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Contenido
1
objetivos de aprendizaje........................................................................4
justificacin........................................................................................5
unidades de aprendizaje.........................................................................7
5.1
5.1.1
Contenidos Declarativos:.............................................................7
5.1.2
Contenidos Procedimentales.........................................................7
5.1.3
Contenidos Actitudinales.............................................................7
5.1.4
Lecturas recomendadas...............................................................7
5.1.5
Referentes..........................................................................................9
Universidad de Crdoba
Introduccin
La Qumica Analtica es una asignatura de las ciencias bsicas del Programa de
Licenciatura en Ciencias Naturales y Educacin Ambiental, trata de la deteccin de
la naturaleza y de la medida de las cantidades de las diversas sustancias
presentes en un material. Aunque la Qumica Analtica es una rama de la qumica
muy antigua, ha tenido una expansin muy rpida en las ltimas dcadas, este
desarrollo ha sido motivado en gran parte por las necesidades inherentes a la
rpida expansin y globalizacin de la economa industrial y tambin al desarrollo
intenso de programas de investigacin en las diversos campos. El anlisis
cuantitativo es indispensable en una amplia variedad de operaciones tcnicas y
comerciales, es la base del desarrollo del control de calidad de procesos, es la
base del desarrollo investigativo, ambiental, tcnico y comercial de la industria
agrcola, de alimentos, minera, metalurgia, suministro de aguas, tratamientos
residuales, aprovechamiento de desperdicios, etc. No hay ningn material
relacionado con la vida moderna en que la qumica analtica no tome parte puesto
que comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades
relativas de los componentes que forman una muestra de materia. Para entender y
manejar la qumica analtica se debe tener suficiente conocimiento matemtico y
fsico, se debe ser curioso, escptico y escrupulosamente honesto, se debe ser
paciente, ingenioso y perseverante, ya que es un campo que requiere y exige los
mejores esfuerzos de un profesional bien formado. Esta asignatura busca brindar
al estudiante un enfoque profundo desde el punto de vista de las diferentes ramas
de la qumica analtica y establecer un acercamiento entre el estudiante y la
Qumica del entorno, mostrando las necesidades que tiene el medio ambiente de
la participacin de ste en el anlisis, evaluacin y
solucin de problemas
ambientales.
Universidad de Crdoba
Asignatura:
Qumica Analtica
Colaboradores
Derechos de autor
Universidad de Crdoba
Versin
2013
Universidad de Crdoba
2 OBJETIVOS DE APRENDIZAJE
3 JUSTIFICACIN
La qumica es la base de los procesos de caracterizacin en todos los fenmenos
de contaminacin ambiental, esta ciencia juega un papel fundamental en los
procesos de caracterizacin de los mecanismos de contaminacin del ambiente.
Esta asignatura busca brindar al estudiante de licenciatura en ciencias naturales y
educacin ambiental
solucin de
QUMICA ANALTICA
SOLUCIONES
ANLISIS GRAVIMTRICO
ANLISIS VOLUMTRICO
5 UNIDADES DE APRENDIZAJE
5.1
Unidad N 1- SOLUCIONES
Tipos de mezclas.
Qu son las soluciones?
Importancia de las soluciones
Concepto de solubilidad
Clasificacin de las soluciones
Concentracin de las soluciones
Unidades fsicas y qumicas de concentracin
Propiedades coligativas de las soluciones
5.1.4 Qu
es la Qumica analtica?
5.1.6 SOLUCIONES
5.1.6.1 TIPOS DE MEZCLAS
Una se puede definir como la interaccin fsica de dos o ms componentes puros,
y cada uno de los cuales conserva sus propiedades caractersticas, por lo tanto,
los componentes de una mezcla se pueden separar por procedimientos fsicos.
En trminos de las leyes qumicas, las mezclas no cumplen con la ley de las
proporciones definidas, ya que pueden ser preparadas variando la proporcin de
cada componente; la composicin de una mezcla no es definida. Cuando
hablamos de composicin se da a entender la identidad y propiedades de sus
componentes.Los estudios experimentales sobre las mezclas han mostrado que
las mezclas, pueden presentar una sola fase o dos o ms fases. Cuando en una
mezcla se tiene una sola fase se dice que es homognea, y tiene las mismas
propiedades fsicas y qumicas en todas sus partes. Si se presenta en una mezcla
ms de una fase, se dice que es heterognea, y no tiene las mismas propiedades
fsicas y qumicas en todas sus partes. Cada parte es fsica y qumicamente
diferente, por lo que cada parte es una fase homognea y se encuentran
separados por un limite definido llamado interface.
5.1.6.2. SOLUBILIDAD
Es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra. Se mide como la cantidad
mxima de soluto que se puede disolver en un volumen definido de solvente, a
una temperatura y presin determinadas. En el caso de mezcla de gas en gas, la
solubilidad es ilimitada, mientras que en el resto de las soluciones existe un lmite
a la cantidad de soluto que se puede disolver en un volumen determinado de
solvente. La solubilidad se mide como el Coeficiente de solubilidad o simplemente
Solubilidad. Cuando se reporta la solubilidad es necesario especificar las
condiciones de presin y temperatura. Para los gases se acostumbra medir por 1
ml de solvente a la presin de 1 atmsfera. Para los lquidos y slidos, la
solubilidad se reporta en g de soluto por 100 g de solvente.
La solubilidad en trminos de soluciones qumicas se define como la cantidad
mxima de un soluto que se disuelve en una cantidad determinada de solvente
para formar una solucin estable a una temperatura determinada. Esta
temperatura generalmente es 25C. En otras palabras, se da el nombre de
solubilidad a la proporcin en que se disuelve una sustancia en un solvente. El
grado de solubilidad vara grandemente en las diferentes sustancias. Cuando no
es posible o no es necesario indicar la solubilidad exacta de las sustancias, se usa
algn trmino que describa su magnitud, como muy soluble (menos de una parte),
bastante soluble (entre uno y diez partes), soluble (entre diez y treinta partes),
escasamente solubles (entre treinta y cien partes), poco soluble (entre cien y mil
partes), muy poco soluble (entre mil y diez mil partes) y casi insoluble (mas de diez
mil partes).
En Qumica existe una regla muy til que dice: "Lo semejante disuelve a lo
semejante". La solubilidad de una sustancia varia mucho con los diversos
solventes. Una sustancia tiende a disolverse en solventes que son qumicamente
anlogos a ella. Un principio general que se cumple la mayora de las veces es
que "cuanto mayor es la similitud estructural entre el soluto y el solvente, tanto
mayor es la solubilidad". Los solventes mas comnmente empleados son el agua,
etanol, glicerina, propilenglicol, alcohol isoproplico, ter etlico, ter de petrleo
(bencina o varsol), cloroformo, acetona y tetracloruro de carbono.
Temperatura
Presin
Estructura qumica
MECANISMO DE LA DISOLUCIN
En el proceso de disolucin ocurren tres acciones importantes a saber:
Wsoluto
x 100
Wsolucin
x 100
%V/V =
Vsoluto
x 100
Vsolucin
Expresa las partes de soluto contenidas en mil partes de solucin. Una solucin de
cloruro de sodio 2 ppm (mg/L) indica que por cada litro de solucin se tienen dos
miligramos de soluto disuelto. Cuando se trata de soluciones acuosas muy
diluidas, un litro pesa aproximadamente un kilogramo y, por consiguiente, ppm es
equivalente a los miligramos de soluto disueltos en un litro de solucin. El talco
para uso cosmtico debe ser muy puro para evitar reacciones secundarias sobre
la piel o intoxicaciones y as dentro de las especificaciones de pureza del talco
encontramos que como mximo debe contener 2 ppm de arsnico y 20 ppm de
plomo. Esto significa que cada kilogramo de talco debe contener mximo 2 mg de
arsnico y 20 mg de plomo.
mg/L =
mg soluto
Vsolucin
Molaridad
n soluto
V solucin
M STO =
Molalidad
n soluto
Kg solvente
Normalidad
eq gr soluto
V solucin
N STO =
N STO =
Por ejemplo, al diluir 100 mL de solucin al 10% hasta 500 mL, si no hay
contraccin de volumen, debemos aadir 400 mL de agua. Con respecto al nuevo
volumen de solucin, la concentracin es ahora de 10 gramos de soluto en 500
mL de solucin, es decir, 2 %. La conclusin importante es que la concentracin
disminuye en proporcin inversa al aumento de volumen, ya que el volumen
aument cinco veces y la concentracin disminuy a la quinta parte de su valor
inicial.
