ANALISIS INDUSTRIALES I

DETERMINACION DE HUMEDAD
Mtodo por secado en estufa (Nielsen, 2003)
Pesar de 2 a 3 g de muestra en una capsula de porcelana (previamente pesado despus de
tenerlo a peso constante 2 hrs. a 130C aprox.). Secar la muestra en la estufa 2 hrs. a 100110C. Retirar de la estufa, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre
con la temperatura ambiente. Repetir hasta peso constante.
Calcular el porcentaje de humedad, reportndolo como prdida por secado a 100-110C.
DETERMINACION DE MINERALES
Mtodo cenizas totales (calcinacin) (Kirk et al, 1996)
Colocar a peso constante un crisol 2 hrs. aproximadamente en la mufla a 600C.
Pesar de 3 a 5 g de muestra en el crisol (la muestra no debe sobrepasar la mitad del crisol)
previamente pesado. Calcinar la muestra, primeramente con un mechero en la campana hasta
que no se desprendan humos y posteriormente meter a la mufla 2 hrs. cuidando que la
temperatura no pase de 550C. Repetir la operacin anterior si es necesario, hasta conseguir
unas cenizas blancas o ligeramente grises, homogneas.
Enfriar en desecador y pesar.
NOTA. No colocar los crisoles calientes en la mesa de la mufla.
Calcular el porcentaje de cenizas.
Determinacin de cloruros en la muestra. Mtodo de Mohr (Kirk et al, 1996)
Medir 10 mL de una solucin al 1% de su muestra en un matraz Erlenmeyer de 150 mL,
adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de cromato de potasio al 5%, posteriormente titular
con una solucin patrn de nitrato de plata 0.1N hasta que aparezca un precipitado seguido de
un color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos.
NOTA. En caso de que la solucin problema presente slidos en suspensin filtre antes de
realizar la determinacin.
Determinacin de cloruros en las cenizas Mtodo de Mohr (Nielsen, 2003)
Obtener por calcinacin a 500-550C las cenizas. En un matraz cnico o en crisol de porcelana
blanca lavar las cenizas con un mnimo de agua. Agregar 1 mL de solucin de cromato de
potasio al 5% y titular con solucin 0.1M de nitrato de plata hasta que aparezca un color naranja.
Calcular el porcentaje de cloruros en las cenizas
Determinacin de Calcio Titulacin con EDTA (APHA, 1995)
A 50 mL de muestra se aaden 2 mL de solucin de hidrxido de sodio 1N o un volumen
suficiente para obtener un pH de 12-13 y una punta de esptula de indicador, y se valora con
solucin de EDTA 0,01M hasta viraje de rosa a prpura.
DETERMINACIN DE pH.
Procedimiento: Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento requerido proceda a
realizar la determinacin del pH de la muestra.
1. Calentar y calibrar el medidor de pH (pHmetro) de acuerdo a las instrucciones del
aparato.
2. Los electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada y lavarse
cuidadosamente, antes y despus de usar, con agua destilada (secar el exceso sin frotar
el electrodo).
3. Para la calibracin usar soluciones buffer pH 7 y 4.
4. Agitar la muestra despus de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas coincidan
cercanamente.
Clculos: Usando constante de disociacin del cido predominante de su muestra, calcule el pH
terico de la misma. Comparar el valor terico con el obtenido experimentalmente.

ACIDEZ TOTAL TITULABLE.

Fundamento: En el procedimiento usual para determinar la concentracin total de cidos, una
alcuota de la solucin que contiene el cido se titula con una solucin estndar de lcali hasta
el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido aadida. Este punto final puede
detectarse mediante indicadores (cambio de color), electromtricamente (pHmetro), etc.
Mtodos.
1. Acidez total por titulacin Electromtrica (Curva de neutralizacin).
a. Fundamento: Gram (1950) indic que una titulacin potenciomtrica el punto final se
encuentra, generalmente, trazando un grafico de E (o pH) como una funcin de V (volumen
aadido). Algunas veces, sin embargo, el punto de mxima pendiente no muestra el punto final
exacto de la titulacin como en la titulacin V/pH se grafica contra V y se observa el punto de
inflexin.
b. Reactivos:
NaOH 0,1 N.
c. Procedimiento:
1. Pipetear 10 ml de jugo de fruta o vino (en caso de que su muestra sea vinagre medir 1
ml) en un vaso de precipitado de 250 ml que contenga 50 ml de agua libre de CO 2.
2. Determinar el pH.
3. Agregar 1 ml de la solucin estndar de NaOH 0,1 N y repetir la lectura del pH
4. Continuar agregando volmenes de 1 ml de base y determinar el pH despus de cada
adicin.
5. Cuando se aproxime el pH a 5 agregar 0,5 ml de la solucin de NaOH en lugar de 1 ml.
6. Continuar tomando medidas de pH hasta que estas sean aproximadamente constantes.
d. Clculos:
1. Trazar las curvas de neutralizacin de pH vs. ml de NaOH 0,1 N aadidos y pH/V vs. ml
de NaOH 0,1 N aadidos.
2. De la curva obtener el volumen necesario para neutralizar la muestra y calcular el
porcentaje de acidez (como ctrico, mlico, tartrico o actico segn la muestra).
2. Acidez total por volumetria:
a. Fundamento: El mtodo se basa en determinar el volumen de NaOH estndar necesario
para neutralizar el cido contenido en la alcuota que se titula, determinando el punto final por
medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador cido-base empleado.
b. Reactivos:
1. Hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 N.
2. Fenolfataleina al 1% en alcohol al 95%.
c. Procedimiento:
1. Pipetar 10 ml de jugo de fruta o vino (5 ml en caso de jugo de limn o 1 ml de vinagre) a
un erlenmeyer que contenga 100-200 ml de agua hirviendo (500 ml o ms si la muestra
es coloreada)
2. Continuar calentando por 30-60 segundos.
3. Dejar enfriar un poco y titular con NaOH 0,1 N usando 0,5 ml (o ms si la cantidad de
agua es mayor) de fenolftalena al 0,5% hasta coloracin rosada.
4. Repetir el proceso para una segunda determinacin.
d. Clculos: Calcular el porcentaje de acidez como cido ctrico, mlico, tartrico o actico
segn la muestra comparar los resultados con los obtenidos en la titulacin electromtrica.
NOTA: Para muestras muy coloradas resulta conveniente usar el mtodo electromtrico.