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Dioxinas y Furanos en
Procesos de Incineracin de
Residuos Peligrosos
Por:
Pablo Maz y Jos Rosales
Contenido
Descripcin sintetizada del Mtodo de Referencia USEPA 23 para la
Determinacin de Emisiones de PCDDs y PCDFs.
Problemtica comnmente encontrada en la implementacin de
tcnicas experimentales de evaluacin de emisiones en
Incineradores.
Revisin y observaciones en cuestin de tcnicas de evaluacin
experimental de emisiones propuestas en el Proyecto de Norma NOM098-ECOL-2000.
USEPA 23
Tren de Muestreo para PCDDs & PCDFs
(dibenzo-p-dioxinas policloradas y dibenzofuranos policlorados)
Principio = Una muestra es extrada de la fuente en forma isocintica. Las partculas se depositan
en el filtro y sonda, mientras que las compuestos en estado gaseoso son adsorbidos en una
resina sinttica empacada. La muestra no puede ser separada en fracciones de partculas y
vapor. Los PCDDs y PCDFs son extrados de la muestra integral, separados por cromatografa
de alta resolucin y analizados por espectrometra de masas de alta resolucin.
Aplicabilidad = Este mtodo es aplicable para la determinacin de la concentracin y emisin de
dibenzo-p-dioxinas policloradas (PCDDs) y dibenzofuranos policlorados (PCDFs) en los gases
que fluyen en un ducto.
Sens o r d e
Temp eratura
Le c t ura s :
Puerto d e
M ues treo
Bo q uilla
TI
TC Filtro
Vlvula
Check
SONDA
Tub o d e
Pito t
tip o "S"
Co b erto r d e
So nd a
Liner
Pared d e
Ducto
Direcci n
d el
Flujo
CAJ A
CALIENTE
1
CAJ A FRIA
Imp ing e r D e s c rip t io n
Res is tencia d e
Calentamiento
TF
Sens o res d e
Temp eratura
Bao
Ag ua-Hielo
Vlvula d e
Co ntro l
Fino
Co rd n
Umb ilical
Vacu metro
H
TM
VG
TE
1
2
3
4
5
6
/
/
/
/
/
/
PV
453
M an metro
P
M ed id o r
d e Orificio
Gas metro
Seco
Bo mb a d e Vlvula d e
Co ntro l
Vaco
Grues o
XAD-2
Glass Nozzle
Heater
Ice Water
Bath
Recirculation
Pump
Knockout
Impinger
(Empty)
100 ml
DI Water
Empty
Silica Gel
USEPA 23
Tren de Muestreo (Caja Caliente y Fra)
USEPA 23
Caja de Control (Consola)
USEPA 23
Qu es un Muestreo Isocintico?
La muestra es extrada a la misma velocidad con que se mueve dentro del ducto
%I =
VBOQUILLA
100
VGAS
Donde:
USEPA 23
Porqu necesitamos del Muestreo Isocintico?
%I = 100
%I > 100
%I < 100
CMEDIDA = CREAL
Rango Aceptable:
90 %I 110
10
USEPA 23
Medicin de Velocidad
La velocidad es determinada en una serie de
puntos transversales de muestreo distribuidos en
un corte transversal del ducto. Dado que la
velocidad se determina haciendo uso de un
Sistema de Tubo de Pitot - Manmetro, los Mtodos
de Referencia asumen que el Flujo se encuentra
totalmente desarrollado en el sitio de muestreo.
Tericamente, un arreglo de dimetros
equivalentes de ducto recto sin perturbaciones
8:2, es capaz de desarrollar el flujo, sin embargo, en
ocasiones esta longitud no es suficiente. Por otro
lado, cuando existen grandes reas transversales
de flujo, bajas velocidades y/o objetos alineadores
de flujo, comnmente se observa que un arreglo
mucho menor es suficiente para encontrar un flujo
completamente desarrollado (p.e. arreglos
menores o iguales a 2:).
ZO NA DE SALIDA
T urbulencias causadas por la
expansin del gas, viento, etc.
SITIO DE
MUESTREO
ADECUADO
ZO NA DESARRO LLADA
Flujo completamente desarrollado: vector
principal de velocidad paralelo a pared de
ducto (referencia). En esta zona se debe de
evaluar la velocidad del gas.
ZO NA DE TRANSICIO N
El flujo comienza a alinearse
pero an el vector principar de
velocidad no se encuentra
paralelo a la pared.