En efecto,
La relacin,
es el factor de dilucin, y como se muestra en la formula, se
obtiene de dividir el volumen de la alcuota de la solucin concentrada con el
volumen de la solucin diluida (que es la suma de volumen de la alcuota y la
cantidad de solvente utilizada).
Un
= 2/ 20 indicara que una solucin que tena una determinada
concentracin se diluyo diez veces, as que las partes de volumen final son 20, y
las iniciales son 2, entonces las partes de volumen del disolvente son 20 -2 = 18.
DILUCIONES EN SERIE:
Para este tipo de procesos de dilucin, se preparan por diluciones sucesivas, las
cuales se hacen sacando alcuotas de la solucin inmediatamente anterior para la
preparacin de la siguiente:
Para
diluciones
en
serie
se
tendr:
EJERCICIOS RESUELTOS
40ml de alcohol
= 200 mL de alcohol
100mL solucin
Se deben tomar 200 ml de alcohol y mezclarlos con 300 ml de agua para obtener
500 ml de solucin de 40 % V/V de concentracin
10 g de KOH
= 25 g de KOH
100mL solucin
0.5moles de NaCl
= 2.5 moles de NaCl
100mL solucin
PROPIEDADES CONSTITUTIVAS
Son las que adquieren las soluciones debido a las sustancias que las forman,
como resultado de la combinacin de las propiedades de los componentes. Dentro
de este grupo, se encuentran propiedades de gran importancia biolgica, como el
poder oxido - reductor, la naturaleza cida o bsica, la capacidad electroltica y
otras como color, olor, sabor, etc.
PROPIEDADES ADITIVAS
Se dice que son aditivas las propiedades cuyo valor se puede calcular sumando la
cantidad de la misma caracterstica en cada uno de los componentes. En forma
estricta, las propiedades aditivas son ideales, las soluciones reales no tienen
propiedades aditivas. De las propiedades comunes, la que ms se aproxima a la
aditividad es la masa.
PROPIEDADES DINMICAS
PROPIEDADES COLIGATIVAS
Las propiedades coligativas son las que tienen las soluciones por el slo hecho de
ser soluciones. Su valor depende del nmero total de partculas de soluto por
unidad de volumen, sin importar que se trate de molculas, iones o tomos, y de
las propiedades fisicoqumicas del solvente. Las propiedades coligativas son:
1. Descenso de la Presin de Vapor
2. Elevacin de la Temperatura de Ebullicin
3. Descenso de la Temperatura de Congelacin
4. Presin Osmtica.
Figura 3. Diagrama de equilibrio de fases del agua pura (lneas continuas), en el que se
ilustra la relacin entre el descenso de la presin de vapor (P) el aumento en la
temperatura de ebullicin (TE) y el descenso de la temperatura de congelacin (TC) de
las soluciones (lnea punteada).
= MRT
R = Constante de los Gases = 8.314 J K-1 mol-1 = 0.082 l atm mol-1 K-1
T = Temperatura absoluta = C +273.15
EJERCICIOS PROPUESTOS
EXPERIENCIAS DE LABORATORIO
INTRODUCCIN
Las soluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos,
se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas
sus partes, no se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar
por evaporacin, osmosis y filtracin molecular. Los estudiantes deben dominar
el concepto de soluciones y su aplicacin en las tcnicas de anlisis utilizadas en
el anlisis convencional y anlisis de control de calidad de los diferentes procesos
de la industria.
OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de preparacin de soluciones
MATERIALES Y REACTIVOS
1 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos
precipitado de 100mL
de
PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las
soluciones siguientes:
NaCl a 1000 mg/L
NaOH 0.10 N
H2SO4 0.10 N
De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya
sea pesando o midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite
el soluto en el baln volumtrico de 100 mL, si es lquido, o en el vaso de
precipitado, si es slido, adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta
disolver el soluto, luego complete el volumen de la solucin hasta 100 mL.
Tomando como lectura la parte inferior del menisco.
Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular
con un patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el
docente o el auxiliar a cargo.
CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica.
Ecuaciones:
M = moles soluto / Volumen (litro solucin) n = gramos soluto/ (peso mol soluto*
Volumen)
N = Eq - g / Volumen (litro solucin)
soluto* Volumen)
CUESTIONARIO
Qu son soluciones, Cmo se pueden clasificar?
De las soluciones anteriores cul contiene mayor densidad, cul contiene ms
soluto/mL en solucin?
Qu son cifras significativas?
Qu importancia tiene a nivel de laboratorio dentro la preparacin de soluciones
dentro del campo de la biologa, para qu sirven?
Cmo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
Realice anlisis de sus resultados
Resolver el siguiente ejercicio:
Un estudiante de licenciatura estaba en el laboratorio preparando 250 mL de una
solucin 0.05 M de hidrxido de sodio para un anlisis de verificacin de una
solucin de carcter cida y sobrepas en el aforo con 25 mL de agua destilada,
determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y cuantos mL de la
solucin concentrada (2.0 M) de un medio preparado como solucin madre
requiere adicionarle para obtener la concentracin deseada.
Unidad N 2
5.2. ANLISIS GRAVIMTRICO
5.2.1 Contenidos Declarativos
Qu es la gravimetra?
Relaciones estequiomtricas
Gravimetra de volatilizacin
Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al precipitar
Los equilibrios heterogneos en los cuales se pueden distinguir dos fases: lquida
y formacin de un compuesto insoluble (precipitado) tienen gran relevancia en el
anlisis qumico. En el anlisis cualitativo se utiliza para separar, reconocer e
identificar iones o sustancias o grupos de ellos; tambin se aplica el proceso
inverso a la precipitacin que es la disolucin.
En el anlisis cuantitativo se emplean mtodos volumtricos como el de Mohr,
Volhard y Fajans, que forman parte de la Volumetra de Precipitacin, y en la
Gravimetra propiamente dicha, donde una vez obtenido el precipitado, ste se
transforma cuantitativamente en otras sustancias que posteriormente se pesan.
En primer lugar recordemos que un precipitado es un slido insoluble que se
separa de la solucin. En la gravimetra por precipitacin, el constituyente buscado
se separa en forma de sustancia insoluble, o sea de precipitado. Desde el punto
de vista analtico, el constituyente que se desea separar como compuesto
insoluble para su estudio debe cumplir ciertos requisitos en cuanto a la forma de
precipitacin y forma de pesada.
Es importante destacar que para que un precipitado sea de inters analtico debe
cumplir algunos requisitos, y ellos son: ser fciles de obtener y de separar. Las
etapas que pueden distinguirse en la formacin de un precipitado son dos:
1. Nucleacin
2. Crecimiento de partculas
La nucleacin es un proceso en el cual se junta un nmero mnimo de tomos,
iones o molculas, para dar una partcula slida estable. Luego de iniciada la
nucleacin comienza el crecimiento de las partculas.
Antes de discutir estos procesos debemos recordar dos conceptos ya conocidos.
pero que son muy importantes para poder entender el proceso de la formacin de
un precipitado. Ellos son: solubilidad y sobresaturacin.
En general las reacciones de precipitacin son tan lentas que aun cuando el
reactivo precipitante se agregue gota a gota a la solucin del analito, puede
producirse algo de sobresaturacin.
Otra variable importante que est estrechamente relacionada con las etapas de
formacin de un precipitado es el tamao de las partculas. El mismo es muy
variable, en un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas
partculas finas, del orden de 10-7 a 10-4 cm que son invisibles a simple vista, las
mismas no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad.
