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Informe de laboratorio No.

6
Prueba piloto para la identificacin y
tratamiento de emulsiones
CRUDOS Y DERIVADOS
NORMA ASTM (Sin norma vigente)

Andrs Felipe Motta Snchez


Cdigo 20142129597
Arvey Alejandro Silva Suarez
Cdigo 20132123315
Grupo 02- Muestra 6: Tempranillo

Ingeniera:

Haydee Morales Mondragn

Universidad Surcolombiana
Facultad de Ingeniera
Programa de Ingeniera de Petrleos
Neiva-Huila
2015

INDICE

Tabla de Contenido
ndice
1. Introduccin

2. Objetivos

3. Marco terico

4. Procedimiento

5. Tabla de datos

6. Muestra de clculos

7. Resultados

8. Anlisis de resultados

9. Conclusiones

10. Bibliografa

INTRODUCCION

Esta prueba se basa en el concepto de emulsin y se utiliza para identificar el


desemulsificante y la concentracin adecuada para la separacin efectiva de una emulsin
entre agua y crudo, de esta manera adecuarlo para el transporte a refinera. Este proceso es
necesario debido a que el agua representa grandes problemas en la industria y disminuye la
calidad del crudo.
El tratamiento a utilizar se basa en tres pruebas consecutivas, primero se realiza la prueba de
relacin, para conocer la concentracin ms efectiva de rompedor, posteriormente se lleva a
cabo la prueba de eliminacin, en la cual se utiliza cinco rompedores en la concentracin
escogida anteriormente para de esta manera escoger los dos ms adecuados para el
tratamiento de ste, finalmente se procede con la prueba de confirmacin, eliminando toda
duda de cul es el mejor desemulsificante para el crudo.

OBJETIVOS

Hallar la concentracin y el desemulsificante ms apropiado para la separacin de


agua en el crudo por medio de una prueba piloto.
Reconocer la importancia en la industria de utilizar el desemulsificante ms
apropiado.
Observar los resultados obtenidos de las diferentes concentraciones de
desemulsificante.
Utilizar de manera adecuada los instrumentos necesarios para cada prueba.
Reconocer las tres pruebas que se deben llevar a cabo para el adecuado
tratamiento de emulsiones.

MARCO TEORICO

MARCO TEORICO

El agua y el aceite son esencialmente inmiscibles, por lo tanto, estos coexisten como dos
lquidos distintos. La frase aceite y agua no se mezclan expresa la mutua insolubilidad de
muchos hidrocarburos lquidos con el agua. Las solubilidades de hidrocarburos son bajas,
pero varan desde 0,0022 ppm para el tetradecano hasta 1.760 ppm para el benceno en agua.
La presencia de dobles enlace carbono-carbono (por ejemplo alquenos y aromticos)
incrementan la solubilidad del agua. El agua est lejos de ser soluble en hidrocarburos
saturados (por ejemplo: parafinas o alcanos) y su solubilidad disminuye con el incremento
del peso molecular de los hidrocarburos.
Durante las operaciones de extraccin del petrleo, la mezcla bifsica de petrleo crudo y
agua de formacin se desplazan en el medio poroso a una velocidad del orden de 1 pie/da, lo
que es insuficiente para que se forme una emulsin. Sin embargo, al pasar por todo el
aparataje de produccin durante el levantamiento y el transporte en superficie (bombas,
vlvulas, codos, restricciones, etc.) se produce la agitacin suficiente para que el agua se
disperse en el petrleo en forma de emulsin W/O estabilizada por las especies de actividad
interfacial presentes en el crudo. Las emulsiones formadas son macro-emulsiones W/O con
dimetro de gota entre 0,1 a 100 m.
Existen tres requisitos esenciales para formar una emulsin:
Dos lquidos inmiscibles, como el agua y el aceite.
Suficiente agitacin para dispersar uno de los lquidos en pequeas gotas en el otro.
Un agente emulsionante para estabilizar las gotas dispersas en la fase continua.
En los pozos que se producen por levantamiento con gas (Gas-lift), la emulsin es causada
principalmente en dos lugares: En el punto donde el gas lift es introducido y en la cabeza
del pozo. Cuando se utiliza un proceso intermitente, la emulsin generalmente es creada en
la cabeza del pozo o en el equipo en superficie. Para el proceso continuo, la mayor parte de
la emulsin es formada en fondo de pozo, en el punto de inyeccin de gas.
En los campos petroleros las emulsiones de agua en aceite (W/O) son llamadas emulsiones
directas, mientras que las emulsiones de aceite en agua (O/W) son llamadas emulsiones
inversas. Esta clasificacin simple no siempre es adecuada, ya que emulsiones mltiples o
complejas (o/W/O w/O/W) pueden tambin ocurrir. Adems, esta clasificacin es muy
particular de la industria petrolera, ya que en general las emulsiones O/W son denominadas
emulsiones normales y las W/O son las inversas.
En las emulsiones directas, la fase acuosa dispersa se refiere generalmente como agua y
sedimento (A&S) y la fase continua es petrleo crudo. El A&S es principalmente agua
salina; sin embargo, slidos tales como arena, lodos, carbonatos, productos de corrosin y
slidos precipitados o disueltos se encuentran tambin presentes, por lo que A&S tambin es
llamada Agua y Sedimento Bsico (A&SB).