ZO NA DE ENTRADA
Grandes turbulencias, flujo
en retroceso, zonas muertas,
flujo ciclnico, etc.
PERTURBACIO N
11
USEPA 23
Generalidades de Aseguramiento y Control de Calidad en Muestros
Integrales Isocinticos
Cuando se realiza un Muestreo Isocintico, se debe prestar especial cuidado en:
Seleccin del Material de Boquilla y Liner
Clculos Correctos
Flujo Desarrollado
Procesos de Incineracin)
12
USEPA 23
Tpicos Importantes del Mtodo USEPA 23:
No fume alrededor del rea de muestreo, recuperacin de muestra y anlisis.
Asegrese de eliminar completamente de la vidriera toda la grasa de silicn.
Los blancos de campo son tiles.
Grado de Reactivos apropiado (pesticida o mejor)
Tenga cuidado en los clculos. Especialmente con las correcciones por blancos.
Siempre presente los resultados expresados como concentracin o emisin. An y cuando algn compuesto
se haya encontrado por debajo del mnimo detectable.
Defina el protocolo de la prueba y el alcance sobre sus conclusiones. El poder de una prueba depende del
nmero de corridas que se efecten.
Prepare directrices para el clculo de promedios. Especialmente cuando: (a) exista diferencias en los
periodos de muestreo de las corridas, y; (2) cuando algn compuesto sea detectado en 1 o ms corridas, y no
detectado en el resto.
13
IMPLEMENTACION
La implementacin del USEPA 23 en Incineradores comnmente presenta los siguientes problemas:
IMPLEMENTACION
15
IMPLEMENTACION
Sonda Enfriada con Agua
16
Muestreo
Previo:
Limpieza de cristalera
Preparacin del mdulo XAD-2 y filtros
Materiales (cepillos y pisetas de tefln, solventes grado pesticida, sondas,
vidriera suficiente, etc)
En campo:
Seleccin del sitio de trabajo
Preliminar, humedad (gravimtrica vs saturacin), seleccin de boquilla
Armado del tren
Prueba de infiltraciones
Tiempo de muestreo
Cambio de transversa
Prueba final de infiltraciones
Recuperacin de muestras (filtro, XAD, enjuagues(3): Acet, ClorMet,Tolu.
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Muestreo
LISTA DE VERIFICACION
METODO USEPA 23 (PCDDs,PCDFs, CBs)
VERIFICACIONES PREVIAS
EQUIPO
Marca y modelo del equipo de muestreo.....................................................................................................
Factor de Calibracin del Medidor de Gas ()...................................Fecha de Calibracin..........................
Constante del orificio (H@)...........................................................Fecha de Calibracin..........................
Factor del tubo pitot (Cp)................................................... .............Fecha de Calibracin...........................
Boquillas de muestreo (Dimetro)....................................................Fecha de Calibracin...........................
Termopar/cordn umbilical/indicador.(Unidades)............................Fecha de Calibracin...........................
Identificacin permanente de
Consola de Control
Tubo Pitot
Boquillas
Termopar
(si)
(si)
(si)
(si)
(no)
(no)
(no)
(no)
18
C H IM E N E A
M x im o P ( H 2 O )
F lu jo c ic l n ic o :
. . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . T e m p e r a t u r a ( F ) . . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . .
( S i)
(N o )
D i m e t r o d e c h im e n a ( m ) . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . .
D is t a n c ia d e l p u e r t o d e m u e s t r e o a c a m b io d e s e c c i n ( m , ) . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. .
D is t a n c ia d e l p u e r t o d e m u e s t r e o a t o p e d e c h im e n e a ( m , ) . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . .
N m e r o d e p u n t o s a m u e s t r e a r . . . . .. . . . . .. . . . .. V e r ific a c i n d e l e s p a c ia d o d e p u n t o s
D i m e t r o d e b o q u illa :
N o m in a l . . . . . .. . . . .. .
( S i)
(N o )
P a r a le lo a la z o n d a . . . .. . . . .. p e r p e n d ic u la r a la z o n d a . . .. . . . . .
T ie m p o d e m u e s t r e o p o r p u n t o ( m in u t o s ) .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . .
H u m e d a d c a lc u la d a d e g a s e s ( % v / v ) . . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . .
C o m p o s ic i n d e g a s e s s e c o s :
O 2 % . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . .
C O 2 % . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . .
F lu jo m x im o d e m u e s t r e o ( ft 3 / m in ) : . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . .
V o lu m e n T o t a l e s t im a d o d e m u e s t r a ( N ft 3 s e c o s ) : . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . ... . . .
F a c t ib ilid a d d e I s o c in e t ic id a d :
V e r ific a c i n d e M e d id o r d e g a s
( S i)
vs
(N o )
O r ific io c r t ic o :
V a c o : ( H g ) . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . H ( H 2 O ) . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .0 . 5 ft 3 e n ( 5 ) . .. . . . .. . . . . .. . . . . ..
V e r ific a c i n d e S is t e m a d e m e d ic i n d e t e m p e r a t u r a :
h ie lo / a g u a : 3 2 F
M e d id a ( F ) . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . .
P r e s i n B a r o m t r ic a m e d id a c o n . . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . . V a lo r ( H g ) . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . .
R e s p o n s a b le d e Q A / Q C . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . . .. . . . .
O t r a s o b s e r v a c io n e s .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .
. . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . .. . . . .
19
LISTA DE VERIFICACION
METODO USEPA 23 (PCDDs,PCDFs, CBs)
Disponibilidad de vidrios:
Zondas: ......................................
Portafiltros: ................................
Soportes de filtro: .......................
Condensadores: .........................
Trampa de XAD: ......................
(Si)
(No)
(Si)
(No)
(Si)
(No)
(Si)
(No)
(Si)
(No)
(Si)
(No)
(Si)
(No)
Responsable de QA/QC.............................................................................................................................
Otras observaciones...................................................................................................................................
20
(Si)
(No)
(Si)
(No)
/min ...........................
/min ...........................
(Si)
(No)
Suficiente hielo:
(Si)
(No)
Horno a 250F:
(Si)
(No)
Zonda a 250 F
(Si)
(No)
(Si)
(No)
Otras observaciones...................................................................................................................................
...................................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................................
21
Suficiente hielo:
(Si)
(No)
Otras observaciones...................................................................................................................................
Zonda sellada en la plataforma:
(Si)
(No)
(Si)
(No)
Responsable de QA/QC.............................................................................................................................
Otras observaciones...................................................................................................................................
22
LISTA DE VERIFICACION
METODO USEPA 23 (PCDDs,PCDFs, CBs)
RECUPERACION DE MUESTRA
Llevada acabo donde se arm el tren:
(Si)
(No)
(Si)
(No)
(Si)
(No)
Tren enjuagado 3 veces con Acetona y 3 veces con Cloruro de Metilo (Muestra 3):
Tren enjuagado 3 veces con Tolueno (Muestra 4):
(Si)
(Si)
(Si)
(No)
(No)
(Si)
(No)
(No)
(Si)
(No)
(Si)
(No)
Responsable de QA/QC.............................................................................................................................
Otras observaciones...................................................................................................................................
23
Clculos
210 Congeneres PCDD/PCDF
17 Congeneres 2,3,7,8-Substituidos
TEF
24
Clculos
2,3,7,8-TCDD
TEF=1
1,2,3,7,8-PeCDD
TEF=0.5
1,2,3,4,7,8-HxCDD
1,2,3,6,7,8-HxCDD
1,2,3,7,8,9-HxCDD
TEF=0.1
TEF=0.1
TEF=0.1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD TEF=0.01
OCDD
2,3,7,8-TCDF
1,2,3,7,8-PeCDF
2,3,4,7,8-PeCDF
1,2,3,4,7,8-HxCDF
1,2,3,6,7,8-HxCDF
1,2,3,7,8,9-HxCDF
2,3,4,6,7,8-HxCDF
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
OCDF
TEF=0.1
TEF=0.05
TEF=0.5
TEF=0.1
TEF=0.1
TEF=0.1
TEF=0.1
TEF=0.01
TEF=0.01
TEF=0.001
TEF=0.001
25
Clculo de TEQ
Q
E
T
m
u
S
=
)
F
E
T
x
.
c
n
o
C
(
Correcciones de T y P y ajuste al 7% O2
26
$$ M23
Dependiendo del laboratorio y de la dificultad del muestreo, los precios por
corrida, incluyendo muestreo y anlisis en general, vara entre $ 2,500 - $ 3,300
dlares (muestreo y anlisis)
No existe infraestructura analtica instalada en Mxico, ya que no existe
suficiente nmero de muestras que justifique la inversin en el equipo (alta
resolucin, HRGC/HRMS)
Los anlisis no son efectuados en Mxico (normalmente en EUA y Canad)
En protocolos de incineracin, son requeridos normalmente tres corridas. No
siempre se solicita blanco de campo.