En el otro extremo estn las partculas que tienen dimensiones del orden de varias
dcimas de milmetro. La dispersin temporal de tales partculas en la fase lquida
se llama suspensin cristalina. Las partculas de una suspensin cristalina tienden
a sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con facilidad.
Durante muchos aos se ha venido estudiando la formacin de precipitados, pero
el mecanismo de este proceso an no es bien conocido. Sin embargo, se sabe
que el tamao de las partculas de un precipitado est influido por variables
experimentales como la solubilidad del precipitado, la temperatura, la
concentracin de los reactivos y la velocidad con que se mezclan estos ltimos.
El efecto neto puede explicarse al menos cualitativamente, por la suposicin de
que el tamao de las partculas est relacionado con una propiedad del sistema
denominado sobresaturacin relativa:
Sobresaturacin relativa =
QS
S
Ejemplo: analizaremos que sucede cuando una solucin contiene iones plata e
iones cloruro en concentraciones suficientemente bajas para que no exceda la
solubilidad del AgCl. Puede considerarse que estos iones estn muy separados
entre s y que entre ellos hay una cierta cantidad de molculas de agua orientadas
formando dipolos. Los iones plata y cloruro estn tan bien cubiertos por los dipolos
del agua, que las fuerzas atractivas de sus cargas opuestas son despreciables. Si
se aumenta la concentracin de los iones, stos estarn ms cercanos; la
probabilidad de colisin aumentar y puede formarse entonces un ncleo de
AgCl. Existe entonces cierta probabilidad de que un in plata o cloruro choque con
este ncleo, o se aproxime a l lo suficiente como para que el in se vea
conducido a su posicin correcta en la red, formando un nuevo ncleo de tres
tomos AgCl. Ag+ Cl-. Como consecuencia de la carga de este nuevo ncleo de
tres tomos, la probabilidad de que se introduzca un nuevo in de carga opuesta
aumenta y una nueva molcula de cloruro de plata viene a unirse a la primera.
Mientras la solucin est sobresaturada este proceso puede continuar, creciendo
ms y ms el ncleo a expensas de los iones de la solucin. Si la solucin tiene
una sobresaturacin relativa alta, pueden formarse inicialmente muchas partculas
primarias (ncleos), con lo que quedarn pocos iones en solucin para hacer
crecer esos ncleos. En consecuencia se obtendr un precipitado formado por
partculas pequeas. Adems si son numerosos los ncleos formados, sus
colisiones sern tan frecuentes que formarn entre s agregados sin posiciones
correctas para los iones, resultando un precipitado amorfo. A la inversa, si la
sobresaturacin relativa es pequea, se forman pocos ncleos, que pueden seguir
creciendo en tamao, a partir de los iones que quedan en solucin, y el precipitado
final estar constituido por cristales relativamente grandes y bien formados.
Teniendo en cuenta todo lo analizado hasta ahora podemos concluir que los
precipitado pueden ser: coloidales o cristalinos.
PRECIPITADOS COLOIDALES
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma que sus
partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100 200 m , se dice que
est en estado coloidal.
Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo la accin de
la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales. Presentan una enorme superficie
IMPURIFICACIN DE PRECIPITADOS
Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por formacin de un
compuesto insoluble o sea por precipitacin, puede ocurrir que el compuesto
obtenido est impurificado. La impurificacin puede tener origen en dos
fenmenos distintos: coprecipitacin y postprecipitacin.
COPRECIPITACIN
Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otras circunstancias
son solubles, se eliminan de la solucin durante la formacin del precipitado.
Conviene destacar que la solucin NO est saturada con las especies
coprecipitadas. Existen distintos tipos de coprecipitacin, ellos son: adsorcin y
oclusin.
Adsorcin
Es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se adhieren a una
superficie. El efecto neto de la adsorcin en la superficie es arrastrar como
contaminante de superficie a un compuesto que en otras condiciones
normalmente sera soluble. Los precipitados amorfos y gelatinosos son apropiados
para quedar altamente combinados por adsorcin, si se tiene en cuenta la elevada
superficie especfica que presentan.
Oclusin
Es el proceso en virtud del cual durante la formacin del precipitado se van
incorporando a l sustancias extraas. Cuando un cristal crece con rapidez
durante la formacin del precipitado, pueden quedar atrapados u ocludos iones
extraos de la capa de contra in dentro del cristal en crecimiento como la
sobresaturacin, y por lo tanto la velocidad de crecimiento disminuye a medida
que avanza la precipitacin, la cantidad de material ocluido es mayor en la parte
del cristal que se forma primero. Si el in extrao tiene el tamao adecuado y
puede formar un compuesto con un in del precipitado que tenga la misma
estructura que el precipitado, es decir que sean isomorfos, el in extrao puede
depositarse en la red cristalina del precipitado en una posicin normalmente
ocupada por un in del precipitado y se forma en este caso un cristal mixto o
solucin slida.
Atrapamiento mecnico
POSTPRECIPITACIN
En general los requisitos que deben cumplirse para obtener precipitados formados
por partculas grandes y contaminacin mnima son:
FACTORES GRAVIMETRICOS
%A =
MA
Mm
x 100
buscada) con base en g S.P (Masa de la sustancia pesada). Entre S.B y S.P existe
la siguiente relacin:
S .B SP x FG
gS .B gS .P * FG (
peso formula....S .B
)
peso formula....SP
peso formula....S .B
)
peso formula....SP
Sustancia Pesada
( S.P)
A. Fe3O4
Fe2O3
B. MgO
Mg2P2O7
C. Na2B4O7.10H2O
B2O3
FG
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se
utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como el valor numrico de la
relacin de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente
gramo del compuesto pesado.
Peso de A = peso del precipitado * factor gravimtrico
Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado * factor gravimtrico / peso de la muestra) * 100
EJERCICIOS RESUELTOS
Ejemplo 1.
Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de
plata que pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra.
Solucin:
S.P = AgCl
S.B: Cl-
, en efecto, g S.B = ?
peso formula....S .B
Entonces el factor gravimtrico ser: FG ( peso formula....SP )
FG (
p f .Cl
)
p f ... AgCl
FG 0.2474
gS .B gS .P * FG (
Por lo tanto,
peso formula....S .B
)
peso formula....SP
EJERCICIOS PROPUESTOS
Precipitacin y coprecipitacin
Una muestra que pesa 0.2660 g slo contiene KCl y NaCl, siendo su contenido
en Cl- 0.1418 g. Calcular el % de Na y K en la mezcla.
EXPERIENCIA DE LABORATORIO
INTRODUCCION
Los mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que
la cantidad del componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso
como sustancia pura o en forma indirecta a travs de un compuesto que lo
contenga.
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia
de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman
parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
Slidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son slidos,
disueltos o suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la
materia que permanece como residuo despus de someter a evaporacin una
muestra de agua a una temperatura de 105 C. El trmino slido involucra 10
determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos
de una muestra de agua:
ST.-Slidos Totales
SSed.-Slidos Sedimentables
OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo Gravimtrico del anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar anlisis Gravimtrico
MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analtica Solucin de Cloruro de Sodio - Pipeta Volumtrica de 50 mL
Muestra de suelo.
Estufa - Desecador - Cpsula de porcelana - Termmetro de 0 a 150C Esptula
Peras de succin,
extractora
PROCEDIMIENTO
Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin.
Lave, seque y introduzca en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta
que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua) depostelos en la cpsula de
porcelana
Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido.
Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a la temperatura
ambiente.
Pese la cpsula = Peso total.
La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a
los slidos contenidos en la muestra.
CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo
que queda luego del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la muestra
dan como resultado el peso de humedad que contena la muestra slida.
Determine las ppm y el %P/V de las muestras analizadas
CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis dentro de las distintas ramas de la qumica y la ciencias
naturales se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
En cuantos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul es la
base de esta clasificacin?
Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una
muestra suelo que se va a utilizar en un invernadero?.