Otra terminologa en la industria petrolera es clasificar las emulsiones directas producidas


como duras y suaves. Por definicin una emulsin dura es muy estable y difcil de romper,
principalmente porque las gotas dispersas son muy pequeas. Por otro lado, una emulsin
suave o dispersin es inestable y fcil de romper. En otras palabras, cuando un gran nmero
de gotas de agua de gran dimetro estn presentes, ellas a menudo se separan fcilmente por
la fuerza gravitacional. El agua que se separa en menos de cinco minutos es llamada agua
libre.
La cantidad de agua remanente emulsionada vara ampliamente desde 1 a 60 % en volumen.
En los crudos medianos y livianos (>20 API) las emulsiones contienen tpicamente de 5 a
20 % volumen de agua, mientras que en los crudos pesados y extrapesados (<20 API) tienen
a menudo de 10 a 35 % de agua. La cantidad de agua libre depende de la relacin agua/aceite
y vara significativamente de un pozo a otro. La inyeccin de vapor y la inyeccin de agua a
yacimientos son factores que promueven la formacin de emulsiones.

PROPIEDADES QUE INTERVIENEN EN LA ESTABILIDAD DE LA EMULSION


a) Tensin interfacial: Una reduccin de la tensin interfacial no es suficiente para
aumentar la estabilidad de la emulsin. Se ha encontrado recientemente que los sistemas
de tensin ultra-baja producen emulsiones inestables. Estudios de tensin interfacial
dinmica entre crudo y agua muestran que la tensin disminuye con el tiempo y que se
requieren varias horas de contacto para obtener un valor estable.
A partir de las mediciones de tensin interfacial (IFT) se puede concluir que es la
fraccin de la resina que tiene la ms alta afinidad por la interfase. Las resinas pueden
reducir el IFT a los valores cerca de 15 mN/m. Mientras que los asfaltenos la reducen en
25 mN/m como valor lmite. El valor para el petrleo crudo es del orden de 30 mN/m, lo
cual revela que hay otros componentes que influencian el IFT adems de las resinas y
asfaltenos.

b) Relacin de volumen de fases: Incrementando el volumen de la fase dispersa se


incrementa el nmero de gotas y/o tamao de gota y el rea interfacial. La distancia de
separacin se reduce y esto aumenta la probabilidad de colisin de las gotas. Todos estos
factores reducen la estabilidad de la emulsin.

c) pH: La adicin de cidos o bases inorgnicos cambia radicalmente la formacin de


pelculas de asfaltenos y resinas que estabilizan las emulsiones agua-aceite. Ajustando el
pH se puede minimizar la rigidez de la pelcula que estabiliza la emulsin y aumentar la
tensin superficial.

La estabilizacin de la tensin interfacial depende del pH de la fase acuosa, por lo cual la


adsorcin en la interfase presenta una histresis que indica que las diferentes molculas
emulsionantes (surfactantes naturales que contienen grupos cidos y bases) poseen
cinticas de equilibrio muy diferentes.

d) Presencia de cationes: Los cationes divalentes como calcio y magnesio tienen tendencia
a producir una compactacin de las pelculas adsorbidas, probablemente por efecto de
pantalla electrosttica de un lado, y por otro, la precipitacin de sales insolubles en la
interfase.

e) Propiedades reolgicas interfaciales: Generalmente, cuando una interfase con


molculas de surfactantes adsorbidas se estira o dilata se generan gradientes de tensin.
Los gradientes de tensin se oponen al estiramiento e intentan restaurar la uniformidad de
la tensin interfacial. Como consecuencia, la interfase presenta una cierta elasticidad.
ste es el efecto llamado Gibbs-Marangoni. En la figura 1 se muestra los factores fsicoqumicos relacionados con las interacciones entre dos gotas de fase dispersa.