La evaluacin anual no se define claramente en cuanto al nmero de corridas
27
NOM-098-ECOL2000
28
NOM-098-ECOL-2000
Las siguientes observaciones atienden exclusivamente a
incongruencias o reas de mejora en cuestin de evaluacin de
emisiones y lmites mximos permisibles, establecidos en el Proyecto
de Norma Oficial Mexicana NOM-098-ECOL-2000
Incisos 3.7 a 3.13: En general, los mtodos de muestreo de emisiones
planteados como base (Normas Mexicanas) para el resto de los estudios,
son obsoletos y se encuentran cancelados de acuerdo a la LFMN
Artculos 51 y 51A.
NMX-AA-009-1993 (Velocidad)
NMX-AA-010-1974 (PST)
NMX-AA-AA-035-1976 (Composicin Global)
NMX-AA-054-1979 (%H)
NMX-AA-055-1979 (SO2)
NMX-AA-070-1980 (Cl-)
29
NOM-098-ECOL-2000
30
NOM-098-ECOL-2000
NOM-098-ECOL-2000
Continuacin....
Concentracin de NOx en mg/m
No se indica como qu compuesto debe expresarse (NO2 o NO)
Por ejemplo, una medicin continua de NOx que resulte en una
concentracin promedio de 240 ppmv bs @ 7% v bs O2, al convertirse a
mg/Nm bs @ 7% v bs O2, puede resultar en:
294 mg/Nm bs @ 7% v bs O2, expresada como NO --> Dentro de Lmite
451 mg/Nm bs @ 7% v bs O2, expresada como NO2 --> Fuera de Lmite
32
NOM-098-ECOL-2000
NOM-098-ECOL-2000
34
NOM-098-ECOL-2000
35
NOM-098-ECOL-2000
36
NOM-098-ECOL-2000
Lmite NOM-098
100
10
1
0.1
0.01
0.001
0.0001
0.00001
0.1
10
100
1000
NOM-098-ECOL-2000
NOM-098-ECOL-2000
Factor
EQ T
(adim.)
0.1
1
0.05
0.5
0.5
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.01
0.01
0.01
0.001
0.001
Factor
de
Emisin
(1)
(kg/Mg)
6.30E-09
6.45E-11
5.22E-10
1.53E-09
3.04E-10
4.48E-09
1.76E-09
4.80E-09
1.76E-10
4.61E-10
9.05E-10
1.14E-09
8.97E-09
1.75E-09
3.47E-09
2.45E-10
0.00E+00
Conce ntracin
Masa
Re al
Muestre ada
(2)
(pg)
4102
42
340
996
198
2917
1146
3126
115
300
589
742
5841
1140
2260
160
0
2,3,7,8-Cl4-Dibenzofurano
0.1052
2,3,7,8-Cl4-Dibenzo-p-dioxina
0.0108
1,2,3,7,8-Cl5-Dibenzofurano
0.0044
2,3,4,7,8-Cl5-Dibenzofurano
0.1277
1,2,3,7,8-Cl5-Dibenzo-p-dioxina
0.0254
1,2,3,4,7,8-Cl6-Dibenzofurano
0.0748
1,2,3,6,7,8-Cl6-Dibenzofurano
0.0294
2,3,4,6,7,8-Cl6-Dibenzofurano
0.0801
1,2,3,7,8,9-Cl6-Dibenzofurano
0.0029
1,2,3,4,7,8-Cl6-Dibenzo-p-dioxina
0.0077
1,2,3,6,7,8-Cl6-Dibenzo-p-dioxina
0.0151
1,2,3,7,8,9-Cl6-Dibenzo-p-dioxina
0.0190
1,2,3,4,6,7,8-Cl7-Dibenzofurano
0.0150
1,2,3,4,7,8,9-Cl7-Dibenzofurano
0.0029
1,2,3,4,6,7,8-Cl7-Dibenzo-p-dioxina
0.0058
1,2,3,4,6,7,8,9-Cl8-Dibenzofurano
0.00004
1,2,3,4,6,7,8,9-Cl8-Dibenzo-p-dioxina
0.0000
PCDD's + PCDF's
0.5263
(1) USEPA -Emission Factor Inventory Group - Office of Air Quality Planning and Standards (2) Concentracin (=) ng EQT / Nm bs @ 7% v bs O2
Masa De tectada
Conce ntracin
Re portada
(pg)
(2)
M todo
M todo
Alta
Baja
Alta
Baja
4102
4102
0.1052
0.1052
42
0
0.0108
0
340
0
0.0044
0
996
0
0.1277
0
198
0
0.0254
0
2917
0
0.0748
0
1146
0
0.0294
0
3126
0
0.0801
0
115
0
0.0029
0
300
0
0.0077
0
589
0
0.0151
0
742
0
0.0190
0
5841
5841
0.0150
0.0150
1140
0
0.0029
0
2260
0
0.0058
0
160
0