LABORATORIO No 3:
GRAVIMETRA PRECIPITACIN
INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado
en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones pondrales (estequiometra) de las reacciones qumicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata,
da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y
pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la
ecuacin molecular:
NaCl +
(58,44)
AgNO3
(169,87)
NaNO3+AgCl(slido)
(84,97)
(143,32)
Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44
partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de
plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin.
OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo
de Gravimetra de precipitacin.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar anlisis Gravimtrico
MATERIALES Y REACTIVOS
Vidrio de reloj, Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica de
10 mL, Papel Filtro,
Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza Analtica, Embudo, Mortero y pistilo
Guantes latex, gafas de seguridad, bata
PROCEDIMIENTO
Pese, en vidrio de reloj, 1,5 g de una muestra de suelo, depostelos en un
mortero y macere,
Adicinele 25 mL de agua destilada,
Tome en un vaso de precipitado 1 mL de una muestra.
Adicione 5,0 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje
reposar 5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el
fondo del recipiente.
Adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin,
adicione 5 mL ms de Nitrato,
CLCULOS
Realice los clculos con los mg de soluto obtenido por kilogramo de suelo.
CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis desde su punto de Biolgico se puede emplear el
mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?
Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?
En que consiste la precipitacin y la cristalizacin y en que se diferencian?
Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?
Cual es el nivel apropiado de Cloruros en una muestra de suelo? En que afecta
el contenido de Cloruros en la dinmica de crecimiento de una bacteria del suelo?
Unidad N 3
5.3. ANLISIS VOLUMTRICO
5.3.1Contenidos Declarativos
Qu es la volumetra?
Relaciones estequiomtricas
Indicadores
Curvas de titulacin
5.3.2Contenidos Procedimentales
Conceptos bsicos de volumetra
Titulacin cido Base
Curvas de Neutralizacin
Clculos y aplicacin I
Titulacin con formacin de complejos y precipitados
Curvas de Valoracin
Clculos y aplicacin
Titulaciones Redox
Curvas de Valoracin
Clculos y aplicaciones
5.3.3.Contenidos Actitudinales
De lo hasta ahora dicho surgen los siguientes requisitos bsicos para un mtodo
volumtrico:
a. Seguridad acerca de la estequiometria de la reaccin, o sea conocer con
certeza total cuantos moles de reactivo reaccionan con cada mol de analito.
b. Disponer de un mtodo para detectar en que punto de la titulacin hemos
adicionado el volumen de reactivo correspondiente al punto de equivalencia. Es
evidente que el punto de equivalencia es un valor puramente terico: para
calcularlo deberamos conocer la cantidad de analito presente, que casualmente
es nuestra incgnita. Lo que se hace en la prctica es crear condiciones
experimentales tales que en el punto de equivalencia, o al menos en su
proximidad inmediata, se produzca un cambio brusco en alguna propiedad de la
solucin en que ocurre la reaccin, como ser un cambio de color, o la aparicin de
un precipitado, o alguna seal generada por un instrumento que mide
constantemente alguna propiedad de la solucin. El momento de la titulacin en
que se produce esa seal se llama punto final (pf). El punto final es un valor
exclusivamente experimental, y en consecuencia no coincide exactamente con el
valor terico, o sea con el punto de equivalencia. Designando Vpe y Vpf a los
volmenes de reactivo para alcanzar el punto de equivalencia y el punto final,
respectivamente, podemos definir el error de la titulacin de las siguientes
maneras:
% = [(Vpf - Vpe)/ Vpe] 100
Requisitos a reunir por la reaccin qumica
No todas las reacciones qumicas pueden ser utilizadas para desarrollar un
mtodo volumtrico; existen una serie de requisitos que deben ser cumplidos.
a. La reaccin entre analito y reactivo debe ocurrir de acuerdo con una ecuacin
qumica bien definida, de modo que un conocimiento confiable de su
estequiometra permita el clculo de la cantidad de analito presente; en otras
palabras, no deben ocurrir reacciones secundarias.
b. La reaccin debe ser rpida, el equilibrio debe alcanzarse instantneamente
luego de la adicin de cada gota de reactivo; de otro modo la titulacin se tornara
excesivamente lenta. En algunos casos en que no hay otra solucin puede
recurrirse a reacciones lentas aplicando una titulacin por retroceso: se agrega un
exceso conocido de reactivo, se espera y da las condiciones para que la reaccin
alcance el equilibrio, y luego se titula la porcin de reactivo que est en exceso
con un segundo reactivo que acta instantneamente.
Aspectos prcticos
El anlisis por volumetra requiere disponer de reactivos estandarizados, o sea
soluciones de titulantes cuya concentracin sea muy bien conocida. Con este fin
se utilizan exclusivamente soluciones de una gran estabilidad qumica.
5.4.1.1. Preparacin y titulacin de soluciones.
A manera de ejemplo veamos la preparacin de soluciones de cidos o bases
para el desarrollo de la volumetra de neutralizacin. Los cidos fuertes de uso
ms corriente son clorhdrico, ntrico, sulfrico y perclrico. El cido ms usado en
trabajo analtico es el HCl, pues se le dispone como producto comercial
concentrado de alta pureza, es barato y sus soluciones son muy estables; por su
volatilidad no es adecuado para tcnicas que impliquen la ebullicin de la solucin
en alguna de sus etapas, pudiendo en estos casos usarse los cidos sulfrico o
perclrico. El sulfrico tiene el inconveniente de que su segunda etapa de
ionizacin corresponde a un cido dbil (Ka 2 10-2) y de que un nmero
considerable de sulfatos y sulfatos bsicos son bastante insolubles. El cido
perclrico reacciona violentamente con sustancias orgnicas cuando est
relativamente concentrado, llegando a producir explosiones; es caro y produce un
compuesto insoluble con K+, que es un catin bastante comn. Las soluciones
concentradas de cido ntrico son inestables frente a la luz y el calor, y adems el
cido puede consumirse en reacciones redox; en concentraciones del orden de
0,1 M o menores, las soluciones son estables y constituye un excelente reactivo.
En razn de todas estas caractersticas, el cido que normalmente se emplea es
el HCl.
Los cidos mencionados se comercializan como soluciones acuosas concentradas
de elevada pureza (algunas firmas los califican como pro anlisis), pero su
concentracin es dada solo en forma aproximada. Un cido clorhdrico comercial
pro anlisis especificar en su rtulo los lmites para una serie de contaminantes
posibles, como hierro, cloro libre, arsnico, metales pesados, bromuro, sulfito,
generalmente en el orden de ppm o menor; su ttulo, en cambio, es slo
aproximado, pues preparar y conservar una solucin de ttulo exactamente
conocido sera poco prctico, si bien hace ya un tiempo que se venden ampollas
conteniendo cantidades exactamente conocidas del cido a precios mucho ms
altos. El procedimiento ms usual para obtener una solucin cuyo ttulo sea
conocido con la suficiente precisin y exactitud como para ser usada en anlisis
cuantitativo es preparar a partir del cido comercial una solucin de concentracin
cercana a la deseada y luego valorarla frente a un patrn primario.
Existen patrones primarios para titular todo tipo de reactivos, no slo a los usados
en volumetra cido base. Un patrn primario es una sustancia que rene las
siguientes condiciones:
1) Debe ser de fcil acceso, ya sea en el comercio o por sntesis, tener elevada
pureza o ser fcilmente purificable, ser fcil de secar y de mantener en estado
puro.
2) Debe reaccionar estequiomtricamente (sin reacciones laterales) con el reactivo
que se va a titular contra l.
3) De ser posible debe tener un peso molecular elevado.
Para la pesada de un patrn primario en primer lugar se le debe secar a la
temperatura especificada en la bibliografa hasta masa constante. La pesada debe
realizarse cuidadosamente, a la dcima de mg (0,1 mg); para disminuir los
errores se debe tratar de pesar una masa mayor que 200 mg, en un recipiente de
vidrio adecuado, como un vaso de precipitado pequeo (50 mL), un vidrio de reloj
o una navecilla (nunca sobre papel, que absorbe humedad). La masa de patrn se
debe calcular por diferencia entre dos pesadas: recipiente con patrn primario
menos recipiente vaco; por eso usando una balanza que aprecia a 0,1 mg, la
incertidumbre en la pesada ser w = 0,14 mg.
