema de Evaluacin (Rbricas)

A continuacin se describen los criterios que se tendrn en cuenta al momento de


evaluar las experiencias de los estudiantes:
CRITERIOS:

Claridad y coherencia en los foros,


talleres, Quices, examenes e informes
de laboratorio.
Profundizacin del tema en el informe
de laboratorio.
Buena presentacin y puntualidad en la
realizacin de actividades.
Autonoma e innovacin en el desarrollo
de ideas en el foro de discusin.

Excelente

Aceptable

Requiere
mejorarse

0.5

TOTAL

Asistencia, puntualidad y participacin


activa en las clases presenciales y de
laboratorio.

TOTAL PUNTAJE LOGRADO.

Por otro lado, de acuerdo con el reglamento estudiantil vigente de la Universidad


de Crdoba, la nota parcial ser obtenida de la siguiente forma:
Teora y Prctica
10% Foros
10% Talleres
15% Quices (presenciales y virtuales)
30% Examen escrito parcial de teora y prctica
25% Informe de la prctica de laboratorio
10% Nota apreciativa (actitud en laboratorio, puntualidad con la entrega de
actividades, etc.)

6 Referentes

Daniel C. Harris. (Ed 6). (2001). Anlisis Qumico cuantitativo. Reverte S.A.
Gary D. Christian. (Ed 6). (2009). Qumica Analtica. Mc Graw Hill.
Skoog/West. (Ed 4). (1994). Qumica analtica. Mc Graw Hill.
Miller, J.C. y Miller, J.N. (Ed 4). (2002). Estadstica y quimiometra para Qumica
Analtica. Prentice Hall.
C. Cmara; P.Fernndez; y col. (Ed). (2002). Toma y tratamiento de muestras.
Sntesis: Madrid.
Qumica analtica www.labind.com/main.php?id_area=2

Seguridad laboratorio http://www.um.es/atica/webs/

Musakin, A. P. Problemas y ejercicios de anlisis cuantitativo Rusia:


Editorial Mir, 1976.
Ayres, Gilbert H. Anlisis qumico cuantitativo. Medelln: Harla, 1982.
Granados, ngel N. Fundamentos de qumica analtica Medelln:
Universidad de Antioquia, Centro de Educacin a Distancia y Extensin,
1990.
Clavijo D.A.Fundamentos de qumica analtica: equilibrio inico y anlisis
qumico Bogot: Universidad Nacional de Colombia, 2002.

7 TABLAS DE OPERACIONALIZACIN
Unidad Aprendizaje 1. Soluciones
OBJETIVOS DE
APRENDIZAJE
DEL EJE
TEMTICO

Reconocer los
conceptos
bsicos para la
preparacin
de soluciones,
e
identificar
sus formas de
expresin y los
factores que
afectan
sus
propiedades,
as
como
tambin
adquirir
habilidad
y
seguridad en
el manejo del
instrumental
analtico.

CONTENIDOS

ACTIVIDADES

DECLARATIVO
S

PROCEDIMENTAL
ES

ACTITUDINALES

DOCENCIA
DIRECTA

T.H

TRABAJO
INDEPENDIENT
E

T.H

Concienciacin
de
la
importancia de
la
qumica
analtica desde
se
vida
cotidiana.

Presentar
ejemplos de los
diferentes tipos
de
expresiones
qumicas

Buscar Objetos
de aprendizaje
(videos,
Conceptos,
ejemplos) que
permitan
enriquecer los
conocimientos
adquiridos en
forma terica

Tratamiento
de ecuaciones
matemticas.

Resolver
ejercicios
propuestos
con
tratamientos de
ecuaciones
matemticas.

Relacin
de
ecuaciones
matemticas
con
ecuaciones
qumicas para
conocer
las
diferentes
expresiones
fsicas
y
qumicas
de
una solucin.

Aplicar modelos
matemticos
y
qumicos
en
problemas
relacionados con
el
rea
de
Ciencias
ambientales.

Domino
las
tcnicas bsicas
para la solucin
de ejercicios r

Competencias Tecnolgicas

Concienciacin
de encontrarse
ante uno de los
temas
bsicos
de la qumica lo
cual
debe
predisponerle
para dedicarle
una
gran
atencin

Sistema de Aprestamiento a la Vida Universitaria

Ensear
diferentes
criterios
solucionar
ejercicio

los
de
un

Explicacin
de
instrumentos para
la preparacin de
soluciones

Planificar
y
desarrollar
un
diagrama de flujo
de cmo preparar
una solucin.