Esquema de los factores fsico-qumicos


relacionados con las interacciones entre dos
gotas de fase dispersa de una emulsin w/o.

Para una interfase Newtoniana las propiedades reolgicas que determinan el movimiento
interfacial son la viscosidad de cizallamiento interfacial s, la viscosidad interfacial de
dilatacin d y el gradiente de tensin interfacial. s describe la resistencia de la interfase a
cambiar de forma en un elemento diferencial de la interfase, el rea se mantiene constante y
se mide la resistencia de la pelcula.
La viscosidad d, al igual que la elasticidad interfacial de dilatacin d, se mide slo por la
dilatacin-compresin de la pelcula sin aplicar cizallamiento. Estas propiedades describen la
resistencia de la superficie a los cambios en el rea interfacial. En la figura 2 se muestra
esquemticamente las fuerzas de cizalla y dilatacin sobre la interfase, las cuales determinan
la viscosidad de cizallamiento y la dilatacional, respectivamente.

Esquema de las fuerzas de


corte y dilatacin relacionadas
con las mediciones de la
viscosidad correspondientes en
una interfase agua-aceite.

PROCEDIMIENTO
Para realizar el procedimiento se van a tener en cuenta tres pruebas, relacin, eliminacin y
confirmacin.
RELACIN:

Llenar seis zanahorias de 100 mL con el crudo a analizar y agite.


Enumerar las zanahorias y adicionar el rompedor Rx en las distintas relaciones (0.1, 0.2,
0.3, 0.4, 0.5) mL teniendo en cuenta de dejar una muestra sin desemulsificante, la cual se
denomina blanco y se utiliza para comparar con las dems muestras durante la prueba.
Tapar y agitar cada una
Llevarlas al bao de temperatura durante 20 minutos a 60C.
Centrifugar a 1500 RPM durante 15 minutos.
Leer el volumen separado de la emulsin, observar la claridad del agua separada y la
interfase.
Agregar dos gotas de desemulsificante y centrifugar durante diez minutos a 1500 RPM.
Leer el volumen separado de la emulsin, observar la claridad del agua separada y la
interfase.
Agregar dos gotas de desemulsificante y centrifugar durante diez minutos a 1500 RPM.
Observar si las dos lecturas obtenidas de volumen separado coinciden.
Escoger la relacin de desemulsificante que realizo la mejor separacin de agua en
cuanto a claridad, interfase y volumen.
Desechar el contenido de cada zanahoria en el lugar respectivo, lavar con gasolina y
secar.

ELIMINACIN.
Llenar seis zanahorias hasta 100mL con crudo y de acuerdo a la concentracin escogida
agregar los cinco rompedores disponibles en el laboratorio, adicionando uno diferente en
cada zanahoria dejando un blanco como referencia.

Llevar a bao de temperatura durante 20 minutos a 60 C.


Centrifugar a 1500 RPM durante 15 minutos.
Leer el volumen separado de la emulsin, observar la claridad del agua separada y la
interfase.
Agregar dos gotas de desemulsificante respectivo a cada zanahoria y centrifugar durante
diez minutos a 1500 RPM.
Leer el volumen separado de la emulsin, observar la claridad del agua separada y la
interfase.
Agregar dos gotas de desemulsificante respectivo a cada zanahoria y centrifugar durante
diez minutos a 1500 RPM.
Observar si las dos lecturas obtenidas de volumen separado coinciden.
Escoger los dos desemulsificantes que realizaron la mejor separacin de agua en cuanto a
claridad, interfase y volumen.
Desechar el contenido de cada zanahoria en el lugar respectivo, lavar con gasolina y
secar.
CONFIRMACIN.
Llenar cuatro zanahorias de 100mL con crudo y adicionar los dos rompedores escogidos
anteriormente en concentraciones +0.1 y -0.1 de la relacin escogida.
Llevar a bao de temperatura durante 20 minutos a 60 C.
Centrifugar a 1500 RPM durante 15 minutos.
Leer el volumen separado de la emulsin, observar la claridad del agua separada y la
interfase.
Agregar dos gotas de desemulsificante respectivo a cada zanahoria y centrifugar durante
diez minutos a 1500 RPM.
Leer el volumen separado de la emulsin, observar la claridad del agua separada y la
interfase.
Agregar dos gotas de desemulsificante respectivo a cada zanahoria y centrifugar durante
diez minutos a 1500 RPM.
Observar si las dos lecturas obtenidas de volumen separado coinciden.
Comprobar si la concentracin de cada desemulsificante escogida anteriormente es la
ms adecuada.
Desechar el contenido de cada zanahoria en el lugar respectivo, lavar con gasolina y
secar.