Para la titulacin previamente debe lavarse la bureta con detergente, abundante
agua corriente, y 2 3 veces con 5 - 10 mL de agua destilada en cada
oportunidad; si el tubo diera muestras de estar sucio (formacin de gotas en las
paredes internas) se le debe lavar con mezcla sulfocrmica, que por contacto
prolongado con el material de vidrio destruye la materia orgnica. Finalmente se
enjuaga 2 3 veces con la solucin a ser titulada, usando 3 - 5 mL cada vez, para
evitar dilucin de sta con los restos de agua retenidos en la bureta. Se seca la
bureta por fuera y se llena con un embudo hasta 2 - 3 cm por encima de su cero;
entonces se abre bruscamente el robinete dejando salir un chorro de solucin y
desalojando todo el aire del tubo inferior, que debe quedar totalmente lleno de
solucin. Las buretas de 25 y de 50 mL tienen una escala con lneas grandes y
nmeros para los mL y marcas pequeas para las dcimas de mL; por
consiguiente la lectura de la bureta nos indica directamente mL y dcimas.
Para leer la escala se deben tomar precauciones: a) no cometer errores de
paralaje: los ojos del operador deben estar al nivel del menisco; b) leer siempre el
borde inferior del menisco.
Bureta
Mesa o soporte de fondo blanco - se emplea para apreciar el cambio de
color de la disolucin.
Pipeta
Indicador de pH o Indicador cido-base (se emplean muchos diferentes,
segn la reaccin))
Matraz Erlenmeyer (matraz cnico)
Disolucin estndar (una disolucin de concentracin conocida, como la de
Na2CO3 en agua)
Disolucin o muestra cuya concentracin queremos conocer..
Curva de Titulacin
El agua pura es una sustancia neutra, al disociarse genera igual cantidad de iones
H+ y OH-, tenindose H2O H+ + OH-. Su constante de disociacin inica es Ki =
H OH
H 2O
1000( g / l )
= 55,5 mol/l. El
18( g / mol )
H+ 10-7M
En una acidimetra, entre un cido fuerte y una base fuerte,(tener presente que en
una alcalimetra el proceso es inverso) inicialmente en la solucin que se titula la
H+ es mxima, por ello el pH del medio es mnimo, a medida que se adiciona
solucin alcalina titulante valorada, los H + se combinan equivalentemente con los
OH- agregados, formndose H 2O en proporciones estequiomtricas. El agregado
de solucin alcalina se debe realizar hasta llegar a un punto de equivalencia,
donde OH- agregada es igual a la H+iniciales, ya que las sustancias reaccionan
equivalente a equivalente.
Antes del punto de equivalencia existe en el medio un exceso de H + , al llegar a
ste las concentraciones de H+ y de OH- son iguales y luego del mismo existe un
exceso de OH- , por ello en sus inmediaciones se produce un cambio brusco del
pH, pasando de cido a neutro e inmediatamente a alcalino.
Para reconocer el punto de equivalencia se puede agregar un reactivo indicador o
bien medir el pH de la solucin resultante, midindose tambin el volumen titulante
agregado.
Cuando se usa indicador, su zona de viraje debe coincidir con la zona de pH en la
que se encuentra el punto de equivalencia.
Si se realizan mediciones con pHmetro, luego de cada agregado de reactivo
titulante se debe medir el pH del medio. Con los resultados obtenidos (pH y ml
adicionados) se puede construir un grfico llamado curva de titulacin. Al
construir la curva se puede observar que en la zona del punto de equivalencia se
produce un brusco incremento que en su punto medio muestra un cambio en su
pendiente. Se determina as el punto de inflexin de la curva y consecuentemente
el pH y el volumen de reactivo titulante agregado correspondiente al pto de
equivalencia.
H+]=
Va N a Vb N b
Vt
OH- =
Vb N b Va N a
Vt
* En el punto de equivalencia:
Se tiene que Va Na= Vb Nb por ello H+ = OH- = 10-7M.
Los equivalentes de la especie titulada contenidos en V a o Vb utilizado, es V.N. Si
se multiplica a los equivalentes por la masa de un equivalente se obtienen los
gramos de la especie disuelta en el volumen titulado.
Vb N b Va N a
Vt
H+ (eq/l) =
Va N a Vb N b
Vt
pH zona viraje
Cambio de Color
3,8 5,4
Amarillo azul
Anaranjado de Metilo
3,1 4,4
Rojo amarillo
Rojo neutro
6,8 8,0
Rojo anaranjado
6,0 7,6
Amarillo azul
Fenolftalena
8,3 10,0
Incoloro fucsia
Azul timol
8,0 9,6
Amarillo azul
para que aparezca el precipitado rojo justo despus del punto de equivalencia. Sin
embargo, esa concentracin tan alta proporciona al medio de valoracin un color
amarillo tan intenso, que dificulta la deteccin del color rojo del precipitado. Por
ello, normalmente se usan concentraciones inferiores de cromato, requirindose
por tanto un exceso de reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige
con la valoracin de un blanco. La valoracin de mtodo de Mohr debe llevarse a
cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el in Ag +
precipita como AgOH antes que como Ag 2CrO4 no detectndose el color rojo de
indicacin del punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag 2CrO4 se solubiliza al
protonarse los iones cromato. Normalmente, se logra un pH adecuado al saturar la
disolucin del analito con carbonato cido de sodio.
Este mtodo es aplicable tambin a la determinacin de Br - y CN- . Pero no es til
sirve para determinar I- y SCN- , ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben
iones cromato y el punto final no se detecta con claridad.
Ejercicios resueltos
Mtodo de Volhard
Monodendatos: Son ligantes que emplean un tomo a la vez como donante, y por
tanto, solo pueden ocupar una posicin de coordinacin de un ion metlico.
Adems participan en la formacin de compuestos de coordinacin con un enlace
por ligando y ocupan una nica posicin en la esfera de coordinacin del metal (se
unen al ion metlico por un slo tomo). Pueden ser ligandos aninicos (F -, Cl-, Br-,
I-, CN-, SCN-...) o ligandos neutros (NH3, H2O, CO,...).
Polidendatos: son aquellos que ocupan dos o ms posiciones en la esfera de
coordinacin, se conocen tambin como ligantes quelatantes. Estos participan en
la formacin de compuestos de coordinacin con dos o ms enlaces con el ion
metlico por molcula de ligando. Estos se pueden dividir en bidendatos,
tridendatos, cuatridendatos etc.[6]
Quelato: es la capacidad de los ligandos multidentados de formar complejos
metlicos ms estables que los que pueden formar ligandos monodentados
similares a los primeros, dndose un efecto entrpico favorable a dicha formacin.
en la formacin de los enlaces por puentes de H hay dos sustituyentes que se
cierran como dos pinzas de un cangrejo y, por eso tales estructuras se llaman
quelatos (de chelos=pinza). Tambin se pueden formar quelatos al cerrarse las
pinzas sobre iones metlicos. El nombre de quelatos se usa para designar tales
complejos metlicos.[7]
Reacciones con EDTA: El EDTA es un ligante muy usado para ablandar aguas,
puesto que atrapa los iones metlicos como el Ca+ en las aguas duras. En un
quelato formado a partir de un ligante orgnico saturado, como el etilendiamino, un
anillo de cinco miembros puede plegarse con una geometra tetradrica en el
interior del ligante y conseguir con s mismo un ngulo de 90.
Con el EDTA se pueden determinar casi todos los elementos de la tabla peridica,
haciendo uso de valoraciones directas o una secuencia indirecta de reacciones.
Tambin se define el EDTA como un sistema hexaprtico (H6Y2+), de modo que
posee seis valores de pKi, donde cuatro valores se deben a los protones
carboxlicos y dos a protones de amonio, en cuanto al cido neutro se define como
tetraprtico.