Disear
y
desarrollar una
experiencia de
laboratorio con
sustancias de
indican
la
preparacin de
una solucin en
la
vida
cotidiana

METODOLOGA

EVALUACIN

Taller prctico de

Identifica los
diferentes
tipos
de
soluciones.

Realizacin
de
alguna experiencia
de laboratorio que
ponga
de
manifiesto
la
importancia
de
una
solucin
qumica. Toma de
datos
y
procesamiento de
resultados.

Taller
resolucin
de
ejercicios
aplicando
los
diferentes tipos de
soluciones

Taller
prctico
sobre el manejo de
cifras significativas

Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas

Planificacin,
diseo
y
desarrollo de
una
experiencia
de
laboratorio
de
forma
prctica
y
sencilla
en
base
a
eventos de la
vida
cotidiana

EVIDENCIAS

Formatos
evaluacin
exmenes

de
de

Formatos
de
planificacin y
diseo de la
experiencia de
laboratorio

Formatos
de
informes
y
desarrollo
de
experiencias de
laboratorios

Unidad Aprendizaje 2. Gravimetra


OBJETIVOS DE
APRENDIZAJE
DEL EJE
TEMTICO

Analizar
los
conceptos
bsicos de la
Gravimetra,
los
mtodos
de anlisis de
precipitacin y
volatilizacin,
las
definiciones
bsicas de la
estequiometri
a, y aplicacin
sistemtica en
los
anlisis
ambientales.

CONTENIDOS

ACTIVIDADES

DECLARATIVO
S

PROCEDIMENTAL
ES

ACTITUDINALES

DOCENCIA
DIRECTA

T.H

TRABAJO
INDEPENDIENT
E

T.H

Concienciacin
de
la
importancia
anlisis
gravimtrico y
su
gran
aplicacin
en
eventos de la
vida cotidiana.

Presentar
ejemplos de los
diferentes tipos
de
anlisis
gravimtrico

Buscar Objetos
de aprendizaje
(videos,
Conceptos,
ejemplos) que
permitan
enriquecer los
conocimientos
adquiridos en
forma terica

Tratamiento
de ecuaciones
matemticas.

Resolver
ejercicios
propuestos
con
tratamientos de
ecuaciones
matemticas.

Relacin
de
ecuaciones
matemticas
con
ecuaciones
qumicas para
conocer
las
proporciones
de reactivos y
productos en
una reaccin
qumica
aplicada
a
procesos
de
la
vida
cotidiana.

Aplicar modelos
matemticos
y
qumicos
en
problemas
relacionados con
el
rea
de
Ciencias
ambientales.

Domino
las
tcnicas bsicas
para la solucin
de
ejercicios
aplicando
factores
gravimtricos

Competencias Tecnolgicas

Valoracin de la
importancia del
rigor
y
la
precisin
en
todo lo que se
haga
en
un
anlisis
gravimtrico
tanto desde el
punto de vista
de la resolucin
de
problemas
como
del
razonamiento
practico

Sistema de Aprestamiento a la Vida Universitaria

Ensear
diferentes
criterios
solucionar
ejercicio

los
de
un

Explicacin
de
instrumentos para
aplicar el anlisis
gravimtrico

Planificar
y
desarrollar
un
diagrama de flujo
de cmo llevar a
cabo un anlisis
gravimtrico.

Disear
y
desarrollar una
experiencia de
laboratorio
aplicando
un
anlisis
gravimtrico
con aplicacin
medioambienta
l

METODOLOGA

EVALUACIN

Taller prctico de

Identifica los
diferentes
tipos
de
anlisis
gravimtrico.