TABLA DE DATOS
MUESTRA DE CLCULO
Crudo (Tempranillo)

Calculo de la cantidad de volumen a agregar de desemulsificante de acuerdo a la


concentracin en ppm deseada:
El porcentaje en volumen (V/V) implica una relacin de dos medidas de volumen (mililitros
a Litros, o Litros a Hectolitros, etc.)
Por lo tanto, 500 ppm significan 500 L (equivalentes a 0.500 mL) por cada Litro de
solucin, que traducido a % resulta en:
0,5 mL
500 ppm (V/V) = ( 100 mL ) x 100% = 0.5 % (V/V)
Entonces si se tiene 100
mL de muestra crudo, se agregaran 0,5 mL de desemulsificante para cumplir con la
concentracin de 500 ppm.
Reporte de Resultados:
Cuando se finaliza el tratamiento de emulsiones es necesario reportar lo obtenido del mejor
desemulsificante como: separacin del crudo en porcentaje de volumen, separacin del agua
dada en porcentaje en volumen, contenido de agua en la parte superior, y contenido de agua
en la parte inferior.
Desemulsificante 5, concentracin 500 ppm, 0,5 mL

Separacin del crudo dado en porcentaje de volumen:

%crudo separado :

100 mL de crudo24 mL de H 2 O separado


x 100
100 mL de crudo inicial

%crudo separado :76

Separacin del agua dada en porcentaje en volumen:

%agua separada :

24 mL de H 2 O separada
x 100
100 mL de crudo incial

agua separada=24

Contenido de agua en la parte superior:

Cont . de H 2 O parte superior=2 mL


-

Contenido de agua en la parte inferior:

Cont . de H 2 O parte inferior=24 mL


Esta muestra de clculos, se realiz exclusivamente con el objeto de ensear cmo se debe
dar los reportes en el tratamiento de emulsiones.
Se debe de tener en cuenta, que los valores expuestos de contenido de agua, hacen referencia
a la cantidad de agua y sedimentos que arrojaron durante la prueba; por lo tanto en esta
prueba se asume el contenido de agua separada es igual al BSW obtenido en cada prueba.

TABLA DE RESULTADOS
Convenciones:
Para un mejor manejo de la tabla se denominaron los procesos que se hicieron con
letras:
A= Lectura obtenida luego del calentamiento respectivo
B= Lectura obtenida luego de centrifugar por primera vez
C= Lectura obtenida luego de agregar rpidamente las 2 gotas de desemulsificante
y centrifugar
D= Lectura obtenida para comparar la anterior, agregando dos gotas y
centrifugando (coincidan dos valores consecutivos)

Prueba de relacin:
# Zanahoria

Cantidad
de BSW separado (mL)
Rx adicionado

ppm
mL
1
0
0
2
100
0,1
3
200
0,2
4
300
0,3
5
400
0,4
6
500
0,5
Tabla 1. Volumen separado en
concentracin aadida.