5.4.4.1. Fundamento de los mtodos Complexometricos
Se basa en la determinacin de iones metlicos donde el agente titulante es un
ligando que forma un complejo con un in metlico. Para titular iones metlicos
con un ligando complejante, la constante de formacin del complejo debe ser
grande, para que la reaccin de titulacin sea estequiomtrica y cuantitativa.
Requisito que no cumplen muchas veces un ligando unidentado a pesar de tener
una contante total grande, pero las constantes intermedias de cada paso son
pequeas generndose un cambio gradual en la concentracin del ion metlico,
no permitiendo una clara visualizacin del punto de equivalencia. En cambio la
valoracin con los ligando multidentados como el EDTA, se da en una sola, por la
cual la valoracin del metal origina un cambio marcado en el punto de
equivalencia. A partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla peridica con
elementos metlicos divalentes o trivalentes se da la formacin de complejos,
capaces de aceptar donacin de electrones provenientes de elementos como el
Nitrgeno, Oxgeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un
par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.
Los mtodos complexomtricos se han utilizado desde hace ms de un siglo, sin
embargo, su verdadero crecimiento en las aplicaciones analticas empez
alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de
coordinacin denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion
metlico se coordina con dos o ms grupos donadores de un solo ligando y forma
un anillo heterocclico de cinco o seis miembros.
El punto de equivalencia se determina por un indicador o un mtodo instrumental
adecuado.
INDICADOR + CATIN ION COMPLEJO
Indicadores de Iones Metlicos: Es un compuesto cuyo color cambia cuando se
une a un ion metalico. El indicador debe unirse al metal con menos fuerza que el
EDTA.
-Negro de eriocromo T: es especifico para Co, Mg, Pb, Zn, Cd y Ca
-Murexida: Ca, Ni y Cu
Valoracin directa: Se valora un ion metlico divalente con una sln patrn
de EDTA. la sln se tampona a un pH adecuado (pH 10). Se puede usar un
agente complejante auxiliar para evitar que el ion metlico precipite en
ausencia de EDTA.
M2++ H4Y MH2Y + 2H+
1.- Metales. Debido a la facilidad con que pierden electrones los metales activos,
son buenos reductores. Los metales pueden presentarse en forma de alambre,
lmina, grnulos, polvo y amalgamas lquidas; pueden llegar a ser muy selectivos.
El reductor Jones consiste en grnulos de cinc amalgamado (aleado con mercurio)
para minimizar la reduccin del ion hidrgeno de la disolucin sulfrica de la
muestra.
El reductor Walden es plata metlica y cido clorhdrico 1 M.
Otros metales usados como reductores son aluminio, cadmio, plomo, bismuto y
sodio; los tres ltimos se emplean en forma de amalgamas lquidas.
2.- El cloruro estannoso. Para reducir Fierro (III) a Fierro (II) en la determinacin
del hierro.
3.- Las sales ferrosas que son reductores de fuerza media, se aaden usualmente
como cantidad media en exceso de su disolucin patrn en forma de FeSO 4 *
[NH4]2SO4 * 6H2O pesado en exceso. El exceso se determina despus por
valoracin con un oxidante.
4.- El dixido de azufre o un sulfato en medio cido es un reductor de fuerza
media, utilizndose en reducciones similares a las que se efectan con plata.
5.- El sulfuro de hidrgeno es comparable al dixido de azufre en poder reductor y
en la forma de eliminar su exceso.
6.- El hiposulfito sdico Na 2S2O4, es un reductor poderoso especialmente en
disolucin alcalina.
7.- El cido clorhdrico (concentrado) se utiliza como reductor principalmente para
la disolucin de xidos de plomo y manganeso.
disoluciones de cerio (III) son incoloras. Aunque la disolucin de cerio (IV) puede
ser autoindicadora, la mayor parte de los procedimientos en que se recomienda
como reactivo valorante especifican el uso de los indicadores redox de la familia
de fenantrolina ferrosa, que proporcionan un viraje mas pronunciado, desde el rojo
intenso al azul plido cuando se oxida el indicador.
A continuacin se indican las propiedades de las soluciones cricas como
reactivos oxidimtricos:
las disoluciones de cerio son estables indefinidamente
pueden hervirse sin descomposicin en presencia de cido sulfrico
solamente puede haber un cambio en el nmero de oxidacin
el potencial del sistema puede hacerse variar
la solucin en caso de que todos los dems componentes de la muestra sean
incoloros puede ser autoindicadora
pueden utilizarse solamente en medio cido, y que en medio alcalino tiene lugar la
precipitacin del hidrxido o del oxido hidratado
no tiene lugar en absoluto la oxidacin del ion cloruro a no ser que la disolucin
tenga una concentracin de cido clorhdrico superior a 3 M.
(II)
hidracina.
Resulta
especialmente
apta
para
la
EXPERIENCIA DE LABORATORIO
LABORATORIO N 4- VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN
ACIDO FUERTE - BASE FUERTE. ACIDO DEBIL BASE FUERTE
Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos
que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de
concentracin conocida. Estos mtodos de anlisis qumicos se usan mucho por
que son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos
La volumetra de neutralizacin se aplica a los procedimientos en los cuales el
agente titulante y el agente valorado son un cido y una base o viceversa.
La Titulacin es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en
una solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este
consume. En otras palabras, se hace una titulacin cuando aadimos un reactivo
de concentracin conocida a la solucin de un analito hasta que ste ltimo
reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de
concentracin conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del
analito .
El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se
conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin
impone un lmite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la
preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o
indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente
pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La
forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad
pesada de un compuesto puro con la solucin estndar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como
material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El
proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar
titulando un estndar primario se conoce como valoracin (Estandarizacin).
El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o
volumen que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta
reacciona (analito). Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto
de equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin
solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al
punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin.
Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una
titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo
inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos.
Esta diferencia introduce un error en la titulacin
El comportamiento que puede presentar el vinagre en su titulacin del nivel de
cido actico que pueda contener, es el tpico de un electrolito dbil, ya que la
disociacin del cido actico en solucin acuosa se encuentra afectada por su
constante de ionizacin.
OBJETIVO GENERAL
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el anlisis
cuantitativo volumtrico
Anaranjado de Metilo
Pipeta Volumtrica de 10 mL
Fenolftalena
3 Erlenmeyer de 250 mL
Vaso de 100 mL
PROCEDIMIENTO
= gramos x E
Peso Molecular
CUESTIONARIO
LABORATORIO N 5
DETERMINACIN DE MEZCLAS DE CARBONATOS, BICARBONATOS E
HIDROXIDOS (ALCALINIDADES)
La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar cidos.
La alcalinidad de las aguas naturales se debe bsicamente a sales de cidos
dbiles, aunque tambin es posible que esta se deba a sales de bases dbiles y
fuertes.
Los bicarbonatos representan la mayora de las formas de alcalinidad, dado que
ellos se forman en considerables cantidades por la accin del CO2, de acuerdo
con la Ecuacin 9 Otras sales de cidos dbiles como bicarbonatos, silicatos,
fosfatos pueden estar presentes en pequeas cantidades. Algunos cidos
orgnicos que son muy resistentes a la oxidacin biolgica, por ejemplo el cido
hmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.
En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biolgicas anaerbicas, se
pueden producir sales de cidos dbiles el como actico, propinico,
hidrosulfrico, los cuales proporcionan alcalinidad al agua. Tambin es posible que
OBJETIVO GENERAL
Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Establecer aplicacin industrial del concepto de alcalinidad, calculada a
partir de las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidroxidos.
MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta
H2SO4 0.02 N
Pipeta Volumtrica de 10 ml
Fenolftalena
Agua destilada
Erlenmeyer De 250 ml
Vaso de 100 ml
Anaranjado de Metilo
PROCEDIMIENTO
Generalidades en la Determinacin de la alcalinidad
La alcalinidad se mide volumtricamente titulando con un cido fuerte, el ms
comnmente usado es el cido sulfrico (H 2SO4) 0.02N y se reporta en mg/l de
CaCO3.
Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:
1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftaleina (pH=8.3).
2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del
indicador naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulacin
hasta pH=4.5.