0.00004
0
0
0
0
0
0.5263
0.1202
Air Chief 7.0 - Medical Waste Incineration
39
NOM-098-ECOL-2000
En el mismo ejemplo anterior,
haciendo cambios en el tiempo de
muestreo (por ende cambios en el
volumen de gas muestreado y la
masa de PCDDs y PCDFs
capturada), se genera la siguiente
tabla comparativa en donde se
aprecia que por Alta Resolucin,
el 100% de los compuestos son
detectados a partir de corridas
con duracin mayor o igual a 0.2 h
(12 minutos), mientras que por
Baja Resolucin, el 100 % no
ocurre sino hasta corridas por
encima de 150 h, lo cual resulta
prcticamente imposible de
efectuar con el tren de muestreo
propuesto.
Duracin
de Corrida
(h)
0.1
0.2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
15
20
30
50
100
200
Conce ntracin
ng EQ T / Nm bs @ 7% v bs O 2
Re al
Alta
Baja
0.5263
0.5125
0.0000
0.5263
0.5263
0.0000
0.5263
0.5263
0.0000
0.5263
0.5263
0.1052
0.5263
0.5263
0.1202
0.5263
0.5263
0.1202
0.5263
0.5263
0.1202
0.5263
0.5263
0.2751
0.5263
0.5263
0.2751
0.5263
0.5263
0.2809
0.5263
0.5263
0.2809
0.5263
0.5263
0.2809
0.5263
0.5263
0.3132
0.5263
0.5263
0.4409
0.5263
0.5263
0.4751
0.5263
0.5263
0.4794
0.5263
0.5263
0.5125
0.5263
0.5263
0.5263
40
NOM-098-ECOL-2000
Protocolo de Clculo
En general, los mtodos propuestos Integrales Isocinticos y de
Control a Flujo Constante, carecen de un protocolo de clculo que
regule:
Manejo de Mnimos Detectables
En un muestreo integral el analito o especie muestreada generalmente se filtra, absorbe o adsorbe (fsica o
qumicamente) en el tren de muestreo y posteriormente el equipo de muestreo mide el volumen de gas
muestreado. El analito es posteriormente analizado en laboratorio y su masa total capturada por el tren de
muestreo es obtenida. Finalmente, la concentracin del analito es calculada como la masa detectada entre el
volumen muestreado, y este valor es multiplicado por factores de referenciado (presin, temperatura, humedad,
oxgeno, etc.). Sin embargo, es comn encontrar que cuando la masa del analito no es detectada en el anlisis de
laboratorio, el resultado de concentracin en el ducto se indica errneamente como ND (No Detectado); cuando
en realidad, el valor del Nivel Mnimo Detectable del Mtodo debe de ser expresado a condiciones de ducto.
ND
<
m
Factores de Correccin
V
41
NOM-098-ECOL-2000
Protocolo de Clculo (Continuacin...)
Manejo de Blancos
Este protocolo debe definir como tratar los resultados obtenidos con respecto a los resultados obtenidos
en un blanco.
Por ejemplo:
Blanco
Muestra
< LDM
< LDM
< LDM
< LDM
Reportar
<
m
Factores de Correccin
V
<
LDM
Factores de Correccin
V
mb
Factores de Correccin
V
Si (m-b) > 0
Si (m-b) 0
LDM
Factores de Correccin
V
<
LDM
Factores de Correccin
V
42
NOM-098-ECOL-2000
Protocolo de Clculo (Continuacin...)
Manejo de Blancos
Este protocolo debe definir como calcular los resultados promedio entre varias corridas.
Por ejemplo:
Corrida 1
Corrida 2
Promedio
< C1
< C2
< C1
C2
C2 + 0
2
C1
< C2
C1 + 0
2
C1
C2
C1 + C2
2
<
C1 + C2
2
43