A
B
C
D
1,4
1,4
1,4
1,6
1,8
1,8
1,8
2
2
0,0025
2
1,9
1,9
0,15
3,5
3,7
3,7
0,5
5,6
6,5
6,5
la prueba de relacin dependiendo de la

10

#
Zanahoria

Observaciones
A

B
Agua
turbia,
interfase
No
hay indefinida,
separacin
28,6 mL de
emulsin
turbia

Agua
turbia,
No
hay
interfase
separacin
indefinida

Se ven gotas
emulsionadas Agua
turbia,
en la muestra, interfase
pero no hay indefinida
separacin

El
agua
separada es
turbia,
interfase
indefinida

Agua
turbia,
interfase
indefinida.
26
mL de
emulsin

Agua
clara,
vemos crudo
pegado a las
paredes
(no
emulsificado)

Agua
clara,
interfase
indefinida,
24,5 mL de
emulsin

Agua
clara, Agua
turbia,
interfase
interfase
indefinida
medio
definida, 23,4

11

Agua
turbia,
interfase
indefinida,
28,2 mL de
emulsin

Agua
turbia,
interfase
indefinida,
28,2 mL de
emulsin

Agua
turbia,
interfase
indefinida.
27,2
mL
emulsin
definida
Agua
turbia,
interfase
indefinida. 25
mL
de
emulsin
definida
Agua
clara,
interfase
definida. 26,2
mL
de
emulsin
definida
Agua
turbia,
interfase
indefinida. 22
mL
de
emulsin
definida
Agua
turbia,
interfase
indefinida.
21,5
mL

Agua
turbia,
interfase
indefinida.
27,2
mL
emulsin
definida
Agua
turbia,
interfase
indefinida. 25
mL
de
emulsin
definida
Agua
clara,
interfase
definida. 26,2
mL
de
emulsin
definida
Agua
turbia,
interfase
indefinida. 22
mL
de
emulsin
definida
Agua
turbia,
interfase
indefinida.
21,5
mL

mL
emulsin

de emulsin
definida

emulsin
definida

Tabla 2. Observaciones en la prueba de relacin, durante cada toma de datos.

Prueba de eliminacin:
Rompedor a utilizar

BSW separado (mL)

500 ppm (0,5 mL)

1
2
4
5
6

7
11
7
15
17

23
23
20
24
24

23
23
20
24
24

Tabla 3. Volumen separado en la prueba de eliminacin dependiendo del


desemulsificante aadido.

Rompedor
Observaciones
utilizado
500
ppm
A
(0,5 mL)
1
2
4

Agua turbia, interfase Agua


clara,
definida
interfase definida
Agua turbia, interfase Agua
clara,
definida
interfase definida
Agua
clara,
Agua turbia, interfase
interfase
bien
indefinida
definida
Agua turbia, interfase
Agua
clara,
definida, emulsin de
Interfase definida
crudo en agua

Agua
clara,
interfase definida
Agua
clara,
interfase definida
Agua sper clara,
interfase
bien
definida
Agua
clara,
interfase definida

Agua
blanco
blanco
lechoso,
menos
6
interfase
clara que antes.
Interfase definida
Tabla 4. Observaciones en la prueba de eliminacin, durante cada toma de datos.
Agua
Agua turbia, interfase
lechoso,
definida
definida

12

Prueba de confirmacin:

Rompedores
seleccionados

4
5

Cantidad de Rx

BSW separado (mL)

Ppm

mL

400

0,4

10

20

20

20

600

0,6

17

20

21

21

400

0,4

20

20

22

22

600
0,6
19
24
23
23
Tabla 5. Volumen separado en la prueba de confirmacin dependiendo del
desemulsificante aadido y la concentracin.

Rx

Cantidad
de Rx

Observaciones

ppm mL

400

0,4

600

0,6

Agua clara,
interfase
Agua clara,
definida.
3
interfase
mL
de
definida
emulsin
existente.
Agua clara,
interfase
Agua clara,
definida.
4
interfase
mL
de
definida
emulsin
existente.
Agua clara, Agua clara,
interfase
interfase
definida
definida

Agua clara,
interfase
definida,
2
mL
de
emulsin
existente.

Agua clara,
interfase
definida,
2
mL
de
emulsin
existente.

Agua turbia,
interfase
definida,
2
mL
de
emulsin.

Agua turbia,
interfase
definida,
2
mL
de
emulsin.

Agua clara, Agua clara,


400 0,4
interfase
interfase
definida
definida
Agua clara, Agua clara,
5
Agua clara, Agua clara, no
hay no
hay
600 0,6
interfase
interfase
emulsin,
emulsin,
definida
definida
interfase
interfase
definida
definida
Tabla 6. Observaciones en la prueba de confirmacin, durante cada toma de datos.