El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al
punto de equivalencia para la conversin del in carbonato (CO3
2-
) en in
bicarbonato:
CO3 2- + H + HCO3 -1
KB = 2.1*10 -4
2-
diversas maneras:
De las medidas realizadas analticamente.
De los valores de alcalinidad y pH y
De las ecuaciones de equilibrio.
Clculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analticas
En este procedimiento se determinan analticamente la alcalinidad total y la fenol,
en este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidrxido no existe
alcalinidad bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades:
Solo alcalinidad hidrxido
Slo alcalinidad carbonato
Alcalinidad hidrxido ms carbonato
Ensayo de Aplicacin
Tome 20 ml de muestra adicione 5 gotas de fenolftalena, si no cambia de color la
solucin, pase al punto tres (3). Si cambia de color, (se torna de color violeta),
proceda a titular con el cido, hasta el punto de que la coloracin de la muestra se
torne rosa plido,
Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solucin se debe tornar de color
amarillo, proceda a adicionar el agente titulante (cido) hasta que la solucin se
torne ligeramente naranja. (Punto final de la titulacin, pH alrededor de 4,5)
En caso que la F quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de
metilo, se torna de color amarillo, proceda a titular con el cido, hasta que la
solucin vire de color amarillo a color naranja.
CALCULOS
Realice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o
hidrxidos en la muestra inicial.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = V (L) x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e /Peso Molecular
CUESTIONARIO
Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de
consumo humano?
Cul es la importancia ambiental de los carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos en
un cuerpo de agua?
LABORATORIO N 6
VOLUMETRIA DE PRECIPITACIN
(Determinacin de Cloruros por el Mtodo de Mohr)
Conforme se pudo establecer en la teora de Volumetra de Precipitacin, la base
de este procedimiento est fundamentada en los Productos de solubilidad que
poseen los electrolitos poco solubles que se forman por la reaccin del agente
titulante con el componente de inters o la sustancia que lo contenga.
al agua la cual es objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250
ppm como el lmite mximo en aguas potables.
Los cloruros se han empleado ampliamente como trazadores en la prctica de
ingeniera ambiental, an cuando han sido reemplazados por materiales
radioactivos y colorantes.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una
sustancia capaz de incrementar el contenido hdrico, de acuerdo con su cantidad,
en los alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica.
Pueden ser fcilmente determinados por procedimientos volumtricos empleando
indicadores internos. El mtodo Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como
titulante y dicromato de potasio como indicador es un buen mtodo y de fcil
ejecucin.
OBJETIVO GENERAL
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Precipitacin
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica
por precipitacin de componentes en alimentos.
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo
volumtrico de anlisis qumico cuantitativo para agilizar el proceso de
obtencin de resultados.
MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta
Pipeta Volumtrica de 10 ml
Cromato de Potasio
Agua destilada
Erlenmeyer De 250 ml
Vaso de 100 ml
PROCEDIMIENTO
Tome 50 ml de muestra, depostelas en el erlenmeyer, ubique, si es necesario, el
pH entre 7,5 y 9,0 con NaOH diluido, adicinele 0,5 mL de cromato de potasio,
empiece a titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra, el
punto final de la titulacin corresponde al momento en que el color del cromato
presente un viraje a pardo-rojizo.
CALCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la
titulacin de la muestra y determine las ppm (mg/L) de cloruros existente.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x E/ Peso Molecular
CUESTIONARIO
Por qu es importante el contenido de cloruros en un cuerpo de agua?
Por qu es importante asegurarse del pH de la muestra antes de realizar el
anlisis?
Qu diferencias observaras si se titulara agua grifo, agua de mar y subterrnea?
LABORATORIO N 7
VOLUMETRIA DE FORMACIN DE COMPLEJOS (COMPLEXOMETRIA)
(Determinacin de Dureza en Agua Potable)
OBJETIVO GENERAL
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Formacin de Complejos
OBJETIVOS ESPECIFICOS
MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta de 25 ml
Soporte Universal
Pipeta Volumtrica de 50 ml
Agua desionizada
Negro de Eriocromo
Vaso de 100 ml
Erlenmeyer de 250 ml
PROCEDIMIENTO
Mida con una probeta 50 mL de la muestra de agua problema, o una alcuota
diluida hasta 50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250
mL.
Adicione 1 mL de solucin reguladora de amonio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro
de eriocromo T en polvo o un agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la
dureza total es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso
siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota
desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote
el volumen de la solucin de EDTA gastado
CALCULOS
Aplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg
de CaCO3/L.
A B C 1000
M
Dureza total = DT(mg de CaCO3/L) =
Donde:
A= volumen de solucin de EDTA gastado en la titulacin (mL)
B= concentracin molar de la solucin de EDTA (0.01 M)
C= peso frmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversin (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)
CUESTIONARIO
Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de
consumo humano?
Establezca la clasificacin de las aguas de consumo humano e industrial de
acuerdo con la dureza.
Establezca cuntos y cules son los tipos de durezas que se conocen.
5.1.1.1
Actividades de Aprendizaje
Nombre
2.
Descripcin
Conversin de concentraciones, identificacin de por lo menos Archivo descargable en formato doc (word)
5 ejemplos de los tipos de soluciones en la vida cotidiana
Clculos en anlisis gravimtrico y aplicacin industrial. 5 Archivo descargable en formato doc (word)
ejemplos de aplicacin.
De igual forma se realiza una actividad focal introductoria que ilustra al estudiante para
que desarrolle de forma idnea las diferentes actividades.
Excelente
Aceptable
Requiere
mejorarse
0.5
TOTAL
6 Referentes
Daniel C. Harris. (Ed 6). (2001). Anlisis Qumico cuantitativo. Reverte S.A.
Gary D. Christian. (Ed 6). (2009). Qumica Analtica. Mc Graw Hill.
Skoog/West. (Ed 4). (1994). Qumica analtica. Mc Graw Hill.
Miller, J.C. y Miller, J.N. (Ed 4). (2002). Estadstica y quimiometra para Qumica
Analtica. Prentice Hall.
C. Cmara; P.Fernndez; y col. (Ed). (2002). Toma y tratamiento de muestras.
Sntesis: Madrid.
Qumica analtica www.labind.com/main.php?id_area=2
7 TABLAS DE OPERACIONALIZACIN
Unidad Aprendizaje 1. Soluciones
OBJETIVOS DE
APRENDIZAJE
DEL EJE
TEMTICO
Reconocer los
conceptos
bsicos para la
preparacin
de soluciones,
e
identificar
sus formas de
expresin y los
factores que
afectan
sus
propiedades,
as
como
tambin
adquirir
habilidad
y
seguridad en
el manejo del
instrumental
analtico.
CONTENIDOS
ACTIVIDADES
DECLARATIVO
S
PROCEDIMENTAL
ES
ACTITUDINALES
DOCENCIA
DIRECTA
T.H
TRABAJO
INDEPENDIENT
E
T.H
Concienciacin
de
la
importancia de
la
qumica
analtica desde
se
vida
cotidiana.
Presentar
ejemplos de los
diferentes tipos
de
expresiones
qumicas
Buscar Objetos
de aprendizaje
(videos,
Conceptos,
ejemplos) que
permitan
enriquecer los
conocimientos
adquiridos en
forma terica
Tratamiento
de ecuaciones
matemticas.
Resolver
ejercicios
propuestos
con
tratamientos de
ecuaciones
matemticas.
Relacin
de
ecuaciones
matemticas
con
ecuaciones
qumicas para
conocer
las
diferentes
expresiones
fsicas
y
qumicas
de
una solucin.
Aplicar modelos
matemticos
y
qumicos
en
problemas
relacionados con
el
rea
de
Ciencias
ambientales.
Domino
las
tcnicas bsicas
para la solucin
de ejercicios r
Competencias Tecnolgicas
Concienciacin
de encontrarse
ante uno de los
temas
bsicos
de la qumica lo
cual
debe
predisponerle
para dedicarle
una
gran
atencin
Ensear
diferentes
criterios
solucionar
ejercicio
los
de
un
Explicacin
de
instrumentos para
la preparacin de
soluciones
Planificar
y
desarrollar
un
diagrama de flujo
de cmo preparar
una solucin.