Realizacin
de
alguna experiencia
de laboratorio que
ponga
de
manifiesto
la
importancia
del
anlisis
gravimtrico

Taller
resolucin
de
ejercicios
aplicando
los
diferentes tipos de
anlisis
gravimtrico

Taller
prctico
sobre el manejo de
la balanza como
instrumento
de
mayor
grado
exactitud en el
anlisis
gravimtrico

Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas

Planificacin,
diseo
y
desarrollo de
una
experiencia
de
laboratorio
de
forma
prctica
y
sencilla
en
base
a
eventos de la
vida
cotidiana que
puedan
evidenciar la
aplicacin
del
anlisis
gravimtrico

EVIDENCIAS

Formatos
evaluacin
exmenes

de
de

Formatos
de
planificacin y
diseo de la
experiencia de
laboratorio

Formatos
de
informes
y
desarrollo
de
experiencias de
laboratorios

Unidad Aprendizaje 3. Volumetra


OBJETIVOS DE
APRENDIZAJE
DEL EJE
TEMTICO

Analizar
los
diferentes
tipos
de
anlisis
volumtricos y
su
uso
oportuno en el
campo
prctico,
dndole
al
estudiante las
bases para su
conocimiento
analtico y su
desarrollo
posterior en la
medida en que
avanza en su
recopilacin
de
conocimiento
durante
la
carrera.

CONTENIDOS

ACTIVIDADES

DECLARATIVO
S

PROCEDIMENTAL
ES

ACTITUDINALES

DOCENCIA
DIRECTA

T.H

TRABAJO
INDEPENDIENT
E

T.H

Concienciacin
de
la
importancia
anlisis
Volumtrico
y
su
gran
aplicacin
en
eventos de la
vida cotidiana.

Presentar
ejemplos de los
diferentes tipos
de
anlisis
volumtrico

Buscar Objetos
de aprendizaje
(videos,
Conceptos,
ejemplos) que
permitan
enriquecer los
conocimientos
adquiridos en
forma terica

Tratamiento
de ecuaciones
matemticas.

Resolver
ejercicios
propuestos
con
tratamientos de
ecuaciones
matemticas.

Relacin
de
ecuaciones
matemticas
con
ecuaciones
qumicas para
conocer
el
grado
de
concentracin
de
una
solucin.

Aplicar modelos
matemticos
y
qumicos
en
problemas
relacionados con
el
rea
de
Ciencias
ambientales.

Domino
las
tcnicas bsicas
para la solucin
de
ejercicios
aplicando
volumetra
de
neutralizacin,
complexometra y
redox

Concienciacin
de encontrarse
ante uno de los
temas
bsicos
de la qumica lo
cual
debe
predisponerle
para dedicarle
una
gran
atencin.

Actitud
reflexiva ante la
enorme
importancia que
tiene la qumica
en el desarrollo
tecnolgico
actual.

Competencias Tecnolgicas

Sistema de Aprestamiento a la Vida Universitaria

Ensear
los
diferentes
criterios
de
solucionar
un
ejercicio
de
anlisis
volumtrico
desde el enfoque
de neutralizacin,
complexometra y
redox

Explicacin
de
instrumentos para
aplicar el anlisis
volumtrico

Planificar
y
desarrollar
un
diagrama de flujo
de cmo llevar a
cabo un anlisis
volumtrico.

Disear
y
desarrollar una
experiencia de
laboratorio
aplicando
un
anlisis
volumtrico
con aplicacin
medioambienta
l

METODOLOGA

EVALUACIN

Taller prctico de

Identifica los
diferentes
tipos
de
anlisis
volumtrico y
su aplicacin.

Realizacin
de
alguna experiencia
de laboratorio que
ponga
de
manifiesto
la
importancia
del
anlisis
volumtrico

Taller
resolucin
de
ejercicios
aplicando
los
diferentes tipos de
anlisis
volumtrico
aplicando
la
dinmica
de
problemas
ambientales
del
planeta

Taller
prctico
sobre el manejo de
la aplicacin de los
instrumentos
utilizados
en
anlisis
volumtrico
que
representan
el
grado exactitud

Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas

Planificacin,
diseo
y
desarrollo de
una
experiencia
de
laboratorio
de
forma
prctica
y
sencilla
en
base
a
eventos de la
vida
cotidiana que
puedan
evidenciar la
aplicacin
del
anlisis
volumtrico

EVIDENCIAS

Formatos
evaluacin
exmenes

de
de

Formatos
de
planificacin y
diseo de la
experiencia de
laboratorio

Formatos
de
informes
y
desarrollo
de
experiencias de
laboratorios

Competencias Tecnolgicas

Sistema de Aprestamiento a la Vida Universitaria

Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas

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