13

Desemulsificante
apropiado

Concentracin
apropiada

Cantidad
apropiada
BSW
para 100 mL
de crudo

Observaciones

Agua
clara,
5
500 ppm
0,5 mL
24 mL
interfase
definida
Desemulsificante %crudo
%agua
Cont.
Cont. De agua
apropiado
separado
separada
De agua en
la
parte
en
la superior
parte
inferior
5
76%
24%
24 mL
2 mL
Tabla 7. Informacin del desemulsificante escogido para el tratamiento de
emulsiones del crudo analizado.
Estos resultados solo son aplicables para el tratamiento de emulsiones en el crudo
preparado por el monitor del laboratorio.

Comportamiento del Rx 5 en el crudo preparado


30
25
20

22

24 23
Comportamiento

BSW (mL) 15
10
51.4
0
0 100 200 300 400 500 600 700
Concentracin de Rx 5 (ppm)

Grfica 1. Comportamiento del desemulsificante 5 para el tratamiento de emulsin


del crudo preparado.

14

El punto 0 ppm, corresponde al volumen separado del blanco en la prueba de


relacin, con objeto de tener un parmetro de comparacin.

ANALISIS DE RESULTADOS

ANALISIS DE RESULTADOS

La muestra a analizar es una emulsin preparada de crudo tempranillo norte 1 con


agua debido a que al realizar la prueba de BSW con centrifugado no se report
ningn valor.
Se determin al finalizar la prueba de relacin que la cantidad ms adecuada de
desemulsificante Rx corresponde al valor de 5 mL debido a que sta provoc una
separacin de 6.5 mL de BSW.
En la zanahoria #4 se obtiene en la prueba de relacin agua ms clara que la de la
zanahoria # 6, aun as se prefiere la concentracin de la muestra # 6 debido a que
presenta ms cantidad de agua separada.

15

Algunas de las muestras observan separacin de agua turbia, esta percepcin se ve


afectada por el crudo que se adhiere a las paredes de la zanahoria dando la impresin
de un tono ms oscuro en el agua
Se determina en la prueba de eliminacin que los rompedores ms adecuados con una
concentracin de 500 ppm son los 4 y 5 reportando cantidades de agua separada de
20 mL y 24mL.
El rompedor 6 tambin reporta un valor de de 24mL de agua separada, aun as no es
escogido debido a que es agua lechosa.
En la prueba de confirmacin se presentan los rompedores 4 y 5 escogidos
anteriormente en concentraciones de 400,500 y 600 ppm de cada uno, para hallar el
que cumpla mejores caractersticas desemulsificantes.
Se escoge el desemulsificante # 5 con una concentracin de 500 ppm el ms
adecuado para separar el agua presente en la muestra, debido a que este arroja
mejores resultados tanto en cantidad con un volumen de 24 mL como en calidad,
dando como resultado agua clara.

CONCLUSIONES & BIBLIOGRAFIA

CONCLUSIONES

Un desemulsificante opera en la zona de interfaz agua-crudo de las emulsiones,


provocando una disminucin de la superficie de energa libre para que la fase
dispersa de agua pueda formar una fase continua y de esta manera poder separarse
por diferencia de gravedad. En ocasiones la mayor concentracin de surfactante
resulta no ser eficiente adems de formar una tercera fase convirtindose en un
problema adicional.

Se determina a travs de las tres pruebas (relacin, eliminacin, confirmacin) que la


mejor concentracin y el mejor desemulsificante para eliminar las emulsiones que
contenga el crudo del campo Dina- Cretceo es el rompedor #5 a 4000ppm.

16

La transparencia de agua y la cantidad ayudan a determinar el rompedor ms eficaz


para la muestra, estos son factores fundamentales a la hora de elegir el
desemulsificante ms adecuado.

En la industria tiene gran relevancia el tratamiento de emulsiones para poder separar


el agua del crudo y de esta manera evitar multas y gastos adicionales.

Algunos factores que aumentan las formacin de emulsiones son los mtodos de
recobro.

Debido a la variacin en el comportamiento de los distintos crudos, cada uno tiene un


rompedor y concentracin diferente para realizar una separacin eficaz.

El uso excesivo de rompedor puede llegar a causar una emulsin aun ms difcil de
romper.

BIBLIOGRAFIA

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