Disear
y
desarrollar una
experiencia de
laboratorio con
sustancias de
indican
la
preparacin de
una solucin en
la
vida
cotidiana
METODOLOGA
EVALUACIN
Taller prctico de
Identifica los
diferentes
tipos
de
soluciones.
Realizacin
de
alguna experiencia
de laboratorio que
ponga
de
manifiesto
la
importancia
de
una
solucin
qumica. Toma de
datos
y
procesamiento de
resultados.
Taller
resolucin
de
ejercicios
aplicando
los
diferentes tipos de
soluciones
Taller
prctico
sobre el manejo de
cifras significativas
Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas
Planificacin,
diseo
y
desarrollo de
una
experiencia
de
laboratorio
de
forma
prctica
y
sencilla
en
base
a
eventos de la
vida
cotidiana
EVIDENCIAS
Formatos
evaluacin
exmenes
de
de
Formatos
de
planificacin y
diseo de la
experiencia de
laboratorio
Formatos
de
informes
y
desarrollo
de
experiencias de
laboratorios
Analizar
los
conceptos
bsicos de la
Gravimetra,
los
mtodos
de anlisis de
precipitacin y
volatilizacin,
las
definiciones
bsicas de la
estequiometri
a, y aplicacin
sistemtica en
los
anlisis
ambientales.
CONTENIDOS
ACTIVIDADES
DECLARATIVO
S
PROCEDIMENTAL
ES
ACTITUDINALES
DOCENCIA
DIRECTA
T.H
TRABAJO
INDEPENDIENT
E
T.H
Concienciacin
de
la
importancia
anlisis
gravimtrico y
su
gran
aplicacin
en
eventos de la
vida cotidiana.
Presentar
ejemplos de los
diferentes tipos
de
anlisis
gravimtrico
Buscar Objetos
de aprendizaje
(videos,
Conceptos,
ejemplos) que
permitan
enriquecer los
conocimientos
adquiridos en
forma terica
Tratamiento
de ecuaciones
matemticas.
Resolver
ejercicios
propuestos
con
tratamientos de
ecuaciones
matemticas.
Relacin
de
ecuaciones
matemticas
con
ecuaciones
qumicas para
conocer
las
proporciones
de reactivos y
productos en
una reaccin
qumica
aplicada
a
procesos
de
la
vida
cotidiana.
Aplicar modelos
matemticos
y
qumicos
en
problemas
relacionados con
el
rea
de
Ciencias
ambientales.
Domino
las
tcnicas bsicas
para la solucin
de
ejercicios
aplicando
factores
gravimtricos
Competencias Tecnolgicas
Valoracin de la
importancia del
rigor
y
la
precisin
en
todo lo que se
haga
en
un
anlisis
gravimtrico
tanto desde el
punto de vista
de la resolucin
de
problemas
como
del
razonamiento
practico
Ensear
diferentes
criterios
solucionar
ejercicio
los
de
un
Explicacin
de
instrumentos para
aplicar el anlisis
gravimtrico
Planificar
y
desarrollar
un
diagrama de flujo
de cmo llevar a
cabo un anlisis
gravimtrico.
Disear
y
desarrollar una
experiencia de
laboratorio
aplicando
un
anlisis
gravimtrico
con aplicacin
medioambienta
l
METODOLOGA
EVALUACIN
Taller prctico de
Identifica los
diferentes
tipos
de
anlisis
gravimtrico.
Realizacin
de
alguna experiencia
de laboratorio que
ponga
de
manifiesto
la
importancia
del
anlisis
gravimtrico
Taller
resolucin
de
ejercicios
aplicando
los
diferentes tipos de
anlisis
gravimtrico
Taller
prctico
sobre el manejo de
la balanza como
instrumento
de
mayor
grado
exactitud en el
anlisis
gravimtrico
Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas
Planificacin,
diseo
y
desarrollo de
una
experiencia
de
laboratorio
de
forma
prctica
y
sencilla
en
base
a
eventos de la
vida
cotidiana que
puedan
evidenciar la
aplicacin
del
anlisis
gravimtrico
EVIDENCIAS
Formatos
evaluacin
exmenes
de
de
Formatos
de
planificacin y
diseo de la
experiencia de
laboratorio
Formatos
de
informes
y
desarrollo
de
experiencias de
laboratorios
Analizar
los
diferentes
tipos
de
anlisis
volumtricos y
su
uso
oportuno en el
campo
prctico,
dndole
al
estudiante las
bases para su
conocimiento
analtico y su
desarrollo
posterior en la
medida en que
avanza en su
recopilacin
de
conocimiento
durante
la
carrera.
CONTENIDOS
ACTIVIDADES
DECLARATIVO
S
PROCEDIMENTAL
ES
ACTITUDINALES
DOCENCIA
DIRECTA
T.H
TRABAJO
INDEPENDIENT
E
T.H
Concienciacin
de
la
importancia
anlisis
Volumtrico
y
su
gran
aplicacin
en
eventos de la
vida cotidiana.
Presentar
ejemplos de los
diferentes tipos
de
anlisis
volumtrico
Buscar Objetos
de aprendizaje
(videos,
Conceptos,
ejemplos) que
permitan
enriquecer los
conocimientos
adquiridos en
forma terica
Tratamiento
de ecuaciones
matemticas.
Resolver
ejercicios
propuestos
con
tratamientos de
ecuaciones
matemticas.
Relacin
de
ecuaciones
matemticas
con
ecuaciones
qumicas para
conocer
el
grado
de
concentracin
de
una
solucin.
Aplicar modelos
matemticos
y
qumicos
en
problemas
relacionados con
el
rea
de
Ciencias
ambientales.
Domino
las
tcnicas bsicas
para la solucin
de
ejercicios
aplicando
volumetra
de
neutralizacin,
complexometra y
redox
Concienciacin
de encontrarse
ante uno de los
temas
bsicos
de la qumica lo
cual
debe
predisponerle
para dedicarle
una
gran
atencin.
Actitud
reflexiva ante la
enorme
importancia que
tiene la qumica
en el desarrollo
tecnolgico
actual.
Competencias Tecnolgicas
Ensear
los
diferentes
criterios
de
solucionar
un
ejercicio
de
anlisis
volumtrico
desde el enfoque
de neutralizacin,
complexometra y
redox
Explicacin
de
instrumentos para
aplicar el anlisis
volumtrico
Planificar
y
desarrollar
un
diagrama de flujo
de cmo llevar a
cabo un anlisis
volumtrico.
Disear
y
desarrollar una
experiencia de
laboratorio
aplicando
un
anlisis
volumtrico
con aplicacin
medioambienta
l
METODOLOGA
EVALUACIN
Taller prctico de
Identifica los
diferentes
tipos
de
anlisis
volumtrico y
su aplicacin.
Realizacin
de
alguna experiencia
de laboratorio que
ponga
de
manifiesto
la
importancia
del
anlisis
volumtrico
Taller
resolucin
de
ejercicios
aplicando
los
diferentes tipos de
anlisis
volumtrico
aplicando
la
dinmica
de
problemas
ambientales
del
planeta
Taller
prctico
sobre el manejo de
la aplicacin de los
instrumentos
utilizados
en
anlisis
volumtrico
que
representan
el
grado exactitud
Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas
Planificacin,
diseo
y
desarrollo de
una
experiencia
de
laboratorio
de
forma
prctica
y
sencilla
en
base
a
eventos de la
vida
cotidiana que
puedan
evidenciar la
aplicacin
del
anlisis
volumtrico
EVIDENCIAS
Formatos
evaluacin
exmenes
de
de
Formatos
de
planificacin y
diseo de la
experiencia de
laboratorio
Formatos
de
informes
y
desarrollo
de
experiencias de
laboratorios
Competencias Tecnolgicas
Universidad de Crdoba
Facultad de Educacin y Ciencias Humanas